JPH11269576A - 金属マトリックス繊維複合体の形成方法 - Google Patents
金属マトリックス繊維複合体の形成方法Info
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- JPH11269576A JPH11269576A JP10356989A JP35698998A JPH11269576A JP H11269576 A JPH11269576 A JP H11269576A JP 10356989 A JP10356989 A JP 10356989A JP 35698998 A JP35698998 A JP 35698998A JP H11269576 A JPH11269576 A JP H11269576A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ａｌ３Ｃ３相を含まない炭素繊維含有アルミ
ニウム基金属マトリックス複合体の加工方法を提供する
こと。 【解決手段】 まず、電着又はガス堆積により、繊維に
ニッケルを被覆して、ニッケル被覆繊維を形成する。非
水系電解質中での電着か、ガス堆積により、ニッケル被
覆繊維にアルミニウムをオーバーメッキして、アルミニ
ウム被覆−ニッケル被覆繊維を形成する。繊維中心軸に
垂直な圧縮下でこの生成物を焼結して、最終的な金属マ
トリックス複合体を形成する。金属マトリックス複合体
は、ニッケル−アルミニウムマトリックスを有し、ボイ
ドがほとんどなく、ニッケル−アルミニウムマトリック
ス内に伸長した未破断長さの繊維を有する。
ニウム基金属マトリックス複合体の加工方法を提供する
こと。 【解決手段】 まず、電着又はガス堆積により、繊維に
ニッケルを被覆して、ニッケル被覆繊維を形成する。非
水系電解質中での電着か、ガス堆積により、ニッケル被
覆繊維にアルミニウムをオーバーメッキして、アルミニ
ウム被覆−ニッケル被覆繊維を形成する。繊維中心軸に
垂直な圧縮下でこの生成物を焼結して、最終的な金属マ
トリックス複合体を形成する。金属マトリックス複合体
は、ニッケル−アルミニウムマトリックスを有し、ボイ
ドがほとんどなく、ニッケル−アルミニウムマトリック
ス内に伸長した未破断長さの繊維を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム基マ
トリックス炭素繊維複合体の形成方法に関する。特に、
本発明は、ニッケル−アルミニウムマトリックスに炭素
繊維複合体を形成する方法に関する。
トリックス炭素繊維複合体の形成方法に関する。特に、
本発明は、ニッケル−アルミニウムマトリックスに炭素
繊維複合体を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】数多くの炭素繊維含有金属マトリックス
複合体の製造方法が試みられてきた。これは、これらの
繊維が比重１．７６〜１．８１で３．５〜６．５ＧＰａ
（５００〜９７０ｋｓｉ）と高強度を有することによ
る。これらの繊維の特定の高強度及び弾性率により、エ
ポキシ及びプラスチック複合体において１５，０００，
０００ポンドを超える販売となった。これらの繊維は、
直径約７μｍであり、スプールに巻いた一つのトウ(to
w) あたり３０００、６０００又は１２０００フィラメ
ントとなる。これらの繊維の主要な用途に、航空宇宙産
業及びスポーツ用品において使用されるエポキシ複合体
がある。
複合体の製造方法が試みられてきた。これは、これらの
繊維が比重１．７６〜１．８１で３．５〜６．５ＧＰａ
（５００〜９７０ｋｓｉ）と高強度を有することによ
る。これらの繊維の特定の高強度及び弾性率により、エ
ポキシ及びプラスチック複合体において１５，０００，
０００ポンドを超える販売となった。これらの繊維は、
直径約７μｍであり、スプールに巻いた一つのトウ(to
w) あたり３０００、６０００又は１２０００フィラメ
ントとなる。これらの繊維の主要な用途に、航空宇宙産
業及びスポーツ用品において使用されるエポキシ複合体
がある。
【０００３】これらの有機マトリックス複合体を制限す
る主要特性は、２００℃を大きく超える温度では機能で
きないことである。より高温度で使用するために、研究
者は、アルミニウム基マトリックスを利用した炭素繊維
複合体の製造方法を開発した。
る主要特性は、２００℃を大きく超える温度では機能で
きないことである。より高温度で使用するために、研究
者は、アルミニウム基マトリックスを利用した炭素繊維
複合体の製造方法を開発した。
【０００４】従来文献で検討された方法には、以下のも
のがある： （ａ）スキーズキャスティングによる炭素繊維周囲への
アルミニウムの液状金属含浸； （ｂ）アルミニウムを炭素繊維に物理蒸着、化学蒸着、
プラズマ溶射、又は電解メッキした後にアルミニウム被
覆炭素繊維を熱プレス；及び （ｃ）炭素繊維トウをＴｉＢ２又はニッケル被覆した
後、被覆トウを溶融アルミニウムを介して引き抜き、そ
してアルミニウム被覆トウを熱プレスする。
