JPH11199416A - 生物防除用粒状土壌処理剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 アジ化塩類を高濃度に含有する粒剤を安定し
て製造できる生物防除用組成物を提供する。更に詳しく
は、商品価値の高い生物防除用粒状土壌処理剤を効率的
に製造する。 【解決手段】 分解によりアジ化水素を発生し得るアジ
化化合物（Ａ成分）、増量剤（Ｂ成分）、及び吸水量が
２００〜１２００ｍｌ／１００ｇである結合剤（Ｃ成
分）からなる生物防除用粒状土壌処理剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、増量剤、分解によ
りアジ化水素を発生し得るアジ化化合物、及び吸水量が
特定である結合剤からなる生物防除用粒状土壌処理剤に
関する。更に詳しくは作業中の安全を確保し、土壌への
散布を均質かつ効果的に実施でき、更に農薬としての効
果を効率的に発揮する生物防除用土壌処理剤において、
製造効率に優れ、農薬としての商品価値の高い生物防除
用粒状土壌処理剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、土壌中の病害虫および作物の生育
をいちじるしく障害させる雑草の防除のために、効果的
な土壌処理剤が要望されている。既知のＤＤ剤（有効成
分、１，３−ジクロルプロペン）、ホスチアゼート剤
（有効成分、ブチル−Ｏ−エチル−２−オキソ−１，３
−チアゾリジン−３−イルホスホノチオアト）は土壌中
に生息する線虫には有効であるが土壌病原菌及び雑草の
防除には効果がなく、ダゾメット剤（有効成分、３,５
−ジメチルテトラヒドロ−２Ｈ−１,３,５−チアジアジ
ン−２−チオン）は、線虫及び病原菌には有効であるが
雑草防除には十分な効果を示さず、さらには土壌のもつ
水分含有量の高低により薬効の発揮度や作物への薬害に
バラツキが出る欠点をもっている。

【０００３】一方、分解によりアジ化水素を発生し得る
アジ化化合物、例えばアジ化塩類は、それを圃場に投薬
する時、土壌中で容易に加水分解を受けて気体状のアジ
化水素を生成させ、かかる気体状のアジ化水素が土壌中
の病害虫や雑草の防除に卓効を示すことが知られてい
る。かかる事実よりかかるアジ化化合物を用いる土壌処
理は、土壌中の病害虫および雑草の広範囲な防除に有効
な手段であるとみなされている（Ｃａｎ．Ｊ．Ｍｉｃｒ
ｏｂｉｏｌ．、５６５−５７０（１９７４））。

【０００４】一般に、これらの土壌処理剤は、効果的で
かつ安定化された防除成果を得るだけでなく、より簡便
でかつ安全な作業効果を得る目的で製剤化が行われる。
これらの製剤化の工夫には、有効成分の物理化学的特性
を十分に生かすことによって最適な農薬剤型を定めるこ
とが行われている。例えば、ＤＤ剤は有機溶媒に易溶な
ことからその剤型は油剤として調製せられ、かかる油剤
は分注機の助けを受けて土壌深く注入することによって
均一拡散ができるようになっている。またダゾメット剤
の有効成分は常温で固体であることから固形製剤とさ
れ、更に圃場への均一散布をより確実なものにするため
に微細化された粒剤として調製されている。これらが示
すように土壌処理剤の剤型は、その有効成分の持つ物理
化学的特性を最大限に活用した製剤形態が選択される。

【０００５】分解によりアジ化水素を発生し得るアジ化
化合物、例えばアジ化塩類においても、アジ化塩類の水
溶解度が高いとの物理化学的特性を生かすことにより、
高濃度の水溶液の液剤として調合して、そのまま投薬さ
れる場合もあるが、一般に土壌処理剤を投薬する作業に
は粒剤が望まれている。粒剤は投薬作業おける有効成分
の粉立ちや飛散がなくその取り扱いや計量が容易である
と共に、長期間の貯蔵、保存も簡便である等の利点を有
するためである。そのためいったんアジ化塩類の濃厚水
溶液を調合後、吸収型あるいは吸着型の粒状増量剤に吸
収あるいは吸着させて、粒剤とする粒状化技術が知られ
ている。しかしながらこの製造技術はアジ化塩類が低濃
度領域のものに止まる問題があり、実用上十分とはいえ
なかった。

