JPH1149731A - ジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体溶液の調製方法 - Google Patents
ジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体溶液の調製方法Info
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- JPH1149731A JPH1149731A JP10148546A JP14854698A JPH1149731A JP H1149731 A JPH1149731 A JP H1149731A JP 10148546 A JP10148546 A JP 10148546A JP 14854698 A JP14854698 A JP 14854698A JP H1149731 A JPH1149731 A JP H1149731A
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 この発明は臭化銀結晶中にヨウ化物を混入さ
せるハロゲン化銀結晶の沈殿生成プロセスを提供する。 【解決手段】 水和［（ＣＨ3）2ＮＨ2］ＢｒをＡｇＩ
と反応させジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体溶液を調製
する。臭化銀乳剤中にジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体
溶液を導入し、臭化銀結晶にヨウ化物を混入させる。
せるハロゲン化銀結晶の沈殿生成プロセスを提供する。 【解決手段】 水和［（ＣＨ3）2ＮＨ2］ＢｒをＡｇＩ
と反応させジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体溶液を調製
する。臭化銀乳剤中にジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体
溶液を導入し、臭化銀結晶にヨウ化物を混入させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は臭化銀結晶中への
ヨウ化物の混入プロセスに関する。特に臭化銀結晶中へ
のヨウ化物の混入のための単一の原材料として使用する
ことができる、ジメチルアミン溶液中に含まれるユニー
クなハロゲン化銀錯体の使用に関する。
ヨウ化物の混入プロセスに関する。特に臭化銀結晶中へ
のヨウ化物の混入のための単一の原材料として使用する
ことができる、ジメチルアミン溶液中に含まれるユニー
クなハロゲン化銀錯体の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀乳剤（エマルジョン：emul
sion）は一般に反応性沈殿生成プロセスを用いて調製さ
れる。このプロセスでは、硝酸銀水溶液とハロゲン化ア
ルカリ水溶液をゼラチンの存在下で反応させる。得られ
る生成物であるハロゲン化銀乳剤の組成はハロゲン化ア
ルカリ溶液の組成により変化する。例えば、純粋臭化銀
乳剤の沈殿生成はハロゲン化アルカリとして臭化ナトリ
ウムが用いられ、一方、臭化銀乳剤の沈殿生成はハロゲ
ン化アルカリとして臭化ナトリウムが用いられる。一般
に適当な添加物またはドーパント溶液を沈殿生成プロセ
ス中に導入することにより、所望の組成及び写真性能を
有するハロゲン化銀乳剤が生成される。
sion）は一般に反応性沈殿生成プロセスを用いて調製さ
れる。このプロセスでは、硝酸銀水溶液とハロゲン化ア
ルカリ水溶液をゼラチンの存在下で反応させる。得られ
る生成物であるハロゲン化銀乳剤の組成はハロゲン化ア
ルカリ溶液の組成により変化する。例えば、純粋臭化銀
乳剤の沈殿生成はハロゲン化アルカリとして臭化ナトリ
ウムが用いられ、一方、臭化銀乳剤の沈殿生成はハロゲ
ン化アルカリとして臭化ナトリウムが用いられる。一般
に適当な添加物またはドーパント溶液を沈殿生成プロセ
ス中に導入することにより、所望の組成及び写真性能を
有するハロゲン化銀乳剤が生成される。
【０００３】これらの全てのプロセスの重要な特徴は、
沈殿種を生成する（Ａｇ＋）イオンと適当なアニオンと
の間の二分子化学反応である。試薬溶液の成分を変える
ことで生成物乳剤の化学組成及び構造組成を変えること
ができるが、所望のハロゲン化銀乳剤を生成するのに必
要な化学反応は常に、溶液中あるいはハロゲン化銀乳剤
の表面に存在する（Ａｇ＋）イオンと適当なアニオンと
の間の反応である。
沈殿種を生成する（Ａｇ＋）イオンと適当なアニオンと
の間の二分子化学反応である。試薬溶液の成分を変える
ことで生成物乳剤の化学組成及び構造組成を変えること
ができるが、所望のハロゲン化銀乳剤を生成するのに必
要な化学反応は常に、溶液中あるいはハロゲン化銀乳剤
