JPH11283816A - 表面清浄度の高い希土類磁石およびその製造方法 - Google Patents
表面清浄度の高い希土類磁石およびその製造方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面に付着する強磁性粒子の個数比率を非常
に少なく抑えた表面清浄度の高い希土類磁石およびこの
表面清浄度の高い希土類磁石を得るために行う湿式めっ
き処理後の洗浄方法を提供する。 【解決手段】 表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法
において、湿式めっき処理により希土類磁石体表面に湿
式Niめっき層を形成した後、希土類磁石(ワーク)と
メディアとを洗浄液中で分離し、続いて分離した希土類
磁石(ワーク)が相互に触れない状態で洗浄することを
特徴とする表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法。
に少なく抑えた表面清浄度の高い希土類磁石およびこの
表面清浄度の高い希土類磁石を得るために行う湿式めっ
き処理後の洗浄方法を提供する。 【解決手段】 表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法
において、湿式めっき処理により希土類磁石体表面に湿
式Niめっき層を形成した後、希土類磁石(ワーク)と
メディアとを洗浄液中で分離し、続いて分離した希土類
磁石(ワーク)が相互に触れない状態で洗浄することを
特徴とする表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は例えば磁気式、光磁
気式または光式等の記録/再生装置に搭載される記録/
再生ヘッドの高精度の位置決め用駆動装置等に有用な表
面清浄度の良好な希土類磁石およびその製造方法に関す
る。
気式または光式等の記録/再生装置に搭載される記録/
再生ヘッドの高精度の位置決め用駆動装置等に有用な表
面清浄度の良好な希土類磁石およびその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】R2T14B型金属間化合物を主相とする
R−T−B系希土類焼結磁石(RはYを含めた希土類元
素の1種または2種以上、TはFeまたはFeとCo)
は優れた磁気特性を有し安価なため、現在希土類磁石の
主流となっている。このR−T−B系希土類焼結磁石は
溶解等により作製した合金を粉砕・成形・焼結・熱処理
することにより得られるが、耐食性が悪いため、ハード
ディスクドライブ等の用途にはNiめっき等を行うこと
が必須となっている。また、焼結法以外の鋳造・熱間加
工(圧延)法(例えば特開平6−302419、特開昭
64−704等)によるR−T−B系希土類磁石や、超
急冷法により得られた薄帯を用いてホットプレス等で高
密度化後温間で塑性変形させて異方性化したR−T−B
系希土類磁石(例えば、特開昭64−7504等)にお
いてもNiめっき等は必須である。
R−T−B系希土類焼結磁石(RはYを含めた希土類元
素の1種または2種以上、TはFeまたはFeとCo)
は優れた磁気特性を有し安価なため、現在希土類磁石の
主流となっている。このR−T−B系希土類焼結磁石は
溶解等により作製した合金を粉砕・成形・焼結・熱処理
することにより得られるが、耐食性が悪いため、ハード
ディスクドライブ等の用途にはNiめっき等を行うこと
が必須となっている。また、焼結法以外の鋳造・熱間加
工(圧延)法(例えば特開平6−302419、特開昭
64−704等)によるR−T−B系希土類磁石や、超
急冷法により得られた薄帯を用いてホットプレス等で高
密度化後温間で塑性変形させて異方性化したR−T−B
系希土類磁石(例えば、特開昭64−7504等)にお
いてもNiめっき等は必須である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】例えば、ハードディス
クドライブのボイスコイルモータ(VCM)等の用途に
使用されるR−T−B系希土類磁石はハードディスクに
記録/再生エラーを生じないように、非常にクリーンで
あることが要求される。記録/再生エラーの問題となる
汚染粒子は主にR−T−B系希土類磁石の製造工程で生
じる強磁性の微粉末がVCMを構成するR−T−B系希
土類磁石の表面に遊離状態で付着したものである。具体
的には湿式(電解または無電解)Niめっきに付随して
生じるNi粒子や磁石粒子等である。湿式Niめっき品
では特にNiめっき層から脱落してNiめっき表面に遊
離付着したNi粒子や磁石粒子が問題である。問題とな
るこれらの強磁性粒子は走査型電子顕微鏡(SEM)写
真を画像処理して求めた面積近似の円相当径で1〜50
μmの微粒子であることが本発明者らの検討により確認
されている。このような強磁性粒子をNiめっきした希
土類磁石の表面に付着させたまま使用するとハードディ
スク等の記録/再生部を汚染して、記録/再生エラーを
誘発させることが懸念される。よって記録/再生部を汚
染しないように、VCM等に用いる希土類磁石は表面清
浄度の良好なものでなければならない。
クドライブのボイスコイルモータ(VCM)等の用途に
使用されるR−T−B系希土類磁石はハードディスクに
記録/再生エラーを生じないように、非常にクリーンで
あることが要求される。記録/再生エラーの問題となる
汚染粒子は主にR−T−B系希土類磁石の製造工程で生
じる強磁性の微粉末がVCMを構成するR−T−B系希
土類磁石の表面に遊離状態で付着したものである。具体
的には湿式(電解または無電解)Niめっきに付随して
生じるNi粒子や磁石粒子等である。湿式Niめっき品
では特にNiめっき層から脱落してNiめっき表面に遊
離付着したNi粒子や磁石粒子が問題である。問題とな
るこれらの強磁性粒子は走査型電子顕微鏡(SEM)写
真を画像処理して求めた面積近似の円相当径で1〜50
μmの微粒子であることが本発明者らの検討により確認
されている。このような強磁性粒子をNiめっきした希
土類磁石の表面に付着させたまま使用するとハードディ
スク等の記録/再生部を汚染して、記録/再生エラーを