【０００６】本願出願人は、かかる問題を解決すべく、
増量剤、分解によりアジ化水素を発生し得るアジ化化合
物及び水溶性結合剤からなる生物防除用組成物を既に提
案している（特開平８−２９５６１０号公報）。しかし
ながら、かかる組成物はかかるアジ化化合物を高濃度に
含有できるものの、粒剤を製造する際にはかかる水溶性
化合物を一旦水に溶解した上で、かかる増量剤等の混合
物に添加しないと安定した粒剤の製造が困難であり、更
に造粒品同士が付着し易いため、塊状分が生成し易く次
工程の整粒工程において予め塊状分をほぐす等の必要が
あり製造効率に劣る部分があった。更に整粒工程後得ら
れた粒剤は形状の崩れたものが含まれており、より形状
のそろった商品価値の高い粒剤が望まれるようになって
いる。すなわち商品価値のより高い粒剤を効率よく得る
ことが望まれているものの、従来の方法では十分といえ
るものではなかった。

【０００７】一般に押出造粒、特に湿式造粒による成型
物たる粒剤は、予め粒剤の原材料たる各種成分及び必要
に応じて更に水を混合した湿潤粉末を、かかる湿潤粉体
中の固体相、液体相及び気体相の割合が成型に適した領
域となるよう調整し成型される。かかる割合が成型条件
の可否の鍵となっており、成型に適した割合を安定的に
保持することにより、かかる押出造粒が安定に保たれ、
目的とする粒剤を収率よく得ることが可能となる。

【０００８】しかしながら成形時の摩擦熱や粒剤の温度
上昇等といった製造環境の影響により、かかる水溶性粉
末原料が水溶解現象等を起こすため、当初成型に適した
かかる割合が変化し安定に保持されなくなる。その結
果、成型不良あるいは造粒物自体の再付着が起こり、目
的とする粒剤を得ることが困難となり、結果的には製品
収率不良に陥る。

【０００９】水溶性の高い粉末原料は微粉になればなる
ほど少量の練合水分に容易に溶解するために、成型の適
正比率の水分量を定めることが難しく、標準的な成型条
件を定めることが困難になる。溶解度の影響を受けるこ
れらの現象は一般には造粒時の「熱軟化現象」として知
られ、この影響を回避するために組成物構成やその配合
割合のみならず温度管理や製造条件に種々の工夫がこら
されているものの十分に満足できるものではなかった。

【００１０】すなわち、分解によりアジ化水素を発生し
得るアジ化化合物、特に水溶性の高いアジ化塩類を、特
に従来の農薬の慣用造粒技術である湿式押出造粒技術で
粒剤化する際、かかるアジ化化合物の持つ高い水溶解度
特性のために生じる成形時の熱軟化現象を防止した、安
定した製造技術は確立しておらず、かかる問題の解決が
要望されていた。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、分解
によりアジ化水素を発生し得るアジ化化合物、特にアジ
化塩類を高濃度に含有し、かつ安定して製造できる生物
防除用粒状土壌処理剤を提供することにある。更に詳し
くは押出造粒技術を用いて生物防除用組成物を粒状化す
る際、含有する水分の影響を受けることなく、安定して
製造できる生物防除用粒状土壌処理剤を提供し、併せて
粒剤化による利点を提供することにある。

【００１２】本発明者は、前記目的を達成するため鋭意
研究を重ねた結果、増量剤、分解によりアジ化水素を発
生し得るアジ化化合物及び吸水量が特定範囲である結合
剤からなる組成物がアジ化化合物を高濃度に含有しつ
つ、かつ製造効率に優れ、農薬としての商品価値の高い
生物防除用粒状土壌処理剤を製造するのに好適であるこ
とを見出し、本発明の生物防除用粒状土壌処理剤を完成
するに至った。

【００１３】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば増量剤、分解によりアジ化水素を発生し得るアジ化化
合物及び吸水量が特定範囲である結合剤からなる生物防
除用粒状土壌処理剤が提供される。

【００１４】本発明におけるＡ成分として使用するアジ
化水素を発生し得るアジ化化合物としては、水分の作用
を受けて加水分解する化合物が望ましく、例えばアジ化
塩、特にアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好ま
しく、具体的にはアジ化ナトリウム、アジ化カルシウム
及びアジ化バリウム等が用いられるが、特にアジ化ナト
リウムが好ましい。