の表面に存在する（Ａｇ＋）イオンと適当なアニオンと
の間の反応である。
【０００４】操作の観点から、この反応性沈殿生成プロ
セスによるハロゲン化銀乳剤の生成には活発な混合条件
下で反応器内に濃縮試薬溶液を添加する工程が含まれ
る。混合プロセスの目的は未反応の試薬溶液にさらされ
る反応器の体積を最小にすることである。しかしなが
ら、理想的な混合条件下でさえも、未反応試薬にさらさ
れる反応器の体積は限定されるがかなり多い。
セスによるハロゲン化銀乳剤の生成には活発な混合条件
下で反応器内に濃縮試薬溶液を添加する工程が含まれ
る。混合プロセスの目的は未反応の試薬溶液にさらされ
る反応器の体積を最小にすることである。しかしなが
ら、理想的な混合条件下でさえも、未反応試薬にさらさ
れる反応器の体積は限定されるがかなり多い。
【０００５】反応器内容物が未反応試薬にさらされる理
由を理解するには混合プロセスのメカニズムを調べる必
要がある。乳剤沈殿生成プロセスにおける混合は高速ス
ピン回転撹拌器により達成される。回転撹拌器により生
成する運動量により反応器中の流体の循環が生じる。適
当な整流装置を使用して反応器中の流体の動きをランダ
ム化して、効率のよい混合を達成する。効率のよい混合
を行うには、反応器中の流体の急速な循環が必要とされ
ることを認識することが重要である。典型的な乳剤生成
プロセスでは、試薬溶液が十分な混合が生じる反応器領
域に導入される。その結果、濃縮試薬溶液は反応器内の
流体の急速な循環が生じる反応器の領域に導入されるこ
とになる。すなわち、反応器における試薬導入領域は反
応器の内容物にさらされる頻度が高い。
由を理解するには混合プロセスのメカニズムを調べる必
要がある。乳剤沈殿生成プロセスにおける混合は高速ス
ピン回転撹拌器により達成される。回転撹拌器により生
成する運動量により反応器中の流体の循環が生じる。適
当な整流装置を使用して反応器中の流体の動きをランダ
ム化して、効率のよい混合を達成する。効率のよい混合
を行うには、反応器中の流体の急速な循環が必要とされ
ることを認識することが重要である。典型的な乳剤生成
プロセスでは、試薬溶液が十分な混合が生じる反応器領
域に導入される。その結果、濃縮試薬溶液は反応器内の
流体の急速な循環が生じる反応器の領域に導入されるこ
とになる。すなわち、反応器における試薬導入領域は反
応器の内容物にさらされる頻度が高い。
【０００６】濃縮試薬間での反応を促進するためには、
試薬導入領域では効率のよい混合が必要であることを認
識することが重要である。この（効率のよい）混合プロ
セスは、試薬導入領域を介する反応流体の急速循環によ
り実行されるので、反応器の内容物は必ず濃縮試薬にさ
らされる。速度論的な観点から、未反応試薬にさらされ
る反応器内容物の程度は濃縮試薬間の化学反応速度に対
する濃縮試薬の希釈速度に依存する。理想的な混合条件
下では、濃縮試薬の希釈速度は反応種の分子／イオン拡
散係数に依存する。希釈速度は関連する化学反応速度よ
りもかなり小さい。このため、反応器内容物が未反応試
薬にさらされる程度は理想混合条件下においてさえも重
要である。
試薬導入領域では効率のよい混合が必要であることを認
識することが重要である。この（効率のよい）混合プロ
セスは、試薬導入領域を介する反応流体の急速循環によ
り実行されるので、反応器の内容物は必ず濃縮試薬にさ
らされる。速度論的な観点から、未反応試薬にさらされ
る反応器内容物の程度は濃縮試薬間の化学反応速度に対
する濃縮試薬の希釈速度に依存する。理想的な混合条件
下では、濃縮試薬の希釈速度は反応種の分子／イオン拡
散係数に依存する。希釈速度は関連する化学反応速度よ
りもかなり小さい。このため、反応器内容物が未反応試
薬にさらされる程度は理想混合条件下においてさえも重
要である。
【０００７】故意でなく反応器内容物が未反応試薬にさ
らされると乳剤結晶に望ましくない効果を与えることが
ある。例えば、乳剤結晶が未反応硝酸銀にさられると、
結晶中にかぶり中心が生じ、一方、乳剤結晶が未反応濃
縮ヨウ化カリウムにさらされると粒子が破壊されること
がある。粒子の破壊はヨウ化カリウム希薄溶液、臭化ナ
トリウムも含むヨウ化物溶液を使用して、長時間にわた
り添加することにより避けることができる。このアプロ
ーチの欠点は大量の試薬が必要であること、沈殿生成時
間が長くなることである（収率及び再現性）。
らされると乳剤結晶に望ましくない効果を与えることが
ある。例えば、乳剤結晶が未反応硝酸銀にさられると、
結晶中にかぶり中心が生じ、一方、乳剤結晶が未反応濃
縮ヨウ化カリウムにさらされると粒子が破壊されること
がある。粒子の破壊はヨウ化カリウム希薄溶液、臭化ナ
トリウムも含むヨウ化物溶液を使用して、長時間にわた
り添加することにより避けることができる。このアプロ
ーチの欠点は大量の試薬が必要であること、沈殿生成時
間が長くなることである（収率及び再現性）。