誘発させることが懸念される。よって記録/再生部を汚
染しないように、VCM等に用いる希土類磁石は表面清
浄度の良好なものでなければならない。
【0004】したがって、本発明の課題は、例えば磁気
式、光磁気式または光式の記録/再生装置に備えられる
記録/再生ヘッドの高精度の位置決め用駆動装置に組み
込まれるNiめっきを被覆した希土類磁石であって、記
録/再生エラーを誘発しないように、表面に付着する強
磁性粒子の個数比率を非常に少なく抑えた表面清浄度の
高い希土類磁石およびこの表面清浄度の高い希土類磁石
を得るために行う湿式めっき処理後の洗浄方法を提供す
ることである。ここで、本発明におけるNiめっきと
は、希土類磁石体の表面を被覆する湿式(電解または無
電解)のめっきであって少なくとも1層以上のNiめっ
き層を有しているものをいう。Niめっきを形成する合
金としては、例えばNi、各種のNi合金(Ni−C
o、Ni−Zn、Ni−P合金、Ni−Sn合金、Ni
−Pb合金、Ni−Cu合金(Ni比率が50wt%以
上のもの)、Ni−B合金の1種または2種以上を用い
ることができる。また、NiめっきとCuめっきとの組
合わせによる多層めっきも本発明に含まれる。Cuめっ
きを形成する合金としては、例えばCu、各種のCu合
金( Ni比率が50wt%未満のCu−Ni合金を含
む)を用いることができる。
式、光磁気式または光式の記録/再生装置に備えられる
記録/再生ヘッドの高精度の位置決め用駆動装置に組み
込まれるNiめっきを被覆した希土類磁石であって、記
録/再生エラーを誘発しないように、表面に付着する強
磁性粒子の個数比率を非常に少なく抑えた表面清浄度の
高い希土類磁石およびこの表面清浄度の高い希土類磁石
を得るために行う湿式めっき処理後の洗浄方法を提供す
ることである。ここで、本発明におけるNiめっきと
は、希土類磁石体の表面を被覆する湿式(電解または無
電解)のめっきであって少なくとも1層以上のNiめっ
き層を有しているものをいう。Niめっきを形成する合
金としては、例えばNi、各種のNi合金(Ni−C
o、Ni−Zn、Ni−P合金、Ni−Sn合金、Ni
−Pb合金、Ni−Cu合金(Ni比率が50wt%以
上のもの)、Ni−B合金の1種または2種以上を用い
ることができる。また、NiめっきとCuめっきとの組
合わせによる多層めっきも本発明に含まれる。Cuめっ
きを形成する合金としては、例えばCu、各種のCu合
金( Ni比率が50wt%未満のCu−Ni合金を含
む)を用いることができる。
【0005】
【課題を解決するための手段】Niめっきを被覆した希
土類磁石の表面に付着している強磁性粒子は粘着テープ
等を用いてある程度除去が可能である。しかし、このよ
うな強磁性粒子の生成を少なくする製造工程を実現する
ことが重要である。そこで、本発明者らは強磁性粒子が
発生する製造工程を詳細に調べた結果、例えば希土類磁
石のバレル電解Niめっき工程において、バレルを回転
させながら処理している時にNi粒子や磁石粒子が生成
することがわかった。この現象は回転するバレル中でワ
ーク(希土類磁石)同士もしくはワークとメディア(通
常、鉄球)とが衝突することによりワーク表面に形成さ
れたNiめっきの一部が脱落して傷を発生し、その脱落
とともにNi粒子や磁石粒子を発生させるものである。
Niめっき処理中に発生した傷はさらにNiめっき処理
を継続することで埋められる。しかし、湿式めっき処理
の完了後において従来はワークとメディアとが混在した
状態で後に続く一連の洗浄工程を行っており、このため
に多くの傷を発生させ、これに付随して多くのNi粒子
や磁石粒子を発生し、最終的に得られるNiメッキ品の
表面には多くの傷と遊離状態で付着した多くの強磁性粒
子とが存在することがわかった。
土類磁石の表面に付着している強磁性粒子は粘着テープ
等を用いてある程度除去が可能である。しかし、このよ
うな強磁性粒子の生成を少なくする製造工程を実現する
ことが重要である。そこで、本発明者らは強磁性粒子が
発生する製造工程を詳細に調べた結果、例えば希土類磁
石のバレル電解Niめっき工程において、バレルを回転
させながら処理している時にNi粒子や磁石粒子が生成
することがわかった。この現象は回転するバレル中でワ
ーク(希土類磁石)同士もしくはワークとメディア(通
常、鉄球)とが衝突することによりワーク表面に形成さ
れたNiめっきの一部が脱落して傷を発生し、その脱落
とともにNi粒子や磁石粒子を発生させるものである。
Niめっき処理中に発生した傷はさらにNiめっき処理
を継続することで埋められる。しかし、湿式めっき処理
の完了後において従来はワークとメディアとが混在した
状態で後に続く一連の洗浄工程を行っており、このため
に多くの傷を発生させ、これに付随して多くのNi粒子
や磁石粒子を発生し、最終的に得られるNiメッキ品の
表面には多くの傷と遊離状態で付着した多くの強磁性粒
子とが存在することがわかった。
【0006】これらの知見を踏まえて、本発明者らは例
えば電解Niめっき処理した希土類磁石の表面洗浄度を
向上するために、電解Niめっき後のワークとメディア
とを洗浄液中で分離した後、ワークが相互に接触しない
ように整列した状態に配置して一連の洗浄処理を行うこ
とにより、希土類磁石の電解Niめっき表面に傷が付く
のを抑えるとともに、強磁性の汚染粒子の付着を非常に
少なく抑えた表面清浄度の良好な希土類磁石を製造でき
るプロセスを開発した。また、例えば無電解Niめっき
後のワークを相互に接触しないように整列状態に配置
し、洗浄工程以降を前記と同様に行えば、表面洗浄度の
良好な無電解Niめっき品を得ることができる。
えば電解Niめっき処理した希土類磁石の表面洗浄度を
向上するために、電解Niめっき後のワークとメディア
とを洗浄液中で分離した後、ワークが相互に接触しない
ように整列した状態に配置して一連の洗浄処理を行うこ
とにより、希土類磁石の電解Niめっき表面に傷が付く
のを抑えるとともに、強磁性の汚染粒子の付着を非常に
少なく抑えた表面清浄度の良好な希土類磁石を製造でき
るプロセスを開発した。また、例えば無電解Niめっき
後のワークを相互に接触しないように整列状態に配置
