JPS58164740A - 金属ジルコニウムの製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、たとえば４塩化ジルコニウムを金属マグネシ
ウムによって還元する等、ハロダン化ジルコニウムを、
アルカリ土類金属よシなる還元剤を用いて還元させるこ
とによシジルコニウムスポンジを生成させる金属ジルコ
ニウムの製造装置に関し、具体的には、該製造装置の反
応容器と凝縮容器との間の中間仕切台中に貫設されて両
容器を連通させる中央筒上端の隔板の構造に関するもの
である。

本出願人は、さきに、実願昭５４−１４１４１７号（実
開昭５６−６０７６５号公報）を以てジルコニウムスポ
ンジ類の製造技術につき提案したが、該提案技術の特徴
点は、反応容器と凝縮容器との間に介設される中間仕切
台の構造を路上下対称とすると共に、中間仕切台内に形
成され反応容器と凝縮容器との間を連通せしめる中央筒
の中間に、該中央筒と連通状に形成される装着筒を設け
、この装着筒をパルプ体及びフィーダと抜挿自在に構成
したことにある。

しかして、本出願人による上記提案技術によれば、４塩
化ジルコニウムの還元反応の終了後に、上記中間仕切中
に内装されている加熱体、例えばヒータを加熱作動させ
ることによシ、中央筒上端の可融隔板を融解させる必要
がある。ところが、上記中央筒の上端開口部と上記ヒー
タの位置とは、上下に多少づれた位置にならざるを得な
いため、上記ヒータによる通電加熱後可融隔板の融解迄
の間に時間がかかシ、またヒータを長時間且つ必要以上
に高温に加熱作動しなければならず、該融解作業がはな
はだ非能率になるという欠点があった。

本発明は以上のような点に鑑みてなされたものであって
、すなわち本発明の目的は、この種金属ジルコニウムの
製造装置における上記中央筒の内孔内に、落し蓋状とし
て可融隔板を設けることによシ、上記還元反応後の可融
□隔板の融解作動を能率良く行なわしめるようにじｌた
金属ジルコニウムの製造装置を提供することにある。

以下、図示の一実施例に基（づいて本発明を具体的に説
明する。

実施例の製造装置は、等形の容器で形成されて、互に士
下対称状に向合った反応容器２０および凝縮容器３０と
、両容器２０．３０間に介設された中間仕切台１と、反
応容器２０の外周と底辺を取囲む電熱加熱炉１７とによ
）形成されていて、これら容器２０．３０の内空が、夫
々反応室２と凝縮室３をなしている。

上記仕切台１は略円筒形の加熱炉４で形成され、この仕
切台１には中心部を上下に連通ずる中央筒５が形成され
ておシ、この中央筒５の外周部を取シ囲むようにして加
熱炉４内にはシーズヒータよりなる加熱部６が埋込形成
されている。更に、上記中央筒５の中央部には仕切台１
の側部外方まで延出される装着筒７が中央筒５と連通状
に突出形成され、この装着筒７にはスクリューコンベア
等によるフィーダ８若しくはパルプ体９が抜挿自在に取
シ付けられ七おシ、上記装着筒７の上下近傍位置には該
装着−７と平行に小径の温度および圧力検出用管１６．
１６が形成され、この温度検出”’、’％ 用管１６，１６は中央筒５と連通せしめられてい　　　
。

る。また上記仕切台１の上方と下方には段部１０ａ。

１０ｂを境としてチーｉ’ｌ？が付けられておシ、この
仕切台１の上端面と下端面の中央には比較的大径の凹部
１１．１１が形成され、この凹部１１の内部空間におけ
る略中程に前記中央筒５の上下先端部５ａ、５ｂが突出
開口せしめられている。この先端部５ａ　、５ｂには７
ランノ１２．１２が形成され、該７ランジ１２．１２の
なかで上方に位置している方の７ランジ１２には可融性
の隔板１３が中央筒５の内空を閉塞するようにして載置
固定されている。この隔板１３は、上級外周の７ランソ
部１３ａが中央筒５の上端７ランソｌｌｔ：に止着され
た状態で中央筒５の内孔内に挿入保持される筒状の保持
部１３ｂと、＃保持部１３ｂの底面に固着形成される閉
鎖板部１３Ｃとよシなシ、この隔板１３の、少なくとも
閉鎖板部１３Ｃは、加熱によシ融解され且つジルコニウ
ムの製造に悪影響を与えない例えばマグネシウム材よシ
なる可融性の隔板によシ形成されている。尚上記隔板１
３の保持部１３ｂは、筒状の他、棒状、網状等各種の支
持構造となしうることもちろんであシ、また、上記中央
筒５の上下先端部５ａ、５ｂも上述のような突出形状で
なくてもさしつかえない。

