JPH0251404A - 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 - Google Patents
無水硫化ナトリウム結晶の製造法Info
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- JPH0251404A JPH0251404A JP63309263A JP30926388A JPH0251404A JP H0251404 A JPH0251404 A JP H0251404A JP 63309263 A JP63309263 A JP 63309263A JP 30926388 A JP30926388 A JP 30926388A JP H0251404 A JPH0251404 A JP H0251404A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、無水硫化ナトリウム結晶の製造法に関する。
従来の技術及びその問題点
現在、一般に市販されている硫化ナトリウムとしては、
硫化ナトリウム水溶液を冷却または濃縮して晶析させた
結晶水を有する硫化ナトリウム結晶（Ｎａ２Ｓ・９Ｈ２
０、Ｎａ２Ｓ・６Ｈ２０、Ｎａ２Ｓ・５１１２Ｈ２０、
Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０等）や６０％程度の濃度の硫化ナト
リウム熱水溶液をペレット状、フレーク状、チップ状等
に固化して得られる含水硫化ナトリウム等がある。しか
しながら、これらの硫化ナトリウムは、水分を３０％以
上含有するものであり、潮解性が強く、酸化されやすい
という欠点を有する。更に、このような硫化ナトリウム
を原料とする化学反応においては、製品中に存在する水
が好ましくない副反応を誘発することや反応の進行方向
を変えるという問題点がある。このため、上記した様な
欠点のない無水硫化ナトリウムが要望されている。
硫化ナトリウム水溶液を冷却または濃縮して晶析させた
結晶水を有する硫化ナトリウム結晶（Ｎａ２Ｓ・９Ｈ２
０、Ｎａ２Ｓ・６Ｈ２０、Ｎａ２Ｓ・５１１２Ｈ２０、
Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０等）や６０％程度の濃度の硫化ナト
リウム熱水溶液をペレット状、フレーク状、チップ状等
に固化して得られる含水硫化ナトリウム等がある。しか
しながら、これらの硫化ナトリウムは、水分を３０％以
上含有するものであり、潮解性が強く、酸化されやすい
という欠点を有する。更に、このような硫化ナトリウム
を原料とする化学反応においては、製品中に存在する水
が好ましくない副反応を誘発することや反応の進行方向
を変えるという問題点がある。このため、上記した様な
欠点のない無水硫化ナトリウムが要望されている。
水和又は含水硫化ナトリウムを脱水して、無水硫化ナト
リウムを得る方法としては、例えば硫化ナトリウム水和
物を一部融解する温度まで加熱し、減圧下で脱水する方
法が知られている。しかしながら、水分を含有する硫化
ナトリウムを融解させると、極めて高粘度の塊りとなっ
て、容器に強固に付着し、撹拌や取り出しが困難となる
。
リウムを得る方法としては、例えば硫化ナトリウム水和
物を一部融解する温度まで加熱し、減圧下で脱水する方
法が知られている。しかしながら、水分を含有する硫化
ナトリウムを融解させると、極めて高粘度の塊りとなっ
て、容器に強固に付着し、撹拌や取り出しが困難となる
。
また、水和硫化ナトリウム（９水塩）をパイプに充填し
、攪拌することなく、１トールの減圧下で、特定の条件
で加熱して、融解を避けながら徐々に８００℃まで昇温
し、強制脱水する方法も知られている（米国特許２５３
３１６３号）。しかしながら、この様な方法は、加熱温
度が極めて高温であることから実用的ではなく、しかも
得られる無水硫化ナトリウムは、水和物を強制的に脱水
したものであり、水和物の結晶の形状を保持した骸晶と
なり、比表面積が大きく、潮解性があり、非常に酸化さ
れ易いものとなる。
、攪拌することなく、１トールの減圧下で、特定の条件
で加熱して、融解を避けながら徐々に８００℃まで昇温
し、強制脱水する方法も知られている（米国特許２５３
