JPH11240723A - 高い色濃度を有する非−シルキング黄色酸化鉄顔料 - Google Patents
高い色濃度を有する非−シルキング黄色酸化鉄顔料Info
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い色濃度を有する非−シルキング黄色酸化
鉄顔料の製造。 【解決手段】 ５未満のシルキングインテックスを有す
るα−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料が得ら
れ、そこにおいては ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨへの酸化により
α−ＦｅＯＯＨ種を製造し、 ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料成長を行い、ここで種／時間収率は０．３時-1
未満であり、顔料成長の全期間に及ぶｐＨは３．９未満
であり、 ｃ）３〜２０の再生因子において顔料成長を停止させ
る。
鉄顔料の製造。 【解決手段】 ５未満のシルキングインテックスを有す
るα−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料が得ら
れ、そこにおいては ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨへの酸化により
α−ＦｅＯＯＨ種を製造し、 ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料成長を行い、ここで種／時間収率は０．３時-1
未満であり、顔料成長の全期間に及ぶｐＨは３．９未満
であり、 ｃ）３〜２０の再生因子において顔料成長を停止させ
る。
Description
【発明の詳細な説明】本特許出願は、低いシルキングイ
ンデックスを有し、高いイエローインデックスｂ＊を有
するα−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料、その
製造法及びその利用に関する。
ンデックスを有し、高いイエローインデックスｂ＊を有
するα−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料、その
製造法及びその利用に関する。
【０００１】α−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔
料は、Ｆｅ（ＩＩ）−塩溶液からの沈澱法及び続く空気
又は他の酸化剤を用いる酸化によるかあるいは金属鉄の
存在下におけるいわゆるＰｅｎｎｉｍａｎ−Ｚｏｐｈ法
及び同時の空気を用いる酸化によるかあるいは他の酸化
剤、特に芳香族ニトロ化合物を用いる金属鉄の酸化によ
り製造することができる。
料は、Ｆｅ（ＩＩ）−塩溶液からの沈澱法及び続く空気
又は他の酸化剤を用いる酸化によるかあるいは金属鉄の
存在下におけるいわゆるＰｅｎｎｉｍａｎ−Ｚｏｐｈ法
及び同時の空気を用いる酸化によるかあるいは他の酸化
剤、特に芳香族ニトロ化合物を用いる金属鉄の酸化によ
り製造することができる。
【０００２】この方法で製造される黄色酸化鉄は主にラ
ッカー及びペイント、建設材料中の顔料としてかあるい
はプラスチック材料の着色のために用いられる。
ッカー及びペイント、建設材料中の顔料としてかあるい
はプラスチック材料の着色のために用いられる。
【０００３】黄色酸化鉄顔料の着色性は実質的に粒度、
粒子の形、粒度分布及び凝集の状態により決定される。
上記の方法により製造されたα−ＦｅＯＯＨ粒子は一般
に非常に限定された針形に結晶化する。針軸に垂直及び
平行な散乱及び吸光係数は有意に異なる。針を最初に観
察方向に垂直に配置し、次いで平行に配置すると、有意
な色の差が観察者に見える。この効果はシルキング効果
と呼ばれ、それは絹織物上でもそれを観察することがで
きるからである。酸化鉄顔料については、１方向に適用
されるラッカーの場合（いわゆるイメージフレームワー
ク効果（ｉｍａｇｅ ｆｒａｍｅｗｏｒｋ ｅｆｆｅｃ
ｔ））ならびに押し出し及び圧延の間の顔料の整列の結
果としてプラスチック及びプラスチック箔の場合にシル
キング効果は特にやっかいなことである。
粒子の形、粒度分布及び凝集の状態により決定される。
上記の方法により製造されたα−ＦｅＯＯＨ粒子は一般
に非常に限定された針形に結晶化する。針軸に垂直及び
平行な散乱及び吸光係数は有意に異なる。針を最初に観
察方向に垂直に配置し、次いで平行に配置すると、有意
な色の差が観察者に見える。この効果はシルキング効果
と呼ばれ、それは絹織物上でもそれを観察することがで
きるからである。酸化鉄顔料については、１方向に適用
されるラッカーの場合（いわゆるイメージフレームワー
ク効果（ｉｍａｇｅ ｆｒａｍｅｗｏｒｋ ｅｆｆｅｃ
ｔ））ならびに押し出し及び圧延の間の顔料の整列の結
果としてプラスチック及びプラスチック箔の場合にシル
キング効果は特にやっかいなことである。
【０００４】特許ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２は、シ
ルキング効果が低い黄色酸化鉄顔料の製造法を記載して
いる。そこに記載されている顔料は、３−もしくは４−
価の酸化物として及び種製造の間に沈澱するα−ＦｅＯ
ＯＨに関して計算される０．０５〜１０重量％の量の元
素Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ又はＰｂの化合物
の存在下、特にケイ酸塩又はアルミン酸塩の存在下で種
の製造を行い、この方法で製造される黄色種上に通常の
方法で黄色酸化鉄顔料を成長させることができるような
方法で製造される。ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２にお
ける顔料成長の方法に関しては先行技術が参照されてい
る。該特許の実施例は、沈澱が４．０±０．１の一定の
ｐＨで行われること及び成長が比較的迅速に起こり、１
２〜２５時間後に７〜１４の再生因子（ｒｅｐｒｏｄｕ
ｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒｓ）が達成されることを示し
ている。その顔料は、それが非常に低いシルキング効果
を有し、RＡｌｋｙｄａｌ Ｆ４８（中−油アルキド樹
脂ラッカー；ＢａｙｅｒＡＧ）に基づくラッカー中の１
０％の顔料／容積濃度における色試験において、ＣＩＥ
ＬＡＢ色座標上でＬ＊に関する限界（ｌｉｍｉｔｓ）が
５２〜６３であり、ａ＊に関して８〜１４であり、ｂ＊
に関して４０〜４８であることを特徴としている。一緒
に成長して球状の凝集体（小さい「針ねずみ」のよう
な）を与える高度に樹枝状の針を製造することでシルキ
ング効果の除去が達成される。これらの大体等軸的な凝
集体はもう特定の優先的方向に整列させられることはで
きない。
ルキング効果が低い黄色酸化鉄顔料の製造法を記載して
いる。そこに記載されている顔料は、３−もしくは４−
価の酸化物として及び種製造の間に沈澱するα−ＦｅＯ
ＯＨに関して計算される０．０５〜１０重量％の量の元
素Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ又はＰｂの化合物
の存在下、特にケイ酸塩又はアルミン酸塩の存在下で種
の製造を行い、この方法で製造される黄色種上に通常の
方法で黄色酸化鉄顔料を成長させることができるような
方法で製造される。ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２にお
ける顔料成長の方法に関しては先行技術が参照されてい
る。該特許の実施例は、沈澱が４．０±０．１の一定の
ｐＨで行われること及び成長が比較的迅速に起こり、１
２〜２５時間後に７〜１４の再生因子（ｒｅｐｒｏｄｕ
ｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒｓ）が達成されることを示し
ている。その顔料は、それが非常に低いシルキング効果
を有し、RＡｌｋｙｄａｌ Ｆ４８（中−油アルキド樹
脂ラッカー；ＢａｙｅｒＡＧ）に基づくラッカー中の１
０％の顔料／容積濃度における色試験において、ＣＩＥ
ＬＡＢ色座標上でＬ＊に関する限界（ｌｉｍｉｔｓ）が
５２〜６３であり、ａ＊に関して８〜１４であり、ｂ＊
に関して４０〜４８であることを特徴としている。一緒
に成長して球状の凝集体（小さい「針ねずみ」のよう
な）を与える高度に樹枝状の針を製造することでシルキ
ング効果の除去が達成される。これらの大体等軸的な凝
