JPS5811478B2 - 羊毛蝋の精製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粗羊毛蝋をカチオン型イオン交換樹［で処理す
る羊毛蝋の精製法に関する。

精製羊毛蝋は、医薬品の軟膏基材や、化粧品Ｃクリーム
、ローション、シャンプー、リンス等に用いられ有用な
物質である。

その原料である羊毛洗浄廃液より回収された社羊毛蝋は
、不純物として、 ■ 塵埃、土砂、植物質等の夾雑物 ■ 羊の汗の成分と考えられる無機塩類 ■ 糞尿、血液及びこれ等酸化物に由来するタンパク質
系分解物、色素類。

■ 主成分のロウエステルの分解物である遊離卜肪酸遊
離アルコール、 等を多く含んでいる。

このため着色や獣臭が著しく、そのままでは利用価値が
低い為、精製の必要がある。

従来、この粗羊毛蝋の精製は、 （１）温水と混合し遠心分離により夾雑物、スイント、
水可溶不純分を除く。

（２）リン酸、硫酸等の酸類、次亜塩素酸ソーダ等の漂
白剤を含む温水を加えて加熱混合し、遠心分離により水
層を除く。

（３）苛性ソーダ、炭酸ソーダ等のアルカリ類、過酸化
水素等の漂白剤等を含む温水を加えて加熱混合し、遠心
分離により水層を除く。

（４）温水により洗浄し、過剰のアルカリ、漂白剤等を
除く。

（５）その後必要に応じて白土処理を行う。

というような一連の操作により行われてきた。

一般に羊毛蝋の精製においては、着色と酸価の低減が最
も重要であり、特に上記の様な従来の精製法では、 （１）製品の精製度が原料の粗羊毛蝋の品質に大きく左
右される。

（２）極めて操作が煩雑であり、多大の時間を要する。

（３）タンパク質等の分子量の大きな不純物が除去され
にくい。

（４）羊毛蝋の収率が７０チ程度と低い。

（５）汚染された廃水が多量にでる。

（６）獣臭がとれにくい。

等の欠点がある。

また従来の一般法を改善する方法として、特公昭３
６−１０４７５号公報に強塩基性イオン交換樹脂を用い
る油脂の精製法が記載されている。

しかしながらこの強塩基性イオン交換樹脂を用いる方法
は、羊毛蝋の酸価の減少には効果的ではあるが、色相の
改善には効果が小さい。

また強塩基性イオン交換樹脂は、その交換基が化学的に
弱く、寿命が短く、また再生が困難である等の欠陥があ
った。

本発明者等は、特に羊毛蝋の色相の改善について詳しく
研究を行った結果遂に本発明の方法に到達した。

すなわち本発明は、羊毛蝋を精製するに当り、羊毛蝋を
非極性有機溶媒の溶液となし、カチオン交換樹脂に通液
し、羊毛層中の不純物を吸着除去させる事を特徴とする
羊毛蝋の精製法である。

本発明は通常次の様に実施される。

羊毛蝋を有機溶剤の溶液となし、不溶分を除きＨ型に再
生したカチオン交換樹脂層を通過させる。

処理温度は２０〜１００℃の範囲で好ましくは３０〜４
０℃の範囲、溶液の濃度は５〜５０ｗｔ係の範囲で好ま
しくは１０〜３０ｗｔ％の範囲である。

また通液速度は０．５〜２（ｌ／ｌ−交換樹脂／ｈｒ）
の範囲が望ましい。

処理後、溶剤を留去して精製羊毛味を得る。

必要ならば更に水蒸気蒸留等により微量の残存溶剤や臭
気を除く。

本発明において使用されるカチオン交換樹脂は強酸型の
樹脂（例えば、アンバーリスト１５、アンバーリストＸ
Ｎ１００４、アンバーライト２０００等くいずれも日本
オルガノ製〉）とする１特に有機溶剤に対する耐久力、
イオン交換速度の点でＭＲ型（Ｍａｃｒｏ−Ｒｅｔｉｃ
ｕｌａｒ）の交換樹脂が望ましい。

本発明において使用される溶剤は、ベンゼン、ヘキサン
等の羊毛蝋を溶解し得る非極性有機溶剤が望ましく、メ
チルエチルケトン等のケトン類、クロロホルム等の塩素
系溶剤、ブタノール等のアルコール系溶剤では、その溶
剤の極性により一旦吸着した不純分が溶離されやすくな
るためか、必ずしも良好な結果が得られない。

本発明において使用されるカチオン交換樹脂の再生は、
メタノール、エタノール等の低級アルコールで行うこと
がよく、更に好ましくは塩化水素、硫酸等の酸を含有す
る低級アルコールで行うことがよい。

メタノール等で非極性有機溶剤を置換した後、苛性ソー
ダ、苛性カリ等の塩基性水溶液でも再生は可能であるが
、再生能が、前記の塩基性物質を含有する低級アルコー
ルより低く、また廃水の処理が必要となる。

