JPH11292543A - 磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPH11292543A JPH11292543A JP10094547A JP9454798A JPH11292543A JP H11292543 A JPH11292543 A JP H11292543A JP 10094547 A JP10094547 A JP 10094547A JP 9454798 A JP9454798 A JP 9454798A JP H11292543 A JPH11292543 A JP H11292543A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、高密度記録用の磁性粉の原料とし
て用いられる磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉
末の製造方法を提供すること。 【解決手段】 磁気記録媒体の酸化鉄または金属磁性粉
末を製造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカ
リもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭酸ア
ルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）2 ま
たはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟成
後、酸素含有ガスを通気して酸化することで得られたゲ
ーサイトの表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得られ
た表面処理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造する
に際し、酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交換
水で洗浄することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁液
にＡｌ等の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に形
成した表面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイト
を加熱脱水して酸化鉄を得、該酸化鉄をイオン交換水で
水洗して酸化鉄を製造することを特徴とする酸化鉄また
は金属磁性粉末の製造方法。
て用いられる磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉
末の製造方法を提供すること。 【解決手段】 磁気記録媒体の酸化鉄または金属磁性粉
末を製造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカ
リもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭酸ア
ルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）2 ま
たはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟成
後、酸素含有ガスを通気して酸化することで得られたゲ
ーサイトの表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得られ
た表面処理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造する
に際し、酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交換
水で洗浄することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁液
にＡｌ等の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に形
成した表面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイト
を加熱脱水して酸化鉄を得、該酸化鉄をイオン交換水で
水洗して酸化鉄を製造することを特徴とする酸化鉄また
は金属磁性粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度記録用の磁
性粉の原料として用いられる磁気記録媒体用の酸化鉄ま
たは金属磁性粉末の製造方法に関するものである。
性粉の原料として用いられる磁気記録媒体用の酸化鉄ま
たは金属磁性粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録媒体の高感度化および高
出力化のためには記録用磁性粉末ができるだけ高い保磁
力（Ｈｃ）を有することのほか、飽和磁束密度Ｂｍ、角
形比Ｂｒ／Ｂｍ、残留磁束密度Ｂｒが高い等の高磁気特
性が求められている。さらには、これに加えて、磁性粉
末が塗料中で分散性、充填性が高いことも要求されてい
る。このような記録用磁性粉末として使用される金属磁
性粉末については、従来は以下のような工程によって製
造されていた。
出力化のためには記録用磁性粉末ができるだけ高い保磁