集体はもう特定の優先的方向に整列させられることはで
きない。
【０００５】ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２に従って製
造される顔料の欠点は、それが摩砕に敏感であり、他方
シルキング効果を有するいくつかの明黄色酸化鉄顔料に
より得られるイエローインデックスｂ＊に関するピーク
値を全く達成しないことである。
造される顔料の欠点は、それが摩砕に敏感であり、他方
シルキング効果を有するいくつかの明黄色酸化鉄顔料に
より得られるイエローインデックスｂ＊に関するピーク
値を全く達成しないことである。
【０００６】従って目的は、摩砕に対して比較的敏感で
なく、高いイエローインデックスｂ＊を有する非−シル
キング黄色酸化鉄顔料を製造することである。
なく、高いイエローインデックスｂ＊を有する非−シル
キング黄色酸化鉄顔料を製造することである。
【０００７】驚くべきことに、ＤＥ−Ｃ ３３ ２６
６３２に記載されているものと同じ種から出発すること
により所望の顔料を製造することができ、その種は顔料
成長の過程で完全に樹枝のない一次粒子に堆積する。こ
れらの一次粒子は数個の粒子が並んだ状態にあるパッケ
ージに凝集する。一次粒子自身は針形になる傾向を非常
に低くしか有していない。技術的には３．９未満、好ま
しくは３．８未満のｐＨ値で顔料を堆積させることによ
り及び同時に顔料を非常にゆっくりと堆積させることに
より改質一次粒子及び凝集構造が達成される。
６３２に記載されているものと同じ種から出発すること
により所望の顔料を製造することができ、その種は顔料
成長の過程で完全に樹枝のない一次粒子に堆積する。こ
れらの一次粒子は数個の粒子が並んだ状態にあるパッケ
ージに凝集する。一次粒子自身は針形になる傾向を非常
に低くしか有していない。技術的には３．９未満、好ま
しくは３．８未満のｐＨ値で顔料を堆積させることによ
り及び同時に顔料を非常にゆっくりと堆積させることに
より改質一次粒子及び凝集構造が達成される。
【０００８】本発明は、α−ＦｅＯＯＨ変態における黄
色酸化鉄顔料の製造のための方法であり、 ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨを与える酸化に
よりα−ＦｅＯＯＨ種を製造し、 ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料を製造し、ここで種／時間収率は０．３時-1未
満、好ましくは０．２時-1未満であり、顔料成長の全期
間に及ぶｐＨは３．９未満、好ましくは３．８未満であ
り、 ｃ）３〜２０の再生因子において顔料成長を停止させる ことを含む方法を提供する。
色酸化鉄顔料の製造のための方法であり、 ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨを与える酸化に
よりα−ＦｅＯＯＨ種を製造し、 ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料を製造し、ここで種／時間収率は０．３時-1未
満、好ましくは０．２時-1未満であり、顔料成長の全期
間に及ぶｐＨは３．９未満、好ましくは３．８未満であ
り、 ｃ）３〜２０の再生因子において顔料成長を停止させる ことを含む方法を提供する。
【０００９】かくして第１のプロセス段階において、最
初にＦｅ（ＩＩ）塩溶液、好ましくはＦｅＳＯ4溶液及
びアルミニウム塩溶液、好ましくは硫酸アルミニウム溶
液を導入し、この混合物を室温から８０℃で変化し得る
所望の種製造温度に加熱し、次いでアルカリ性沈澱剤を
用いて撹拌しながら鉄イオンの一部を沈澱させ、ここで
沈澱剤としてはアルカリ金属及びアルカリ土類金属酸化
物、水酸化物又は炭酸塩ならびにアンモニアを挙げるこ
とができ、次いで沈澱生成物を空気又は他の酸化剤を用
いてα−ＦｅＯＯＨに酸化することによりα−ＦｒＯＯ
Ｈ種を製造する。Ａｌ2Ｏ3濃度は製造されるα−ＦｅＯ
ＯＨに関して３〜９重量％である。
初にＦｅ（ＩＩ）塩溶液、好ましくはＦｅＳＯ4溶液及
びアルミニウム塩溶液、好ましくは硫酸アルミニウム溶
液を導入し、この混合物を室温から８０℃で変化し得る
所望の種製造温度に加熱し、次いでアルカリ性沈澱剤を
用いて撹拌しながら鉄イオンの一部を沈澱させ、ここで
沈澱剤としてはアルカリ金属及びアルカリ土類金属酸化
物、水酸化物又は炭酸塩ならびにアンモニアを挙げるこ
とができ、次いで沈澱生成物を空気又は他の酸化剤を用
いてα−ＦｅＯＯＨに酸化することによりα−ＦｒＯＯ
Ｈ種を製造する。Ａｌ2Ｏ3濃度は製造されるα−ＦｅＯ
ＯＨに関して３〜９重量％である。
【００１０】第２のプロセス段階において、さらなる鉄
（ＩＩ）塩溶液を加え、制御された沈澱剤の添加及び同
時の酸化によって鉄（ＩＩ）をα−ＦｅＯＯＨに転換さ
せることにより、これらの種を沈澱及び酸化プロセスを
介して成長させて顔料を得る。本発明に従う顔料を得る
ことができるためには、顔料製造段階全体の間のｐＨ値
が３．９未満、好ましくは３．８未満であり、同時に顔
料成長が非常にゆっくり行われることが保証されねばな
らない。濃度−非依存性量であるいわゆる種／時間収率
は、顔料成長の速度を特性化するために有用であること
が証明された。これは：
（ＩＩ）塩溶液を加え、制御された沈澱剤の添加及び同
時の酸化によって鉄（ＩＩ）をα−ＦｅＯＯＨに転換さ
せることにより、これらの種を沈澱及び酸化プロセスを
介して成長させて顔料を得る。本発明に従う顔料を得る
ことができるためには、顔料製造段階全体の間のｐＨ値
が３．９未満、好ましくは３．８未満であり、同時に顔
料成長が非常にゆっくり行われることが保証されねばな
らない。濃度−非依存性量であるいわゆる種／時間収率
は、顔料成長の速度を特性化するために有用であること
が証明された。これは：
【００１１】
【数１】 として定義される。いわゆる再生因子（ＲＦ）は顔料の
合計量（＝種の量＋製造される顔料の量）対種の量の比
率である。
合計量（＝種の量＋製造される顔料の量）対種の量の比
率である。
【００１２】本発明に従う顔料の製造のためには、０．
３時-1未満、好ましくは０．１時-1未満の種／時間収率
が必要である。種／時間収率はｐＨ値及びエアレーショ
ンの速度により制御されることができる。
３時-1未満、好ましくは０．１時-1未満の種／時間収率
が必要である。種／時間収率はｐＨ値及びエアレーショ
ンの速度により制御されることができる。
【００１３】種は、顔料が純色として用いられることが
意図されているか又は明化（ｌｉｇｈｔｅｎｉｎｇ）す
るために用いられることが意図されているかにより、３
〜２０の再生因子まで堆積される。８〜２０の再生因子
を有する高度に堆積された顔料は、純色として用いられ
る場合の特に高いＣＩＥＬＡＢインデックスｂ＊を特徴
とする。この型の黄色酸化鉄顔料は、純色において試験
ラッカー中の１０％という顔料／容積濃度の場合に、ａ
＊８〜１４、ｂ＊４８．５〜５２及びＬ＊５４〜６２と
いうＣＩＥＬＡＢ色座標におけるカラーインデックスを
有する。
意図されているか又は明化（ｌｉｇｈｔｅｎｉｎｇ）す
るために用いられることが意図されているかにより、３
〜２０の再生因子まで堆積される。８〜２０の再生因子
を有する高度に堆積された顔料は、純色として用いられ
る場合の特に高いＣＩＥＬＡＢインデックスｂ＊を特徴
とする。この型の黄色酸化鉄顔料は、純色において試験
ラッカー中の１０％という顔料／容積濃度の場合に、ａ
＊８〜１４、ｂ＊４８．５〜５２及びＬ＊５４〜６２と
いうＣＩＥＬＡＢ色座標におけるカラーインデックスを
有する。
【００１４】３〜８の再生因子を有するあまり高度に堆
積されていない顔料は、明化のための特に高いＣＩＥＬ
ＡＢインデックスｂ＊を特徴とする。これらの型の黄色
酸化鉄顔料は、１：５の比率において酸化チタン顔料と
共に明化するために、試験ラッカー中の１０％という顔
料／容積濃度において、ａ＊３〜７及びｂ＊３８〜４１
というＣＩＥＬＡＢ色座標上のカラーインデックスを有
する。
積されていない顔料は、明化のための特に高いＣＩＥＬ
ＡＢインデックスｂ＊を特徴とする。これらの型の黄色
酸化鉄顔料は、１：５の比率において酸化チタン顔料と
共に明化するために、試験ラッカー中の１０％という顔
料／容積濃度において、ａ＊３〜７及びｂ＊３８〜４１
というＣＩＥＬＡＢ色座標上のカラーインデックスを有
する。
【００１５】電子顕微鏡写真は、一次粒子がこれまで既
知の方法と対照的に弱くしか現れない針形を有し、樹枝
を完全に含まず、一次粒子が並んだ状態にあるパッケー
ジに凝集していることを示す。顔料のイエローインデッ
