JPS58174301A - 燻煙用組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は着火することにより発煙せしめる燻煙用組成物
の製造方法に関する。

燻煙用組成物は発煙そのものを利用し、たとえばフロン
等の通信手段に用いること本あるが、本　　　′発明は
主として着火発熱により薬剤を気化させて殺虫、殺菌、
防虫等を行なわせる燻煙用組成物の製造方法に関するも
のでめる。

燻煙用組成物はその目的のために着火した際燃焼が持続
する必要があり、そのための成分としてニトロセルロー
スが一般的に利用される。

ニトロセルロースは、通常よく知られているように極め
て燃焼しやすい物質ており燻煙用組成物中に添加する場
合には従来からいろいろなその安全に対する工夫がなさ
れている。たとえば、硝化綿をアセトン、メタノール等
の水と完全に混和する有機溶剤に溶解し、薬剤、その他
の成分を加えて十分に混和したのち該溶液を熱水中に注
入し、組成物を析出させた後、液体成分と分離し乾燥す
る方法が提案されている。しかしこの方法はまず有機溶
剤の水との分離回収に多大な労力を要するし、析出した
組成物の形状を調節することが困難であり粉砕郷のニト
ロセルロースの安全な取扱いにとって好ましくない手段
を必要とする欠点がある。

また、ニトロセルロースを有機溶剤および他の成分とと
もにニーダ−等で混和したのちたとえばスクリュ一式成
型機で任意の形状に成型し九のち乾燥し、有機溶剤を除
去する方法も提案されているが、成型機で成型する以ヒ
に微＋１８１ｎ粒子径を有する粉状にすることは不可能
であり、かつ粒子径を一定に揃えるには経済的な面で難
点がある。

本発明の目的は、粒度の揃ったニトロセルロース金含有
する１連用組成ｖＩＪを安全に製造する方法を佛供する
ものでちる。

即ち、本発明は、少なくともニトロセルロースを一成分
とする・燻煙用組成物の製造において、燻煙用組成物原
料を、ニトロセルロースを溶解しかつニトロセルロース
を溶解しない有機溶剤より沸点の低い有機溶剤とニトロ
セル［コースを溶解せずかつニトロセルロースを溶解す
る有機溶剤より沸点の憂い有機溶剤との、混合溶剤に溶
解分散させたのち、攪拌しながらカロ熱により両有機溶
剤を除去する粒状、粉状または顆粒状燻煙用組成物の製
造り法である。

本発明において用いられるニトロセルロースは、窒素量
が１０．０〜１２．２−のものが用いられる。粘度は特
に規定する必要はないが、ｌイ・〜２０秒程度のものが
経済的に好ましい。なんとなれば粘度が高いニトロセル
ロースは彼達する有機溶剤に溶解した際、溶液の粘度が
上り攪拌等の取扱いに不便であるため溶液粘度を下げる
ために有機溶剤の使用ｉｔを増す必要があるからである
。

本発明は、ニトロセルロースを溶解しかつニトロセルロ
ースを溶解しない有機溶剤より沸点の低い有機溶剤と、
ニトロセルロースを溶解せずかつニトロセルロース金含
有する有機溶剤より沸点の高い有機溶剤との混合溶剤を
使用する必要がある。

本発明に用いられるニトロセルロースを溶解する有機溶
剤とけ、例えば、メタノール、アセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸イソプロピル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸アミル
、などがあげられる。

ニトロセルロースを溶解しない有機溶剤とは、例工ば、
エタノール、イソプロパツール、ｎ−ブタノール、ペン
ゾール、ドルオール、キジロール、ヘキサン、ヘプタン
、オクタノ、ンルペントナフサ、シクロヘキサンなどが
挙けられる。

従って本発明に用いる混合溶剤の例をめげれば、メタノ
ール／ヘプタ／、メタノール／オクタ／、メタノール／
ペンゾール、メタノール／ドルオール、メタノール／キ
ジロール、アセトン／ヘプタ／、アセトノ／オクタン、
アセト／／べ／ゾール、アセトン／ドルオール、アセト
ノ／キジロール、メチルエチルケトン／ヘプタ／、メチ
ルエチルケトン／オクタン、メチルエチルヶ）　；／　
／　７　）ルオール、メチルエチルケトン／キジロール
、メチルエチルケトン／ソルベ／トナフサ、メチルイソ
ブチルケトン／キジロール、酢酸エチル／ヘプタノ、酢
酸エチル／オクタン、酢酸エチル／ドルオール、酢酸エ
チル／キンロール、酢酸エチル／ソルベントナフサ、酢
酸イソプロピル、′ドルオール、酢酸イソプロピル／キ
ジロール、酢酸ブチル／キジロールなどが挙げられる。

