JPS6122428A - 鉄磁性顔料の製造と使用 - Google Patents
鉄磁性顔料の製造と使用Info
- Publication number
- JPS6122428A JPS6122428A JP60132132A JP13213285A JPS6122428A JP S6122428 A JPS6122428 A JP S6122428A JP 60132132 A JP60132132 A JP 60132132A JP 13213285 A JP13213285 A JP 13213285A JP S6122428 A JPS6122428 A JP S6122428A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pigment
- iron
- weight
- content
- sio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 44
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 title 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 16
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 claims description 6
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 4
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001012 protector Effects 0.000 claims 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 5
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 4
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 4
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- BYFGZMCJNACEKR-UHFFFAOYSA-N aluminium(i) oxide Chemical compound [Al]O[Al] BYFGZMCJNACEKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000705 Fe2N Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 Fgtos Chemical class 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
顔料、その製造方法及び磁気データキャリヤーの製造の
だめのその使用に関するものである。
だめのその使用に関するものである。
通常の磁気記録系のための磁性鉄顔料の使用は、酸化物
顔料と比較して高い記録密度が達成されるにもかかわら
ず、しばらくの間大きな成功を収めることなく検討が行
なわれてきた。
顔料と比較して高い記録密度が達成されるにもかかわら
ず、しばらくの間大きな成功を収めることなく検討が行
なわれてきた。
従来、これらの用途一対して必要な磁気データキャリヤ
ーにおける50〜80 h A / inの金属顔料の
保磁力(cogrcive forces )は以下の
方法によって達成されているニ ー鉄顔料を約30原子%に至るまでのニッケルと共に合
金化することにより、 一高度に保磁性の鉄顔料を窒化して低保磁性のF g、
Nを生じさせることにより、 −大きな粒子の長い針状鉄顔料を製造することにより。
ーにおける50〜80 h A / inの金属顔料の
保磁力(cogrcive forces )は以下の
方法によって達成されているニ ー鉄顔料を約30原子%に至るまでのニッケルと共に合
金化することにより、 一高度に保磁性の鉄顔料を窒化して低保磁性のF g、
Nを生じさせることにより、 −大きな粒子の長い針状鉄顔料を製造することにより。
しかしながら、上記の方法は倒れも、たとえばニッケル
の毒性、Fe2Nの乏しい再現性及び鉄顔料の大きな粒
子という性質のために、受容し難いテープの背景雑音と
いうような、大きな欠点を有している。