クスｂ＊は摩砕の間に非常にわずかしか変化しない。
知の方法と対照的に弱くしか現れない針形を有し、樹枝
を完全に含まず、一次粒子が並んだ状態にあるパッケー
ジに凝集していることを示す。顔料のイエローインデッ
クスｂ＊は摩砕の間に非常にわずかしか変化しない。
【００１６】本発明の顔料はすべて５未満、好ましくは
３未満、特に１未満という低いシルキングインデックス
を特徴としている。
３未満、特に１未満という低いシルキングインデックス
を特徴としている。
【００１７】さらに本発明の顔料はラッカーの製造の間
の結合剤の必要性が低いことを特徴としている。これは
４０ｇ／１００ｇ未満という吸油指数により特性化され
ることができる。
の結合剤の必要性が低いことを特徴としている。これは
４０ｇ／１００ｇ未満という吸油指数により特性化され
ることができる。
【００１８】この性質の故に、本発明の顔料はラッカー
及びペイントの製造及びプラスチック材料の着色に特に
適している。従ってラッカー、ペイント又はプラスチッ
ク材料の着色のための本発明の顔料の利用も本発明の目
的である。
及びペイントの製造及びプラスチック材料の着色に特に
適している。従ってラッカー、ペイント又はプラスチッ
ク材料の着色のための本発明の顔料の利用も本発明の目
的である。
【００１９】以下の実施例において挙げられる部及びパ
ーセンテージは他に述べられなければ重量を言う。 １．シルキングインデックス いわゆるシルキングインデックスはシルキング効果を測
定するための標準的独立量として定義される。シルキン
グインデックスは以下の方法を用いて測定され、算出さ
れる： １．１ シルキングインデックスの測定のためのアルキ
ド樹脂ペースト中における調製 非−乾燥試験結合剤中で自動マラーを用いて顔料を調製
する。試験結合剤（ペースト）は２成分から成る： 成分１：成分１はアマニ油及び無水フタル酸に基づくア
ルキド樹脂結合剤である。それは着色顔料のための試験
結合剤に関する規格として標準ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ７
８７−２４：１９９５、ＩＳＯ ７８７−２５：１９９
３及びＤＩＮ ５５９８３（１９８３）に挙げられてい
る規格に対応する。製品RＳａｃｏｌｙｄＬ ６４０
（Ｋｒｅｍｓ Ｃｈｅｍｉｅ，正式にはRＡｌｋｙｄａ
ｌ Ｌ ６４，Ｂａｙｅｒ ＡＧ）を用いる。 成分２：成分２はペーストをチキソトロープ性とするた
めに加えられる流動学的添加剤である。粉末化され、改
質され、水素化されたヒマシ油、RＬＵＶＯＴＨＩＸＨ
Ｔ（Ｌｅｈｍａｎｎ ＆ Ｖｏｓｓ ＆ Ｃｏ）を５．
０％の濃度で用いる。
ーセンテージは他に述べられなければ重量を言う。 １．シルキングインデックス いわゆるシルキングインデックスはシルキング効果を測
定するための標準的独立量として定義される。シルキン
グインデックスは以下の方法を用いて測定され、算出さ
れる： １．１ シルキングインデックスの測定のためのアルキ
ド樹脂ペースト中における調製 非−乾燥試験結合剤中で自動マラーを用いて顔料を調製
する。試験結合剤（ペースト）は２成分から成る： 成分１：成分１はアマニ油及び無水フタル酸に基づくア
ルキド樹脂結合剤である。それは着色顔料のための試験
結合剤に関する規格として標準ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ７
８７−２４：１９９５、ＩＳＯ ７８７−２５：１９９
３及びＤＩＮ ５５９８３（１９８３）に挙げられてい
る規格に対応する。製品RＳａｃｏｌｙｄＬ ６４０
（Ｋｒｅｍｓ Ｃｈｅｍｉｅ，正式にはRＡｌｋｙｄａ
ｌ Ｌ ６４，Ｂａｙｅｒ ＡＧ）を用いる。 成分２：成分２はペーストをチキソトロープ性とするた
めに加えられる流動学的添加剤である。粉末化され、改
質され、水素化されたヒマシ油、RＬＵＶＯＴＨＩＸＨ
Ｔ（Ｌｅｈｍａｎｎ ＆ Ｖｏｓｓ ＆ Ｃｏ）を５．
０％の濃度で用いる。
【００２０】Ｌｕｖｏｔｈｉｘ ＨＴをＳａｃｏｌｙｄ
Ｌ ６４０に７５〜９５℃で溶解する。冷却された塗
布可能な材料を３本ロールミルに１回通過させる。そう
するとペーストは使用の準備ができている。
Ｌ ６４０に７５〜９５℃で溶解する。冷却された塗
布可能な材料を３本ロールミルに１回通過させる。そう
するとペーストは使用の準備ができている。
【００２１】自動マラーを用いてＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ
８７８０−５（１９９５）に記載されている通りに顔
料ペーストを製造する。２４ｃｍの有効プレート直径を
有するRＥＮＧＥＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３マ
ラーを用いる。下のプレートの回転速度は約７５分-1で
ある。２．５ｋｇの重しを負荷アタッチメントに吊すこ
とにより、プレート間の力を約０．５ｋＮに調整し、Ｄ
ＩＮ ＥＮ ＩＳＯ８７８０−５（１９９５）セクショ
ン８．１に記載の方法に従ってそれぞれ２５回転の３段
階で０．４０ｇの顔料及び５．００ｇのペーストを分散
させる。
８７８０−５（１９９５）に記載されている通りに顔
料ペーストを製造する。２４ｃｍの有効プレート直径を
有するRＥＮＧＥＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３マ
ラーを用いる。下のプレートの回転速度は約７５分-1で
ある。２．５ｋｇの重しを負荷アタッチメントに吊すこ
とにより、プレート間の力を約０．５ｋＮに調整し、Ｄ
ＩＮ ＥＮ ＩＳＯ８７８０−５（１９９５）セクショ
ン８．１に記載の方法に従ってそれぞれ２５回転の３段
階で０．４０ｇの顔料及び５．００ｇのペーストを分散
させる。
【００２２】次いで顔料／ペースト混合物を、ＤＩＮ
５５９８３（Ｄｅｃｅｍｂｅｒ １９８３）におけるペ
ーストフィルムホルダーに機能的に対応するペーストフ
ィルムホルダー上に塗布する。滑らかな表面が作られる
ように、顔料ペースト混合物で満たされているホルダー
のくぼみの上でペーストホルダーと連合しているドクタ
ーブレードを引く。ドクターブレードを約３〜７ｃｍ／
秒の速度で１方向に動かす。するとペースト中に存在す
る針−形粒子は塗布の方向に整列する。数分以内に試料
を測定する。 １．２ シルキングインデックスの測定のための機器 シルキングの測定のために用いられる測定幾何学８／ｄ
はＩＳＯ ７７２４／２−１９８４（Ｅ）ポイント４．
１．１、ＤＩＮ ５０３３パート７（１９８３）ポイン
ト３．２．４及びＤＩＮ ５３ ２３６（Ｊａｎｕａｒ
ｙ １９８３）ポイント７．１．１に記載されている。
直径が１５ｃｍのRＬＡＢＳＰＨＥＲＥ積分球を有するR
ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ ＬＡＭＢＤＡ １９分光光
度計を用いる。
５５９８３（Ｄｅｃｅｍｂｅｒ １９８３）におけるペ
ーストフィルムホルダーに機能的に対応するペーストフ
ィルムホルダー上に塗布する。滑らかな表面が作られる
ように、顔料ペースト混合物で満たされているホルダー
のくぼみの上でペーストホルダーと連合しているドクタ
ーブレードを引く。ドクターブレードを約３〜７ｃｍ／
秒の速度で１方向に動かす。するとペースト中に存在す
る針−形粒子は塗布の方向に整列する。数分以内に試料
を測定する。 １．２ シルキングインデックスの測定のための機器 シルキングの測定のために用いられる測定幾何学８／ｄ
はＩＳＯ ７７２４／２−１９８４（Ｅ）ポイント４．
１．１、ＤＩＮ ５０３３パート７（１９８３）ポイン
ト３．２．４及びＤＩＮ ５３ ２３６（Ｊａｎｕａｒ
ｙ １９８３）ポイント７．１．１に記載されている。
直径が１５ｃｍのRＬＡＢＳＰＨＥＲＥ積分球を有するR
ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ ＬＡＭＢＤＡ １９分光光
度計を用いる。
【００２３】商業的に入手可能な適した寸法の偏光フィ
ルターを積分球の外に、試料口のための照射ビーム中
に、測定のための限定された位置に置き、透過される光
のビームの電場ベクトルＥの方向が試料口においてわか
るようにする。フィルターは＞９９％の偏光度を有す
る。参照ビームはフィルターがなくて変化しないままで
ある。
ルターを積分球の外に、試料口のための照射ビーム中
に、測定のための限定された位置に置き、透過される光
のビームの電場ベクトルＥの方向が試料口においてわか
るようにする。フィルターは＞９９％の偏光度を有す
る。参照ビームはフィルターがなくて変化しないままで
