JPH11236204A - 無水硫化ナトリウムの製造方法 - Google Patents
無水硫化ナトリウムの製造方法Info
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- JPH11236204A JPH11236204A JP10354680A JP35468098A JPH11236204A JP H11236204 A JPH11236204 A JP H11236204A JP 10354680 A JP10354680 A JP 10354680A JP 35468098 A JP35468098 A JP 35468098A JP H11236204 A JPH11236204 A JP H11236204A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無水硫化ナトリウムの製造方法を提供する。
【解決手段】 減圧下で、接触乾燥器内で、含水量３８
〜４０重量％の硫化ナトリウムを加熱することにより無
水硫化ナトリウムを製造し、乾燥すべき固体の温度を、
固体の入口で約２０℃から、固体の出口で１８０℃以上
に上昇する。
〜４０重量％の硫化ナトリウムを加熱することにより無
水硫化ナトリウムを製造し、乾燥すべき固体の温度を、
固体の入口で約２０℃から、固体の出口で１８０℃以上
に上昇する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、減圧下で水を含有
する硫化ナトリウムを加熱することにより無水硫化ナト
リウムを製造する方法に関する。
する硫化ナトリウムを加熱することにより無水硫化ナト
リウムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎａ2Ｓ・９Ｈ2Ｏ、Ｎａ2Ｓ・６Ｈ2Ｏま
たはＮａ2Ｓ・５Ｈ2Ｏから無水硫化ナトリウムを製造す
る方法は技術水準からすでに知られている。
たはＮａ2Ｓ・５Ｈ2Ｏから無水硫化ナトリウムを製造す
る方法は技術水準からすでに知られている。
【０００３】欧州特許公告第０３４５１３６号明細書に
より、最初の脱水工程で一水和物を製造する。水の除去
は２時間以上の時間を要する。
より、最初の脱水工程で一水和物を製造する。水の除去
は２時間以上の時間を要する。
【０００４】一水和物中に含まれる残りの水を、引き続
き９０〜２００℃の温度および約２.６６ｋＰａ（２０
トル）〜６６.５ｋＰａ（５００トル）の減圧下で除去
する。
き９０〜２００℃の温度および約２.６６ｋＰａ（２０
トル）〜６６.５ｋＰａ（５００トル）の減圧下で除去
する。
【０００５】同様の、結晶質の無水硫化ナトリウムを製
造する２工程の方法は欧州特許公告第０３６１９９８号
明細書に記載されている。
造する２工程の方法は欧州特許公告第０３６１９９８号
明細書に記載されている。
【０００６】これらの公知方法の欠点は、一水和物が第
２の温度工程に供給される前に、第１工程で、例えば一
水和物を生じる反応が完全に終了するのを待機しなけれ
ばならない（欧州特許公告第０３４５１３６号明細書）
ことである。
２の温度工程に供給される前に、第１工程で、例えば一
水和物を生じる反応が完全に終了するのを待機しなけれ
ばならない（欧州特許公告第０３４５１３６号明細書）
ことである。
【０００７】市販されている製品は、特にＮａ2Ｓ含量
６０〜６２％を有する、水を含有する硫化ナトリウムで
ある。化学量論的計算により、これはＮａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ
にほぼ相当する。
６０〜６２％を有する、水を含有する硫化ナトリウムで
ある。化学量論的計算により、これはＮａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ
にほぼ相当する。
【０００８】１００℃より高い温度で、濃縮した水酸化
ナトリウム溶液に硫化水素を導入することにより、Ｎａ
2Ｓ含量ほぼ６０〜６２％を有する硫化ナトリウム水和
物溶融物が生じる。
ナトリウム溶液に硫化水素を導入することにより、Ｎａ
2Ｓ含量ほぼ６０〜６２％を有する硫化ナトリウム水和
物溶融物が生じる。
【０００９】この溶融物を冷却ベルトに配置し、この上
で硬化する（温度９０℃未満）。粉砕後に一般にフレー
ク生成物が得られ、これは市販されている。
で硬化する（温度９０℃未満）。粉砕後に一般にフレー
ク生成物が得られ、これは市販されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、でき
るかぎり広い範囲で無水である硫化ナトリウムが得られ
る方法を提供することである。
るかぎり広い範囲で無水である硫化ナトリウムが得られ
る方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、減圧下で水を含有する硫化ナトリウムを加熱するこ
とにより無水硫化ナトリウムを製造する方法において、
含水量３５〜４５％、特に３８〜４０％の硫化ナトリウ
ムを混合下に、装置を通過して搬送し、この装置内で、
供給されるＮａ2Ｓ水和物の温度（生成物温度）が、固
体が供給される位置で約２０℃から、固体の出口で１８
０℃以上に連続的に上昇し、同時に２０トル未満の低い
圧力を維持することにより解決される。
り、減圧下で水を含有する硫化ナトリウムを加熱するこ
とにより無水硫化ナトリウムを製造する方法において、
含水量３５〜４５％、特に３８〜４０％の硫化ナトリウ
ムを混合下に、装置を通過して搬送し、この装置内で、
供給されるＮａ2Ｓ水和物の温度（生成物温度）が、固
体が供給される位置で約２０℃から、固体の出口で１８
０℃以上に連続的に上昇し、同時に２０トル未満の低い
圧力を維持することにより解決される。
【００１２】この方法で、脱水される物質の好ましくな
い溶融が阻止される。
い溶融が阻止される。
【００１３】脱水工程中に１１トル未満の圧力が、有利