ニトロセルロースを溶解する有機溶剤と、ニトロセルロ
ースを溶解しない有機溶剤との混合比率は、有機溶剤の
種類により一がいには云えないが、ニトロセルロースを
該混合溶剤に溶解した際、外観上、ニトロセルロースを
完全に溶解しておりセンイまたけ粉状のニトロセルロー
スを見出せない比率にすべきである。または、ニトロセ
ルロースをあるニトロセルロースを溶解する有機溶剤に
完全に溶解した後、あるニトロセルロースを溶解しない
有機溶剤を滴下していき、ニトロセルロースが析出する
一歩手前で滴下をやめることにより決定してもよい。

本願でいう燻煙組成物原料とけ、ニトロセルロースの他
に各種の成分が用いられる。各種成分としては、たとえ
ば、ニトロセルロースの燃焼温度を低下させるためのメ
ラミ／、担体および／またけ難燃剤として作用する粘土
、ケイソウ土、ぺ／１．ｆイ）ｆｉ、Ｅｄｆ□。ヶ□］
、１〜５、□７つ６ノとケイソウ士の使用が望ましい。

その他、燃焼助剤として硝酸塩類、でん粉、木粉、ウロ
トロビ７なども含むことがめる。

本発明の燻煙用組成物が着火発熱による殺虫、殺菌、防
虫を行なわせることを目的とする場合は、殺虫剤、殺菌
剤および／または防虫剤を本燻煙用組成物に添加するこ
とが必要である。しかしこれらの薬剤成分は本燻煙用組
成物の製造のあとでも添加可能でめる。

これらの薬剤の例をめげれば、Ｍｇｐ　（たとえばスミ
チオン）、ダイアジノ／、ＭＴＭＣ（たとえばツマサイ
ド）　１．　ＢＰＭＯ（たとえばバッサ）、イソチオエ
ート（たとえばホストノ）、ＩＢＰ　（たとえばキタジ
ンＰ）、ＩＤＰ（たとえばヒノザ／）、ダコニール、プ
ロシミ、トンなどが挙げられる。

本発明の製造方法を詳記すれば以下のとおりである。

まずニトロセルロース単独を前記混合溶剤に溶解させた
のち、メラミン、ケイソウ土などの燻煙用組成物原料を
加工、更によく攪拌し均一になるよう分散させるか、ま
たは前記混合溶剤に、ニトロセルロースとメラミン、ケ
イソウ士などの燻煙用組成物原料をともに加え、強力な
攪拌装置を有する分散機で均一になるように溶解および
分散させる。ついでこの均一分散液をジャケット等を有
し加熱可能であり、強力な攪拌機を有しかつ出来得れば
減圧装置を有する容器に移し、加熱または加熱と減圧を
開始する。このとき攪拌を行ないながら、まず、ニトロ
セルロースを溶解する有機溶剤を蒸発させるに要する最
小限の温度または温度と減圧度に調節する。混合溶剤中
のニトロセルロースを溶解する有機溶剤量が少なくなる
につれて、語調な分散液は液体と固体から成るいわゆる
スラリー状態に変化する。そこで温ｔまた１ｉｉｉ度と
減圧度を上けて、ニトロセルロースを溶解しない有機溶
剤を蒸発させるに要する最小限の温ｔｔたけ温度と減圧
度に調節する。攪拌はそのま＼続行する。そして有機溶
剤の全量もしくは過半量以上が除去された時点で攪拌を
やめ、内容物を取出すことにより燻煙用組成物が得られ
る。

粒度の調節は、攪拌速度および／ま九はニトロセルロー
スを溶解しない有機溶剤とニトロセルロースを溶解する
有機溶剤の沸点差によってなされる。

攪拌速度が早いほど粒径は細かくなり、逆に遅いほど粒
径は大きくなる。ま六前記両有機溶剤の沸点差が大きい
ほど粒径は細かくなり、小さいと粒径は大きくなる。

なお、前記したように本燻煙用組成物に薬剤を加える必
要のめる場合、薬剤Ｖｉ最初すなわち、ニトロセルロー
スやケイソウ士、メラミン等の燻煙用組成物原料を有機
溶剤に分散させる際に同時に加えてもよいし、最終すな
わち有機溶剤を除去した後に加えてもよい。たソし、薬
剤が固体の場合、　　　′最終工程で加えると粒径差、
比重差により分級が起り、薬効が変動する恐れがあるの
で最初がらすなわち、ニトロセルロースやケイソウ土、
メラミン等の燻煙用組成物原料を有４１！溶剤に分散さ
せる際に添加した方が好ましい場合もある。