【００１５】本発明におけるＢ成分として使用する増量
剤としては、農業製剤用として一般に使用される増量剤
のうち、本発明のＡ成分にかかるアジ化化合物に対して
不活性である鉱物質の微粉体である。かかる増量剤とし
ては、例えばタルク、セリサイト、ケイ石、ケイ砂、パ
イロフィライト系ろう石クレー、ジークライト、ゼオラ
イト、炭酸カルシウム、ケイソウ土、消石灰等が挙げら
れる。またかかる増量剤の粒径は、平均粒径が５〜５０
μｍのものが目的とする均質な粒剤をより製造しやすい
ので好ましく使用できる。

【００１６】好ましい増量剤としては、タルク、パイロ
フィライト系ろう石クレー、ジークライト、炭酸カルシ
ウム、消石灰を挙げることができる。また必要に応じ
て、更に水溶性を示すアルカリ性物質を適当量添加する
ことも可能である。水溶性を示すアルカリ性物質として
は、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等を挙げるこ
とができる。更に本発明のＢ成分は単独の使用のみなら
ず、必要に応じて２以上を混合しての使用も可能であ
る。

【００１７】本発明におけるＣ成分として使用する結合
剤としては、吸水量が２００〜１２００ｍｌ／１００ｇ
である化合物である。

【００１８】本発明における吸水量とは、ＪＩＳ Ｋ−
５１０１の規定する「吸油量の測定方法」の測定条件に
準じて行われるものである。すなわち、ガラス板上の試
料にビュレットから１〜数滴ずつ蒸留水を滴下し、その
都度金属ヘラで十分に練り合わせ、滴下及び練り合わせ
の操作を繰り返し試料全体が軟化し、流動化し始める水
分量を求め、試料１００ｇ当たりに対する水分量として
算出したものである。すなわち金属ヘラでラセン形に巻
き起こされる程度になった時、ラセン形に巻き起こされ
ないものでは、蒸留水の１滴で急激に軟らかくなり、ガ
ラス板に粘りつく直前の水分量を求め算出したものであ
る。

【００１９】かかる範囲の吸水量を有することにより、
本発明において使用する結合剤は適度に練合する際の水
分を吸収することになる。これにより本発明のＡ成分で
あるアジ化化合物の水溶解を抑制でき、特に湿式押出造
粒時の固体相、液体相及び気体相の割合を成型に適した
割合に安定的に保持することが可能となった。吸水量が
２００ｍｌ／１００ｇ未満では吸水量が不十分なため、
アジ化化合物の水溶解を抑制できず、１２００ｍｌ／１
００ｇを越えると押出造粒時の可塑性が不足し造粒が困
難となるため好ましくない。

【００２０】上記に示す結合剤の作用により、かかる結
合剤は練合水分に対して、上記に示す吸水性を有し、溶
解性が低く、更に粘性の高い状態となるものが好まし
い。

【００２１】かかる観点及び土壌処理剤に使用するとの
観点から、本発明のＣ成分として好ましい結合剤として
は、かかる吸水量範囲を満足するアルファー化された化
工デンプン、デキストリン、アラビアガム、カルボキシ
メチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、ポリビニルアルコール、部分けん化酢
酸ビニル、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセ
ルロースのアルカリ塩等が挙げられる。これらは単独で
用いてもよいし、目的とする粒度範囲、水面沈降あるい
は浮上、及び水中における崩壊あるいは非崩壊等の物理
化学的特性に合わせて２成分以上を混合して用いること
もできる。

【００２２】更に本発明のＡ成分であるアジ化化合物と
の相互作用の観点から、吸水量が２００〜１２００ｍｌ
／１００ｇであるアルファー化されたデンプン及びカル
ボキシメチルセルロースのアルカリ塩、例えばカルボキ
シメチルセルロースナトリウムが特に好ましい。

【００２３】本発明におけるアジ化水素を発生しうるア
ジ化化合物（Ａ成分）、増量剤（Ｂ成分）及び特定の吸
水量を有する結合剤（Ｃ成分）の混合比率としては、Ａ
成分１０〜７０重量％、Ｂ成分３０〜９０重量％である
Ａ成分とＢ成分の合計１００重量部に対し、Ｃ成分が１
〜２５重量部であり、かつＡ成分に対するＣ成分の重量
比が０．１〜１．０であるものが好ましい。更に好まし
くはＡ成分１５〜６０重量％、Ｂ成分が４０〜８５重量
％の合計１００重量部に対し、Ｃ成分が２〜２０重量部
であり、かつＡ成分に対するＣ成分の重量比が０．１〜
１．０であり、特に好ましくはＣ成分が３〜１５重量部
であり、かつＡ成分とＣ成分の重量比が０．１５〜０．
４０の範囲内にあるものである。