のがある： （ａ）スキーズキャスティングによる炭素繊維周囲への
アルミニウムの液状金属含浸； （ｂ）アルミニウムを炭素繊維に物理蒸着、化学蒸着、
プラズマ溶射、又は電解メッキした後にアルミニウム被
覆炭素繊維を熱プレス；及び （ｃ）炭素繊維トウをＴｉＢ２又はニッケル被覆した
後、被覆トウを溶融アルミニウムを介して引き抜き、そ
してアルミニウム被覆トウを熱プレスする。
【０００５】アルミニウムマトリックス法 以下に、公知の炭素繊維強化アルミニウムマトリックス
複合体の製造方法を説明する。 加圧含浸：これは、工業的にＡｌ２Ｏ３繊維複合体を製
造するのに使用されていた。しかしながら、これらの方
法は、炭素繊維に適用したときにはあまりうまくいかな
い。本方法では溶融アルミニウムは炭素繊維を湿潤しな
いが、高含浸圧力を必要とするので、コストの増加をま
ねく。この高含浸圧力を低下させる一つの方法は、Ｂｅ
ｌｌ等、「金属マトリックス複合体用ニッケル被覆炭素
繊維プリフォーム（Ｎｉｃｋｅｌ−Ｃｏａｔｅｄ Ｃａ
ｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｐｒｅｆｏｒｍｓ ｆｏｒ Ｍ
ｅｔａｌ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）」、
第３回Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＳＡＭＰＥ Ｍｅ
ｔａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃ
ｅ（１９９２）、第２４巻（Ａｄｖａｎｃｅｍｅｎｔｓ
ｉｎ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ
ｅｓ）カナダ トロント、１０月、２０〜２２（１９９
２）に示されているように、ニッケル被覆炭素繊維プリ
フォームを使用することである。ニッケル被覆では、ア
ルミニウムがプリフォームを容易に濡らすことにより、
所要含浸圧力を低下できる。これらの合金は高磨耗用途
においてある程度実用性があるが、この方法では、低い
繊維充填率しか得られない。さらに、繊維含量が比較的
低いことから、複合体強度が低い。
複合体の製造方法を説明する。 加圧含浸：これは、工業的にＡｌ２Ｏ３繊維複合体を製
造するのに使用されていた。しかしながら、これらの方
法は、炭素繊維に適用したときにはあまりうまくいかな
い。本方法では溶融アルミニウムは炭素繊維を湿潤しな
いが、高含浸圧力を必要とするので、コストの増加をま
ねく。この高含浸圧力を低下させる一つの方法は、Ｂｅ
ｌｌ等、「金属マトリックス複合体用ニッケル被覆炭素
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ｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｐｒｅｆｏｒｍｓ ｆｏｒ Ｍ
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ｅｓ）カナダ トロント、１０月、２０〜２２（１９９
２）に示されているように、ニッケル被覆炭素繊維プリ
フォームを使用することである。ニッケル被覆では、ア
ルミニウムがプリフォームを容易に濡らすことにより、
所要含浸圧力を低下できる。これらの合金は高磨耗用途
においてある程度実用性があるが、この方法では、低い
繊維充填率しか得られない。さらに、繊維含量が比較的
低いことから、複合体強度が低い。
【０００６】炭素繊維トウ：イオンメッキ、ドラムに巻
き付けたトウへのプラズマ溶射、電解メッキ又は化学蒸
着によりこれらの繊維にアルミニウムを予備被覆した
後、熱プレスして物品を形成すること。
き付けたトウへのプラズマ溶射、電解メッキ又は化学蒸
着によりこれらの繊維にアルミニウムを予備被覆した
後、熱プレスして物品を形成すること。
【０００７】溶融引き抜き：ニッケルで予備被覆した炭
素繊維束をアルミニウムマトリックスに引き入れること
もできる。ここでも、トウを、次にいっしょに熱プレス
できる。しかしながら、機械特性は、脆性Ａｌ３Ｎｉ相
の形成のため混合物から予測されるものには到達しな
い。
素繊維束をアルミニウムマトリックスに引き入れること
もできる。ここでも、トウを、次にいっしょに熱プレス
できる。しかしながら、機械特性は、脆性Ａｌ３Ｎｉ相
の形成のため混合物から予測されるものには到達しな
い。
【０００８】残念ながら、これらのアルミニウム基マト
リックス炭素繊維複合体には、いくつかの固有の制限が
ある。第一に、６００℃を超える温度で、アルミニウム
と炭素が反応してＡｌ４Ｃ３を形成する。この炭化物
は、複合体の機械特性にとっては、極めて有害であり、
水蒸気の作用を受けやすい。この方法では、高温（６０
０℃を超える）暴露を最小限とするために、複合体の加
工（即ち、熱プレス又は含浸）中に多大な注意を払わな
ければならない。アルミニウム基マトリックスに付随す
る別の問題は、アルミニウム合金の強度が３５０℃を超
