JPS58161708A - 磁性金属鉄粉の製造法 - Google Patents
磁性金属鉄粉の製造法Info
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- JPS58161708A JPS58161708A JP57045108A JP4510882A JPS58161708A JP S58161708 A JPS58161708 A JP S58161708A JP 57045108 A JP57045108 A JP 57045108A JP 4510882 A JP4510882 A JP 4510882A JP S58161708 A JPS58161708 A JP S58161708A
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- Japan
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- iron powder
- magnetic
- oxidation stability
- alkali
- silicate
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-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05B—CONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
- G05B19/00—Program-control systems
- G05B19/02—Program-control systems electric
- G05B19/18—Numerical control [NC], i.e. automatically operating machines, in particular machine tools, e.g. in a manufacturing environment, so as to execute positioning, movement or co-ordinated operations by means of program data in numerical form
- G05B19/414—Structure of the control system, e.g. common controller or multiprocessor systems, interface to servo, programmable interface controller
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は磁性金属鉄粉の製造法に関し、記録素子など
としての用途に供する場合のバインダに対する分散性に
すぐれかつ酸化安定性にもすぐれる磁性金属鉄粉の製造
法を提供することを目的とする。
としての用途に供する場合のバインダに対する分散性に
すぐれかつ酸化安定性にもすぐれる磁性金属鉄粉の製造
法を提供することを目的とする。
磁性金属鉄粉はその表面活性のゆえに酸化安定性に劣る
とともに、記録素子用としてバインダに分散結着させる
際に上記バインダに対して良好に分散しにくいという欠
点がある。このことから、従来、金属鉄粉の表面に緻密
でかつ安定な酸化被膜を強制的に設けるなどの工夫がと
られているが、酸化安定性と分散性とを共に充分に改善
するには至っていない。
とともに、記録素子用としてバインダに分散結着させる
際に上記バインダに対して良好に分散しにくいという欠
点がある。このことから、従来、金属鉄粉の表面に緻密
でかつ安定な酸化被膜を強制的に設けるなどの工夫がと
られているが、酸化安定性と分散性とを共に充分に改善
するには至っていない。
この発明者らは、金属鉄粉゛とけい酸塩とを含有するア
ルカリ性懸濁液を炭酸ガスなどの酸で中和して上記金属
鉄粉の粒子表面にけい酸被膜を形成・することにより、
酸化安定性とバインダに対する分散性が高度に改善され
た磁性金属鉄粉が得られることを知り、この発明を完成
するに至ったものである。
ルカリ性懸濁液を炭酸ガスなどの酸で中和して上記金属
鉄粉の粒子表面にけい酸被膜を形成・することにより、
酸化安定性とバインダに対する分散性が高度に改善され
た磁性金属鉄粉が得られることを知り、この発明を完成
するに至ったものである。
この発明においては、まず、金属鉄粉とけい酸塩とを含
有するアルカリ性懸濁液を調製する。アルカリとしては
苛性ソーダ、苛性カリなどか用いラレ、一般に液のｐＨ
か１２ｏトｔ♀１切に調整される。金Ｒ鉄粉は、オキシ