ある。
【００２４】積分球の参照口は拡散散乱乳白色ガラス標
準で覆われる。光沢トラップ（ｇｌｏｓｓ ｔｒａｐ）
は用いない。
準で覆われる。光沢トラップ（ｇｌｏｓｓ ｔｒａｐ）
は用いない。
【００２５】さらに別の乳白色ガラス標準（作業標準）
を試料口に取り付けて機器をキャリブレーションする。
作業標準はＩＳＯ ７７２４／２−１９８４（Ｅ）セク
ション８．３に記載の規格に従う。完全反射拡散体に対
する作業標準に関する反射率データをコンピューターに
保存し、白色作業標準を用いるキャリブレーションの後
に完全反射拡散体に関してすべての色の測定値が与えら
れるようにする。黒−穴光トラップ（ｂｌａｃｋ−ｃａ
ｖｉｔｙ ｌｉｇｈｔ ｔｒａｐ）を用いてゼロ点にお
ける暗電流を測定し、コンピューターに保存し、キャリ
ブレーションの間の測定プログラムにより考慮に入れ
る。 １．３ シルキングインデックスの測定及び算出 試験試料の調製の直後に測定を行う。分光光度計及び試
料の温度は約２５℃±５℃である。
を試料口に取り付けて機器をキャリブレーションする。
作業標準はＩＳＯ ７７２４／２−１９８４（Ｅ）セク
ション８．３に記載の規格に従う。完全反射拡散体に対
する作業標準に関する反射率データをコンピューターに
保存し、白色作業標準を用いるキャリブレーションの後
に完全反射拡散体に関してすべての色の測定値が与えら
れるようにする。黒−穴光トラップ（ｂｌａｃｋ−ｃａ
ｖｉｔｙ ｌｉｇｈｔ ｔｒａｐ）を用いてゼロ点にお
ける暗電流を測定し、コンピューターに保存し、キャリ
ブレーションの間の測定プログラムにより考慮に入れ
る。 １．３ シルキングインデックスの測定及び算出 試験試料の調製の直後に測定を行う。分光光度計及び試
料の温度は約２５℃±５℃である。
【００２６】試料は偏光フィルターに関して互いに直角
の２つの位置で測定される： 測定値Ｙ１：顔料粒子を、その最も長い軸を大部分、照
射ビームの電場ベクトルに平行にして向ける。ペースト
フィルムホルダー上の塗布方向は電場ベクトルに平行で
ある。 測定値Ｙ２：顔料粒子を、その最も長い軸を大部分、照
射ビームの電場ベクトルに垂直にして整列させる。ペー
ストフィルムホルダー上の塗布方向及び電場ベクトルは
互いに垂直である。
の２つの位置で測定される： 測定値Ｙ１：顔料粒子を、その最も長い軸を大部分、照
射ビームの電場ベクトルに平行にして向ける。ペースト
フィルムホルダー上の塗布方向は電場ベクトルに平行で
ある。 測定値Ｙ２：顔料粒子を、その最も長い軸を大部分、照
射ビームの電場ベクトルに垂直にして整列させる。ペー
ストフィルムホルダー上の塗布方向及び電場ベクトルは
互いに垂直である。
【００２７】試料を９０o回転させるための道具は有用
であるが、適した記しが試料口に加えられれば、絶対に
必要というわけではない。
であるが、適した記しが試料口に加えられれば、絶対に
必要というわけではない。
【００２８】ＡＳＴＭ Ｅ ３０８−１９８５、ポイン
ト７における算出指示に従い、測定される反射率スペク
トルから三刺激値Ｙを算出する。表５．６の標準光源Ｃ
に関する１９３１のウェイティング関数（ｗｅｉｇｈｔ
ｉｎｇ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ）及び２oの標準観察者を
用いる。波長領域は４００ｎｍ〜７００ｎｍである。波
長間隔は２０ｎｍである。正反射成分（ｓｐｅｃｕｌａ
ｒ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）は算出に含まれる。
ト７における算出指示に従い、測定される反射率スペク
トルから三刺激値Ｙを算出する。表５．６の標準光源Ｃ
に関する１９３１のウェイティング関数（ｗｅｉｇｈｔ
ｉｎｇ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ）及び２oの標準観察者を
用いる。波長領域は４００ｎｍ〜７００ｎｍである。波
長間隔は２０ｎｍである。正反射成分（ｓｐｅｃｕｌａ
ｒ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）は算出に含まれる。
【００２９】次いで三刺激値Ｙから以下の通りにシルキ
ングインデックスＳＩを算出する： ＳＩ＝（１−Ｙ１／Ｙ２−）ｘ１００ 結果を最も近い整数にまるめる。 ２．ＣＩＥＬＡＢ色座標 ２．１ マストーン（原色）の測定のためのアルキド樹
脂ラッカー中における調製 マラーを用いて顔料を空気−乾燥性ラッカー系中に分散
させる。ラッカー系は以下の成分から成る：９５．２６
％ RＡＬＫＹＤＡＬ Ｆ ４８（結合剤、Ｂａｙｅｒ
ＡＧ、非揮発性画分が約５５％であり、非揮発性画分
中の油含有量／−トリグリセリドが約４８％であり、非
揮発性画分中の無水フタル酸が約２６％であるホワイト
スピリット／キシレン混合物３８：７中の乾燥プラント
脂肪酸に基づく中油空気−乾燥性アルキド樹脂） ０．７８％ ２−ブタノンオキシム、ホワイトスピリッ
ト中の５５％濃度（皮膚−保護剤（ｓｋｉｎ−ｐｒｅｖ
ｅｎｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ）） １．３０％ RＯｃｔａ Ｓｏｌｉｇｅｎカルシウム
（湿潤剤、炭化水素混合物中の分枝鎖状Ｃ6−Ｃ19脂肪
酸のカルシウム塩（４％のＣａを含有する）、Ｂｏｒｃ
ｈｅｒｓ ＡＧ） ０．２２％ RＯｃｔａ Ｓｏｌｉｇｅｎコバルト６
（乾燥剤、炭化水素混合物中の分枝鎖状Ｃ6−Ｃ19脂肪
酸のコバルト（２＋）塩（６％のコバルトを含有す
る）、Ｂｏｒｃｈｅｒｓ ＡＧ） ０．８７％ RＯｃｔａ Ｓｏｌｉｇｅｎジルコニウム
６（乾燥剤、炭化水素混合物中の分枝鎖状Ｃ6−Ｃ19脂
肪酸のジルコニウム塩（６％のジルコニウムを含有す
る）、Ｂｏｒｃｈｅｒｓ ＡＧ） １．５７％ グリコール酸ｎ−ブチル（＝ヒドロキシ酢
酸のブチルエステル）（均展剤）。
ングインデックスＳＩを算出する： ＳＩ＝（１−Ｙ１／Ｙ２−）ｘ１００ 結果を最も近い整数にまるめる。 ２．ＣＩＥＬＡＢ色座標 ２．１ マストーン（原色）の測定のためのアルキド樹
脂ラッカー中における調製 マラーを用いて顔料を空気−乾燥性ラッカー系中に分散
させる。ラッカー系は以下の成分から成る：９５．２６
％ RＡＬＫＹＤＡＬ Ｆ ４８（結合剤、Ｂａｙｅｒ
ＡＧ、非揮発性画分が約５５％であり、非揮発性画分
中の油含有量／−トリグリセリドが約４８％であり、非
揮発性画分中の無水フタル酸が約２６％であるホワイト
スピリット／キシレン混合物３８：７中の乾燥プラント
脂肪酸に基づく中油空気−乾燥性アルキド樹脂） ０．７８％ ２−ブタノンオキシム、ホワイトスピリッ
ト中の５５％濃度（皮膚−保護剤（ｓｋｉｎ−ｐｒｅｖ
ｅｎｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ）） １．３０％ RＯｃｔａ Ｓｏｌｉｇｅｎカルシウム
（湿潤剤、炭化水素混合物中の分枝鎖状Ｃ6−Ｃ19脂肪
酸のカルシウム塩（４％のＣａを含有する）、Ｂｏｒｃ
ｈｅｒｓ ＡＧ） ０．２２％ RＯｃｔａ Ｓｏｌｉｇｅｎコバルト６
（乾燥剤、炭化水素混合物中の分枝鎖状Ｃ6−Ｃ19脂肪
酸のコバルト（２＋）塩（６％のコバルトを含有す
る）、Ｂｏｒｃｈｅｒｓ ＡＧ） ０．８７％ RＯｃｔａ Ｓｏｌｉｇｅｎジルコニウム
６（乾燥剤、炭化水素混合物中の分枝鎖状Ｃ6−Ｃ19脂
肪酸のジルコニウム塩（６％のジルコニウムを含有す
る）、Ｂｏｒｃｈｅｒｓ ＡＧ） １．５７％ グリコール酸ｎ−ブチル（＝ヒドロキシ酢
酸のブチルエステル）（均展剤）。
【００３０】成分を高速撹拌機を用いて混合し、最終的
ラッカーを得る。ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７８０−５
（Ａｐｒｉｌ １９９５）に記載されているマラーを用
いる。２４ｃｍの有効プレート直径を有するRＥＮＧＥ
ＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３マラーを用いる。下
のプレートの回転速度は約７５分-1である。２．５ｋｇ
の重しを負荷アタッチメントに吊すことにより、プレー
ト間の力を約０．５ｋＮに調整し、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳ
Ｏ ８７８０−５（Ａｐｒｉｌ １９９５）セクション
８．１に記載の方法に従い、２．５ｋｇの重しを用いて
１００回の回転において１段階で０．８０ｇの顔料及び
２．００ｇのラッカーを分散させる。マラーを開け、ラ
ッカーを迅速に中間点から離して下のプレートに集め