力（Ｈｃ）を有することのほか、飽和磁束密度Ｂｍ、角
形比Ｂｒ／Ｂｍ、残留磁束密度Ｂｒが高い等の高磁気特
性が求められている。さらには、これに加えて、磁性粉
末が塗料中で分散性、充填性が高いことも要求されてい
る。このような記録用磁性粉末として使用される金属磁
性粉末については、従来は以下のような工程によって製
造されていた。
【０００３】すなわち、先ず、第一鉄塩水溶液を水酸化
アルカリまたは炭酸アルカリと反応させて得られたＦｅ
（ＯＨ）2 またはＦｅＣＯ3 に酸素含有ガスを通気して
酸化することでゲーサイトを得る。次に、このゲーサイ
トの表面にＳｉ，Ａｌ，Ｃｏ等の金属化合物を形成させ
て、表面処理ゲーサイトを得る。この表面処理ゲーサイ
トを加熱脱水することで、酸化鉄粉末を得る。この酸化
鉄粉末を水素等の還元ガスで還元することで、最終製品
である金属磁性粉末を得る。この最終製品である金属磁
性粉末の磁気特性、分散性、充填性は原料となるゲーサ
イト粉末の形状や粒度分布に依存しており、これらはゲ
ーサイト粉末の製造条件によるところが大きいが、各工
程で製品に混入するＮａ，ＳＯ4 ，Ｃｌを低下させる必
要があり、そのために従来の方法としては、次のような
方法が提案されている。
アルカリまたは炭酸アルカリと反応させて得られたＦｅ
（ＯＨ）2 またはＦｅＣＯ3 に酸素含有ガスを通気して
酸化することでゲーサイトを得る。次に、このゲーサイ
トの表面にＳｉ，Ａｌ，Ｃｏ等の金属化合物を形成させ
て、表面処理ゲーサイトを得る。この表面処理ゲーサイ
トを加熱脱水することで、酸化鉄粉末を得る。この酸化
鉄粉末を水素等の還元ガスで還元することで、最終製品
である金属磁性粉末を得る。この最終製品である金属磁
性粉末の磁気特性、分散性、充填性は原料となるゲーサ
イト粉末の形状や粒度分布に依存しており、これらはゲ
ーサイト粉末の製造条件によるところが大きいが、各工
程で製品に混入するＮａ，ＳＯ4 ，Ｃｌを低下させる必
要があり、そのために従来の方法としては、次のような
方法が提案されている。
【０００４】すなわち、ゲーサイト粉末を製造する方法
としては、特公昭３９−５６１０号公報、特開昭５０−
８０９９９号公報、特公昭５９−４８７６６号公報、特
開昭５９−１２８２９３号公報、特開昭５９−１２８２
９４号公報、特開昭５９−１２８２９５号公報、特公昭
５１−１７５１８号公報、特開昭５５−１４９１３６号
公報、特開昭５８−６０５０６号公報、特開昭６０−１
１３００号公報、特開昭６１−１４０１１０号公報、特
開昭６２−１２８９２９号公報等に開示されている第一
鉄塩水溶液と水酸化アルカリもしくは炭酸アルカリまた
は水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合物と反応させて
得られたＦｅ（ＯＨ）2 またはＦｅＣＯ 3 を含む懸濁液
を非酸化性雰囲気で熟成後、酸素含有ガスを通気して酸
化することで針状または紡錘状のゲーサイトを得る方法
である。
としては、特公昭３９−５６１０号公報、特開昭５０−
８０９９９号公報、特公昭５９−４８７６６号公報、特
開昭５９−１２８２９３号公報、特開昭５９−１２８２
９４号公報、特開昭５９−１２８２９５号公報、特公昭
５１−１７５１８号公報、特開昭５５−１４９１３６号
公報、特開昭５８−６０５０６号公報、特開昭６０−１
１３００号公報、特開昭６１−１４０１１０号公報、特
開昭６２−１２８９２９号公報等に開示されている第一
鉄塩水溶液と水酸化アルカリもしくは炭酸アルカリまた
は水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合物と反応させて
得られたＦｅ（ＯＨ）2 またはＦｅＣＯ 3 を含む懸濁液
を非酸化性雰囲気で熟成後、酸素含有ガスを通気して酸
化することで針状または紡錘状のゲーサイトを得る方法
である。
【０００５】この方法は、第一鉄塩として、一般的な硫
酸第一鉄や塩化第一鉄である、例えば、硫酸第一鉄の水
溶液に炭酸ナトリウムを添加し、ＦｅＣＯ3 を生成し、
熟成後に空気を通気して得られたゲーサイトであって、
このゲーサイトは次のような反応で行われる。 ２ＦｅＳＯ4 ＋２Ｎａ2 ＣＯ3 →２ＦｅＣＯ3 ＋２Ｎａ2 ＳＯ4 … （１） ２ＦｅＣＯ3 ＋１／２Ｏ2 ＋Ｈ2 Ｏ→２ＦｅＯＯＨ＋２ＣＯ2 … （２） （１）＋（２）より、 ２ＦｅＳＯ4 ＋２Ｎａ2 ＣＯ3 ＋１／２Ｏ2 ＋Ｈ2 Ｏ→
２ＦｅＯＯＨ＋２Ｎａ 2 ＳＯ4 ＋２ＣＯ2
酸第一鉄や塩化第一鉄である、例えば、硫酸第一鉄の水
溶液に炭酸ナトリウムを添加し、ＦｅＣＯ3 を生成し、
熟成後に空気を通気して得られたゲーサイトであって、
このゲーサイトは次のような反応で行われる。 ２ＦｅＳＯ4 ＋２Ｎａ2 ＣＯ3 →２ＦｅＣＯ3 ＋２Ｎａ2 ＳＯ4 … （１） ２ＦｅＣＯ3 ＋１／２Ｏ2 ＋Ｈ2 Ｏ→２ＦｅＯＯＨ＋２ＣＯ2 … （２） （１）＋（２）より、 ２ＦｅＳＯ4 ＋２Ｎａ2 ＣＯ3 ＋１／２Ｏ2 ＋Ｈ2 Ｏ→
２ＦｅＯＯＨ＋２Ｎａ 2 ＳＯ4 ＋２ＣＯ2
【０００６】従って、ゲーサイト（ＦｅＯＯＨ）が生成
された反応槽の中にはゲーサイトの他にＮａ+ 、ＳＯ4
2-のイオンが懸濁している。また、硫酸第一鉄の代わり
に塩化第一鉄を使用する場合にはＳＯ4 2-の代わりにＣ
ｌ- が存在する。そこで上記した（１）、（２）の反応
はゲーサイトの形状を針状または紡錘状とするため、水
