JPH11349324A - 希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造 - Google Patents
希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造Info
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- JPH11349324A JPH11349324A JP10152568A JP15256898A JPH11349324A JP H11349324 A JPH11349324 A JP H11349324A JP 10152568 A JP10152568 A JP 10152568A JP 15256898 A JP15256898 A JP 15256898A JP H11349324 A JPH11349324 A JP H11349324A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動性、分散性、耐候性ならびに耐熱性に優
れた希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子
を提供する。 【解決手段】希土類水酸化物、酸化物、複合水酸化物、
および複合酸化物ゾルまたはスラリーあるいはこれらの
混合物を有機溶媒中に懸濁させ、ゾルまたはスラリーを
含む微小水滴が有機溶媒中に均一分散した乳液であるＷ
／Ｏ型のエマルションを調製し、これを炭素数２以上の
アルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過した後、
乾燥または焼成することにより、球形で中空構造を有
し、かつ流動性、分散性、耐候性、耐熱性に優れた希土
類酸化物および複合酸化物粒子とする。
れた希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子
を提供する。 【解決手段】希土類水酸化物、酸化物、複合水酸化物、
および複合酸化物ゾルまたはスラリーあるいはこれらの
混合物を有機溶媒中に懸濁させ、ゾルまたはスラリーを
含む微小水滴が有機溶媒中に均一分散した乳液であるＷ
／Ｏ型のエマルションを調製し、これを炭素数２以上の
アルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過した後、
乾燥または焼成することにより、球形で中空構造を有
し、かつ流動性、分散性、耐候性、耐熱性に優れた希土
類酸化物および複合酸化物粒子とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒子内部が空洞で
あり、かつ分散性、流動性、耐候性、耐熱性に優れた希
土類酸化物および複合酸化物粒子、およびその製造方法
に関する。
あり、かつ分散性、流動性、耐候性、耐熱性に優れた希
土類酸化物および複合酸化物粒子、およびその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類酸化物は、カラーテレビ等の蛍光
体材料、機能性セラミックス用材料、触媒、助触媒およ
び触媒担体、顔料、研磨剤、光学材料、紫外線遮蔽剤、
センサ材料、電子材料等として多用されているが、近年
になり高度精密化が加速的に発達しているこれらの分野
での使用に際しては、粒径を均一化するだけではなく充
填性、分散性、流動性、耐候性、耐熱性、操作性等が優
れること等が要求される。
体材料、機能性セラミックス用材料、触媒、助触媒およ
び触媒担体、顔料、研磨剤、光学材料、紫外線遮蔽剤、
センサ材料、電子材料等として多用されているが、近年
になり高度精密化が加速的に発達しているこれらの分野
での使用に際しては、粒径を均一化するだけではなく充
填性、分散性、流動性、耐候性、耐熱性、操作性等が優
れること等が要求される。
【０００３】従来の希土類酸化物および希土類系複合酸
化物は粒径が不揃いであり、またその形状も均質化され
ておらず、前記用途に用いるには粉砕、分級等の行程を
要するため、操作の煩雑化や不純物の混入等の問題があ
る。
化物は粒径が不揃いであり、またその形状も均質化され
ておらず、前記用途に用いるには粉砕、分級等の行程を
要するため、操作の煩雑化や不純物の混入等の問題があ
る。
【０００４】また従来の希土類酸化物および希土類系複
合酸化物の製造方法としては、水酸化物、炭酸塩あるい
はシュウ酸塩を沈澱法、共沈法、加水分解法、均一沈澱
法、水熱等により合成し、これらを回収、洗浄、乾燥、