【００２４】Ａ成分とＢ成分の合計１００重量部中Ａ成
分が１０重量％未満では、薬効が十分でなく、一方７０
重量％を越えると粒剤を製造することが極めて困難とな
り好ましくない。一方Ｃ成分が１重量部未満では結合剤
の量が不十分なため、２５重量部を越える場合には組成
物の可塑性が不足し、押出造粒が困難となり好ましくな
い。更にＡ成分に対するＣ成分の重量比が０．１未満の
場合には、Ａ成分の水溶解を十分に抑制できないため粒
剤の成型が困難となり、重量比が１．０を越える場合に
は組成物の可塑性が不足し、押出造粒が困難となり好ま
しくない。

【００２５】本発明の生物防除用粒状土壌処理剤にはＡ
成分、Ｂ成分、及びＣ成分以外にも、本発明の目的を損
なわない範囲で、すなわち本発明の製剤工程や粒剤品質
に大きな影響を与えない範囲で、必要に応じて種々の物
質を添加することができる。例えば、土壌処理剤を散布
する際に、土壌表層の散布状態の均一性を容易に識別確
認する目的で、染料あるいは顔料成分を添加して、本発
明の粒状土壌処理剤を着色することができる。その添加
方法にはＡ成分、Ｂ成分、及びＣ成分と同時に着色剤を
混合し、その後蒸留水等の練合水を混合する方法の他、
水溶性染料であるならばその必要量をあらかじめ練合水
に溶解しておき、その着色練合水を加えてもよい。

【００２６】また本発明の生物防除用粒状土壌処理剤か
ら、有効成分であるアジ化化合物の放出を制御する目的
で、かかる土壌処理剤にさらなる補助剤を添加すること
も可能である。すなわち、有効成分であるアジ化化合物
は土壌中に含まれる水分と接触して、溶解及びガス化の
反応が進むことから、これら水分との接触を促進あるい
は均質化する目的で、ラウリル硫酸ナトリウム等の陰イ
オン界面活性剤や、ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル等の非イオン界面活性剤を添加してもよい。ま
た、反対に作業性の問題等でガス化を遅延したい場合に
は水分との接触を疎外あるいは排除する目的で、ステア
リン酸カルシウム等の金属石鹸類、あるいはシリコンオ
イル等の撥水剤を必要に応じた適当量を添加してもよ
い。

【００２７】また、本発明の生物防除用粒状土壌処理剤
には、さらなる土壌処理消毒剤の効果を補強する目的
で、すでに公知の農薬有効成分をその必要に応じて添加
することも可能である。例えば、土壌中の殺線虫効果を
増強及び拡大する目的で、アジ化化合物に加えて殺線虫
効果の高いホスチアゼート（ブチル−Ｏ−エチル−２−
オキソ−１，３−チアゾリジン−３−イルホスホノチオ
アト）を本発明の粒状土壌処理剤に添加することも可能
である。また、同様に土壌殺菌効果を補強及び拡大する
目的でアジ化化合物に加えて汎用殺菌効果の高い微粉化
されたＴＰＮ（テトラクロロイソフタロニトリル）を本
発明の粒状土壌処理剤に加えることもできる。さらに同
様に、雑草の除草効果を増強及び拡大する目的で、アジ
化化合物に加えて畑地除草効果の高いＤＣＭＵ（３−
（３，４−ジクロロフェニル) −１，１ジメチル尿素）
を本発明の土壌処理剤に加えて粒状化することも可能で
ある。

【００２８】本発明の生物防除用粒状土壌処理剤の製法
としては、例えば本発明のＡ成分、Ｂ成分、Ｃ成分、及
びその他の添加物の混合物に更に水を加えて練り合わせ
た後、押出成型又は圧縮成型して造粒し、これを乾燥し
て水分を除去する方法を用いることができる。造粒方法
としては特に湿式押出造粒法が簡便かつ効率的な造粒法
として好ましく、本発明の組成物は特にかかる造粒法に
適したものである。

