JPS58190809A - シリコン生成用高純度原材料の製造方法 - Google Patents
シリコン生成用高純度原材料の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
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- C01B33/021—Preparation
- C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
- C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は原材料としてガラス溶融、浸出工程によｐ高純
度５ｉ０２ ＶｒＣ変えられた石英砂と、還元のために
、１ｉｌ］Ｉかく分割された炭素とを用い、炭素−熱還
元法による太陽電池用シリコンのための高純度庫−（ｉ
別の製造方法に関する。
度５ｉ０２ ＶｒＣ変えられた石英砂と、還元のために
、１ｉｌ］Ｉかく分割された炭素とを用い、炭素−熱還
元法による太陽電池用シリコンのための高純度庫−（ｉ
別の製造方法に関する。
シリコン（金属学的品位）のシリコンの大工業的生産の
際には天然に存在する石英全炭素（石油コークス、コー
クス、石炭、木炭）により電弧炉中で還元する。この工
程の際には不純物を含んだ原材料（５ｉ０２ 、炭素）
が使用されるから、生成されたシリコンはほぼ９８％の
純度全有するに過ぎず、従って太陽電池の製作には適し
ていなＩ／Ｎ。
際には天然に存在する石英全炭素（石油コークス、コー
クス、石炭、木炭）により電弧炉中で還元する。この工
程の際には不純物を含んだ原材料（５ｉ０２ 、炭素）
が使用されるから、生成されたシリコンはほぼ９８％の
純度全有するに過ぎず、従って太陽電池の製作には適し
ていなＩ／Ｎ。
この方法では、原材料も非常に高い純度と必要な反応性
を有するときだけ太陽電池シリコンを生成することがで
きる。太陽電池を広く使用するためには、その上に原材
料が価格的に有利であり、一定した品質をもって生成で
きなければならない。
を有するときだけ太陽電池シリコンを生成することがで
きる。太陽電池を広く使用するためには、その上に原材
料が価格的に有利であり、一定した品質をもって生成で
きなければならない。
最初に述べた種類の方法は、ヨーロッパ特許出願第００
２９１５７号明細ＩＩＫ示されている。この方法におい
ては不純物を含む石英砂、酸化ホウ素およびソーダから
ホウケイ酸ソーダガラスを溶融し、このガラスを大きな
表面を持つガラス体（繊維、帯、箔）に変える。つづく
アンニール工程によってガラス体中で相分離が起き、そ
の相分離の際に８１０２に富む相のほかにＮａ２Ｏ−Ｂ
２Ｏ３に富む相が生じ、その相の中に有害不純物が集め
られる。つづく酸処理によってＮａ２ＯＢ２Ｏ３ｉで富
む相が不、捕物と共にガラス体から浸出され、その結果
高純度の８１０２だけが残留し、その５１０２がそれか
ら電弧中の炭素還元に供給することができる。
２９１５７号明細ＩＩＫ示されている。この方法におい
ては不純物を含む石英砂、酸化ホウ素およびソーダから
ホウケイ酸ソーダガラスを溶融し、このガラスを大きな
表面を持つガラス体（繊維、帯、箔）に変える。つづく
アンニール工程によってガラス体中で相分離が起き、そ
の相分離の際に８１０２に富む相のほかにＮａ２Ｏ−Ｂ
２Ｏ３に富む相が生じ、その相の中に有害不純物が集め
られる。つづく酸処理によってＮａ２ＯＢ２Ｏ３ｉで富
む相が不、捕物と共にガラス体から浸出され、その結果
高純度の８１０２だけが残留し、その５１０２がそれか
ら電弧中の炭素還元に供給することができる。
そのように作成されだ５ｉ０２は遷移金属イオンの含有
量がｐｐｍ領域以下にまで減らされることができる。
量がｐｐｍ領域以下にまで減らされることができる。
シリコン中に強いドーピング作用全もつホウ素含有着の
