JPS5817154A - 室温硬化性組成物 - Google Patents
室温硬化性組成物Info
- Publication number
- JPS5817154A JPS5817154A JP11695981A JP11695981A JPS5817154A JP S5817154 A JPS5817154 A JP S5817154A JP 11695981 A JP11695981 A JP 11695981A JP 11695981 A JP11695981 A JP 11695981A JP S5817154 A JPS5817154 A JP S5817154A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- room temperature
- hydrolyzable
- curable composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、大気中の湿分を吸収することによシ硬化する
、加水分解可能なシリコーン官能基を含有するポリオキ
シアルキレン系重合体を含む硬化性組成物に関する。と
りわけ１液型の可能な湿気硬化性組成物に関する。
、加水分解可能なシリコーン官能基を含有するポリオキ
シアルキレン系重合体を含む硬化性組成物に関する。と
りわけ１液型の可能な湿気硬化性組成物に関する。
大気中、水分に曝露するとゴム状物質へと硬化し得る。
加水分解可能なシリコーン官能基を含有したポリオキシ
アルキレン重合体の配合物は、例えば建築用のシーラン
トに応用できる０シーラントには使用直前に主剤、硬化
剤を混合したのち用いる２液型と、無水条件下で主剤、
硬化剤をあらかじめ混合し、密封状態では安定で、大気
中に曝露したときに吸湿して硬化する１液型がある。２
液型は主剤、硬化剤を混合するのに手間がかがシ。
アルキレン重合体の配合物は、例えば建築用のシーラン
トに応用できる０シーラントには使用直前に主剤、硬化
剤を混合したのち用いる２液型と、無水条件下で主剤、
硬化剤をあらかじめ混合し、密封状態では安定で、大気
中に曝露したときに吸湿して硬化する１液型がある。２
液型は主剤、硬化剤を混合するのに手間がかがシ。
また混合したものは、ある時間内に使い切ってしまわね
ばならなりなど使い方に難点があるが、１液型は、この
点混合の操作が不要で、使いのこシは密封すれば時間を
おいても使えるなど、はるかに便利であるが、その貯蔵
安定性が問題となる。
ばならなりなど使い方に難点があるが、１液型は、この
点混合の操作が不要で、使いのこシは密封すれば時間を
おいても使えるなど、はるかに便利であるが、その貯蔵
安定性が問題となる。
これまで貯蔵安定性を改良する方法としては、配合物に
メタノールを添加し共沸脱水によって水分を除去する方
法（特開昭５５−７３７２９）％加水分解性官能基を有
するシリコン化合物もしくはシロキシサン化合物を添加
する方法（特開昭５５−１２７４６０）が知られている
が、前者は操作が煩雑であり、後者は硬化物性が低下す
るという欠点を有している０ 本発明は加水分解性有機チタン化合価もしくはその部分
加水分解物を添加することによシ上記欠゛点を改ｉでき
ることを見いだし、貯蔵安定性良好な１液型の加水分解
可能なシリコン官能基を香む硬化性組成物を得ることを
可能にしたものである０本発明によれば従来のように、
共沸脱水操作に関る工程上の煩雑さ、共沸溶媒の回収装
置等が不要であシ、また、高価な加水分解性シリコン化
合物も不要であるだけでなく、硬、化物性も良好であう
、有利性は明白である。
メタノールを添加し共沸脱水によって水分を除去する方
法（特開昭５５−７３７２９）％加水分解性官能基を有
するシリコン化合物もしくはシロキシサン化合物を添加
する方法（特開昭５５−１２７４６０）が知られている
が、前者は操作が煩雑であり、後者は硬化物性が低下す
るという欠点を有している０ 本発明は加水分解性有機チタン化合価もしくはその部分
加水分解物を添加することによシ上記欠゛点を改ｉでき
ることを見いだし、貯蔵安定性良好な１液型の加水分解
