JPH0680423B2 - ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置Info
- Publication number
- JPH0680423B2 JPH0680423B2 JP60056605A JP5660585A JPH0680423B2 JP H0680423 B2 JPH0680423 B2 JP H0680423B2 JP 60056605 A JP60056605 A JP 60056605A JP 5660585 A JP5660585 A JP 5660585A JP H0680423 B2 JPH0680423 B2 JP H0680423B2
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- Japan
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- gas
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、熱重量測定装置や示差熱分析装置などの熱
分析装置にガスクロマトグラフと質量分析計とを結合し
た装置に関するものである。
分析装置にガスクロマトグラフと質量分析計とを結合し
た装置に関するものである。
（従来の技術） 熱分析装置は、無機化合物や有機化合物の熱分解反応、
あるいは揮発成分を含む物質の物理特性などの研究分野
で使用されている。
あるいは揮発成分を含む物質の物理特性などの研究分野
で使用されている。
一方、熱分解のメカニズムは、熱分解時に発生するガス
を分析することにより、一層理論的な検討が可能にな
る。そのため、熱分析装置と、ガスクロマトグラフ、ガ
スクロマトグラフ−質量分析計（GC/MS）、質量分析
計、赤外分光光度計などの分析装置とを組み合せ、熱分
解時に発生したガスを分析することが行なわれている。
を分析することにより、一層理論的な検討が可能にな
る。そのため、熱分析装置と、ガスクロマトグラフ、ガ
スクロマトグラフ−質量分析計（GC/MS）、質量分析
計、赤外分光光度計などの分析装置とを組み合せ、熱分
解時に発生したガスを分析することが行なわれている。
（発明が解決しようとする問題点） 熱分析装置とガスクロマトグラフやガスクロマトグラフ
−質量分析計とを組み合せる場合、熱分析装置での熱分
解過程の一定時間分の発生ガスをトラップし、その後ガ
スクロマトグラフやガスクロマトグラフ−質量分析計に
より分析が行なわれる。その場合、発生ガスと熱分解温
度との関係が不明確となる問題がある。
−質量分析計とを組み合せる場合、熱分析装置での熱分
解過程の一定時間分の発生ガスをトラップし、その後ガ
スクロマトグラフやガスクロマトグラフ−質量分析計に
より分析が行なわれる。その場合、発生ガスと熱分解温
度との関係が不明確となる問題がある。
熱分析装置と質量分析計や赤外分光光度計とを組み合せ
る場合、発生ガスは一般に混合ガスであることが多い
が、質量分析計や赤外分光光度計は混合物の分析には不
適当である。
る場合、発生ガスは一般に混合ガスであることが多い
が、質量分析計や赤外分光光度計は混合物の分析には不
適当である。
この発明は、熱分解時の熱分解温度と発生ガスの定性・
定量を明確にし、分解過程のメカニズムの研究に対して
すぐれた情報を得ることができるように、熱分析装置の
反応器から発生するガスを時々刻々に定性・定量するこ
とができる分析手段を備えた熱分析装置を提供すること
を目的とするものである。
定量を明確にし、分解過程のメカニズムの研究に対して
すぐれた情報を得ることができるように、熱分析装置の
反応器から発生するガスを時々刻々に定性・定量するこ
とができる分析手段を備えた熱分析装置を提供すること
を目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） この発明の装置は、実施例を示す第１図を参照して示す
と、ルツボ４を収容する反応器６内に第１のキャリアガ
スが流され、その反応器６の温度を変化させて、温度
と、ルツボ４内の試料の物理化学的挙動を測定する熱分
析装置（図では熱天秤）２と、この熱分析装置２の反応
器出口に接続され、複数の流路切換えを行なう切換えバ
ルブ24と、この切換えバルブ24に接続された第２のキャ