の毒性、Fe2Nの乏しい再現性及び鉄顔料の大きな粒
子という性質のために、受容し難いテープの背景雑音と
いうような、大きな欠点を有している。
要求される性質を有する鉄顔料を提供するだめの別の方
法は、顔料の針を短かくシ、同時に顔料を小さくするこ
とにより保磁力を低下させることを包含する。しかしな
がら、この方法は、針を短かくすると記録性に対して重
要なスイッチングフィー ル)”分布(twitchi
ng figltd dittribwtion)が著
る゛しくそこなわれるということを意味していた。
法は、顔料の針を短かくシ、同時に顔料を小さくするこ
とにより保磁力を低下させることを包含する。しかしな
がら、この方法は、針を短かくすると記録性に対して重
要なスイッチングフィー ル)”分布(twitchi
ng figltd dittribwtion)が著
る゛しくそこなわれるということを意味していた。
かくして、本発明の目的は、上記の方法によって製造し
た顔料の欠点がなく、しかも必要な特性のすべてを有す
る、本質的に鉄から成る磁性顔料を提供することにある
。
た顔料の欠点がなく、しかも必要な特性のすべてを有す
る、本質的に鉄から成る磁性顔料を提供することにある
。
これらの必要条件は、14〜22nmの110反射(1
10reflex)をもつX線クリスタライト径(cr
yytallitt zizg )、 55〜88k
A/mの保磁力を有し且つ整列した(αlirLgac
l )顔料のスイッチングフィールド分布が0.55未
満である、本質的に鉄から成る磁性顔料によって満足さ
れる。
10reflex)をもつX線クリスタライト径(cr
yytallitt zizg )、 55〜88k
A/mの保磁力を有し且つ整列した(αlirLgac
l )顔料のスイッチングフィールド分布が0.55未
満である、本質的に鉄から成る磁性顔料によって満足さ
れる。
好適実施態様においては、本発明による顔料は、鉄に基
づいて重量で1〜6q6、好ましくけ重量で1.5〜4
%のS i O,を含有する。本発明の顔料の特に好適
な実施態様は、加うるに、鉄罠基づいて重量で0.5〜
4,5%のAt20.をも含有していることを特徴とし
ている。
づいて重量で1〜6q6、好ましくけ重量で1.5〜4
%のS i O,を含有する。本発明の顔料の特に好適
な実施態様は、加うるに、鉄罠基づいて重量で0.5〜
4,5%のAt20.をも含有していることを特徴とし
ている。
一方において低保磁性であり、且つ同時に微粒子であり
、またきわめて良好なスイッチングフィールド分布を有
しているこれらの顔料は、製造において、炭酸塩沈殿方
法によって製造した出発材料を用いることによって取得
することができる。
、またきわめて良好なスイッチングフィールド分布を有
しているこれらの顔料は、製造において、炭酸塩沈殿方
法によって製造した出発材料を用いることによって取得
することができる。
かくして本発明による顔料は、鉄(n)塩を化学量論的
な量を輝えるアルカリ金属炭酸塩の水溶液によって沈殿
させ且つそれを酸化してα−FeOOHを生じさせ、場
合によってはそれを反応させ−r−a −F gρ、、
Ft、0.又は不定化酸化鉄(bgrt−んolroi
d 1ron oxidgz )を生成させ、次いでそ
れらを還元して金属とし、鉄酸化物又は酸化物水酸化物
(oxitig hytLroxicLg )は遅くと
も還元の間に、無機焼結防止物を有することによって、
取得される。
な量を輝えるアルカリ金属炭酸塩の水溶液によって沈殿
させ且つそれを酸化してα−FeOOHを生じさせ、場
合によってはそれを反応させ−r−a −F gρ、、
Ft、0.又は不定化酸化鉄(bgrt−んolroi
d 1ron oxidgz )を生成させ、次いでそ
れらを還元して金属とし、鉄酸化物又は酸化物水酸化物
(oxitig hytLroxicLg )は遅くと
も還元の間に、無機焼結防止物を有することによって、
取得される。
針鉄鉱の製造の間のソーダによるアルカリ沈殿はドイツ
特許公告第2162716号に記されているが、それか
ら製造した酸化物磁性顔料は他の方法によって製造した
ものよりも優れてはいない。
特許公告第2162716号に記されているが、それか
ら製造した酸化物磁性顔料は他の方法によって製造した
ものよりも優れてはいない。
このようにして製造する針鉄鉱顔料(go g thi
t gpigmgntr )を、S i O,及び、
場合によっては、At、O,の形態にある、焼結に対す