可能なシリコン官能基を香む硬化性組成物を得ることを
可能にしたものである０本発明によれば従来のように、
共沸脱水操作に関る工程上の煩雑さ、共沸溶媒の回収装
置等が不要であシ、また、高価な加水分解性シリコン化
合物も不要であるだけでなく、硬、化物性も良好であう
、有利性は明白である。
本発明に使用される加水分解性有機チタン化合物もしく
はその部分加水分解性化合物とは、水分の存在下で単独
もしくは触媒の存在下１反応する有機チタン化合物を総
称するもので分子量は特に限定するもＱでないが１通常
は２００〜２５００のものが用いられる。このような化
合物を具体的に例示するとＴｉ（０−ｉｃａＨｇ）４．
Ｔｉ（０−ｎｃ４Ｈｓ）４゜Ｔｉ（ＯＣＨｊＩＣＨ（
Ｃ２Ｈｓ）ＣａＨｓ）４． Ｔｉ（０−ＣｔｙＨａｓ）
＊＊Ｔｉ （０−ｉｃａＨｙ）２（ＱＣ（ＣＨｓ ）Ｃ
ＨＣＯＣＨ８：１２゜Ｔｉ （０−ｎｃ４Ｈｓ ）２（
ＯＣ２Ｈ４Ｎ（ＣｚＨ４０Ｈ）２：１２゜Ｔｉ（ＯＨ）
２（ＯＣＨ（ＣＨ８）ＣＯＯＨ）２−Ｔｉ（ＯＣＨ２Ｃ
Ｈ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ（ＯＨ）Ｃ８Ｈ７）４゜Ｔｉ（０−
ｎ０４Ｈｓ）＋（ＯＣＯＣｔｔＨａｓ）＊０−ｎ−Ｃ４
Ｈ９ ０−ｎ−Ｃ４Ｈ９ ■−プロポキシチタントリーｉ−ステアレート。
はその部分加水分解性化合物とは、水分の存在下で単独
もしくは触媒の存在下１反応する有機チタン化合物を総
称するもので分子量は特に限定するもＱでないが１通常
は２００〜２５００のものが用いられる。このような化
合物を具体的に例示するとＴｉ（０−ｉｃａＨｇ）４．
Ｔｉ（０−ｎｃ４Ｈｓ）４゜Ｔｉ（ＯＣＨｊＩＣＨ（
Ｃ２Ｈｓ）ＣａＨｓ）４． Ｔｉ（０−ＣｔｙＨａｓ）
＊＊Ｔｉ （０−ｉｃａＨｙ）２（ＱＣ（ＣＨｓ ）Ｃ
ＨＣＯＣＨ８：１２゜Ｔｉ （０−ｎｃ４Ｈｓ ）２（
ＯＣ２Ｈ４Ｎ（ＣｚＨ４０Ｈ）２：１２゜Ｔｉ（ＯＨ）
２（ＯＣＨ（ＣＨ８）ＣＯＯＨ）２−Ｔｉ（ＯＣＨ２Ｃ
Ｈ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ（ＯＨ）Ｃ８Ｈ７）４゜Ｔｉ（０−
ｎ０４Ｈｓ）＋（ＯＣＯＣｔｔＨａｓ）＊０−ｎ−Ｃ４
Ｈ９ ０−ｎ−Ｃ４Ｈ９ ■−プロポキシチタントリーｉ−ステアレート。
ｉ−プロポキシチタンジメタクリレート−１−ステアレ
ート、ｉ−プロポキシチタントリス（４−アミノベンゾ
エート）、ｉ−プロポキシチタントリス（ジオクチルフ
ォスフェート）等が挙げられるＯ これらの化合物は、充填剤−可塑剤等、配合剤に本来台
まれている水分と単独もしくはシラノール縮合触媒の存
在下縮合反応を起し系中の水分を短時間で低下させる。
ート、ｉ−プロポキシチタントリス（４−アミノベンゾ
エート）、ｉ−プロポキシチタントリス（ジオクチルフ
ォスフェート）等が挙げられるＯ これらの化合物は、充填剤−可塑剤等、配合剤に本来台
まれている水分と単独もしくはシラノール縮合触媒の存
在下縮合反応を起し系中の水分を短時間で低下させる。
すなわち該化合物は、ポリオキシアルキレン重合体の末
端シリコン官能基よシ加水分解性が概して高く、よって
先に系中の水分と反応することによって脱水剤としての
働きを有してｂる０又、残存する少量の該化合物並びに
その部分加水分解物は１組成物の長期間の貯蔵安定性を
保証する働きを有している。該化合物の使用量は、該化
合物の加水分解性官能基のモル数の合計が系中の水分の
モル数の２倍量以上が、上記の理由から必要である０但
し多過ぎるとシーラントとしての硬化後の物性を低下せ
しめるとともに硬化速度を遅らす傾向になるので、上限
は目的とする硬化速度とのからみで自ずと定められるＯ
通常の特性を得るには系中の水分のモル数の子倍量〜８
倍量を使用するのが好ましく、更に好ましくは２．５倍
量〜５倍量を使用するのが貯蔵安定性及び硬化時の特性
が良好な組成物を得ることが出来るＯ 又、加水分解性チタン化合物もしくはその部分加水分解
物を部分的に１例えばＳｉ（ＯＣ２Ｈ５）４＊加水分解
性シリコン化合物に置き替えて使用することも本発明に