リアガス流路28と、切換バルブ24により入口が反応器６
又はキャリアガス流路28に切り換えて接続されるトラッ
プ30と、切換バルブ24により入口がキャリアガス流路28
又はトラップ30の出口に切り換えて接続されるガスクロ
マトグラフカラム32と、質量分析計36と、ガスクロマト
グラフカラム32の出口と質量分析計36の間に設けられた
セパレータ44と、開閉バルブ46を有し切換バルブ24とセ
パレータ44との間に設けられた切換バルブ24により反応
器６に接続される流路34と、を備えて構成されている。
と、ルツボ４を収容する反応器６内に第１のキャリアガ
スが流され、その反応器６の温度を変化させて、温度
と、ルツボ４内の試料の物理化学的挙動を測定する熱分
析装置（図では熱天秤）２と、この熱分析装置２の反応
器出口に接続され、複数の流路切換えを行なう切換えバ
ルブ24と、この切換えバルブ24に接続された第２のキャ
リアガス流路28と、切換バルブ24により入口が反応器６
又はキャリアガス流路28に切り換えて接続されるトラッ
プ30と、切換バルブ24により入口がキャリアガス流路28
又はトラップ30の出口に切り換えて接続されるガスクロ
マトグラフカラム32と、質量分析計36と、ガスクロマト
グラフカラム32の出口と質量分析計36の間に設けられた
セパレータ44と、開閉バルブ46を有し切換バルブ24とセ
パレータ44との間に設けられた切換バルブ24により反応
器６に接続される流路34と、を備えて構成されている。
（作用） 熱分析装置の反応器６の出口が流路34に接続されるよう
に切換えバルブ24を切り換え、かつ、流路34の開閉バル
ブ46を開けておくことにより、反応器６からの発生ガス
がセパレータ44を経て直接に質量分析計36に導かれ時々
刻々分析される。
に切換えバルブ24を切り換え、かつ、流路34の開閉バル
ブ46を開けておくことにより、反応器６からの発生ガス
がセパレータ44を経て直接に質量分析計36に導かれ時々
刻々分析される。
反応器６の出口とトラップ30の入口とが接続されるよう
に切換えバルブ24を切り換えると、反応器６からの発生
ガスがトラップ30にトラップされる。
に切換えバルブ24を切り換えると、反応器６からの発生
ガスがトラップ30にトラップされる。
また、トラップ30の入口がキャリアガス流路28に接続さ
れ、トラップ30の出口がガスクロマトグラフカラム32の
入口に接続されるように切換えバルブ24を切り換える
と、トラップ30にトラップされていた種々の化合物がガ
スクロマトグラフカラム32で分離され、質量分析計36で
検出される。
れ、トラップ30の出口がガスクロマトグラフカラム32の
入口に接続されるように切換えバルブ24を切り換える
と、トラップ30にトラップされていた種々の化合物がガ
スクロマトグラフカラム32で分離され、質量分析計36で
検出される。
（実施例） 第１図は、熱分析装置として熱重量測定装置である熱天
秤を用い、質量分析計として四重極質量分析計を用いた
実施例を表わす。
秤を用い、質量分析計として四重極質量分析計を用いた
実施例を表わす。
２は熱天秤で、試料がルツボ４内に入っており、ルツボ
４は反応器６内に収容されるようになっている。反応器
６の外側には加熱炉８が設けられ、加熱炉８の温度は加
熱炉８と結合した温度コントローラ（図示略）により制
御される。反応器６の下端にはガス出口ガ開けられてい
る。10は熱天秤２のバランスをとる分銅である。
４は反応器６内に収容されるようになっている。反応器
６の外側には加熱炉８が設けられ、加熱炉８の温度は加
熱炉８と結合した温度コントローラ（図示略）により制
御される。反応器６の下端にはガス出口ガ開けられてい
る。10は熱天秤２のバランスをとる分銅である。
熱天秤２は反応器６と一体をなす容器12中に収容され、
この容器12にはキャリアガス入口14が開けられ、フロー
コントローラ16からバルブ18を経てキャリアガスとして
ヘリウム又は空気が供給される。20は安全弁である。
この容器12にはキャリアガス入口14が開けられ、フロー
コントローラ16からバルブ18を経てキャリアガスとして
ヘリウム又は空気が供給される。20は安全弁である。
反応器６内の試料は加熱炉８で加熱され、試料から発生
したガスは、容器入口14から供給されるキャリアガスと