低減は、昭和５７年特許出願公開第２０王程の前あるい
は間にホウ素が溶融ガラスに達しな（八ように実施する
ことにより招来できる。ガラス相へ移行させる際に酸化
アルミニウムならびにアルカリ金属およびアルカリ士金
属群の元素の炭酸塩および／または酸化物からなる混合
物を添加し、均一な溶融ガラス全１．３００ ℃ないし
１．５００℃で生成し、それをガラスファイバに変え、
アンニールなしに相分離浸出方法に委ねる。このように
して得られた微粉の５ｉ０２け太陽電池の製作に対Ｉ−
で十分な純度（ホウ素含有ｔｌｐｐｍ以下、遷移金属１
．０ ｐｐｍ以下）４有する。
低減は、昭和５７年特許出願公開第２０王程の前あるい
は間にホウ素が溶融ガラスに達しな（八ように実施する
ことにより招来できる。ガラス相へ移行させる際に酸化
アルミニウムならびにアルカリ金属およびアルカリ士金
属群の元素の炭酸塩および／または酸化物からなる混合
物を添加し、均一な溶融ガラス全１．３００ ℃ないし
１．５００℃で生成し、それをガラスファイバに変え、
アンニールなしに相分離浸出方法に委ねる。このように
して得られた微粉の５ｉ０２け太陽電池の製作に対Ｉ−
で十分な純度（ホウ素含有ｔｌｐｐｍ以下、遷移金属１
．０ ｐｐｍ以下）４有する。
高純度５ｉ０２のほかに還元工程には高純度の炭素も必
要である。必要な性質をもつ炭素は今のところ商業的に
得ることはできない。金属学的品位のシリコンの生成の
ために用いられる材料は一般に０．１ないし１％の灰分
を有し、それ散大１場電池シリコンの生成に対しては適
していない。がなり低い不純物レベルを、弗素化された
炭化水素にょた黒鉛が有する。この材料はしかし高い価
格と低い反応性のために還元工程に対して適していない
。
要である。必要な性質をもつ炭素は今のところ商業的に
得ることはできない。金属学的品位のシリコンの生成の
ために用いられる材料は一般に０．１ないし１％の灰分
を有し、それ散大１場電池シリコンの生成に対しては適
していない。がなり低い不純物レベルを、弗素化された
炭化水素にょた黒鉛が有する。この材料はしかし高い価
格と低い反応性のために還元工程に対して適していない
。
本発明の目的は、Ｓ ｊ、０２および炭素を、炭素熱還
元法に対して十分な純度でできるだけ簡単で費用のかか
らないやり方で生成することにある。
元法に対して十分な純度でできるだけ簡単で費用のかか
らないやり方で生成することにある。
この目的は本発明によれば冒頭に記載した方法において
、炭素を還元工程の前に、炭素を結合剤と共に粒状にな
るように精製し、その炭素粒全高温の無機酸溶液中で抽
出に委ね、次いで高純厩にされた炭素粒を高純度Ｓ］０
２から結合剤を用いて作られた粒体の還元のために直接
用いることにより達成される。その場合、粒体として炭
素および／または５ｉ０２からなる丸削あるいは錠剤を
用いることも本発明の枠内にある。
、炭素を還元工程の前に、炭素を結合剤と共に粒状にな
るように精製し、その炭素粒全高温の無機酸溶液中で抽
出に委ね、次いで高純厩にされた炭素粒を高純度Ｓ］０
２から結合剤を用いて作られた粒体の還元のために直接
用いることにより達成される。その場合、粒体として炭
素および／または５ｉ０２からなる丸削あるいは錠剤を
用いることも本発明の枠内にある。
西ドイツ国特許出願公開第３０１３３１９号明細書から
、太陽電池用に適したシリコンの生成のだめの５ｉ０２
の還元工程に対して、高温溶融法において活性化された
炭素あるいはすすを、でん粉。
、太陽電池用に適したシリコンの生成のだめの５ｉ０２
の還元工程に対して、高温溶融法において活性化された
炭素あるいはすすを、でん粉。
砂糖あるいはセルローズのような結合剤と石英砂（７）
砂およびガラス生成付加材から形成され、望ましと金含
む錠剤の形で用いることが仰られているが、ソリコンの
還元によって得られた純度はホウ素含有量に対して７
ｐｐｍ以下、リン含有量に対して５ｐｐｍ以下にある。
