JPH11317305A - 異方性磁石粉末 - Google Patents
異方性磁石粉末Info
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- JPH11317305A JPH11317305A JP10124807A JP12480798A JPH11317305A JP H11317305 A JPH11317305 A JP H11317305A JP 10124807 A JP10124807 A JP 10124807A JP 12480798 A JP12480798 A JP 12480798A JP H11317305 A JPH11317305 A JP H11317305A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術よりも高い最大エネルギー積(B
H)maxをもつ異方性磁石粉末を安定的に提供するこ
と。 【解決手段】 本発明の異方性磁石粉末は、高温水素熱
処理され、希土類元素Rとホウ素Bと鉄Feとを主成分
とするRFeB系合金からなり、同RFeB系合金は、
ガリウムGaおよびニオブNbの両方を含む。そして高
温水素熱処理は、順変態および逆変態の相対反応速度が
それぞれ適正な範囲に最適化されている。得られた異方
性磁石粉末の最大エネルギー積(BH)maxは、30
MGOeを超え、容易に40MGOeに達する。また、
本発明の異方性磁石粉末の製造に使用する高温水素熱処
理は、処理量に関係なく有効である。その結果、高い最
大エネルギー積をもつ異方性磁石粉末を安定的に提供す
ることが可能になり、強力なボンド磁石を製造すること
が可能になる。
H)maxをもつ異方性磁石粉末を安定的に提供するこ
と。 【解決手段】 本発明の異方性磁石粉末は、高温水素熱
処理され、希土類元素Rとホウ素Bと鉄Feとを主成分
とするRFeB系合金からなり、同RFeB系合金は、
ガリウムGaおよびニオブNbの両方を含む。そして高
温水素熱処理は、順変態および逆変態の相対反応速度が
それぞれ適正な範囲に最適化されている。得られた異方
性磁石粉末の最大エネルギー積(BH)maxは、30
MGOeを超え、容易に40MGOeに達する。また、
本発明の異方性磁石粉末の製造に使用する高温水素熱処
理は、処理量に関係なく有効である。その結果、高い最
大エネルギー積をもつ異方性磁石粉末を安定的に提供す
ることが可能になり、強力なボンド磁石を製造すること
が可能になる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、強力な希土類磁石
の技術分野に属する。
の技術分野に属する。
【0002】
【従来の技術】希土類元素(以下Rと略記)と、鉄(F
e)と、ホウ素(B)とを主成分とするRFeB系合金
からなる希土類磁石は、残留磁束密度や保磁力などの磁
気特性に優れるので、従来から工業的に広く利用されて
いる。この種の希土類磁石に関する従来技術としては、
特許第2576671号(特開平3−129702号公
報)や、特許第2586198号(特開平4−1334
06号公報)、特開平10−022110号公報(特願
平8−169435号)等に開示された技術がある。な
お、これらのいずれに開示された希土類磁石にも、希土
類元素Rとしてイットリウム(Y)が含まれている。
e)と、ホウ素(B)とを主成分とするRFeB系合金
からなる希土類磁石は、残留磁束密度や保磁力などの磁
気特性に優れるので、従来から工業的に広く利用されて
いる。この種の希土類磁石に関する従来技術としては、
特許第2576671号(特開平3−129702号公
報)や、特許第2586198号(特開平4−1334
06号公報)、特開平10−022110号公報(特願
平8−169435号)等に開示された技術がある。な
お、これらのいずれに開示された希土類磁石にも、希土
類元素Rとしてイットリウム(Y)が含まれている。
【0003】特許第2576671号(従来技術1)に
は、R−Fe−Bを主成分とし、ガリウム(Ga)等を
添加した異方性磁石粉末が開示されているが、Gaおよ
びニオブ(Nb)の両方を添加した異方性磁石粉末につ
いては開示されていない。一方、特許第2586198
号(従来技術2)には、R−Fe−Bを主成分とし、逆
にNb等を添加した異方性磁石粉末が開示されている
が、やはりGaおよびNbの両方を添加した異方性磁石
粉末については開示されていない。
は、R−Fe−Bを主成分とし、ガリウム(Ga)等を
添加した異方性磁石粉末が開示されているが、Gaおよ
びニオブ(Nb)の両方を添加した異方性磁石粉末につ
いては開示されていない。一方、特許第2586198
号(従来技術2)には、R−Fe−Bを主成分とし、逆
にNb等を添加した異方性磁石粉末が開示されている
が、やはりGaおよびNbの両方を添加した異方性磁石
粉末については開示されていない。
【0004】以上の二つの特許(従来技術1,2)にお
いては、異方性磁石粉末の最大エネルギー積(BH)m
axが最大でも28MGOe程度と低い。それゆえ、同
粉末を樹脂等で結合して固めた異方性ボンド磁石では、
最大エネルギー積(BH)maxは最大でも15〜16
MGOe程度止まり(図2参照)であって、市場が期待
する20MGOeの最大エネルギー積(BH)maxに
は及ばない。その原因は、RFeB系合金の組成がGa
およびNbの両方が添加された組成ではないので、たと