【００２９】より具体的には、練合された組成物を目的
とするサイズに適した孔径を有する押出ダイスあるいは
スクリーンを選択することにより、取り扱い性に優れた
粒径サイズの粒剤を容易に作ることができる。押出造粒
法にはスクリュー型（横型あるいは前押し型ともいう）
あるいは円筒型（縦型ともいう）等の各種方式がある
が、いずれの型式においても本発明の組成物は適してお
り、目的とする粒剤を効率よく得ることができる。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下に実施例を挙げて更に説明す
る。なお実施例中の部は重量部であり、％は重量％を示
す。吸水量の測定方法及び造粒収率の評価方法を下記に
示す。

【００３１】１．吸水量の測定方法 ＪＩＳ Ｋ−５１０１に規定する「吸油量の測定方法」
の測定条件に準じて以下の要領で測定を行った。２３
℃、相対湿度５０％の雰囲気下、本発明のＣ成分である
結合剤の試料粉末１０ｇを２００ｍｌ容のガラスビーカ
ーに入れ、これにビュレットを用いて蒸留水を０．５ｍ
ｌずつ程度を目安に静かに滴下する。滴下の都度金属へ
らで十分に練り合わせ、試料粉末との均質化を図る。滴
下及び練り合わせの操作を繰り返し、試料全体が軟化
し、流動化し始める水分量（Ａｍｌ）、すなわち金属ヘ
ラでラセン形に巻き起こされる程度になった時の水分量
を求め、次式により計算する。但し流動化の開始は、注
水終了の１分後の状態で判定する。 吸水量（ｍｌ／１００ｇ） ＝ Ａ × １０

【００３２】２．造粒品収率の評価方法 以下の実施例及び比較例で得られた造粒品、すなわち押
出造粒後の造粒物をそのまま乾燥したものを、４８メッ
シュ（３００μｍ）及び９メッシュ（２０００μｍ）で
篩い分け、全粒子中における４８〜９メッシュの粒状物
の比率を算出し、造粒品収率として表わした。この値が
高いほど製品に近い造粒物が得られているため、そのま
まの状態で整粒工程にかけられ、且つ均質な形状のもの
を得ることができる。

【００３３】３．製品収率の評価方法 以下の実施例及び比較例で得られた製品、すなわち押出
造粒後の造粒物を、整粒工程を経て整粒したのち、かか
る粒剤を乾燥したものを４８メッシュ（３００μｍ）及
び１６メッシュ（１０００μｍ）で篩い分け、全粒子中
における４８〜１６メッシュの粒状物の比率を算出し、
製品収率として表わした。かかる粒径範囲は農薬取締法
に基づく粒剤の粒径範囲、すなわち４８メッシュ〜１０
メッシュ（３００μｍ〜１７００μｍ）の範囲に入るも
のとなる。すなわち、かかる製品収率が高いものほど製
造効率に優れるものとなる。

【００３４】［実施例１］８０メッシュ以下であるアジ
化ナトリウム粉末（東洋化成（株）製）７５０部を、ク
レー（勝光山鉱業所（株）製、Ａクレー）１９７１部に
加えよく混和した。更にステアリン酸カルシウム９０部
（和光純薬（株）製）及びアルファー化した化工デンプ
ン１５０部（日澱化学（株）製、アミコールＣ）、ホワ
イトカーボン３０部（日本シリカ（株）製、ニプシール
ＮＳ）を加え混和した後、これをニーダー（不二パウダ
ル（株）製、ＤＨＪ−１０型）に入れ、あらかじめ蒸留
水４９１重量部に水酸化ナトリウム９部を溶解した練合
水５００部を常温条件下、徐々に注水して均一物になる
まで捏和した。ついでかかる捏和物を孔径０．８ｍｍの
ドーム型ダイのスクリーンを付けた押出造粒機（不二パ
ウダル（株）製、ＤＧ−Ｌ１型）を使用し常温下で造粒
の後、流動層乾燥機（不二パウダル（株）製、２Ｆ型）
で８０℃にて練合水分を蒸発させ、アジ化ナトリウムを
２５％含有する造粒品３０００部を得た。一方同様の組
成及び条件にて造粒後、かかる造粒物をそのまま整粒機
に投入して整粒し、その後流動層乾燥機（不二パウダル
（株）製、２Ｆ型）で８０℃にて乾燥し製品３０００部
を得た。

