JPS5817257B2 - ホウ素被膜形成方法 - Google Patents
ホウ素被膜形成方法Info
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- JPS5817257B2 JPS5817257B2 JP10075677A JP10075677A JPS5817257B2 JP S5817257 B2 JPS5817257 B2 JP S5817257B2 JP 10075677 A JP10075677 A JP 10075677A JP 10075677 A JP10075677 A JP 10075677A JP S5817257 B2 JPS5817257 B2 JP S5817257B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/28—Deposition of only one other non-metal element
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ホウ素被膜の形成法に関するものであり、特
に被膜の膜質や機械的性質の従来より向上させることを
目的とするものである。
に被膜の膜質や機械的性質の従来より向上させることを
目的とするものである。
ホウ素は、硬度が高く、質量が小さい故に、音響材料、
あるいは、耐摩耗被覆材料として研究開発がなされてき
た。
あるいは、耐摩耗被覆材料として研究開発がなされてき
た。
しかしながら、ホウ素は融点が高く、（約２０００℃）
高温では化学的に活性な元素であるため、ホウ素被覆、
ホウ素線、またはホウ素薄板を得る方法は、電子ビーム
加熱蒸着スパッタリング法等による物理的蒸着法、また
は化学蒸着法（Ｃ，Ｖ、Ｄ法）に限られている。
高温では化学的に活性な元素であるため、ホウ素被覆、
ホウ素線、またはホウ素薄板を得る方法は、電子ビーム
加熱蒸着スパッタリング法等による物理的蒸着法、また
は化学蒸着法（Ｃ，Ｖ、Ｄ法）に限られている。
このような従来の方法によって形成された被膜は、機械
的にもろかったり、割れがあったり、空孔があったりし
て、十分な特性を持つものが得られていなかった。
的にもろかったり、割れがあったり、空孔があったりし
て、十分な特性を持つものが得られていなかった。
上記物理的蒸着法に２いては、基体への析出速度が、格
段に小さく、生産性に乏しい。
段に小さく、生産性に乏しい。
また、得られた被膜は、基体への付着力、粒界の結合が
弱いという欠点があった。
弱いという欠点があった。
また上記、従来のＣ’、Ｖ、Ｄ、法に？いては、三塩化
ホウ素（ＢＣｌ２）または三集化ホウ素（ＢＢｒ３）と
水素（Ｈ２）の混合ガスを用いてＢＣｌ２あるいは、Ｂ
Ｂｒ３を熱分解させ、基体上に析出させる方法が一般的
である。
ホウ素（ＢＣｌ２）または三集化ホウ素（ＢＢｒ３）と
水素（Ｈ２）の混合ガスを用いてＢＣｌ２あるいは、Ｂ
Ｂｒ３を熱分解させ、基体上に析出させる方法が一般的
である。
この場合は、生産性等を考慮すると９００℃以上の基体
の温度を必要とし、この点から、使用し得る基体は限ら
れる。
の温度を必要とし、この点から、使用し得る基体は限ら
れる。
このような高温では、ホウ素の析出と同時に、すでに析
出したホウ素の基体への拡散が進行し、基体と析出ホウ
素層との間に過乗のポライド（基体元素とホウ素との化
合物）層の形成が進む。
出したホウ素の基体への拡散が進行し、基体と析出ホウ
素層との間に過乗のポライド（基体元素とホウ素との化
合物）層の形成が進む。
上記ポライド層と、ホウ素層との密度が一般には異なる
ため、ポライド層の成長とともに、ポライド層に空孔が
生じたり、ひづみが生じる。
ため、ポライド層の成長とともに、ポライド層に空孔が
生じたり、ひづみが生じる。
基体と析出ホウ素層の密着度を犬とするためには、両者
の間に適当な厚さのポライド層が必要と思われるが、し
かしながら、従来からのｃ’、ｖ、Ｄ、法では、ホウ素
の付着速度は、ある程度速いが、その基体温度が高いた
めに、上記適当な厚さ以上のポライド層が威厳し、この
ことが逆に、析出ホウ素層が、基体との密着性を欠いた
り、ホウ素層にわれが生じたり、また非常にもろいとい
う欠点につながった。
の間に適当な厚さのポライド層が必要と思われるが、し
かしながら、従来からのｃ’、ｖ、Ｄ、法では、ホウ素
の付着速度は、ある程度速いが、その基体温度が高いた
めに、上記適当な厚さ以上のポライド層が威厳し、この
ことが逆に、析出ホウ素層が、基体との密着性を欠いた
り、ホウ素層にわれが生じたり、また非常にもろいとい
う欠点につながった。
本発明はホウ素被膜形成法に２ける上記欠点を克服し、
生産性があり、しかも、膜質や、機械的性質（弾性率）
の優れたホウ素被膜を得るための方法を提供するもので
ある。
生産性があり、しかも、膜質や、機械的性質（弾性率）