える温度で急速に減少することである。このため、これ
らの複合体の実用最大使用温度が制限される。
リックス炭素繊維複合体には、いくつかの固有の制限が
ある。第一に、６００℃を超える温度で、アルミニウム
と炭素が反応してＡｌ４Ｃ３を形成する。この炭化物
は、複合体の機械特性にとっては、極めて有害であり、
水蒸気の作用を受けやすい。この方法では、高温（６０
０℃を超える）暴露を最小限とするために、複合体の加
工（即ち、熱プレス又は含浸）中に多大な注意を払わな
ければならない。アルミニウム基マトリックスに付随す
る別の問題は、アルミニウム合金の強度が３５０℃を超
える温度で急速に減少することである。このため、これ
らの複合体の実用最大使用温度が制限される。
【０００９】ニッケル−アルミニドマトリックス法 ＮｉＡｌ〜Ｎｉ３Ａｌの組成範囲のニッケルアルミニド
は、優れた高温強度と良好な耐酸化性を有している。こ
れらのアルミニド複合体は、ポリマー又はアルミニウム
マトリックスよりも高い高温強度マトリックスを有す
る。実際に、Ｎｉ３Ａｌ析出物は、ほとんどのニッケル
基「超合金」の強化相である。
は、優れた高温強度と良好な耐酸化性を有している。こ
れらのアルミニド複合体は、ポリマー又はアルミニウム
マトリックスよりも高い高温強度マトリックスを有す
る。実際に、Ｎｉ３Ａｌ析出物は、ほとんどのニッケル
基「超合金」の強化相である。
【００１０】研究者等は、繊維強化ニッケルアルミニド
マトリックス複合体を製造するのに、いくつかの方法を
用いた。例えば、Ｖ．Ｋ．Ｓｉｋｋａ等、「Ｎｉ３Ａｌ
系金属間化合物の処理及び機械的特性（Ｐｒｏｃｅｓｓ
ｉｎｇ ａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒ
ｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｉ３Ａｌ−Ｂａｓｅｄ Ｉｎｔｅｒ
ｍｅｔａｌｌｉｃｓ）」１９９１、Ｐ／Ｍ Ａｅｒｏｓ
ｐ． Ｄｅｆ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． Ｐｒｏｃ．、第１
３７〜１４５頁及び西山等、「Ｃｆ／ＮｉＡｌ及びＳｉ
Ｃ／ＮｉＡｌ複合体の加工及び機械的特性（Ｆａｂｒｉ
ｃａｔｉｏｎａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｃｆ／ＮｉＡｌａｎｄ ＳｉＣ／
ＮｉＡｌ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）」は、ニッケルアル
ミニド粉末を炭素繊維とともに熱プレスする方法を開示
している。しかしながら、この方法では、広範な繊維の
破断が生じて最終的な複合体構造が弱体化すると思われ
る。
マトリックス複合体を製造するのに、いくつかの方法を
用いた。例えば、Ｖ．Ｋ．Ｓｉｋｋａ等、「Ｎｉ３Ａｌ
系金属間化合物の処理及び機械的特性（Ｐｒｏｃｅｓｓ
ｉｎｇ ａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒ
ｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｉ３Ａｌ−Ｂａｓｅｄ Ｉｎｔｅｒ
ｍｅｔａｌｌｉｃｓ）」１９９１、Ｐ／Ｍ Ａｅｒｏｓ
ｐ． Ｄｅｆ． Ｔｅｃｈｎｏｌ． Ｐｒｏｃ．、第１
３７〜１４５頁及び西山等、「Ｃｆ／ＮｉＡｌ及びＳｉ
Ｃ／ＮｉＡｌ複合体の加工及び機械的特性（Ｆａｂｒｉ
ｃａｔｉｏｎａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｃｆ／ＮｉＡｌａｎｄ ＳｉＣ／
ＮｉＡｌ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）」は、ニッケルアル
ミニド粉末を炭素繊維とともに熱プレスする方法を開示
している。しかしながら、この方法では、広範な繊維の
破断が生じて最終的な複合体構造が弱体化すると思われ
る。
【００１１】米国特許第３，９５３，６４７号（Ｂｒｅ
ｎｎａｎ等）は、ニッケル被覆炭素繊維を粉末状アルミ
ニウムとともに熱プレスする方法を開示している。炭素
繊維に厚さ約２μｍのニッケル層を電気メッキ後、有機
液体にアルミニウムフレークを添加して調製したスラリ
ーをトウに含浸させ、乾燥及び熱プレスした。この複合
体に付随する主要な問題は、均一性が欠けることであ
る。アルミニウム粉末のサイズは、繊維の直径以上であ
ると、ニッケルとアルミニウムの良好な均一性を達成す
るのが困難である。さらに、このアルミニウム粉末は、
加圧焼結すると、炭素繊維を破壊しやすい。
ｎｎａｎ等）は、ニッケル被覆炭素繊維を粉末状アルミ
ニウムとともに熱プレスする方法を開示している。炭素
繊維に厚さ約２μｍのニッケル層を電気メッキ後、有機
液体にアルミニウムフレークを添加して調製したスラリ
ーをトウに含浸させ、乾燥及び熱プレスした。この複合
体に付随する主要な問題は、均一性が欠けることであ
る。アルミニウム粉末のサイズは、繊維の直径以上であ
