JPS58194720A - 窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化けい素粉末の製造方法Info
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- JPS58194720A JPS58194720A JP7798382A JP7798382A JPS58194720A JP S58194720 A JPS58194720 A JP S58194720A JP 7798382 A JP7798382 A JP 7798382A JP 7798382 A JP7798382 A JP 7798382A JP S58194720 A JPS58194720 A JP S58194720A
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- nitriding
- metal
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素粉末の製造方決、特には金属けい素
の直接窒化による粉末状窒化けい素の製造方法に関する
ものである。
の直接窒化による粉末状窒化けい素の製造方法に関する
ものである。
窒化けい素は耐熱性、耐蝕性、ヒートＶＷツク性にすぐ
れていることから、最近セラミックス剤として注目され
ているものであるが、この製法についてはｌ）金属けい
素を直接窒化する方法、２）四塩化けい素などのへロゲ
ン化けい素とアンモニアとを気相反応させる方法、３）
へロゲン化けい素とアンモニアとを溶媒中で液相反応さ
せる方法、４）二酸化けい素を還元窒化する方法が知ら
れているが、これを安価に量産するためにはこの金−け
い素を窒化雰囲気中で直接窒化する方法が好ましいもの
とされている。
れていることから、最近セラミックス剤として注目され
ているものであるが、この製法についてはｌ）金属けい
素を直接窒化する方法、２）四塩化けい素などのへロゲ
ン化けい素とアンモニアとを気相反応させる方法、３）
へロゲン化けい素とアンモニアとを溶媒中で液相反応さ
せる方法、４）二酸化けい素を還元窒化する方法が知ら
れているが、これを安価に量産するためにはこの金−け
い素を窒化雰囲気中で直接窒化する方法が好ましいもの
とされている。
しかし、この金属けい素を直接窒化する方法は例えばこ
の金員けい素をまず平均粒径な約１ｐｍのような微粉末
としてから耐火性るつぼに入れ、これを窒素ガス雰囲気
中で１３００〜１４００℃付近で数時間加熱して窒化す
るというものであるため、これには高源度、長時間を必
要とするという間融点があるほか、これにはまたこの窒
化反応が約１７０Ｋｏａｌ／そルという大きな発熱を伴
なうものであるということから、この反応生成物が強く
焼結されたものとなり、粉末状の窒化けい素を得るには
ついでこれをステンレスまたはタングステンカーバイド
などのような超硬合金ボールな用いて粉砕しなければな
らないという欠点をもつものであった。また、この金属
けい素の直接窒化法については３２５メツシユ以下に粉
砕した金属けい素をポリビニルアルコールの水溶液中で
混練したのち、これを５０ＩＩＩ！１１×５０ｍ１＋の
ブロックに成形して固定床式炉に装填し、窒素ガス雰囲
気中で通妃加熱するという方法（特開昭５４−２４３０
０）も知られているが、これには１００時間以上という
長時間の加熱を要するものであるため工業的ではないと
いう不利がある。
の金員けい素をまず平均粒径な約１ｐｍのような微粉末
としてから耐火性るつぼに入れ、これを窒素ガス雰囲気
中で１３００〜１４００℃付近で数時間加熱して窒化す
るというものであるため、これには高源度、長時間を必
要とするという間融点があるほか、これにはまたこの窒
化反応が約１７０Ｋｏａｌ／そルという大きな発熱を伴
なうものであるということから、この反応生成物が強く
焼結されたものとなり、粉末状の窒化けい素を得るには
ついでこれをステンレスまたはタングステンカーバイド
などのような超硬合金ボールな用いて粉砕しなければな
らないという欠点をもつものであった。また、この金属
けい素の直接窒化法については３２５メツシユ以下に粉