３１６３号）。しかしながら、この様な方法は、加熱温
度が極めて高温であることから実用的ではなく、しかも
得られる無水硫化ナトリウムは、水和物を強制的に脱水
したものであり、水和物の結晶の形状を保持した骸晶と
なり、比表面積が大きく、潮解性があり、非常に酸化さ
れ易いものとなる。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上述した如き現状に鑑みて、潮解性、被酸
化性等の少ない取り扱いの容易な無水硫化ナトリウム結
晶を得るべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、高水和
硫化ナトリウム結晶を原料として用い、これを減圧下で
、融点以下の特定の温度で一定時間保持することによっ
て、溶融することなく、固相転換によって硫化ナトリウ
ム−水和物（Ｎａ２５−Ｈ２０）が形成され、更にこれ
を特定の温度範囲で加熱することによって、固相転換が
完成し、無水硫化ナトリウム結晶が形成されることを見
出した。そして、得られる無水硫化ナトリウム結晶は、
緻密な立方晶の結晶となり、゛潮解性や被酸化性の非常
に小さい有用性の高いものとなることを見出し、ここに
本発明を完成するに至った。
化性等の少ない取り扱いの容易な無水硫化ナトリウム結
晶を得るべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、高水和
硫化ナトリウム結晶を原料として用い、これを減圧下で
、融点以下の特定の温度で一定時間保持することによっ
て、溶融することなく、固相転換によって硫化ナトリウ
ム−水和物（Ｎａ２５−Ｈ２０）が形成され、更にこれ
を特定の温度範囲で加熱することによって、固相転換が
完成し、無水硫化ナトリウム結晶が形成されることを見
出した。そして、得られる無水硫化ナトリウム結晶は、
緻密な立方晶の結晶となり、゛潮解性や被酸化性の非常
に小さい有用性の高いものとなることを見出し、ここに
本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、高水和硫化ナトリウム結晶を５００ト
ール以下の圧力下で、高水和硫化す） ＩＪウム結晶か
ら硫化ナトリウム−水和物への相転移点±１０℃で２時
間以上加熱し、次いで、大気圧下又は減圧下で、９０〜
２００℃で２時間以上加熱することを特徴とする無水硫
化ナトリウム結晶の製造法に係る。
ール以下の圧力下で、高水和硫化す） ＩＪウム結晶か
ら硫化ナトリウム−水和物への相転移点±１０℃で２時
間以上加熱し、次いで、大気圧下又は減圧下で、９０〜
２００℃で２時間以上加熱することを特徴とする無水硫
化ナトリウム結晶の製造法に係る。
本発明方法では、原料としては、Ｎａ２Ｓ・６Ｈ２０、
Ｎａ２Ｓ・５１／２Ｈ２０、Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０などの
高水和硫化ナトリウム結晶を用いる。これらの高水和硫
化ナトリウム結晶は、公知の物質であり、硫化ナトリウ
ム水溶液を濃縮又は冷却することによって得ることがで
きる。
Ｎａ２Ｓ・５１／２Ｈ２０、Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０などの
高水和硫化ナトリウム結晶を用いる。これらの高水和硫
化ナトリウム結晶は、公知の物質であり、硫化ナトリウ
ム水溶液を濃縮又は冷却することによって得ることがで
きる。
上記した高水和硫化ナトリウム結晶は、融点が９７．５
℃であり、加熱により直接脱水して無水物に変換させる
場合には、高粘度の溶融物となって容器に強固に付着し
、撹拌や取り出しが困難となる。ところが本発明者の研
究によれば、高水和硫化ナトリウム結晶を５００トール
以下の減圧状態において、融点以下の特定の温度に保持
することによって、正方品の高水和物から直接固相転換
によって立方晶の硫化ナトリウム−水和物（Ｎａ２Ｓ−
Ｈ２Ｏ）が形成されることが見出された。このような高
水和物から一水和物への固相転換は、本発明者が新規に
見出した現象である。
℃であり、加熱により直接脱水して無水物に変換させる
場合には、高粘度の溶融物となって容器に強固に付着し
、撹拌や取り出しが困難となる。ところが本発明者の研
究によれば、高水和硫化ナトリウム結晶を５００トール