し、洗浄工程以降を前記と同様に行えば、表面洗浄度の
良好な無電解Niめっき品を得ることができる。
【0007】本発明は、Niめっきを被覆した希土類磁
石の表面に付着している汚染粒子の総数に占める強磁性
粒子の個数比率を10%以下とした表面清浄度の高い希
土類磁石である。上記製造方法を適用すれば、強磁性粒
子の個数比率をより好ましくは5%以下、特に好ましく
は3%以下にすることが可能である。このような表面清
浄度の高い希土類磁石を用いることにより、長期の使用
にわたって記録/再生装置の記録/再生エラーの発生防
止に寄与することができる。
石の表面に付着している汚染粒子の総数に占める強磁性
粒子の個数比率を10%以下とした表面清浄度の高い希
土類磁石である。上記製造方法を適用すれば、強磁性粒
子の個数比率をより好ましくは5%以下、特に好ましく
は3%以下にすることが可能である。このような表面清
浄度の高い希土類磁石を用いることにより、長期の使用
にわたって記録/再生装置の記録/再生エラーの発生防
止に寄与することができる。
【0008】本発明の希土類磁石の表面の傷が平均値で
10個/cm2以下であることが表面清浄度を高めるた
めに好ましい。傷の発生程度に応じて脱落した強磁性粒
子の量が増減するので、1個の傷の大きさを縦200μ
m以下、横200μm以下で、かつ表面の傷の発生比率
を平均値で10個/cm2以下にすることが好ましく、表
面の傷の発生比率を平均値で1個/cm2以下にすること
が特に好ましい。傷はSEMにより観察すると任意の略
一定の方向に断続的および/または連続して延びた不定
形状の1つの集団の形態で認められるので、その1集団
を1個とカウントした。
10個/cm2以下であることが表面清浄度を高めるた
めに好ましい。傷の発生程度に応じて脱落した強磁性粒
子の量が増減するので、1個の傷の大きさを縦200μ
m以下、横200μm以下で、かつ表面の傷の発生比率
を平均値で10個/cm2以下にすることが好ましく、表
面の傷の発生比率を平均値で1個/cm2以下にすること
が特に好ましい。傷はSEMにより観察すると任意の略
一定の方向に断続的および/または連続して延びた不定
形状の1つの集団の形態で認められるので、その1集団
を1個とカウントした。
【0009】また、本発明の製造方法では、例えば回転
バレルを用いて湿式めっき(電解Niめっき等)処理を
行った後、ワークに傷を付けないように回転バレルから
ワークとメディアとが入った容器を取り出し、容器毎水
中に入れてワークとメディアとを分離する。ここでワー
クとメディアとを水中で分離するのは、後工程の乾燥後
において湿式めっき(電解Niめっき等)部分にシミが
付くのを防ぐためである。次に分離した湿式めっき(電
解Niめっき等)品をラックにのせて整列した後、酸洗
浄、アルカリ洗浄、水洗(通常の水道水を使用)、純水
洗浄を順次行う。特に、これらの洗浄作業を浮遊粒子を
遮断したクリーンルーム内で行うことにより、浮遊粒子
の付着総数を低減できると同時に、特に有害な磁石粉末
粒子の付着個数比率を付着粒子の総数の1%以下にする
ことができる。
バレルを用いて湿式めっき(電解Niめっき等)処理を
行った後、ワークに傷を付けないように回転バレルから
ワークとメディアとが入った容器を取り出し、容器毎水
中に入れてワークとメディアとを分離する。ここでワー
クとメディアとを水中で分離するのは、後工程の乾燥後
において湿式めっき(電解Niめっき等)部分にシミが
付くのを防ぐためである。次に分離した湿式めっき(電
解Niめっき等)品をラックにのせて整列した後、酸洗
浄、アルカリ洗浄、水洗(通常の水道水を使用)、純水
洗浄を順次行う。特に、これらの洗浄作業を浮遊粒子を
遮断したクリーンルーム内で行うことにより、浮遊粒子
の付着総数を低減できると同時に、特に有害な磁石粉末
粒子の付着個数比率を付着粒子の総数の1%以下にする
ことができる。
【0010】本発明は湿式Niめっき処理を行うことが
可能な公知の希土類磁石に適用可能である。具体例を挙
げれば、R2T14B型金属間化合物を主相とするR−T
−B系希土類磁石合金(RはYを含めた希土類元素の1
種または2種以上、TはFeまたはFeとCo)からな
り、重量%で、Rが28〜33%、Bが0.5〜2%、
残部Tの主成分、および不可避不純物として含まれる酸
素を0.6%以下、炭素を0.2%以下とした異方性の
焼結磁石、鋳造・熱間加工磁石または超急冷した薄帯を
用いてホットプレス等により高密度化した後に温間で塑
性変形させて異方性を付与した温間加工磁石等への適用
が有力である。Rが28%未満では十分な保磁力(iH
c)が得られず、33%より多いと残留磁束密度(B
r)が低下する。Bが0.5%未満では十分なiHcが
得られず、2%より多いとBrが低下する。酸素が0.
6%より多いとiHcの発現に有効な希土類量が顕著に
減少し、磁気特性が大きく低下する。炭素が0.2%よ
り多いと希土類炭化物の生成量が増加し、磁気特性が大
きく低下する。また、本発明はR−T−B系の希土類磁
石に限定されず、異方性のSmCo5型焼結磁石、Sm2
TM17(TMはCo、Fe、Cuを必須に含み、さらに
ZrHf、Tiのうちの1種または2種以上からなる)
型の焼結磁石や鋳造・熱間加工磁石にも適用可能であ
る。また、本発明は公知の交換スプリング磁石にも適用
可能である。
可能な公知の希土類磁石に適用可能である。具体例を挙
げれば、R2T14B型金属間化合物を主相とするR−T
−B系希土類磁石合金(RはYを含めた希土類元素の1
種または2種以上、TはFeまたはFeとCo)からな
り、重量%で、Rが28〜33%、Bが0.5〜2%、
残部Tの主成分、および不可避不純物として含まれる酸
素を0.6%以下、炭素を0.2%以下とした異方性の
焼結磁石、鋳造・熱間加工磁石または超急冷した薄帯を
用いてホットプレス等により高密度化した後に温間で塑
性変形させて異方性を付与した温間加工磁石等への適用
が有力である。Rが28%未満では十分な保磁力(iH
c)が得られず、33%より多いと残留磁束密度(B
r)が低下する。Bが0.5%未満では十分なiHcが
得られず、2%より多いとBrが低下する。酸素が0.
