JPH11322334A - 焼結性に優れた酸化ガリウム粉末 - Google Patents
焼結性に優れた酸化ガリウム粉末Info
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- JPH11322334A JPH11322334A JP10133209A JP13320998A JPH11322334A JP H11322334 A JPH11322334 A JP H11322334A JP 10133209 A JP10133209 A JP 10133209A JP 13320998 A JP13320998 A JP 13320998A JP H11322334 A JPH11322334 A JP H11322334A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】焼結性に優れた酸化ガリウム粉末を提供する。
【構成】ガリウムを陽極とした電解において、電解液の
浴温が３０℃以下で、電解されることにより得られた水
酸化ガリウムを、仮焼して得る焼結性に優れた酸化ガリ
ウム粉末、必要に応じて上記電解液を、硝酸アンモニウ
ムまたは塩化アンモニウム水溶液として得られた焼結性
に優れた酸化ガリウム粉末からなる。
浴温が３０℃以下で、電解されることにより得られた水
酸化ガリウムを、仮焼して得る焼結性に優れた酸化ガリ
ウム粉末、必要に応じて上記電解液を、硝酸アンモニウ
ムまたは塩化アンモニウム水溶液として得られた焼結性
に優れた酸化ガリウム粉末からなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性薄膜を製造
するために利用されるスパッタリングタ−ゲット材等の
高密度焼結体に用いられる酸化ガリウム粉末に関するも
のである。
するために利用されるスパッタリングタ−ゲット材等の
高密度焼結体に用いられる酸化ガリウム粉末に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来技術としては、まず金属ガリウムを
硝酸で溶解し、これをアンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）で中
和する。そして、この中和によって生じた沈積物（水酸
化ガリウム）を、ろ過、洗浄、乾燥する。次いで、得ら
れた水酸化ガリウムをバイ焼し、酸化ガリウム粉末を得
ることが知られている。
硝酸で溶解し、これをアンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）で中
和する。そして、この中和によって生じた沈積物（水酸
化ガリウム）を、ろ過、洗浄、乾燥する。次いで、得ら
れた水酸化ガリウムをバイ焼し、酸化ガリウム粉末を得
ることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の従来技
術で得られた酸化ガリウム粉末は、水酸化物の乾燥時に
二次凝集が起こるので、諸特性（平均粒径、粒度分布、
見掛密度等）のバラツキが比較的大きくなり、この粉末
を用いて、スパッタリングタ−ゲット用の焼結体を作製
した場合、８５〜９２％程度の密度は得られるものの、
この焼結体からなるスパッタリングタ−ゲットを使用し
ての高速スパッタリング条件下では、タ−ゲットの割れ
発生が生じ易く、またノジュ−ルの発生量が多くショ−
トが多発する等のため安定した成膜が出来なく、利用効
率も悪いという問題があった。
術で得られた酸化ガリウム粉末は、水酸化物の乾燥時に
二次凝集が起こるので、諸特性（平均粒径、粒度分布、
見掛密度等）のバラツキが比較的大きくなり、この粉末
を用いて、スパッタリングタ−ゲット用の焼結体を作製
した場合、８５〜９２％程度の密度は得られるものの、
この焼結体からなるスパッタリングタ−ゲットを使用し
ての高速スパッタリング条件下では、タ−ゲットの割れ
発生が生じ易く、またノジュ−ルの発生量が多くショ−
トが多発する等のため安定した成膜が出来なく、利用効
率も悪いという問題があった。
【０００４】しかし、近年増々高速スパッタリングが利
用され、スパッタリング中での、より安定した放電が、
良質の導電性薄膜生成に必要とされ、そのためには、ス
パッタリングタ−ゲットに用いられる焼結体の更なる高
密度化と、高速スパッタリング条件下での、タ−ゲット
使用時における強度が要請されて来ており、上述の従来
技術では十分に対応することが出来ないのが現状であ
る。
用され、スパッタリング中での、より安定した放電が、
良質の導電性薄膜生成に必要とされ、そのためには、ス
パッタリングタ−ゲットに用いられる焼結体の更なる高
密度化と、高速スパッタリング条件下での、タ−ゲット
使用時における強度が要請されて来ており、上述の従来
技術では十分に対応することが出来ないのが現状であ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上記事情を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、酸化