酸化アルカリを使用する場合はｐＨ１１以上、炭酸アル
カリを使用する場合はｐＨ７〜１１で行われる（特公昭
３９−５６１０号公報、特開昭５０−８０９９９号公
報）。このようにして得られたゲーサイト懸濁液にはＮ
ａ+ 、ＳＯ4 2-等のイオンが含まれているので、濾過し
て得られたゲーサイトの表面にはこれらのイオンが付着
する。従って、これらの付着するイオンを除去するため
にはゲーサイトを純水（イオン交換水）で洗浄し、最終
製品である金属磁性粉末のＳＯ4 2-、Ｃｌ- を低下させ
るためである。
された反応槽の中にはゲーサイトの他にＮａ+ 、ＳＯ4
2-のイオンが懸濁している。また、硫酸第一鉄の代わり
に塩化第一鉄を使用する場合にはＳＯ4 2-の代わりにＣ
ｌ- が存在する。そこで上記した（１）、（２）の反応
はゲーサイトの形状を針状または紡錘状とするため、水
酸化アルカリを使用する場合はｐＨ１１以上、炭酸アル
カリを使用する場合はｐＨ７〜１１で行われる（特公昭
３９−５６１０号公報、特開昭５０−８０９９９号公
報）。このようにして得られたゲーサイト懸濁液にはＮ
ａ+ 、ＳＯ4 2-等のイオンが含まれているので、濾過し
て得られたゲーサイトの表面にはこれらのイオンが付着
する。従って、これらの付着するイオンを除去するため
にはゲーサイトを純水（イオン交換水）で洗浄し、最終
製品である金属磁性粉末のＳＯ4 2-、Ｃｌ- を低下させ
るためである。
【０００７】さらには、ゲーサイトの表面処理が行われ
る。この処理としては反応後、表面に付着したＮａ、Ｓ
Ｏ4 、Ｃｌを水洗で除去したゲーサイトに施される。こ
のゲーサイトの表面処理は加熱脱水および還元の際の粉
末粒子間の焼結防止のため、あるいは粉末粒子の保磁力
（Ｈｃ）等の磁気特性向上、金属粉末の耐酸化性の向上
等を目的にＡｌ，Ｓｉ，Ｃｏ等の金属化合物をゲーサイ
ト粉末の表面に形成させる。このゲーサイト粒子表面に
Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｏ等の金属化合物を形成し、表面処理ゲ
ーサイトを製造する方法としては特公昭５９−４７００
４号公報、特公平２−５８３２１号公報および特公平２
−５８３２２号公報等が知られている。
る。この処理としては反応後、表面に付着したＮａ、Ｓ
Ｏ4 、Ｃｌを水洗で除去したゲーサイトに施される。こ
のゲーサイトの表面処理は加熱脱水および還元の際の粉
末粒子間の焼結防止のため、あるいは粉末粒子の保磁力
（Ｈｃ）等の磁気特性向上、金属粉末の耐酸化性の向上
等を目的にＡｌ，Ｓｉ，Ｃｏ等の金属化合物をゲーサイ
ト粉末の表面に形成させる。このゲーサイト粒子表面に
Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｏ等の金属化合物を形成し、表面処理ゲ
ーサイトを製造する方法としては特公昭５９−４７００
４号公報、特公平２−５８３２１号公報および特公平２
−５８３２２号公報等が知られている。
【０００８】また、ゲーサイトの表面処理では、ＮａＯ
ＨまたはＮａ2 ＣＯ3 を添加してｐＨ７以上のアルカリ
性の懸濁液中で行われるので、表面処理ゲーサイトの表
面にＮａが付着する。このＮａ除去のため、イオン交換
水で洗浄して、水洗後の表面処理ゲーサイトである含水
酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）を３００〜５００℃に加熱脱水す
れば酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）が得られる。この得られた酸
化鉄を磁気記録媒体用の磁性粉として用いるか、また
は、この酸化鉄を水素等の還元ガスで還元することで、
最終製品である磁気記録媒体用の磁性金属粉末が得られ
る。
ＨまたはＮａ2 ＣＯ3 を添加してｐＨ７以上のアルカリ
性の懸濁液中で行われるので、表面処理ゲーサイトの表
面にＮａが付着する。このＮａ除去のため、イオン交換
水で洗浄して、水洗後の表面処理ゲーサイトである含水
酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）を３００〜５００℃に加熱脱水す
れば酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）が得られる。この得られた酸
化鉄を磁気記録媒体用の磁性粉として用いるか、また
は、この酸化鉄を水素等の還元ガスで還元することで、
最終製品である磁気記録媒体用の磁性金属粉末が得られ
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】このような工程によっ
て製造される従来の技術においては、濾過と水洗が繰り
返されるため工程が複雑であり、かつ、この複雑な工程
のため設備的にコストが高くなるという種々の問題があ
る。
て製造される従来の技術においては、濾過と水洗が繰り
返されるため工程が複雑であり、かつ、この複雑な工程
のため設備的にコストが高くなるという種々の問題があ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上述したような従来の問
題を解消するため、発明者らはゲーサイト反応工程、ゲ
ーサイトの表面処理工程およびゲーサイトの加熱脱水工
程におけるＮａ、ＳＯ 4 、Ｃｌの挙動について種々検討
した結果、ゲーサイト反応後の水洗の効果よりも、加熱