え最適な水素処理が行われていたとしても、高い磁気異
方性が得られないからである。
いては、異方性磁石粉末の最大エネルギー積(BH)m
axが最大でも28MGOe程度と低い。それゆえ、同
粉末を樹脂等で結合して固めた異方性ボンド磁石では、
最大エネルギー積(BH)maxは最大でも15〜16
MGOe程度止まり(図2参照)であって、市場が期待
する20MGOeの最大エネルギー積(BH)maxに
は及ばない。その原因は、RFeB系合金の組成がGa
およびNbの両方が添加された組成ではないので、たと
え最適な水素処理が行われていたとしても、高い磁気異
方性が得られないからである。
【0005】また、特開平10−022110号公報
(従来技術3)には、1:10の割合で配合された(G
a+10Nb)が0.5〜8.0at%の割合で含まれ
ており、GaおよびNbの両方を含む組成の一部が開示
されている。従来技術3においては、前述の従来技術
1,2よりも高い最大エネルギー積(BH)maxが得
られ、異方性磁石粉末の状態で35MGOeにも及ぶ試
料も得られた。しかしながら従来技術3においては、組
成にはガリウムGaおよびニオブNbの両者が含まれて
いるものの、両者の複合効果を最大限に引き出す相対反
応速度が開示されておらず、このような高い最大エネル
ギー積(BH)maxをもつ試料を安定的に得ることは
容易ではなかった。
(従来技術3)には、1:10の割合で配合された(G
a+10Nb)が0.5〜8.0at%の割合で含まれ
ており、GaおよびNbの両方を含む組成の一部が開示
されている。従来技術3においては、前述の従来技術
1,2よりも高い最大エネルギー積(BH)maxが得
られ、異方性磁石粉末の状態で35MGOeにも及ぶ試
料も得られた。しかしながら従来技術3においては、組
成にはガリウムGaおよびニオブNbの両者が含まれて
いるものの、両者の複合効果を最大限に引き出す相対反
応速度が開示されておらず、このような高い最大エネル
ギー積(BH)maxをもつ試料を安定的に得ることは
容易ではなかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、上記
いずれの従来技術よりも高い最大エネルギー積(BH)
maxをもつ異方性磁石粉末を安定的に提供することを
解決すべき課題とする。
いずれの従来技術よりも高い最大エネルギー積(BH)
maxをもつ異方性磁石粉末を安定的に提供することを
解決すべき課題とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】そこで本願発明の発明者
らは、比較的安価でありながら優れた磁気異方性を発揮
するRFeB系合金からなる異方性磁石粉末の研究を行
った結果、従来には知られていなかったガリウム(G
a)およびニオブ(Nb)による複合効果を発見した。
すなわち、磁気異方性すなわち最大エネルギー積(B
H)maxを増大させるには、ガリウム(Ga)とニオ
ブ(Nb)とを共に所定の割合でRFeB系合金に含有
させることが極めて有効であることを発見した。
らは、比較的安価でありながら優れた磁気異方性を発揮
するRFeB系合金からなる異方性磁石粉末の研究を行
った結果、従来には知られていなかったガリウム(G
a)およびニオブ(Nb)による複合効果を発見した。
すなわち、磁気異方性すなわち最大エネルギー積(B
H)maxを増大させるには、ガリウム(Ga)とニオ
ブ(Nb)とを共に所定の割合でRFeB系合金に含有
させることが極めて有効であることを発見した。
【0008】また、上記複合効果を安定的に最大限引き
出すには、高温水素熱処理にあたって、上記RFeB系
合金と水素との順変態の反応速度を0.25〜0.50
の範囲で最適化することが有効であることを発見、確認
した。さらに、逆変態の反応速度を0.1〜0.4の範
囲で最適化することが有効であることを発見、確認し
た。
出すには、高温水素熱処理にあたって、上記RFeB系
合金と水素との順変態の反応速度を0.25〜0.50
の範囲で最適化することが有効であることを発見、確認
した。さらに、逆変態の反応速度を0.1〜0.4の範
囲で最適化することが有効であることを発見、確認し
た。
【0009】すなわち発明者らは、高温水素熱処理さ
れ、希土類元素(以下Rと略記)とホウ素(B)と鉄
(Fe)とを主成分とし、不可避の不純物元素を含むR
FeB系合金からなる異方性磁石粉末において、次の二
点が最も重要であることを発見し、数多くの試料を試作
して試験しこれを確認した。すなわち、第1の重要点
は、上記RFeB系合金は、ガリウム(Ga)およびニ
オブ(Nb)の両方をそれぞれ適正な割合で含んでいる
点である。ガリウム(Ga)およびニオブ(Nb)のう
ち一方だけが含まれている組成のRFeB系合金では、
いかに高温水素熱処理を工夫しようとも、極めて高い最
大エネルギー積(BH)maxを発揮する異方性磁石粉
末の試料を製造することは不可能であった。
れ、希土類元素(以下Rと略記)とホウ素(B)と鉄
(Fe)とを主成分とし、不可避の不純物元素を含むR
FeB系合金からなる異方性磁石粉末において、次の二
点が最も重要であることを発見し、数多くの試料を試作
して試験しこれを確認した。すなわち、第1の重要点
は、上記RFeB系合金は、ガリウム(Ga)およびニ
オブ(Nb)の両方をそれぞれ適正な割合で含んでいる
点である。ガリウム(Ga)およびニオブ(Nb)のう