む錠剤の形で用いることが仰られているが、ソリコンの
還元によって得られた純度はホウ素含有量に対して７
ｐｐｍ以下、リン含有量に対して５ｐｐｍ以下にある。
純度をさらに改善し、太陽電池品質にあるシリコンを生
成するためには、それ故公知の方法における還元工程に
つづいて、不純物を帯域溶融によって分離する溶融工程
か付加される。この付加した工程段階は浸出工程による
本発明に従った方法においては必要でない。
成するためには、それ故公知の方法における還元工程に
つづいて、不純物を帯域溶融によって分離する溶融工程
か付加される。この付加した工程段階は浸出工程による
本発明に従った方法においては必要でない。
この抽出工程の際には、例えばカル／ラム、アルミニウ
ムおよび遷移金属のような有害不純物は除去され、その
結果還元工程における高い反応性を有する高純度炭素粒
体が得られる。乾燥の後、粒体はすぐに電弧炉において
使用することができる。この方法によって次の純度の炭
素を得ることができる。遷移金４（Ｆｅ、Ｎｉ ）＋
Ａｌｌ Ｍ７＋ Ｏａ＜ ］、 Ｏｐｐｍ 、ホウ素卦
よびリン（１ｐｐｍ 。
ムおよび遷移金属のような有害不純物は除去され、その
結果還元工程における高い反応性を有する高純度炭素粒
体が得られる。乾燥の後、粒体はすぐに電弧炉において
使用することができる。この方法によって次の純度の炭
素を得ることができる。遷移金４（Ｆｅ、Ｎｉ ）＋
Ａｌｌ Ｍ７＋ Ｏａ＜ ］、 Ｏｐｐｍ 、ホウ素卦
よびリン（１ｐｐｍ 。
本発明懸想を発展させたものにおいては、前記の本発明
による方法を変化させて、炭素を、石英（８） めに３ｎ〜６ｎの少なくとも９０℃の高温の塩酸有する
混合物において結合剤を用いて粒形にし、高温の無機酸
溶液、望ましくは塩酸中で抽出する。
による方法を変化させて、炭素を、石英（８） めに３ｎ〜６ｎの少なくとも９０℃の高温の塩酸有する
混合物において結合剤を用いて粒形にし、高温の無機酸
溶液、望ましくは塩酸中で抽出する。
その場合付加拐としてＮａ２Ｏ、ＯａＯ、Ａｔ２０３お
よび／またはＭ２Ｏのようなアルカリおよびアルカリ士
金属酸化物を用いる。例えは約１０ないし１００μｍの
太さのせん繊ｆｃ微細化し、細かく分割された炭素の必
要量、例えば５ｊ０２ ］モルに対して炭素２モルおよ
び適尚な結合剤、例えば高純度フェノール樹脂と混合し
、光測もしくは錠剤に変える。
よび／またはＭ２Ｏのようなアルカリおよびアルカリ士
金属酸化物を用いる。例えは約１０ないし１００μｍの
太さのせん繊ｆｃ微細化し、細かく分割された炭素の必
要量、例えば５ｊ０２ ］モルに対して炭素２モルおよ
び適尚な結合剤、例えば高純度フェノール樹脂と混合し
、光測もしくは錠剤に変える。
つづいてこの光測を高温の無機酸、例えば塩酸によって
浸出し、その場合不純物全体がガラスマトリックスおよ
び炭素から除去される。高純度５１０２／炭素丸剤ある
いは錠剤は乾燥後電弧炉中で直接還元できる。必要な場
合は、化学量論的な５ｉ０２／炭素比の修正のために純
粋の８１０２および純粋の炭素からなる光測あるいは錠
剤を添加してもよい。
浸出し、その場合不純物全体がガラスマトリックスおよ
び炭素から除去される。高純度５１０２／炭素丸剤ある
いは錠剤は乾燥後電弧炉中で直接還元できる。必要な場
合は、化学量論的な５ｉ０２／炭素比の修正のために純
粋の８１０２および純粋の炭素からなる光測あるいは錠
剤を添加してもよい。
結合剤として、６００ ℃の領域にある温度において５
１０２および／′！たは炭素と共になお機械的に安定で
ある高純度の物質を用いることは本発明思想の枠内にあ
る。結合剤の化学的組成およびその光測あるいは錠剤中
の濃度は、その形状が浸出工程で破壊されず、早すぎる
崩壊が始まらず、光測もしくは錠剤が塵として反応ガス
（Ｃ０、００２）と共に炉から運び出されないように電
弧中で十分な強度かなお存在してｈるように選定されな
ければならない。
１０２および／′！たは炭素と共になお機械的に安定で