に維持される。
に維持される。
【００１４】本発明の方法に関して、特に接触乾燥器が
使用される。
使用される。
【００１５】接触乾燥器は、加熱表面から熱が、この表
面と接触する固体に伝達する装置であると理解される。
面と接触する固体に伝達する装置であると理解される。
【００１６】この装置には、例えばパドル乾燥器、およ
びプレート乾燥器が含まれ、前者は一般に不連続的に作
動し、後者は連続的に作動する。
びプレート乾燥器が含まれ、前者は一般に不連続的に作
動し、後者は連続的に作動する。
【００１７】垂直に配置されたプレート乾燥器が特に適
していることが示された。
していることが示された。
【００１８】これらの装置において、上から下に配置さ
れたプレートを、異なる温度帯域のプレートの３個以上
のセットに組み合わせる。その際、固体が供給される位
置の後方の第１のセット中の固体温度は２０〜７０℃で
あり、固体出口前方の固体温度（生成物温度）は１８０
℃以上である。
れたプレートを、異なる温度帯域のプレートの３個以上
のセットに組み合わせる。その際、固体が供給される位
置の後方の第１のセット中の固体温度は２０〜７０℃で
あり、固体出口前方の固体温度（生成物温度）は１８０
℃以上である。
【００１９】有利にはエッジ長さ５〜８ｍｍを有する薄
片、薄板またはフレークの形の水を含有するＮａ2Ｓを
使用する。
片、薄板またはフレークの形の水を含有するＮａ2Ｓを
使用する。
【００２０】本発明により、技術水準に比較して乾燥工
程中で脱水すべき硫化ナトリウムの滞留時間を減少する
ことが達成され、不連続的におよび有利には連続的に実
施できる脱水法が提供される。
程中で脱水すべき硫化ナトリウムの滞留時間を減少する
ことが達成され、不連続的におよび有利には連続的に実
施できる脱水法が提供される。
【００２１】特に連続的に作動する真空プレート乾燥器
を使用する場合は、本発明の方法により、９０分以上の
乾燥器中の滞留時間後に、すでにＮａ2Ｓ含量少なくと
も９８重量％、有利には９９重量％を有する無水硫化ナ
トリウムが得られる。
を使用する場合は、本発明の方法により、９０分以上の
乾燥器中の滞留時間後に、すでにＮａ2Ｓ含量少なくと
も９８重量％、有利には９９重量％を有する無水硫化ナ
トリウムが得られる。
【００２２】
【実施例】例 含水量３８〜４０重量％を有するＮａ2Ｓ毎時３００〜
４００ｋｇの物質流をエッジ長さ５〜８ｍｍを有するフ
レークの形で、１５ミリバールより低い真空が維持され
ている真空プレート乾燥器に供給する。
４００ｋｇの物質流をエッジ長さ５〜８ｍｍを有するフ
レークの形で、１５ミリバールより低い真空が維持され
ている真空プレート乾燥器に供給する。
【００２３】粗製生成物がメアンダー状にこの乾燥器を
上から下に通過し、この間に加熱され、水和物の形で結
合した水を排出する。
上から下に通過し、この間に加熱され、水和物の形で結
合した水を排出する。
【００２４】以下の周辺条件を適用する。
【００２５】個々の加熱プレートを結合して３個のプレ
ートのセットを形成し、プレートの最も高いセット中の
固体温度をほぼ２０℃からほぼ７０℃に上昇させ、第３
のセットの端部の固体出口で放出する際の固体温度は１
８０℃以上である。乾燥器の通過時間は９０分以上であ
る。
ートのセットを形成し、プレートの最も高いセット中の
固体温度をほぼ２０℃からほぼ７０℃に上昇させ、第３
のセットの端部の固体出口で放出する際の固体温度は１
８０℃以上である。乾燥器の通過時間は９０分以上であ
る。
【００２６】出発化合物または乾燥生成物をプレート上
に均一に配置する。
に均一に配置する。
【００２７】この方法で９９重量％より多いＮａ2Ｓ含
量の生成物が得られる。
量の生成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト ラーズィッヒ ドイツ連邦共和国 フランクフルト アム スヴァルダーシュトラーセ ４ (72)発明者 イェルク ミュンツェンベルク ドイツ連邦共和国 ハーナウ フォルスト ハウスシュトラーセ 11 (72)発明者 クリストフ バッツ−ゾーン ドイツ連邦共和国 ハーナウ モーツァル トシュトラーセ １ (72)発明者 ラルフ ゲーデッケ ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ ウル メンシュトラーセ 18 (72)発明者 ウルリッヒ デシュラー ドイツ連邦共和国 ザイラウフ シュペッ サルトシュトラーセ 22 (72)発明者 フォルカー クナップ ドイツ連邦共和国 オーバーウアゼル マ ウアーフェルトシュトラーセ 79 (72)発明者 カール−ハインツ リュッツェル ドイツ連邦共和国 ヒュルト フォーゲル ザンガー ヴェーク 44
Claims (9)
- 【請求項１】 減圧下で水を含有する硫化ナトリウムを
加熱することにより無水硫化ナトリウムを製造する方法
において、含水量３５〜４５％の硫化ナトリウムを混合
下に、装置を通過して搬送し、この装置内で、生成物温
度が、固体が供給される位置で約２０℃から、固体の出
口で１８０℃以上に連続的に上昇し、その際同時に２０
トル未満の低い圧力を維持することを特徴とする、無水
硫化ナトリウムの製造方法。 - 【請求項２】 装置として接触乾燥器を使用する請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】 パドル乾燥器を使用する請求項１または
２記載の方法。 - 【請求項４】 装置としてプレート乾燥器を使用する請
求項１または２記載の方法。 - 【請求項５】 プレートを３個以上の温度帯域に配属さ
れたセットに組み合わせ、第１のセット中の生成物温度
が（固体を供給する位置の後方で）２０〜７０℃であ
り、固体出口前方の生成物温度が１８０℃より高い請求
項４記載の方法。 - 【請求項６】 粉砕した形で、有利にはエッジ長さ５〜
８ｍｍを有する薄片、薄板またはフレークの形で、水を
