JPH11278945A - セラミックス成形体の脱脂方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 エポキシ樹脂等の架橋重合性樹脂バインダー
を用いて成形されたセラミック成形体の加熱脱脂処理に
際して、形状変形や崩壊を起こすことがなく、例え、複
雑な形状を有する大型の成形体であってもその形状通り
の脱脂成形体を得ることのできる形状保持性に優れたセ
ラミック成形体脱脂方法を提供する。 【解決手段】 セラミック粉末にバインダーとして架橋
重合性樹脂を配合した混合物から成型された成形体を脱
バインダー処理するセラミック成形体の脱脂工程で用い
られる方法において、前記成形体１外周面の少なくとも
一部を、保持治具５の保持面上に配された不活性耐熱材
料からなる粒状あるいは繊維状充填材４に埋設した状態
で加熱脱脂することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス成形体
の脱脂方法に関し、より詳細には、エポキシ樹脂等の架
橋重合性樹脂バインダーを用いて成型されたセラミック
ス成形体の加熱脱脂処理に際して、形状変形や崩壊を起
こすことがなく、例え、複雑な形状を有する大型の成形
体であってもその形状通りの脱脂成形体を得ることので
きる形状保持性に優れたセラミックス成形体の脱脂方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスは、一般に配合原料粉末を
混練、成形、焼成して製造されるが、その多くは成形の
際に粉末原料を結合させるために結合剤、所謂バインダ
ーを配合する。一般にバインダーとしては、粘土、珪酸
ソーダ、石灰乳などの無機質材料、又は、デンプン、メ
チルセルローズ、ポリビニルアルコール、モノオレフィ
ン重合体、ワックス、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、
クマロンインデン樹脂等の有機質材料が用いられる。特
に、大型で複雑な形状を有するセラミックス焼成体を製
作する場合には、その成形形状保持のために熱硬化性樹
脂系のバインダー、例えば上記フェノール樹脂、エポキ
シ樹脂等が配合され、成形時、またはその後に若干加温
することにより架橋重合させて、成形体を固め、その形
状を保持させる。

【０００３】セラミックスの成形法の内でも、塑性成
形、特に射出成形においてはその射出時の作業性の点か
ら上記樹脂系バインダーを含めて多量の有機バインダー
が配合される。また湿式成形、例えば、他の成形法では
製作の困難な、花瓶形、細長いチューブ等の肉薄中空成
形体の製作、その他形状の複雑な成形体の製作に適した
ゲルキャスティング法等の鋳込み成形法では、前記熱硬
化性樹脂系のバインダーをかなりの量比で配合する。こ
の有機樹脂バインダーは、射出やキャスティング等の成
型時には必要であるが、最終的には不要のものであり、
途中工程で加熱除去しなければならない。

【０００４】この工程は、一般に脱脂工程といわれ、上
記成形体中に含まれたバインダーを加熱して分解揮発あ
るいは焼却除去する。この工程での加熱は、あまり急激
に加熱し、高温短時間で処理すると脱脂時に成形体に歪
みやひび割れ、変形等を生じるため、適度の加熱により
ある程度時間をかけて脱脂される。この成形体の脱脂
は、通常脱脂炉を用いて行われ、例えば、板形状の成形
体の場合はトレーや甲鉢を用い、図２に示すように、花
瓶形や円筒形のように長くて転がる可能性のある成形体
１の場合はＶブロック（保持部材）２を用いて脱脂炉内
に載置セットして加熱脱脂処理する。

【０００５】ところが、この脱脂工程では、処理中にバ
インダーが除去されるために、該被処理成形体の強度
は、処理中に、未脱脂の成形体の強度に比較してかなり
低下する。特に、粗い粒子から成る成形体の場合は粒子
充填率が低く、バインダーが除去されることにより著し
く強度が低下してその形状保持ができず、変形や、場合
によっては崩壊してしまうこともしばしば生ずる。ま
た、比較的細かい粒子の場合でも、成形体が小型のもの
である場合は形状変化が少なく脱脂できるが、大型の成
形体になると、やはり、バインダーが除去される時にそ
の自重により潰れることがある。

