JPS58168526A - 近赤外線吸収性ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱可塑性ポリエステルの二軸配向フィルムであ
って、近赤外線吸収能を備えたフィルムに係わる。

本発明は、更に詳しくは、フィルムの表面と裏面とに粗
さの差異が殆どなく、かつフィルム平面のいずれの方向
においても略同等に配向された等方性のバランスドフィ
ルムであって、しかも近赤外線吸収性が賦与されたポリ
エステルフィルムに関する。

ポリエステルニ軸配向フィルムは種々な工業用途に供さ
れている。この用途のうち、磁気ディスクや複写用マス
キングでは、フィルムはあらゆる方向においてその物性
が同一かつ均一であることが望まれ、例えば温度膨張率
、湿度膨張率、熱収縮率が異方性をもたないことが好ま
しいものとなる。更に磁気ディスクでは、光線がインデ
ックスホールを通過する以外には漏れないように、フィ
ルム自体に遮光性を賦与する必要がある。ところが、こ
れらの品質上の要求特性を悉く満足するフィルムは未だ
得られていない。

本発明者は、遮光性を備えたフィルムであって、あらゆ
る方向において物性が実質的に均質であるものを得るべ
く鋭意研究した結果、近赤外線を吸収し、フィルム表面
に凹凸に関する表裏差が実質的になく、かつ温度又は湿
度に関する膨張率差の小さいものが、磁気ディスク等に
最適なフィルムとなることを知見し、本発明に到達ｊ−
た。

即ち、本発明は、８００〜９００ｍμの近赤外線の吸収
率が９０係以上、中心線平均粗さくＪＩＳ　　ＢＯ６０
１−１９７６の測定による）の表裏差が０．００５μ以
下、フィルムの平面上の任意の位置におけるあらゆる方
向の温度膨張率と湿度膨張率のそれぞれの最大値と最小
値が中成の等方性指標を満足させる熱可塑性二軸配向近
赤外線吸収ポリエステルフィルム、である。

本発明を説明する。

熱可塑性ポリエステルフィルムとはポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン
−２，６−ナフタレンジカルボキシレート等が適用でき
る。この他にも共重合ポリエステルも包含され、上記の
ポリニスデルには１５重量％以下の有機または無機化合
物や他の重合体を添加したものを包含する。

近赤外線吸収率は本発明のフィルムをｅ＆気ディスクに
使用する場合にインデックスホール以外の場所を近赤外
線が透過しないことが肝要であり、可視・赤外分光計で
測定する場合８００〜９００ｍμの吸収光が９０％以内
であ第１ばよい。

この吸収率は９３％以上であれば更に良い。このような
特性を得る手段としては、明度の低い顔料をフィルムに
添加することが一般的であって、例えばカーボンブラッ
クや、酸化鉄系顔料。

二硫化モリブデン等を原料ポリエステルに混合して押出
すことによって得られる。近赤外線の吸収性は厚さによ
って異るので、フィルムが厚いものでは冷加址は少くて
よい。試行＠誤によって近赤外線の吸収率として適当な
ものを選択することができる。

フィルムの表面突起は少い程よく、また表面と裏面との
粗さの差異も少ない程よい。本発明では中心線平均粗さ
として表示されるもので、ＪＩＳ　　ＢＯ６０１−１９
７６に記載されている測定法による。例えば、東京精密
社製の触針式表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＭ　　３　Ｂ　
）を使用し、針先の半径もの２μで荷重７０ダの条件下
にフィルム表面粗さ曲線のチャートをかかせ、その中心
線の方向に測定長さＬ（ｏ、２ｓ龍）の部分を抜き取り
部分の中心線をＸ軸とし、Ｘ軸に直角の方向をＹ軸とし
、粗さ曲線をＹ　＝　ｆ（Ｘ）で表わすとき、粗さ平均
Ｙは、 　５− また、中心線平均粗さＲＣＬＡけ、 で表示できる。

この測定は８個の試料について行い、大きい方から３個
の測定値を除いた５個の沖１定値の平均値をもってＲＣ
ＬＡとする。

本発明では、顔料の混合された状態や延伸熱処理が施さ
れたフィルム表面において、その表面裏面の中心線平均
粗さが０．００５μ以丁、更に好ましくは０．００３μ
以下となるようにする。

この条件を達成するためＫは、顔料を含むポリエステル
においては混線を充分に施すとともに、製膜延伸熱処理
に際しフィルムの表面と裏面との加熱冷却を実質的に同
一温度となるようにすることが必要である。また顔料は
微細粒子を使用し、表面突起の少ない状態のフィルムを
得ることが有利となる。