適用される〇 本発明のポリオキシアルキレン系重合体としては、主鎖
が本質的に−Ｒ１−０−基（Ｒ１は炭素数１〜４のアル
キレン基に上シ代表される）で、少なくとも一つの末端
に加水分解可能なシリコーン官能基を含有する、分子量
が３００〜１５０００のものが好ましい。ここで「本質
的に」とは、主鎖中に炭素数１〜４のアルキレン基以外
の結合単位、或いは重合単位を含み得ることを示すが、
通常−Ｒ１−〇−年単位主鎖中５００重量部上、とシわ
け８０重量％以上であるのがよい。末端の加水分解可能
なシリコーン官能基には１例えば〔式中、Ｚは−Ｒ−、
−Ｒ−０−Ｒ−、−Ｒ−ＱＣ−。
端シリコン官能基よシ加水分解性が概して高く、よって
先に系中の水分と反応することによって脱水剤としての
働きを有してｂる０又、残存する少量の該化合物並びに
その部分加水分解物は１組成物の長期間の貯蔵安定性を
保証する働きを有している。該化合物の使用量は、該化
合物の加水分解性官能基のモル数の合計が系中の水分の
モル数の２倍量以上が、上記の理由から必要である０但
し多過ぎるとシーラントとしての硬化後の物性を低下せ
しめるとともに硬化速度を遅らす傾向になるので、上限
は目的とする硬化速度とのからみで自ずと定められるＯ
通常の特性を得るには系中の水分のモル数の子倍量〜８
倍量を使用するのが好ましく、更に好ましくは２．５倍
量〜５倍量を使用するのが貯蔵安定性及び硬化時の特性
が良好な組成物を得ることが出来るＯ 又、加水分解性チタン化合物もしくはその部分加水分解
物を部分的に１例えばＳｉ（ＯＣ２Ｈ５）４＊加水分解
性シリコン化合物に置き替えて使用することも本発明に
適用される〇 本発明のポリオキシアルキレン系重合体としては、主鎖
が本質的に−Ｒ１−０−基（Ｒ１は炭素数１〜４のアル
キレン基に上シ代表される）で、少なくとも一つの末端
に加水分解可能なシリコーン官能基を含有する、分子量
が３００〜１５０００のものが好ましい。ここで「本質
的に」とは、主鎖中に炭素数１〜４のアルキレン基以外
の結合単位、或いは重合単位を含み得ることを示すが、
通常−Ｒ１−〇−年単位主鎖中５００重量部上、とシわ
け８０重量％以上であるのがよい。末端の加水分解可能
なシリコーン官能基には１例えば〔式中、Ｚは−Ｒ−、
−Ｒ−０−Ｒ−、−Ｒ−ＱＣ−。
−ＲＮＨ８−及び−ｇ−（Ｒは同種又は異種の炭素数１
〜２０の２価の炭化水素基）％Ｒは水素又は同種又は異
種の炭素数１〜２０の置換もしくは非置換の１価の有機
基又はトリオルガノシロキシ基。
〜２０の２価の炭化水素基）％Ｒは水素又は同種又は異
種の炭素数１〜２０の置換もしくは非置換の１価の有機
基又はトリオルガノシロキシ基。
ｔは炭素数１〜２０の置換もしくは非置換の１価の有機
基又はオルガノシロキシ基％ Ｒ’は炭素数１〜２０の
飽和又は不飽和の１価の炭化水素基、ａは０又は１の整
数、ｂは０．１又は２の整数％Ｃは０．１又は２の整数
％ｍはＯ〜１８の整数〕で示されるシリコーン官能基が
挙げられる。このような末端基をもったポリオキシアル
キレン重合体の製法は、例えば特開昭５０−１５６５９
９．特開昭５５−１２．３６２０に示されているＧ本発
明の組成物に用いられるシラノール縮合触媒としては、
オクチル酸錫、ステアリン酸錫、ナフテン酸鉄、オクチ
ル酸鉛などの金属有機カルボン酸塩、ジ−ｎ−１チル錫
−ジ−ラウレート、ジ−ｎ−ブチル錫−ジ−フタレート
などの４価の有機錫、ラウリルアミン、エタノールアミ
ンなどのアミン、アルキルチタン酸塩などが単独もしく
は混合して使用できる０ 本発明に使用できる充填剤は炭酸カルシウム、カオリン
、タルク、酸化チタン、珪酸アル２ニウムおよびカーボ
ンブラックなど一般的表ものが、ポリオキシアルキレン
重合体１００重量部に対して通常０．１〜３００重量部
の範囲である０可塑剤はＤＯＰ（ジオクチルフタレート
）、Ｂ Ｂ、Ｐ （ブチルベンジルフタレート）、塩素
化パラフィン。
基又はオルガノシロキシ基％ Ｒ’は炭素数１〜２０の
飽和又は不飽和の１価の炭化水素基、ａは０又は１の整
数、ｂは０．１又は２の整数％Ｃは０．１又は２の整数
％ｍはＯ〜１８の整数〕で示されるシリコーン官能基が