【０００６】更に、上記樹脂類をバインダーとして用い
たものは、該樹脂類の多くは加熱昇温中に分解して液状
の分解生成物を生じ、また、種類によっては樹脂自体が
軟化あるいは液状化するものがある。そして、それら分
解物や軟化あるいは液状化した樹脂等の流動性物質が成
形体の表面に滲出し、これが該成形体表面から流れ落ち
るときにその表面に損傷を与えたり、該液状物が表面の
一部分に滞留してその部分の形状を変形させたり、更に
極端な場合には、この樹脂バインダーの液状化により該
被脱脂成形体がその形状を維持することができず崩壊を
生ずることもある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
セラミックス成形体の脱脂工程に於ける問題点を解決す
るためになされたものであって、例え、大型で複雑な形
状を有するセラミックス焼成体を製作する場合であって
も、脱脂時にバインダーにより成形体が変形したり、崩
壊したり、またはその表面に損傷を受けたりすることな
く、成形体形状を保持したまま脱脂することのできる形
状保持性に優れたセラミックス成形体の脱脂方法を提供
することにある。特に、バインダーとして架橋重合性樹
脂を比較的多量に含有する射出成形法や、ゲルキャステ
ィング成形法で形成されたセラミックス成形体を、それ
が、例え、複雑な形状を有する大型の成形体であって
も、形状変形や崩壊を起こすことなく、その形状通りの
脱脂成形体を得ることのできるセラミックス成形体脱脂
方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、セラミ
ックス粉末にバインダーとして架橋重合性樹脂を配合し
た混合物から成型された成形体を脱バインダー処理する
セラミックス成形体の脱脂工程で用いられる方法におい
て、前記成形体外周面の少なくとも一部を、保持治具の
保持面上に配された不活性耐熱材料からなる粒状あるい
は繊維状充填材に埋設した状態で加熱脱脂することを特
徴とするセラミックス成形体の脱脂方法が提供される。

【０００９】本発明の方法は、セラミックスの製造工程
の中でも特に成形体強度が著しく低下する脱脂工程にお
いて、被処理成形体を、保持治具の保持面上に配された
不活性耐熱材料からなる粉末粒子状充填材中に埋設した
状態で加熱脱脂するか、または不活性耐熱材料からなる
綿状、フェルト状あるいは織布状充填材で覆って加熱脱
脂することにより、加熱脱脂時の強度低下による成形体
の自重崩壊を回避すると共に粒状あるいは繊維状充填材
の液状物吸収作用により、成形体表面に滲出した前記樹
脂バインダー分解物等の液状化物質をその埋設接触面か
ら吸収移行させ、滲出した液状物の滞留、流下等による
成形体の変形、表面損傷等を抑止する点が顕著な特徴で
ある。

【００１０】本発明のこの方法は、成形体を粒状充填材
中に埋設した状態で加熱脱脂するか、または繊維状充填
材で覆うという比較的簡単な構成より成るが、成形体を
均一に支え、かつ液状化したバインダーを速やかに吸収
移動させるという前記粒子状あるいは繊維状充填材の作
用により、後記実施例と比較例とを対比参照することに
より明らかなように、その効果は極めて顕著である。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明は、セラミックス製造工程
全体の中でも特に成形体強度が著しく低下する脱脂工程
において、その成形体形状を維持しながらバインダーを
除去することができるようにするための改良方法であっ
て、これにより製品セラミックスの不良率の顕著な低減
を達成したものである。以下本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の脱脂方法を適用するセラミックス成形体と
しては、有機樹脂バインダーを含有する成形体であれ
ば、そのセラミックス使用原料の種類、粒度、組成比
等、特に限定されることなく用いることができる。ま
た、その成形方法も、従来から用いらている、例えば静
水圧成形、押出成形、射出成形、鋳込み成形等の方法で
成形されたものを限定することなく用いることができる
が、特に、本発明の方法は、原料射出時の流動特性の関
係から多量の可塑剤やバインダーを使用する射出成形法
や複雑な形状のものを成形するため熱硬化性樹脂系のバ
インダーをかなりの量比で配合するゲルキャスティング
法等の成形法から得られた成形体の脱脂に有効に適用で
きる。

【００１２】これらの本発明の脱脂方法を適用する成形
体に用いられる樹脂バインダーとしては、常温以上で重
合して架橋結合を形成できる熱硬化型樹脂であれば特に
限定されることなく使用でき、例えば、具体的には、フ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、クマロンインデン樹脂等
の熱硬化型樹脂を挙げることができる。これらの内で
も、水溶性あるいは非水溶性のエポキシ樹脂が、その緻
密成形性、揮散性の点で優れ、特に好適である。一般
に、成形体は、粒子粉末等のセラミックス原料に、所定
量の水、場合によりこれに加えて低級アルコール、及び
バインダー樹脂、ワックス等の可塑剤を配合し、混練し
た後、上記射出成型機、鋳込み型等の成形装置に投入し
成形処理することにより製作され、該配合されたバイン
ダー樹脂が成形時またはその後の加温により架橋硬化す
ることにより、成形体の緻密固化と形状保持性を担保す
る。