ともに反応器６の下端の出口から流路22を経て、切換え
バルブとしての六方バルブ24に導かれるように、流路22
により反応器６の出口と六方バルブ24が接続されてい
る。流路22は試料から発生したガスが吸着するのを防止
するために、室温から400℃までの所定の温度に加熱で
きるようになっている。
したガスは、容器入口14から供給されるキャリアガスと
ともに反応器６の下端の出口から流路22を経て、切換え
バルブとしての六方バルブ24に導かれるように、流路22
により反応器６の出口と六方バルブ24が接続されてい
る。流路22は試料から発生したガスが吸着するのを防止
するために、室温から400℃までの所定の温度に加熱で
きるようになっている。
六方バルブ24にはフローコントローラ26からキャリアガ
ス（ヘリウム）が供給されるキャリアガス流路28、トラ
ップ30の入口と出口、ガスクロマトグラフカラム32の入
口、及び質量分析計36につながる流路34の入口が接続さ
れている。この六方バルブ24の切り換え操作により、流
路22がトラップ30の入口又は流路34の入口に接続され、
キャリアガス流路28がトラップ30の入口又はガスクロマ
トグラフカラム32の入口に接続され、トラップ30の出口
がガスクロマトグラフカラム32の入口又流路34の入口に
接続されるように切り換えられる。
ス（ヘリウム）が供給されるキャリアガス流路28、トラ
ップ30の入口と出口、ガスクロマトグラフカラム32の入
口、及び質量分析計36につながる流路34の入口が接続さ
れている。この六方バルブ24の切り換え操作により、流
路22がトラップ30の入口又は流路34の入口に接続され、
キャリアガス流路28がトラップ30の入口又はガスクロマ
トグラフカラム32の入口に接続され、トラップ30の出口
がガスクロマトグラフカラム32の入口又流路34の入口に
接続されるように切り換えられる。
トラップ30は冷却された状態で流路22からのガスを通す
ことにより、そのガスに含まれる試料からの発生ガス成
分を吸着してトラップし、加熱されることにより吸着ガ
ス成分を放出する。
ことにより、そのガスに含まれる試料からの発生ガス成
分を吸着してトラップし、加熱されることにより吸着ガ
ス成分を放出する。
ガスクロマトグラフカラム32は、その入口部分38が第２
図に示されるように、六方バルブ24に接続される流路40
と、ゴム栓42により封止されマイクロシリンジにより試
料注入が可能な試料導入口とを備えている。再び、第１
図に戻って説明すると、ガスクロマトグラフカラム32の
出口はセパレータ44を経て四重極質量分析計36へ接続さ
れている。セパレータ44は供給されるガスからキャリア
ガスを除去し、分析対象ガス成分の濃度を高めるもので
ある。
図に示されるように、六方バルブ24に接続される流路40
と、ゴム栓42により封止されマイクロシリンジにより試
料注入が可能な試料導入口とを備えている。再び、第１
図に戻って説明すると、ガスクロマトグラフカラム32の
出口はセパレータ44を経て四重極質量分析計36へ接続さ
れている。セパレータ44は供給されるガスからキャリア
ガスを除去し、分析対象ガス成分の濃度を高めるもので
ある。
六方バルブ24とセパレータ44の間にはまた、反応器６で
の発生ガスを直接質量分析計36へ導入するための流路34
が設けられており、この流路34には開閉バルブ46が設け
られ、開閉バルブ46により流路34の開閉操作を行なうよ
うになっている。
の発生ガスを直接質量分析計36へ導入するための流路34
が設けられており、この流路34には開閉バルブ46が設け
られ、開閉バルブ46により流路34の開閉操作を行なうよ
うになっている。
また、流路34において、六方バルブ24と開閉バルブ46の
間には流路34のガスを放出することができるスプリッタ
48が設けられているとともに、フローコントローラ50か
ら抵抗管52を経てキャリアガス（例えばヘリウム）が供
給されるようになっている。このようにフローコントロ
ーラ50からキャリアガスを付加するのは、ガス流量を調
節して開閉バルブ46での試料の広がりや開閉バルブ46と
セパレータ44の間での試料の広がりを防止し、またセパ
レータ44の分離効率を高めるためのものである。
間には流路34のガスを放出することができるスプリッタ
48が設けられているとともに、フローコントローラ50か