焼成等により酸化物とする方法が知られている。しかし
ながら、該方法により得られる希土類酸化物および複合
酸化物は粒径が不均一であり、粒度分布が不揃いである
上、流動性、分散性に劣るという問題がある。
合酸化物の製造方法としては、水酸化物、炭酸塩あるい
はシュウ酸塩を沈澱法、共沈法、加水分解法、均一沈澱
法、水熱等により合成し、これらを回収、洗浄、乾燥、
焼成等により酸化物とする方法が知られている。しかし
ながら、該方法により得られる希土類酸化物および複合
酸化物は粒径が不均一であり、粒度分布が不揃いである
上、流動性、分散性に劣るという問題がある。
【０００５】上記欠点を改善するための手段として、希
土類硝酸塩をはじめとする希土類塩の水溶液を逆ミセル
内部に可溶化させ、これを同様に可溶化したアンモニア
水または尿素を始めとする沈澱剤の逆ミセル溶液と、常
圧下、室温で反応させる逆ミセル法により得られる、平
均粒径が５ナノメートル以下の単分散希土類酸化物超微
粒子および複合酸化物超微粒子、ならびにその製造方法
が知られている（特開平９―２５５３３１号）。
土類硝酸塩をはじめとする希土類塩の水溶液を逆ミセル
内部に可溶化させ、これを同様に可溶化したアンモニア
水または尿素を始めとする沈澱剤の逆ミセル溶液と、常
圧下、室温で反応させる逆ミセル法により得られる、平
均粒径が５ナノメートル以下の単分散希土類酸化物超微
粒子および複合酸化物超微粒子、ならびにその製造方法
が知られている（特開平９―２５５３３１号）。
【０００６】しかしながら、これはその粒径が非常に微
細であるために、種々の材料として用いる場合、取り扱
いに多少の困難を伴う。
細であるために、種々の材料として用いる場合、取り扱
いに多少の困難を伴う。
【０００７】
【発明が解決しようという課題】本発明の課題は、従来
の共沈法、加水分解法、均一沈澱法、水熱法および逆ミ
セル法等の製造法では成し得なかった、球形で中空構造
を有し、かつ流動性、分散性、耐候性、耐熱性に優れた
希土類酸化物および複合酸化物粒子、およびそれらの製
造方法を提供することである。
の共沈法、加水分解法、均一沈澱法、水熱法および逆ミ
セル法等の製造法では成し得なかった、球形で中空構造
を有し、かつ流動性、分散性、耐候性、耐熱性に優れた
希土類酸化物および複合酸化物粒子、およびそれらの製
造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めには、物理的に形態が球状であり、また大きさが限定
された反応場において粒子生成を進行させることが有効
である。本発明では、希土類水酸化物、酸化物、複合水
酸化物、および複合酸化物ゾルまたはスラリー、あるい
はこれらの混合物を有機溶媒中に分散、懸濁させ、ゾル
またはスラリーを含む微小水滴が有機溶媒中に均一分散
した乳液であるＷ／Ｏ型のエマルションを生成し、これ
を炭素数２以上のアルコールに加えて分散した微小液滴
中の水分を抽出することにより、球状かつ中空の酸化イ
ットリウム、酸化セリウムをはじめとする希土類酸化物
粒子、および複合酸化物粒子を製造する。
めには、物理的に形態が球状であり、また大きさが限定
された反応場において粒子生成を進行させることが有効
である。本発明では、希土類水酸化物、酸化物、複合水
酸化物、および複合酸化物ゾルまたはスラリー、あるい
はこれらの混合物を有機溶媒中に分散、懸濁させ、ゾル
またはスラリーを含む微小水滴が有機溶媒中に均一分散
した乳液であるＷ／Ｏ型のエマルションを生成し、これ
を炭素数２以上のアルコールに加えて分散した微小液滴
中の水分を抽出することにより、球状かつ中空の酸化イ
ットリウム、酸化セリウムをはじめとする希土類酸化物
粒子、および複合酸化物粒子を製造する。
【０００９】本発明によれば、平均粒径が０．００１μ
ｍ〜５００μｍの範囲にあり、球形で中空構造を有し、
かつ流動性、分散性、耐候性、耐熱性に優れた希土類酸
化物および複合酸化物粒子が提供される。
ｍ〜５００μｍの範囲にあり、球形で中空構造を有し、
かつ流動性、分散性、耐候性、耐熱性に優れた希土類酸
化物および複合酸化物粒子が提供される。
【００１０】また本発明によれば、希土類水酸化物、酸
化物、複合水酸化物、および複合酸化物ゾルまたはスラ
リーあるいはこれらの混合物を有機溶媒中に分散、懸濁
させてＷ／Ｏエマルションを調製し、これを炭素数２以
上のアルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過した
後、乾燥または焼成することを特徴とする希土類酸化物
および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造方法が提供