水酸化鉄や酸化鉄を加熱還元してつくられるが、上記加
熱還元時に焼結防止剤を用いたものであってもまた用い
ないものであってもよい。しかし、上記焼結防止剤とし
てと（にけい素化合物を選定したものでは酸化けい素が
鉄粉表面に１部付着してくるため、この発明のけい酸被
膜の付着性および緻密性をより向上させて酸化安定性と
分散性とに一段と好結果をもたらすことが認められてい
る。
有するアルカリ性懸濁液を調製する。アルカリとしては
苛性ソーダ、苛性カリなどか用いラレ、一般に液のｐＨ
か１２ｏトｔ♀１切に調整される。金Ｒ鉄粉は、オキシ
水酸化鉄や酸化鉄を加熱還元してつくられるが、上記加
熱還元時に焼結防止剤を用いたものであってもまた用い
ないものであってもよい。しかし、上記焼結防止剤とし
てと（にけい素化合物を選定したものでは酸化けい素が
鉄粉表面に１部付着してくるため、この発明のけい酸被
膜の付着性および緻密性をより向上させて酸化安定性と
分散性とに一段と好結果をもたらすことが認められてい
る。
けい酸塩としては、オルトけい酸ソーダ、メタけい酸、
ソーダ、メタけい酸カリウムおよび種々の水ガラスなど
の水溶性けい酸塩がある。これらの塩はアルカリ水溶液
に対してよく溶解するものである。
ソーダ、メタけい酸カリウムおよび種々の水ガラスなど
の水溶性けい酸塩がある。これらの塩はアルカリ水溶液
に対してよく溶解するものである。
上記けい酸塩の使用量は、金属鉄粉１００重量部に対し
て通常０．５〜１０重量部程度であり、この量が少なけ
ればこの発明の効果が得られず、逆に多くなりすぎると
得られる磁性鉄粉の飽和磁化量が低下しすぎて記録素子
用などとして適さなくなり、いずれも好ましくない。
て通常０．５〜１０重量部程度であり、この量が少なけ
ればこの発明の効果が得られず、逆に多くなりすぎると
得られる磁性鉄粉の飽和磁化量が低下しすぎて記録素子
用などとして適さなくなり、いずれも好ましくない。
つぎに、この発明では、上記のアルカリ性懸濁液を中和
する。これにより液中に溶存していたけい酸塩がけい酸
ゾル５となって鉄粉表面に析出してくる。この中和はで
きるだけ徐々に行なうべきであり、急速すぎると鉄粉表
面に上記化合物が粗雑に析出する結果、酸化安定性と分
散性とに共に好結果が得られなくなる。
する。これにより液中に溶存していたけい酸塩がけい酸
ゾル５となって鉄粉表面に析出してくる。この中和はで
きるだけ徐々に行なうべきであり、急速すぎると鉄粉表
面に上記化合物が粗雑に析出する結果、酸化安定性と分
散性とに共に好結果が得られなくなる。
上記ゆるやかな中和反応は、炭酸ガスをアルカリ性懸濁
液に吹き込むことによってもつとも好適に実施される。
液に吹き込むことによってもつとも好適に実施される。
しかし、酢酸、炭酸、しゆう酸、ギ酸などの弱酸を希薄
水溶液としたものをアルカリ性懸濁液に徐々に添加して
中和する方法などを採用して行なってもよい。中和反応
は常温でよいが、必要に応じて加熱下で行なってもよい
。反応終点は最終的なｐＨが約８以下となるまでとする
のがよい。
水溶液としたものをアルカリ性懸濁液に徐々に添加して
中和する方法などを採用して行なってもよい。中和反応
は常温でよいが、必要に応じて加熱下で行なってもよい
。反応終点は最終的なｐＨが約８以下となるまでとする
のがよい。
このようにして中和反応を行ない水洗したのら、有機溶
剤で湿潤処理し、加熱乾燥することにより、この発明の
磁性金属鉄粉が得られる。この鉄粉は、その表面に緻密
な酸化けい素被膜を有するものであり、これが酸化安定
性とバインダに対する分散性の向上に大きく寄与するも
のである。
剤で湿潤処理し、加熱乾燥することにより、この発明の
磁性金属鉄粉が得られる。この鉄粉は、その表面に緻密
な酸化けい素被膜を有するものであり、これが酸化安定
性とバインダに対する分散性の向上に大きく寄与するも
のである。
つぎに、この発明の実施例につき説明する。
実施例１
１Ｋｇのα−ＦｅＯＯＨを含有するアルカリ性懸濁液に
、水２１にけい酸ソーダ３３０ｇを溶解させてなる溶液
を添加し、攪拌しつつ炭酸ガスを吹き込んで液のＰ！ｌ
が８となるまで中和して上記粉末の粒子表面にけい酸ゾ
ルを析出させた。水洗、乾燥後、マツフル炉で９００℃
で２時間加熱して脱水したのら、還元炉を用いて５００
℃で８時間°水素気流中で加熱還元した。
、水２１にけい酸ソーダ３３０ｇを溶解させてなる溶液
を添加し、攪拌しつつ炭酸ガスを吹き込んで液のＰ！ｌ
が８となるまで中和して上記粉末の粒子表面にけい酸ゾ
ルを析出させた。水洗、乾燥後、マツフル炉で９００℃
で２時間加熱して脱水したのら、還元炉を用いて５００
℃で８時間°水素気流中で加熱還元した。
上記の方法で得られた焼結防止剤−ＩＥＪとした酸化け