る十分な防護物を用いて提供するときけ、軍越した性質
を有する磁性金属顔料の製造のための前駆体化合物が得
られる。
t gpigmgntr )を、S i O,及び、
場合によっては、At、O,の形態にある、焼結に対す
る十分な防護物を用いて提供するときけ、軍越した性質
を有する磁性金属顔料の製造のための前駆体化合物が得
られる。
本発明の別の目的は本発明の顔料の製造のための方法で
ある。この方法は鉄(IF)塩を超化学量論量のアルカ
リ金属炭酸塩水溶液を用いて沈殿させ且つ酸化してα−
Fg00Hとし、場合によってはF (Os 、F t
so+又は不定比酸化物を生じるように転化させ、且つ
金属に還元し、遅くとも還元の間には鉄酸化物又は酸化
物水酸化物が珪素含有化合物の被覆物を備えていること
を特徴としている。
ある。この方法は鉄(IF)塩を超化学量論量のアルカ
リ金属炭酸塩水溶液を用いて沈殿させ且つ酸化してα−
Fg00Hとし、場合によってはF (Os 、F t
so+又は不定比酸化物を生じるように転化させ、且つ
金属に還元し、遅くとも還元の間には鉄酸化物又は酸化
物水酸化物が珪素含有化合物の被覆物を備えていること
を特徴としている。
珪素含有化合物を使用して鉄酸化物を被覆するために用
いる方法は重要ではない。そのためには、英国特許第1
,122,637号、ドイツ特許公開第2.162,7
16号及びドイツ特許公開第2.202゜853号によ
り公知の方法、それらの方法の組み合わせ、あるいはそ
の他の可能な方法を用いることができる。この被覆物に
よって提供される焼結からの防護は、還元した顔料が重
量で1〜6%、好ましくは重量で1.5〜4チのS i
O,含量を有しているような量で珪素含有化合物を添
加するときに、特に効果的である。
いる方法は重要ではない。そのためには、英国特許第1
,122,637号、ドイツ特許公開第2.162,7
16号及びドイツ特許公開第2.202゜853号によ
り公知の方法、それらの方法の組み合わせ、あるいはそ
の他の可能な方法を用いることができる。この被覆物に
よって提供される焼結からの防護は、還元した顔料が重
量で1〜6%、好ましくは重量で1.5〜4チのS i
O,含量を有しているような量で珪素含有化合物を添
加するときに、特に効果的である。
同様に、金属へと還元するだめに用いる酸化鉄顔料の形
態、すなわち、Fgtos、Ft、、、 (1,33<
x<1.5)の形態にあるか又はFgooHとして存在
するかどうかは、重要なことではない。
態、すなわち、Fgtos、Ft、、、 (1,33<
x<1.5)の形態にあるか又はFgooHとして存在
するかどうかは、重要なことではない。
しかしながら、出発材料の製造において、α−FeOO
Hv)又はα−FeOOHへCQ沈殿の間KX還元した
顔料が重量で0,5〜4.5チのAl2O.顔料を有す
るような量で可溶性のアルミニウム含有化合物を添加す
ることが、特に有利である。
Hv)又はα−FeOOHへCQ沈殿の間KX還元した
顔料が重量で0,5〜4.5チのAl2O.顔料を有す
るような量で可溶性のアルミニウム含有化合物を添加す
ることが、特に有利である。
本頼明の他の目的は磁気データキャリヤーの製造のため
の本発明の顔料の使用である。これらのデータキャリヤ
ーの終始一貫して良好な性質は、顔料を磁気データキャ
リヤー中に組み入れる前に顔料が酸化物被覆物を有して
いることによって、確保することができる。
の本発明の顔料の使用である。これらのデータキャリヤ
ーの終始一貫して良好な性質は、顔料を磁気データキャ
リヤー中に組み入れる前に顔料が酸化物被覆物を有して
いることによって、確保することができる。
本発明の方法及びそれによって得られる製品を、本発明
の概念を制限することを意図するものではない以下の実
施例によって例証する。
の概念を制限することを意図するものではない以下の実
施例によって例証する。
実施例 1
26.4に9のFeSO4を含有するtsoittv溶
液を、激しい攪拌と1.8m’空気空気量の通気と共に
、50℃の温度において、208.5kg+7)水中の
34.3ゆのN a * (’ Ogの溶液中で反応さ
せる。60分後に、温度を70℃に上げ且つ通気を3.
6d1時間へと2倍にする。55時間後に針鉄−の生成
が終る。
液を、激しい攪拌と1.8m’空気空気量の通気と共に
、50℃の温度において、208.5kg+7)水中の
34.3ゆのN a * (’ Ogの溶液中で反応さ
せる。60分後に、温度を70℃に上げ且つ通気を3.