ると、ニッケルとアルミニウムの良好な均一性を達成す
るのが困難である。さらに、このアルミニウム粉末は、
加圧焼結すると、炭素繊維を破壊しやすい。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、６０
０℃を超える温度で使用することができる複合体を開発
することである。本発明のさらなる目的は、有害な量の
Ａｌ４Ｃ３相を含まない炭素繊維含有アルミニウム基金
属マトリックス複合体を開発することである。本発明の
さらなる目的は、長繊維含有金属マトリックス複合体の
製造方法を提供することである。
０℃を超える温度で使用することができる複合体を開発
することである。本発明のさらなる目的は、有害な量の
Ａｌ４Ｃ３相を含まない炭素繊維含有アルミニウム基金
属マトリックス複合体を開発することである。本発明の
さらなる目的は、長繊維含有金属マトリックス複合体の
製造方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、金属マ
トリックス複合体の加工方法が提供される。本発明の方
法では、まず、電着又はガス堆積により、繊維にニッケ
ルを被覆して、ニッケル被覆繊維を形成する。非水系電
解質中での電着か、ガス堆積により、ニッケル被覆繊維
にアルミニウムをオーバーメッキして、アルミニウム被
覆−ニッケル被覆繊維を形成する。繊維中心軸に垂直な
圧縮下でこの生成物を焼結すると、最終的な金属マトリ
ックス複合体を形成する。金属マトリックス複合体は、
ニッケル−アルミニウムマトリックスを有し、ボイドが
ほとんどなく、ニッケル−アルミニウムマトリックス内
に伸長した未破断長さの繊維を有する。
トリックス複合体の加工方法が提供される。本発明の方
法では、まず、電着又はガス堆積により、繊維にニッケ
ルを被覆して、ニッケル被覆繊維を形成する。非水系電
解質中での電着か、ガス堆積により、ニッケル被覆繊維
にアルミニウムをオーバーメッキして、アルミニウム被
覆−ニッケル被覆繊維を形成する。繊維中心軸に垂直な
圧縮下でこの生成物を焼結すると、最終的な金属マトリ
ックス複合体を形成する。金属マトリックス複合体は、
ニッケル−アルミニウムマトリックスを有し、ボイドが
ほとんどなく、ニッケル−アルミニウムマトリックス内
に伸長した未破断長さの繊維を有する。
【００１４】本発明は、下記の事項をその特徴としてい
る。 （１） 金属マトリックス繊維複合体の加工方法であっ
て、（ａ）繊維をニッケルでメッキしてニッケル被覆繊
維を形成する工程であって、前記ニッケルメッキが電着
及びガス堆積からなる群から選択されるニッケル被覆プ
ロセスからなり、前記繊維が中心軸を有する、工程と、
（ｂ）前記ニッケル被覆繊維の上にアルミニウムをメッ
キしてアルミニウム被覆ニッケル被覆繊維を形成する工
程であって、前記オーバーメッキが非水系電解質におけ
る電着及びガス堆積からなる群から選択されるアルミニ
ウム被覆プロセスからなる工程と、（ｃ）圧縮下で平行
に整列した前記アルミニウム被覆ニッケル被覆繊維を焼
結してニッケル−アルミニウムマトリックス複合体を形
成するとともに、ボイドを無くする工程であって、前記
圧縮が前記繊維の前記中心軸に実質的に垂直として前記
ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体における繊
維の延長未破断長さを維持するものである、工程と、を
含んでなることを特徴とする方法。
る。 （１） 金属マトリックス繊維複合体の加工方法であっ
て、（ａ）繊維をニッケルでメッキしてニッケル被覆繊
維を形成する工程であって、前記ニッケルメッキが電着
及びガス堆積からなる群から選択されるニッケル被覆プ
ロセスからなり、前記繊維が中心軸を有する、工程と、
（ｂ）前記ニッケル被覆繊維の上にアルミニウムをメッ
キしてアルミニウム被覆ニッケル被覆繊維を形成する工
程であって、前記オーバーメッキが非水系電解質におけ
る電着及びガス堆積からなる群から選択されるアルミニ
ウム被覆プロセスからなる工程と、（ｃ）圧縮下で平行
に整列した前記アルミニウム被覆ニッケル被覆繊維を焼
結してニッケル−アルミニウムマトリックス複合体を形
成するとともに、ボイドを無くする工程であって、前記
圧縮が前記繊維の前記中心軸に実質的に垂直として前記
ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体における繊
維の延長未破断長さを維持するものである、工程と、を
含んでなることを特徴とする方法。
【００１５】（２） 焼結により繊維１５〜７０容積％
含有ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体を形成
し、前記ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体が
アルミニウム３〜５８原子％を含有し、残部が実質的に
ニッケルからなるマトリックス合金を有し、前記繊維の
ニッケルメッキがニッケルカルボニルを熱分解して前記