挙げられる。このような末端基をもったポリオキシアル
キレン重合体の製法は、例えば特開昭５０−１５６５９
９．特開昭５５−１２．３６２０に示されているＧ本発
明の組成物に用いられるシラノール縮合触媒としては、
オクチル酸錫、ステアリン酸錫、ナフテン酸鉄、オクチ
ル酸鉛などの金属有機カルボン酸塩、ジ−ｎ−１チル錫
−ジ−ラウレート、ジ−ｎ−ブチル錫−ジ−フタレート
などの４価の有機錫、ラウリルアミン、エタノールアミ
ンなどのアミン、アルキルチタン酸塩などが単独もしく
は混合して使用できる０ 本発明に使用できる充填剤は炭酸カルシウム、カオリン
、タルク、酸化チタン、珪酸アル２ニウムおよびカーボ
ンブラックなど一般的表ものが、ポリオキシアルキレン
重合体１００重量部に対して通常０．１〜３００重量部
の範囲である０可塑剤はＤＯＰ（ジオクチルフタレート
）、Ｂ Ｂ、Ｐ （ブチルベンジルフタレート）、塩素
化パラフィン。
エポキシ化大豆油その他の通常のものが、ポリオキシア
ルキレン重合体１００重量部に対して０〜２００重量部
の範囲である０これらの充填剤及び可塑剤は、普通に市
販されてｈる水分含有量のままで使って何らさしつかえ
ないａ簡単な前処理で水分量を減らせるなら、勿論、熱
乾燥、前処理等によってあらかじめいくらか水分を除去
したものを使用することもできる。その場合は加水分解
性有機チタン化合物もしくはその部分加水分解物の添加
量を減少させることが出来る。
ルキレン重合体１００重量部に対して０〜２００重量部
の範囲である０これらの充填剤及び可塑剤は、普通に市
販されてｈる水分含有量のままで使って何らさしつかえ
ないａ簡単な前処理で水分量を減らせるなら、勿論、熱
乾燥、前処理等によってあらかじめいくらか水分を除去
したものを使用することもできる。その場合は加水分解
性有機チタン化合物もしくはその部分加水分解物の添加
量を減少させることが出来る。
その他、本発明組成物には種々の添加剤を含むことがで
きる。例えばタレ防止剤は水添ヒマシ油、無水珪酸又は
有機ベントナイトなどが適当であシ。
きる。例えばタレ防止剤は水添ヒマシ油、無水珪酸又は
有機ベントナイトなどが適当であシ。
老化防止剤は紫外線吸収剤、ラジカル連鎖禁示剤又は過
酸化物分解剤などに分類される各種のものを単独もしく
は併用して用いることができる。
酸化物分解剤などに分類される各種のものを単独もしく
は併用して用いることができる。
本発明組成物は、その物性の調節のために特開昭５３−
１２９２４７に示される反応性シリコン化合物、特開昭
５５−２１４５３に示されるポリシロキサン、特開昭５
５−３６２４１に示される紫外線硬化性樹脂を含むこと
もできる。
１２９２４７に示される反応性シリコン化合物、特開昭
５５−２１４５３に示されるポリシロキサン、特開昭５
５−３６２４１に示される紫外線硬化性樹脂を含むこと
もできる。
以下１本発明を実施例で説明する〇
実施例Ｉ ＣＨ８
全末端ノ８０ ％ Ｉｃ （ＣＨａＯ）２ｓｉ４を有す
る平均分子量８０００のオキシプロピレン重合体’１０
０重量部に対し％ＤＯＰ ３４重量部、炭酸カルシウ
ム１４０重量部、酸化チタン２０重量部、カーボンブラ
ック０．５重量部にタレ防止剤として水添ヒマシ油４重
量部、老化防止剤としてツクラックＮＳ−６（２，２−
メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチル−フェノ
ール）〕、〕サノールＬ８−７７０Ｃビス２．２．６．
６−チトラメチルー４−ピペリジン）セバケート９６４
１部添加し、密封された混合撹拌機で均一に混練した。
る平均分子量８０００のオキシプロピレン重合体’１０
０重量部に対し％ＤＯＰ ３４重量部、炭酸カルシウ
ム１４０重量部、酸化チタン２０重量部、カーボンブラ
ック０．５重量部にタレ防止剤として水添ヒマシ油４重
量部、老化防止剤としてツクラックＮＳ−６（２，２−
メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチル−フェノ
ール）〕、〕サノールＬ８−７７０Ｃビス２．２．６．
６−チトラメチルー４−ピペリジン）セバケート９６４