　６− このような観点から、顔料を含むポリエステルを溶融押
出する際に平均口開が１５〜３０μ程度のフィルターを
使用するとよい。ここに平均口開とは、エタノール中に
フィルターを沈めて圧搾空気を通じて気泡を発生させた
とき、空気流情に対し空気圧が一定となる領域の圧力Ｉ
と口開（ｄ）とに次式の関係が成立つ場合をいう。

ｒ ここにｒ：エタノールの表面張力 ｈ：エタノール中にあるフィルターの 深さ ｐｏ：空気の粘性率 ｐ：エタノールの粘性率 ｙ：重力加速度 口開が３０μを超えると粗大粒子がポリエステルに混入
し、フィルム表裏の突起状態の差異が生じ易い。また口
開が１５μより微細なものを選択すると、フィルター〇
目塞に起因り一て使用寿命が短くなるから不都合である
３゜フィルムの延伸時にフィルム表裏の温度差を減少す
る手段としては多数の予備加熱ロールを設けて、ロール
表面に交互に表裏が接するように配置することも有効で
ある。

磁気ディスクや複写マスキングとして使用するものでは
、温度や湿度に対する膨張率が均質でなければならない
。殊に熱収縮率では絶対値が低くかつ方向性がないこと
がｍ要となる。このようなフィルムを得るには、製造時
の幅方向の物性の差異を小さくすることが一十段となる
。

例えば、長手方向の延伸において、ポリエチレンテレフ
タレートの場合には９５〜１００℃の延伸温度を選択す
ると物性の差異を少くすることができる。本発明のフィ
ルムのように、近赤外線を吸収するものでは、ｓ　ｏ　
ｏ　’ｃ以上の表面温度を有する赤外線ヒーターを使用
して延伸部分を加熱することにより、好適な状態で長手
方向の延伸が達成できる。

よく知られているように、発熱体の表面温度が高（なる
と、放射エネルギービークの波長が短かくなり、遠赤外
から近赤外乃至可視領域に移るが、熱可塑性ポリエステ
ルの多くは可視領域・近赤外領域の光線を相当せ透過す
る。そのため赤外ヒータの表面温度を高くしても熱効率
が低下する傾向がある。、しかし本発明のフィルムは近
赤外・可視の熱吸収が良好であるから、赤外ヒータによ
る急速加熱が可能であり、延伸線が安定し、また延伸さ
れている部分を狭い範囲に限定できるのでこれにつづく
幅方向の延伸性が損われない、ロール加熱等によりフィ
ルム温度を高くすると、ロールとフィルムとの間、粘着
により厚さ斑を生じたり、延伸線が移動しやすく、幅変
動を生じ、工程安定性がよくないことが多い。

上記のように、比較的高温で長手方向に延伸したフィル
ムを幅方向に延伸するに際し、長手方向とほぼ同等の配
向度を得るように温度条件。

延伸倍率を選定する。配向度の指標として温度膨張率又
は湿度膨張率の測定が有効である。配向度が一方向に偏
すると、配向度の大きい方向　９− の上記線（温度）膨張率が低下し、それと直交する方向
の線膨張率が高くなる。これら線膨張率のフィルムの各
位置各方向の最大値と最小値の差を最大（向で除した値
が１０％以内となるように調整することが肝要である。

この調整は、長手方向と幅方向の延伸倍率・延伸温度を
適宜変更しながら、フィルムの各々の方向の温度膨張率
（湿度膨張率、）Ｒ３折率）を測定して、好適な条件に
設定することによって完了する。なお各々の方向におけ
る膨張率の差異の少ないフィルムを得るためには、長手
方向と幅方向の配向度を同等にするだけでは不十分であ
り、幅方向の物性差を小さくすることが必要である。そ
のための手段として幅方向延伸後のフィルム温度をガラ
ス転移点以下に一旦冷却せしめた後緊張熱処理する方法
、或いは１００℃〜１５０’Ｃという比較的低い温度で
緊張熱処理してデンターを通過したフィルムを更に加熱
ロールによって加熱処理する手段を選ぶことかできる。

長手方向に延伸したフィルムに、フィルムの幅方向に　
１０− 仮想的に直線を描いて、これを横（幅）方向に延伸し、
更に緊張熱処理を施したとき、前記の仮想曲線が屈曲し
て所謂ボーイングを呈する傾向がある。本発明で（才、
このボーイングを小さくすることにより、幅方向におけ
る物性差の小さいフィルムを得るものである。既述した
通り長手方向の延伸の除に延伸温度を高く設定するとボ
ーイングは小さくなるかｈ、本発明のフィルムを得るこ
とが比較的容易となる。

なお、物性（屈折率、収縮率、温度膨張率。

湿度膨張率等）をあらゆる位置、あらゆる方位について
測定することは煩雑であるから、実際にはフィルムの幅
方向に沿って、その中央附近と両側端附近とにおける位
置を含めて数ケ所の位置において、各々の方位の代表値
として１５〜３０度の間隔で６〜１２点程度測定するこ
とにより、物性の差異を概ね推測できる。等方性指標は
中央附近で■≦１０襲であっても両側にずれるに伴ない
単副に堆加する傾向が認められる。