【００３５】［実施例２］８０メッシュ以下であるアジ
化ナトリウム粉末（東洋化成（株）製）１０００部を、
クレー（勝光山鉱業所（株）製、Ａクレー）７７４部に
加えよく混和した。更にアルファー化した化工デンプン
２００部（三和澱粉（株）製、コーンアルファＹ）、ホ
ワイトカーボン２０部（（株）トクヤマ製、トクシール
ＧＵＮ）を加え混和した後、これをニーダー（不二パウ
ダル（株）製、ＤＨＪ−１０型）に入れ、あらかじめ蒸
留水２３４部に水酸化ナトリウム６部を溶解した練合水
２４０部を徐々に注水して常温下で均一になるまで捏和
した。ついでこの捏和物を常温下孔径１．２ｍｍのドー
ム型ダイのスクリーンを付けた押出造粒機（不二パウダ
ル（株）製ＤＧ−Ｌ１型）で粗造粒の後、引き続き孔径
０．６ｍｍのスクリーンで造粒した。その後、これら造
粒物を流動層乾燥機（不二パウダル（株）製、２Ｆ型）
で８０℃にて含有水分を蒸発除去し、アジ化ナトリウム
を５０％含有する造粒品２０００部を得た。一方同様の
組成及び条件にて造粒後、上記実施例１と同様に整粒及
び乾燥して製品２０００部を得た。

【００３６】［実施例３］８０メッシュ以下に微粉化さ
れたアジ化ナトリウム粉末（東洋化成（株）製）５６４
部に、クレー（勝光山鉱業所（株）製、Ａクレー）２２
７７部を加えてよく混和した。さらにポリビニルアルコ
ール１２０部（日本合成（株）製、ゴーセノールＧＬ−
０５Ｓ）、およびホワイトカーボン３０部（（株）トク
ヤマ製、トクシールＧＵＮ）を加えた後、これらの全量
をニーダー（不二パウダル（株）製、ＤＨＪ−１０型）
に投入し、あらかじめ水酸化ナトリウム９部を蒸留水３
６５部に溶解した練合水３７４部を徐々に注水して常温
下で均一になるまで捏和した。均一に湿潤したこの捏和
物を、常温下孔径０．８ｍｍのドームダイ式のスクリー
ンをもつ押出造粒機（不二パウダル（株）製、ＤＧ−Ｌ
１型）で造粒した。その後、これら造粒物を流動層乾燥
機（不二パウダル（株）製、２Ｆ型）で８０℃にて含有
水分を蒸発除去し、アジ化ナトリウムを１８．８％含有
する造粒品３０００部を得た。一方同様の組成及び条件
にて造粒後、上記実施例１と同様に整粒及び乾燥して製
品３０００部を得た。

【００３７】［実施例４］実施例３と同様に製造する
際、ポリビニルアルコール１２０部に替えてカルボキシ
メチルセルロースナトリウム１２０部（第一工業製薬
（株）製、セロゲン７Ａ）を用い、以下同様に操作して
アジ化ナトリウムを１８．８％含有する造粒物３０００
部及び製品３０００部を得た。

【００３８】［比較例１］あらかじめ８０メッシュ以下
に微粉化したアジ化ナトリウム粉末（東洋化成（株）
製）５６６部を、タルク（日本タルク（株）製、ＳＷ
Ｂ）２２８４部に加え混合する。さらに乳鉢で６０メッ
シュ以下に粉砕したポリエチレングリコール６０００
（和光純薬（株）製、試薬）粉末の１５０部を、あらか
じめ加温した練合水３３０部と混和して均一な糊状の液
を調製する。粉末混合物の全量をニーダー（不二パウダ
ル（株）製、ＤＨＪ−１０型）に入れて、上部よりこの
調製液の全量を添加しつつ常温下で捏和した。目視によ
り捏和物の外観が均一になるまで捏和し、かかる捏和物
を孔径０．８ｍｍのドーム型ダイのスクリーンを付けた
押出造粒機（不二パウダル（株）製ＤＧ−Ｌ１型）を使
用し常温下で造粒した。かかる造粒物の全量を流動層乾
燥機（不二パウダル（株）製、２Ｆ型）に入れ、８０℃
にて捏和に用いた水分を蒸発、留去し、アジ化ナトリウ
ムを１８．８％含有する造粒品３０００部を得た。一方
同様の組成及び条件にて造粒後、上記実施例１と同様に
整粒及び乾燥して製品３０００部を得た。但し得られた
製品は実施例１〜４に比較して製品である粒剤個々にお
いて割れや欠けが目立ち、形状が不均一であった。