砕した金属けい素をポリビニルアルコールの水溶液中で
混練したのち、これを５０ＩＩＩ！１１×５０ｍ１＋の
ブロックに成形して固定床式炉に装填し、窒素ガス雰囲
気中で通妃加熱するという方法（特開昭５４−２４３０
０）も知られているが、これには１００時間以上という
長時間の加熱を要するものであるため工業的ではないと
いう不利がある。
本発明はこのような不利、欠点を解決した窒化けい素粉
末の製造方法に関するものであり、これは金属けい素を
主成分とする原料粉末をそれに融解現象が認められない
温度以下で予備加熱したのち、窒化性雰囲気下で窒化す
ることを特徴とするものである。
末の製造方法に関するものであり、これは金属けい素を
主成分とする原料粉末をそれに融解現象が認められない
温度以下で予備加熱したのち、窒化性雰囲気下で窒化す
ることを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らはこの金属けい素の直接
窒化による窒化けい素の製造方法について種々検討の結
果、この原料物質としての金属けい素を予じめ予備的に
加熱してから誦温窒化したところ、意外にもこの場合に
は窒化けい素の焼結が起らず、原料物質としての金属け
い素が粉末であれば電化けい素も粉末として取得される
ことを見出すと共に、これによれば窒化けい素が焼結し
ないのでこの窒化温度を高くすることができ、したがっ
てこの窒化のための加熱時間を短縮することができるこ
とを確認して本発明を完成させた。
窒化による窒化けい素の製造方法について種々検討の結
果、この原料物質としての金属けい素を予じめ予備的に
加熱してから誦温窒化したところ、意外にもこの場合に
は窒化けい素の焼結が起らず、原料物質としての金属け
い素が粉末であれば電化けい素も粉末として取得される
ことを見出すと共に、これによれば窒化けい素が焼結し
ないのでこの窒化温度を高くすることができ、したがっ
てこの窒化のための加熱時間を短縮することができるこ
とを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法における金員けい素は粉体として供給され
る。この粒度は目的とする窒化けい素粉末の粒度に応じ
て選定すればよいが、粒径の小さいものほど窒化反応も
早くなるので、これは通常３２５メツシユ（４４μｍ）
以下のものが５０％以上となるように粉砕したものとす
ることがよい。
る。この粒度は目的とする窒化けい素粉末の粒度に応じ
て選定すればよいが、粒径の小さいものほど窒化反応も
早くなるので、これは通常３２５メツシユ（４４μｍ）
以下のものが５０％以上となるように粉砕したものとす
ることがよい。
この金属けい素粉末はついで本発明の方法にした
勺゛′がって予備加熱されるのであるが、この
加熱はＳＯＯ℃以下では前記した焼結防止の効果が期待
できないので、これはｓ００℃から金属けい素の一点で
ある１０００℃よりも５０〜１００℃低い温度の範匪と
すればよいが、しカルこの温度は金属けい素に融解現象
が認められない温度以下であればよいので、この金属け
い素の表面が半前処運などによって酸化ないし窒化され
ている場合には金属けい素の融点である１４１０℃より
も若干高い温度としてもよい、また、この加熱時間は特
にこれを規定する必要はないが、これは加熱湿度との相
関で定めるべきであり、例えば１２００〜１３００℃で
は少なくとも１０分間とし、５００〜６００℃程度の加
熱で＃１２Ａ−！＄０時間とすることが好ましい結果を
与える。なお、この予備加熱は窒化雰囲気で行なうこと
が好ましいけれども、これは大気中で行なってもよく、
この場合には金属けい素中における酸素量が若干増加す
るが、これは例えば１１００℃で１０分間加熱しても加
熱処理前の＃ＩＩｔ素１１１０．４２重量％が０，４７
重置％となる程度なので特にＨＩＩＩにする必要はない
。
勺゛′がって予備加熱されるのであるが、この
加熱はＳＯＯ℃以下では前記した焼結防止の効果が期待
できないので、これはｓ００℃から金属けい素の一点で
ある１０００℃よりも５０〜１００℃低い温度の範匪と
すればよいが、しカルこの温度は金属けい素に融解現象
が認められない温度以下であればよいので、この金属け