脱水後の水洗の効果が大きいことを見出した。その結
果、ゲーサイト反応後の水洗を省略し、表面処理ゲーサ
イトの加熱脱水後に水洗することで、最終製品である金
属磁性粉末の原料である酸化鉄のＮａ、ＳＯ4 、Ｃｌを
低下させることが可能となる磁気記録媒体用の酸化鉄ま
たは金属磁性粉末の製造方法を提供することにある。
題を解消するため、発明者らはゲーサイト反応工程、ゲ
ーサイトの表面処理工程およびゲーサイトの加熱脱水工
程におけるＮａ、ＳＯ 4 、Ｃｌの挙動について種々検討
した結果、ゲーサイト反応後の水洗の効果よりも、加熱
脱水後の水洗の効果が大きいことを見出した。その結
果、ゲーサイト反応後の水洗を省略し、表面処理ゲーサ
イトの加熱脱水後に水洗することで、最終製品である金
属磁性粉末の原料である酸化鉄のＮａ、ＳＯ4 、Ｃｌを
低下させることが可能となる磁気記録媒体用の酸化鉄ま
たは金属磁性粉末の製造方法を提供することにある。
【００１１】その発明の要旨とするところは、 （１）磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末を製
造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリもし
くは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭酸アルカリ
の混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）2 またはＦ
ｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟成後、酸素
含有ガスを通気して酸化することで得られたゲーサイト
の表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得られた表面処
理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造するに際し、
酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交換水で洗浄
することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁液にＡｌ等
の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に形成した表
面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイトを加熱脱
水して酸化鉄を製造することを特徴とする磁気記録媒体
用の酸化鉄の製造方法。
造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリもし
くは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭酸アルカリ
の混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）2 またはＦ
ｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟成後、酸素
含有ガスを通気して酸化することで得られたゲーサイト
の表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得られた表面処
理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造するに際し、
酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交換水で洗浄
することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁液にＡｌ等
の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に形成した表
面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイトを加熱脱
水して酸化鉄を製造することを特徴とする磁気記録媒体
用の酸化鉄の製造方法。
【００１２】（２）磁気記録媒体の酸化鉄または金属磁
性粉末を製造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化ア
ルカリもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭
酸アルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）
2 またはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟
成後、酸素含有ガスを通気して酸化することで得られた
ゲーサイトの表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得ら
れた表面処理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造す
るに際し、酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交
換水で洗浄することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁
液にＡｌ等の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に
形成した表面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイ
トを加熱脱水して酸化鉄を得、該酸化鉄をイオン交換水
で水洗して酸化鉄を製造することを特徴とする酸化鉄ま
たは金属磁性粉末の製造方法。 （３）前記（１）または（２）記載において、磁気記録
媒体用の酸化鉄を水素等の還元ガスで還元することを特
徴とする金属磁性粉末の製造方法にある。
性粉末を製造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化ア
ルカリもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭
酸アルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）
2 またはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟
成後、酸素含有ガスを通気して酸化することで得られた
ゲーサイトの表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得ら
れた表面処理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造す
るに際し、酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交
換水で洗浄することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁
液にＡｌ等の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に
形成した表面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイ
トを加熱脱水して酸化鉄を得、該酸化鉄をイオン交換水
で水洗して酸化鉄を製造することを特徴とする酸化鉄ま
たは金属磁性粉末の製造方法。 （３）前記（１）または（２）記載において、磁気記録
媒体用の酸化鉄を水素等の還元ガスで還元することを特
徴とする金属磁性粉末の製造方法にある。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の態様を従来
と比較して図１に従って説明する。図１は本発明に係る
製造工程と従来の製造工程を比較した図である。この図
１に示すように、従来工程においては第一鉄塩水溶液と
水酸化アルカリもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アル
カリと炭酸アルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ
（ＯＨ）2 またはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰
囲気で熟成後、酸素含有ガスを通気して酸化することで
得られた針状または紡錘状のゲーサイトに表面にＡｌ，
Ｓｉ，Ｃｏ等の化合物を形成する表面処理ゲーサイトを
濾過することで、ゲーサイトを分離し、その後ゲーサイ
ト表面に付着したＮａ、ＳＯ4 、Ｃｌを除去するため、
イオン交換水で水洗し、Ｎａ、ＳＯ4 、Ｃｌを除去した
ゲーサイトを得る。その後、該ゲーサイトをアルカリ性
の懸濁液の中で、Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｏ等の金属化合物を形
成させＡｌ等の化合物が表面に形成された表面処理ゲー
サイトを得る。
と比較して図１に従って説明する。図１は本発明に係る
製造工程と従来の製造工程を比較した図である。この図
１に示すように、従来工程においては第一鉄塩水溶液と
水酸化アルカリもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アル
カリと炭酸アルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ
（ＯＨ）2 またはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰
囲気で熟成後、酸素含有ガスを通気して酸化することで
得られた針状または紡錘状のゲーサイトに表面にＡｌ，
Ｓｉ，Ｃｏ等の化合物を形成する表面処理ゲーサイトを
濾過することで、ゲーサイトを分離し、その後ゲーサイ
ト表面に付着したＮａ、ＳＯ4 、Ｃｌを除去するため、
イオン交換水で水洗し、Ｎａ、ＳＯ4 、Ｃｌを除去した
ゲーサイトを得る。その後、該ゲーサイトをアルカリ性
の懸濁液の中で、Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｏ等の金属化合物を形
成させＡｌ等の化合物が表面に形成された表面処理ゲー
サイトを得る。
【００１４】この表面処理ゲーサイトはアルカリ性の懸
濁液を中で処理されるので、その表面にＮａが付着す
る。この表面処理ゲーサイトの表面に付着したＮａを除
去するため、再度濾過脱水後、イオン交換水で水洗して
水洗後の表面処理ゲーサイトが得られる。得られた水洗
後の表面処理ゲーサイトを加熱脱水することで、最終製