本発明の方法によれば、得られた羊毛蝋は従来の方法の
もの、あるいは特公昭３６−１０４７５号公報によるも
のより、格段に色相がよく、獣臭や灰分も少なく、品質
の優れたものである。

また処理操作も簡単で羊毛蝋の収率も高く、廃水を出さ
ずに行うことができる。

次に実施例により本発明を更に詳しく説明するが、これ
は本発明を限定するものではなく、本発明の性質を変え
ない範囲内に於て変更し得るものである。

以下の実施例中、係は全て重量係を示し、ガードナー色
度の測定は基準油脂分析試験法（日本油化学協会編）に
記載の方法によった。

また使用したメタノール、ｎ−ヘキサンは試薬−級を用
いた。

実施例 １ 強酸性ＭＲ型イオン交換樹脂（アンバーリスト１５）の
１６０ｇをメタノールのスラリーとして、内径２２ｍｍ
Ｖのジャケット付カラムに充填した。

樹脂層の高さは約１１０ｃｍであった。

これにメタノールを通液させて樹脂を洗浄した後、４Ｎ
−Ｈｃｌ水溶液の約３１を通液させて再生した。

その後、精製水により洗浄し、メタノールにより水を置
換し、最後にｎ−へキサンで置換した。

このイオン交換樹脂層に粗羊毛蝋の１０＄ｎ−ヘキサン
溶液を２００ｃｃ／ｈｒの速度で通液した。

通液中はカラムジャケットに温水を通し、樹脂層の温度
を３０℃に保った。

約１３００ｇの１０ｎ−ヘキサン溶液を通液し、樹脂層
を通過した液を集めてｎ−へキサンを留去し、約１３０
ｇの精製羊毛味を得た。

この時の原料羊毛蝋のガードナー色度は１７であったが
、精製された羊毛蝋はガードナー色度１２であり、臭気
、灰分も原料羊毛蝋より格段に減少していた。

また羊毛蝋の回収率は９５チであった。

実施例 ２ 実施例１により、羊毛蝋を通液したイオン交換樹脂層に
メタノール約５００ｍ１を通液し、次いでＩＮＨｃｌ−
メタノール溶液約３１を通液してイオン交換樹脂を再生
した。

その後メタノールを通液してＨｃｌを洗い出し次いでｎ
−へキサンによりメタノールを置換した。

このイオン交換樹脂層に実施例１と同じ粗羊毛蝋の１３
０ｐを１０％ｎ−ヘキサン溶液として、２００ｃｃ／ｈ
ｒの速度で通液した。

イオン交換樹脂層を通液した液を集めて、ｎ−へキサン
を留去し得られた羊毛蝋は、実施例１と同様、ガードナ
ー色度１２であり、上記の方法によりイオン交換樹脂が
十分再生されている事を示している。

これに対して上記のＩＮＨｃｌメタノール溶液に代えて
４Ｎ−Ｈｃｌ水溶液にて再生したイオン交換樹脂を用い
た場合、得られた羊毛蝋のガードナー色度は１５であり
、イオン交換樹脂は十分再生されていない。

実施例 ３ 下表に掲げた樹脂の約４（ｌをそれぞれ４Ｎ−Ｈｃｌ水
溶液によりＨ型に再生し、精製水により洗液が中性にな
るまで洗浄し、メタノールで水を置換し、最後にヘキサ
ンで置換したものを内径１７４のカラムに充填した。

粗羊毛蝋（ガードナー色度１８）の３０ｇをｎ−ヘキサ
ンにより１０係溶液としたものを上記樹脂層を通過させ
、全量通過後更にｎ−へキサン約５０ｃｃを流す。

流出液を全て集め、ヘキサンを留去したもののガードナ
ー色度を下表に示す。

いずれもガードナー色度の改善がみられたが、特に強酸
性、更には強酸性ＭＲ型型子チオン交換樹脂使ったもの
の色相改善が顕著であった。

実施例 ４ アンバーリスト１５の各４０ｇを４ＮＨｃｌ水溶液によ
りＨ型に再生し、精製水により洗液が中性になるまで洗
浄し、メタノールで水を置換した。

この樹脂を内径１７ｙのカラムに充填し、下表の各溶剤
により置換した。

粗羊毛蝋（ガードナー色度１８）の各３０ｇをとり、表
中の各溶剤により１０係に希釈し、同一溶剤で置換した
樹脂層を通過させた。

通過液を集めて溶剤を留去して得られた精製羊毛蝋のガ
ードナー色度を比較した。

いずれも色相の改善が認められたが特に、ヘキサン、ベ
ンゼン等の非極性有機溶剤を用いた場合の色相改善が著
しかった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 羊毛蝋を精製するに当り、羊毛蝋を非極性子機溶媒
   の溶液となし、カチオン交換樹脂に通液し羊毛層中の不
   純分を吸着除去させることを特徴さする羊毛蝋の精製法
   。