以下の減圧状態において、融点以下の特定の温度に保持
することによって、正方品の高水和物から直接固相転換
によって立方晶の硫化ナトリウム−水和物（Ｎａ２Ｓ−
Ｈ２Ｏ）が形成されることが見出された。このような高
水和物から一水和物への固相転換は、本発明者が新規に
見出した現象である。
本発明では、まず第一工程として、高水和硫化ナトリウ
ム結晶を、５００トール以下、好ましくは３３０トール
以下、より好ましくは、１０〜４０）・−ル程度の圧力
下で、高水和物結晶から一水和物への相転移点±１０℃
、好ましくは、相転移点±２℃に保持して、Ｎａ２Ｓ−
Ｈ２Ｏへの相転換を行わせる。このとき遊離した水は蒸
気として系外に除去する。この相転換反応は、２時間程
度以上、通常２〜６時間程度、好ましくは４〜５時間程
度行なえばよく、攪拌下に反応を行なうことが好ましい
。
ム結晶を、５００トール以下、好ましくは３３０トール
以下、より好ましくは、１０〜４０）・−ル程度の圧力
下で、高水和物結晶から一水和物への相転移点±１０℃
、好ましくは、相転移点±２℃に保持して、Ｎａ２Ｓ−
Ｈ２Ｏへの相転換を行わせる。このとき遊離した水は蒸
気として系外に除去する。この相転換反応は、２時間程
度以上、通常２〜６時間程度、好ましくは４〜５時間程
度行なえばよく、攪拌下に反応を行なうことが好ましい
。
尚、高水和物結晶から一水和物への相転移点とは、高水
和物結晶から一水和物への相転換の始まる温度をいい、
以下に示す温度である。
和物結晶から一水和物への相転換の始まる温度をいい、
以下に示す温度である。
０Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０からＮａ２Ｓ１１Ｈ２０への相転
移点： ｏＮａ２ Ｓ ＊ ５ ”１／２Ｈ２０からＮａ２Ｓ＊
Ｈ２０への相転移点： ０Ｎａ２Ｓ・６Ｈ２０からＮａ２Ｓ１１Ｈ２０への相転
移点： 上記した条件で相転換を行なわせることによって、高水
和物の結晶格子の再組換えが行なわれ、結晶構造が変り
、新しく核化及び成長が進行して立方晶のＮａ２Ｓ＊Ｈ
２０が形成される。
移点： ｏＮａ２ Ｓ ＊ ５ ”１／２Ｈ２０からＮａ２Ｓ＊
Ｈ２０への相転移点： ０Ｎａ２Ｓ・６Ｈ２０からＮａ２Ｓ１１Ｈ２０への相転
移点： 上記した条件で相転換を行なわせることによって、高水
和物の結晶格子の再組換えが行なわれ、結晶構造が変り
、新しく核化及び成長が進行して立方晶のＮａ２Ｓ＊Ｈ
２０が形成される。
高水和物結晶から一水和物への転換は、高水和物が溶融
することなく、いわゆる固相転換により進行する。この
ため、硫化ナトリウムの溶融物が生じないので、原料が
団塊状となることや容器へ固着することが防止され、均
一な撹拌を行なうことが容易になる。
することなく、いわゆる固相転換により進行する。この
ため、硫化ナトリウムの溶融物が生じないので、原料が
団塊状となることや容器へ固着することが防止され、均
一な撹拌を行なうことが容易になる。
Ｎａ２Ｓ−Ｈ２Ｏを得た後、第二工程として、これを加
熱することによって、−水和物から無水物への固相転換
が生じて、無水硫化ナトリウム結晶が形成される。−水
和物から無水物を得るには、大気圧又は減圧下、好まし
くは、２０〜５００ト一ル程度、より好ましくは１００
±２０トール程度の圧力下で、９０〜２００℃程度、好
ましくは９７．５〜１６０℃程度で２時間程度以上、通
常２〜６時間程度、好ましくは４〜５時間程度加熱すれ
ばよい。この反応は攪拌下に行なうことが好ましい。
熱することによって、−水和物から無水物への固相転換
が生じて、無水硫化ナトリウム結晶が形成される。−水
和物から無水物を得るには、大気圧又は減圧下、好まし
くは、２０〜５００ト一ル程度、より好ましくは１００
±２０トール程度の圧力下で、９０〜２００℃程度、好
ましくは９７．５〜１６０℃程度で２時間程度以上、通
常２〜６時間程度、好ましくは４〜５時間程度加熱すれ
ばよい。この反応は攪拌下に行なうことが好ましい。
上記した第一工程で形成される一水和物は、第二工程に
おける加熱により、溶融することなく固相転換によって
無水硫化ナトリウムへ変化する。
おける加熱により、溶融することなく固相転換によって
無水硫化ナトリウムへ変化する。
本発明により得られる無水硫化ナトリウム結晶は、相転