6d1時間へと2倍にする。55時間後に針鉄−の生成
が終る。
生成物を戸別し、洗浄し、次いで80’Gにおいて30
01のNa25in、水溶1(it−c4%〕st O
x/α−FeOOH)によって処理し且つ懸濁液を硫酸
の添加によってPH6に調節する。この後処理が施しで
あるα−Fe0・OHを洗浄し且つ乾燥したのち650
℃の温度で熱処理してα−Pg、Osとし、水素流中で
400℃において還元してF ts04とし且つ空気/
窒素の気流中で28%のFgO含量に調節する。このよ
うにして安定化した生成物を次いで650℃で焼入れす
る。この生成物を425℃において水素により金属に還
元する(試料A)実施例 2 、実施例1においてSiO2によって後処理した針鉄鉱
を750℃の温度で熱処理し且つ実施例1におけると同
様にして金属に還元する(試料B)。
01のNa25in、水溶1(it−c4%〕st O
x/α−FeOOH)によって処理し且つ懸濁液を硫酸
の添加によってPH6に調節する。この後処理が施しで
あるα−Fe0・OHを洗浄し且つ乾燥したのち650
℃の温度で熱処理してα−Pg、Osとし、水素流中で
400℃において還元してF ts04とし且つ空気/
窒素の気流中で28%のFgO含量に調節する。このよ
うにして安定化した生成物を次いで650℃で焼入れす
る。この生成物を425℃において水素により金属に還
元する(試料A)実施例 2 、実施例1においてSiO2によって後処理した針鉄鉱
を750℃の温度で熱処理し且つ実施例1におけると同
様にして金属に還元する(試料B)。
実施例 5
実施例1におけるようにして針鉄鉱を製造し、洗浄した
のち、80℃において重量で6%のSt □t(ナトリ
ウ仏水ガラスの形態)及び重量で0.5 %のAt、O
,(硫酸アルミニウムの形態)によって処理し、pH6
に調節したのち、濾過及び洗浄する。生成物を、実施例
1に記すようにして、中間段階tvFtox< 1.3
3<、z<1.5 )を経て金属に変化させる(試料C
)。
のち、80℃において重量で6%のSt □t(ナトリ
ウ仏水ガラスの形態)及び重量で0.5 %のAt、O
,(硫酸アルミニウムの形態)によって処理し、pH6
に調節したのち、濾過及び洗浄する。生成物を、実施例
1に記すようにして、中間段階tvFtox< 1.3
3<、z<1.5 )を経て金属に変化させる(試料C
)。
実施例 4
使用するF g S 04溶液を硫酸アルミニウムの形
態の重量で0.4%のアルミニウムで強化するほかは、
実施例1に記すようにして、針鉄鉱を製造し且つ後処理
する。実施例IVc記すようにして中間物を製造し且つ
金属への還元を行なう(試料D)。
態の重量で0.4%のアルミニウムで強化するほかは、
実施例1に記すようにして、針鉄鉱を製造し且つ後処理
する。実施例IVc記すようにして中間物を製造し且つ
金属への還元を行なう(試料D)。
実施例 5
26.4kl(DFgSO,ト硫酸アルミニウムの形態
の388fのアルミニウムを含有する1 507の水溶
液を、208.5kl+の水中の34.4 kl? (
DNa、 Co3の溶液中で、1,5−空気/時間の通
気と共に50℃の温度で反応させる。60分後に、温度
を70℃に上げ、酸化の程度が90%に達したときに、
ナトリウム水ガラスの形態にある重量で4俤のSin!
を加えたのち、3.5時間後に反応が終了するまで酸化
を継続する。しかしながら、引続いて溶液を更に2時間
空気を通じながら攪拌する。生成物を濾過し、洗浄し且
つ乾燥し、次いで熱処理してα−pgffio、とした
のち、425℃において還元して金属とする(試料D)
。
の388fのアルミニウムを含有する1 507の水溶
液を、208.5kl+の水中の34.4 kl? (
DNa、 Co3の溶液中で、1,5−空気/時間の通
気と共に50℃の温度で反応させる。60分後に、温度
を70℃に上げ、酸化の程度が90%に達したときに、
ナトリウム水ガラスの形態にある重量で4俤のSin!