【０００８】上記アプローチの代替案としてはヨウ化物
源として適当な溶剤中に溶解したヨウ化銀を使用するこ
とが挙げられる。
源として適当な溶剤中に溶解したヨウ化銀を使用するこ
とが挙げられる。
【０００９】メチルアミンホルムアミドと過剰のハロゲ
ン化物から調製したハロゲン化銀錯体の濃縮溶液からハ
ロゲン化物を導入する方法は報告されている。しかしな
がら、メチルアミンホルムアミドはきわめて有害であ
り、溶剤は（胎児の奇形を助長する）テトラトーゲン
（tetratogen）であることが証明されている。
ン化物から調製したハロゲン化銀錯体の濃縮溶液からハ
ロゲン化物を導入する方法は報告されている。しかしな
がら、メチルアミンホルムアミドはきわめて有害であ
り、溶剤は（胎児の奇形を助長する）テトラトーゲン
（tetratogen）であることが証明されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】この発明は臭化銀結晶
中にヨウ化物を混入させる先行技術の制限に対応するも
のである。
中にヨウ化物を混入させる先行技術の制限に対応するも
のである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、臭化銀前駆物
質錯体［Ｍｅ2ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］（ｎは１から
５）を含む水和ジメチルアミン臭酸塩（［Ｍｅ2ＮＨ2］
Ｂｒ）溶液又は低融点固体を、臭化銀結晶中にヨウ化物
を混入させるための単一供給源材料として開示してい
る。ヨウ化物の混入は、臭化銀結晶の水性溶媒に前駆物
質を導入することによって達成される。水性の条件下に
おいては、ヨウ化物は錯体から離れ、臭化銀結晶の破壊
の原因となる自由ヨウ化物の過飽和の問題を取り除くこ
とができる。このプロセスはまた、同質の混入を促進す
るヨウ化銀の分離のためのキネチックコントロールを提
供するものである。
質錯体［Ｍｅ2ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］（ｎは１から
５）を含む水和ジメチルアミン臭酸塩（［Ｍｅ2ＮＨ2］
Ｂｒ）溶液又は低融点固体を、臭化銀結晶中にヨウ化物
を混入させるための単一供給源材料として開示してい
る。ヨウ化物の混入は、臭化銀結晶の水性溶媒に前駆物
質を導入することによって達成される。水性の条件下に
おいては、ヨウ化物は錯体から離れ、臭化銀結晶の破壊
の原因となる自由ヨウ化物の過飽和の問題を取り除くこ
とができる。このプロセスはまた、同質の混入を促進す
るヨウ化銀の分離のためのキネチックコントロールを提
供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】この発明は、臭化銀結晶中に混入
するために臭化銀を形成する前駆物質としての臭化ヨウ
化銀錯体の調製に基づくものである。この錯体[Ｍｅ2Ｎ
Ｈ2］n［ＡｇＩＢｒn］は固体中に含まれ、また液体に
水和した[Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒとしてヨウ化銀沈殿のため
の単一材料として提供される。原材料の調製は、水和
[Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒをヨウ化銀に混入させるか、または
水和塩中に分離した錯体[Ｍｅ2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］
を溶解することによって達成される。
するために臭化銀を形成する前駆物質としての臭化ヨウ
化銀錯体の調製に基づくものである。この錯体[Ｍｅ2Ｎ
Ｈ2］n［ＡｇＩＢｒn］は固体中に含まれ、また液体に
水和した[Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒとしてヨウ化銀沈殿のため
の単一材料として提供される。原材料の調製は、水和
[Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒをヨウ化銀に混入させるか、または
水和塩中に分離した錯体[Ｍｅ2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］
を溶解することによって達成される。
【００１３】
【化１】 この発明は上記プロセスにより調製した材料を使用して
臭化銀結晶中にヨウ化銀を混入するものである。ヨウ化
物の混入は、臭化銀結晶の水性溶媒中に前駆体として含
まれる水和[Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒを導入することによって
達成される。以下の条件でヨウ化物はヨウ化銀として沈
殿する。
臭化銀結晶中にヨウ化銀を混入するものである。ヨウ化