ガリウム粉末を得るための焼前物質である水酸化ガリウ
ムを製造する際に、従来の如き“中和法”でなく“電解
法”を用いることにより、最終的に得られる酸化ガリウ
ム粉末の諸特性は向上し、高密度、高強度のスパッタリ
ングタ−ゲット用焼結体が製造可能になるとの知見を得
たのである。
上記事情を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、酸化
ガリウム粉末を得るための焼前物質である水酸化ガリウ
ムを製造する際に、従来の如き“中和法”でなく“電解
法”を用いることにより、最終的に得られる酸化ガリウ
ム粉末の諸特性は向上し、高密度、高強度のスパッタリ
ングタ−ゲット用焼結体が製造可能になるとの知見を得
たのである。
【０００６】本発明は、上記の知見に基づいて得られた
ものであって、（１）ガリウムを陽極とした電解におい
て、電解液の浴温が３０℃以下で、電解されることによ
り得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得る焼結性に優
れた酸化ガリウム粉末、（２）硝酸アンモニウムまたは
塩化アンモニウム水溶液を電解液として、ガリウムの電
解を行う（１）記載の焼結性に優れた酸化ガリウム粉
末、（３）平均粒径０．２〜１．５μｍである（１）ま
たは（２）記載の酸化ガリウム粉末。に特徴を有するも
のである。
ものであって、（１）ガリウムを陽極とした電解におい
て、電解液の浴温が３０℃以下で、電解されることによ
り得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得る焼結性に優
れた酸化ガリウム粉末、（２）硝酸アンモニウムまたは
塩化アンモニウム水溶液を電解液として、ガリウムの電
解を行う（１）記載の焼結性に優れた酸化ガリウム粉
末、（３）平均粒径０．２〜１．５μｍである（１）ま
たは（２）記載の酸化ガリウム粉末。に特徴を有するも
のである。
【０００７】本発明により得られた酸化ガリウム粉末
は、微細な一次粒子の凝集体からなる整寸の角の取れた
二次粒子からなる粉末で、二次粒子の粒径は、比較的狭
い粒度分布内におさまっている。該粉末は、特に流動性
に優れているため、例えば、ＺｎＯ粉末と混合して焼結
体を作製した場合も均一分散性に優れ、成形した成形体
の密度は高く、焼成後の焼結体も高密度が得られ、かつ
機械的強度も高く、この焼結体を用いて得られたスパッ
タリングタ−ゲットは、高速スパッタリング条件下でも
割れ等の現象は見られず、ノジュ−ルの発生も少なく、
タ−ゲット密度も９３％以上となり、利用効率（歩留）
も向上し、良質の導電性薄膜を成膜出来る。
は、微細な一次粒子の凝集体からなる整寸の角の取れた
二次粒子からなる粉末で、二次粒子の粒径は、比較的狭
い粒度分布内におさまっている。該粉末は、特に流動性
に優れているため、例えば、ＺｎＯ粉末と混合して焼結
体を作製した場合も均一分散性に優れ、成形した成形体
の密度は高く、焼成後の焼結体も高密度が得られ、かつ
機械的強度も高く、この焼結体を用いて得られたスパッ
タリングタ−ゲットは、高速スパッタリング条件下でも
割れ等の現象は見られず、ノジュ−ルの発生も少なく、
タ−ゲット密度も９３％以上となり、利用効率（歩留）
も向上し、良質の導電性薄膜を成膜出来る。
【０００８】
【本発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につ
いて説明する。冷却システムを有する電解槽中で、例え
ば硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液を電
解液として、その濃度が０．５〜３ｍｏｌ／Ｌ、そして
浴温が３０℃以下の条件で、金属ガリウムを陽極とし
て、電流密度が３００〜７００Ａ／ｍ2となる範囲で制
御して電解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを５００〜
１１００℃でバイ焼し、所望の酸化ガリウム粉末を得る
ことが出来る。得られた酸化ガリウムは、大部分のもの
が、平均粒径０．２〜１．５μｍの範囲にはいってい
た。
いて説明する。冷却システムを有する電解槽中で、例え
ば硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液を電
解液として、その濃度が０．５〜３ｍｏｌ／Ｌ、そして
浴温が３０℃以下の条件で、金属ガリウムを陽極とし
て、電流密度が３００〜７００Ａ／ｍ2となる範囲で制
御して電解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを５００〜
１１００℃でバイ焼し、所望の酸化ガリウム粉末を得る
ことが出来る。得られた酸化ガリウムは、大部分のもの
が、平均粒径０．２〜１．５μｍの範囲にはいってい