6%より多いとiHcの発現に有効な希土類量が顕著に
減少し、磁気特性が大きく低下する。炭素が0.2%よ
り多いと希土類炭化物の生成量が増加し、磁気特性が大
きく低下する。また、本発明はR−T−B系の希土類磁
石に限定されず、異方性のSmCo5型焼結磁石、Sm2
TM17(TMはCo、Fe、Cuを必須に含み、さらに
ZrHf、Tiのうちの1種または2種以上からなる)
型の焼結磁石や鋳造・熱間加工磁石にも適用可能であ
る。また、本発明は公知の交換スプリング磁石にも適用
可能である。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法は、電解Niめ
っき後または無電解Niめっき後の洗浄方法を改良する
ものである。すなわち、例えば電解Niめっきにおい
て、回転バレル等を使用し、その中にワーク(希土類磁
石体)とメディア(通常、鉄球)とを入れ、エッチン
グ、電解めっき、洗浄といった工程をバレルを回転させ
ながら行う従来の方法に代えて適用することにより、最
終的に得られる電解Niめっき品の表面清浄度を良好に
することができる。また、無電解Niめっき処理後の洗
浄に適用することにより、無電解Niめっき品の表面洗
浄度を良好にすることができる。
っき後または無電解Niめっき後の洗浄方法を改良する
ものである。すなわち、例えば電解Niめっきにおい
て、回転バレル等を使用し、その中にワーク(希土類磁
石体)とメディア(通常、鉄球)とを入れ、エッチン
グ、電解めっき、洗浄といった工程をバレルを回転させ
ながら行う従来の方法に代えて適用することにより、最
終的に得られる電解Niめっき品の表面清浄度を良好に
することができる。また、無電解Niめっき処理後の洗
浄に適用することにより、無電解Niめっき品の表面洗
浄度を良好にすることができる。
【0012】以下、実施例により本発明を詳しく説明す
る。 (実施例1)面取加工後のVCM用希土類磁石体素材
((Nd、Dy)2Fe14B型金属間化合物を主相とす
る日立金属(株)製の異方性焼結磁石:HS−40AH
用)をワークとして、回転バレルを使用し、その中にワ
ークとメディア(鉄球)とを所定比率で入れた後、エッ
チング、電解Niめっき処理を6回/分の回転数でバレ
ルを回転させながら行った。表1に採用しためっき条件
およびめっき膜構成を示す。回転バレルによる電解Ni
めっき処理を完了後、バレルからワークとメディアの入
った容器を、その容器内部のワークとメディア、ワーク
とワークとが衝突しないようにして静かに取り出し、洗
浄用の水中に所定時間入れて取り出す洗浄処理を1回と
して合計2回行った。続いて、前記容器を別の洗浄用の
水中に入れてワークとメディアとを水中で分離した後、
ワークを取り出してワーク相互が接触しないようにして
ラックに整列した。次いで、この整列状態で一連の洗浄
処理を行った。この処理は、酸洗浄、水洗、アルカリ洗
浄、水洗、純水洗浄からなる電解Niめっき処理後に行
う一連の洗浄処理(所要時間約22分)である。この
後、乾燥し、表面洗浄度の良好な電解Niめっき被覆品
が得られた。
る。 (実施例1)面取加工後のVCM用希土類磁石体素材
((Nd、Dy)2Fe14B型金属間化合物を主相とす
る日立金属(株)製の異方性焼結磁石:HS−40AH
用)をワークとして、回転バレルを使用し、その中にワ
ークとメディア(鉄球)とを所定比率で入れた後、エッ
チング、電解Niめっき処理を6回/分の回転数でバレ
ルを回転させながら行った。表1に採用しためっき条件
およびめっき膜構成を示す。回転バレルによる電解Ni
めっき処理を完了後、バレルからワークとメディアの入
った容器を、その容器内部のワークとメディア、ワーク
とワークとが衝突しないようにして静かに取り出し、洗
浄用の水中に所定時間入れて取り出す洗浄処理を1回と
して合計2回行った。続いて、前記容器を別の洗浄用の
水中に入れてワークとメディアとを水中で分離した後、
ワークを取り出してワーク相互が接触しないようにして
ラックに整列した。次いで、この整列状態で一連の洗浄
処理を行った。この処理は、酸洗浄、水洗、アルカリ洗
浄、水洗、純水洗浄からなる電解Niめっき処理後に行
う一連の洗浄処理(所要時間約22分)である。この
後、乾燥し、表面洗浄度の良好な電解Niめっき被覆品
が得られた。
【0013】実施例1で得られた表面洗浄度の良好な希
土類磁石の表面をSEMで撮影した写真を図1に示す。
図1中の下端に撮影倍率(×500倍)、100μmの
スケールを示す。図1において、電解Niメッキ被覆表
面の傷は、図1中の中央部分に現れた1個の傷(縦が約
90μm以下、横が約100μm以下の大きさ)が電解
Niめっき被覆面の1cm2あたり平均1個観察される
程度であり、非常に少なかった。傷の個数は、図1また
は後述の図2に示すように傷が任意の略一定方向に連続
および/または断続して延びて形成されていることか
ら、傷が部分的に断続していても略一定方向に延びてい
る不定形状の傷部の1集団を1個とカウントし、その1
集団を囲む最小の長方形寸法を傷の寸法として定義し
た。次に、実施例1で得られた表面洗浄度の良好な電解
Niメッキ被覆品の耐蝕性を評価するために2気圧、1
20℃、相対湿度100%の条件で耐蝕性評価を行った
ところ、1000時間を経過した時点で電解Niメッキ
層に異常は認められなかった。特に、湿式めっきに供す
る希土類磁石体の組成を重量%で、希土類元素R(Rは
Ndを主体としNdとDyまたはNdとPrとDyとか
らなり、Dy含有量が10%以下(0を含まず))含有
量を28〜32%、B含有量を0.5〜2%、残部T
(TはFeまたはFeとCo)の主成分と、不可避不純
物の含有酸素量を0.2%以下、含有炭素量を0.1%
以下、焼結体密度を7.56g/cm3以上(特に好ま
しくは7.60〜7.70g/cm3)とすれば、室温
においてiHc≧13kOeを維持しつつ最大エネルギ
ー積を40MGOe以上、さらには45MGOe以上、
特に50MGOe以上の磁気特性を実現可能である。同
時に2気圧、120℃、相対湿度100%の耐食性評価
条件で2000時間以上、さらには2500時間以上、
特には3000時間以上放置しても電解Niめっき層に
異常が認められない耐蝕性の良好なものを得ることが可