１部添加し、密封された混合撹拌機で均一に混練した。
ここで用いた原料のうち、炭酸カルシウムと酸化チタン
は、あらかじめ乾燥したもの（１８０°Ｃ９減圧乾燥）
を用いた。練シ終えたあとの水分を測定すると６００
ｐｐｍ であった。ここに６．５重量部のトリーｎ−
ブトキシチタンモノステアレート（水モル数に対し、４
．０倍量の加水分解性官能基数）を添加し、混合撹拌機
で均一に混合撹拌赫、ジーｎ−プチル錫−ジラウレート
を１重量部加え、撹拌したＯ このも°のを外気に触れないように取シ出して密閉容器
中５０°Ｃで保存し、たとこる１力月以上安定であった
。また、このものを外気に曝露したところ６時間で硬化
した。
は、あらかじめ乾燥したもの（１８０°Ｃ９減圧乾燥）
を用いた。練シ終えたあとの水分を測定すると６００
ｐｐｍ であった。ここに６．５重量部のトリーｎ−
ブトキシチタンモノステアレート（水モル数に対し、４
．０倍量の加水分解性官能基数）を添加し、混合撹拌機
で均一に混合撹拌赫、ジーｎ−プチル錫−ジラウレート
を１重量部加え、撹拌したＯ このも°のを外気に触れないように取シ出して密閉容器
中５０°Ｃで保存し、たとこる１力月以上安定であった
。また、このものを外気に曝露したところ６時間で硬化
した。
又％ＪＩＳ５７５８に準じてＨ型試験片を作成し２８℃
、６０チ湿度で１４日間、更に３０℃で１４日間養生し
たのち５０＋ｎ＠／分の速さで引張試験を行なった。結
果は５０チモジュラス８．０ ｋｇ／Ｃｒｒｌ、破断時
強度６．２ ｋｑ／ｃｔｒｌ−伸び５５０チであった。
、６０チ湿度で１４日間、更に３０℃で１４日間養生し
たのち５０＋ｎ＠／分の速さで引張試験を行なった。結
果は５０チモジュラス８．０ ｋｇ／Ｃｒｒｌ、破断時
強度６．２ ｋｑ／ｃｔｒｌ−伸び５５０チであった。
実施例２ ＣＨ８’全末端の８０．
俤に（ＣＨａＯ）２ｓｉ−基を有する平均分子量５６ｏ
ｏのオキシプロピレン重合体１００重量部に対し、ＤＯ
Ｐ３４重量部、炭酸カルシウム１４０重量部、酸化チタ
ン２０重量部、カーボンプラツ；Ｏ，Ｓ重を部、タレ防
止剤として一水添ヒマシ油４重量部、老化防止剤として
ツクラックＮＳ−θ、サノールＬＳ−７７０各々１部添
加し。
俤に（ＣＨａＯ）２ｓｉ−基を有する平均分子量５６ｏ
ｏのオキシプロピレン重合体１００重量部に対し、ＤＯ
Ｐ３４重量部、炭酸カルシウム１４０重量部、酸化チタ
ン２０重量部、カーボンプラツ；Ｏ，Ｓ重を部、タレ防
止剤として一水添ヒマシ油４重量部、老化防止剤として
ツクラックＮＳ−θ、サノールＬＳ−７７０各々１部添
加し。
密封された混合撹拌機で均一になるまで練る。これらの
原料は全て市販品をそのまま用いた。練り終えたあと水
分を測定すると、 ２５００ ｐｐｍ であった。これ
を９０°Ｃに加熱し減圧下（１０’ｎｍＨｇ）排気を３
０分行なった。水容を測定すると７００ｐｐｍ であっ
た。ここ、に５．６重量部のテトラキス（２エチルヘキ
ソキシ）チタン（水モル数に対シ４．０倍量の加水分解
性官能基数）を加え均一に混合撹拌した後、ジ−ｎ−ブ
チル錫オキサイドをＤＯＰに等モルで加熱溶解したもの
２重量部を添加し１時間撹拌した。
原料は全て市販品をそのまま用いた。練り終えたあと水
分を測定すると、 ２５００ ｐｐｍ であった。これ
を９０°Ｃに加熱し減圧下（１０’ｎｍＨｇ）排気を３
０分行なった。水容を測定すると７００ｐｐｍ であっ
た。ここ、に５．６重量部のテトラキス（２エチルヘキ
ソキシ）チタン（水モル数に対シ４．０倍量の加水分解
性官能基数）を加え均一に混合撹拌した後、ジ−ｎ−ブ
チル錫オキサイドをＤＯＰに等モルで加熱溶解したもの
２重量部を添加し１時間撹拌した。
とのもｄを水分遮断下で５０℃に保存したところ１力月
以上安定であった。またこれを外気に曝露したところ１
時間で硬化した０また。実施例１と同様にＨ型試験片に
ついて試験を行った結果、５０チモジュレス８．３ ｋ
Ｑ／Ｃｄ、破断時強度６．５ｋｇ／ｃｔｒｌ、伸び４７
０チであった。
以上安定であった。またこれを外気に曝露したところ１
時間で硬化した０また。実施例１と同様にＨ型試験片に