ある高純度の物質を用いることは本発明思想の枠内にあ
る。結合剤の化学的組成およびその光測あるいは錠剤中
の濃度は、その形状が浸出工程で破壊されず、早すぎる
崩壊が始まらず、光測もしくは錠剤が塵として反応ガス
（Ｃ０、００２）と共に炉から運び出されないように電
弧中で十分な強度かなお存在してｈるように選定されな
ければならない。
粒形の生成（粒成長）の際にはそれ数本発明によれはフ
ェノール樹脂を用いるのが望ましいが。
ェノール樹脂を用いるのが望ましいが。
しかしでん粉あるい（はケイ酸ナトリウムも用いられる
。粒体中の結合剤の分量はその場合５ないし１５％に調
整する。粒体の直径は６鵡よジ大きく。
。粒体中の結合剤の分量はその場合５ないし１５％に調
整する。粒体の直径は６鵡よジ大きく。
とりわけ６ないし２５朋が望ましい。高純度炭素は搗砕
された木炭も使用される。
された木炭も使用される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）原材料としてグラス溶融、浸出工程により高純度Ｓ
ｉ ０２に変えられた石英砂と、還元のために細かく分
割された炭素とを用い、炭素−熱還元法による太陽電池
用シリコンのだめの高純度原材料の製造方法において、
炭素を還元工程の前に、炭素を結合剤と共に粒状に々る
ように精製し、その炭素粒を高温の無機酸溶液中で抽出
に委ね１次いで高純度にされた炭素粒を高純度５ｉ０２
から結合剤を用いて作られた粒体の還元のために直接用
いることを特徴とするシリコン生成用高純度原材料の製
造方法。 ２）粒体として炭素および５１０２の光測あるいは錠剤
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
製造方法。 ら形成され、望ましくは繊維状に変えられ、微細化され
ン乞ガラス体を含む混合物において結合剤を用いて粒形
にし、望ましくは高温の塩酸中で抽出することを特徴と
する特許請求の範囲：ｙ、 １項または第２項記載の製
造方法。 ４）付加（オとしてＮａ２Ｏ、ＣａＯ、Ａｔ２０３ある
いはＭｇＯのようなアルカリおよびアルカリ士金属酸化
物を用いることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載
の製造方法。 ５）少なくとも９０℃の３ｎないし６ｎの塩酸を用いる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１頃ないし第４頃の
いずれかに記載の製造方法。 ６）炭素の８１０２に対するモル比を２＝１に調整する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５項の
いずれ力）に記載の製造方法。 許梢求の範囲第６項記載の製造方法。 ８）結合剤として、６００℃の領域にある温度において
ＢｉＯ２および／または炭素と共になお機械的に安定で
ある高純度物質音用いることを特徴とする特許請求の範
囲第１頃ないし第７項のめずれかに記載の製造方法。 ９）フェノール樹脂、蔗糖またはケイ酸すトリウムを用
いることを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の製造
方法。 １（））結合剤の分量全５ないし１５％に調整すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第９項のいず
れかに記載の製造方法。 １１）炭素のだめの原材料としてすす、活性炭または搗
砕された木炭を用いることを特徴とする特許請求の範囲
第１項ないし第１０項のいずれかに記載の製造方法。 １２）粒体の直径を６ ｓ＋より大きく、望ましくは６
々いし２５萌に調整することを特徴とする特許請求の範
囲第１項ないし第１１項のいずれかに記載の製造方法。
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