JPH1145619A - 導電性組成物、これにより形成された透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents
導電性組成物、これにより形成された透明導電膜及びその製造方法Info
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- JPH1145619A JPH1145619A JP10159614A JP15961498A JPH1145619A JP H1145619 A JPH1145619 A JP H1145619A JP 10159614 A JP10159614 A JP 10159614A JP 15961498 A JP15961498 A JP 15961498A JP H1145619 A JPH1145619 A JP H1145619A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 導電性組成物、これにより形成された透明導
電膜及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 金属（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を
含んでいる導電性組成物において、前記金属（Ｍ1 ）微
粒子は平均粒径が１０乃至３０ｎｍの金（Ａｕ）、銀
（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎ
ｉ）、鉛（Ｐｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒ
ｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）及び錫
（Ｓｎ）よりなる群から選択された少なくとも一つであ
り、前記結合剤はポリピロル、ポリビニルピロリドン、
ポリビニルアルコール及びシリコンアルコキシドオリゴ
マーよりなる群から選択された少なくとも一つであるこ
とにより、低温焼成処理過程を経ても非常に優れた導電
性と透過度を有する透明導電膜を得ることができる。
電膜及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 金属（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を
含んでいる導電性組成物において、前記金属（Ｍ1 ）微
粒子は平均粒径が１０乃至３０ｎｍの金（Ａｕ）、銀
（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎ
ｉ）、鉛（Ｐｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒ
ｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）及び錫
（Ｓｎ）よりなる群から選択された少なくとも一つであ
り、前記結合剤はポリピロル、ポリビニルピロリドン、
ポリビニルアルコール及びシリコンアルコキシドオリゴ
マーよりなる群から選択された少なくとも一つであるこ
とにより、低温焼成処理過程を経ても非常に優れた導電
性と透過度を有する透明導電膜を得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は導電性組成物、これ
により形成された透明導電膜及びその製造方法に係り、
特に表示素子の電源印加用透明電極及び家電機器の電磁
波遮蔽膜の形成に用いられる導電性組成物、これを用い
て透明導電膜を製造する方法及びその方法により製造さ
れた透明導電膜に関する。
により形成された透明導電膜及びその製造方法に係り、
特に表示素子の電源印加用透明電極及び家電機器の電磁
波遮蔽膜の形成に用いられる導電性組成物、これを用い
て透明導電膜を製造する方法及びその方法により製造さ
れた透明導電膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】表示装置の電磁波遮蔽用透明導電膜は、
ＩＴＯ（indium tin oxide）、ＡＴＯ（antimony tin o
xide）などの透明導電性粒子を含む組成物をスピンコー
ティング（spin coating）、スプレーコーティング（sp
ray coating）、蒸着コーティングなどの湿式コーティ
ング法でコーティングした後、低温焼成して形成され
る。
ＩＴＯ（indium tin oxide）、ＡＴＯ（antimony tin o
xide）などの透明導電性粒子を含む組成物をスピンコー
ティング（spin coating）、スプレーコーティング（sp
ray coating）、蒸着コーティングなどの湿式コーティ
ング法でコーティングした後、低温焼成して形成され
る。
【０００３】前記の方法により製造された透明導電膜の
表面抵抗は１０4 〜１０5 Ω／□程度であって、１７”
モニターに適用する場合にはスウェーデン事務労働組合
（ＴＣＯ）の電磁波規制に対して対応できる。しかしな
がら、１７”モニター以上の大型モニターの場合には表
面抵抗が１０4 Ω／□以下にならないとＴＣＯの電磁波
規制に対応できないために、従来の方法により製造され
た透明導電膜は１７”以上の大型モニターには適用する
ことが不可能である。
表面抵抗は１０4 〜１０5 Ω／□程度であって、１７”
モニターに適用する場合にはスウェーデン事務労働組合
（ＴＣＯ）の電磁波規制に対して対応できる。しかしな
がら、１７”モニター以上の大型モニターの場合には表
面抵抗が１０4 Ω／□以下にならないとＴＣＯの電磁波
規制に対応できないために、従来の方法により製造され