能である。次に、実施例1で得られた電解Niめっき品
の全表面にわたって導電性粘着テープを貼り、表面に付
着している粒子を粘着テープに転写した後、転写した粒
子をSEMで定性分析し、分析値を標準試料の成分と照
合して付着粒子を同定した。結果を表2に示す。表2は
転写粒子を化合物毎に分類し、転写粒子の総数に対する
同定された化合物毎の付着個数比率を示している。表2
より、実施例1の電解Niめっき品には個数比率でNi
粒子が2%、Nd−Fe系合金粒子が3%、Sm−Co
系合金粒子が1%という強磁性粒子の付着が認められ
た。その他は非磁性粒子の付着個数比率である。
土類磁石の表面をSEMで撮影した写真を図1に示す。
図1中の下端に撮影倍率(×500倍)、100μmの
スケールを示す。図1において、電解Niメッキ被覆表
面の傷は、図1中の中央部分に現れた1個の傷(縦が約
90μm以下、横が約100μm以下の大きさ)が電解
Niめっき被覆面の1cm2あたり平均1個観察される
程度であり、非常に少なかった。傷の個数は、図1また
は後述の図2に示すように傷が任意の略一定方向に連続
および/または断続して延びて形成されていることか
ら、傷が部分的に断続していても略一定方向に延びてい
る不定形状の傷部の1集団を1個とカウントし、その1
集団を囲む最小の長方形寸法を傷の寸法として定義し
た。次に、実施例1で得られた表面洗浄度の良好な電解
Niメッキ被覆品の耐蝕性を評価するために2気圧、1
20℃、相対湿度100%の条件で耐蝕性評価を行った
ところ、1000時間を経過した時点で電解Niメッキ
層に異常は認められなかった。特に、湿式めっきに供す
る希土類磁石体の組成を重量%で、希土類元素R(Rは
Ndを主体としNdとDyまたはNdとPrとDyとか
らなり、Dy含有量が10%以下(0を含まず))含有
量を28〜32%、B含有量を0.5〜2%、残部T
(TはFeまたはFeとCo)の主成分と、不可避不純
物の含有酸素量を0.2%以下、含有炭素量を0.1%
以下、焼結体密度を7.56g/cm3以上(特に好ま
しくは7.60〜7.70g/cm3)とすれば、室温
においてiHc≧13kOeを維持しつつ最大エネルギ
ー積を40MGOe以上、さらには45MGOe以上、
特に50MGOe以上の磁気特性を実現可能である。同
時に2気圧、120℃、相対湿度100%の耐食性評価
条件で2000時間以上、さらには2500時間以上、
特には3000時間以上放置しても電解Niめっき層に
異常が認められない耐蝕性の良好なものを得ることが可
能である。次に、実施例1で得られた電解Niめっき品
の全表面にわたって導電性粘着テープを貼り、表面に付
着している粒子を粘着テープに転写した後、転写した粒
子をSEMで定性分析し、分析値を標準試料の成分と照
合して付着粒子を同定した。結果を表2に示す。表2は
転写粒子を化合物毎に分類し、転写粒子の総数に対する
同定された化合物毎の付着個数比率を示している。表2
より、実施例1の電解Niめっき品には個数比率でNi
粒子が2%、Nd−Fe系合金粒子が3%、Sm−Co
系合金粒子が1%という強磁性粒子の付着が認められ
た。その他は非磁性粒子の付着個数比率である。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】(実施例2)実施例1のワークとメディア
および回転バレルとを用いて、実施例1と同様にして電
解Niめっき処理後のワークとメディアの水中分離、ラ
ックへのワーク整列までを行った。引き続いて、クリー
ン度100のクリーンルーム内の処理とした以外は実施
例1と同様の洗浄処理を行った後乾燥させて本発明の電
解Niめっき被覆磁石を得た。次に、実施例1と同様に
して、得られた磁石の表面に付着している粒子の同定結
果、傷の観察結果を表2に示す。表2より、この実施例
のものはNi粒子の付着比率が3%に低下しており、か
つ有害な磁石粉末(Nd−Fe、Sm−Co、Sr−F
e)の付着比率が1%以下に抑えられていた。また、実
施例1に比べて付着粒子の総数が50%未満に低減され
ていた。さらに、表面の傷は実施例1よりやや小さく抑
えられており、かつ実施例1のものと同様に良好な耐食
性を有していた。次に、この実施例で得られた電解Ni
めっき被覆磁石をVCMに組み込み、所定の記録/再生
装置に搭載して一定期間使用したが、記録/再生エラー
は発生しなかった。
および回転バレルとを用いて、実施例1と同様にして電
解Niめっき処理後のワークとメディアの水中分離、ラ
ックへのワーク整列までを行った。引き続いて、クリー
ン度100のクリーンルーム内の処理とした以外は実施
例1と同様の洗浄処理を行った後乾燥させて本発明の電
解Niめっき被覆磁石を得た。次に、実施例1と同様に
して、得られた磁石の表面に付着している粒子の同定結
果、傷の観察結果を表2に示す。表2より、この実施例
のものはNi粒子の付着比率が3%に低下しており、か
つ有害な磁石粉末(Nd−Fe、Sm−Co、Sr−F
e)の付着比率が1%以下に抑えられていた。また、実
施例1に比べて付着粒子の総数が50%未満に低減され
ていた。さらに、表面の傷は実施例1よりやや小さく抑
えられており、かつ実施例1のものと同様に良好な耐食
性を有していた。次に、この実施例で得られた電解Ni
めっき被覆磁石をVCMに組み込み、所定の記録/再生
装置に搭載して一定期間使用したが、記録/再生エラー
は発生しなかった。
【0017】(実施例3)重量%で表3の試料1の組成
を有する異方性の希土類焼結磁石体にバレル面取加工を
施したものをワークとした以外は実施例1と同様にして
前記ワークを回転バレル内に投入した。次に、回転しな
がらめっき前処理として5vol%の硝酸水溶液による
第1エッチング、その後過酸化水素10vol%、酢酸
25vol%の混酸水溶液による第2エッチングを行っ
た。次に、回転しながらワット浴による電解Niストラ
イクめっき処理を行い、水洗した。続いて、回転しなが
らピロリン酸Cu浴による電解Cuめっき処理を行い、
水洗した。続いて、回転しながらワット浴による電解N
iめっき処理を行い、水洗した。表1に採用しためっき
条件およびめっき膜構成を示す。電解めっき処理後、実
施例2と同様にしてメディアとワークの水中分離、ラッ
クへのワークの整列、一連の洗浄処理、乾燥を行い、表