繊維をニッケルで被覆することからなり、前記アルミニ
ウムのオーバーメッキが前記ニッケル被覆繊維上で有機
金属アルミニウム化合物を熱分解することからなり、前
記焼結が制御雰囲気中で生じて前記ニッケル−アルミニ
ウムマトリックス複合体の酸化を制限し、前記制御雰囲
気が不活性雰囲気及び部分真空からなる群から選択さ
れ、前記メッキにより炭素、炭化ケイ素、アルミナ、ア
ルミナ系材料からなる群から選択される材料から構成さ
れる前記繊維を被覆し、前記焼結により平均長さが前記
メッキ前の前記繊維の平均直径の少なくとも２０倍であ
る未破断繊維長を形成する、前記（１）に記載の金属マ
トリックス繊維複合体の加工方法。
含有ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体を形成
し、前記ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体が
アルミニウム３〜５８原子％を含有し、残部が実質的に
ニッケルからなるマトリックス合金を有し、前記繊維の
ニッケルメッキがニッケルカルボニルを熱分解して前記
繊維をニッケルで被覆することからなり、前記アルミニ
ウムのオーバーメッキが前記ニッケル被覆繊維上で有機
金属アルミニウム化合物を熱分解することからなり、前
記焼結が制御雰囲気中で生じて前記ニッケル−アルミニ
ウムマトリックス複合体の酸化を制限し、前記制御雰囲
気が不活性雰囲気及び部分真空からなる群から選択さ
れ、前記メッキにより炭素、炭化ケイ素、アルミナ、ア
ルミナ系材料からなる群から選択される材料から構成さ
れる前記繊維を被覆し、前記焼結により平均長さが前記
メッキ前の前記繊維の平均直径の少なくとも２０倍であ
る未破断繊維長を形成する、前記（１）に記載の金属マ
トリックス繊維複合体の加工方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、ニッケル−アルミニウムマ
トリックスに繊維成分を含有してなる複合体の新規な形
成方法を説明する。この新規な方法は、繊維をニッケル
メッキする工程と、ニッケル被覆繊維をアルミニウムメ
ッキする工程と、繊維束の配向平行ストランドを金型に
入れる工程と、熱プレスしてニッケル及びアルミニウム
を反応焼結することにより、組成範囲がＮｉＡｌ〜Ｎｉ
３Ａｌであるマトリックスに主に長未破断繊維を含有し
てなる複合体を形成する工程とを含む。このように製造
した物品は、優れた酸化耐性を有し、且つ炭素繊維がニ
ッケルアルミニドと反応しないので、高温まで優れた物
性を保持する。これらの炭素繊維ニッケル−アルミニド
金属マトリックス複合体は、ガスタービン及び圧縮機部
品として、並びに航空宇宙及び航空機複合体構造体にお
いて特に有用である。
トリックスに繊維成分を含有してなる複合体の新規な形
成方法を説明する。この新規な方法は、繊維をニッケル
メッキする工程と、ニッケル被覆繊維をアルミニウムメ
ッキする工程と、繊維束の配向平行ストランドを金型に
入れる工程と、熱プレスしてニッケル及びアルミニウム
を反応焼結することにより、組成範囲がＮｉＡｌ〜Ｎｉ
３Ａｌであるマトリックスに主に長未破断繊維を含有し
てなる複合体を形成する工程とを含む。このように製造
した物品は、優れた酸化耐性を有し、且つ炭素繊維がニ
ッケルアルミニドと反応しないので、高温まで優れた物
性を保持する。これらの炭素繊維ニッケル−アルミニド
金属マトリックス複合体は、ガスタービン及び圧縮機部
品として、並びに航空宇宙及び航空機複合体構造体にお
いて特に有用である。
【００１７】特に、本方法では、最初に繊維をニッケル
でメッキする。この方法は有害なＡｌ４Ｃ３相を回避す
るので、炭素繊維含有複合体に特に有用である。また、
この方法は、ＳｉＣ、アルミナ系、シリカ系及びアルミ
ナ−シリカ系繊維等の他の繊維にも適用できる。ニッケ
ル被覆炭素繊維は、過去において繊維上にニッケルを電
気メッキすることにより工業的に製造されてきたが、現
在では、Ｉｎｃｏ社によりニッケルカルボニルガスの熱
分解（ＣＶＤ）により製造されている。ニッケル被覆繊
維は、総質量基準で約１５〜８５重量％のニッケルを含
有するのが有利である。これらの繊維がニッケルを約３
０〜７５重量％含有するのが、最も好ましい。ニッケル
被膜は、繊維トウにおける各繊維周囲において均一であ
る。繊維上にニッケルを電着してもよい。しかしなが
ら、この方法は、つきまわりが小さく、均一な電着層が
得られない。ガス堆積及び電着法では、均一で平滑な堆
積層が得られ、続いて長繊維複合体を製造するのが容易
となる。
でメッキする。この方法は有害なＡｌ４Ｃ３相を回避す
るので、炭素繊維含有複合体に特に有用である。また、
この方法は、ＳｉＣ、アルミナ系、シリカ系及びアルミ
ナ−シリカ系繊維等の他の繊維にも適用できる。ニッケ
ル被覆炭素繊維は、過去において繊維上にニッケルを電
気メッキすることにより工業的に製造されてきたが、現
在では、Ｉｎｃｏ社によりニッケルカルボニルガスの熱
分解（ＣＶＤ）により製造されている。ニッケル被覆繊