される。
化物、複合水酸化物、および複合酸化物ゾルまたはスラ
リーあるいはこれらの混合物を有機溶媒中に分散、懸濁
させてＷ／Ｏエマルションを調製し、これを炭素数２以
上のアルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過した
後、乾燥または焼成することを特徴とする希土類酸化物
および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造方法が提供
される。
【００１１】本発明の希土類酸化物および希土類含有複
合酸化物粒子は、平均粒径が０．００１μｍ〜５００μ
ｍの範囲にあり、球形で中空構造を有し、かつ流動性、
分散性、耐候性、耐熱性に優れることを特徴とする。
合酸化物粒子は、平均粒径が０．００１μｍ〜５００μ
ｍの範囲にあり、球形で中空構造を有し、かつ流動性、
分散性、耐候性、耐熱性に優れることを特徴とする。
【００１２】前記粒子は、スカンジウム、イットリウム
または原子番号５７〜７１の希土類元素の酸化物、およ
びこれらの元素を少なくとも１つ以上含む複合酸化物粒
子であれば特に限定されるものではない。
または原子番号５７〜７１の希土類元素の酸化物、およ
びこれらの元素を少なくとも１つ以上含む複合酸化物粒
子であれば特に限定されるものではない。
【００１３】本発明では、高圧、高温プロセスを用いる
ことなしに、球状かつ中空の構造を有する希土類酸化
物、ならびに複合酸化物粒子を簡便に製造することがで
きる。
ことなしに、球状かつ中空の構造を有する希土類酸化
物、ならびに複合酸化物粒子を簡便に製造することがで
きる。
【００１４】さらに、本発明では出発物質に高純度の試
薬を用いることが可能であるため、極めて高純度の希土
類酸化物微粒子を得る手段としても有用である。また、
原料物質に２種類以上の金属イオンを含むゾルまたはス
ラリーを用いることにより、常圧下、室温において、２
成分系酸化物と同様の方法で球状かつ中空の多成分系複
合酸化物微粒子を製造することができる。以下、本発明
をさらに詳しく説明する。
薬を用いることが可能であるため、極めて高純度の希土
類酸化物微粒子を得る手段としても有用である。また、
原料物質に２種類以上の金属イオンを含むゾルまたはス
ラリーを用いることにより、常圧下、室温において、２
成分系酸化物と同様の方法で球状かつ中空の多成分系複
合酸化物微粒子を製造することができる。以下、本発明
をさらに詳しく説明する。
【００１５】図１に示す操作および製造工程により、希
土類酸化物をはじめとする各種酸化物、および複合酸化
物の球状中空粒子を製造することができる。
土類酸化物をはじめとする各種酸化物、および複合酸化
物の球状中空粒子を製造することができる。
【００１６】本発明による球形で中空構造を有し、かつ
流動性、分散性、耐候性に優れる希土類酸化物および希
土類含有複合酸化物中空粒子の製造方法は、希土類水酸
化物、酸化物、複合水酸化物、および複合酸化物ゾルま
たはスラリー、あるいはこれらの混合物を有機溶媒中に
懸濁させてＷ／Ｏエマルションを生成し、これを炭素数
２以上のアルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過
した後、乾燥または焼成することを特徴とする。
流動性、分散性、耐候性に優れる希土類酸化物および希
土類含有複合酸化物中空粒子の製造方法は、希土類水酸
化物、酸化物、複合水酸化物、および複合酸化物ゾルま
たはスラリー、あるいはこれらの混合物を有機溶媒中に
懸濁させてＷ／Ｏエマルションを生成し、これを炭素数
２以上のアルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過
した後、乾燥または焼成することを特徴とする。
【００１７】本発明の希土類酸化物および希土類含有複
合酸化物中空粒子を製造するには、希土類水酸化物、酸
化物、複合水酸化物、および複合酸化物ゾルあるいはス
ラリーの生成が必要である。
合酸化物中空粒子を製造するには、希土類水酸化物、酸
化物、複合水酸化物、および複合酸化物ゾルあるいはス
ラリーの生成が必要である。
【００１８】上記ゾルあるいはスラリーは、希土類塩化
物、硝酸塩、硫酸塩などの希土類イオンを含む水溶液、
あるいはこれらと他の金属塩の混合水溶液と、アンモニ
ア水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶
液、尿素水溶液等のアルカリ水溶液を混合することによ
り生成する希土類含有水酸化物を、水あるいは塩酸、硫