の優れたホウ素被膜を得るための方法を提供するもので
ある。
本発明の特徴とする所は、プラズマ化学蒸着法（以下プ
ラズマＣＶＤ、法と称する）により基体上に０．０１〜
１μｍのホウ素を付着させたのちＣＶＤ法により上記プ
ラズマＣＶＤで付着させたホウ素上にホウ素を付着させ
ることにより、生産性があり、しかも膜質や、機械的性
質（弾性率）の優れたホウ素被膜が得られることである
。
ラズマＣＶＤ、法と称する）により基体上に０．０１〜
１μｍのホウ素を付着させたのちＣＶＤ法により上記プ
ラズマＣＶＤで付着させたホウ素上にホウ素を付着させ
ることにより、生産性があり、しかも膜質や、機械的性
質（弾性率）の優れたホウ素被膜が得られることである
。
すなわちプラズマＣＶＤ法で付着したホウ素被膜は基体
が低温（９００℃以下）にもかかわらず結晶性の良いち
密な膜が出来る。
が低温（９００℃以下）にもかかわらず結晶性の良いち
密な膜が出来る。
プラズマＣ，Ｖ、Ｄ 、法のみで所望の膜厚まで被膜を
生長させることによっても勿論良質な被膜を得ることが
できるが、プラズマＣ，Ｖ、Ｄ 、法による場合は通常
のＣ，Ｖ、Ｄ、法に比較して大巾に（１桁以上）被覆生
長速度が遅いため生産性に乏しいという欠点がある。
生長させることによっても勿論良質な被膜を得ることが
できるが、プラズマＣ，Ｖ、Ｄ 、法による場合は通常
のＣ，Ｖ、Ｄ、法に比較して大巾に（１桁以上）被覆生
長速度が遅いため生産性に乏しいという欠点がある。
このプラズマＣ，Ｖ、Ｄ。法で付着させた膜上において
は、低温（９００℃以下）であっても通常のＣ，Ｖ、Ｄ
、法によってち密なホウ素膜が速い速度で得られること
を見出したのである。
は、低温（９００℃以下）であっても通常のＣ，Ｖ、Ｄ
、法によってち密なホウ素膜が速い速度で得られること
を見出したのである。
本発明の方法に於いて、プラズマＣ，Ｖ、Ｄ 、法と常
圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、法との切り換えは同一雰囲気中で連続し
て行なうことが重要である。
圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、法との切り換えは同一雰囲気中で連続し
て行なうことが重要である。
プラズマＣ，Ｖ、Ｄ 、法で被膜を形成させたのち、一
旦空気中に取り出して改めて常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ 、を行な
った場合は本発明の効果は得られない。
旦空気中に取り出して改めて常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ 、を行な
った場合は本発明の効果は得られない。
また切り換え時に基体温度を下げることも好ましくない
。
。
さらに切換え時に急激にガス流量を増力口させることも
好ましくない。
好ましくない。
本発明を具体的に述べる前に、通常Ｃ，Ｖ、Ｄ。
法とプラズマＣ，Ｖ、Ｄ、法とを簡単に説明する。
ホウ素の通常Ｃ，Ｖ、Ｄ 、法は、一般的には、原料ガ
スとして、ＢｃＡ３あるいは、Ｂ −Ｂ ｒ ３と、Ｈ
２の混合ガスを用いて、基体上に、熱エネルギーのみの
励起でＢｃ６３、あるいはＢ −Ｂ ｒ ３を分解させ
、ホウ素を析出させる方法であり、純粋に化学的な反応
である。
スとして、ＢｃＡ３あるいは、Ｂ −Ｂ ｒ ３と、Ｈ
２の混合ガスを用いて、基体上に、熱エネルギーのみの
励起でＢｃ６３、あるいはＢ −Ｂ ｒ ３を分解させ
、ホウ素を析出させる方法であり、純粋に化学的な反応
である。
プラズマＣ，Ｖ、Ｄ、法は、原料としては、上記Ｃ，Ｖ
、Ｄ、法のそれと同一でも良いが（一般には、ホウ素化
合物を含むガスが使用される）、原料ガス中で交流高周
波を用いり七−放電を起し、原料ガスをプラズマ化し、
これにより、原料ガス中の少なくとも一部の分子あるい
は原子を励起状態に２く。
、Ｄ、法のそれと同一でも良いが（一般には、ホウ素化
合物を含むガスが使用される）、原料ガス中で交流高周
波を用いり七−放電を起し、原料ガスをプラズマ化し、
これにより、原料ガス中の少なくとも一部の分子あるい
は原子を励起状態に２く。
この過程は、上記Ｃ，Ｖ、Ｄ、法の場合とちかって、物
理的過程である。
理的過程である。
この過程において、さらにラジカルの形成等、半ば化学
的過程も起る。
的過程も起る。
つきに、プラズマ化された原料ガスは、必要とあれば、
熱エネルギーの助けをかりて、反応し、ホウ素を基体上
に析出させる。
熱エネルギーの助けをかりて、反応し、ホウ素を基体上
に析出させる。
現実には、上記Ｃ，Ｖ、Ｄ 、法に３けるよりも低温の
基体上にホウ素を析出させうるものである。
基体上にホウ素を析出させうるものである。
つぎに本発明を具体的に説明する
図は、本発明を実施するためのＣ，Ｖ、Ｄ 、装置の概
略構成図の一例である。