た透明導電膜は１７”以上の大型モニターには適用する
ことが不可能である。
【０００４】そこで、透明導電膜の導電性を改善するた
めに、微粒子タイプの塗料を用い、高温焼成工程を経る
方法が提案された。この方法によれば、透明導電膜の導
電性がやや改善されるものの、いまだ満足できる水準に
達していない。また、この方法は高温焼成工程を経なけ
ればならないので、耐熱性が低い基板に適用することが
困難であり、陰極線管（ＣＲＴ）上に適用する場合には
陰極線管自体を損なわせる恐れがあるという問題点があ
る。
めに、微粒子タイプの塗料を用い、高温焼成工程を経る
方法が提案された。この方法によれば、透明導電膜の導
電性がやや改善されるものの、いまだ満足できる水準に
達していない。また、この方法は高温焼成工程を経なけ
ればならないので、耐熱性が低い基板に適用することが
困難であり、陰極線管（ＣＲＴ）上に適用する場合には
陰極線管自体を損なわせる恐れがあるという問題点があ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の問題点
を解決するために案出されたものであり、導電性と透過
度の特性が非常に優れた透明導電膜を形成できる導電性
組成物を提供することにその目的がある。
を解決するために案出されたものであり、導電性と透過
度の特性が非常に優れた透明導電膜を形成できる導電性
組成物を提供することにその目的がある。
【０００６】本発明の他の目的は、前記組成物を用いた
透明導電膜の製造方法を提供することにある。
透明導電膜の製造方法を提供することにある。
【０００７】本発明の更に他の目的は、前記方法により
製造された透明導電膜を提供することにある。
製造された透明導電膜を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに本発明の透明導電性組成物は、金属（Ｍ1 ）微粒
子、結合剤及び溶媒を含んでいる透明導電性組成物にお
いて、前記金属（Ｍ1 ）微粒子は平均粒径が１０乃至３
０ｎｍの金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、銅
（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉛（Ｐｂ）、コバルト
（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パ
ラジウム（Ｐｄ）及び錫（Ｓｎ）よりなる群から選択さ
れた少なくとも一つであり、前記結合剤はポリピロル、
ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及びシリ
コンアルコキシドオリゴマーよりなる群から選択された
少なくとも一つであることを特徴とする。
めに本発明の透明導電性組成物は、金属（Ｍ1 ）微粒
子、結合剤及び溶媒を含んでいる透明導電性組成物にお
いて、前記金属（Ｍ1 ）微粒子は平均粒径が１０乃至３
０ｎｍの金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、銅
（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉛（Ｐｂ）、コバルト
（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パ
ラジウム（Ｐｄ）及び錫（Ｓｎ）よりなる群から選択さ
れた少なくとも一つであり、前記結合剤はポリピロル、
ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及びシリ
コンアルコキシドオリゴマーよりなる群から選択された
少なくとも一つであることを特徴とする。
【０００９】また、前記他の目的を達成するために本発
明の透明導電膜の製造方法は、（ａ）基板の上部に金属
（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を含んでいる導電性組
成物を塗布した後、乾燥する段階及び、（ｂ）前記結果
物を熱処理して導電膜を形成する段階を含む透明導電膜
の製造方法であって、前記金属（Ｍ1 ）微粒子は平均粒
径が１０乃至３０ｎｍであり、金（Ａｕ）、銀（Ａ
ｇ）、白金（Ｐｔ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、
鉛（Ｐｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ル
テニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）及び錫（Ｓｎ）
よりなる群から選択された少なくとも一つであり、前記
結合剤はポリピロル、ポリビニルピロリドン、ポリビニ
ルアルコール及びシリコンアルコキシドオリゴマーより
なる群から選択された少なくとも一つであることを特徴
とする。
明の透明導電膜の製造方法は、（ａ）基板の上部に金属
（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を含んでいる導電性組
成物を塗布した後、乾燥する段階及び、（ｂ）前記結果
物を熱処理して導電膜を形成する段階を含む透明導電膜
の製造方法であって、前記金属（Ｍ1 ）微粒子は平均粒
径が１０乃至３０ｎｍであり、金（Ａｕ）、銀（Ａ
ｇ）、白金（Ｐｔ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、
鉛（Ｐｂ）、コバルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ル
テニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）及び錫（Ｓｎ）