ち一方だけが含まれている組成のRFeB系合金では、
いかに高温水素熱処理を工夫しようとも、極めて高い最
大エネルギー積(BH)maxを発揮する異方性磁石粉
末の試料を製造することは不可能であった。
【0010】次に第2の重要点は、上記高温水素熱処理
において、RFeB系合金と水素との水素吸収における
順変態の相対反応速度が、0.25〜0.5の範囲で行
われた処理である点である。すなわち、RFeB系合金
と水素との水素吸収における順変態の相対反応速度Vr
は、0.25以上かつ0.5以下の範囲に設定されるこ
とが重要である。ここで、相対反応速度Vrは、反応温
度が830℃で水素圧力が0.1MPaの場合の反応速
度Vbを基準として、反応速度Vが正規化された(すな
わち反応速度VがVbで割られた)値である。
において、RFeB系合金と水素との水素吸収における
順変態の相対反応速度が、0.25〜0.5の範囲で行
われた処理である点である。すなわち、RFeB系合金
と水素との水素吸収における順変態の相対反応速度Vr
は、0.25以上かつ0.5以下の範囲に設定されるこ
とが重要である。ここで、相対反応速度Vrは、反応温
度が830℃で水素圧力が0.1MPaの場合の反応速
度Vbを基準として、反応速度Vが正規化された(すな
わち反応速度VがVbで割られた)値である。
【0011】なお、反応速度Vは、次の数1で定義され
る。
る。
【0012】
【数1】 V=V0・√(PH2/P0)・exp(−Ea
/RT) ここで、V0 は頻度因子、PH2は水素圧力、P0 は解離
圧、Eaは活性化エネルギー、Rはガス常数、そしてT
は絶対温度である。それゆえ、相対反応速度Vrは、次
の数2によって定式化される。
/RT) ここで、V0 は頻度因子、PH2は水素圧力、P0 は解離
圧、Eaは活性化エネルギー、Rはガス常数、そしてT
は絶対温度である。それゆえ、相対反応速度Vrは、次
の数2によって定式化される。
【0013】
【数2】 Vr=V/Vb =(1/0.576)・√(PH2)・exp(−Ea/RT) 以上のように順変態の反応速度を最適化することによ
り、試料の処理量に関係なく高温水素熱処理が有効に作
用し、最大エネルギー積(BH)maxが大きなRFe
B系合金からなる異方性磁石粉末を安定して得られるこ
とが、実験の結果明らかになった。
り、試料の処理量に関係なく高温水素熱処理が有効に作
用し、最大エネルギー積(BH)maxが大きなRFe
B系合金からなる異方性磁石粉末を安定して得られるこ
とが、実験の結果明らかになった。
【0014】
【発明の実施の形態】また、第3の重要点として、高温
水素熱処理において、RFeB系合金と水素との脱水素
における逆変態の相対反応速度が、0.1〜0.4の範
囲で行われることが最適である点を、発明者らは多くの
実験により発見し、確認した。なお、この逆変態の相対
反応速度Vrは、反応温度が830℃で水素圧力が0.
001MPaである場合の反応速度Vbを基準として、
反応速度Vが正規化された値である。逆変態の具体的な
方法としては、オリフィス径の小さな配管から徐々に真
空排気していくことで達成される。
水素熱処理において、RFeB系合金と水素との脱水素
における逆変態の相対反応速度が、0.1〜0.4の範
囲で行われることが最適である点を、発明者らは多くの
実験により発見し、確認した。なお、この逆変態の相対
反応速度Vrは、反応温度が830℃で水素圧力が0.
001MPaである場合の反応速度Vbを基準として、
反応速度Vが正規化された値である。逆変態の具体的な
方法としては、オリフィス径の小さな配管から徐々に真
空排気していくことで達成される。
【0015】以上のように逆変態の反応速度をも最適化
することにより、試料の処理量に関係なく高温水素熱処
理が有効に作用し、最大エネルギー積(BH)maxが
大きなRFeB系合金からなる異方性磁石粉末がさらに
安定して得られることが、実験の結果明らかになった。
さらに、以下のような条件を整えると、最大エネルギー
積(BH)maxがいっそう大きなRFeB系合金から
なる異方性磁石粉末を安定して得ることができること
が、実験の結果明らかになった。
することにより、試料の処理量に関係なく高温水素熱処
理が有効に作用し、最大エネルギー積(BH)maxが
大きなRFeB系合金からなる異方性磁石粉末がさらに
安定して得られることが、実験の結果明らかになった。
さらに、以下のような条件を整えると、最大エネルギー
積(BH)maxがいっそう大きなRFeB系合金から
なる異方性磁石粉末を安定して得ることができること
が、実験の結果明らかになった。
【0016】すなわち第1に、前記高温水素熱処理は、
処理温度が820±10℃の範囲で処理圧力が0.03
±0.005MPaの範囲で行われた処理であることが
望ましい。第2に、前記RFeB系合金の組成におい
て、原子百分率で、前記Rの含有率は10〜20at
%、前記Bの含有率は5〜10at%、前記Gaの含有
率は0.05〜2.0at%、前記Nbの含有率は0.
01〜1.5at%であることが望ましい。
処理温度が820±10℃の範囲で処理圧力が0.03
±0.005MPaの範囲で行われた処理であることが
望ましい。第2に、前記RFeB系合金の組成におい
て、原子百分率で、前記Rの含有率は10〜20at
%、前記Bの含有率は5〜10at%、前記Gaの含有
率は0.05〜2.0at%、前記Nbの含有率は0.