また、上記仕切台１の上端面と下端面には温度検出用管
１５の一端が開口され、この温度検出用管１５の他端は
仕切台１の外部に突出されている。

一方、耐熱鋼板よシなる夫々の容器２０．３０の開放側
端部には大径の皿形フランツ２１．３１が形成され、こ
の皿形フランツ２１．３１の外周には各容器２０．３０
側に突出する周壁２１ａ。

３１ａが形成されておシ、この周壁２１ａ、３１ａの一
箇所にはドレーン管２２．３２が固設されているほか、
皿形フランツ２１．３１における周壁２１ａ、３１ａが
突出している側にはＡ’ツキンダ２３．３３が展着され
ている。

しかして、反応容器２０のフランジ２１は、上記ノソツ
キンダ２３を介して加熱炉１７の上向開口端面に密着さ
れ、これによシ、加熱炉１７の内孔１７ａが密閉されて
おシ、上記７ランソ２１の内周縁部と前記仕切台１の段
部１０ｂとが密着状に轟接するように、仕切台１の下部
が反応容器２０内に嵌入固定されている。更に、上記仕
切台１の上部には凝縮容器３０か被せられ、この凝縮容
器３０における７ランジ３１の内周縁部と仕切台１の上
部側の段部１０ａとが密着状に当接固定されておシ、上
記７ランジ３１のドレーン管３２は後述する散水管に協
動して排水の作用を果している。

また、上記各容器２０，３０の胴部中間の底面寄シの周
壁には、直管２４．３４と、同直管２４゜３４から分岐
したＬ形管２５，３５よ構成る操作パイプ２６．３６が
開口されておシ、このＬ形管２５．３５は、容器２０．
３０の外壁に沿って該容器２０．３０の開口側に延出さ
れると共に、夫々の７ランジ２１．３１を貫通して、そ
の外端２７．３７は外部に突出されている。しかして反
−、・ 応容器２０のＬ形管外端２７は、図示しないＭ７Ｃ３゜
：：′・ 溜め、およびＭ噂融炉に切換的に連通ずる接続管１８に
接合されており、前記凝テ七容器３０の直管３４は図示
しない分離作動真空　ンゾに通じる排気管１９に接合さ
れている。

なお、排気管１９には操作弁５０が介装されるほか、反
応容器２０の直管２４と、凝縮容器３０のＬ形管外端３
７は、盲蓋で閉塞されている。

そのほか、加熱炉１７の周壁には、反応容器２０の内圧
変動に基く変形を防止する目的で、同炉内孔１７ａの内
圧を負圧にするための空気通管５１が固設されているが
、この通管５１は、別に冷却用にも利用される。また、
凝縮容器３０の上方至近には、冷却用散水管５３と、そ
のカッ々−が配設されている。

ここで、以上のように構成された実施例製造装置の取扱
と作動について説明する。

まず、結合状態における反応容器２０と凝縮容器３０の
各部の気密性を、圧力テストによシ確認した後、反応容
器２０を加熱炉１７に結合する。

次で、゛加熱炉１７に通電して、２００℃〜３００℃に
予熱しながらＪ′調整管１５から反応室２内に大気圧に
達するま；：’Ａｒを通人し、さらに、炉内を７５０℃
〜ｓｏｏ°ｄ′に昇温する。

その後、操作ノｅイブ２６から８０輪の溶融堵を　　　
　１反応室２に装入した後、フィーダ８からＺｒＣｔ４
を通人し、反応室２内で溶融Ｍｆに接触させて還元反応
を行わせる。

しかして、７００ｋｆのｚｒＣｔ４が反応した時点で、
反応室２内のＡｒ　を０．５ｋｆ／ｃＩｉに加圧し、こ
れによシ、副生したＭｆＣｌ、を操作Ａ？イゾ２６から
抜出し、再び、Ｍｙ　を８０梅装入すると共に、ＺｒＣ
ｔ４を通人して、反応を継続させる。ＺｒＣｚ４を２８
０階装入したのちＭｆＣｌ、を抜き出す。なお、この作
動間においては、加熱部６の通電は行わず、これによシ
反応容器２０から離れた箇所に位置している隔板１３は
融解することがない。