を加えたのち、3.5時間後に反応が終了するまで酸化
を継続する。しかしながら、引続いて溶液を更に2時間
空気を通じながら攪拌する。生成物を濾過し、洗浄し且
つ乾燥し、次いで熱処理してα−pgffio、とした
のち、425℃において還元して金属とする(試料D)
。
実施例1〜5によって製造した金属顔料の特性値を第1
表に示す。
表に示す。
クリスタライトの大きさ〔人〕は、フラッグ(Klwg
、 H,P )及びアレキサングー(ALtxatsd
grL、E)著、”X線回折方法“、ワイリー出版、ニ
ューヨーク(1,974)に記す方法により、110反
射についてのX線回折によって測定する。
、 H,P )及びアレキサングー(ALtxatsd
grL、E)著、”X線回折方法“、ワイリー出版、ニ
ューヨーク(1,974)に記す方法により、110反
射についてのX線回折によって測定する。
BET表面積は、事前の加熱なしの一点方法で、−t9
5.8℃の温度における窒素吸着を用いるB・ET一方
法により測定する。
5.8℃の温度における窒素吸着を用いるB・ET一方
法により測定する。
磁性粉末の保磁力(IHC,l及び磁気テープ中の配列
(Br/ Bm )は27a5kA/mの測定磁場を用
いて測定する。磁気テープのスイッチングフィールド分
布(:#ftL)はり、398kA/展IeCの磁場変
性によるヒステリシスの微分により記録する。
(Br/ Bm )は27a5kA/mの測定磁場を用
いて測定する。磁気テープのスイッチングフィールド分
布(:#ftL)はり、398kA/展IeCの磁場変
性によるヒステリシスの微分により記録する。
それを下式の計算によって評価する:
実施例 6
26.4ゆのFtSO4を含有する1801のFtSO
4溶液と54 t/11のAtを含有するAt、(SO
4)。
4溶液と54 t/11のAtを含有するAt、(SO
4)。
溶液の混合物を、45℃において、34.4klIのN
α、CO,を含有する172IJの溶液と反応させ、5
0℃に加熱し且つ1n//時間の空気で酸化する。
α、CO,を含有する172IJの溶液と反応させ、5
0℃に加熱し且つ1n//時間の空気で酸化する。
反応生成物を濾過し、洗浄し、A’ W3Si Osと
しての2.5重量%の5iOtによって後処理し、PH
5,6に酸性化したのち洗浄する。乾燥した粉末を75
0℃で熱処理し、次いで還元して金属とする(試料F)
。
しての2.5重量%の5iOtによって後処理し、PH
5,6に酸性化したのち洗浄する。乾燥した粉末を75
0℃で熱処理し、次いで還元して金属とする(試料F)
。
実施例 7
26.4に9のFtSO,と54.4に9のFα、c
o、を352I!の溶液中で45℃において反応させ、
60℃に加熱し、1.5rr?/時間の空気によって酸
化し、洗浄した反応生成物を2.5%のSiO,(Nα
。
o、を352I!の溶液中で45℃において反応させ、
60℃に加熱し、1.5rr?/時間の空気によって酸
化し、洗浄した反応生成物を2.5%のSiO,(Nα
。
S i O,として)と0,5%のAltos CA’
t(S’l)*として〕によって処理し、洗浄し、乾燥
し、750℃で熱処理したのち、425℃で還元して金
属とする(試料G)。 ′ 実施例 8 実施例6と同様な混合物を50℃において1.5−7時
間の空気によって酸化し、60分後に通気下に70℃に
加熱し、約90チのFg([)の酸化率においてナトリ
ウム水ガラスの形態にある4%のSiO,(FaK対し
て計算した重量百分率)を−加え且つ酸化を3時間継続
する。洗浄し且つ乾燥した反応物を750℃に加熱した
のち、鏝元して金属とする(試料H)。金属粉を空気/
窒素混合物と接触させることによって部分的に酸化して
空気安定化生成物(試料H1)を取得する。
t(S’l)*として〕によって処理し、洗浄し、乾燥