略構成図の一例である。
図において、１は反応容器、２は基体、３は高周波コイ
ルによるプラズマ発生装置、４は基体加熱用ヒータ、５
は原料としての三塩化ホウ素のボンベ、６はキャリアガ
スとしての水素のボンベ、７は流量計、８は真空計、９
は、排気ガスのトラップ、１０，１１゜１２は減圧２よ
び常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、切換えのためのバルブ、１３は真空
ポンプである。
ルによるプラズマ発生装置、４は基体加熱用ヒータ、５
は原料としての三塩化ホウ素のボンベ、６はキャリアガ
スとしての水素のボンベ、７は流量計、８は真空計、９
は、排気ガスのトラップ、１０，１１゜１２は減圧２よ
び常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、切換えのためのバルブ、１３は真空
ポンプである。
図の装置を用いて、本発明を具体的に説明する。
ます、バルブ１１を閉じ、バルブ１０．１２を開き、真
空ポンプ１３を始動させ、バルブ１０及び、流量調整器
等のバルブを調整し、反応器１への原料ガスとキャリア
ガスの流量、反応器１内の真空度および、原料ガス（Ｂ
Ｃｌ２）とキャリアガス（Ｈ２）の混合比を調整し、更
に基体２を定まった温度プロフィルになるように加熱し
て８きプラズマ発生装置３を用いてプラズマを発生させ
て、ホウ素を付着させる。
空ポンプ１３を始動させ、バルブ１０及び、流量調整器
等のバルブを調整し、反応器１への原料ガスとキャリア
ガスの流量、反応器１内の真空度および、原料ガス（Ｂ
Ｃｌ２）とキャリアガス（Ｈ２）の混合比を調整し、更
に基体２を定まった温度プロフィルになるように加熱し
て８きプラズマ発生装置３を用いてプラズマを発生させ
て、ホウ素を付着させる。
すなわち反応管１内の真空度は、プラズマ化されやすく
なるため、０１〜１０Ｔｏｒ ｒにして？き、次にプラ
ズマ発生装置３によりプラズマを発成させる。
なるため、０１〜１０Ｔｏｒ ｒにして？き、次にプラ
ズマ発生装置３によりプラズマを発成させる。
次にＨ２とＢＣｌ２の混合比を２０対１〜１対１（重量
比）で総流量は、１００〜１０００ｄ／分になるように
して３き加熱温度は、５００°Ｃ〜９００℃になるよう
にして基体（Ｔａ 、Ｗ、Ｍｏ 、 Ｃ，Ｃｕ 、ＡＩ
等の物質）上に０．０１〜１μｍのホウ素膜を付着させ
る。
比）で総流量は、１００〜１０００ｄ／分になるように
して３き加熱温度は、５００°Ｃ〜９００℃になるよう
にして基体（Ｔａ 、Ｗ、Ｍｏ 、 Ｃ，Ｃｕ 、ＡＩ
等の物質）上に０．０１〜１μｍのホウ素膜を付着させ
る。
次に加熱温度はそのままにして８きプラズマ発生装置の
電源を切り、バルブ１０．１２をとじ付着速度を早くす
るため混合ガスの流量を徐々に増加させて１１／分〜５
１／分にして通常のＣ，Ｖ、Ｄ、を行う。
電源を切り、バルブ１０．１２をとじ付着速度を早くす
るため混合ガスの流量を徐々に増加させて１１／分〜５
１／分にして通常のＣ，Ｖ、Ｄ、を行う。
かくしてプラズマＣ，Ｖ、Ｄ、法で形成されたホウ素層
（０，０１μｍ〜１μｍ）の上に新たに通常Ｃ，Ｖ、Ｄ
、でホウ素層が低温で析出する。
（０，０１μｍ〜１μｍ）の上に新たに通常Ｃ，Ｖ、Ｄ
、でホウ素層が低温で析出する。
これらの代表的な具体例と比較例は、第−表に示す。
プラズマＣ，Ｖ、Ｄ、で形成するホウ素層を０．０１〜
１μｍに限定したのは０．０１μｍ以下では、膜かうす
いため通常Ｃ，Ｖ、Ｄ 、をこの膜の上に行なっても良
好な弾性率を持つ膜が得られない。
１μｍに限定したのは０．０１μｍ以下では、膜かうす
いため通常Ｃ，Ｖ、Ｄ 、をこの膜の上に行なっても良
好な弾性率を持つ膜が得られない。
１μｍ以上プラズマＣ，Ｖ、Ｄ 、でホウ素層を付着さ
せておいてもプラズマＣ，Ｖ、Ｄ、でのホウ素被膜付着
速度がおそいために無意味である。
せておいてもプラズマＣ，Ｖ、Ｄ、でのホウ素被膜付着
速度がおそいために無意味である。
プラズマＣ，Ｖ、Ｄ、を行なう時の真空度は０．０１〜
１０Ｔｏｒｒが適当である。
１０Ｔｏｒｒが適当である。
０．０１ Ｔｏｒｒ以下では、プラズマ化されにくくま
たホウ素被膜の付着速度がおそくなる。
たホウ素被膜の付着速度がおそくなる。
１０ Ｔｏｒｒ以上のときは一般にち密な膜が得られに
くい。
くい。
加熱温度は５００〜９００℃が適当である。
５００°Ｃ以下では、ち密な弾性率の高い膜が得られに
くい。
くい。
９００°Ｃ以上では、基体とホウ素とが過乗に反応を８
こし被膜のはく離等が生じやすくなる。
こし被膜のはく離等が生じやすくなる。
また、Ｈ２とＢｃ＃３の混合比は２０対１〜１対１が適
当である。
当である。
２０対１より多いとホウ素膜の付着速度が８そく、１対
１より少ないと良好なホウ素膜が得られ難い。
１より少ないと良好なホウ素膜が得られ難い。
※ 試料番号１６〜２２は比較例