る。次いでさらに２．００ｇのラッカーを加え、プレー
トを合わせて締める。重しなしで５０回転における２段
階の後、調製を停止する。
ラッカーを得る。ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ８７８０−５
（Ａｐｒｉｌ １９９５）に記載されているマラーを用
いる。２４ｃｍの有効プレート直径を有するRＥＮＧＥ
ＬＳＭＡＮＮ ＪＥＬ ２５／５３マラーを用いる。下
のプレートの回転速度は約７５分-1である。２．５ｋｇ
の重しを負荷アタッチメントに吊すことにより、プレー
ト間の力を約０．５ｋＮに調整し、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳ
Ｏ ８７８０−５（Ａｐｒｉｌ １９９５）セクション
８．１に記載の方法に従い、２．５ｋｇの重しを用いて
１００回の回転において１段階で０．８０ｇの顔料及び
２．００ｇのラッカーを分散させる。マラーを開け、ラ
ッカーを迅速に中間点から離して下のプレートに集め
る。次いでさらに２．００ｇのラッカーを加え、プレー
トを合わせて締める。重しなしで５０回転における２段
階の後、調製を停止する。
【００３１】着色されたラッカーをフィルムアプリケー
ター（隙間少なくとも１５０μｍ、最高で２５０μｍ）
を用いて非吸収性の白い紙上に塗布する。次いでラッカ
ーが塗られたチャートを室温で少なくとも１２時間乾燥
する。色の測定の前にチャートを約６５℃（±５℃）で
１時間乾燥し、次いで冷却する。 ２．２ 還元の測定のためのアルキド樹脂ラッカー中に
おける調製 顔料及び明化顔料をマラーを用いて空気−乾燥性ラッカ
ー系中に分散させる。明化剤として商業的に入手可能な
RＢａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ−２二酸化チタン顔
料（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）を用いる。この顔料はＩＳＯ
５９１−１９７７におけるＲ ２型に対応する。ラッカ
ー系はアイテム２．１の下に記載されているラッカー系
に対応する。
ター（隙間少なくとも１５０μｍ、最高で２５０μｍ）
を用いて非吸収性の白い紙上に塗布する。次いでラッカ
ーが塗られたチャートを室温で少なくとも１２時間乾燥
する。色の測定の前にチャートを約６５℃（±５℃）で
１時間乾燥し、次いで冷却する。 ２．２ 還元の測定のためのアルキド樹脂ラッカー中に
おける調製 顔料及び明化顔料をマラーを用いて空気−乾燥性ラッカ
ー系中に分散させる。明化剤として商業的に入手可能な
RＢａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ−２二酸化チタン顔
料（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）を用いる。この顔料はＩＳＯ
５９１−１９７７におけるＲ ２型に対応する。ラッカ
ー系はアイテム２．１の下に記載されているラッカー系
に対応する。
【００３２】ラッカー系の成分を高速撹拌機において混
合し、最終的ラッカーを得る。
合し、最終的ラッカーを得る。
【００３３】２．１の下に記載されたと同じ方法で着色
されたラッカーを調製し、ラッカーが塗られたチャート
を製造し、ここで０．１５００ｇの顔料が調べられ、
０．７５００ｇのRＢａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ−
２二酸化チタン顔料及び２ｘ２．００ｇのラッカーが秤
量される。 ２．３ 分光光度計 積分球を有し、測定幾何学ｄ／８を有し、光沢トラップ
のない分光光度計を用いる。この測定幾何学はＩＳＯ
７７２４／２−１９８４（Ｅ）ポイント４．１．１、Ｄ
ＩＮ ５０３３パート７（Ｊｕｌｙ １９８３）ポイン
ト３．２．４及びＤＩＮ ５３２３６（Ｊａｎｕａｒｙ
１９８３）ポイント７．１．１に記載されている。Ｄ
ａｔａｃｏｌｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃ
ｏ．からのRＤａｔａｆｌａｓｈ ２０００機器を用い
る。
されたラッカーを調製し、ラッカーが塗られたチャート
を製造し、ここで０．１５００ｇの顔料が調べられ、
０．７５００ｇのRＢａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ−
２二酸化チタン顔料及び２ｘ２．００ｇのラッカーが秤
量される。 ２．３ 分光光度計 積分球を有し、測定幾何学ｄ／８を有し、光沢トラップ
のない分光光度計を用いる。この測定幾何学はＩＳＯ
７７２４／２−１９８４（Ｅ）ポイント４．１．１、Ｄ
ＩＮ ５０３３パート７（Ｊｕｌｙ １９８３）ポイン
ト３．２．４及びＤＩＮ ５３２３６（Ｊａｎｕａｒｙ
１９８３）ポイント７．１．１に記載されている。Ｄ
ａｔａｃｏｌｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃ
ｏ．からのRＤａｔａｆｌａｓｈ ２０００機器を用い
る。
【００３４】ＩＳＯ ７７２４／２−１９８４（Ｅ）ポ
イント８．３に記載されている通り、分光光度計を白色
セラミック作業標準を用いてキャリブレーションする。
作業標準に関する反射率データを着色測定機器において
完全反射拡散体に対して比較し、白色作業標準を用いて
キャリブレーションした後にすべての色の測定値が完全
反射拡散体に関して与えられるようにする。分光光度計
製造者からの黒−穴光トラップを用いてゼロ点キャリブ
レーションを行う。 ２．４ 色測定 光沢トラップは用いられない。分光光度計及び試料の温
度は約２５℃±５℃である。
イント８．３に記載されている通り、分光光度計を白色
セラミック作業標準を用いてキャリブレーションする。
作業標準に関する反射率データを着色測定機器において
完全反射拡散体に対して比較し、白色作業標準を用いて
キャリブレーションした後にすべての色の測定値が完全
反射拡散体に関して与えられるようにする。分光光度計
製造者からの黒−穴光トラップを用いてゼロ点キャリブ
レーションを行う。 ２．４ 色測定 光沢トラップは用いられない。分光光度計及び試料の温
度は約２５℃±５℃である。
【００３５】２．１及び２．２に従って準備されるラッ
カーチャートを、試料口が塗布層上の中心位置を覆うよ
うに、分光光度計の試料口上に取り付ける。試料はチャ
ートと試料口の間の間隙なしで平らな状態になければな
らない。測定開口部はラッカー層により完全に覆われて
いなければならない。次いで測定を行う。 ２．５ ＣＩＥ座標の算出 ＡＳＴＭ Ｅ ３０８−１９８５，ポイント７の算出指
示に従い、測定される反射率スペクトルから１９７６Ｃ
ＩＥ座標Ｌ＊、ａ＊及びｂ＊を算出する。ＡＳＴＭ Ｅ
３０８−１９８５、表５．６の標準光源Ｃに関するウ
ェイティング関数及び１９３１ ２oの標準観察者を用
いる。波長領域は４００ｎｍ〜７００ｎｍである。波長
間隔は２０ｎｍである。正反射成分は算出に含まれる。
カーチャートを、試料口が塗布層上の中心位置を覆うよ
うに、分光光度計の試料口上に取り付ける。試料はチャ
ートと試料口の間の間隙なしで平らな状態になければな
らない。測定開口部はラッカー層により完全に覆われて
いなければならない。次いで測定を行う。 ２．５ ＣＩＥ座標の算出 ＡＳＴＭ Ｅ ３０８−１９８５，ポイント７の算出指
示に従い、測定される反射率スペクトルから１９７６Ｃ
ＩＥ座標Ｌ＊、ａ＊及びｂ＊を算出する。ＡＳＴＭ Ｅ
３０８−１９８５、表５．６の標準光源Ｃに関するウ
ェイティング関数及び１９３１ ２oの標準観察者を用
いる。波長領域は４００ｎｍ〜７００ｎｍである。波長
間隔は２０ｎｍである。正反射成分は算出に含まれる。
【００３６】
【実施例】例として以下において本発明を記載し、これ
は制限とみなされない。実施例１ １７０ｇ／ｌの濃度を有する８ｌの工業銘柄硫酸鉄溶液
をガラス容器中に入れる。Ａｌ2Ｏ3として計算される
７．５４重量％を含有する３２１ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3
溶液をそこに加える。それに窒素ガスを通過させながら
溶液を４０℃に加熱する。ＮａＯＨを加えることにより
ｐＨを３．５に調整する。次いでさらに窒素を用いてエ
アレーションし、撹拌しながら、１ｌ当たり３４４ｇの
ＮａＯＨの濃度を有する１０５６ｍｌの苛性ソーダ溶液
を２０分かけて加える。沈澱が終わったら、混合物を４
０℃で撹拌しながら１５０ｌ／時において空気を用いて