し、750℃で熱処理したのち、425℃で還元して金
属とする(試料G)。 ′ 実施例 8 実施例6と同様な混合物を50℃において1.5−7時
間の空気によって酸化し、60分後に通気下に70℃に
加熱し、約90チのFg([)の酸化率においてナトリ
ウム水ガラスの形態にある4%のSiO,(FaK対し
て計算した重量百分率)を−加え且つ酸化を3時間継続
する。洗浄し且つ乾燥した反応物を750℃に加熱した
のち、鏝元して金属とする(試料H)。金属粉を空気/
窒素混合物と接触させることによって部分的に酸化して
空気安定化生成物(試料H1)を取得する。
第 1 表
本発明による金属顔料の特性
A I6.5 45 61.7 8[+、CI
0.74 0.50B 16.0 47
61.0 82.0 0.74 0.49CI7.0
55 61.0 79.8 0.74 0.48
D I5.0 51 65.7 85.9 0
.76 0.53E 16.5 50 66.
4 81.1 0.80 0.41F i&5
52 60.2 69.4 0.77 0.43
a 20.0 48 79.7 Bo、4
Q、81 0.40B 16.5 42 6
a7 − − −H,−−75,60,800,
59 上記の説明及び実施例は本発明を例証するものであるが
、限定的なものではないというとと′及び本発明の精神
と範囲内におけるその他の実施態様はこの分野の習熟者
には自明であるということを了解すべきである。
0.74 0.50B 16.0 47
61.0 82.0 0.74 0.49CI7.0
55 61.0 79.8 0.74 0.48
D I5.0 51 65.7 85.9 0
.76 0.53E 16.5 50 66.
4 81.1 0.80 0.41F i&5
52 60.2 69.4 0.77 0.43
a 20.0 48 79.7 Bo、4
Q、81 0.40B 16.5 42 6
a7 − − −H,−−75,60,800,
59 上記の説明及び実施例は本発明を例証するものであるが
、限定的なものではないというとと′及び本発明の精神
と範囲内におけるその他の実施態様はこの分野の習熟者
には自明であるということを了解すべきである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、14〜22nmの110反射によるX線クリスタラ
イト径、55〜88kA/mの保磁力及び0.55未満
の配列顔料粒子のスイッチングフィールド分布を有する
、本質的に鉄から成る磁性顔料。 2、鉄の重量に基づいて1〜6%のSiO_2を含有す
る、特許請求の範囲第1項記載の顔料。 3、鉄の重量に基づいて0.5〜4.5%のAl_2O
_3を含有する、特許請求の範囲第1項記載の顔料。 4、鉄の重量に基づいて1.5〜4%のSiO_2を含
有する、特許請求の範囲第1項記載の顔料。 5、鉄の重量に基づいて0.5〜4.5%のAl_2O
_3を含有する、特許請求の範囲第1項記載の顔料。 6、鉄(II)塩を超化学量論量のアルカリ金属炭酸塩水
溶液を用いて沈殿させ且つそれを酸化してα−FeOO
Hを生じさせ、場合によつては、それをγ−Fe_2O
_3、Fe_2O_4又は不定比酸化鉄に転化させ、そ
の後にそれを金属へと還元し、且つ遅くとも還元の間に
は酸化鉄又は酸化水酸化鉄は焼結に対する無機防護物を
有していることを特徴とする、特許請求の範囲第1項記
載の顔料の製造方法。 7、無機保護物は珪素含有化合物の被覆を含んで成る、
特許請求の範囲第6項記載の方法。 8、珪素含有化合物を、還元した顔料が重量で1〜6%
のSiO_2含量を有しているような量で添加する、特
許請求の範囲第7項記載の方法。 9、無機防護物は、α−FeOOHの又はα−FeOO
Hへの沈殿の間に、還元した顔料が重量で0.5〜4.