換による結晶構造の組み換えによって形成されるもので
あり、結晶構造が稠密なものとなり、強制脱水により得
られる骸晶に比して、比表面積が小さく、潮解性、被酸
化性等が非常に小さいものとなる。
換による結晶構造の組み換えによって形成されるもので
あり、結晶構造が稠密なものとなり、強制脱水により得
られる骸晶に比して、比表面積が小さく、潮解性、被酸
化性等が非常に小さいものとなる。
発明の効果
本発明の方法により、高水和硫化ナトリウム結晶を原料
として、無水硫化ナトリウム結晶を簡単に製造すること
ができる。該Ｎａ２ Ｓは、高純度であり、潮解性、被
酸化性等が小さいものであって、取り扱いの容易な高純
度無水硫酸ナトリウムとして各種の用途に使用し得るも
のである。
として、無水硫化ナトリウム結晶を簡単に製造すること
ができる。該Ｎａ２ Ｓは、高純度であり、潮解性、被
酸化性等が小さいものであって、取り扱いの容易な高純
度無水硫酸ナトリウムとして各種の用途に使用し得るも
のである。
実施例
以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
実施例ｌ
Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０正方品２１０ｇをコンバーター容量
ＩＱのロータリーエバポレーター中に入れ、真空ポンプ
で１９〜２０トールとして、これを油浴中で内容物温度
７６℃で３．５時間加熱撹拌した。発生した水蒸気は、
コンデンサーで凝縮させ、回収した。得られた結晶の一
部をＸ線回折法によって分析したところ、Ｎａ２Ｓ−Ｈ
２Ｏ（立方晶）の結晶構造と確認された。
ＩＱのロータリーエバポレーター中に入れ、真空ポンプ
で１９〜２０トールとして、これを油浴中で内容物温度
７６℃で３．５時間加熱撹拌した。発生した水蒸気は、
コンデンサーで凝縮させ、回収した。得られた結晶の一
部をＸ線回折法によって分析したところ、Ｎａ２Ｓ−Ｈ
２Ｏ（立方晶）の結晶構造と確認された。
次いで、生成物を急速に昇温しで、１００℃とし、１０
０トールの圧力下、３時間を要して撹拌下に１１５°Ｃ
まで加熱した。その結果、９７．７ｇの生成物が得られ
、１１０ｍ（２の分離水が回収された。生成物は、無水
硫化ナトリウム結晶９８．５９％、及び水分０．００２
％を含むものであった。
０トールの圧力下、３時間を要して撹拌下に１１５°Ｃ
まで加熱した。その結果、９７．７ｇの生成物が得られ
、１１０ｍ（２の分離水が回収された。生成物は、無水
硫化ナトリウム結晶９８．５９％、及び水分０．００２
％を含むものであった。
実施例２
第１図のフローチャートに示す製造装置を用いて、無水
硫化ナトリウム結晶を製造した。
硫化ナトリウム結晶を製造した。
まず、容量５０Ｑのステンレス製計量槽（１）にＮａ２
Ｓ ・５Ｈ２０４２ｋｇを入れ、バルブ（２）を開い
て、これを容量５０Ｑのステンレス製コンバーター人（
３）に流し込んだ。次いで、コンバーターＡ（３）内を
２０トールとして、容量５０Ｑのステンレス製温水槽（
４）で９０℃に加熱した温水をコンバーターＡ（３）に
循環させて、内容物を７６°Ｃに加熱し、５時間攪拌下
に保持した。発生した水蒸気は、コンデンサー（５）で
凝縮させ、容量５０Ｑのステンレス製受槽（６）中に集
めた。
Ｓ ・５Ｈ２０４２ｋｇを入れ、バルブ（２）を開い
て、これを容量５０Ｑのステンレス製コンバーター人（
３）に流し込んだ。次いで、コンバーターＡ（３）内を
２０トールとして、容量５０Ｑのステンレス製温水槽（
４）で９０℃に加熱した温水をコンバーターＡ（３）に
循環させて、内容物を７６°Ｃに加熱し、５時間攪拌下
に保持した。発生した水蒸気は、コンデンサー（５）で
凝縮させ、容量５０Ｑのステンレス製受槽（６）中に集
めた。
次いで、コンバーターＡ（３）の内容物を容量５０Ｑの
ステンレス製コンバーターＢ （７） 中に流し込み、
１００トールの圧力下で蒸気で１１５°Ｃに加熱し、５
時間攪拌下に保持した。発生した水蒸気は、コンデンサ
ー（５）で凝縮させ、受槽（６）中に集めた。コンバー
ターＢ（７）中の生成物を製品槽（８）に流し込むこと
によって、１９．５ｋｇの生成物が得られた。この生成
物は、Ｘ線回折によって、立方晶の無水硫化ナトリウム