次で、上述のような反応作動サイクルを３回〜５回繰返
した後、ふたたび加熱炉１７を昇温すると共に、仕切台
１内の加熱部６を加熱し、隔板１３を融解させる。

この場合、上記隔板１３の触板よシなる閉鎖板部１３Ｃ
ａ、中央筒５の内孔内において、ヒータ６と対面する近
接位置に設定保持されているので、該融解作動は極めて
短時間に能率良く行逢われ、加熱部６に対する通電時間
も短かくて済むものである。

この隔板１３の融解によシ反応室２と凝縮室３が連通し
た状態となシ、この隔板１３の融解したことは反応室２
と凝縮室３の圧力差を測ることによシ、外部から容易に
確認し得る。

上記確認後、操作弁５０を開いて排気を始動させると共
に、散水管５３から散水して凝縮容器（９）を冷却する
が、この真空分離作動間は、反応室２の温度は、９００
℃〜１，０００℃に保持させて置く。

この間における作動は、反応室２から蒸発するＭ　ｆ　
ＣＬｘとＭｆは、凝縮室３内で熱を奪われて、同室３の
内壁に凝着するもので、この分離作動は、約１０時間で
終了し、以上の作動によ〕、約８００階のジルコニウム
スーンジを生成することができる。

しかして、分離作動の終了後社、反応容器２０を加熱炉
１７よシ抜き出し、反応容器２０と凝縮容器３０と中間
仕切台１とを一体とした状態で１８０度回転させる。こ
うして仕切台１内の中央筒５内はパルプ体９によシ閉塞
された状態で、今まで反応容器２０として用いられジル
コニウムスポンジが生成されている容器が上方に位置せ
しめられると共に、今まで凝縮容器３０として用いられ
、　ＭｔＣｔ、とＭｙが内壁に凝着された容器が下方に
位置せしめられる。次に、こうして上方に位置せしめら
れ、今まで反応容器２として用いられて。

いた容器を仕切台１から分離させ、この容器に換えて空
の容器を仕切台１上に載置固定させる。上記容器の分離
・組立作業中においては下方に位置されたＭ　ｆ　Ｃｔ
２とＭｙが収容されている容器はパルプ体９によ）外気
とのシール及びクラストの落下の防止が行われている。

次に、ふたたびパルプ体９とフィーダ８とを入れ替えて
次回の装置稼動に備えることができる。

尚上記の構成において、加熱炉４及び１７はシーズヒー
タ内装形の電熱炉ｐ形式になるものを示したががスパー
クを内装す９：５条がス加熱炉としても良いことはもち
ろんである。

以上説明したように本発明によれば、加熱部が内装され
る中間仕切台の中央部に貫設されて、反応容器と凝縮容
器を連通させる中央筒の、上端側口部を閉鎖させる可融
隔板の閉鎖板部を、該中央筒の内孔内に落し蓋状に形成
させて、上記加熱部に近接する位置としたので、その還
元反応後の加熱部による融解作動を、極めて短時間で効
率良く行なわせることが出来る効果がある。また上記隔
板の閉鎖板部は、中央筒の上端開口部よシ隔板の保持部
を持って挿入させるだけの簡単な作業にょシ中央筒の内
孔内の所定位置に設定出来、この設定作業も能率良く行
い得る等実用上値れた効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を示す金属ジルコニウムの
！造装置の断面図、第２図は、同一部の拡大断面図であ
る。 １・・・中間仕切３台、２０・・・反応容器、３０・・
・凝縮簀 容器、５・・・中央筒、６・・・加熱部、１３・・・隔
板、１・ １３ｂ・・・保持部、１３ｃ・・・閉鎖板部。　　　　
　　　　。 特許出願人　　日本鉱業株式会社 代理人・弁理士　　　□西　　村　　　教　　　光ｇ１
１ 第２図 ３ｃ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 下部の反応容器と、上部の凝縮容器と、この各容器の間
   に介設されて加熱部が内装される中間仕切台と、この中
   間仕切台の中央部に貫設されて上下の先端部は上記各容
   器内に開口せしめられる中央筒と、を有し、ハロダン化
   ジルコニウムを還元反応させて金属ジルコニウムを生成
   色せゐ金属ジルコニウムの製造装置において、上記中央
   筒の上方の先端部には該先端開口部を閉鎖させる隔板が
   取シ付けられ、この隔板は、上記中央筒の上端部よシ内
   孔内に挿入保持される保持部と該保持部の内孔内におけ
   る挿入下部に形成される閉鎖板部とにより形成され、こ
   の隔板は加熱によシ融解される可融性の隔板によ多形成
   されたことを特徴とする金属ジルコニウムの製造装置。