【００１３】このようにして作製された成形体を本発明
の方法で脱脂処理するには、先ず、成形体保持用治具、
例えば、図１に示したような治具５の保持面上に、成形
体材質成分に不活性な耐熱材料からなる粒状充填材４を
所定深さに敷き詰め、その粒状充填材４中に、該成形体
１を少なくともその表面の一部が該粒子状充填材４と接
触するように埋設させて定置セットする。または、成形
体１を、該成形体材質成分に不活性な耐熱材料からなる
柔軟な繊維状充填材、即ち、綿状、フェルト状あるいは
織布状充填材で、少なくともその表面の一部が該充填材
４に直接接触するように、かつ充分なクッション性を有
する程度の厚さで覆い、これを成形体保持用治具５の保
持面上に定置セットする。この成形体をセットした保持
用治具を脱脂炉内に挿入し炉内を所定温度に昇温加熱し
て脱脂処理する。

【００１４】本発明の方法で用いる上記成形体材質成分
に不活性な耐熱材料からなる粒状充填材の粒子サイズ、
形状としては、平均粒径が１０乃至１０００μｍ、より
好ましくは１７０乃至５９０μｍ程度で、球状等角の丸
められた粒子が望ましい。この粒状充填材の構成材質と
しては、被処理成形体を汚染したり、該成形体を構成す
るセラミックス成分と反応したりしない不活性な耐熱性
材料であることが必要なため、被処理成形体の構成材質
に応じて適宜選択されるが、一般に、アルミナ、石英、
炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア及び炭素等から成る上
記サイズ、形状の粉末粒子が用いられ、特に被処理成形
体と同一組成から成る粉末粒子が好適に使用される。

【００１５】また、前記粒状充填材と同様の目的に用い
られる繊維状充填材としては、その平均繊維径が、１乃
至５００μｍ程度、より好ましくは１５乃至２００μｍ
の柔軟な綿状、フェルト状あるいは織布状材料が好適に
用いられ、構成材質としては、例えばガラスファイバ
ー、石綿、カーボンファイバー、ムライト質ファイバ
ー、アルミナファイバー及び炭化珪素ファイバー等から
成るものが好ましい。

【００１６】脱脂炉としては、必ずしもこれに限定され
るものではないが、温度管理の容易な電気炉の使用が好
ましい。成形体の材質により、脱脂処理中に酸化され劣
化する可能性のあるものは、不活性雰囲気中で処理する
必要があり、従って、このような場合に対処できるよう
不活性ガスが流通できる設備を有する炉の使用がより好
ましい。炉の昇温条件、処理温度は被脱脂処理成形体の
種類、態様に応じて適宜設定されるが、あまり急激に昇
温し、高温短時間で処理すると脱脂時に成形体に歪みや
ひび割れ、変形等を生じるため、一般に、昇温は１乃至
１００℃／Ｈｒ程度、処理温度は４００乃至８００℃程
度で実施される。

【００１７】炉内スペースは被処理成形体の大きさに対
してできる限り広くとることが望ましく、また排気口は
気化したバインダ分解物や燃焼ガス等が滞留しないよう
できるだけ大きくすることが好ましい。排気口が小さい
と炉内に上記排ガスが充満して脱脂体のガス抜けが困難
になり脱脂効率の低下を招く。脱脂炉内に挿入され、前
記充填材を載置する治具の材質としては、脱脂温度に充
分耐え、かつ成形体や充填材と反応を起こさないもので
あれば特に限定されず、通常、従来からこの種の脱脂炉
用治具として用いられているステンレス等の耐熱耐食性
金属、カーボン材、セラミックファイバー成形物、アル
ミナ、石英ガラス等を使用して差し支えない。

【００１８】本発明の方法においては、この治具の形
状、サイズは、被脱脂処理成形体の脱脂処理中における
表面損傷、形崩れ、変形、更には崩壊を回避し成型され
た形状通りの脱脂成形体を得るために重要で、例えば、
成形体の外周面が曲面の場合等においては、図１に示す
ように治具の断面形状も凹曲面形状が好ましく、その相
当曲率径は、該被処理成形体断面の相当曲率径の１．５
乃至３．５倍程度、更に好ましくは２乃至３倍程度の範
囲にあることが好ましい。

【００１９】治具の相当曲率径が被処理成形体断面の相
当曲率径の３．５倍を越える場合は、治具の保持面状に
配された充填材と成形体との接触面での接触保持力が均
等に分散されず、その結果、脱脂時に成形体の変形、崩
壊等を招きやすく、また１．５倍を下回る場合にはバイ
ダー分解ガス等のガス抜けが悪くなり目的とする成形体
の脱脂が充分でなくなる可能性がある。治具の長さ方向
の大きさは、充填材と成形体がその内部に充分収容でき
る長さであることが必要である。なお、その形状は一般
にボート型トレー形状等に形成される。