酸、硝酸などの鉱酸、または上記アルカリ溶液に分散、
懸濁させることにより得られる。
物、硝酸塩、硫酸塩などの希土類イオンを含む水溶液、
あるいはこれらと他の金属塩の混合水溶液と、アンモニ
ア水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶
液、尿素水溶液等のアルカリ水溶液を混合することによ
り生成する希土類含有水酸化物を、水あるいは塩酸、硫
酸、硝酸などの鉱酸、または上記アルカリ溶液に分散、
懸濁させることにより得られる。
【００１９】また、本発明において出発物質として用い
られる希土類水酸化物、酸化物、複合水酸化物、および
複合酸化物ゾルまたはスラリーとしては、沈殿物、共沈
物、混合物、市販のゾル、または、市販の酸化物、水酸
化物、複合酸化物、複合水酸化物試薬を、水、あるいは
塩酸、硫酸、硝酸などの鉱酸、またはアンモニア水、水
酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、尿素水
溶液等のアルカリ水溶液に懸濁させて得られるゾル、ス
ラリー、およびそれらの混合物のうち、いずれを用いて
もよいが、好ましくは沈殿物、共沈物を鉱酸に分散させ
たゾルが用いられる。
られる希土類水酸化物、酸化物、複合水酸化物、および
複合酸化物ゾルまたはスラリーとしては、沈殿物、共沈
物、混合物、市販のゾル、または、市販の酸化物、水酸
化物、複合酸化物、複合水酸化物試薬を、水、あるいは
塩酸、硫酸、硝酸などの鉱酸、またはアンモニア水、水
酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、尿素水
溶液等のアルカリ水溶液に懸濁させて得られるゾル、ス
ラリー、およびそれらの混合物のうち、いずれを用いて
もよいが、好ましくは沈殿物、共沈物を鉱酸に分散させ
たゾルが用いられる。
【００２０】本発明において用いられる有機溶媒として
は、水または水溶液と混合しないものであればいかなる
ものでも良いが、好ましくはシクロヘキサン等の無極性
有機溶媒が用いられる。
は、水または水溶液と混合しないものであればいかなる
ものでも良いが、好ましくはシクロヘキサン等の無極性
有機溶媒が用いられる。
【００２１】本発明において、Ｗ／Ｏ型のエマルション
の生成には、マグネティックスターラーやホモジナイザ
ー等の攪拌機がもちいられるが、この際に分散安定化剤
として適量の界面活性剤を加えてもよい。加えられる界
面活性剤としては、油溶性のものであればいかなるもの
でも良いが、好ましくはＳｐａｎ系やＴｗｅｅｎ系に代
表される多価アルコール型非イオン界面活性剤、あるい
はアルキルフェノールエチレンオキサイド付加物に代表
されるポリエチレングリコール型非イオン界面活性剤が
用いられる。具体例としてはＳｐａｎ６０、Ｔｗｅｅｎ
８０、ノニルフェノールエチレンオキサイド５モル付加
物などがあげられる。
の生成には、マグネティックスターラーやホモジナイザ
ー等の攪拌機がもちいられるが、この際に分散安定化剤
として適量の界面活性剤を加えてもよい。加えられる界
面活性剤としては、油溶性のものであればいかなるもの
でも良いが、好ましくはＳｐａｎ系やＴｗｅｅｎ系に代
表される多価アルコール型非イオン界面活性剤、あるい
はアルキルフェノールエチレンオキサイド付加物に代表
されるポリエチレングリコール型非イオン界面活性剤が
用いられる。具体例としてはＳｐａｎ６０、Ｔｗｅｅｎ
８０、ノニルフェノールエチレンオキサイド５モル付加
物などがあげられる。
【００２２】本発明において水分の抽出剤として用いら
れるアルコールとしては、炭素数２以上であればいかな
るものでも良いが、好ましくは炭素数４〜６の中級アル
コールが用いられる。具体例としてはブチルアルコー
ル、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコールなどがあ
げられる。
れるアルコールとしては、炭素数２以上であればいかな
るものでも良いが、好ましくは炭素数４〜６の中級アル
コールが用いられる。具体例としてはブチルアルコー
ル、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコールなどがあ
げられる。
【００２３】本発明において生成した沈澱粒子は遠心分
離または濾別され、溶媒、界面活性剤、不純物イオン等
を、水、炭化水素、アルコール、アセトン、石油エーテ
ル等により洗浄除去する。洗浄手段は遠心分離、濾別、
デカンテーションを繰り返すか、セラミックフィルター
や限外ろ過膜を使った微粉洗浄装置でもよい。洗浄が終