品である磁性金属粉末の原料となる酸化鉄（Ｆｅ
2 Ｏ3 ）が得られる。これに対して、本発明は、ゲーサ
イト反応後の濾過水洗を省略し、表面処理ゲーサイトの
加熱脱水後水に分散し濾過水洗することで、酸化鉄中の
Ｎａ、ＳＯ4 、Ｃｌを大幅に低下させることが出来た。
濁液を中で処理されるので、その表面にＮａが付着す
る。この表面処理ゲーサイトの表面に付着したＮａを除
去するため、再度濾過脱水後、イオン交換水で水洗して
水洗後の表面処理ゲーサイトが得られる。得られた水洗
後の表面処理ゲーサイトを加熱脱水することで、最終製
品である磁性金属粉末の原料となる酸化鉄（Ｆｅ
2 Ｏ3 ）が得られる。これに対して、本発明は、ゲーサ
イト反応後の濾過水洗を省略し、表面処理ゲーサイトの
加熱脱水後水に分散し濾過水洗することで、酸化鉄中の
Ｎａ、ＳＯ4 、Ｃｌを大幅に低下させることが出来た。
【００１５】
【実施例】以下、本発明について実施例を示して具体的
に説明する。１２０Ｌ容量の反応容器中に毎分１０Ｌの
窒素ガスを流し、非酸化性雰囲気に保持し、９ｍｏｌ／
ＬのＮａＯＨ水溶液５．０Ｌおよび２．３ｍｏｌ／Ｌの
Ｎａ 2 ＣＯ3 水溶液５５Ｌを添加（ＮａＯＨおよびＮａ
2 ＣＯ3 の総和量は、Ｆｅに対し１．６６倍当量に該
当）した後、Ｆｅ2+濃度１．３ｍｏｌ／Ｌを含む硫酸第
一鉄水溶液６０Ｌを添加、混合し、温度４０℃において
第一鉄を含む沈澱物を生成した。上記第一鉄を含む沈澱
物からなる懸濁液中に、引続き窒素ガスを毎分１０Ｌの
割合で吹き込みながら温度４０℃で２時間保持した後、
該第一鉄を含む沈澱物からなる懸濁液中に、温度４０℃
において毎分１００Ｌの空気を８時間通気して、ゲーサ
イトと反応後液の混濁液を得た。なお、空気通気中のｐ
Ｈは８．５〜９．５であった。
に説明する。１２０Ｌ容量の反応容器中に毎分１０Ｌの
窒素ガスを流し、非酸化性雰囲気に保持し、９ｍｏｌ／
ＬのＮａＯＨ水溶液５．０Ｌおよび２．３ｍｏｌ／Ｌの
Ｎａ 2 ＣＯ3 水溶液５５Ｌを添加（ＮａＯＨおよびＮａ
2 ＣＯ3 の総和量は、Ｆｅに対し１．６６倍当量に該
当）した後、Ｆｅ2+濃度１．３ｍｏｌ／Ｌを含む硫酸第
一鉄水溶液６０Ｌを添加、混合し、温度４０℃において
第一鉄を含む沈澱物を生成した。上記第一鉄を含む沈澱
物からなる懸濁液中に、引続き窒素ガスを毎分１０Ｌの
割合で吹き込みながら温度４０℃で２時間保持した後、
該第一鉄を含む沈澱物からなる懸濁液中に、温度４０℃
において毎分１００Ｌの空気を８時間通気して、ゲーサ
イトと反応後液の混濁液を得た。なお、空気通気中のｐ
Ｈは８．５〜９．５であった。
【００１６】この混濁液に公知の条件でＳｉ／Ｆｅ＝
０．５ｗｔ％、Ａｌ／Ｆｅ＝４．０ｗｔ％の表面処理を
行ない、濾過水洗して水洗後の表面処理ゲーサイトを得
た。この水洗後の表面処理ゲーサイトを４００℃で２時
間加熱脱水し、得られた酸化鉄を水に分散し濾過水洗し
て酸化鉄を得た。その酸化鉄を化学分析した結果、Ｎ
ａ：０．００３％、ＳＯ4 ：０．００１％であった。
これに対して、比較例も実施例と同じ条件で反応させゲ
ーサイト反応、表面処理、加熱脱水したが、反応後の濾
過水洗を実施し、加熱脱水後の水洗濾過を実施しなかっ
た場合に得られた酸化鉄の化学分析は、Ｎａ：０．０８
１％、ＳＯ4 ：０．００１％であった。反応条件と表面
処理条件、加熱脱水条件を変更して、本発明と従来法に
より酸化鉄を作製し、得られた酸化鉄についてＮａ、Ｓ
Ｏ4 の分析を行った。その結果を纏めて表１に示す。
０．５ｗｔ％、Ａｌ／Ｆｅ＝４．０ｗｔ％の表面処理を
行ない、濾過水洗して水洗後の表面処理ゲーサイトを得
た。この水洗後の表面処理ゲーサイトを４００℃で２時
間加熱脱水し、得られた酸化鉄を水に分散し濾過水洗し
て酸化鉄を得た。その酸化鉄を化学分析した結果、Ｎ
ａ：０．００３％、ＳＯ4 ：０．００１％であった。
これに対して、比較例も実施例と同じ条件で反応させゲ
ーサイト反応、表面処理、加熱脱水したが、反応後の濾
過水洗を実施し、加熱脱水後の水洗濾過を実施しなかっ
た場合に得られた酸化鉄の化学分析は、Ｎａ：０．０８
１％、ＳＯ4 ：０．００１％であった。反応条件と表面
処理条件、加熱脱水条件を変更して、本発明と従来法に
より酸化鉄を作製し、得られた酸化鉄についてＮａ、Ｓ
Ｏ4 の分析を行った。その結果を纏めて表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１に示すように、従来法に比べ、反応後
ゲーサイトの濾過水洗を省略し、加熱脱水後水に分散し
濾過水洗を実施した本発明による方法は残留するＮａと
ＳＯ 4 が低減している。上記効果の原因は明確ではない
が、次のように考えられる。すなわち、反応後ゲーサイ
トまたは表面処理後ゲーサイトの濾過水洗は、その表面
に付着したＮａ、ＳＯ4 は除去出来るが、反応で巻き込
まれたＮａ、ＳＯ4 の低減効果は小さい。一方、加熱脱
水後の水洗では加熱によりＮａが酸化し内部より表面に
拡散していき、最後に水洗でＮａが除去されるものと推
定される。
ゲーサイトの濾過水洗を省略し、加熱脱水後水に分散し
濾過水洗を実施した本発明による方法は残留するＮａと
ＳＯ 4 が低減している。上記効果の原因は明確ではない
が、次のように考えられる。すなわち、反応後ゲーサイ
トまたは表面処理後ゲーサイトの濾過水洗は、その表面
に付着したＮａ、ＳＯ4 は除去出来るが、反応で巻き込
まれたＮａ、ＳＯ4 の低減効果は小さい。一方、加熱脱