本発明のフィルムは、物性差がフィルムの表裏において
、その位置において、並びに方向において、極めて小さ
い。従って等方性を必要とするフィルム用途であって、
近赤外線吸収能を備えたものに好適に／ｒ１」用される
。この代表的な用途は磁気ディスクであり、環境変化に
よっても寸法安定性が高い優れた性能を有していること
が特徴である。

次に実施例によって更に説明する。

〔実施例１〕 カーボンブラックを有しないポリエチレンテレフタレー
トチップとカーボンブラック４重ｌ。

チを含有するポリエチレンテレフタレートチップとを混
合し全体に夕めるカーホンブラックの量が０．５重量％
になるように混練して押出成形機によって溶融し、ニー
ジン社のＩＯＣグレード（平均目間２５μ）のフィルタ
ーにて沢過しながらＴダイから押出１１、急冷ドラム表
面にフィルム状に成形した後、７５℃の予熱ロールで加
熱し、このロールと周速度の異なる他のロールとの間に
於てフィルムを表面温度１０００℃に加熱した炭化珪素
発熱体によって固自から急加熱し、３．６倍の延伸倍率
で長手方向に延伸し、次いで１０５℃の温度で幅方向に
３．９倍延伸して７５μの二軸延伸フィルムを得た。そ
の後冷風を吹きつけて幅延伸直後のフィルムの表面温度
を−たん８０℃に冷却［７、引継いで２３０℃の雰囲気
下で熱処理し、更に２１５℃の雰囲気下に導いて幅方向
に１０％緊張延伸して熱処理を施し、１００℃の雰囲気
下で弛緩熱処理を加えて二軸延伸フィルムを得、このフ
ィルムを更にロール３本で１３０℃に再加熱しながら比
較的低い張力で走行させた後ロールで室温近傍まで冷却
して巻取り、実施例の試料とした。結果の物性値は表示
の通りであった。

〔比較例１〕 実施例１において、赤外ヒータの表面温度を７５０℃と
し、縦延伸倍率を３．４倍とした以外　１３− は実施例１と同様にして７５μの二軸延伸フィルムを得
た。

〔比較例２〕 実施例１において、カーボンブラックを絡線することな
く、シリカの微粉末（平均粒径１．θμ）を０．３重量
％添加し、ニージン社１５Ｇフィルター（平均目間き４
０　／Ｉ　）を使用した以外は実施例１と同様にして７
５μの二軸延伸フィルムを得た。これらの物性を比較す
ると下表の通りであった。

なお、実施例１及び比較例１．２のフィルムの近赤外線
（８００〜９００ｍμ）吸収率はいずれも９５チであっ
た。

　１４− 本発明、実施例１のフィルムは、等方性指標が４％と小
さく、表裏の柑さも殆ど差異がなく、磁気ディスクとし
て高品質であることが判明した。

１５− 手続補正書 昭和５７年１１月ｇ　日 特許庁長官殿 １、事件の表示 特願昭　　５７−５０９７６　　　号 ２、発明の名称 近赤外線吸収性ポリエステルフィルム ３　補正をする者 事件との関係　　特♂［出願人 大阪市東区南本町１丁目１１番地 （３００）帝人株式会社 代表者　徳　未　知　夫 ＋１１　　明１１ＩｆＩ９ＩＩ、第６頁第１Ｏ行目、「
平均粗さ」を１−平均粗さの差１と補正する。　−（２
１同、第７頁第１２行目、「空気の粘性率」を「マノメ
ータに使用した液体の密度」と訂正する。

（３）　　同、同頁第１３行目、［エタノールの粘性率
」を１エタノールの密度」と訂正する。

（４）　　同、第９頁第１１行目、「フィルムとの間」
を１フイルムの」と訂正する。

（５）　　同、第１２貞第１４行目、「全体に夕める」
を「全体に占める」と訂正する。

以　　上 　２−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ８００〜９００ｍμの近赤外線の吸収率が９０チ以上、
   中心線平均粗さの表裏面の差異がｏ、ｏ　ｏ　ｓμ以下
   、フィルム平面の等方性指標が１０％以内である二軸配
   向した近赤外線吸収性ポリエステルフィルム。ここに、
   等方性指標（Ｉ）とは、フィルム平面において温度膨張
   率又は湿度膨張率の最大値（５）を示す方向と温度膨張
   率又は湿度膨張率の最小値ＣＢ＋を示す方向とが存在す
   るとき、 −Ｂ ■＝−Ｘ１００（％） で示されるものをいう。