面清浄度の良好な無光沢Ni−Cu−光沢Niからなる
3層めっきの被覆磁石を得た。このNi−Cu−Ni3
層めっき被覆磁石の表面の付着粒子、傷の状況を実施例
1と同様にして評価した結果を表2に示す。この実施例
のものの傷は実施例2と同程度であり、強磁性粒子の付
着も少なかった。また、このNi−Cu−Ni3層めっ
き被覆品は実施例1、2のものと同様の良好な耐食性を
有していた。
を有する異方性の希土類焼結磁石体にバレル面取加工を
施したものをワークとした以外は実施例1と同様にして
前記ワークを回転バレル内に投入した。次に、回転しな
がらめっき前処理として5vol%の硝酸水溶液による
第1エッチング、その後過酸化水素10vol%、酢酸
25vol%の混酸水溶液による第2エッチングを行っ
た。次に、回転しながらワット浴による電解Niストラ
イクめっき処理を行い、水洗した。続いて、回転しなが
らピロリン酸Cu浴による電解Cuめっき処理を行い、
水洗した。続いて、回転しながらワット浴による電解N
iめっき処理を行い、水洗した。表1に採用しためっき
条件およびめっき膜構成を示す。電解めっき処理後、実
施例2と同様にしてメディアとワークの水中分離、ラッ
クへのワークの整列、一連の洗浄処理、乾燥を行い、表
面清浄度の良好な無光沢Ni−Cu−光沢Niからなる
3層めっきの被覆磁石を得た。このNi−Cu−Ni3
層めっき被覆磁石の表面の付着粒子、傷の状況を実施例
1と同様にして評価した結果を表2に示す。この実施例
のものの傷は実施例2と同程度であり、強磁性粒子の付
着も少なかった。また、このNi−Cu−Ni3層めっ
き被覆品は実施例1、2のものと同様の良好な耐食性を
有していた。
【0018】
【表3】
【0019】(実施例4)重量%で表3に示す試料2の
組成のVCM用加工素材(異方性の希土類焼結磁石体)
にバレル面取加工したものをワークとした以外は実施例
3と同様にして無光沢Ni−Cu−光沢Niの3層めっ
きを被覆した希土類磁石を得た。付着粒子、傷の状態を
実施例1と同様にして評価した結果を表2に示す。表2
より、傷の発生および強磁性粒子の付着が少ないことが
わかる。次に、このNi−Cu−Ni3層メッキ被覆磁
石の耐蝕性を実施例1と同条件で評価したところ、放置
時間が1000時間を経過した時点でめっき部分に異常
は認められなかった。このようにCo,Cuを含まない
希土類磁石体を用いた場合でも良好な耐食性を有するこ
とが確認された。
組成のVCM用加工素材(異方性の希土類焼結磁石体)
にバレル面取加工したものをワークとした以外は実施例
3と同様にして無光沢Ni−Cu−光沢Niの3層めっ
きを被覆した希土類磁石を得た。付着粒子、傷の状態を
実施例1と同様にして評価した結果を表2に示す。表2
より、傷の発生および強磁性粒子の付着が少ないことが
わかる。次に、このNi−Cu−Ni3層メッキ被覆磁
石の耐蝕性を実施例1と同条件で評価したところ、放置
時間が1000時間を経過した時点でめっき部分に異常
は認められなかった。このようにCo,Cuを含まない
希土類磁石体を用いた場合でも良好な耐食性を有するこ
とが確認された。
【0020】(実施例5)実施例3で作製したバレル面
取り加工を施したものをワークとし、このワークをフレ
オンで脱脂し、酸洗した。次に、実施例1と同様のメデ
ィアおよび回転バレルを用いて、ワット浴によるNiめ
っき処理を施し水洗した。続いて、光沢スルファミン酸
浴によるNiめっきを施し、水洗した。その後は実施例
2と同様にしてメディアとワークの分離、ラックへのワ
ークの整列、一連の洗浄処理、乾燥を行い、無光沢Ni
−光沢Niの2層Niめっきを被覆した磁石を得た。採
用しためっき条件およびめっき膜構成を表1に示す。こ
のNi−Ni2層めっき被覆磁石の付着粒子、傷の状況
を実施例1と同様にして評価した結果を表2に示す。表
2より、このNi−Ni2層めっき被覆品の傷の発生お
よび強磁性粒子の付着は少なく、かつ上記実施例のもの
と同様に良好な耐食性を有していることが確認された。
取り加工を施したものをワークとし、このワークをフレ
オンで脱脂し、酸洗した。次に、実施例1と同様のメデ
ィアおよび回転バレルを用いて、ワット浴によるNiめ
っき処理を施し水洗した。続いて、光沢スルファミン酸
浴によるNiめっきを施し、水洗した。その後は実施例
2と同様にしてメディアとワークの分離、ラックへのワ
ークの整列、一連の洗浄処理、乾燥を行い、無光沢Ni
−光沢Niの2層Niめっきを被覆した磁石を得た。採
用しためっき条件およびめっき膜構成を表1に示す。こ
のNi−Ni2層めっき被覆磁石の付着粒子、傷の状況
を実施例1と同様にして評価した結果を表2に示す。表
2より、このNi−Ni2層めっき被覆品の傷の発生お
よび強磁性粒子の付着は少なく、かつ上記実施例のもの
と同様に良好な耐食性を有していることが確認された。
【0021】(実施例6)重量%で表3に示す試料2の
組成のVCM用加工素材にバレル面取加工を施したもの
をワークとした以外は実施例5と同様にして表面清浄度
の良好な無光沢Ni−光沢Niの2層めっき被覆磁石を
得た。付着粒子、傷の状況を実施例1と同様にして評価
した結果を表2に示す。表2より、このNi−Ni2層
めっき被覆品は上記実施例と同様に傷の発生および強磁
性粒子の付着が少なく、かつ良好な耐食性を有すること
が確認された。
組成のVCM用加工素材にバレル面取加工を施したもの
をワークとした以外は実施例5と同様にして表面清浄度
の良好な無光沢Ni−光沢Niの2層めっき被覆磁石を
得た。付着粒子、傷の状況を実施例1と同様にして評価
した結果を表2に示す。表2より、このNi−Ni2層
めっき被覆品は上記実施例と同様に傷の発生および強磁
性粒子の付着が少なく、かつ良好な耐食性を有すること
が確認された。
【0022】(実施例7)実施例3で作製したバレル面
取加工を施したものをワークとし、表1の条件で無電解
Ni−Pめっきを被覆した後、以降は実施例2と同様に
してワークとメディアの水中分離、ラックへのワークの
整列、一連の洗浄処理、乾燥を行い、表面清浄度の良好
な無電解Ni−Pめっき被覆磁石を得た。このものの傷
の発生および付着粒子の状況を表2に示す。表2より、
良好な表面清浄度を有することがわかる。