01〜1.5at%であることが望ましい。
【0017】なぜならば、原子百分率で、希土類元素R
が10at%未満では、初晶のαFeが残存してしまい
不都合であり、逆に希土類元素Rが20at%を超えて
は、RFeB系合金の残留磁束密度Brが低くなりやは
り不都合だからである。同様に、ホウ素Bの含有率が5
at%未満では、R2Fe17相が析出して不都合であ
り、逆にホウ素Bの含有率が10at%を超えては、R
FeB系合金の残留磁束密度Brが低くなりやはり不都
合である。
が10at%未満では、初晶のαFeが残存してしまい
不都合であり、逆に希土類元素Rが20at%を超えて
は、RFeB系合金の残留磁束密度Brが低くなりやは
り不都合だからである。同様に、ホウ素Bの含有率が5
at%未満では、R2Fe17相が析出して不都合であ
り、逆にホウ素Bの含有率が10at%を超えては、R
FeB系合金の残留磁束密度Brが低くなりやはり不都
合である。
【0018】また、ガリウムGaの含有率が0.05a
t%未満では、前述の複合効果が十分に得られず、最大
エネルギー積(BH)maxが不足して不都合である。
逆に、ガリウムGaの含有率が2.0を超えてしまって
も、残留磁束密度Brおよび保磁力iHcがともに低ま
って高い最大エネルギー積(BH)maxは得られず、
不都合である。さらに、ニオブNbが0.01at%で
は、前述の複合効果が十分に得られず、最大エネルギー
積(BH)maxが不足して不都合である。逆に、ニオ
ブNbの含有率が1.5を超えてしまっても、保磁力i
Hcが低まって高い最大エネルギー積(BH)maxは
得られず、不都合である。
t%未満では、前述の複合効果が十分に得られず、最大
エネルギー積(BH)maxが不足して不都合である。
逆に、ガリウムGaの含有率が2.0を超えてしまって
も、残留磁束密度Brおよび保磁力iHcがともに低ま
って高い最大エネルギー積(BH)maxは得られず、
不都合である。さらに、ニオブNbが0.01at%で
は、前述の複合効果が十分に得られず、最大エネルギー
積(BH)maxが不足して不都合である。逆に、ニオ
ブNbの含有率が1.5を超えてしまっても、保磁力i
Hcが低まって高い最大エネルギー積(BH)maxは
得られず、不都合である。
【0019】これらのことは、発明者らが多くの実験を
行った末に発見し、確認したものである。それゆえ以上
の理由で、前述のRFeB系合金の組成の範囲に、上記
各元素の含有率が収まっていることが望ましい。第3
に、前記RFeB系合金は、R2Fe14Bの正方晶構造
をもつ再結晶粒からなることが望ましい。なぜならば、
本発明の異方性磁石粉末で高い最大エネルギー積(B
H)maxが得られるのは、次のような現象によるもの
と発明者らは考えているからである。すなわち先ず、N
dFeB系の希土類合金が水素を吸収する順変態の反応
速度を前述のように最適化することにより、R2Fe14
Bの結晶方位が順変態によって生じる微細なFe2Bに
転写される。しかる後、脱水素を行う逆変態の相対反応
速度を最適化することにより、上記Fe2Bの結晶方位
が再結合されるR2Fe14Bの結晶に転写されて、RF
eB系合金は異方性の強いR2Fe14Bの正方晶構造を
もつ再結晶粒から形成されるに至る。この際、ガリウム
GaとニオブNbとが複合してRFeB系合金中に存在
することにより、前述の結晶方位の転写がより確実にな
り、その結果、高い磁気異方性をもった異方性磁石粉末
が得られるものと、発明者らは推定している。
行った末に発見し、確認したものである。それゆえ以上
の理由で、前述のRFeB系合金の組成の範囲に、上記
各元素の含有率が収まっていることが望ましい。第3
に、前記RFeB系合金は、R2Fe14Bの正方晶構造
をもつ再結晶粒からなることが望ましい。なぜならば、
本発明の異方性磁石粉末で高い最大エネルギー積(B
H)maxが得られるのは、次のような現象によるもの
と発明者らは考えているからである。すなわち先ず、N
dFeB系の希土類合金が水素を吸収する順変態の反応
速度を前述のように最適化することにより、R2Fe14
Bの結晶方位が順変態によって生じる微細なFe2Bに
転写される。しかる後、脱水素を行う逆変態の相対反応
速度を最適化することにより、上記Fe2Bの結晶方位
が再結合されるR2Fe14Bの結晶に転写されて、RF
eB系合金は異方性の強いR2Fe14Bの正方晶構造を
もつ再結晶粒から形成されるに至る。この際、ガリウム
GaとニオブNbとが複合してRFeB系合金中に存在
することにより、前述の結晶方位の転写がより確実にな
り、その結果、高い磁気異方性をもった異方性磁石粉末
が得られるものと、発明者らは推定している。
【0020】以上の望ましい条件を満たせば、RFeB
系合金の最大エネルギー積(BH)maxが30MGO
e以上である異方性磁石粉末を得ることは容易であり、
ほぼ確実に得られると言って良い。さらに、前述の条件
を適正に整えることにより、比較的容易に、RFeB系
合金の最大エネルギー積(BH)maxが40MGOe
以上である異方性磁石粉末を得ることができる。最大エ
ネルギー積(BH)maxが40MGOe以上である異
方性磁石粉末は、RFeB系合金の磁石粉末としては最
高の最大エネルギー積(BH)maxをもつものであ
る。この異方性磁石粉末を樹脂等で固めてボンド磁石を
作成すれば、最大エネルギー積(BH)maxが20M
GOeに達するボンド磁石を提供することが可能にな
り、より強力な永久磁石を求める市場の要求に応えるこ
とができる。
系合金の最大エネルギー積(BH)maxが30MGO
e以上である異方性磁石粉末を得ることは容易であり、
ほぼ確実に得られると言って良い。さらに、前述の条件
を適正に整えることにより、比較的容易に、RFeB系
合金の最大エネルギー積(BH)maxが40MGOe
以上である異方性磁石粉末を得ることができる。最大エ
ネルギー積(BH)maxが40MGOe以上である異
方性磁石粉末は、RFeB系合金の磁石粉末としては最
高の最大エネルギー積(BH)maxをもつものであ
る。この異方性磁石粉末を樹脂等で固めてボンド磁石を
作成すれば、最大エネルギー積(BH)maxが20M
GOeに達するボンド磁石を提供することが可能にな
り、より強力な永久磁石を求める市場の要求に応えるこ
とができる。
【0021】