ら抵抗管52を経てキャリアガス（例えばヘリウム）が供
給されるようになっている。このようにフローコントロ
ーラ50からキャリアガスを付加するのは、ガス流量を調
節して開閉バルブ46での試料の広がりや開閉バルブ46と
セパレータ44の間での試料の広がりを防止し、またセパ
レータ44の分離効率を高めるためのものである。
次に、この実施例の動作を各操作モード別に説明する。
（Ａ）熱分析装置−質量分析計直結測定モード（第１
図） 六方バルブ24において、流路22が流路34に接続され、キ
ャリアガス流路28がトラップ30の入口に接続され、トラ
ップ30の出口がガスクロマトグラフカラム32の入口に接
続されるように六方バルブ24を設定する。また、流路34
の開閉バルブ46を開状態にする。
図） 六方バルブ24において、流路22が流路34に接続され、キ
ャリアガス流路28がトラップ30の入口に接続され、トラ
ップ30の出口がガスクロマトグラフカラム32の入口に接
続されるように六方バルブ24を設定する。また、流路34
の開閉バルブ46を開状態にする。
このとき、試料から発生したガスは、キャリアガスとと
もに実線の矢印で示されるように反応器６→流路22→六
方バルブ24→流路34→開閉バルブ46→セパレータ44→質
量分析計36へと流れ、時々刻々分析されていく。
もに実線の矢印で示されるように反応器６→流路22→六
方バルブ24→流路34→開閉バルブ46→セパレータ44→質
量分析計36へと流れ、時々刻々分析されていく。
なお、流路34において試料からの発生ガスを含むガス
は、スプリッタ48から一部放出されるとともに、フロー
コントローラ50から抵抗管52を経てキャリアガスが付加
され、流路34を流れるガス流量が調整される。
は、スプリッタ48から一部放出されるとともに、フロー
コントローラ50から抵抗管52を経てキャリアガスが付加
され、流路34を流れるガス流量が調整される。
また、トラップ30やガスクロマトグラフカラム32は、不
使用時にもキャリアガスを流しておくのが一般的であ
り、この場合にも少量（例えば5ml/分程度）のキャリア
ガスが破線の矢印で示されるようにキャリアガス流路28
→六方バルブ24→トラップ30→六方バルブ24→ガスクロ
マトグラフカラム32→セパレータ44へと流れる。
使用時にもキャリアガスを流しておくのが一般的であ
り、この場合にも少量（例えば5ml/分程度）のキャリア
ガスが破線の矢印で示されるようにキャリアガス流路28
→六方バルブ24→トラップ30→六方バルブ24→ガスクロ
マトグラフカラム32→セパレータ44へと流れる。
（Ｂ）トラップモード（第３図） トラップ30を冷却し、六方バルブ24において、流路22が
トラップ30の入口に接続され、トラップ30の出口が流路
34に接続され、キャリアガス流路28がガスクロマトグラ
フカラム32の入口に接続されるように、六方バルブ24を
設定する。また、流路34の開閉バルブ46を閉状態にす
る。
トラップ30の入口に接続され、トラップ30の出口が流路
34に接続され、キャリアガス流路28がガスクロマトグラ
フカラム32の入口に接続されるように、六方バルブ24を
設定する。また、流路34の開閉バルブ46を閉状態にす
る。
このとき、試料から発生したガスを含むガスは、実線の
矢印で示されるように流路22→六方バルブ24→トラップ
30へと流れて発生ガス成分がトラップされ、残余ガスが
六方バルブ24→流路34→スプリッタ48と流れて放出され
る。
矢印で示されるように流路22→六方バルブ24→トラップ
30へと流れて発生ガス成分がトラップされ、残余ガスが
六方バルブ24→流路34→スプリッタ48と流れて放出され
る。
トラップモードでは、開閉バルブ46は閉状態にしておく
のが普通であるが、残余ガスをモニタするために時々開
状態にしてセパレータ44→質量分析計36へと導くことも
ある。
のが普通であるが、残余ガスをモニタするために時々開
状態にしてセパレータ44→質量分析計36へと導くことも
ある。
また、少量のキャリアガスが、破線の矢印で示されるよ
うにフローコントローラ26→キャリアガス流路28→六方
バルブ24→ガスクロマトグラフカラム32→セパレータ44
へと流されている。
うにフローコントローラ26→キャリアガス流路28→六方