よりなる群から選択された少なくとも一つであり、前記
結合剤はポリピロル、ポリビニルピロリドン、ポリビニ
ルアルコール及びシリコンアルコキシドオリゴマーより
なる群から選択された少なくとも一つであることを特徴
とする。
【００１０】さらに、前記更に他の目的を達成するため
に本発明の透明導電膜は透過度が７０乃至８０％であ
り、表面抵抗が１００乃至２０００Ω／□であることを
特徴とする。
に本発明の透明導電膜は透過度が７０乃至８０％であ
り、表面抵抗が１００乃至２０００Ω／□であることを
特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の透明導電性組成物は金属
（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を含んでいる。ここ
で、前記金属（Ｍ1 ）微粒子としては平均粒径が１０乃
至３０ｎｍ程度の金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐ
ｔ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉛（Ｐｂ）、コ
バルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒ
ｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、錫（Ｓｎ）などがある。
（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を含んでいる。ここ
で、前記金属（Ｍ1 ）微粒子としては平均粒径が１０乃
至３０ｎｍ程度の金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐ
ｔ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉛（Ｐｂ）、コ
バルト（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒ
ｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、錫（Ｓｎ）などがある。
【００１２】前記結合剤は、ポリピロル（polypyrrol
e）、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及
びシリコンアルコキシドオリゴマーよりなる群から選択
された少なくとも一つである。ここで、前記シリコンア
ルコキシドオリゴマーは次の構造式１で示される：
e）、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及
びシリコンアルコキシドオリゴマーよりなる群から選択
された少なくとも一つである。ここで、前記シリコンア
ルコキシドオリゴマーは次の構造式１で示される：
【００１３】
【化３】
【００１４】前記式のうち、Ｒはアルキル基であり、ｎ
は２乃至１０の整数である。
は２乃至１０の整数である。
【００１５】前述の結合剤を用いれば、多孔性ネットワ
ーク構造を有する透明導電膜が形成される。
ーク構造を有する透明導電膜が形成される。
【００１６】前記組成物には、酸化インジウムチタン
（ＩＴＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2 ）、酸化インジウム（Ｉ
ｎ2 Ｏ3 ）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化アンチモン
錫（ＡＴＯ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）、酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2 ）などの金属酸化物が更に含まれること
もある。このような金属酸化物を更に用いれば透明導電
膜の屈折率と硬度特性が改善される。
（ＩＴＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2 ）、酸化インジウム（Ｉ
ｎ2 Ｏ3 ）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化アンチモン
錫（ＡＴＯ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）、酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2 ）などの金属酸化物が更に含まれること
もある。このような金属酸化物を更に用いれば透明導電
膜の屈折率と硬度特性が改善される。
【００１７】金属微粒子からなる導電膜は、金属微粒子
間の接触がうまく行われるときにのみに優れた導電性を
有する。ところが、金属微粒子の含量を増加させる場
合、膜の導電性は向上するが透過度が低下する問題点が
ある。従って、透過度の特性の改善した導電膜を形成す
るためには、図１に示したように金属微粒子をチェーン
状で連結してチェーンネットワーク構造を有する導電膜
を形成させることが望ましい。
間の接触がうまく行われるときにのみに優れた導電性を
有する。ところが、金属微粒子の含量を増加させる場
合、膜の導電性は向上するが透過度が低下する問題点が
ある。従って、透過度の特性の改善した導電膜を形成す
るためには、図１に示したように金属微粒子をチェーン
状で連結してチェーンネットワーク構造を有する導電膜
を形成させることが望ましい。
【００１８】本発明では前述したように金属微粒子の分
散を最大限に向上させながら金属微粒子をチェーン状で