水後の水洗では加熱によりＮａが酸化し内部より表面に
拡散していき、最後に水洗でＮａが除去されるものと推
定される。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明は従来に較
べ、加熱脱水後の酸化鉄の濾過水洗を追加するが、ゲー
サイト反応後水に分散し濾過水洗を省略するので、設備
費としてはあまり変わらないが、変動費については、本
発明は従来に較べ、変動費の大半を占めるアルカリ費用
の低下が図られる。すなわち、従来技術はゲーサイト反
応後の反応液とゲーサイトを濾過水洗後、更めてイオン
交換水にゲーサイトを懸濁後一定のアルカリを投入して
表面処理がなされるのに対して、本発明による製造方法
は、反応後のゲーサイト濾過液を濾過することなくその
まま表面処理するので、反応後液のイオン交換水および
アルカリをそのまま再利用するので、これによりアルカ
リ費用が大幅に低減することができる。また、品質的に
も酸化鉄のＮａ、ＳＯ4 またはＣｌの低下が可能とな
り、低コストで高品質の磁性金属粉末用の原料となる酸
化鉄の製造が可能となる極めて優れた効果を奏するもの
である。
べ、加熱脱水後の酸化鉄の濾過水洗を追加するが、ゲー
サイト反応後水に分散し濾過水洗を省略するので、設備
費としてはあまり変わらないが、変動費については、本
発明は従来に較べ、変動費の大半を占めるアルカリ費用
の低下が図られる。すなわち、従来技術はゲーサイト反
応後の反応液とゲーサイトを濾過水洗後、更めてイオン
交換水にゲーサイトを懸濁後一定のアルカリを投入して
表面処理がなされるのに対して、本発明による製造方法
は、反応後のゲーサイト濾過液を濾過することなくその
まま表面処理するので、反応後液のイオン交換水および
アルカリをそのまま再利用するので、これによりアルカ
リ費用が大幅に低減することができる。また、品質的に
も酸化鉄のＮａ、ＳＯ4 またはＣｌの低下が可能とな
り、低コストで高品質の磁性金属粉末用の原料となる酸
化鉄の製造が可能となる極めて優れた効果を奏するもの
である。
【図１】本発明に係る製造工程と従来の製造工程を比較
した図である。
した図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年４月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【実施例】以下、本発明について実施例を示して具体的
に説明する。１２０Ｌ容量の反応容器中に毎分１０Ｌの
窒素ガスを流し、非酸化性雰囲気に保持し、９ｍｏｌ／
ＬのＮａＯＨ水溶液５．０Ｌおよび２．３ｍｏｌ／Ｌの
Ｎａ２ＣＯ３水溶液５５Ｌを添加（ＮａＯＨおよびＮａ
２ＣＯ３の総和量は、Ｆｅに対し１．６６倍当量に該
当）した後、Ｆｅ２＋濃度１．５ｍｏｌ／Ｌを含む硫酸
第一鉄水溶液６０Ｌを添加、混合し、温度４０℃におい
て第一鉄を含む沈澱物を生成した。上記第一鉄を含む沈
澱物からなる懸濁液中に、引続き窒素ガスを毎分１０Ｌ
の割合で吹き込みながら温度４０℃で２時間保持した
後、該第一鉄を含む沈澱物からなる懸濁液中に、温度４
０℃において毎分１００Ｌの空気を８時間通気して、ゲ
ーサイトと反応後液の混濁液を得た。なお、空気通気中
のｐＨは８．５〜９．５であった。
に説明する。１２０Ｌ容量の反応容器中に毎分１０Ｌの
窒素ガスを流し、非酸化性雰囲気に保持し、９ｍｏｌ／
ＬのＮａＯＨ水溶液５．０Ｌおよび２．３ｍｏｌ／Ｌの
Ｎａ２ＣＯ３水溶液５５Ｌを添加（ＮａＯＨおよびＮａ
２ＣＯ３の総和量は、Ｆｅに対し１．６６倍当量に該
当）した後、Ｆｅ２＋濃度１．５ｍｏｌ／Ｌを含む硫酸
第一鉄水溶液６０Ｌを添加、混合し、温度４０℃におい
て第一鉄を含む沈澱物を生成した。上記第一鉄を含む沈
澱物からなる懸濁液中に、引続き窒素ガスを毎分１０Ｌ
の割合で吹き込みながら温度４０℃で２時間保持した
後、該第一鉄を含む沈澱物からなる懸濁液中に、温度４
０℃において毎分１００Ｌの空気を８時間通気して、ゲ
ーサイトと反応後液の混濁液を得た。なお、空気通気中
のｐＨは８．５〜９．５であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】この混濁液に公知の条件でＳｉ／Ｆｅ＝
０．５ｗｔ％、Ａｌ／Ｆｅ＝３．０ｗｔ％の表面処理を
行ない、濾過水洗して水洗後の表面処理ゲーサイトを得
た。この水洗後の表面処理ゲーサイトを４００℃で２時
間加熱脱水し、得られた酸化鉄を水に分散し濾過水洗し
て酸化鉄を得た。その酸化鉄を化学分析した結果、Ｎ
ａ：０．００３％、ＳＯ４：０．００１％であった。
これに対して、比較例も実施例と同じ条件で反応させゲ
ーサイト反応、表面処理、加熱脱水したが、反応後の濾
過水洗を実施し、加熱脱水後の水洗濾過を実施しなかっ
た場合に得られた酸化鉄の化学分析は、Ｎａ：０．０８
１％、ＳＯ４：０．００１％であった。反応条件と表面
処理条件、加熱脱水条件を変更して、本発明と従来法に
より酸化鉄を作製し、得られた酸化鉄についてＮａ、Ｓ
Ｏ４の分析を行った。その結果を纏めて表１に示す。
０．５ｗｔ％、Ａｌ／Ｆｅ＝３．０ｗｔ％の表面処理を
行ない、濾過水洗して水洗後の表面処理ゲーサイトを得
た。この水洗後の表面処理ゲーサイトを４００℃で２時
間加熱脱水し、得られた酸化鉄を水に分散し濾過水洗し
て酸化鉄を得た。その酸化鉄を化学分析した結果、Ｎ
ａ：０．００３％、ＳＯ４：０．００１％であった。