バルブ24→ガスクロマトグラフカラム32→セパレータ44
へと流されている。
（Ｃ）ガスクロマトグラフ−質量分析計測定モード（第
４図） トラップ30を加熱し、六方バルブ24においてフローコン
トローラ26からのキャリアガス流路28がトラップ30の入
口に接続され、トラップ30の出口がガスクロマトグラフ
カラム32の入口に接続され、流路22が流路34に接続され
るように、六方バルブ24を設定する。また、流路34の開
閉バルブ40を閉状態にする。
４図） トラップ30を加熱し、六方バルブ24においてフローコン
トローラ26からのキャリアガス流路28がトラップ30の入
口に接続され、トラップ30の出口がガスクロマトグラフ
カラム32の入口に接続され、流路22が流路34に接続され
るように、六方バルブ24を設定する。また、流路34の開
閉バルブ40を閉状態にする。
このとき、フローコントローラ26からのキャリアガスが
実線の矢印で示されるように、流路28→六方バルブ24→
トラップ30→六方バルブ24→ガスクロマトグラフカラム
32→セパレータ44へと流れ、それに伴なってトラップ30
にトラップされていた試料からの発生ガスもキャリアガ
スとともに移動し、ガスクロマトグラフカラム32で分離
された後、セパレータ44を経て質量分析計36へ導入さ
れ、分析される。
実線の矢印で示されるように、流路28→六方バルブ24→
トラップ30→六方バルブ24→ガスクロマトグラフカラム
32→セパレータ44へと流れ、それに伴なってトラップ30
にトラップされていた試料からの発生ガスもキャリアガ
スとともに移動し、ガスクロマトグラフカラム32で分離
された後、セパレータ44を経て質量分析計36へ導入さ
れ、分析される。
また、熱天秤２を収容する容器12内にも少量のキャリア
ガスが流され、破線の矢印で示されるように反応器６→
流路22→六方バルブ24→流路34へと流され、スプリッタ
48から放出される。
ガスが流され、破線の矢印で示されるように反応器６→
流路22→六方バルブ24→流路34へと流され、スプリッタ
48から放出される。
次に、この実施例を用いた熱分析装置−質量分析計直結
測定モードでの測定例を第５図に示す。
測定モードでの測定例を第５図に示す。
60は熱天秤における反応器６の温度であり、62はその反
応器６の温度変化に対応する試料の重量変化を示すもの
である。64は四重極質量分析計36で検出された全イオン
強度を表わし、試料から発生する全体のガス量に対応し
ている。全イオン強度64は重量62が減少するところで増
大している。
応器６の温度変化に対応する試料の重量変化を示すもの
である。64は四重極質量分析計36で検出された全イオン
強度を表わし、試料から発生する全体のガス量に対応し
ている。全イオン強度64は重量62が減少するところで増
大している。
66−１〜66−５はマスクロマトグラムであり、それぞれ
異なるm/z（ｍは質量数、ｚは荷電数）をもつイオンの
強度である。マスクロマトグラムのデータとして採取す
るm/zの値は、前述の（Ｂ）トラップモード及び（Ｃ）
ガスクロマトグラフ−質量分析計測定モードによって別
途測定し、その測定結果から発生ガスに含まれる成分を
分析し、その分析結果をもとにして決定されたものであ
る。
異なるm/z（ｍは質量数、ｚは荷電数）をもつイオンの
強度である。マスクロマトグラムのデータとして採取す
るm/zの値は、前述の（Ｂ）トラップモード及び（Ｃ）
ガスクロマトグラフ−質量分析計測定モードによって別
途測定し、その測定結果から発生ガスに含まれる成分を
分析し、その分析結果をもとにして決定されたものであ
る。
このようなマスクロマトグラムを測定すれば、温度変化
に伴なう重量変化と、各重量変化の段階での発生ガス成
分との関係が明らかになる。
に伴なう重量変化と、各重量変化の段階での発生ガス成
分との関係が明らかになる。
（発明の効果） この発明によれば、切換えバルブの切換えにより、熱分
析装置で発生したガスを直接質量分析計に導入して時々
刻々の発生ガスの変化を測定する直結測定モードと、発
生ガスを一旦トラップした後、ガスクロマトグラフ−質
量分析計により分離して同定するモードとに切り換える
ことができる。したがってガスクロマトグラフ−質量分
析計による測定モードで発生ガスに含まれるガス成分を
測定し、そこで、測定された成分のm/zのイオン強度を