物の混入は、臭化銀結晶の水性溶媒中に前駆体として含
まれる水和[Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒを導入することによって
達成される。以下の条件でヨウ化物はヨウ化銀として沈
殿する。
【００１４】
【化２】 このように、アミン臭［（ＣＨ3）2ＮＨ2］Ｂｒを水和
させ、臭化銀を［Ｍｅ2ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］の形で
導入するか、または、アミン塩をジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）溶媒中でヨウ化銀と混入し、熱して［（ＣＨ
3）2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］の錯体結晶の形で単離し、
水和［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒに溶解する。臭化物源として
［（ＣＨ3）2ＮＨ2］Ｂｒの代わりに濃ＨＢｒを使用す
ることもできる。必要とされる銀ハロゲン化物結晶は、
臭化ヨウ化銀結晶の形のヨウ化物源として［（ＣＨ3）2
ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］を使って調製される。
させ、臭化銀を［Ｍｅ2ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］の形で
導入するか、または、アミン塩をジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）溶媒中でヨウ化銀と混入し、熱して［（ＣＨ
3）2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］の錯体結晶の形で単離し、
水和［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒに溶解する。臭化物源として
［（ＣＨ3）2ＮＨ2］Ｂｒの代わりに濃ＨＢｒを使用す
ることもできる。必要とされる銀ハロゲン化物結晶は、
臭化ヨウ化銀結晶の形のヨウ化物源として［（ＣＨ3）2
ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］を使って調製される。
【００１５】以下に本発明の実施例を示す。
【００１６】実施例１． 方法Ａ アミン塩［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒは化学量論で表される量の
水を使用して（水／アミンのモル比は１から２の範囲）
最初に水和した。それから、ヨウ化銀を導入した（アミ
ン／銀のモル比は１３以上）。次いで蒸気浴の温度で熱
しながら混合した。透明な無色の溶液が観察されたと
き、溶液の熱処理を中止し室温まで冷却した。
水を使用して（水／アミンのモル比は１から２の範囲）
最初に水和した。それから、ヨウ化銀を導入した（アミ
ン／銀のモル比は１３以上）。次いで蒸気浴の温度で熱
しながら混合した。透明な無色の溶液が観察されたと
き、溶液の熱処理を中止し室温まで冷却した。
【００１７】方法Ｂ アミン塩［Ｍｅ2ＮＨ2］ＢｒはＤＭＦ存在下においてヨ
ウ化銀とモル比１：１で化合された（［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂ
ｒの代わりに濃ＨＢｒを使用してもよい）。混合は、蒸
気浴の温度で熱しながら透明な無色の溶液が観察される
まで行われた。室温まで冷却された後、溶液は、ジエチ
ルエステルの層ができ、１６時間放置した。［Ｍｅ2Ｎ
Ｈ2］［ＡｇＩＢｒ］錯体の結晶は、ジエチルエステル
を伴う原料の洗浄に続く溶液の上澄み処理又はフィルタ
処理によって分離された。分離された錯体は、その後水
和［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒ溶媒に溶解した。
ウ化銀とモル比１：１で化合された（［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂ
ｒの代わりに濃ＨＢｒを使用してもよい）。混合は、蒸
気浴の温度で熱しながら透明な無色の溶液が観察される
まで行われた。室温まで冷却された後、溶液は、ジエチ
ルエステルの層ができ、１６時間放置した。［Ｍｅ2Ｎ
Ｈ2］［ＡｇＩＢｒ］錯体の結晶は、ジエチルエステル
を伴う原料の洗浄に続く溶液の上澄み処理又はフィルタ
処理によって分離された。分離された錯体は、その後水
和［Ｍｅ2ＮＨ2］Ｂｒ溶媒に溶解した。
【００１８】この発明は、次の実施例との比較によって
優れていることが評価できる。
優れていることが評価できる。
【００１９】実施例２．（支持体） 単分散ＡｇＢｒ平板状乳剤は米国特許５，１４７，７７