上記の説明および上記表からプラズマ化学蒸着法にて、
基体上にホウ素膜を０．０１μｍ〜１μｍ付着させた上
に常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、法によりホウ素を付着させることに
より低温で弾性率の高いホウ素被膜が速い付着速度で得
られることがわかる。
基体上にホウ素膜を０．０１μｍ〜１μｍ付着させた上
に常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、法によりホウ素を付着させることに
より低温で弾性率の高いホウ素被膜が速い付着速度で得
られることがわかる。
図は本発明のホウ素被膜形成力法を実施した装置の原理
図である。 １・・・・・・反応管、２・・・・・・基体、３・・・
・・・高周波コイルによるプラズマ発生装置、４・・・
・・・基体加熱用ヒータ、５・・・・・・三塩化ホウ素
のボンベ、６・・・・・・水素のボンベ、７・・・・・
・流量計、８・・・・・・真空計、９・・・・・・排気
ガスのトラップ、１０，１１．１２・・・・・・減圧２
よび常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、切換えのためのバルブ、１３・・
・・・・真空ポンプ。
図である。 １・・・・・・反応管、２・・・・・・基体、３・・・
・・・高周波コイルによるプラズマ発生装置、４・・・
・・・基体加熱用ヒータ、５・・・・・・三塩化ホウ素
のボンベ、６・・・・・・水素のボンベ、７・・・・・
・流量計、８・・・・・・真空計、９・・・・・・排気
ガスのトラップ、１０，１１．１２・・・・・・減圧２
よび常圧Ｃ，Ｖ、Ｄ、切換えのためのバルブ、１３・・
・・・・真空ポンプ。
Claims (1)
- １ 化学蒸着でホウ素を基体上に形成する過程に８いて
蒸着初期は、プラズマ化学蒸着を行い、０．０１〜１μ
ｍのホウ素被膜を形成し、その後常圧化学蒸着を行なう
ことを特徴とするホウ素被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10075677A JPS5817257B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | ホウ素被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10075677A JPS5817257B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | ホウ素被膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5433879A JPS5433879A (en) | 1979-03-12 |
| JPS5817257B2 true JPS5817257B2 (ja) | 1983-04-06 |
Family
ID=14282352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10075677A Expired JPS5817257B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | ホウ素被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5817257B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58139846A (ja) * | 1982-02-12 | 1983-08-19 | Kokusan Kinzoku Kogyo Co Ltd | ステアリングロツクの安全装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5766747A (en) * | 1991-03-11 | 1998-06-16 | Regents Of The University Of Califonia | Magnetron sputtered boron films |
-
1977
- 1977-08-22 JP JP10075677A patent/JPS5817257B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58139846A (ja) * | 1982-02-12 | 1983-08-19 | Kokusan Kinzoku Kogyo Co Ltd | ステアリングロツクの安全装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5433879A (en) | 1979-03-12 |
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