【実施例】以下、本発明の異方性磁石粉末の実施例を表
および図面を参照して示し、具体的に説明する。 [実施例] (各実施例の組成)本発明の実施例としての異方性磁石
粉末は、高温水素熱処理され、希土類元素Rとホウ素B
と鉄Feとを主成分とし、不可避の不純物元素を含むR
FeB系合金からなる。
および図面を参照して示し、具体的に説明する。 [実施例] (各実施例の組成)本発明の実施例としての異方性磁石
粉末は、高温水素熱処理され、希土類元素Rとホウ素B
と鉄Feとを主成分とし、不可避の不純物元素を含むR
FeB系合金からなる。
【0022】
【表1】
【0023】本発明の実施例の第1の特徴は、表1の左
半部に示すように、異方性磁石粉末を形成するRFeB
系合金は、ガリウムGaおよびニオブNbの両方を含ん
でいることである。より詳しく説明すると、本発明の各
実施例(1〜11)の異方性磁石粉末を形成するRFe
B系合金の組成において、原子百分率で、希土類元素R
の含有率は10〜20at%、ホウ素Bの含有率は5〜
10at%、ガリウムGaの含有率は0.05〜2.0
at%、ニオブNbの含有率は0.01〜1.5at%
の範囲に収まっている。
半部に示すように、異方性磁石粉末を形成するRFeB
系合金は、ガリウムGaおよびニオブNbの両方を含ん
でいることである。より詳しく説明すると、本発明の各
実施例(1〜11)の異方性磁石粉末を形成するRFe
B系合金の組成において、原子百分率で、希土類元素R
の含有率は10〜20at%、ホウ素Bの含有率は5〜
10at%、ガリウムGaの含有率は0.05〜2.0
at%、ニオブNbの含有率は0.01〜1.5at%
の範囲に収まっている。
【0024】すなわち、表1の左側から順に説明する
と、本実施例においては、希土類元素Rは、ネオジムN
dのみであるか、ネオジムNdにわずかのプラセオジム
Prが添加されたものである。希土類元素Rの含有率
は、12.0〜14.0at%で分布しており、前述の
10〜20at%の範囲に収まっている。また、ガリウ
ムGaの含有率は、0.05〜1.5at%に分布して
おり、前述の0.05〜2.0at%の範囲に収まって
いる。同様に、ニオブNbの含有率は、0.05〜1.
0at%に分布しており、前述の0.01〜1.5at
%の範囲に収まっている。
と、本実施例においては、希土類元素Rは、ネオジムN
dのみであるか、ネオジムNdにわずかのプラセオジム
Prが添加されたものである。希土類元素Rの含有率
は、12.0〜14.0at%で分布しており、前述の
10〜20at%の範囲に収まっている。また、ガリウ
ムGaの含有率は、0.05〜1.5at%に分布して
おり、前述の0.05〜2.0at%の範囲に収まって
いる。同様に、ニオブNbの含有率は、0.05〜1.
0at%に分布しており、前述の0.01〜1.5at
%の範囲に収まっている。
【0025】さらに、ホウ素Bの含有率は、6.1〜
7.0at%に分布しており、前述の5〜10at%の
範囲に収まっている。残りの成分は鉄Fe(Feバラン
ス)であり、ごくわずかながら不可避の微量元素も含ま
れているはずである。 (各実施例の製造方法)以上の成分比の各実施例(実施
例1〜実施例11)の原料粉末を、先ず高周波溶解法で
溶解させた後、鋳造して各実施例のインゴットを得た。
各インゴットには、アルゴンガス雰囲気中で1155℃
に40時間保たれる熱処理が行われた。この熱処理の
後、各インゴットは粉砕されて小片(約5mm角以下)
にされ、この小片を原料として、前述の表1に示すよう
に、各実施例の処理温度および処理圧力のもとで、高温
水素熱処理が行われた。なお、表1の順変態の相対反応
速度は、前述の「課題を解決するための手段」の項での
定義に従うものであり、同様に、表1の逆変態の相対反
応速度は、前述の「発明の実施の形態」の項の冒頭の定
義に従うものである。
7.0at%に分布しており、前述の5〜10at%の
範囲に収まっている。残りの成分は鉄Fe(Feバラン
ス)であり、ごくわずかながら不可避の微量元素も含ま
れているはずである。 (各実施例の製造方法)以上の成分比の各実施例(実施
例1〜実施例11)の原料粉末を、先ず高周波溶解法で
溶解させた後、鋳造して各実施例のインゴットを得た。
各インゴットには、アルゴンガス雰囲気中で1155℃
に40時間保たれる熱処理が行われた。この熱処理の
後、各インゴットは粉砕されて小片(約5mm角以下)
にされ、この小片を原料として、前述の表1に示すよう
に、各実施例の処理温度および処理圧力のもとで、高温
水素熱処理が行われた。なお、表1の順変態の相対反応
速度は、前述の「課題を解決するための手段」の項での
定義に従うものであり、同様に、表1の逆変態の相対反
応速度は、前述の「発明の実施の形態」の項の冒頭の定
義に従うものである。
【0026】すなわち、表1の中間部からやや右側にか
けて示すように、各実施例の温度および圧力の条件で上
記各微粉末に対して、順変態および逆変態の相対反応速
度の高温水素熱処理が行われた。その際、順変態終了後
の水素中熱処理では、上記各微粉末を同温度に保ったま
ま3時間に渡って熱処理し、しかる後、逆変態終了後の
真空熱処理では、同各微粉末を同温度に保ったまま45
分間に渡って熱処理した。
けて示すように、各実施例の温度および圧力の条件で上
記各微粉末に対して、順変態および逆変態の相対反応速
度の高温水素熱処理が行われた。その際、順変態終了後
の水素中熱処理では、上記各微粉末を同温度に保ったま
ま3時間に渡って熱処理し、しかる後、逆変態終了後の
真空熱処理では、同各微粉末を同温度に保ったまま45
分間に渡って熱処理した。
【0027】ここで、高温水素熱処理では、RFeB系
合金と水素との水素吸収における順変態の相対反応速度
は、各実施例では0.28〜0.37で行われており、
順変態の相対反応速度が前述の0.25〜0.5の範囲
に収まっている。また、水素を吸蔵した後のRFeB系
合金と水素との脱水素における逆変態の相対反応速度
は、いずれの実施例でも0.26で行われており、逆変
態の相対反応速度が前述の0.1〜0.4の範囲に収ま
っている。なお、高温水素熱処理では、実施例1〜5,
8,9,11が、処理温度820℃、処理圧力0.03
MPaで行われており、前述の高温水素熱処理の好まし
い条件である処理温度820±10℃かつ処理圧力0.