エアレーションする。ｐＨが３．６に下がったら種形成
を停止する。
は制限とみなされない。実施例１ １７０ｇ／ｌの濃度を有する８ｌの工業銘柄硫酸鉄溶液
をガラス容器中に入れる。Ａｌ2Ｏ3として計算される
７．５４重量％を含有する３２１ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3
溶液をそこに加える。それに窒素ガスを通過させながら
溶液を４０℃に加熱する。ＮａＯＨを加えることにより
ｐＨを３．５に調整する。次いでさらに窒素を用いてエ
アレーションし、撹拌しながら、１ｌ当たり３４４ｇの
ＮａＯＨの濃度を有する１０５６ｍｌの苛性ソーダ溶液
を２０分かけて加える。沈澱が終わったら、混合物を４
０℃で撹拌しながら１５０ｌ／時において空気を用いて
エアレーションする。ｐＨが３．６に下がったら種形成
を停止する。
【００３７】顔料を製造するために、４１９６ｍｌの上
記の核の種懸濁液、２３１．４ｇ／ｌのＦｅＳＯ4濃度
を有する１２３５ｍｌの硫酸鉄溶液及び５６９ｍｌの水
をガラス容器中で撹拌しながら７５℃に加熱する。次い
でｐＨが３．５〜３．７に保持されるように苛性ソーダ
溶液の添加と空気を用いるエアレーションを同時に制御
することにより顔料成長を開始させる。硫酸鉄の濃度が
５ｇ／ｌの値より低く下がる毎に硫酸鉄溶液のさらなる
バッチを加え、トッピングアップ（ｔｏｐｐｉｎｇ ｕ
ｐ）の後に濃度が再度３０ｇ／ｌに上昇するようにす
る。２０４時間の酸化時間の後、試料を取り出し、濾過
し、洗浄し、乾燥し、マイクロディスメンブレータ（Ｂ
ｒａｕｎ ＡＧ）において８秒間解凝集摩砕し、分析す
る。再生因子は１７．１である。算出される種／時間収
率は０．０８時-1である。色の評価に関するデータを表
１に示す。絶対カラーインデックスの他にRＢａｙｆｅ
ｒｒｏｘ ９２０（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の型と比較され
る差カラーインデックス（ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏ
ｌｏｒ ｉｎｄｉｃｅｓ）も示す。顔料のアルミニウム
含有率は０．１４％である。実施例２ 純粋な硫酸鉄溶液を用いる以外は実施例１と同様。１６
４時間の酸化時間の後、試料を取り出し、濾過し、洗浄
し、乾燥し、解凝集する。再生因子は１５．８である。
算出される種／時間収率は０．０９時-1である。色の評
価に関するデータを表１に示す。実施例３ 実施例２と同様であるが、１８４時間の酸化時間の後に
試料を取り出す。再生因子は１７．７である。算出され
る種／時間収率は０．０９時-1である。透過型電子顕微
鏡写真上では短い針状粒子のみを検出することができ、
それは数個の一次粒子のパッケージに凝集している。摩
砕に対する敏感性に関する試験のために、ラッカー中に
導入する間、試料をマイクロディスメンブレータ（Ｂｒ
ａｕｎＣｏ．）中で１０ｍｍのめのう球を用いてそれぞ
れ６０秒間及び１２０秒間摩砕した。色の評価に関する
データを表１に示す。Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ ９２０と比
較される差カラーインデックスも絶対カラーインデック
スと共に挙げる。顔料のアルミニウム含有率は０．１５
％である。実施例４ １７０ｇ／ｌの濃度を有する８ｌの工業銘柄硫酸鉄溶液
をガラス容器中に入れる。Ａｌ2Ｏ3として計算される
７．５４重量％を含有する３２１ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3
溶液を加える。それに窒素ガスを通過させながら溶液を
４０℃に加熱する。ＮａＯＨを加えることによりｐＨを
３．５に調整する。次いでさらに窒素を用いてエアレー
ションし、撹拌しながら、１ｌ当たり３２３ｇのＮａＯ
Ｈの濃度を有する１１２４ｍｌの苛性ソーダ溶液を２０
分かけて加える。沈澱が終わったら、混合物を４０℃で
さらに撹拌しながら１５０ｌ／時の空気を用いてエアレ
ーションする。ｐＨが３．５に下がったら種製造を停止
する。
記の核の種懸濁液、２３１．４ｇ／ｌのＦｅＳＯ4濃度
を有する１２３５ｍｌの硫酸鉄溶液及び５６９ｍｌの水
をガラス容器中で撹拌しながら７５℃に加熱する。次い
でｐＨが３．５〜３．７に保持されるように苛性ソーダ
溶液の添加と空気を用いるエアレーションを同時に制御
することにより顔料成長を開始させる。硫酸鉄の濃度が
５ｇ／ｌの値より低く下がる毎に硫酸鉄溶液のさらなる
バッチを加え、トッピングアップ（ｔｏｐｐｉｎｇ ｕ
ｐ）の後に濃度が再度３０ｇ／ｌに上昇するようにす
る。２０４時間の酸化時間の後、試料を取り出し、濾過
し、洗浄し、乾燥し、マイクロディスメンブレータ（Ｂ
ｒａｕｎ ＡＧ）において８秒間解凝集摩砕し、分析す
る。再生因子は１７．１である。算出される種／時間収
率は０．０８時-1である。色の評価に関するデータを表
１に示す。絶対カラーインデックスの他にRＢａｙｆｅ
ｒｒｏｘ ９２０（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の型と比較され
る差カラーインデックス（ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏ
ｌｏｒ ｉｎｄｉｃｅｓ）も示す。顔料のアルミニウム
含有率は０．１４％である。実施例２ 純粋な硫酸鉄溶液を用いる以外は実施例１と同様。１６
４時間の酸化時間の後、試料を取り出し、濾過し、洗浄
し、乾燥し、解凝集する。再生因子は１５．８である。
算出される種／時間収率は０．０９時-1である。色の評
価に関するデータを表１に示す。実施例３ 実施例２と同様であるが、１８４時間の酸化時間の後に
試料を取り出す。再生因子は１７．７である。算出され
る種／時間収率は０．０９時-1である。透過型電子顕微
鏡写真上では短い針状粒子のみを検出することができ、
それは数個の一次粒子のパッケージに凝集している。摩
砕に対する敏感性に関する試験のために、ラッカー中に
導入する間、試料をマイクロディスメンブレータ（Ｂｒ
ａｕｎＣｏ．）中で１０ｍｍのめのう球を用いてそれぞ
れ６０秒間及び１２０秒間摩砕した。色の評価に関する
データを表１に示す。Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ ９２０と比
較される差カラーインデックスも絶対カラーインデック
スと共に挙げる。顔料のアルミニウム含有率は０．１５
％である。実施例４ １７０ｇ／ｌの濃度を有する８ｌの工業銘柄硫酸鉄溶液
をガラス容器中に入れる。Ａｌ2Ｏ3として計算される
７．５４重量％を含有する３２１ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3
溶液を加える。それに窒素ガスを通過させながら溶液を
４０℃に加熱する。ＮａＯＨを加えることによりｐＨを
３．５に調整する。次いでさらに窒素を用いてエアレー
ションし、撹拌しながら、１ｌ当たり３２３ｇのＮａＯ
Ｈの濃度を有する１１２４ｍｌの苛性ソーダ溶液を２０
分かけて加える。沈澱が終わったら、混合物を４０℃で
さらに撹拌しながら１５０ｌ／時の空気を用いてエアレ
ーションする。ｐＨが３．５に下がったら種製造を停止
する。
【００３８】顔料を堆積させるために、４３５８ｍｌの
上記の核の種懸濁液、２１０ｇ／ｌのＦｅＳＯ4含有率
を有する１３０１ｍｌの硫酸鉄溶液及び３４１ｍｌの水
をガラス容器中で撹拌しながら７５℃に加熱する。次い
でｐＨが３．２〜３．８に保持されるように苛性ソーダ
溶液の添加と空気を用いるエアレーションを同時に制御
することにより顔料製造を開始する。硫酸鉄の含有率が
１０ｇ／ｌより低い値に下がる毎に２８５７ｍｌの硫酸
鉄溶液のバッチを加える。４５時間の酸化時間の後、試
料を取り出し、濾過し、洗浄し、乾燥し、マイクロディ
スメンブレータ（Ｂｒａｕｎ ＡＧ）における８秒間の
摩砕により解凝集し、分析する。再生因子は６．２であ
る。算出される核／時間収率は０．１２時-1である。試
料を明化に関して調べた。色の評価のデータを表１に示
す。比較実施例１ （ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２、実施例
４に従う） １１７ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3．１８Ｈ2Ｏを含有する２５
０ｍｌの硫酸アルミニウム溶液を２００ｇ／ｌのＦｅＳ
Ｏ4含有率を有する１５３０９ｍｌの硫酸鉄溶液に加え
る。溶液を５５℃に加熱する。次いで３２３ｇ／ｌのＮ