１号に記載された一般的な方法によって調製した。そし
て全ての実施例の共通の支持体として使用した。この乳
剤は、直径２．１８マイクロメートル厚さ０．１１８マ
イクロメートルという特性が与えられた。
１号に記載された一般的な方法によって調製した。そし
て全ての実施例の共通の支持体として使用した。この乳
剤は、直径２．１８マイクロメートル厚さ０．１１８マ
イクロメートルという特性が与えられた。
【００２０】実施例３． ステップ１： ６ｌの反応器中に約４０ｇ／モルのゼラ
チンを含む実施例２からの乳剤約１．５モルと水３ｌを
加え、６０℃に保ちながら攪拌した。混合物のｐＨは
１．２１にｐＡｇは７．５６に調製された。
チンを含む実施例２からの乳剤約１．５モルと水３ｌを
加え、６０℃に保ちながら攪拌した。混合物のｐＨは
１．２１にｐＡｇは７．５６に調製された。
【００２１】ステップ２：ヨウ化カリ７．１２ｇを含む
水性溶液２０１．８３ｇと臭化ナトリウム７３．５７ｇ
をステップ１からの乳剤に迅速に添加し、調製の結果得
られた乳剤を１０分間激しく攪拌した。
水性溶液２０１．８３ｇと臭化ナトリウム７３．５７ｇ
をステップ１からの乳剤に迅速に添加し、調製の結果得
られた乳剤を１０分間激しく攪拌した。
【００２２】ステップ３：１．６Ｍの硝酸銀溶液３９
７．８ｍｌをステップ２で得た乳剤に、５．８３分以上
かけて添加した。
７．８ｍｌをステップ２で得た乳剤に、５．８３分以上
かけて添加した。
【００２３】ステップ４：ステップ３で得た乳剤を洗浄
し、最終的なｐＨを４０℃で５．５に、ｐＡｇを４０℃
で８．２３に調製した。
し、最終的なｐＨを４０℃で５．５に、ｐＡｇを４０℃
で８．２３に調製した。
【００２４】ステップ５：ステップ４で得た乳剤は直径
３．３４マイクロメートル厚さ０．１５８マイクロメー
トルという特性が与えられた。
３．３４マイクロメートル厚さ０．１５８マイクロメー
トルという特性が与えられた。
【００２５】ステップ６：この乳剤は透過型電子顕微鏡
によって特性を調べられ、写真的性能を評価した。
によって特性を調べられ、写真的性能を評価した。
【００２６】実施例４． ステップ１： 実施例３と同じである。
【００２７】ステップ２：ジメチルアミン臭酸塩７０．
３０ｇを含む溶液９０．３８ｇ、ヨウ化銀粉末１０．０
７ｇ及び非イオン水１０．０１ｇをステップ１から得ら
れた乳剤に添加する。
３０ｇを含む溶液９０．３８ｇ、ヨウ化銀粉末１０．０
７ｇ及び非イオン水１０．０１ｇをステップ１から得ら
れた乳剤に添加する。
【００２８】ステップ３：実施例３と同じである。
【００２９】ステップ４：実施例３と同じである。
【００３０】ステップ５：ステップ４で得た乳剤は直径
３．３９マイクロメートル、厚さ０．１５７マイクロメ
ートルという特性が与えられた。
３．３９マイクロメートル、厚さ０．１５７マイクロメ
ートルという特性が与えられた。
【００３１】ステップ６：この乳剤は透過型電子顕微鏡
によって特性を調べ、写真的性能を評価した。
によって特性を調べ、写真的性能を評価した。
【００３２】乳剤粒子の形態と組成の評価両方の実施例
３と４について粒度分布を測定するために透過型電子顕
微鏡／分解型電子顕微鏡によって分析した。これらの乳
剤は、４つの粒子のタイプが認められた。
３と４について粒度分布を測定するために透過型電子顕
微鏡／分解型電子顕微鏡によって分析した。これらの乳
剤は、４つの粒子のタイプが認められた。
【００３３】タイプ１）Ｔ−粒子は３つの転位線よりも
大きなものを含んでおり、多くは外側の周辺部に存在す
る（そして角部に多くは限定される）。約３モル％のヨ
ウ化物を含むこれらの粒子は、乳剤の沈殿の最後に観察
される。
大きなものを含んでおり、多くは外側の周辺部に存在す
る（そして角部に多くは限定される）。約３モル％のヨ
ウ化物を含むこれらの粒子は、乳剤の沈殿の最後に観察
される。
【００３４】タイプ２）これらはタイプ１の粒子に似て
いる。しかし、加えて、３つの転位線よりも大きく、中
央（１１１）平板面部で認められる。これらの粒子は、
３から６モル％のヨウ化物を含む。
いる。しかし、加えて、３つの転位線よりも大きく、中
央（１１１）平板面部で認められる。これらの粒子は、
３から６モル％のヨウ化物を含む。
【００３５】タイプ３）これらの平板状の粒子は、粒子
の観察できない部分に存在する。この粒子は、高いヨウ
化物含有量を有する（特に１２から１８モル％）。
の観察できない部分に存在する。この粒子は、高いヨウ
化物含有量を有する（特に１２から１８モル％）。
【００３６】タイプ４）この粒子は３つの転位線以下の
ものを含み（周辺部また中央の平板面部のいずれにも存
在しない）、とても低いヨウ化物含有量を示す（１モル
％未満）。
ものを含み（周辺部また中央の平板面部のいずれにも存
在しない）、とても低いヨウ化物含有量を示す（１モル
％未満）。
【００３７】表１は、実施例３と実施例４の結果を示