03±0.005MPaの範囲に収まっている。
合金と水素との水素吸収における順変態の相対反応速度
は、各実施例では0.28〜0.37で行われており、
順変態の相対反応速度が前述の0.25〜0.5の範囲
に収まっている。また、水素を吸蔵した後のRFeB系
合金と水素との脱水素における逆変態の相対反応速度
は、いずれの実施例でも0.26で行われており、逆変
態の相対反応速度が前述の0.1〜0.4の範囲に収ま
っている。なお、高温水素熱処理では、実施例1〜5,
8,9,11が、処理温度820℃、処理圧力0.03
MPaで行われており、前述の高温水素熱処理の好まし
い条件である処理温度820±10℃かつ処理圧力0.
03±0.005MPaの範囲に収まっている。
【0028】(各実施例の作用効果)以上の処理の結
果、R2Fe14Bの正方晶構造をもつ再結晶粒からなる
異方性磁石粉末に至ったものと考えられる。以上の処理
を経た異方性磁石粉末を212μm以下に粉砕し、φ1
0のカプセルに詰めてパラフィンと混合させ15kOe
の磁場中で配向し、約45kOeの磁場で着磁した後、
VSMで最大エネルギー積(BH)maxを評価した結
果、表1の右端に示す結果を得た。すなわち、実施例1
〜11のうち全てが、30MGOeを超える最大エネル
ギー積(BH)maxを発揮しており、実施例1〜4,
8の5実施例が、40MGOe以上の最大エネルギー積
(BH)maxを発揮している。
果、R2Fe14Bの正方晶構造をもつ再結晶粒からなる
異方性磁石粉末に至ったものと考えられる。以上の処理
を経た異方性磁石粉末を212μm以下に粉砕し、φ1
0のカプセルに詰めてパラフィンと混合させ15kOe
の磁場中で配向し、約45kOeの磁場で着磁した後、
VSMで最大エネルギー積(BH)maxを評価した結
果、表1の右端に示す結果を得た。すなわち、実施例1
〜11のうち全てが、30MGOeを超える最大エネル
ギー積(BH)maxを発揮しており、実施例1〜4,
8の5実施例が、40MGOe以上の最大エネルギー積
(BH)maxを発揮している。
【0029】[比較例]前述の本発明の各実施例と比較
する目的で、表1の下部に示すように、四つの比較例1
2〜15の試料を試作し、最大エネルギー積(BH)m
axを計測した。各比較例は、原料粉末の成分組成にガ
リウムGaおよびニオブNbのうち一方だけが含まれて
おり、両方が含まれてはいないという点だけが実施例と
異なり、高温水素熱処理等の製造方法は実施例1と同様
である。
する目的で、表1の下部に示すように、四つの比較例1
2〜15の試料を試作し、最大エネルギー積(BH)m
axを計測した。各比較例は、原料粉末の成分組成にガ
リウムGaおよびニオブNbのうち一方だけが含まれて
おり、両方が含まれてはいないという点だけが実施例と
異なり、高温水素熱処理等の製造方法は実施例1と同様
である。
【0030】その結果、得られた異方性磁石粉末は、表
1の下部の右端に示すように、いずれも最大エネルギー
積(BH)maxが30MGOeに達せず、前述の実施
例よりも弱い永久磁石しか作成し得ないことが明らかに
なった。 [比較検討]以上の各実施例および各比較例を、ガリウ
ム含有率を横軸に取りニオブ含有率を縦軸に取ったグラ
フ上にプロットすると、図1に示すように、最大エネル
ギー積(BH)maxがそれぞれ30,35,40MO
e以上になる領域が、等高線のように図示される。図1
によれば、ガリウム含有率およびニオブ含有率が共に
0.2〜0.3at%である領域付近において、40M
Oe以上の最大エネルギー積(BH)maxが得られる
ことが明らかであり、原料粉末の成分組成の設定に有用
である。逆に、比較例のようにガリウム含有率およびニ
オブ含有率のうち一方がゼロであれば、最大エネルギー
積(BH)maxは30MGOeにも達し得ないことが
明瞭に分かる。前述の各実施例のように高い最大エネル
ギー積(BH)maxの値は、ガリウムGaとニオブN
bとがリニアな効果をもつと仮定した以上の大きな値で
あり、このことからガリウムGaとニオブNbとの間に
明らかな複合効果(Ga×Nb)が存在することを示し
ている。
1の下部の右端に示すように、いずれも最大エネルギー
積(BH)maxが30MGOeに達せず、前述の実施
例よりも弱い永久磁石しか作成し得ないことが明らかに
なった。 [比較検討]以上の各実施例および各比較例を、ガリウ
ム含有率を横軸に取りニオブ含有率を縦軸に取ったグラ
フ上にプロットすると、図1に示すように、最大エネル
ギー積(BH)maxがそれぞれ30,35,40MO
e以上になる領域が、等高線のように図示される。図1
によれば、ガリウム含有率およびニオブ含有率が共に
0.2〜0.3at%である領域付近において、40M
Oe以上の最大エネルギー積(BH)maxが得られる
ことが明らかであり、原料粉末の成分組成の設定に有用
である。逆に、比較例のようにガリウム含有率およびニ
オブ含有率のうち一方がゼロであれば、最大エネルギー
積(BH)maxは30MGOeにも達し得ないことが
明瞭に分かる。前述の各実施例のように高い最大エネル
ギー積(BH)maxの値は、ガリウムGaとニオブN
bとがリニアな効果をもつと仮定した以上の大きな値で
あり、このことからガリウムGaとニオブNbとの間に
明らかな複合効果(Ga×Nb)が存在することを示し
ている。
【0031】また、以上の各実施例の異方性磁石粉末を
エポキシ樹脂等で結合させて固めたボンド磁石を作成し
た。その結果、ボンド磁石の最大エネルギー積(BH)