取加工を施したものをワークとし、表1の条件で無電解
Ni−Pめっきを被覆した後、以降は実施例2と同様に
してワークとメディアの水中分離、ラックへのワークの
整列、一連の洗浄処理、乾燥を行い、表面清浄度の良好
な無電解Ni−Pめっき被覆磁石を得た。このものの傷
の発生および付着粒子の状況を表2に示す。表2より、
良好な表面清浄度を有することがわかる。
【0023】(比較例1)面取加工の済んだVCM用希
土類磁石体素材(実施例1と同じもの)をワークとし、
回転バレルを使用し、その中にワークとメディア(鉄
球)とを入れ、エッチング、ワット浴による電解Niめ
っき、洗浄といった処理工程を6回/分の回転数でバレ
ルを回転させながら行った。これらの処理を完了後、バ
レルからワークとメディアとが入った容器を取り出し、
続いてワークとメディアとが混在する状態のまま、水
洗、酸洗浄、水洗、アルカリ洗浄、水洗、純水洗浄から
なる一連の洗浄処理(約25分)を行った。その後、乾
燥し、ワークとメディアとを分離した。この一連の洗浄
処理ではワークとメディアとが混在しているために、ハ
ンドリングを注意深く行ってもワークとワーク、また
は、ワークとメディアとが衝突する比率が上記実施例に
比べて非常に多かったと判断される。得られたこの比較
例の電解Niめっき被覆磁石の代表的な傷の部分をSE
Mで撮影した写真を図2に示す。図2において、電解N
iメッキ被覆表面の傷は、図2中の左上から右下に向か
って形成された1個の傷(縦が約250μm、横が約1
50μmの大きさ)が観察面の1cm2あたりで平均2
0個観察され、実施例1に比べて非常に多かった。この
状態のものを、2気圧、120℃、相対湿度100%の
耐食性評価条件で1000時間放置したところ、電解N
iめっきの一部にはく離が生じ耐蝕性が低いことがわか
った。次に、この電解Niめっき被覆磁石の付着粒子の
状況を実施例1と同様にして評価した結果を表2に示
す。表2より、この比較例の電解Niめっき処理後の洗
浄条件によると、電解Niめっき被覆表面に多くの傷が
発生し、同時に多くの強磁性粒子が付着していることが
わかる。なお、この比較例の電解Niめっき被覆磁石に
付着している粒子の総数は実施例1の場合と同程度だっ
た。次に、この比較例の電解Niめっき被覆磁石を、上
記実施例の場合と同様にしてVCMに組み込み、このV
CMを搭載した所定の記録/再生装置を構成して一定期
間使用したところ、記録/再生エラーが認められた。こ
の原因は、記録/再生装置の記録/再生部はVCMに装
着されたこの比較例の電解Niめっき被覆磁石とは直接
接してはいないものの、記録/再生部を遮蔽した隙間か
らこの比較例の電解Niめっき被覆磁石表面に付着した
多数の強磁性粒子のうちの一部が記録/再生部に侵入
し、記録/再生エラーを誘発させたものと推察する。
土類磁石体素材(実施例1と同じもの)をワークとし、
回転バレルを使用し、その中にワークとメディア(鉄
球)とを入れ、エッチング、ワット浴による電解Niめ
っき、洗浄といった処理工程を6回/分の回転数でバレ
ルを回転させながら行った。これらの処理を完了後、バ
レルからワークとメディアとが入った容器を取り出し、
続いてワークとメディアとが混在する状態のまま、水
洗、酸洗浄、水洗、アルカリ洗浄、水洗、純水洗浄から
なる一連の洗浄処理(約25分)を行った。その後、乾
燥し、ワークとメディアとを分離した。この一連の洗浄
処理ではワークとメディアとが混在しているために、ハ
ンドリングを注意深く行ってもワークとワーク、また
は、ワークとメディアとが衝突する比率が上記実施例に
比べて非常に多かったと判断される。得られたこの比較
例の電解Niめっき被覆磁石の代表的な傷の部分をSE
Mで撮影した写真を図2に示す。図2において、電解N
iメッキ被覆表面の傷は、図2中の左上から右下に向か
って形成された1個の傷(縦が約250μm、横が約1
50μmの大きさ)が観察面の1cm2あたりで平均2
0個観察され、実施例1に比べて非常に多かった。この
状態のものを、2気圧、120℃、相対湿度100%の
耐食性評価条件で1000時間放置したところ、電解N
iめっきの一部にはく離が生じ耐蝕性が低いことがわか
った。次に、この電解Niめっき被覆磁石の付着粒子の
状況を実施例1と同様にして評価した結果を表2に示
す。表2より、この比較例の電解Niめっき処理後の洗
浄条件によると、電解Niめっき被覆表面に多くの傷が
発生し、同時に多くの強磁性粒子が付着していることが
わかる。なお、この比較例の電解Niめっき被覆磁石に
付着している粒子の総数は実施例1の場合と同程度だっ
た。次に、この比較例の電解Niめっき被覆磁石を、上
記実施例の場合と同様にしてVCMに組み込み、このV
CMを搭載した所定の記録/再生装置を構成して一定期
間使用したところ、記録/再生エラーが認められた。こ
の原因は、記録/再生装置の記録/再生部はVCMに装
着されたこの比較例の電解Niめっき被覆磁石とは直接
接してはいないものの、記録/再生部を遮蔽した隙間か
らこの比較例の電解Niめっき被覆磁石表面に付着した
多数の強磁性粒子のうちの一部が記録/再生部に侵入
し、記録/再生エラーを誘発させたものと推察する。
【0024】(比較例2)実施例3と同様にして電解に
よるNi−Cu−Ni3層めっきを被覆する工程までを
行った。次に、バレルからワークとメディアとが入った
容器を取り出した後、ワークとメディアとが混在する状
態で、水洗、酸洗浄、水洗、アルカリ洗浄、水洗、純水
洗浄からなる一連の洗浄処理を行った。その後、乾燥
し、ワークとメディアとを分離し、比較例のNI−Cu
−Ni3層めっき被覆磁石を得た。この比較例のNi−
Cu−Ni3層めっき被覆磁石の付着粒子、傷の状況を
実施例1と同様にして評価した結果を表2に示す。表2
より、多くの傷が発生しており、かつ強磁性粒子が多量
に付着していることがわかる。
よるNi−Cu−Ni3層めっきを被覆する工程までを
行った。次に、バレルからワークとメディアとが入った
容器を取り出した後、ワークとメディアとが混在する状
態で、水洗、酸洗浄、水洗、アルカリ洗浄、水洗、純水
洗浄からなる一連の洗浄処理を行った。その後、乾燥
し、ワークとメディアとを分離し、比較例のNI−Cu
−Ni3層めっき被覆磁石を得た。この比較例のNi−