以下、実施例にて発明の詳細な説明する。

実施例１ 窒素量１１．８％、粘度１／４秒のニトロセルロース５
０ｉ１メラミン５０？、ケイノウ±１００　）をアセト
ン１５０ｆ、ぺ／ゾール２００　ｆＦから成る混合溶剤
に加え、プロペラ型攪拌機で充分分散させた彼、丸底の
フラスコに移し半月型の攪拌羽根をつけた攪拌機を高速
回転させながら水浴上で６０’ＣＫ加熱した。フラスコ
から有機溶剤の蒸発がはじまり液面がはｙアセト／量に
みろう液面低下が見られた時点で水浴温度を９５℃にし
た。見掛は上有機溶剤がなくなった時点で攪拌および加
熱をやめて内容物をフラスコから取出した。組成物は粉
状で４す、３５メツシユパス、４８メツシユオ／の組成
物の比率ｉ；１９８．８　％であった。この組成物をア
ルミフォイルにのせ、マツチで着火したところ炎は全く
出さず多量の煙を出して燃焼し九。

実施例２ Ｑ嵩量１０．５％、粘度１／／８秒のニトロセルロース
５０ノをメチルエチルヶ）７１２Ｇ）、）ルオール２２
０ｉにプロペラ型攪拌機で溶解し完全に溶解したことを
確聞した後、メラミン５０Ｆ１ケイソウ土５０？、ＫＮ
Ｏ３５ｆ、ＢＰＭＯｌ　５　）を加え、同じ攪拌機で更
に攪拌を続は均一な語調分散液を得た。

これを丸底フラスコに移し半月型の攪拌羽根をつけた攪
拌機を中速回転させながら水浴上で、減圧度２５０　Ｔ
ｏｒｒにおいて５０℃に加熱した。液面から有機溶剤の
蒸発がはじまりメチルエチルケトン量にはソ見合う量の
凝集量が得られた時点で液は均一なスラリー状となつ九
。そこで温度を８０℃にあげ見掛は上有機溶剤がなくな
った時点で攪拌、減圧、加熱をやめて内容物をとり出し
た。組成物ハ粉状で４す、２０メツシユパス、２８メツ
シユオ／の組成分比率＃′ｉ９７．５　％であった。こ
の組成物をアルミフォイルにのせ、マツチで点火したと
ころ炎は全く出さず多量の煙を出して燃焼した。

実施例３ 窒素量１０．２１粘度１５秒のニトロセルロース５０？
、メラミン２５？、ケイノウ土４０？をアセトン２００
ｉ、ヘキサン２８０１から成る混合溶剤に加えプロペラ
型攪拌機で充分分散させた後、丸底フラスコに移し半月
型の攪拌羽根をつけた攪拌機を中速回転させながら水浴
上で６０℃に加熱した、内容物が語調な分散液からスラ
リー状態になつたところで水浴温度を６８℃にした。見
掛けの遊離有機溶剤のなくなった時点で攪拌および加熱
をやめて内容物を取出した。組成物は粒状ないしは顆粒
状であり、８メツシユノ（ス、１０メツシユオンの組成
物の比率１ｉ９７．０１でめった。この組成物をアルミ
袋に入れ、口を密閉し、アルミ袋に直径８ミリの孔を５
コあけた彼にマツチにて着火した。炎は全く出さず多量
の煙を出して燃焼した。

特許出願人　旭化成工業株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　少なくともニトロセルロースを一成分とする燻煙
   用組成物の製造において、燻煙用組成物原料ヲ、ニトロ
   セルロースを溶解シかつニトロセルロースを溶解しない
   有機溶剤より沸点の低い有機溶剤トニトロセルロースを
   溶解せずかつニトロセルロースを溶解する有機溶剤より
   沸点の高い有機溶剤との混合溶剤に溶解分散させた優、
   攪拌しながら加熱により両有機溶剤を除去することを特
   徴とする粉状、粒状または顆粒状燻鎗用組成物の製造方
   法 ２　ニトロセルロースが窒素量１０．０−１２．２１’
   の範囲のものであることを特徴とする特許請求範囲第１
   項記載の製造方法 １　燻煙用組成物原料が、ニトロセルロースト殺虫剤を
   含むことを特徴とする特許請求範囲第１項記載の製造方
   法 ４、　燻煙用組成物原料が、ニトロセルロースと殺菌剤
   を含むことを特徴とする特許請求範囲第１項記載の製造
   方法 ＆　燻煙用組成物原料が、ニトロセルロースと硅ノウ土
   を含むことを特徴とする特許請求範囲第１項記載の製造
   方法 ６　燻煙用組成物原料が、ニトロセルロースとメラミン
   を含むことを特徴とする特許請求範囲第１項記載の製造
   方法 ７、　燻煙用組成物原料が、ニトロセルロース、殺虫剤
   、硅ソウ土及びメラミンを含むことを特徴とする特許請
   求範囲第、、１項記載の製造方法８、燻煙用組成物原料
   が、ニトロセルロース、殺菌剤、硅ソウ土及びメラミン
   を含むことを特徴とする特許請求範囲第１項記載の製造
   方法