結晶であることが確認された。該生成物は、無水硫化ナ
トリウム結晶９７．９％及び水０． ００３％を含むも
のであった。
ステンレス製コンバーターＢ （７） 中に流し込み、
１００トールの圧力下で蒸気で１１５°Ｃに加熱し、５
時間攪拌下に保持した。発生した水蒸気は、コンデンサ
ー（５）で凝縮させ、受槽（６）中に集めた。コンバー
ターＢ（７）中の生成物を製品槽（８）に流し込むこと
によって、１９．５ｋｇの生成物が得られた。この生成
物は、Ｘ線回折によって、立方晶の無水硫化ナトリウム
結晶であることが確認された。該生成物は、無水硫化ナ
トリウム結晶９７．９％及び水０． ００３％を含むも
のであった。
実施例３
Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０正方品２１０ｇをコンバーター容量
ＩＱのロータリーエバポレーター中に入れ、真空ポンプ
で３９０トールとして、これを油浴中で内容物温度８２
℃で３．５時間加熱撹拌した。発生した水蒸気は、コン
デンサーで凝縮させ、回収した。
ＩＱのロータリーエバポレーター中に入れ、真空ポンプ
で３９０トールとして、これを油浴中で内容物温度８２
℃で３．５時間加熱撹拌した。発生した水蒸気は、コン
デンサーで凝縮させ、回収した。
次いで、生成物を急速に昇温しで、１００℃とし、３０
０トールの圧力下、３時間を要して撹拌下に１４５℃ま
で加熱した。その結果、９７．５ｇの生成物が得られ、
１１１−の分離水が回収された。生成物は、無水硫化ナ
トリウム結晶９８．２０％、及び水分０．０１％を含む
ものであった。
０トールの圧力下、３時間を要して撹拌下に１４５℃ま
で加熱した。その結果、９７．５ｇの生成物が得られ、
１１１−の分離水が回収された。生成物は、無水硫化ナ
トリウム結晶９８．２０％、及び水分０．０１％を含む
ものであった。
実施例４
Ｎａ２Ｓ・５Ｈ２０正方晶２１０ｇをコンバーター容量
ＩＱのロータリーエバポレーター中に入れ、真空ポンプ
で５００トールとして、これを油浴中で内容物温度８３
℃で３．５時間加熱撹拌した。発生した水蒸気は、コン
デンサーで凝縮させ、回収した。
ＩＱのロータリーエバポレーター中に入れ、真空ポンプ
で５００トールとして、これを油浴中で内容物温度８３
℃で３．５時間加熱撹拌した。発生した水蒸気は、コン
デンサーで凝縮させ、回収した。
次いで、生成物を急速に昇温しで、１００℃とし、４０
０トールの圧力下、３時間を要して撹拌下に１６０°Ｃ
まで加熱した。その結果、９７．５ｇの生成物が得られ
、ＩＩＩＩＩＩＱの分離水が回収された。生成物は、無
水硫化ナトリウム結晶９８．７５％、及び水分０．０２
％を含むものであった。
０トールの圧力下、３時間を要して撹拌下に１６０°Ｃ
まで加熱した。その結果、９７．５ｇの生成物が得られ
、ＩＩＩＩＩＩＱの分離水が回収された。生成物は、無
水硫化ナトリウム結晶９８．７５％、及び水分０．０２
％を含むものであった。
第１図は、実施例２で用いた製造装置のフローチャート
である。 １・・・計量槽 ２・・・バルブ ３・・・コンバーターＡ ４・・・温水槽 ５・・・コンデンサー ６・・・受槽 ７・・・コンバーターＢ ８・・・製品槽 （以 上）
である。 １・・・計量槽 ２・・・バルブ ３・・・コンバーターＡ ４・・・温水槽 ５・・・コンデンサー ６・・・受槽 ７・・・コンバーターＢ ８・・・製品槽 （以 上）
Claims (1)
- １ 高水和硫化ナトリウム結晶を５００トール以下の圧
力下で、高水和硫化ナトリウム結晶から硫化ナトリウム
−水和物への相転移点±１０℃で２時間以上加熱し、次
いで、大気圧下又は減圧下で、９０〜２００℃で２時間
以上加熱することを特徴とする無水硫化ナトリウム結晶
の製造法。
Priority Applications (6)
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|---|---|---|---|
| JP63309263A JPH0251404A (ja) | 1988-05-31 | 1988-12-06 | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