す。
す。
【００３８】
【表１】 写真的評価 上記の実施例３と４に示す乳剤を緑色感光色素であるベ
ンゾキシアゾリウム、５−クロロ−２−（２−（（５−
フェニル−３−（３−スルホブチル）−２（３Ｈ）−ベ
ンゾキシアゾリリデン）メチル）−１−ブテニル）−３
−（３−フルホプロピル）−、分子内塩、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルエタノアミン（１：１）の合成物を使って最終製品
として化学的光学的に露光した。感光した乳剤は、シア
ンと色素の形の連結手であるヘキサンアミド、２−
（２，４−ビス（１，１−ジメチルプロピル）フェノキ
シ）−Ｎ−（４−（（（（４−シアノフェニル）アミ
ノ）カルボニル）アミノ）−３−ヒドロキシフェニル）
−で結合された。写真フィルム支持体は８０７ｍｇ／ｍ
2（７５ｍｇ／ｆｔ2）の銀でコートされ、連結手は、２
つともおろされる（laydown）。それぞれの試料のコー
ティングはタングステン光源をラテン９（Ｗｒａｔｔｅ
ｎ）フィルターを通して、１／５０秒で露光した。露光
したフィルム試料は、３分１５秒間、コダックフレッキ
シカラーＣ−４１ネガティブプロセッシングを用いて定
着させた。感度は、相対対数感度単位で報告した。それ
ぞれの単位の相対感度の相違は０．０１ｌｏｇＥで表し
た。ここでＥは、ルクス−秒の感度である。
ンゾキシアゾリウム、５−クロロ−２−（２−（（５−
フェニル−３−（３−スルホブチル）−２（３Ｈ）−ベ
ンゾキシアゾリリデン）メチル）−１−ブテニル）−３
−（３−フルホプロピル）−、分子内塩、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルエタノアミン（１：１）の合成物を使って最終製品
として化学的光学的に露光した。感光した乳剤は、シア
ンと色素の形の連結手であるヘキサンアミド、２−
（２，４−ビス（１，１−ジメチルプロピル）フェノキ
シ）−Ｎ−（４−（（（（４−シアノフェニル）アミ
ノ）カルボニル）アミノ）−３−ヒドロキシフェニル）
−で結合された。写真フィルム支持体は８０７ｍｇ／ｍ
2（７５ｍｇ／ｆｔ2）の銀でコートされ、連結手は、２
つともおろされる（laydown）。それぞれの試料のコー
ティングはタングステン光源をラテン９（Ｗｒａｔｔｅ
ｎ）フィルターを通して、１／５０秒で露光した。露光
したフィルム試料は、３分１５秒間、コダックフレッキ
シカラーＣ−４１ネガティブプロセッシングを用いて定
着させた。感度は、相対対数感度単位で報告した。それ
ぞれの単位の相対感度の相違は０．０１ｌｏｇＥで表し
た。ここでＥは、ルクス−秒の感度である。
【００３９】感度は、かぶり上の０．１５の密度で測定
した。
した。
【００４０】最適な増感レベルは、感光色素の同一レベ
ルが必要とされる両方の乳剤で多少異なる。表２に最適
な最終乳剤の感光度を示した。
ルが必要とされる両方の乳剤で多少異なる。表２に最適
な最終乳剤の感光度を示した。
【００４１】
【表２】 表から、実施例４は、少し感度が高く、傾斜が急であ
り、Ｄｍｉｎが低いことがわかる。
り、Ｄｍｉｎが低いことがわかる。
【００４２】
【発明の効果】本発明の効果は、手法を制御すること
で、臭化銀の乳剤にヨウ化物を混入させる新しいプロセ
スを提供したことである。低い過飽和条件下において、
ヨウ化物の混入と転位のため乳剤支持体上の言及した位
置での利用性の向上が達成される。
で、臭化銀の乳剤にヨウ化物を混入させる新しいプロセ
スを提供したことである。低い過飽和条件下において、
ヨウ化物の混入と転位のため乳剤支持体上の言及した位
置での利用性の向上が達成される。
【００４３】臭化銀乳剤中で手法を制御することで転位
を起こさせることができ、低い過飽和条件下では、バッ
チごと及びサイズごとの変化量を最小にすることがで
き、スケールアビリティが改良される。
を起こさせることができ、低い過飽和条件下では、バッ
チごと及びサイズごとの変化量を最小にすることがで
き、スケールアビリティが改良される。
【００４４】この発明に関し特に好ましい実施の形態に
ついて説明してきたが、本発明の範囲内であれば様々な
変更を行うことができること、好ましい実施の形態の構
成要素を同等のものと置換することができることは当業
者には明らかであろう。更に、本発明の本質的な教訓の
範囲内であれば、本発明の教訓に材料の特別な状況を適
合させるために多くの変更をしてもよい。
ついて説明してきたが、本発明の範囲内であれば様々な
変更を行うことができること、好ましい実施の形態の構
成要素を同等のものと置換することができることは当業
者には明らかであろう。更に、本発明の本質的な教訓の
範囲内であれば、本発明の教訓に材料の特別な状況を適