連結させるためにポリピロル、ポリビニルピロリドン、
ポリビニルアルコール、前記構造式１で表示されるシリ
コンアルコキシドオリゴマーのような結合剤を用いる。
散を最大限に向上させながら金属微粒子をチェーン状で
連結させるためにポリピロル、ポリビニルピロリドン、
ポリビニルアルコール、前記構造式１で表示されるシリ
コンアルコキシドオリゴマーのような結合剤を用いる。
【００１９】本発明の透明導電膜は図２に示したような
構造を有する。
構造を有する。
【００２０】これを参照すれば、基板２１の上には金属
微粒子２４を含む導電膜２２が形成されており、前記導
電膜２２の上部には透明導電膜の膜硬度と安定性を向上
させるための膜として、シリコンアルコキシドの加水分
解物からなるシリカ保護膜２３が形成されている。
微粒子２４を含む導電膜２２が形成されており、前記導
電膜２２の上部には透明導電膜の膜硬度と安定性を向上
させるための膜として、シリコンアルコキシドの加水分
解物からなるシリカ保護膜２３が形成されている。
【００２１】前記導電膜２２は、図３に示すように金属
微粒子３４の外に金属酸化物粒子３５を更に含むことも
ある。ここで、金属微粒子と金属酸化物粒子との混合重
量比は２．５：１乃至３０：１である。このように導電
膜内に金属酸化物粒子を更に含ませれば透明導電膜の膜
硬度、屈折率及び反射率を望ましい範囲内に調節するこ
とができる。
微粒子３４の外に金属酸化物粒子３５を更に含むことも
ある。ここで、金属微粒子と金属酸化物粒子との混合重
量比は２．５：１乃至３０：１である。このように導電
膜内に金属酸化物粒子を更に含ませれば透明導電膜の膜
硬度、屈折率及び反射率を望ましい範囲内に調節するこ
とができる。
【００２２】前記結合剤としては金属微粒子の分散及び
連結性を向上させられる物質として、ポリピロル、ポリ
ビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及びシリコン
アルコキシドオリゴマーのうちで選択された少なくとも
一つを用いる。このような結合剤を用いれば、金属微粒
子が連続的に凝集して、即ち、金属微粒子のチェーン状
集合体が形成されることにより、導電膜の導電性が向上
し、チェーンとチェーンとの間に空隙が形成されて透過
度が向上した膜を得ることができる。そして、前記結合
剤と金属微粒子との混合重量比は１：１０乃至１：１．
８２であることが望ましい。
連結性を向上させられる物質として、ポリピロル、ポリ
ビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及びシリコン
アルコキシドオリゴマーのうちで選択された少なくとも
一つを用いる。このような結合剤を用いれば、金属微粒
子が連続的に凝集して、即ち、金属微粒子のチェーン状
集合体が形成されることにより、導電膜の導電性が向上
し、チェーンとチェーンとの間に空隙が形成されて透過
度が向上した膜を得ることができる。そして、前記結合
剤と金属微粒子との混合重量比は１：１０乃至１：１．
８２であることが望ましい。
【００２３】本発明の透明導電膜において、導電膜と保
護膜の厚さを適切に調節することは非常に重要である。
護膜の厚さを適切に調節することは非常に重要である。
【００２４】入射光に対して高屈折率特性を示す導電膜
の厚さは５０乃至４００ｎｍに、低屈折率特性を示す保
護膜の厚さは入射波長のλ／４に合わせて形成すること
が望ましい。これは図４に示すように、ｂ及びｃから反
射された波形はａから反射された波形とλ／２で食い違
った波形で反射されることによりａから反射された光が
干渉して全体反射光の振幅が減少するからである。その
結果、保護膜は反射防止膜で作用し、観測者の目の疲労
が減少する。
の厚さは５０乃至４００ｎｍに、低屈折率特性を示す保
護膜の厚さは入射波長のλ／４に合わせて形成すること
が望ましい。これは図４に示すように、ｂ及びｃから反
射された波形はａから反射された波形とλ／２で食い違
った波形で反射されることによりａから反射された光が
干渉して全体反射光の振幅が減少するからである。その
結果、保護膜は反射防止膜で作用し、観測者の目の疲労
が減少する。
【００２５】図４において、４１は基板を、４２は導電
膜を、４３は保護膜を各々示す。
膜を、４３は保護膜を各々示す。
【００２６】以下、本発明により透明導電膜を製造する
方法を説明する。
方法を説明する。
【００２７】まず、基板４１の上部に金属（Ｍ1 ）微粒
子、結合剤及び溶媒を含んでいる導電性組成物を塗布す
る。ここで、基板４１の上に前記導電性組成物をコーテ
ィングする前に基板を予熱処理する過程は省略しても関
係ない。
子、結合剤及び溶媒を含んでいる導電性組成物を塗布す
る。ここで、基板４１の上に前記導電性組成物をコーテ
ィングする前に基板を予熱処理する過程は省略しても関
係ない。
【００２８】前記金属微粒子の含量は導電性組成物の全
体重量を基準として０．２乃至１．０重量％であること
が望ましい。ここで、金属微粒子の含量が１．０重量％
を超せば膜の導電性は優れるが透過度が低下し、０．２
重量％の未満ならば膜の導電性が低下するからである。
体重量を基準として０．２乃至１．０重量％であること
が望ましい。ここで、金属微粒子の含量が１．０重量％
を超せば膜の導電性は優れるが透過度が低下し、０．２
重量％の未満ならば膜の導電性が低下するからである。
【００２９】前記結合剤の含量は導電性組成物の全体重
量を基準として０．０３３３乃至０．３３２重量％であ
ることが望ましい。ここで、結合剤の含量が０．０３３
３重量％の未満ならばフィルム品質が劣り、０．３３２
重量％を超せば結合剤が金属微粒子の間をブロックキン
グして導電性が低下するので望ましくない。
量を基準として０．０３３３乃至０．３３２重量％であ