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| EP89401456A EP0345136B1 (en) | 1988-05-31 | 1989-05-29 | Process for preparing crystals of anhydrous sodium sulfide |
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| ES89401456T ES2049833T3 (es) | 1988-05-31 | 1989-05-29 | Procedimiento para la preparacion de cristales de sulfuro sodico anhidro. |
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| JP63-134854 | 1988-05-31 | ||
| JP13485488 | 1988-05-31 | ||
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| JPH0512285B2 JPH0512285B2 (ja) | 1993-02-17 |
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Family Applications (1)
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Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0345136B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0251404A (ja) |
| KR (1) | KR900017901A (ja) |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH06305716A (ja) * | 1993-04-22 | 1994-11-01 | Nagao Kk | 不活性ガスでの硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
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| JP3828090B2 (ja) * | 2003-04-15 | 2006-09-27 | 勝華科技股▲ふん▼有限公司 | 昇華純化方法 |
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-
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- 1988-12-06 JP JP63309263A patent/JPH0251404A/ja active Granted
-
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- 1989-05-29 ES ES89401456T patent/ES2049833T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-29 DE DE68913361T patent/DE68913361T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-29 EP EP89401456A patent/EP0345136B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-30 KR KR1019890007239A patent/KR900017901A/ko not_active Withdrawn
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| ES2049833T3 (es) | 1994-05-01 |
| DE68913361T2 (de) | 1994-06-01 |
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