maxは、図2に示すように、ほぼ直線にのって、異方
性磁石粉末の最大エネルギー積(BH)maxと一対一
に対応する。それゆえ、異方性磁石粉末の最大エネルギ
ー積(BH)maxが分かれば、図2によってボンド磁
石の最大エネルギー積(BH)maxを予想することが
可能である。そして、本発明の異方性磁石粉末によれ
ば、最大エネルギー積(BH)maxが20MGOeを
超えるボンド磁石を作成することが可能であることが、
実験的に確認された。
エポキシ樹脂等で結合させて固めたボンド磁石を作成し
た。その結果、ボンド磁石の最大エネルギー積(BH)
maxは、図2に示すように、ほぼ直線にのって、異方
性磁石粉末の最大エネルギー積(BH)maxと一対一
に対応する。それゆえ、異方性磁石粉末の最大エネルギ
ー積(BH)maxが分かれば、図2によってボンド磁
石の最大エネルギー積(BH)maxを予想することが
可能である。そして、本発明の異方性磁石粉末によれ
ば、最大エネルギー積(BH)maxが20MGOeを
超えるボンド磁石を作成することが可能であることが、
実験的に確認された。
【0032】さらに、本発明の異方性磁石粉末を作成す
るために行った高温水素熱処理によれば、1gのように
微量な処理量であっても10kgのように大量の処理量
であっても、ほぼ同等の処理結果を得ることができるこ
とが実験により確認された。すなわち、図3および図4
に示すように、1g,5g,5kg,10kgの処理量
でも、ほぼ同等の最大エネルギー積(BH)maxおよ
び保磁力iHcをもつ異方性磁石粉末を製造することが
可能であることを、本願発明者らは発見し確認した。
るために行った高温水素熱処理によれば、1gのように
微量な処理量であっても10kgのように大量の処理量
であっても、ほぼ同等の処理結果を得ることができるこ
とが実験により確認された。すなわち、図3および図4
に示すように、1g,5g,5kg,10kgの処理量
でも、ほぼ同等の最大エネルギー積(BH)maxおよ
び保磁力iHcをもつ異方性磁石粉末を製造することが
可能であることを、本願発明者らは発見し確認した。
【0033】この際使用された試料は、ネオジムNdが
12.5at%、ガリウムGaが0.3at%、ニオブ
Nbが0.2at%、ホウ素Bが6.4at%、鉄Fe
バランスの成分組成をもつ合金を、各重量で溶解した
後、鋳造された。しかる後、これらの試料は、前述の表
1の実施例1と同様の条件で高温水素熱処理を施され、
実施例1と同様にして異方性磁石粉末の最大エネルギー
積(BH)maxが計測された。その結果、高温水素熱
処理の順変態および逆変態の相対反応速度を実施例1の
ように適正に制御することにより、処理量に関係なく高
い最大エネルギー積(BH)maxおよび保磁力iHc
をもった異方性磁石粉末が得られることが明らかにされ
た。
12.5at%、ガリウムGaが0.3at%、ニオブ
Nbが0.2at%、ホウ素Bが6.4at%、鉄Fe
バランスの成分組成をもつ合金を、各重量で溶解した
後、鋳造された。しかる後、これらの試料は、前述の表
1の実施例1と同様の条件で高温水素熱処理を施され、
実施例1と同様にして異方性磁石粉末の最大エネルギー
積(BH)maxが計測された。その結果、高温水素熱
処理の順変態および逆変態の相対反応速度を実施例1の
ように適正に制御することにより、処理量に関係なく高
い最大エネルギー積(BH)maxおよび保磁力iHc
をもった異方性磁石粉末が得られることが明らかにされ
た。
【0034】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
RFeB系合金の最大エネルギー積(BH)maxが3
0MGOe以上である異方性磁石粉末を得ることは容易
であり、ほぼ確実に得られると言って良い。さらに、前
述の条件を適正に整えることにより、比較的容易に、R
FeB系合金の最大エネルギー積(BH)maxが40
MGOe以上である異方性磁石粉末を得ることができ
る。ここで、最大エネルギー積(BH)maxが40M
GOe以上である異方性磁石粉末は、RFeB系合金の
磁石粉末としては最高レベルの最大エネルギー積(B
H)maxをもつものである。それゆえ、この異方性磁
石粉末を樹脂等で固めてボンド磁石を作成すれば、最大
エネルギー積(BH)maxが20MGOeにも達する
非常に強力なボンド磁石を提供することが可能になる。
RFeB系合金の最大エネルギー積(BH)maxが3
0MGOe以上である異方性磁石粉末を得ることは容易
であり、ほぼ確実に得られると言って良い。さらに、前
述の条件を適正に整えることにより、比較的容易に、R
FeB系合金の最大エネルギー積(BH)maxが40
MGOe以上である異方性磁石粉末を得ることができ
る。ここで、最大エネルギー積(BH)maxが40M
GOe以上である異方性磁石粉末は、RFeB系合金の
磁石粉末としては最高レベルの最大エネルギー積(B
H)maxをもつものである。それゆえ、この異方性磁
石粉末を樹脂等で固めてボンド磁石を作成すれば、最大
エネルギー積(BH)maxが20MGOeにも達する
非常に強力なボンド磁石を提供することが可能になる。
【0035】したがって本発明によれば、非常に強力な
最大エネルギー積(BH)maxをもつ異方性磁石粉末
を提供することができるばかりではなく、より強力な永
久磁石を求める市場の要求に応えることができるという
効果がある。
最大エネルギー積(BH)maxをもつ異方性磁石粉末
を提供することができるばかりではなく、より強力な永
久磁石を求める市場の要求に応えることができるという