ついて試験を行った結果、５０チモジュレス８．３ ｋ
Ｑ／Ｃｄ、破断時強度６．５ｋｇ／ｃｔｒｌ、伸び４７
０チであった。
基を有する平均分子量８０００のオキシプロピレン重合
体１００重量部に対し、ＤＯＰ３４重量部、炭酸カルシ
ウム１４０重量部、酸化チタン２０重量部、カーボンブ
ラック０．５重量部、タレ防止剤として水添ヒマシ油４
重量部、老化防止剤としてツクラックＭＳ−６．サノー
ルＬＳ−７７６各々１部添加し、密封された混合撹拌機
で均一になるまで練る。これらの原料は市販品をそのま
ま用いた。練シ終えたあと水分を測定すると２００（ｌ
ｐｐｍであった。実施例２と同様にして排気した後の水
分は５１０ ｐＰｍであった。これに４重量部のテトラ
−ｎ−ブトキシチタン（水モル数に対し４．７倍量の加
水分解性官能基数）を加え均一に分散させたあと、ジ−
ｎ−ブチル錫−ジラウレート１部を添加して１時間撹拌
した。
体１００重量部に対し、ＤＯＰ３４重量部、炭酸カルシ
ウム１４０重量部、酸化チタン２０重量部、カーボンブ
ラック０．５重量部、タレ防止剤として水添ヒマシ油４
重量部、老化防止剤としてツクラックＭＳ−６．サノー
ルＬＳ−７７６各々１部添加し、密封された混合撹拌機
で均一になるまで練る。これらの原料は市販品をそのま
ま用いた。練シ終えたあと水分を測定すると２００（ｌ
ｐｐｍであった。実施例２と同様にして排気した後の水
分は５１０ ｐＰｍであった。これに４重量部のテトラ
−ｎ−ブトキシチタン（水モル数に対し４．７倍量の加
水分解性官能基数）を加え均一に分散させたあと、ジ−
ｎ−ブチル錫−ジラウレート１部を添加して１時間撹拌
した。
このものを外気に触れな込ように取シ出して密封容器に
入れ５０″Ｃで保存したところ３週間以上安定であった
。また、このものを外気に曝露したところ３時間でタッ
クフリーとなった０又、実施例１と同様にＨ型試験片に
ついて試験を行った結果、５０チモジュラス８．５ ｋ
ｖ”、破断時強度７．８’ｋｇ／ｃｔｒｌ、伸び４５（
ｌであった。
入れ５０″Ｃで保存したところ３週間以上安定であった
。また、このものを外気に曝露したところ３時間でタッ
クフリーとなった０又、実施例１と同様にＨ型試験片に
ついて試験を行った結果、５０チモジュラス８．５ ｋ
ｖ”、破断時強度７．８’ｋｇ／ｃｔｒｌ、伸び４５（
ｌであった。
参考例１ ′
実施例１におらてトリーｎ−ブトキシチタンモノステア
レートを添加しない以外は全て同様な操作を行なって得
た組成物を密閉容器中、５０℃で保存したが、１週間後
には増粘しておシ使用に耐えなかった。
レートを添加しない以外は全て同様な操作を行なって得
た組成物を密閉容器中、５０℃で保存したが、１週間後
には増粘しておシ使用に耐えなかった。
参考例２
実施例２においてテトラキス（２エチルヘキソキシ）チ
タンの使用量を１．４重量部（水分に対し１．０倍量の
加水分解性官能基数）にした以外は全て同様な操作を行
って得た組成物を密閉容器中５０°Ｃで保存したが１週
間後には増粘しておシ使用に耐えなかった。
タンの使用量を１．４重量部（水分に対し１．０倍量の
加水分解性官能基数）にした以外は全て同様な操作を行
って得た組成物を密閉容器中５０°Ｃで保存したが１週
間後には増粘しておシ使用に耐えなかった。
特許出願人□ 鐘淵化学工業株式会社
代理人 弁理士、浅 野 真 −
Claims (6)
- （１）加水分解可能なシリコン官能基を有するポリオキ
シアルキレン重合体囚を含有する硬化性組成物において
、加水分解性有機チタン化合物もしくはその部分加水分
解物が添加されていることを特徴とする密閉状態では安
定であシ、湿気に曝すことによシ硬化し得る室温硬化性
組成物。 - （２）（５）ポリオキシアルキレン系重合体１００重量
部に対し、ノ）充填剤０〜３００重量部及び（Ｏ可塑剤
θ〜２００重量部を含有する特許請求の範囲第１項記載
の室温硬化性組成物。 - （３）加水分解性有機チタン化合物もしくはその部分加
水分解物の加水分解性官能基の総モル数が、■、（Ｂ）
及び（０によシ系内に持ち５込まれる水分の総モル数の
約２倍量以上である特許請求の範囲第１項または第２項