維は、総質量基準で約１５〜８５重量％のニッケルを含
有するのが有利である。これらの繊維がニッケルを約３
０〜７５重量％含有するのが、最も好ましい。ニッケル
被膜は、繊維トウにおける各繊維周囲において均一であ
る。繊維上にニッケルを電着してもよい。しかしなが
ら、この方法は、つきまわりが小さく、均一な電着層が
得られない。ガス堆積及び電着法では、均一で平滑な堆
積層が得られ、続いて長繊維複合体を製造するのが容易
となる。
【００１８】第二に、本方法では、ニッケル被覆繊維を
アルミニウムでオーバーメッキする。このオーバーメッ
キプロセスも、アルミニウムの電着又は蒸着で行なわな
ければならない。これらのプロセスでも、均一なアルミ
ニウム被膜が堆積し、繊維を破壊することなく、圧縮焼
結ができる。十分ではあるが、アルミニウムの電着に
は、有機電解質又は溶融塩浴等の非水系電解質が必要で
ある。残念ながら、これらの非水系プロセスは、つきま
わりがよくなく且つ使用するには高価である。アルミニ
ウムをオーバーメッキする方法は、アルミニウムのトリ
アルキル類又はジアルキルアルミニウムヒドリド等の有
機金属アルミニウム化合物を熱分解するのが有利であ
る。ガス状化合物を維持するために、有機金属アルミニ
ウム化合物は、炭素数１〜４であるのが有利である。好
ましい有機金属アルミニウム化合物は、トリイソブチル
アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリプロピル
アルミニウム、ジエチルアルミニウムヒドリド、ジイソ
ブチルアルミニウムヒドリド、及びこれらのガスの混合
物からなる。本方法は、トリイソブチルアルミニウムを
分解することにより行なうのが最も有利である。トリイ
ソブチルアルミニウムガスを分解するのに最も有利な温
度は、１００〜３１０℃である。このガスを分解するの
に最も有利な温度は、１７０〜２９０℃である。アルミ
ニウム含有ガスの熱分解では、ニッケル５０重量％で被
覆した７μｍニッケル被覆炭素繊維を、ニッケルの容積
と等しい容積のアルミニウムで被覆するのにかかる時間
は、１時間未満である。全アルミニウム被覆に要する時
間が、分解時間として１０分間未満であることが最も有
利である。使用可能なガス濃度は、トリイソブチル−ア
ルミニウム５〜１００容積％の範囲である。ガス分解
中、チャンバーは、典型的には、トリイソブチル−アル
ミニウムガスを２０〜６０容積％含有する。
アルミニウムでオーバーメッキする。このオーバーメッ
キプロセスも、アルミニウムの電着又は蒸着で行なわな
ければならない。これらのプロセスでも、均一なアルミ
ニウム被膜が堆積し、繊維を破壊することなく、圧縮焼
結ができる。十分ではあるが、アルミニウムの電着に
は、有機電解質又は溶融塩浴等の非水系電解質が必要で
ある。残念ながら、これらの非水系プロセスは、つきま
わりがよくなく且つ使用するには高価である。アルミニ
ウムをオーバーメッキする方法は、アルミニウムのトリ
アルキル類又はジアルキルアルミニウムヒドリド等の有
機金属アルミニウム化合物を熱分解するのが有利であ
る。ガス状化合物を維持するために、有機金属アルミニ
ウム化合物は、炭素数１〜４であるのが有利である。好
ましい有機金属アルミニウム化合物は、トリイソブチル
アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリプロピル
アルミニウム、ジエチルアルミニウムヒドリド、ジイソ
ブチルアルミニウムヒドリド、及びこれらのガスの混合
物からなる。本方法は、トリイソブチルアルミニウムを
分解することにより行なうのが最も有利である。トリイ
ソブチルアルミニウムガスを分解するのに最も有利な温
度は、１００〜３１０℃である。このガスを分解するの
に最も有利な温度は、１７０〜２９０℃である。アルミ
ニウム含有ガスの熱分解では、ニッケル５０重量％で被
覆した７μｍニッケル被覆炭素繊維を、ニッケルの容積
と等しい容積のアルミニウムで被覆するのにかかる時間
は、１時間未満である。全アルミニウム被覆に要する時
間が、分解時間として１０分間未満であることが最も有
利である。使用可能なガス濃度は、トリイソブチル−ア
ルミニウム５〜１００容積％の範囲である。ガス分解
中、チャンバーは、典型的には、トリイソブチル−アル
ミニウムガスを２０〜６０容積％含有する。
【００１９】
【実施例】以下の実施例に示す詳細な説明を参照するこ
とにより、当業者は、本発明をより明瞭に理解できるで
あろう。実施例１ ニッケルを７５重量％のレベルまでメッキした極限引張
強度が約５５０，０００ｐｓｉであるＨｅｒｃｕｌｅｓ
ＡＳ４Ｃグレード繊維を、Ｉｎｃｏ社から、１２００
０フィラメントトウとして入手した。トリイソブチル−
アルミニウムの熱分解によりこれらの繊維を被覆するよ
うに輻射反応器を構成した。トリイソブチル−アルミニ
ウムを、窒素とイソブチレンガスとの混合物に気化さ
せ、予め切断した長さの繊維上で、約２００℃で熱分解
した。アルミニウムにより、トウにおける各繊維がうま