Cu−Ni3層めっき被覆磁石の付着粒子、傷の状況を
実施例1と同様にして評価した結果を表2に示す。表2
より、多くの傷が発生しており、かつ強磁性粒子が多量
に付着していることがわかる。
【0025】(比較例3)実施例6と同様にして電解に
よる無光沢Ni−光沢Niの2層めっきを被覆する工程
までを行った。その後、バレルからワークとメディアと
が入った容器を取り出した後、ワークとメディアとが混
在する状態で、水洗、酸洗浄、水洗、アルカリ洗浄、水
洗、純水洗浄からなる一連の洗浄処理を行った。その
後、乾燥し、ワークとメディアとを分離し、比較例のN
i−Ni2層めっき被覆磁石を得た。このNi−Ni2
層めっき被覆磁石の付着粒子、傷の状況を実施例1と同
様にして評価した結果を表2に示す。表2より、比較例
1と同様に多くの傷が発生しており、かつ多量の強磁性
粒子が付着していた。
よる無光沢Ni−光沢Niの2層めっきを被覆する工程
までを行った。その後、バレルからワークとメディアと
が入った容器を取り出した後、ワークとメディアとが混
在する状態で、水洗、酸洗浄、水洗、アルカリ洗浄、水
洗、純水洗浄からなる一連の洗浄処理を行った。その
後、乾燥し、ワークとメディアとを分離し、比較例のN
i−Ni2層めっき被覆磁石を得た。このNi−Ni2
層めっき被覆磁石の付着粒子、傷の状況を実施例1と同
様にして評価した結果を表2に示す。表2より、比較例
1と同様に多くの傷が発生しており、かつ多量の強磁性
粒子が付着していた。
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、表面の清浄度が従来に
比べて大きく改善されたクリーンなNiめっき被覆部を
有した希土類磁石およびその製造方法を提供することが
できる。したがって、磁気式、光磁気式、光式等のいず
れの方式の記録/再生装置においても、記録/再生ヘッ
ドの高精度の位置決め用駆動装置に搭載される希土類磁
石として記録/再生エラーを誘発させる可能性が非常に
低く、実用性に富むものである。
比べて大きく改善されたクリーンなNiめっき被覆部を
有した希土類磁石およびその製造方法を提供することが
できる。したがって、磁気式、光磁気式、光式等のいず
れの方式の記録/再生装置においても、記録/再生ヘッ
ドの高精度の位置決め用駆動装置に搭載される希土類磁
石として記録/再生エラーを誘発させる可能性が非常に
低く、実用性に富むものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のNiめっき被覆品の表面状態の一例を
示す走査型電子顕微鏡写真である。
示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図2】比較例のNiめっき被覆品の表面状態を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
査型電子顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項1】 Niめっきを被覆した希土類磁石の表面
に付着している汚染粒子の総数に占める強磁性粒子の個
数比率が10%以下であることを特徴とする表面清浄度
の高い希土類磁石。 - 【請求項2】 Niめっきを被覆した希土類磁石の表面
の傷が10個/cm2以下である請求項1に記載の表面
清浄度の高い希土類磁石。 - 【請求項3】 表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法
において、湿式めっき処理により希土類磁石体表面に湿
式Niめっき層を形成した後、希土類磁石(ワーク)と
メディアとを洗浄液中で分離し、続いて分離した希土類
磁石(ワーク)が相互に触れない状態で洗浄することを
特徴とする表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法。 - 【請求項4】 湿式めっき処理がバレル電解Niめっき
処理であり、そのバレル電解Niめっき処理後、希土類
磁石(ワーク)とメディアとを洗浄液中で分離し、かつ
その後に行う洗浄をクリーンルーム内で行う請求項3に
記載の表面清浄度の高い希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10315434A JPH11283816A (ja) | 1998-01-27 | 1998-10-19 | 表面清浄度の高い希土類磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-29299 | 1998-01-27 | ||
| JP2929998 | 1998-01-27 | ||
| JP10315434A JPH11283816A (ja) | 1998-01-27 | 1998-10-19 | 表面清浄度の高い希土類磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11283816A true JPH11283816A (ja) | 1999-10-15 |
Family
ID=26367473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10315434A Pending JPH11283816A (ja) | 1998-01-27 | 1998-10-19 | 表面清浄度の高い希土類磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11283816A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002373822A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
-
1998
- 1998-10-19 JP JP10315434A patent/JPH11283816A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002373822A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20040525 |