わった粒子は、室温による自然乾燥、あるいはオーブン
等を用いた加熱乾燥により乾燥する。このときに真空乾
燥機やスプレードライヤーなどを用いても良い。
離または濾別され、溶媒、界面活性剤、不純物イオン等
を、水、炭化水素、アルコール、アセトン、石油エーテ
ル等により洗浄除去する。洗浄手段は遠心分離、濾別、
デカンテーションを繰り返すか、セラミックフィルター
や限外ろ過膜を使った微粉洗浄装置でもよい。洗浄が終
わった粒子は、室温による自然乾燥、あるいはオーブン
等を用いた加熱乾燥により乾燥する。このときに真空乾
燥機やスプレードライヤーなどを用いても良い。
【００２４】次いで本発明の製造方法では、前記乾燥に
よって得られた希土類含有水酸化物あるいは希土類含有
水和酸化物を特定の温度で焼成することにより、球状か
つ中空構造を有し、かつ流動性、分散性、耐候性に優れ
る希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子を
得ることができる。前記焼成は、焼成温度１５０〜１０
００℃、好ましくは５００〜６００℃で行う。昇温速度
は５００℃／時間以下、好ましくは１００℃／時間で行
い、また焼成時間は３０分〜１２時間、好ましくは１〜
３時間とするのが望ましい。
よって得られた希土類含有水酸化物あるいは希土類含有
水和酸化物を特定の温度で焼成することにより、球状か
つ中空構造を有し、かつ流動性、分散性、耐候性に優れ
る希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子を
得ることができる。前記焼成は、焼成温度１５０〜１０
００℃、好ましくは５００〜６００℃で行う。昇温速度
は５００℃／時間以下、好ましくは１００℃／時間で行
い、また焼成時間は３０分〜１２時間、好ましくは１〜
３時間とするのが望ましい。
【００２５】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【００２６】実施例１ １モル／リットルの硝酸セリウム水溶液２００ミリリッ
トルと３モル／リットルのアンモニア水２００ミリリッ
トルとを調製した。その両者を１リットルの容器に同時
に投入し、攪拌混合した。この溶液のｐＨは約１０であ
った。２時間攪拌した後デカンテーション、水洗を繰り
返したのち、分散媒としてｐＨ＝２に調整した硝酸を用
いて水酸化セリウムゾルを得た。
トルと３モル／リットルのアンモニア水２００ミリリッ
トルとを調製した。その両者を１リットルの容器に同時
に投入し、攪拌混合した。この溶液のｐＨは約１０であ
った。２時間攪拌した後デカンテーション、水洗を繰り
返したのち、分散媒としてｐＨ＝２に調整した硝酸を用
いて水酸化セリウムゾルを得た。
【００２７】次いで、得られた水酸化セリウムゾル２０
０ミリリットルを、Ｓｐａｎ８０を４グラム／リットル
含むシクロヘキサン溶液１リットルに加え、乳化機で２
分間乳化しＷ／Ｏ型エマルションを調製する。このエマ
ルションを攪拌しているｎ−ブチルアルコール３リット
ル中に注入し、１０分間攪拌を続けた後、生成した沈殿
を遠心分離および吸引ろ過により分離し、水洗、メタノ
ール洗浄した後乾燥すると、極めて流動性の良い淡黄色
の水酸化セリウム粉末が得られる。これを５００℃で２
時間空気焼成して得られた粉末は、球形の酸化セリウム
粉末であり、ＳＥＭ観察、および断面ＳＥＭ観察から、
その平均粒子径は２０μｍであり、中空構造を有してい
た。
０ミリリットルを、Ｓｐａｎ８０を４グラム／リットル
含むシクロヘキサン溶液１リットルに加え、乳化機で２
分間乳化しＷ／Ｏ型エマルションを調製する。このエマ
ルションを攪拌しているｎ−ブチルアルコール３リット
ル中に注入し、１０分間攪拌を続けた後、生成した沈殿
を遠心分離および吸引ろ過により分離し、水洗、メタノ
ール洗浄した後乾燥すると、極めて流動性の良い淡黄色
の水酸化セリウム粉末が得られる。これを５００℃で２
時間空気焼成して得られた粉末は、球形の酸化セリウム
粉末であり、ＳＥＭ観察、および断面ＳＥＭ観察から、
その平均粒子径は２０μｍであり、中空構造を有してい
た。
【００２８】実施例２ 水酸化セリウムゾルの分散媒としてｐＨ＝２に調整した
塩酸を用いた以外、実施例１と同様にして処理した。そ
の結果は実施例１の結果とほぼ同じであった。
塩酸を用いた以外、実施例１と同様にして処理した。そ
の結果は実施例１の結果とほぼ同じであった。
【００２９】実施例３ 硝酸セリウム水溶液の濃度を０．５モル／リットルに変
えた以外は、実施例１と同様にして処理した。その結
果、平均粒子径１μｍの球形の酸化セリウム中空粒子を