記載の室温硬化性組成物。 - （４）（Ａ）、０３）及び（Ｏの混合物に加水分解性有
機チタン化合物もしく、はその部分加水分解物を添加し
てなる特許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載
の室温硬化性組成物。 - （５）ポリオキシアルキレン系重合体１００重量部に対
してシラノール縮合触媒０．１〜１０重量部含有する特
許請求の範囲第１項、第２項。 第３項または第４項記載の室温硬化性組成物。 - （６）予め配合した（Ａ）、Ｑ３）、・Ωの各成分及び
加水分解性有機チタン化合物もしくはその部分加水分解
物の混合物に対してシラ１ノール縮合触媒を添加してな
る特許請求の範囲第５項記載の室温硬化性組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11695981A JPS5817154A (ja) | 1981-07-24 | 1981-07-24 | 室温硬化性組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11695981A JPS5817154A (ja) | 1981-07-24 | 1981-07-24 | 室温硬化性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5817154A true JPS5817154A (ja) | 1983-02-01 |
| JPH0357943B2 JPH0357943B2 (ja) | 1991-09-03 |
Family
ID=14699970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11695981A Granted JPS5817154A (ja) | 1981-07-24 | 1981-07-24 | 室温硬化性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5817154A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62139315A (ja) * | 1985-12-13 | 1987-06-23 | 日立エーアイシー株式会社 | 金属ケ−ス入り電子部品とその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5273998A (en) * | 1975-12-16 | 1977-06-21 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Room temperature curing compositions |
| JPS55127460A (en) * | 1979-03-26 | 1980-10-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Room temperature vulcanizing composition |
-
1981
- 1981-07-24 JP JP11695981A patent/JPS5817154A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5273998A (en) * | 1975-12-16 | 1977-06-21 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Room temperature curing compositions |