い素を含む鉄粉末（粒径０．２２μ′、保磁力１４３０
エルステツド、飽和磁化量１５３ ｅｍｕ／ｇ）６２０
ｇを、２０／のアルカリ水溶液に懸濁させ、これにけい
酸ソーダを２１０ｇ溶解させた水溶液２０１！を添加し
、攪拌しつつ炭酸ガスを吹き込んで液のｐＨが８となる
まで中和して上記粉末の粒子表面にけい酸ゾルを析出さ
せた。水洗後、有機溶剤で湿潤処理したのち加熱乾燥す
ることにより、粒子表面に酸化けい素被膜を有するこの
発明に係る磁性金属鉄粉を得た。
い素を含む鉄粉末（粒径０．２２μ′、保磁力１４３０
エルステツド、飽和磁化量１５３ ｅｍｕ／ｇ）６２０
ｇを、２０／のアルカリ水溶液に懸濁させ、これにけい
酸ソーダを２１０ｇ溶解させた水溶液２０１！を添加し
、攪拌しつつ炭酸ガスを吹き込んで液のｐＨが８となる
まで中和して上記粉末の粒子表面にけい酸ゾルを析出さ
せた。水洗後、有機溶剤で湿潤処理したのち加熱乾燥す
ることにより、粒子表面に酸化けい素被膜を有するこの
発明に係る磁性金属鉄粉を得た。
比較例
実施例１の方法で得られた焼結防止剤を起源とした酸化
けい素を含む鉄粉末を、気相中で強制的に酸化処理する
ことにより、酸化被膜を有する磁性金属鉄粉を得た。
けい素を含む鉄粉末を、気相中で強制的に酸化処理する
ことにより、酸化被膜を有する磁性金属鉄粉を得た。
実施例２
市販金属鉄粉（粒径０．２５μ、保磁力１４６０エルス
テツド、飽和磁化量１５１ ｅｍｕ／ｇ ：焼結防止剤
を用いないで加熱還元して得た鉄粉）を用いて、実施例
１と同様に処理することにより、粒子表面に酸化けい素
被膜を有するこの発明に係る磁性金属鉄粉を得た。
テツド、飽和磁化量１５１ ｅｍｕ／ｇ ：焼結防止剤
を用いないで加熱還元して得た鉄粉）を用いて、実施例
１と同様に処理することにより、粒子表面に酸化けい素
被膜を有するこの発明に係る磁性金属鉄粉を得た。
上記実施例１，２および比較例の各磁性金属鉄粉につき
、酸化安定性およびバインダに対する分散性を下記の方
法で調べた結果は、後記の表に示されるとおりであった
。なお、表中の参考例１゜２とは、それぞれ実施例１，
２で用いた未処理の鉄粉末、つまり酸化けい素被膜を有
しない鉄粉末の試験結果である。
、酸化安定性およびバインダに対する分散性を下記の方
法で調べた結果は、後記の表に示されるとおりであった
。なお、表中の参考例１゜２とは、それぞれ実施例１，
２で用いた未処理の鉄粉末、つまり酸化けい素被膜を有
しない鉄粉末の試験結果である。
く酸化安定性〉
９０℃、６０％Ｒ、Ｈ下に２４時間放置したのらの飽和
磁化量と初期の飽和磁化量とから、上記放置後の飽和磁
化量の劣化率（％）を初期値を１００％として算出した
。
磁化量と初期の飽和磁化量とから、上記放置後の飽和磁
化量の劣化率（％）を初期値を１００％として算出した
。
く分散性〉
バインダ吸着量を分散性の指標とした。すなわら、Ｖ、
ＡＧＨ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ０社製の水酸基含有の塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合体）をメチルイソブチルケトンと
トルエンとの１対１混合溶媒に溶解してなる１重量呪溶
液２ト印に磁性金属鉄粉１ｇを入れ、２時間以上超音波
分散させ、２．３日放置後遠心分離する。液中の溶存バ
インダ濃度を実測し、これと初期の濃度との差から、磁
性粉１ｇに吸着するＶＡＧＨ量（η）を求めた。
ＡＧＨ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ０社製の水酸基含有の塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合体）をメチルイソブチルケトンと
トルエンとの１対１混合溶媒に溶解してなる１重量呪溶
液２ト印に磁性金属鉄粉１ｇを入れ、２時間以上超音波
分散させ、２．３日放置後遠心分離する。液中の溶存バ
インダ濃度を実測し、これと初期の濃度との差から、磁
性粉１ｇに吸着するＶＡＧＨ量（η）を求めた。
上記の試験結果から明らかなように、この発明によれば
、酸化安定性とバインダに対する分散性とに共にすぐれ
る磁性金属鉄粉が得られるものであることがわかる。
、酸化安定性とバインダに対する分散性とに共にすぐれ
る磁性金属鉄粉が得られるものであることがわかる。
Claims (1)
- （１）金属鉄粉とけい酸塩とを含有するアルカリ性懸濁
液を炭酸ガスなどの酸で中和して上記金属鉄粉の粒子表
面にけい酸被膜を形成することを特徴とする磁性金属鉄
粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57045108A JPS58161708A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 磁性金属鉄粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57045108A JPS58161708A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 磁性金属鉄粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161708A true JPS58161708A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12710069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57045108A Pending JPS58161708A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 磁性金属鉄粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161708A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5953601A (ja) * | 1982-08-24 | 1984-03-28 | Dainippon Ink & Chem Inc | 安定な強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS61208203A (ja) * | 1985-03-13 | 1986-09-16 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 磁性粉末の製造方法 |
| FR2633311A1 (fr) * | 1988-06-24 | 1989-12-29 | Kodak Pathe | Procede de traitement de particules metalliques contre la corrosion et particules obtenues |
| JP2019173058A (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 被膜が形成された金属粉及びその製造方法並びに該金属粉を用いた積層造形物 |
| JP2023001523A (ja) * | 2021-06-21 | 2023-01-06 | セイコーエプソン株式会社 | 被膜付き金属粉末の製造方法 |
-
1982
- 1982-03-20 JP JP57045108A patent/JPS58161708A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5953601A (ja) * | 1982-08-24 | 1984-03-28 | Dainippon Ink & Chem Inc | 安定な強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS61208203A (ja) * | 1985-03-13 | 1986-09-16 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 磁性粉末の製造方法 |
| FR2633311A1 (fr) * | 1988-06-24 | 1989-12-29 | Kodak Pathe | Procede de traitement de particules metalliques contre la corrosion et particules obtenues |
| JP2019173058A (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 被膜が形成された金属粉及びその製造方法並びに該金属粉を用いた積層造形物 |
| JP2023001523A (ja) * | 2021-06-21 | 2023-01-06 | セイコーエプソン株式会社 | 被膜付き金属粉末の製造方法 |
| US12350738B2 (en) | 2021-06-21 | 2025-07-08 | Seiko Epson Corporation | Method for manufacturing coated metal powder |
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