く被覆された。図１に、単繊維を破壊して得られた直径
７μｍの炭素繊維からなるコアを示す。次の層は、純ニ
ッケル層であり、外層は、純アルミニウムであった。繊
維を破壊すると、延性ニッケル及びアルミニウム層が、
炭素コアからちぎりとられた。トウは可撓性のままであ
った。この可撓性は、続いての多湾曲物品の製造方法に
重要である。
とにより、当業者は、本発明をより明瞭に理解できるで
あろう。実施例１ ニッケルを７５重量％のレベルまでメッキした極限引張
強度が約５５０，０００ｐｓｉであるＨｅｒｃｕｌｅｓ
ＡＳ４Ｃグレード繊維を、Ｉｎｃｏ社から、１２００
０フィラメントトウとして入手した。トリイソブチル−
アルミニウムの熱分解によりこれらの繊維を被覆するよ
うに輻射反応器を構成した。トリイソブチル−アルミニ
ウムを、窒素とイソブチレンガスとの混合物に気化さ
せ、予め切断した長さの繊維上で、約２００℃で熱分解
した。アルミニウムにより、トウにおける各繊維がうま
く被覆された。図１に、単繊維を破壊して得られた直径
７μｍの炭素繊維からなるコアを示す。次の層は、純ニ
ッケル層であり、外層は、純アルミニウムであった。繊
維を破壊すると、延性ニッケル及びアルミニウム層が、
炭素コアからちぎりとられた。トウは可撓性のままであ
った。この可撓性は、続いての多湾曲物品の製造方法に
重要である。
【００２０】炭素０．８ｇ／ｍを含有する１２ｋの二重
メッキトウ（ニッケル２．２ｇ／ｍ及びアルミニウム
０．７ｇ／ｍ）を、６ｃｍの長さに切断し、長方形スロ
ット（６．４×１．３ｃｍ幅）内の黒鉛ダイに入れた。
スロットに嵌合い黒鉛ダイを繊維の上に配置した。
メッキトウ（ニッケル２．２ｇ／ｍ及びアルミニウム
０．７ｇ／ｍ）を、６ｃｍの長さに切断し、長方形スロ
ット（６．４×１．３ｃｍ幅）内の黒鉛ダイに入れた。
スロットに嵌合い黒鉛ダイを繊維の上に配置した。
【００２１】試料を、繊維に垂直に１２００℃で１時間
真空熱プレスし、１５ＭＰａの圧縮圧力をかけた。得ら
れた物品は、実質的に一体であり、炭素繊維を約５０容
積％含有し、マトリックスは、ニッケル７５重量％（Ｎ
ｉ６０原子％）とアルミニウム２５重量％（Ａｌ４０原
子％）とからなっていた。図２に示した焼結物品の断面
から、生成物が均一且つ十分に緻密であることが分か
る。この材料の密度を測定したところ、３．５７ｇ／ｃ
ｍ３であった。この試験片（厚さ０．８ｍｍ）の極限室
温引張強度は、３点曲げ試験で測定したところ、１１
０，０００ｐｓｉ（７６０ＭＰａ）であった。
真空熱プレスし、１５ＭＰａの圧縮圧力をかけた。得ら
れた物品は、実質的に一体であり、炭素繊維を約５０容
積％含有し、マトリックスは、ニッケル７５重量％（Ｎ
ｉ６０原子％）とアルミニウム２５重量％（Ａｌ４０原
子％）とからなっていた。図２に示した焼結物品の断面
から、生成物が均一且つ十分に緻密であることが分か
る。この材料の密度を測定したところ、３．５７ｇ／ｃ
ｍ３であった。この試験片（厚さ０．８ｍｍ）の極限室
温引張強度は、３点曲げ試験で測定したところ、１１
０，０００ｐｓｉ（７６０ＭＰａ）であった。
【００２２】炭素繊維におけるニッケルとアルミニウム
の量を制御することにより、炭素の所望の容積率及びニ
ッケルアルミニドマトリックスの組成が得られる。均一
被覆繊維をそれらの中心軸に垂直に圧縮すると、長未破
断繊維を有するニッケルアルミニドマトリックスが得ら
れる。これらの未破断繊維は、メッキ前のそれらの平均
直径の少なくとも２０倍の平均長さを有するのが有利で
ある。これらの繊維がメッキ前のそれらの平均直径の少
なくとも１００倍の平均長さを有するのが最も有利であ
る。
の量を制御することにより、炭素の所望の容積率及びニ
ッケルアルミニドマトリックスの組成が得られる。均一
被覆繊維をそれらの中心軸に垂直に圧縮すると、長未破
断繊維を有するニッケルアルミニドマトリックスが得ら
れる。これらの未破断繊維は、メッキ前のそれらの平均
直径の少なくとも２０倍の平均長さを有するのが有利で
ある。これらの繊維がメッキ前のそれらの平均直径の少
なくとも１００倍の平均長さを有するのが最も有利であ
る。
【００２３】マトリックスは、アルミニウム３〜５８原
子％を含有し、残部がニッケルから実質的になるのが有
利である。このマトリックスが、アルミニウム２０〜５
０原子％を含有するのが最も有利である。繊維は、金属
マトリックス複合体１０〜８０容積％からなるのが有利
である。複合体は、繊維を１５〜７０容積％含有するの
が最も有利である。
子％を含有し、残部がニッケルから実質的になるのが有
利である。このマトリックスが、アルミニウム２０〜５
０原子％を含有するのが最も有利である。繊維は、金属
マトリックス複合体１０〜８０容積％からなるのが有利
である。複合体は、繊維を１５〜７０容積％含有するの
が最も有利である。
【００２４】炭素の容積率を増加すると、この生成物の
嵩密度が減少する。高温宇宙航空用途では、この複合体
は、約４ｇ／ｃｍ３未満の密度を有するのが最も有利で
ある。本発明の方法により製造された物品は、チタニウ