| JPS55127460A (en) * | 1979-03-26 | 1980-10-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Room temperature vulcanizing composition |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62139315A (ja) * | 1985-12-13 | 1987-06-23 | 日立エーアイシー株式会社 | 金属ケ−ス入り電子部品とその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0357943B2 (ja) | 1991-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2778756B2 (ja) | 非―スランプ性シリコーンシーラントの製造方法 | |
| US4444974A (en) | Room temperature curing composition | |
| JPS5841291B2 (ja) | 一成分型室温硬化性珪素末端重合体の製造法 | |
| JPH02133490A (ja) | シリコーンシーラント製造方法 | |
| WO1991013927A1 (fr) | Composition polymerisable | |
| JPS6118582B2 (ja) | ||
| EP4174050B1 (en) | Curing catalyst used for curing of polymer, method for producing same, moisture-curable composition, and method for producing cured product | |
| CN108484803B (zh) | 一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物 | |
| EP0459300A2 (en) | Fast-cure polyurethane sealant composition containing silyl-substituted guanidine accelerators | |
| JP2782406B2 (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| EP0363685A2 (en) | Fast-cure polyurethane sealant composition containing silylsubstituted guanidine accelerators | |
| JP3193112B2 (ja) | 一液系可撓性エポキシ樹脂組成物並びにそれからなるシーリング材または接着剤 | |
| US4425389A (en) | Heat-applicable and hardenable sealing compositions and its use | |
| WO1991015533A1 (en) | Curable resin composition | |
| EP0035049B1 (en) | Curable composition | |
| JPS63145321A (ja) | 一液硬化型組成物 | |
| EP0109979A1 (en) | Room temperature curing composition | |
| JP3973266B2 (ja) | 湿気硬化型１液エポキシ樹脂接着剤組成物 | |
| JP3350347B2 (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| US3716515A (en) | Process of making shelf-stable mixtures of thiol,oxidizer and accelerator precursor | |
| CN113461902A (zh) | 硅氧烷封端聚合物同型聚合反应制备方法及湿固化组合物 | |
| JPH03294355A (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| JPH0146537B2 (ja) | ||
| JPH045685B2 (ja) | ||
| JP2003128907A (ja) | 一液湿気硬化型可撓性樹脂組成物 |