効果がある。
【図1】 各実施例および各比較例のガリウムおよびニ
オブの含有率と、得られた異方性磁石粉末の最大エネル
ギー積との関係を示す線図
オブの含有率と、得られた異方性磁石粉末の最大エネル
ギー積との関係を示す線図
【図2】 各実施例の異方性磁石粉末の最大エネルギー
積と、得られたボンド磁石の最大エネルギー積との関係
を示す線図
積と、得られたボンド磁石の最大エネルギー積との関係
を示す線図
【図3】 実施例1での高温水素熱処理の処理量と、得
られた異方性磁石粉末の最大エネルギー積との関係を示
す線図
られた異方性磁石粉末の最大エネルギー積との関係を示
す線図
【図4】 実施例1での高温水素熱処理の処理量と、得
られた異方性磁石粉末の保磁力との関係を示す線図
られた異方性磁石粉末の保磁力との関係を示す線図
Claims (8)
- 【請求項1】 高温水素熱処理され、希土類元素(以下
Rと略記)とホウ素(B)と鉄(Fe)とを主成分と
し、不可避の不純物元素を含むRFeB系合金からなる
異方性磁石粉末において、 前記RFeB系合金は、ガリウム(Ga)およびニオブ
(Nb)の両方を含み、かつ、前記高温水素熱処理は、
前記RFeB系合金と水素との水素吸収における順変態
の相対反応速度が、0.25〜0.5の範囲で行われた
処理であることを特徴とする異方性磁石粉末。 - 【請求項2】 前記高温水素熱処理は、該合金と該水素
との脱水素における逆変態の相対反応速度が、0.1〜
0.4の範囲で行われた処理である請求項1記載の異方
性磁石粉末。 - 【請求項3】 前記高温水素熱処理は、処理温度が80
0〜860℃の範囲で、処理圧力が0.02〜0.05
MPaの範囲で行われた処理である請求項1記載の異方
性磁石粉末。 - 【請求項4】 前記処理温度は、820±10℃の範囲
にあり、前記処理圧力は、0.03±0.005MPa
の範囲にある請求項3記載の異方性磁石粉末。 - 【請求項5】 前記RFeB系合金の組成において、原
子百分率で、前記Rの含有率は10〜20at%、前記
Bの含有率は5〜10at%、前記Gaの含有率は0.
05〜2.0at%、前記Nbの含有率は0.01〜
1.5at%である請求項1記載の異方性磁石粉末。 - 【請求項6】 前記RFeB系合金は、R2Fe14Bの
正方晶構造をもつ再結晶粒からなる請求項1記載の異方
性磁石粉末。 - 【請求項7】 前記RFeB系合金の最大エネルギー積
(BH)maxは、30MGOe以上である請求項1記
載の異方性磁石粉末。 - 【請求項8】 前記RFeB系合金の最大エネルギー積
(BH)maxは、40MGOe以上である請求項6記
載の異方性磁石粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10124807A JPH11317305A (ja) | 1998-05-07 | 1998-05-07 | 異方性磁石粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10124807A JPH11317305A (ja) | 1998-05-07 | 1998-05-07 | 異方性磁石粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11317305A true JPH11317305A (ja) | 1999-11-16 |
Family
ID=14894618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10124807A Pending JPH11317305A (ja) | 1998-05-07 | 1998-05-07 | 異方性磁石粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11317305A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102412043A (zh) * | 2011-07-28 | 2012-04-11 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种各向异性NdFeB辐射取向磁环的制造方法 |
| CN110767400A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-02-07 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法以及磁体 |
-
1998
- 1998-05-07 JP JP10124807A patent/JPH11317305A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102412043A (zh) * | 2011-07-28 | 2012-04-11 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种各向异性NdFeB辐射取向磁环的制造方法 |
| CN110767400A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-02-07 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法以及磁体 |
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