合させるために多くの変更をしてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド イー フェントン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 フェア ポート セルボーン サークル 134 (72)発明者 サミュエル チェン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ペンフ ィールド シャドー クリーク ドライブ 15
Claims (8)
- 【請求項１】 水和［（ＣＨ3）2ＮＨ2］ＢｒをＡｇＩ
と反応させることを含むジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯
体［（ＣＨ3）2ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］（式中ｎは１
から４）溶液の調製方法。 - 【請求項２】 ジメチルホルムアミド存在下において、
ヨウ化銀に［（ＣＨ3）2ＮＨ2］Ｂｒを添加することを
含む［（ＣＨ3）2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］の調製及び分
離方法。 - 【請求項３】 ジメチルホルムアミド存在下において、
ヨウ化銀に濃ＨＢｒを添加することを含む［Ｍｅ2Ｎ
Ｈ2］［ＡｇＩＢｒ］の調製及び分離方法。 - 【請求項４】 水和［（ＣＨ3）2ＮＨ2］Ｂｒに［（Ｃ
Ｈ3）2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］を溶解することを含むジ
メチルアミン臭化ヨウ化銀錯体溶液［（ＣＨ3）2Ｎ
Ｈ2］n［ＡｇＩＢｒn］の調製方法。 - 【請求項５】 水性溶媒に単一供給源前駆物質［（ＣＨ
3）2ＮＨ2］n［ＡｇＩＢｒn］（式中ｎは１から５）を
含む溶液を導入することを有するヨウ化銀の沈殿方法。 - 【請求項６】 臭化銀乳剤中に［（ＣＨ3）2ＮＨ2］
n［ＡｇＩＢｒn］を導入することを含む臭化銀結晶にヨ
ウ化物を混入させる方法。 - 【請求項７】 臭化銀乳剤中に［（ＣＨ3）2ＮＨ2］
n［ＡｇＩＢｒn］（式中ｎは１から５）を導入すること
を含む臭化銀結晶にヨウ化物を混入させる方法。 - 【請求項８】 ［（ＣＨ3）2ＮＨ2］［ＡｇＩＢｒ］の
構造を有する分離された錯体の結晶。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/865,753 | 1997-05-30 | ||
| US08/865,753 US5856079A (en) | 1997-05-30 | 1997-05-30 | Preparation and use of a dimethylamine silver bromo-iodide complex as a single source precursor for iodide incorporation in silver bromide crystals |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1149731A true JPH1149731A (ja) | 1999-02-23 |
Family
ID=25346148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10148546A Pending JPH1149731A (ja) | 1997-05-30 | 1998-05-29 | ジメチルアミン臭化ヨウ化銀錯体溶液の調製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5856079A (ja) |
| EP (1) | EP0881532A1 (ja) |
| JP (1) | JPH1149731A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6656672B2 (en) | 2001-12-21 | 2003-12-02 | Eastman Kodak Company | Imaging element containing incorporated photographically useful compounds |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE623226A (ja) * | 1961-10-06 | |||
| US3719611A (en) * | 1970-12-08 | 1973-03-06 | North American Rockwell | Synthesis of ionically conductive compositions of matter using amine solvents |