ることが望ましい。ここで、結合剤の含量が０．０３３
３重量％の未満ならばフィルム品質が劣り、０．３３２
重量％を超せば結合剤が金属微粒子の間をブロックキン
グして導電性が低下するので望ましくない。
【００３０】前記導電膜の上部に金属アルコキシド［Ｍ
2 （ＯＲ）4 ］の加水分解物を含んでいる組成物をコー
ティングする。ここで、前記金属アルコキシド［Ｍ
2 （ＯＲ）4 ］は、Ｓｉ（ＯＲ）4 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、
Ｓｎ（ＯＲ）4 及びＺｒ（ＯＲ）4 よりなる群から選択
された少なくとも一つである（但し、Ｒは炭素数１乃至
４のアルキル基である）。その後、前記結果物を乾燥し
た後、１５０乃至２５０℃で熱処理する。
2 （ＯＲ）4 ］の加水分解物を含んでいる組成物をコー
ティングする。ここで、前記金属アルコキシド［Ｍ
2 （ＯＲ）4 ］は、Ｓｉ（ＯＲ）4 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、
Ｓｎ（ＯＲ）4 及びＺｒ（ＯＲ）4 よりなる群から選択
された少なくとも一つである（但し、Ｒは炭素数１乃至
４のアルキル基である）。その後、前記結果物を乾燥し
た後、１５０乃至２５０℃で熱処理する。
【００３１】前述の方法によれば、透過度が７０乃至８
０％、表面抵抗が１００乃至２０００Ω／□の透明導電
膜を得ることができる。
０％、表面抵抗が１００乃至２０００Ω／□の透明導電
膜を得ることができる。
【００３２】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げて詳細に説明す
るが、本発明が下記の実施例に限られることはない。
るが、本発明が下記の実施例に限られることはない。
【００３３】なお、表面（面）抵抗は４ボイントブルー
ブ装置（ＮＡＰＳＯＮ社のＲＴ−７）を用いて通常の抵
抗測定方法により測定し、また、透過度はＭＣＰＤ（Mu
ltiChannel Photodiode）装置（大塚社のPhotal 1100）
を用いて通常の透過度測定方法により測定した。
ブ装置（ＮＡＰＳＯＮ社のＲＴ−７）を用いて通常の抵
抗測定方法により測定し、また、透過度はＭＣＰＤ（Mu
ltiChannel Photodiode）装置（大塚社のPhotal 1100）
を用いて通常の透過度測定方法により測定した。
【００３４】＜実施例１＞純水７８ｇにポリビニルピロ
リドン２２ｇを溶解したポリビニルピロリドン水溶液
０．２５ｇ、メタノール７０ｇ、２−メトキシエタノー
ル５５ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテル
（ＰＧＭ）１０ｇを混合した後、この混合物を１時間撹
拌した。この混合物に平均粒径が２０ｎｍの銀（Ａｇ）
微粒子０．４５ｇ及び純水１４．５５ｇを添加して第１
組成物を用意した。
リドン２２ｇを溶解したポリビニルピロリドン水溶液
０．２５ｇ、メタノール７０ｇ、２−メトキシエタノー
ル５５ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテル
（ＰＧＭ）１０ｇを混合した後、この混合物を１時間撹
拌した。この混合物に平均粒径が２０ｎｍの銀（Ａｇ）
微粒子０．４５ｇ及び純水１４．５５ｇを添加して第１
組成物を用意した。
【００３５】テトラエチルオルソシリケート（ＴＥＯ
Ｓ）２．３６ｇ、メタノール３０ｇ、エタノール５０
ｇ、ｎ−ブタノール１２ｇ及び純水４ｇを混合した後、
ここに硝酸０．５ｇを添加してこれを常温で２４時間反
応させて第２組成物を用意した。
Ｓ）２．３６ｇ、メタノール３０ｇ、エタノール５０
ｇ、ｎ−ブタノール１２ｇ及び純水４ｇを混合した後、
ここに硝酸０．５ｇを添加してこれを常温で２４時間反
応させて第２組成物を用意した。
【００３６】綺麗に洗浄されたガラス基板を８０ｒｐｍ
で回転させながら前記第１組成物を注ぎ、組成物が基板
の上部に完全にコーティングされるまで６０秒間回転さ
せた。次いで、ガラス基板の回転速度を約１９０ｒｐｍ
まで上昇させて８０秒間回転させて乾燥した。
で回転させながら前記第１組成物を注ぎ、組成物が基板
の上部に完全にコーティングされるまで６０秒間回転さ
せた。次いで、ガラス基板の回転速度を約１９０ｒｐｍ
まで上昇させて８０秒間回転させて乾燥した。
【００３７】それから、前記第１組成物の塗布された基
板を８０ｒｐｍで回転させながら第２組成物を注いで約
１５秒間回転させた。その後、回転速度を約１５０ｒｐ
ｍまで上昇させながら１１０秒間回転させて乾燥した。
板を８０ｒｐｍで回転させながら第２組成物を注いで約
１５秒間回転させた。その後、回転速度を約１５０ｒｐ
ｍまで上昇させながら１１０秒間回転させて乾燥した。
【００３８】乾燥した基板を約２００℃で３０分間熱処
理して透明導電膜を形成した。
理して透明導電膜を形成した。
【００３９】前記実施例１により製造された透明導電膜
の面抵抗は１７０Ω／□で、透過度は約８０で、反射率
は０．６であった。
の面抵抗は１７０Ω／□で、透過度は約８０で、反射率
は０．６であった。
【００４０】＜実施例２〜５＞ポリビニルピロリドン水
溶液の含量は０．１５ｇ、０．２ｇ、０．２５ｇ及び
０．３ｇに変化させたことを除けば、実施例１と同じ方
法により施した。
溶液の含量は０．１５ｇ、０．２ｇ、０．２５ｇ及び
０．３ｇに変化させたことを除けば、実施例１と同じ方
法により施した。
【００４１】前記実施例２〜５により製造された透明導
電膜の面抵抗は５５０、３００、１７０及び２４０Ω／
□であった。
電膜の面抵抗は５５０、３００、１７０及び２４０Ω／
□であった。
【００４２】＜実施例６〜７＞熱処理温度を１８０及び
１９０℃に調節することを除けば、実施例１と同じ方法