【００２０】

【実施例】「実施例１」セラミックス粉末（炭化珪素）
１００重量部にバインダーとして水溶性エポキシ樹脂５
重量部、硬化剤１．３重量部、分散剤０．５重量部及び
水３０重量部を配合した混合物を混練し、ゲルキャステ
ィングにより成形した外径１５０ｍｍ、内径１００ｍ
ｍ、長さ６００ｍｍの円筒中空の成形体を用意した。一
方、図１に示した内側断面が円弧形（１８０ｍｍ相当曲
率径）のカーボン製治具の内面に、粒径範囲が８０乃至
３０メッシュ、平均粒径３５０μｍの粉末粒子状充填材
を該治具内面に沿って厚さ１０．５ｃｍ程度に敷き、そ
の上に前記成形体を図１に示したように載置セットし
た。これを脱脂炉中に挿入し、脱脂温度２７時間、保持
時間１時間、Ｎ² ガス流通雰囲気下（６ｌ／ｍｉｎ）に
脱脂処理した。脱脂成形体は変形も、表面損傷もなく、
ほぼ前記成形体と同じ形状で得られた。

【００２１】「実施例２」実施例１で用いた成形体と同
様の成形体を、実施例１において前記粉末粒子状充填材
に替えてフェルト状充填材（ガラスファイバーフェル
ト：平均繊維径１００μｍ；厚さ１０５ｍｍ）を用い以
外は実施例１と同様にして脱脂処理した。脱脂成形体は
変形も、表面損傷もなく、ほぼ前記成形体と同じ形状で
得られた。

【００２２】「比較例１」実施例１で用いた成形体と同
様の成形体を用い、これを図２に示したようなステンレ
ス製トレー３上に保持部材２を介して、成形体１を載置
セットし、実施例１と同様の条件下に脱脂処理しようと
したが、脱脂処理途中でバインダーの軟化により崩壊し
た。

【００２３】「参考例１」実施例１において、カーボン
製治具として表１に夫々示した内側相当曲率径を有する
治具を用いた以外は、実施例１と同様にして成形体を夫
々脱脂処理した。結果を表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】

【発明の効果】上記したとおり、本発明の成形体脱脂方
法によれば、例え、脱脂時に軟化するバインダーを配合
して成形された大型で複雑な形状を有するセラミックス
成形体であっても、脱脂時にバインダーにより成形体が
変形したり、崩壊したり、またその表面に損傷を受けた
りすることなく、成形体の形状を保持したままで脱脂す
ることができる。従って、バインダーとして架橋重合性
樹脂を比較的多量に含有する射出成形法や、ゲルキャス
ティング成形法で形成されたセラミックス成形体の脱脂
処理に、特に好適に適用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の方法での成形体の保持態様を
説明するための模式断面図である。

【図２】図２は、従来法（比較例１）での成形体の保持
態様を説明するための模式断面図である。

【符号の説明】

１ 成形体 ２ 保持部材 ３ トレー治具 ４ 充填材 ５ カーボン製治具

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス粉末にバインダーとして架
   橋重合性樹脂を配合した混合物から成型された成形体を
   脱バインダー処理するセラミックス成形体の脱脂工程で
   用いられる方法において、 前記成形体外周面の少なくとも一部を、保持治具の保持
   面上に配された不活性耐熱材料からなる粒状あるいは繊
   維状充填材に埋設した状態で加熱脱脂することを特徴と
   するセラミックス成形体の脱脂方法。
2. 【請求項２】 前記充填材として、平均粒径が１０乃至
   １０００μｍの粉末状セラミックス充填材を用いること
   を特徴とする請求項１に記載されたセラミックス成形体
   の脱脂方法。
3. 【請求項３】 前記充填材として、平均径が１乃至５０
   ０μｍの繊維状無機物質より成る綿状、フェルト状ある
   いは織布状充填材を用いることを特徴とする請求項１に
   記載されたセラミックス成形体の脱脂方法。
4. 【請求項４】 前記架橋重合性樹脂バインダーがエポキ
   シ樹脂バインダーから成ることを特徴とする請求項１乃
   至請求項３のいずれかに記載されたセラミックス成形体
   の脱脂方法。
5. 【請求項５】 前記成形体の外周面が曲面形状を有し、
   前記保持治具の成形体保持面が、該成形体外周面の有す
   る相当曲率径に対し１．５乃至３．５倍の相当曲率径を
   有する凹曲面状に形成されていることを特徴とする請求
   項１乃至請求項４のいずれかに記載されたセラミックス
   成形体の脱脂方法。
6. 【請求項６】 前記脱脂処理されるセラミックス成形体
   が、ゲルキャスティング成形法により成形されたもので
   あることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか
   に記載されたセラミックス成形体の脱脂方法。