得た。
えた以外は、実施例１と同様にして処理した。その結
果、平均粒子径１μｍの球形の酸化セリウム中空粒子を
得た。
【００３０】実施例４ 硝酸セリウム水溶液を硝酸イットリウム水溶液に変えた
以外は、実施例１と同様にして処理した。その結果、平
均粒子径２０μｍの球形の酸化イットリウム中空粒子を
得た。
以外は、実施例１と同様にして処理した。その結果、平
均粒子径２０μｍの球形の酸化イットリウム中空粒子を
得た。
【００３１】実施例５ 硝酸セリウム水溶液を硝酸セリウムと硝酸ジルコニルの
混合水溶液に変え、ゾルの分散媒としてｐＨ＝２に調製
した硝酸を用いた以外は、実施例１と同様にして処理し
た。その結果、平均粒子径１５μｍの球形の酸化セリウ
ム−酸化ジルコニウム複合酸化物中空粒子を得た。
混合水溶液に変え、ゾルの分散媒としてｐＨ＝２に調製
した硝酸を用いた以外は、実施例１と同様にして処理し
た。その結果、平均粒子径１５μｍの球形の酸化セリウ
ム−酸化ジルコニウム複合酸化物中空粒子を得た。
【００３２】比較例１ １モル／リットルの硝酸セリウム水溶液２００ミリリッ
トルと３モル／リットルのアンモニア水２００ミリリッ
トルとを調整した。その両者を１リットルの容器に同時
に投入し、攪拌混合した。この溶液のｐＨは約１０であ
った。２時間攪拌した後デカンテーション、水洗を繰り
返し、硝酸イオンとアンモニウムイオンを取り除いたの
ち、遠心分離および吸引ろ過により分離し水酸化セリウ
ムを得た。これを空気中８０℃で乾燥し、５００℃で２
時間空気焼成して得られた粉末は中空構造を有しておら
ず、強く凝集した、粒径が不揃いの酸化セリウム粒子で
あった。
トルと３モル／リットルのアンモニア水２００ミリリッ
トルとを調整した。その両者を１リットルの容器に同時
に投入し、攪拌混合した。この溶液のｐＨは約１０であ
った。２時間攪拌した後デカンテーション、水洗を繰り
返し、硝酸イオンとアンモニウムイオンを取り除いたの
ち、遠心分離および吸引ろ過により分離し水酸化セリウ
ムを得た。これを空気中８０℃で乾燥し、５００℃で２
時間空気焼成して得られた粉末は中空構造を有しておら
ず、強く凝集した、粒径が不揃いの酸化セリウム粒子で
あった。
【００３３】比較例２ １モル／リットルの硝酸イットリウム水溶液２００ミリ
リットルと３モル／リットルのアンモニア水２００ミリ
リットルとを調整した。その両者を１リットルの容器に
同時に投入し、攪拌混合した。この溶液のｐＨは約１０
であった。２時間攪拌した後デカンテーション、水洗を
繰り返し、硝酸イオンとアンモニウムイオンを取り除い
たのち、遠心分離および吸引ろ過により分離し水酸化セ
リウムを得た。これを２００℃で５時間水熱処理を行っ
たのち、空気中８０℃で乾燥し、５００℃で２時間空気
焼成して得られた粉末は中空構造を有しておらず、強く
凝集した、粒径が不揃いの酸化イットリウム粒子であっ
た。
リットルと３モル／リットルのアンモニア水２００ミリ
リットルとを調整した。その両者を１リットルの容器に
同時に投入し、攪拌混合した。この溶液のｐＨは約１０
であった。２時間攪拌した後デカンテーション、水洗を
繰り返し、硝酸イオンとアンモニウムイオンを取り除い
たのち、遠心分離および吸引ろ過により分離し水酸化セ
リウムを得た。これを２００℃で５時間水熱処理を行っ
たのち、空気中８０℃で乾燥し、５００℃で２時間空気
焼成して得られた粉末は中空構造を有しておらず、強く
凝集した、粒径が不揃いの酸化イットリウム粒子であっ
た。
【００３４】
【発明の効果】本発明の希土類酸化物、および希土類含
有複合酸化物粒子は球状の中空構造を有しており、流動
性、分散性、耐候性に優れていることから、蛍光体材
料、機能性セラミックス用材料、触媒、助触媒および触
媒担体、顔料、研磨剤、光学材料、紫外線遮蔽剤、セン
サ材料、電子材料として有用である。
有複合酸化物粒子は球状の中空構造を有しており、流動
性、分散性、耐候性に優れていることから、蛍光体材
料、機能性セラミックス用材料、触媒、助触媒および触
媒担体、顔料、研磨剤、光学材料、紫外線遮蔽剤、セン
サ材料、電子材料として有用である。
【図１】本発明における希土類酸化物ならびに希土類含
有複合酸化物の球状中空粒子の製造工程図である。
有複合酸化物の球状中空粒子の製造工程図である。
【図２】実施例１で製造した酸化セリウム中空粒子の断
面ＳＥＭ写真である。
面ＳＥＭ写真である。
【図３】実施例５で製造した酸化セリウム―酸化ジルコ
ニウム複合酸化物中空粒子の断面ＳＥＭ写真である。
ニウム複合酸化物中空粒子の断面ＳＥＭ写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径が０．００１μｍ〜５００μｍの