により施した。
１９０℃に調節することを除けば、実施例１と同じ方法
により施した。
【００４３】前記実施例６〜７により製造された透明導
電膜の面抵抗は３００及び２２０Ω／□であった。
電膜の面抵抗は３００及び２２０Ω／□であった。
【００４４】＜実施例８＞第１組成物が銀（Ａｇ）０．
４５ｇ、ポリビニルピロリドン水溶液０．２５ｇ、純水
１４．５５ｇ、メタノール７０ｇ、２−メトキシエタノ
ール５５ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル１０ｇからなることを除けば、実施例１と同じ方法に
より施した。
４５ｇ、ポリビニルピロリドン水溶液０．２５ｇ、純水
１４．５５ｇ、メタノール７０ｇ、２−メトキシエタノ
ール５５ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル１０ｇからなることを除けば、実施例１と同じ方法に
より施した。
【００４５】＜実施例９＞第１組成物が銀（Ａｇ）０．
３８ｇ、ポリビニルピロリドン水溶液０．２１ｇ、純水
１２．１２ｇ、メタノール７２．５ｇ、２−メトキシエ
タノール５５ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエ
ーテル１０ｇからなることを除けば、実施例１と同じ方
法により施した。
３８ｇ、ポリビニルピロリドン水溶液０．２１ｇ、純水
１２．１２ｇ、メタノール７２．５ｇ、２−メトキシエ
タノール５５ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエ
ーテル１０ｇからなることを除けば、実施例１と同じ方
法により施した。
【００４６】＜実施例１０＞第１組成物が銀（Ａｇ）
０．３０ｇ、ポリビニルピロリドン水溶液０．１７ｇ、
純水９．７０ｇ、メタノール７５ｇ、２−メトキシエタ
ノール５５ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエー
テル１０ｇからなることを除けば、実施例１と同じ方法
により施した。
０．３０ｇ、ポリビニルピロリドン水溶液０．１７ｇ、
純水９．７０ｇ、メタノール７５ｇ、２−メトキシエタ
ノール５５ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエー
テル１０ｇからなることを除けば、実施例１と同じ方法
により施した。
【００４７】前記実施例８〜１０により製造された透明
導電膜の面抵抗は各々１７０、１０００及び２０００Ω
／□であった。
導電膜の面抵抗は各々１７０、１０００及び２０００Ω
／□であった。
【００４８】＜実施例１１＞第１組成物として、下記の
方法により製造された組成物を用いたことを除けば、実
施例１と同じ方法により施した。
方法により製造された組成物を用いたことを除けば、実
施例１と同じ方法により施した。
【００４９】純水２０ｇとポリビニルピロリドン溶液
０．２５ｇを混合して約１時間撹拌した後、銀微粒子
０．４５ｇを添加した。前記混合物にメタノール２５
ｇ、エタノール４４ｇ、イソプロフィルアルコール４
４．５ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテル１
１．０ｇ及びコロイド珪酸（colloidal silica）０．３
６ｇの混合液を添加した。この混合物を約１時間撹拌し
て透明導電性組成物を用意した。
０．２５ｇを混合して約１時間撹拌した後、銀微粒子
０．４５ｇを添加した。前記混合物にメタノール２５
ｇ、エタノール４４ｇ、イソプロフィルアルコール４
４．５ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテル１
１．０ｇ及びコロイド珪酸（colloidal silica）０．３
６ｇの混合液を添加した。この混合物を約１時間撹拌し
て透明導電性組成物を用意した。
【００５０】＜実施例１２＞コロイド珪酸０．３６ｇの
代わりに酸化アンチモン錫（ＡＴＯ）０．５３ｇを用い
たことを除けば、実施例１１と同じ方法により施した。
代わりに酸化アンチモン錫（ＡＴＯ）０．５３ｇを用い
たことを除けば、実施例１１と同じ方法により施した。
【００５１】＜実施例１３＞コロイド珪酸０．３６ｇの
代わりに酸化インジウム錫（ＩＴＯ）０．６ｇを用いた
ことを除けば、実施例１１と同じ方法により施した。
代わりに酸化インジウム錫（ＩＴＯ）０．６ｇを用いた
ことを除けば、実施例１１と同じ方法により施した。
【００５２】前記実施例１１〜１３により製造された透
明導電膜の屈折率及び反射率は下記の表１に示した通り
である。
明導電膜の屈折率及び反射率は下記の表１に示した通り
である。
【００５３】
【表１】
【００５４】＜実施例１４＞第１組成物に酸化アンチモ
ン錫（ＡＴＯ）０．０１７２ｇが更に添加されたことを
除けば、実施例１と同じ方法により施した。
ン錫（ＡＴＯ）０．０１７２ｇが更に添加されたことを
除けば、実施例１と同じ方法により施した。
【００５５】＜実施例１５＞第１組成物として、下記の
方法により製造された組成物を用いることを除けば、実
施例１と同じ方法により施した。
方法により製造された組成物を用いることを除けば、実
施例１と同じ方法により施した。
【００５６】メタノール８０ｇ、２−メトキシエタノー
ル５５ｇ、ポリビニルピロリドン溶液０．２５ｇと混合
した後、１時間撹拌した。この混合物に平均粒径が２０
ｎｍの銀微粒子０．４５ｇ、ＡＴＯ ０．０８６ｇ及び
純水１４．５５ｇを添加して第１組成物を用意した。
ル５５ｇ、ポリビニルピロリドン溶液０．２５ｇと混合
した後、１時間撹拌した。この混合物に平均粒径が２０
ｎｍの銀微粒子０．４５ｇ、ＡＴＯ ０．０８６ｇ及び