採取することにより、発生ガス成分の時々刻々の変化を
測定することができるようになる。
析装置で発生したガスを直接質量分析計に導入して時々
刻々の発生ガスの変化を測定する直結測定モードと、発
生ガスを一旦トラップした後、ガスクロマトグラフ−質
量分析計により分離して同定するモードとに切り換える
ことができる。したがってガスクロマトグラフ−質量分
析計による測定モードで発生ガスに含まれるガス成分を
測定し、そこで、測定された成分のm/zのイオン強度を
採取することにより、発生ガス成分の時々刻々の変化を
測定することができるようになる。
そして、両測定モードで、熱分析装置から切換えバルブ
に至る流路が共通であるので、同一条件での測定が行な
われることになる。
に至る流路が共通であるので、同一条件での測定が行な
われることになる。
このように、両測定モードを切換えバルブで切り換える
ようにしたこの発明により、時々刻々の発生ガス分析が
正しく行なわれるようになる。
ようにしたこの発明により、時々刻々の発生ガス分析が
正しく行なわれるようになる。
第１図はこの発明の一実施例を熱分析装置−質量分析計
直結測定モードとして示す概略線図、第２図はガスクロ
マトグラフカラムの入口部を示す部分断面図、第３図及
び第４図は同実施例の他の動作モードを表わす概略線図
で、それぞれトラップモード及びガスクロマトグラフ−
質量分析計測定モードに対応している。第５図は同実施
例を用いて測定されるデータの例を示すグラフである。 ２……熱天秤、４……ルツボ、６……反応器、８……加
熱炉、12……容器、16,26,50……キャリアガスのフロー
コントローラ、22,34……流路、24……六方バルブ、28
……キャリアガス流路、30……トラップ、32……ガスク
ロマトグラフカラム、36……四重極質量分析計、44……
セパレータ、46……開閉バルブ。
直結測定モードとして示す概略線図、第２図はガスクロ
マトグラフカラムの入口部を示す部分断面図、第３図及
び第４図は同実施例の他の動作モードを表わす概略線図
で、それぞれトラップモード及びガスクロマトグラフ−
質量分析計測定モードに対応している。第５図は同実施
例を用いて測定されるデータの例を示すグラフである。 ２……熱天秤、４……ルツボ、６……反応器、８……加
熱炉、12……容器、16,26,50……キャリアガスのフロー
コントローラ、22,34……流路、24……六方バルブ、28
……キャリアガス流路、30……トラップ、32……ガスク
ロマトグラフカラム、36……四重極質量分析計、44……
セパレータ、46……開閉バルブ。
Claims (1)
- 【請求項１】試料を収容する反応器内に第１のキャリア
ガスが流され、その反応器の温度を変化させて温度と試
料の物理化学的挙動を測定する熱分析装置と、 この熱分析装置の反応器出口に接続され、複数の流路切
換えを行なう切換えバルブと、 この切換えバルブに接続された第２のキャリアガス流路
と、 前記切換バルブにより入口が前記反応器又は前記第２の
キャリアガス流路に切り換えて接続されるトラップと、 前記切換バルブにより入口が前記第２のキャリアガス流
路又は前記トラップの出口に切り換えて接続されるガス
クロマトグラフカラムと、 質量分析計と、 前記ガスクロマトグラフカラム出口と前記質量分析計の
間に設けられたセパレータと、 開閉バルブを有し前記切換バルブと前記セパレータとの
間に設けられ前記切換バルブにより前記反応器に接続さ
れる流路と、を備えた熱分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60056605A JPH0680423B2 (ja) | 1985-03-19 | 1985-03-19 | ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60056605A JPH0680423B2 (ja) | 1985-03-19 | 1985-03-19 | ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61213655A JPS61213655A (ja) | 1986-09-22 |
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