ムよりも高温で安定であり、チタニウム基合金よりも密
度が低い。これは、高温宇宙航空用途に特に有用であ
る。
嵩密度が減少する。高温宇宙航空用途では、この複合体
は、約４ｇ／ｃｍ３未満の密度を有するのが最も有利で
ある。本発明の方法により製造された物品は、チタニウ
ムよりも高温で安定であり、チタニウム基合金よりも密
度が低い。これは、高温宇宙航空用途に特に有用であ
る。
【００２５】以上、本発明の具体的実施態様を説明した
が、当業者には、特許請求の範囲は発明の態様の変更を
含み、且つ発明の一定の特徴により、他の特徴を使用す
ることなく利点が得られることは理解されるところであ
ろう。
が、当業者には、特許請求の範囲は発明の態様の変更を
含み、且つ発明の一定の特徴により、他の特徴を使用す
ることなく利点が得られることは理解されるところであ
ろう。
【００２６】
【発明の効果】上記したように、本発明によれば、６０
０℃を超える温度で安定な金属マトリックス複合体が提
供される。さらに、マトリックスは、炭素繊維と反応し
て有害な量のＡｌ４Ｃ３相を形成することはない。アル
ミニウム被覆−ニッケル被覆繊維を熱プレスすることに
より、長未破断繊維を有する低気孔率金属マトリックス
複合体が得られる。最後に、本方法は、高温宇宙航空用
途に有用な低密度複合体シートを製造できるという他に
類をみない特徴がある。
０℃を超える温度で安定な金属マトリックス複合体が提
供される。さらに、マトリックスは、炭素繊維と反応し
て有害な量のＡｌ４Ｃ３相を形成することはない。アル
ミニウム被覆−ニッケル被覆繊維を熱プレスすることに
より、長未破断繊維を有する低気孔率金属マトリックス
複合体が得られる。最後に、本方法は、高温宇宙航空用
途に有用な低密度複合体シートを製造できるという他に
類をみない特徴がある。
【図１】７μｍの炭素繊維に０．１μｍのニッケル被膜
を被覆後、０．１μｍのアルミニウム被膜を被覆したも
のの金属組織を示す写真である（１２，０００倍）。
を被覆後、０．１μｍのアルミニウム被膜を被覆したも
のの金属組織を示す写真である（１２，０００倍）。
【図２】焼結アルミニウム被覆−ニッケル被覆炭素繊維
の断面の金属組織を示す写真である（１５０倍）。
の断面の金属組織を示す写真である（１５０倍）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カート、ケニス、カシュニー カナダ国オンタリオ州、バーリントン、ユ ニット、101、ウォーカーズ、ライン、 2055 (72)発明者 アンソニー、エドワード、モーリン、ワー ナー カナダ国オンタリオ州、バーリントン、オ ークウッド、コート、304 (72)発明者 ジョージ、クレイトン、ハンセン アメリカ合衆国ユタ州、ミッドウェイ、ウ ェスト、250、サウス、360
Claims (2)
- 【請求項１】金属マトリックス繊維複合体の加工方法で
あって、 （ａ）繊維をニッケルでメッキしてニッケル被覆繊維を
形成する工程であって、前記ニッケルメッキが電着及び
ガス堆積からなる群から選択されるニッケル被覆プロセ
スからなり、前記繊維が中心軸を有する、工程と、 （ｂ）前記ニッケル被覆繊維の上にアルミニウムをメッ
キしてアルミニウム被覆ニッケル被覆繊維を形成する工
程であって、前記オーバーメッキが非水系電解質におけ
る電着及びガス堆積からなる群から選択されるアルミニ
ウム被覆プロセスからなる工程と、 （ｃ）圧縮下で平行に整列した前記アルミニウム被覆ニ
ッケル被覆繊維を焼結してニッケル−アルミニウムマト
リックス複合体を形成するとともに、ボイドを無くする
工程であって、前記圧縮が前記繊維の前記中心軸に実質
的に垂直として前記ニッケル−アルミニウムマトリック
ス複合体における繊維の延長未破断長さを維持するもの
である、工程と、を含んでなることを特徴とする方法。 - 【請求項２】焼結により繊維１５〜７０容積％含有ニッ
ケル−アルミニウムマトリックス複合体を形成し、前記
ニッケル−アルミニウムマトリックス複合体がアルミニ
ウム３〜５８原子％を含有し、残部が実質的にニッケル
からなるマトリックス合金を有し、前記繊維のニッケル
メッキがニッケルカルボニルを熱分解して前記繊維をニ
ッケルで被覆することからなり、前記アルミニウムのオ
ーバーメッキが前記ニッケル被覆繊維上で有機金属アル
ミニウム化合物を熱分解することからなり、前記焼結が
制御雰囲気中で生じて前記ニッケル−アルミニウムマト
リックス複合体の酸化を制限し、前記制御雰囲気が不活
性雰囲気及び部分真空からなる群から選択され、前記メ
ッキにより炭素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナ系材
料からなる群から選択される材料から構成される前記繊
維を被覆し、前記焼結により平均長さが前記メッキ前の
前記繊維の平均直径の少なくとも２０倍である未破断繊
維長を形成する、請求項１に記載の金属マトリックス繊
維複合体の加工方法。
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