純水１４．５５ｇを添加して第１組成物を用意した。
【００５７】前記実施例１４及び１５により製造された
透明導電膜の面抵抗は２０００及び９００Ω／□であっ
た。
透明導電膜の面抵抗は２０００及び９００Ω／□であっ
た。
【００５８】以上、説明したように前記実施例１〜１５
によれば、２００℃前後の低温焼成でも導電性に優れた
透明導電膜を製造することができた。
によれば、２００℃前後の低温焼成でも導電性に優れた
透明導電膜を製造することができた。
【００５９】
【発明の効果】本発明によれば、次のような効果があ
る。
る。
【００６０】第１、表面抵抗が非常に小さくて１７”以
上の大型モニターに適用してもＴＣＯの規制に効率よく
対応できる。
上の大型モニターに適用してもＴＣＯの規制に効率よく
対応できる。
【００６１】第２、本発明の製造方法は高温焼成が不要
で別の真空装置が要らないのでコストを下げることがで
きる。
で別の真空装置が要らないのでコストを下げることがで
きる。
【００６２】第３、低温焼成処理で透明導電膜を製造す
るので、耐熱性が弱い基板にも適用できる。
るので、耐熱性が弱い基板にも適用できる。
【００６３】前述したような効果を有する本発明による
透明導電膜は表示装置、特に陰極線管の電磁波遮蔽膜ま
たは帯電防止膜に効率よく用いることができる。この
他、一般的な電子機器の電磁波遮蔽膜、電源印加用透明
電極等にも適用することができる。
透明導電膜は表示装置、特に陰極線管の電磁波遮蔽膜ま
たは帯電防止膜に効率よく用いることができる。この
他、一般的な電子機器の電磁波遮蔽膜、電源印加用透明
電極等にも適用することができる。
【図１】透明導電膜内の金属微粒子がチェーン状で連結
されている状態を説明するための図面である。
されている状態を説明するための図面である。
【図２】本発明による透明導電膜の断面を概略的に示し
た図面である。
た図面である。
【図３】本発明による透明導電膜の断面を概略的に示し
た図面である。
た図面である。
【図４】本発明による透明導電膜において、各層におけ
る入射光の反射された波形を示した図面である。
る入射光の反射された波形を示した図面である。
２１、３１、４１…基板 ２２、３２、４２…導電膜 ２４、３４…金属微粒子 ３５…金属酸化物粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 全 胤 浩 大韓民国京畿道水原市八達區梅灘２洞198 −29番地 (72)発明者 金 憲 秀 大韓民国ソウル特別市瑞草區盤浦洞1230番 地 盤浦アパート97棟303號 (72)発明者 張 東 植 大韓民国京畿道水原市勸善區勸善洞1835− １番地 三星アパート６棟106號
Claims (22)
- 【請求項１】 金属（Ｍ1 ）微粒子、結合剤及び溶媒を
含んでいる導電性組成物において、 前記金属（Ｍ1 ）微粒子は平均粒径が１０乃至３０ｎｍ
の金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、銅（Ｃ
ｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉛（Ｐｂ）、コバルト（Ｃ
ｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジ
ウム（Ｐｄ）及び錫（Ｓｎ）よりなる群から選択された
少なくとも一つであり、 前記結合剤はポリピロル、ポリビニルピロリドン、ポリ
ビニルアルコール及びシリコンアルコキシドオリゴマー
よりなる群から選択された少なくとも一つであることを
特徴とする導電性組成物。 - 【請求項２】 前記組成物に金属酸化物粒子が更に含ま
れていることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成
物。 - 【請求項３】 前記金属微粒子と金属酸化物粒子との混
合重量比は２．５：１乃至３０：１であることを特徴と
する請求項２に記載の導電性組成物。 - 【請求項４】 前記金属酸化物粒子が酸化インジウム錫
（ＩＴＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2 ）、酸化インジウム（Ｉ
ｎ2 Ｏ3 ）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化アンチモン
錫（ＡＴＯ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）及び酸化ジルコ
ニウム（ＺｒＯ2 ）よりなる群から選択された少なくと
も一つであることを特徴とする請求項２に記載の導電性
組成物。 - 【請求項５】 前記金属微粒子の含量が透明導電性組成
物の全体重量を基準として０．２乃至１．０重量％であ
ることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。 - 【請求項６】 前記結合剤の含量が導電性組成物の全体
重量を基準として０．０３３３乃至０．３３２重量％で
あることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。 - 【請求項７】 前記結合剤と金属微粒子との混合重量比
が１：１０乃至１：１．８２であることを特徴とする請
求項１に記載の導電性組成物。 - 【請求項８】 前記シリコンアルコキシドオリゴマーが
構造式１で表示されることを特徴とする請求項１に記載
の導電性組成物： 【化１】 前記式のうち、Ｒはアルキル基であり、 ｎは２乃至１０の整数である。 - 【請求項９】 （ａ）基板の上部に金属（Ｍ1 ）微粒
子、結合剤及び溶媒を含んでいる導電性組成物を塗布し
た後、乾燥する段階及び、 （ｂ）前記乾燥して得られた結果物を熱処理して導電膜