た。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について、具体的に説
明する。 ［実施例１］冷却システムを有する電解槽中で、硝酸ア
ンモニウム水溶液を電解液として、その濃度が１．５ｍ
ｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属ガリウム
を陽極として、電流密度を６００Ａ／ｍ2に制御して電
解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および乾燥し、
水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃でバイ焼
し、酸化ガリウム粉末を得ることが出来た。得られた酸
化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、本発
明の酸化ガリウムである個々の粉末は、図１に見られる
様に、縦：約１〜１．５μｍ、横：約０．８μｍの長方
体状で、角が丸味を帯びた二次粒子で、その内部は、微
細な一次粒子の凝集体から構成されていることが判明し
た。また上記二次粒子は、比較的整寸の粉未粒子であっ
た。また、（マイクロトラック）レ−ザ回折法により粒
度分布を測定したところ、可成り狭い分布を示した（図
３参照）。平均粒径は、１μｍであった。
明する。 ［実施例１］冷却システムを有する電解槽中で、硝酸ア
ンモニウム水溶液を電解液として、その濃度が１．５ｍ
ｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属ガリウム
を陽極として、電流密度を６００Ａ／ｍ2に制御して電
解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および乾燥し、
水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃でバイ焼
し、酸化ガリウム粉末を得ることが出来た。得られた酸
化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、本発
明の酸化ガリウムである個々の粉末は、図１に見られる
様に、縦：約１〜１．５μｍ、横：約０．８μｍの長方
体状で、角が丸味を帯びた二次粒子で、その内部は、微
細な一次粒子の凝集体から構成されていることが判明し
た。また上記二次粒子は、比較的整寸の粉未粒子であっ
た。また、（マイクロトラック）レ−ザ回折法により粒
度分布を測定したところ、可成り狭い分布を示した（図
３参照）。平均粒径は、１μｍであった。
【００１０】［実施例２］冷却システムを有する電解槽
中で、塩化アンモニウム水溶液を電解液として、その濃
度が２ｍｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属
ガリウムを陽極として、電流密度を７００Ａ／ｍ2に制
御して電解した。電解棺底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃
でバイ焼し、酸化ガリウム粉末を得た。得られた酸化ガ
リウム粉末を、電子頭微鏡で観察したところ、実施例１
と同様な粉末粒子であった。また（マイクロトラック）
レ−ザ法により粒度分布を測定したところ、実施例１と
同様に、可成り狭い分布を示した。また平均粒径は、
１．２μｍであった。
中で、塩化アンモニウム水溶液を電解液として、その濃
度が２ｍｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属
ガリウムを陽極として、電流密度を７００Ａ／ｍ2に制
御して電解した。電解棺底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃
でバイ焼し、酸化ガリウム粉末を得た。得られた酸化ガ
リウム粉末を、電子頭微鏡で観察したところ、実施例１
と同様な粉末粒子であった。また（マイクロトラック）
レ−ザ法により粒度分布を測定したところ、実施例１と
同様に、可成り狭い分布を示した。また平均粒径は、
１．２μｍであった。
【００１１】（比較例）比較のため、従来法として金属
ガリウムを硝酸に溶解し、２ｍｏ１／Ｌの濃度の硝酸ガ
リウム水溶液を得、これをアンモニヤ水（ＮＨ４ＯＨ）
で中和し、中和により生じた沈積物（水酸化ガリウム）
を、ろ過、洗浄、乾燥した。得られた水酸化ガリウムを
６００℃でバイ焼し酸化ガリウム粉末を得た。得られた
酸化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、図
２に見られる様に、約１μｍ径以下の微粉末の凝集・分
散した粉末であった。また、（マイクロトラック）レ−
ザ法により粒度分布を測定したところ、可成り広い範囲
の分布を示した（図４参照）。平均粒径は、５０μｍで
あった。
ガリウムを硝酸に溶解し、２ｍｏ１／Ｌの濃度の硝酸ガ