| IT996288B (it) * | 1972-12-04 | 1975-12-10 | Polaroid Corp | Procedimento per formare cristalli di alogenuro di argento per emu sioni fotografiche |
| US3883355A (en) * | 1973-07-27 | 1975-05-13 | Polaroid Corp | Crystallization of silver halide within an aqueous mixture of a water soluble silver complex and a polymeric colloid binder |
| US3941600A (en) * | 1973-07-27 | 1976-03-02 | Polaroid Corporation | Method of forming a photographic emulsion layer |
| US4340666A (en) * | 1981-02-17 | 1982-07-20 | Polaroid Corporation | Method for making photosensitive silver halide emulsion layers |
| US5147771A (en) * | 1991-05-14 | 1992-09-15 | Eastman Kodak Company | Process of preparing a reduced dispersity tabular grain emulsion |
| US5545394A (en) * | 1993-08-10 | 1996-08-13 | The State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of The University Of Oregon | Complexation-mediated crystal-forming reactions using complexing agents |
| EP0651284A1 (en) * | 1993-10-29 | 1995-05-03 | Agfa-Gevaert N.V. | Precipitation of silver halide crystals comprising iodide |
| DE4442909C1 (de) * | 1994-12-02 | 1996-03-28 | Agfa Gevaert Ag | Verfahren zur Herstellung von Silberhalogenidemulsionen |
| US5478718A (en) * | 1995-01-18 | 1995-12-26 | Agfa-Gevaert, N.V. | Preparation of silver halide tabular emulsions in the presence of non-aqueous polar aprotic solvents and/or protic solvents having a dissociation constant smaller than that of water |
| US5541051A (en) * | 1995-01-18 | 1996-07-30 | Agfa-Gevaert, N.V. | Preparation of silver halide tabular emulsions in the presence of polar aprotic solvents and/or alcohols |
| US5759762A (en) * | 1997-05-30 | 1998-06-02 | Eastman Kodak Company | High chloride emulsion with dimethylamine silver chloro-iodide and antifoggants |
-
1997
- 1997-05-30 US US08/865,753 patent/US5856079A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-05-18 EP EP98201614A patent/EP0881532A1/en not_active Withdrawn
- 1998-05-29 JP JP10148546A patent/JPH1149731A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5856079A (en) | 1999-01-05 |
| EP0881532A1 (en) | 1998-12-02 |
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