を形成する段階を含む透明導電膜の製造方法であって、 前記金属（Ｍ1 ）微粒子は平均粒径が１０乃至３０ｎｍ
であり、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、銅
（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉛（Ｐｂ）、コバルト
（Ｃｏ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パ
ラジウム（Ｐｄ）及び錫（Ｓｎ）よりなる群から選択さ
れた少なくとも一つであり、 前記結合剤はポリピロル、ポリビニルピロリドン、ポリ
ビニルアルコール及びシリコンアルコキシドオリゴマー
よりなる群から選択された少なくとも一つであることを
特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 【請求項１０】 前記（ｂ）段階後、前記導電膜の上部
に金属アルコキシド［Ｍ2 （ＯＲ）4 ］（ここで、前記
金属アルコキシド［Ｍ2 （ＯＲ）4 ］はＳｉ（Ｏ
Ｒ）4 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、Ｓｎ（ＯＲ）4 及びＺｒ（Ｏ
Ｒ）4 （但し、Ｒは炭素数１乃至４のアルキル基であ
る）よりなる群から選択された少なくとも一つである）
の加水分解物を含むオーバーコーティング性組成物をコ
ーティングした後、乾燥及び熱処理して保護膜を形成す
る段階を更に含むことを特徴とする請求項９に記載の透
明導電膜の製造方法。 - 【請求項１１】 前記保護膜を入射光の波長の１／４の
厚さで形成することを特徴とする請求項１０に記載の透
明導電膜の製造方法。 - 【請求項１２】 前記透明導電性組成物に金属酸化物粒
子が更に含まれることを特徴とする請求項９に記載の透
明導電膜の製造方法。 - 【請求項１３】 前記金属微粒子と金属酸化物粒子との
混合重量比は２．５：１乃至３０：１であることを特徴
とする請求項１２に記載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項１４】 前記金属酸化物粒子が酸化インジウム
錫（ＩＴＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2 ）、酸化インジウム
（Ｉｎ2 Ｏ3 ）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化アンチ
モン錫（ＡＴＯ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）及び酸化ジ
ルコニウム（ＺｒＯ2 ）よりなる群から選択された少な
くとも一つであることを特徴とする請求項１２に記載の
透明導電膜の製造方法。 - 【請求項１５】 前記熱処理が１５０乃至２５０℃で施
されることを特徴とする請求項９又は請求項１０に記載
の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項１６】 前記金属微粒子の含量が導電性組成物
の全体重量を基準として０．２乃至１．０重量％である
ことを特徴とする請求項９に記載の透明導電膜の製造方
法。 - 【請求項１７】 前記結合剤の含量が導電性組成物の全
体重量を基準として０．０３３３乃至０．３３２重量％
であることを特徴とする請求項９に記載の透明導電膜の
製造方法。 - 【請求項１８】 前記結合剤と金属微粒子との混合重量
比が１：１０乃至１：１．８２であることを特徴とする
請求項９に記載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項１９】 前記導電膜の厚さが５０乃至４００ｎ
ｍであることを特徴とする請求項９に記載の透明導電膜
の製造方法。 - 【請求項２０】 前記シリコンアルコキシドオリゴマー
が構造式１で表示されることを特徴とする請求項９に記
載の透明導電膜の製造方法： 【化２】 前記式のうち、Ｒはアルキル基であり、ｎは２乃至１０
の整数である。 - 【請求項２１】 請求項９乃至請求項２０のうち何れか
一つにより製造されたことを特徴とする透明導電膜。 - 【請求項２２】 前記膜の表面抵抗が１００乃至２００
０Ω／□であり、透過度が７０乃至８０％であることを
特徴とする請求項２１に記載の透明導電膜。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970034591A KR100472496B1 (ko) | 1997-07-23 | 1997-07-23 | 투명도전성조성물,이로부터형성된투명도전막및그제조방법 |
| KR97P34591 | 1997-07-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1145619A true JPH1145619A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=19515449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10159614A Pending JPH1145619A (ja) | 1997-07-23 | 1998-06-08 | 導電性組成物、これにより形成された透明導電膜及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6117366A (ja) |
| JP (1) | JPH1145619A (ja) |
| KR (1) | KR100472496B1 (ja) |
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