5%のAl_2O_3含量を有するような量で可溶性ア
ルミニウム含有化合物を添加することによつて与える、
特許請求の範囲第6項記載の方法。 10、珪素含有化合物は還元した顔料が重量で1.5〜
4%のSiO_2含量を有するような量で添加する、特
許請求の範囲第7項記載の方法。 11、可溶性アルミニウム含有化合物は、α−FeOO
Hの又はα−FeOOHへの沈殿の間に、還元した顔料
が重量で0.5〜4.5%のAl_2O_3含量を有し
ているような量で添加する、特許請求の範囲第9項記載
の方法。 12、特許請求の範囲第1項記載の磁性鉄顔料から成る
磁気データキャリヤー。 13、顔料粒子は酸化物外装を有している、特許請求の
範囲第12項記載のキャリヤー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3422916.7 | 1984-06-20 | ||
| DE19843422916 DE3422916A1 (de) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | Im wesentlichen aus eisen bestehende magnetische pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6122428A true JPS6122428A (ja) | 1986-01-31 |
Family
ID=6238825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60132132A Pending JPS6122428A (ja) | 1984-06-20 | 1985-06-19 | 鉄磁性顔料の製造と使用 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4631090A (ja) |
| EP (1) | EP0165536B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6122428A (ja) |
| KR (1) | KR920010841B1 (ja) |
| DE (2) | DE3422916A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6419524A (en) * | 1987-01-30 | 1989-01-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS6423415A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPH03175603A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-07-30 | Toda Kogyo Corp | 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3537623A1 (de) * | 1985-10-23 | 1987-04-23 | Bayer Ag | Feinteilige isometrische hexaferritpigmente mit w-struktur, verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung |
| DE3784085T2 (de) * | 1986-03-20 | 1993-05-27 | Hitachi Maxell | Magnetischer aufzeichnungstraeger. |
| US4928247A (en) * | 1987-08-13 | 1990-05-22 | Digital Equipment Corporation | Method and apparatus for the continuous and asynchronous traversal and processing of graphics data structures |
| DE3803940A1 (de) * | 1988-02-10 | 1989-08-24 | Bayer Ag | Neue oxidationsstabile hitzebestaendige eisenoxidschwarzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE68918836T2 (de) * | 1989-01-27 | 1995-02-23 | Toda Kogyo Corp | Nadelförmige magnetische Teilchen aus einer Eisenlegierung für magnetische Aufzeichnung und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| US5238483A (en) * | 1989-01-27 | 1993-08-24 | Toda Kogyo Corporation | Acicular magnetic iron based alloy particles for magnetic recording and method of producing the same |
| US5236783A (en) * | 1990-02-21 | 1993-08-17 | Toda Kogyo Corp. | Superparamagnetic fine particles of iron oxide and magnetic recording media containing said particles |
| US5965194A (en) * | 1992-01-10 | 1999-10-12 | Imation Corp. | Magnetic recording media prepared from magnetic particles having an extremely thin, continuous, amorphous, aluminum hydrous oxide coating |
| DE4243760A1 (de) * | 1992-12-23 | 1994-06-30 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Goethit |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4935900A (ja) * | 1972-08-05 | 1974-04-03 | ||
| JPS5041506A (ja) * | 1973-08-18 | 1975-04-16 | ||
| JPS5310100A (en) * | 1976-07-15 | 1978-01-30 | Hitachi Maxell | Method of manufacturing ferromagnetic metal powder |
| JPS5864629A (ja) * | 1981-10-13 | 1983-04-18 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS58159315A (ja) * | 1982-03-17 | 1983-09-21 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS58161723A (ja) * | 1982-03-18 | 1983-09-26 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性金属粉の製造法 |
| JPS5999706A (ja) * | 1982-11-29 | 1984-06-08 | Kanto Denka Kogyo Kk | 磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2907255A1 (de) * | 1979-02-24 | 1980-09-04 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung nadelfoermiger ferromagnetischer eisenteilchen |