範囲にあり、球形で中空構造を有する希土類酸化物およ
び複合酸化物粒子。 - 【請求項２】希土類水酸化物、酸化物、複合水酸化物、
および複合酸化物ゾルまたはスラリー、あるいはこれら
の混合物を有機溶媒中に分散、懸濁させ、ゾルまたはス
ラリーを含む微小水滴が有機溶媒中に均一分散した乳液
であるＷ／Ｏ型のエマルションを調製し、これを炭素数
２以上のアルコールに加えて得られる沈殿を洗浄、ろ過
した後、乾燥または焼成することを特徴とする希土類酸
化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10152568A JPH11349324A (ja) | 1998-06-02 | 1998-06-02 | 希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10152568A JPH11349324A (ja) | 1998-06-02 | 1998-06-02 | 希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11349324A true JPH11349324A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15543332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10152568A Pending JPH11349324A (ja) | 1998-06-02 | 1998-06-02 | 希土類酸化物および希土類含有複合酸化物中空粒子の製造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11349324A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6627113B2 (en) * | 2000-04-20 | 2003-09-30 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphor consisting of hollow particles, phosphor slurry, phosphor beads for analysis using tracer technique and their production processes |
| CN100431968C (zh) * | 2006-11-09 | 2008-11-12 | 上海大学 | 中空珠状纳米氧化铈及其制备方法 |
| JP2014058422A (ja) * | 2012-09-18 | 2014-04-03 | Kyushu Univ | 酸化セリウム粒子の製造方法 |
| CN113774239A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-12-10 | 江西理工大学 | 一种稀土回收系统及其回收工艺 |
-
1998
- 1998-06-02 JP JP10152568A patent/JPH11349324A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6627113B2 (en) * | 2000-04-20 | 2003-09-30 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphor consisting of hollow particles, phosphor slurry, phosphor beads for analysis using tracer technique and their production processes |
| CN100431968C (zh) * | 2006-11-09 | 2008-11-12 | 上海大学 | 中空珠状纳米氧化铈及其制备方法 |
| JP2014058422A (ja) * | 2012-09-18 | 2014-04-03 | Kyushu Univ | 酸化セリウム粒子の製造方法 |
| CN113774239A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-12-10 | 江西理工大学 | 一种稀土回收系统及其回收工艺 |
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