【００３９】［比較例２］比較例１と同様に製造する
際、整粒機にかける前に造粒物をある程度細かくなるま
で手でほぐし、その後整粒機に投入することにより整粒
したこと以外は比較例１と同様に行い、製品を得た。但
し得られた製品は実施例１〜４に比較して製品である粒
剤個々において割れや欠けが目立ち、形状が不均一であ
った。

【００４０】［比較例３］比較例１と同様に製造する
際、糊状の液を調製する工程を経ず、ポリエチレングリ
コール６０００（和光純薬（株）製、試薬）を６０メッ
シュ以下に粉砕した粉末状態で他の粉末原料と混合の
後、ニーダーにて常温下練合水３３０部を徐々に添加し
ながら均一になるまで捏和した。かかる捏和物を孔径
０．８ｍｍのドーム型ダイのスクリーンを付けた押出造
粒機（不二パウダル（株）製ＤＧ−Ｌ１型）を使用し常
温下で造粒することを試みたが、練合物の弾性が不足し
スクリーン通過後の形状を保つことができず、造粒する
ことができなかった。実施例および比較例に用いた結合
剤の吸水量と、造粒収率との関係を表１の比較表にまと
めた。

【００４１】

【表１】

【００４２】この表から明らかなように、吸水量が特定
の範囲にある場合には目的とする粒剤を高収率で得るこ
とが可能であることがわかる。一方吸水量が範囲外の場
合には、比較例１及び２に示すように一旦結合剤を水に
溶解する工程や、整粒工程前に手でほぐす等の煩雑な工
程を必要とし生産性が低い上、更に形状の不均一さがあ
り商品価値としては劣るものとなる。また手でほぐすな
どの工程を経ない場合には製品収率が低下する。更に比
較例３に示すように実施例１〜４と同様に水のみを別途
添加する場合には、粒剤が製造できないことがわかる。

【００４３】

【発明の効果】本発明の生物防除用粒状土壌処理剤は、
アジ化化合物を高充填で含有しかつ目的とする適正な粒
径の製品を効率的に製造でき、農薬としての商品価値の
高い生物防除用粒状土壌処理剤を提供できることから、
その奏する工業的効果は格別なものである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分解によりアジ化水素を発生し得るアジ
   化化合物（Ａ成分）、増量剤（Ｂ成分）、及び吸水量が
   ２００〜１２００ｍｌ／１００ｇである結合剤（Ｃ成
   分）からなる生物防除用粒状土壌処理剤。
2. 【請求項２】 Ｃ成分がアルファー化された化工デンプ
   ン及び／又はカルボキシメチルセルロースのアルカリ塩
   である請求項１に記載の生物防除用粒状土壌処理剤。
3. 【請求項３】 Ｂ成分がタルク、パイロフィライト系ろ
   う石クレー、ジークライト、炭酸カルシウム、消石灰か
   ら選択される少なくとも１種からなる請求項１又は２の
   いずれか１項に記載の生物防除用粒状土壌処理剤。
4. 【請求項４】 Ａ成分、Ｂ成分及びＣ成分からなる生物
   防除用粒状土壌処理剤において、Ａ成分が１０〜７０重
   量％、Ｂ成分が３０〜９０重量％であり、Ａ成分とＢ成
   分の合計１００重量部に対して、Ｃ成分が１〜２５重量
   部であり、かつＡ成分に対するＣ成分の重量比が０．１
   〜１．０である請求項１〜３のいずれか１項に記載の生
   物防除用粒状土壌処理剤。
5. 【請求項５】 Ａ成分が１５〜６０重量％、Ｂ成分が４
   ０〜８５重量％であり、Ａ成分とＢ成分の合計１００重
   量部に対して、Ｃ成分が３〜１５重量部であり、かつＡ
   成分に対するＣ成分の重量比が０．１５〜０．４０であ
   ることを特徴とする請求項４に記載の生物防除用粒状土
   壌処理剤。