リウム水溶液を得、これをアンモニヤ水（ＮＨ４ＯＨ）
で中和し、中和により生じた沈積物（水酸化ガリウム）
を、ろ過、洗浄、乾燥した。得られた水酸化ガリウムを
６００℃でバイ焼し酸化ガリウム粉末を得た。得られた
酸化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、図
２に見られる様に、約１μｍ径以下の微粉末の凝集・分
散した粉末であった。また、（マイクロトラック）レ−
ザ法により粒度分布を測定したところ、可成り広い範囲
の分布を示した（図４参照）。平均粒径は、５０μｍで
あった。
【００１２】上記の実施例１、２および比較例で得られ
た酸化ガリウム粉末を夫々用いて、夫々、市販の平均粒
径１μｍのＺｎＯ粉末と混合して、ＺｎＯ（９４ｗｔ
％）−Ｔa2Ｏ3（６ｗｔ％）組成の混合粉末を作製し、
これらの粉末を用いて、圧力：５ｔｏｎ／ｃｍ2でプレ
ス成形し、これらを１５００℃、７時間、夫々空気中で
焼成し、φ：２０ｃｍの夫々の焼結体を得た。得られた
焼結体の密度は、実施例１の酸化ガリウム粉末を用いた
ものでは、９４．８％で、実施例２の酸化ガリウム粉末
を用いたものでは、９４．５％であった。一方、比較例
の場合では、９１．８であった。これらの焼結体を夫々
台金にロ−付し、夫々スパッタリングタ−ゲットを製造
した。得られた焼結体を、タ−ゲットとして用いて、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタリング法で成膜を行なったとこ
ろ、実施例１．２で得られた本発明の酸化ガリウム粉末
を用いたものは、いずれも割れ発生は見られず、所望の
成膜が出来、ショ−トの原囚となるノジュ−ルが発生せ
ず、長時間にわたって安定な導電性薄膜が得られた。ま
た得られた透明導電膜のシ−ト抵抗や透光性の諸特性を
調査したところ、導電性薄膜用としても十分に加熱で
き、満足できる結果を示すことが確認された。しかし、
比較例の従来法で得られた酸化ガリウム粉末を用いたも
のは、割れ発生が見られ所望の成膜が出来なかった。
た酸化ガリウム粉末を夫々用いて、夫々、市販の平均粒
径１μｍのＺｎＯ粉末と混合して、ＺｎＯ（９４ｗｔ
％）−Ｔa2Ｏ3（６ｗｔ％）組成の混合粉末を作製し、
これらの粉末を用いて、圧力：５ｔｏｎ／ｃｍ2でプレ
ス成形し、これらを１５００℃、７時間、夫々空気中で
焼成し、φ：２０ｃｍの夫々の焼結体を得た。得られた
焼結体の密度は、実施例１の酸化ガリウム粉末を用いた
ものでは、９４．８％で、実施例２の酸化ガリウム粉末
を用いたものでは、９４．５％であった。一方、比較例
の場合では、９１．８であった。これらの焼結体を夫々
台金にロ−付し、夫々スパッタリングタ−ゲットを製造
した。得られた焼結体を、タ−ゲットとして用いて、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタリング法で成膜を行なったとこ
ろ、実施例１．２で得られた本発明の酸化ガリウム粉末
を用いたものは、いずれも割れ発生は見られず、所望の
成膜が出来、ショ−トの原囚となるノジュ−ルが発生せ
ず、長時間にわたって安定な導電性薄膜が得られた。ま
た得られた透明導電膜のシ−ト抵抗や透光性の諸特性を
調査したところ、導電性薄膜用としても十分に加熱で
き、満足できる結果を示すことが確認された。しかし、
比較例の従来法で得られた酸化ガリウム粉末を用いたも
のは、割れ発生が見られ所望の成膜が出来なかった。
【００１３】
【発明の効果】上述の如く、本発明で得られた焼結性に
優れた酸化ガリウム粉末は、高密度で、かつ高強度の焼
結体を形成することが可能で、このためスパッタリング
タ−ゲット用の焼結体として利用した場合、ノジュ−ル
の発生が少なく、高速スパッタリング条件で、優れた性
能を示し、従来法のものより安定した成膜が可能であ
り、関連分野で貢献するものである。
優れた酸化ガリウム粉末は、高密度で、かつ高強度の焼
結体を形成することが可能で、このためスパッタリング
タ−ゲット用の焼結体として利用した場合、ノジュ−ル
の発生が少なく、高速スパッタリング条件で、優れた性
能を示し、従来法のものより安定した成膜が可能であ
り、関連分野で貢献するものである。
【図１】 本発明の焼結性に優れた酸化ガリウム粉末の
電子顕微鏡写真。
電子顕微鏡写真。
【図２】 従来法による酸化ガリウム粉末の電子顕微鏡
写真。
写真。
【図３】 本発明の焼結性に優れた酸化ガリウム粉末の
マイクロトラック法による粒度分布結果。
マイクロトラック法による粒度分布結果。
【図４】 従来法による酸化ガリウム粉末のマイクロト
ラック法による粒度分布結果。
ラック法による粒度分布結果。
Claims (3)
- 【請求項１】ガリウムを陽極とした電解において、電解
液の浴温が３０℃以下で、電解されることにより得られ
た水酸化ガリウムを、仮焼して得ることを特徴とする焼
結性に優れた酸化ガリウム粉末。 - 【請求項２】硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム
水溶液を電解液として、ガリウムの電解を行うことを特
徴とする請求項１に記載の焼結性に優れた酸化ガリウム
粉末。 - 【請求項３】平均粒径０．２〜１．５μｍであることを
特徴とする請求項１または２記載の酸化ガリウム粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13320998A JP4178485B2 (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | スパッタリングターゲット用酸化ガリウム粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13320998A JP4178485B2 (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | スパッタリングターゲット用酸化ガリウム粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11322334A true JPH11322334A (ja) | 1999-11-24 |
| JP4178485B2 JP4178485B2 (ja) | 2008-11-12 |
Family
ID=15099290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13320998A Expired - Lifetime JP4178485B2 (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | スパッタリングターゲット用酸化ガリウム粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4178485B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2096188A1 (en) | 2006-12-13 | 2009-09-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target and oxide semiconductor film |
| JP2010236009A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Ishihara Chem Co Ltd | 低融点金属粉末およびその製造方法 |
| JP2011256088A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| CN102978649A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-03-20 | 中国铝业股份有限公司 | 一种高纯氧化镓的制备方法 |
-
1998
- 1998-05-15 JP JP13320998A patent/JP4178485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2096188A1 (en) | 2006-12-13 | 2009-09-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target and oxide semiconductor film |
| US8784700B2 (en) | 2006-12-13 | 2014-07-22 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target and oxide semiconductor film |
| JP2010236009A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Ishihara Chem Co Ltd | 低融点金属粉末およびその製造方法 |
| JP2011256088A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| CN102978649A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-03-20 | 中国铝业股份有限公司 | 一种高纯氧化镓的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4178485B2 (ja) | 2008-11-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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|
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