ａＯＨ含有率を有する２５０６ｍｌのＮａＯＨ溶液を撹
拌し、窒素を用いてエアレーションしながら２０分かけ
て加え、次いで混合物を４００ｌ／時の空気を用いてエ
アレーションする。ｐＨ値が２．８に達したら種製造を
停止する。
上記の核の種懸濁液、２１０ｇ／ｌのＦｅＳＯ4含有率
を有する１３０１ｍｌの硫酸鉄溶液及び３４１ｍｌの水
をガラス容器中で撹拌しながら７５℃に加熱する。次い
でｐＨが３．２〜３．８に保持されるように苛性ソーダ
溶液の添加と空気を用いるエアレーションを同時に制御
することにより顔料製造を開始する。硫酸鉄の含有率が
１０ｇ／ｌより低い値に下がる毎に２８５７ｍｌの硫酸
鉄溶液のバッチを加える。４５時間の酸化時間の後、試
料を取り出し、濾過し、洗浄し、乾燥し、マイクロディ
スメンブレータ（Ｂｒａｕｎ ＡＧ）における８秒間の
摩砕により解凝集し、分析する。再生因子は６．２であ
る。算出される核／時間収率は０．１２時-1である。試
料を明化に関して調べた。色の評価のデータを表１に示
す。比較実施例１ （ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２、実施例
４に従う） １１７ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3．１８Ｈ2Ｏを含有する２５
０ｍｌの硫酸アルミニウム溶液を２００ｇ／ｌのＦｅＳ
Ｏ4含有率を有する１５３０９ｍｌの硫酸鉄溶液に加え
る。溶液を５５℃に加熱する。次いで３２３ｇ／ｌのＮ
ａＯＨ含有率を有する２５０６ｍｌのＮａＯＨ溶液を撹
拌し、窒素を用いてエアレーションしながら２０分かけ
て加え、次いで混合物を４００ｌ／時の空気を用いてエ
アレーションする。ｐＨ値が２．８に達したら種製造を
停止する。
【００３９】２７７７ｍｌの上記の種懸濁液及び７１２
９ｍｌの水を窒素を通過させながら８０℃に加熱する。
１０００ｌ／時の空気を用いるエアレーション及び１９
０ｇ／ｌのＮａＯＨの濃度を有する苛性ソーダ溶液のｐ
Ｈ−制御添加を同時に行いながら、２００ｇ／ｌのＦｅ
ＳＯ4の濃度を有する１０．７５ｌのＦｅＳＯ4溶液をｐ
Ｈが４．０±０．１において一定のままであるように１
２時間かけて滴下する。製造される顔料を濾過し、洗浄
し、乾燥し、解凝集する。再生因子は１１．１である。
算出される種／時間収率は０．８４時-1である。色の評
価のデータを表１に示す。Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ ９２０
と比較される差カラー値も絶対カラー値と共に挙げる。比較実施例２ （ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２、実施例
７に従う） ３５１ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3．１８Ｈ2Ｏを含有する４０
０ｍｌの硫酸アルミニウム溶液を２００ｇ／ｌのＦｅＳ
Ｏ4含有率を有する１５３０９ｍｌの硫酸鉄溶液に加え
る。溶液を５５℃に加熱する。次いで３２３ｇ／ｌのＮ
ａＯＨ含有率を有する２５０６ｍｌのＮａＯＨ溶液を撹
拌し、窒素を用いてエアレーションしながら２０分かけ
て加え、次いで混合物を４００ｌ／時の空気を用いてエ
アレーションする。ｐＨ値が２．８に達したら種製造を
完了する。
９ｍｌの水を窒素を通過させながら８０℃に加熱する。
１０００ｌ／時の空気を用いるエアレーション及び１９
０ｇ／ｌのＮａＯＨの濃度を有する苛性ソーダ溶液のｐ
Ｈ−制御添加を同時に行いながら、２００ｇ／ｌのＦｅ
ＳＯ4の濃度を有する１０．７５ｌのＦｅＳＯ4溶液をｐ
Ｈが４．０±０．１において一定のままであるように１
２時間かけて滴下する。製造される顔料を濾過し、洗浄
し、乾燥し、解凝集する。再生因子は１１．１である。
算出される種／時間収率は０．８４時-1である。色の評
価のデータを表１に示す。Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ ９２０
と比較される差カラー値も絶対カラー値と共に挙げる。比較実施例２ （ＤＥ−Ｃ ３３ ２６ ６３２、実施例
７に従う） ３５１ｇのＡｌ2（ＳＯ4）3．１８Ｈ2Ｏを含有する４０
０ｍｌの硫酸アルミニウム溶液を２００ｇ／ｌのＦｅＳ
Ｏ4含有率を有する１５３０９ｍｌの硫酸鉄溶液に加え
る。溶液を５５℃に加熱する。次いで３２３ｇ／ｌのＮ
ａＯＨ含有率を有する２５０６ｍｌのＮａＯＨ溶液を撹
拌し、窒素を用いてエアレーションしながら２０分かけ
て加え、次いで混合物を４００ｌ／時の空気を用いてエ
アレーションする。ｐＨ値が２．８に達したら種製造を
完了する。
【００４０】２９７８ｍｌの上記の種懸濁液及び７０２
２ｍｌの水を窒素を用いてエアレーションしながら８０
℃に加熱する。１０００ｌ／時の空気を用いるエアレー
ション及び１９０ｇ／ｌのＮａＯＨの濃度を有する苛性
ソーダ溶液のｐＨ−制御添加を同時に行いながら、２０
０ｇ／ｌのＦｅＳＯ4の濃度を有する７ｌのＦｅＳＯ4溶
液をｐＨが４．０±０．１において一定のままであるよ
うに１３時間かけて滴下する。製造される顔料を濾過
し、洗浄し、乾燥し、解凝集する。再生因子は７．２で
ある。算出される核／時間収率は０．４８時-1である。
試料を１０ｍｍのめのう球を用いてマイクロ−ディスメ
ンブレータ（Ｂｒａｕｎ Ｃｏ．）において６０秒間又
は１２０秒間摩砕し、ラッカー中への導入の間の摩砕に
対する敏感性を調べる。色の評価のデータを表１に示
す。絶対カラーインデックスの他にＢａｙｆｅｒｒｏｘ
９２０と比較される差カラーインデックスも挙げる。
２ｍｌの水を窒素を用いてエアレーションしながら８０
℃に加熱する。１０００ｌ／時の空気を用いるエアレー
ション及び１９０ｇ／ｌのＮａＯＨの濃度を有する苛性
ソーダ溶液のｐＨ−制御添加を同時に行いながら、２０
０ｇ／ｌのＦｅＳＯ4の濃度を有する７ｌのＦｅＳＯ4溶
液をｐＨが４．０±０．１において一定のままであるよ
うに１３時間かけて滴下する。製造される顔料を濾過
し、洗浄し、乾燥し、解凝集する。再生因子は７．２で
ある。算出される核／時間収率は０．４８時-1である。
試料を１０ｍｍのめのう球を用いてマイクロ−ディスメ
ンブレータ（Ｂｒａｕｎ Ｃｏ．）において６０秒間又
は１２０秒間摩砕し、ラッカー中への導入の間の摩砕に
対する敏感性を調べる。色の評価のデータを表１に示
す。絶対カラーインデックスの他にＢａｙｆｅｒｒｏｘ
９２０と比較される差カラーインデックスも挙げる。
【００４１】
【表１】 本発明の主たる特徴及び態様は以下の通りである。 １．α−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料の製造
のための方法であり、 ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨを与える酸化に
よりα−ＦｅＯＯＨ種を製造し； ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料を製造し、ここで種／時間収率は０．３時-1未
満であり、顔料成長の全期間に及ぶｐＨは３．９未満で
あり； ｃ）３〜２０の再生因子において顔料成長を停止させる
ことを含む方法。 ２．８〜２０の再生因子において顔料製造を停止する上
記１項に記載の方法。 ３．３〜８の再生因子において顔料製造を停止する上記
１項に記載の方法。 ４．５未満のシルキングインデックスＳＩを有し、純色
において及び試験ラッカー中の１０％という顔料／容積
濃度の場合にＣＩＥＬＡＢ色座標上のそのカラーインデ
ックスがａ＊８〜１４、ｂ＊４８．５〜５２及びＬ＊５
４〜６２であるα−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄
顔料。 ５．シルキングインデックスＳＩが３未満である上記４
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 ６．シルキングインデックスＳＩが１未満である上記４
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 ７．５未満のＳＩというシルキングインデックスを有
し、１：５の比率において二酸化チタン顔料を用い、試
験ラッカー中における１０％という顔料／容積濃度を用
いる明化の間のＣＩＥＬＡＢ色座標上におけるカラーイ
ンデックスがａ＊３〜７及びｂ＊３８〜４１であるα−
ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料。 ８．シルキングインデックスＳＩが３未満である上記７