これに対して、比較例も実施例と同じ条件で反応させゲ
ーサイト反応、表面処理、加熱脱水したが、反応後の濾
過水洗を実施し、加熱脱水後の水洗濾過を実施しなかっ
た場合に得られた酸化鉄の化学分析は、Ｎａ：０．０８
１％、ＳＯ４：０．００１％であった。反応条件と表面
処理条件、加熱脱水条件を変更して、本発明と従来法に
より酸化鉄を作製し、得られた酸化鉄についてＮａ、Ｓ
Ｏ４の分析を行った。その結果を纏めて表１に示す。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】
【表１】
Claims (3)
- 【請求項１】 磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性
粉末を製造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化アル
カリもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭酸
アルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）2
またはＦｅＣＯ3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟成
後、酸素含有ガスを通気して酸化することで得られたゲ
ーサイトの表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得られ
た表面処理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造する
に際し、酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交換
水で洗浄することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁液
にＡｌ等の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に形
成した表面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイト
を加熱脱水して酸化鉄を製造することを特徴とする磁気
記録媒体用の酸化鉄の製造方法。 - 【請求項２】 磁気記録媒体の酸化鉄または金属磁性粉
末を製造するに当たり、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカ
リもしくは炭酸アルカリまたは水酸化アルカリと炭酸ア
ルカリの混合物と反応させて得られたＦｅ（ＯＨ）2 ま
たはＦｅＣＯ 3 を含む懸濁液を非酸化性雰囲気で熟成
後、酸素含有ガスを通気して酸化することで得られたゲ
ーサイトの表面にＡｌ等の化合物を形成した後、得られ
た表面処理ゲーサイトを加熱脱水して酸化鉄を製造する
に際し、酸化で得られたゲーサイトの表面をイオン交換
水で洗浄することなく、酸化反応後のゲーサイト懸濁液
にＡｌ等の化合物を添加してＡｌ等の化合物を表面に形
成した表面処理ゲーサイトを得、該表面処理ゲーサイト
を加熱脱水して酸化鉄を得、該酸化鉄をイオン交換水で
水洗して酸化鉄を製造することを特徴とする酸化鉄また
は金属磁性粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載において、磁気記
録媒体用の酸化鉄を水素等の還元ガスで還元することを
特徴とする金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094547A JPH11292543A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094547A JPH11292543A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292543A true JPH11292543A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14113344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10094547A Withdrawn JPH11292543A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11292543A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109108302A (zh) * | 2017-06-23 | 2019-01-01 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种用于高纯钨粉生产的回转式还原炉 |
-
1998
- 1998-04-07 JP JP10094547A patent/JPH11292543A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109108302A (zh) * | 2017-06-23 | 2019-01-01 | 赣州海盛钨钼集团有限公司 | 一种用于高纯钨粉生产的回转式还原炉 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050607 |