含有する硫化ナトリウムを使用する請求項１から５まで
のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 Ｎａ2Ｓ含量少なくとも９８重量％を有
する無水硫化ナトリウムを製造する請求項１から６まで
のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】 連続的に実施する請求項１または４記載
の方法。 - 【請求項９】 不連続的に実施する請求項１または３記
載の方法。
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|---|---|---|---|
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| DE19755760A DE19755760A1 (de) | 1997-12-16 | 1997-12-16 | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfid |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35468098A Expired - Fee Related JP4528375B2 (ja) | 1997-12-16 | 1998-12-14 | 無水硫化ナトリウムの製造方法 |
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| JP (1) | JP4528375B2 (ja) |
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| CA (1) | CA2256134A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ404598A3 (ja) |
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| PL (1) | PL193298B1 (ja) |
| PT (1) | PT924165E (ja) |
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| ZA (1) | ZA9811463B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2018002511A (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-11 | Dic株式会社 | 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 |
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| AU7864000A (en) * | 1999-10-05 | 2001-05-10 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Method of preparing anhydrous alkali metal sulfides |
| DE19956377A1 (de) * | 1999-11-24 | 2001-06-13 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem, hochreinem Natriumsulfid |
| US6582675B2 (en) * | 2000-03-28 | 2003-06-24 | Degussa Ag | Method for the preparation of anhydrous sodium sulfide |
| DE10256531A1 (de) | 2002-12-04 | 2004-06-24 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Alkalisulfid |
| CN104163402A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-11-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种无水硫化钠的制备方法 |
| CN106076504A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-11-09 | 广西联壮科技股份有限公司 | 硫化钠原料前处理阶段的粉碎装置 |
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| JPH06298502A (ja) * | 1993-04-13 | 1994-10-25 | Nagao Kk | 不活性ガスでの水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
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| DE19610280A1 (de) * | 1996-03-15 | 1997-09-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Metallsulfiden |
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1997
- 1997-12-16 DE DE19755760A patent/DE19755760A1/de not_active Withdrawn
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1998
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