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 ９．シルキングインデックスＳＩが１未満である上記７
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 １０．上記１項の方法により製造される黄色酸化鉄顔
料。 １１．上記２項の方法により製造される黄色酸化鉄顔
料。 １２．上記３項の方法により製造される黄色酸化鉄顔
料。 １３．上記４項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １４．上記５項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １５．上記６項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １６．上記７項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １７．上記８項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １８．上記９項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １９．上記１０項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色される
ラッカー、ペイント又はプラスチック材料。 ２０．上記１１項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色される
ラッカー、ペイント又はプラスチック材料。
のための方法であり、 ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨを与える酸化に
よりα−ＦｅＯＯＨ種を製造し； ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料を製造し、ここで種／時間収率は０．３時-1未
満であり、顔料成長の全期間に及ぶｐＨは３．９未満で
あり； ｃ）３〜２０の再生因子において顔料成長を停止させる
ことを含む方法。 ２．８〜２０の再生因子において顔料製造を停止する上
記１項に記載の方法。 ３．３〜８の再生因子において顔料製造を停止する上記
１項に記載の方法。 ４．５未満のシルキングインデックスＳＩを有し、純色
において及び試験ラッカー中の１０％という顔料／容積
濃度の場合にＣＩＥＬＡＢ色座標上のそのカラーインデ
ックスがａ＊８〜１４、ｂ＊４８．５〜５２及びＬ＊５
４〜６２であるα−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄
顔料。 ５．シルキングインデックスＳＩが３未満である上記４
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 ６．シルキングインデックスＳＩが１未満である上記４
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 ７．５未満のＳＩというシルキングインデックスを有
し、１：５の比率において二酸化チタン顔料を用い、試
験ラッカー中における１０％という顔料／容積濃度を用
いる明化の間のＣＩＥＬＡＢ色座標上におけるカラーイ
ンデックスがａ＊３〜７及びｂ＊３８〜４１であるα−
ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄顔料。 ８．シルキングインデックスＳＩが３未満である上記７
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 ９．シルキングインデックスＳＩが１未満である上記７
項に記載の黄色酸化鉄顔料。 １０．上記１項の方法により製造される黄色酸化鉄顔
料。 １１．上記２項の方法により製造される黄色酸化鉄顔
料。 １２．上記３項の方法により製造される黄色酸化鉄顔
料。 １３．上記４項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １４．上記５項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １５．上記６項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １６．上記７項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １７．上記８項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １８．上記９項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色されるラ
ッカー、ペイント又はプラスチック材料。 １９．上記１０項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色される
ラッカー、ペイント又はプラスチック材料。 ２０．上記１１項の黄色酸化鉄顔料を用いて着色される
ラッカー、ペイント又はプラスチック材料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロルフ−ミヒヤエル・ブラウン ドイツ47802クレーフエルト・メルゲルス クル８
Claims (5)
- 【請求項１】 α−ＦｅＯＯＨ変態における黄色酸化鉄
顔料の製造のための方法であり、 ａ）沈澱させるα−ＦｅＯＯＨに関してＡｌ2Ｏ3として
計算される３〜９重量％の量の可溶性アルミニウム塩の
存在下でアルカリ性沈澱剤を用いるＦｅ（ＩＩ）−含有
溶液からの沈澱及び続くα−ＦｅＯＯＨを与える酸化に
よりα−ＦｅＯＯＨ種を製造し； ｂ）同時に酸化しながらさらなる鉄を沈澱させることに
より顔料を製造し、ここで種／時間収率は０．３時-1未
満であり、顔料成長の全期間に及ぶｐＨは３．９未満で
あり； ｃ）３〜２０の再生因子（ｒｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ
ｆａｃｔｏｒ）において顔料成長を停止させることを含
む方法。 - 【請求項２】 ５未満のシルキングインデックスＳＩを
有し、純色において及び試験ラッカー中の１０％という
顔料／容積濃度の場合にＣＩＥＬＡＢ色座標上のそのカ
ラーインデックスがａ＊８〜１４、ｂ＊４８．５〜５２
及びＬ＊５４〜６２であるα−ＦｅＯＯＨ変態における
黄色酸化鉄顔料。 - 【請求項３】 シルキングインデックスＳＩが１未満で
ある請求項２に記載の黄色酸化鉄顔料。 - 【請求項４】 請求項１の方法により製造される黄色酸
化鉄顔料。 - 【請求項５】 請求項２の黄色酸化鉄顔料を用いて着色
されるラッカー、ペイント又はプラスチック材料。
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| DE3716300A1 (de) * | 1987-05-15 | 1988-11-24 | Bayer Ag | Neue farbreine eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung |
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| DE4434973A1 (de) * | 1994-09-30 | 1996-04-04 | Bayer Ag | Höchsttransparente gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
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- 1998-11-11 ES ES98121458T patent/ES2217480T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-11 DE DE59810895T patent/DE59810895D1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1998-11-18 BR BR9804678A patent/BR9804678A/pt not_active IP Right Cessation
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