| DE2909480A1 (de) * | 1979-03-10 | 1980-09-11 | Bayer Ag | Ferromagnetisches, im wesentlichen aus eisen bestehendes metallpigment und verfahren zu dessen herstellung |
| DE3116489A1 (de) * | 1981-04-25 | 1982-11-11 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer nadelfoermiger metallteilchen |
-
1984
- 1984-06-20 DE DE19843422916 patent/DE3422916A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-05-31 US US06/740,090 patent/US4631090A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-06-10 EP EP85107106A patent/EP0165536B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-06-10 DE DE8585107106T patent/DE3583461D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-06-18 KR KR1019850004297A patent/KR920010841B1/ko not_active Expired
- 1985-06-19 JP JP60132132A patent/JPS6122428A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4935900A (ja) * | 1972-08-05 | 1974-04-03 | ||
| JPS5041506A (ja) * | 1973-08-18 | 1975-04-16 | ||
| JPS5310100A (en) * | 1976-07-15 | 1978-01-30 | Hitachi Maxell | Method of manufacturing ferromagnetic metal powder |
| JPS5864629A (ja) * | 1981-10-13 | 1983-04-18 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS58159315A (ja) * | 1982-03-17 | 1983-09-21 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS58161723A (ja) * | 1982-03-18 | 1983-09-26 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性金属粉の製造法 |
| JPS5999706A (ja) * | 1982-11-29 | 1984-06-08 | Kanto Denka Kogyo Kk | 磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6419524A (en) * | 1987-01-30 | 1989-01-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS6423415A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPH03175603A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-07-30 | Toda Kogyo Corp | 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR860000677A (ko) | 1986-01-30 |
| EP0165536A2 (de) | 1985-12-27 |
| KR920010841B1 (ko) | 1992-12-19 |
| EP0165536B1 (de) | 1991-07-17 |
| DE3422916A1 (de) | 1986-01-02 |
| EP0165536A3 (en) | 1988-10-12 |
| US4631090A (en) | 1986-12-23 |
| DE3583461D1 (de) | 1991-08-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4133677A (en) | Process for producing acicular magnetic metallic particle powder | |
| US4309459A (en) | Process for producing SiO2 coated iron oxide powder for use in the preparation of acicular magnetic iron or iron oxide powder | |
| US4090888A (en) | Production of black iron oxide pigments | |
| JPS6113362B2 (ja) | ||
| JPH039045B2 (ja) | ||
| US5582914A (en) | Magnetic iron oxide particles and method of producing the same | |
| KR920010841B1 (ko) | 철 자기 안료의 제조방법 | |
| JPS5919163B2 (ja) | 磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPS60135506A (ja) | 強磁性金属粉末の製造法 | |
| US5202043A (en) | Process for the preparation of isometric magnetic iron oxide | |
| JPH0623053B2 (ja) | 等軸磁性酸化鉄顔料の製造方法 | |
| JP2779200B2 (ja) | 針状α‐Fe▲下2▼O▲下3▼の製造方法 | |
| JP2569580B2 (ja) | 針状ゲ−タイトの製造法 | |
| JP2844932B2 (ja) | 複合スピネルフェライト微細粒子およびその製造方法 | |
| JPS6313940B2 (ja) | ||
| JP3087778B2 (ja) | 針状ゲータイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS63162535A (ja) | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS6350326A (ja) | ヘマタイトの製造方法 | |
| JPH0513894B2 (ja) | ||
| JPH0580412B2 (ja) | ||
| JPH11292543A (ja) | 磁気記録媒体用の酸化鉄または金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH0310579B2 (ja) | ||
| JPH02271503A (ja) | 磁性合金粉末およびその製造方法 | |
| JPS6163921A (ja) | 磁性粉末およびその製造方法 | |
| JPH0463208A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 |