い素の表面が半前処運などによって酸化ないし窒化され
ている場合には金属けい素の融点である１４１０℃より
も若干高い温度としてもよい、また、この加熱時間は特
にこれを規定する必要はないが、これは加熱湿度との相
関で定めるべきであり、例えば１２００〜１３００℃で
は少なくとも１０分間とし、５００〜６００℃程度の加
熱で＃１２Ａ−！＄０時間とすることが好ましい結果を
与える。なお、この予備加熱は窒化雰囲気で行なうこと
が好ましいけれども、これは大気中で行なってもよく、
この場合には金属けい素中における酸素量が若干増加す
るが、これは例えば１１００℃で１０分間加熱しても加
熱処理前の＃ＩＩｔ素１１１０．４２重量％が０，４７
重置％となる程度なので特にＨＩＩＩにする必要はない
。
本発明の方法はこのように予備加熱した金属けい素をつ
いで窒化雰囲気中で窒化して窒化けい素とするのである
が、この窒化処理は従来公知の方法で行えばよい。した
がって、この窒化処理は予備加熱をした金属けい素を加
熱炉内におき、この炉内を窒素、窒素とアンモニア、窒
素と水素、窒素と水素とアンモニア、窒素とヘリウムな
どからなる窒化雰囲気としてから、１２００℃以上に加
熱すればよく、この加熱については例えば第１段階で１
！５０℃、＄２段階で１４００℃と１１１はよりν、ま
たこの加熱は通常数時間〜２４時間とすればよいが、前
記したように本発明の方法によればこの予備加熱された
金属けい素はこの窒化のための加熱によっても焼結する
ことがないので、この加熱ｍｙは１３８０〜１４５０℃
トシテもよく、これによればその加熱時間を３０分〜１
０時間に短縮することができる。なお、従来法ではこの
高温窒化により金属けい素粉束が完全に焼結するため、
得られた窒化けい素を粉末とするためにはボールミルな
どによる粉砕工程が不可避とさｊていたのであるが、本
発明方法によって嘔料粉末としての金属けい素を予備加
熱した場合はこの高温窒化によってもここに得られる窒
化けい素は全く焼結されないので、これは粉砕工程が全
く不要であり、こへは冷却後、そのままつダの加工工程
に供給することかで傘る。
いで窒化雰囲気中で窒化して窒化けい素とするのである
が、この窒化処理は従来公知の方法で行えばよい。した
がって、この窒化処理は予備加熱をした金属けい素を加
熱炉内におき、この炉内を窒素、窒素とアンモニア、窒
素と水素、窒素と水素とアンモニア、窒素とヘリウムな
どからなる窒化雰囲気としてから、１２００℃以上に加
熱すればよく、この加熱については例えば第１段階で１
！５０℃、＄２段階で１４００℃と１１１はよりν、ま
たこの加熱は通常数時間〜２４時間とすればよいが、前
記したように本発明の方法によればこの予備加熱された
金属けい素はこの窒化のための加熱によっても焼結する
ことがないので、この加熱ｍｙは１３８０〜１４５０℃
トシテもよく、これによればその加熱時間を３０分〜１
０時間に短縮することができる。なお、従来法ではこの
高温窒化により金属けい素粉束が完全に焼結するため、
得られた窒化けい素を粉末とするためにはボールミルな
どによる粉砕工程が不可避とさｊていたのであるが、本
発明方法によって嘔料粉末としての金属けい素を予備加
熱した場合はこの高温窒化によってもここに得られる窒
化けい素は全く焼結されないので、これは粉砕工程が全
く不要であり、こへは冷却後、そのままつダの加工工程
に供給することかで傘る。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例 １
見ｍ書度１．３、酸素含育１１０．３９重置％、粒度分
布が３２５メツシ５パス６７．２％、２５０〜３２５メ
ツシュ１６．９％、２００〜２５０メツシユ８９％、１
５０〜２００メツジュロ１％、１００〜１５０メツシュ
０，９％である金属けい素粉束３００ｉＰをアルミナ製
・ボートに装入し、これを大気中で１３００℃において
１０分間予備加熱したのち放冷したところ、これはその
酸素含有社が０．４２電量％になった。
布が３２５メツシ５パス６７．２％、２５０〜３２５メ
ツシュ１６．９％、２００〜２５０メツシユ８９％、１
５０〜２００メツジュロ１％、１００〜１５０メツシュ
０，９％である金属けい素粉束３００ｉＰをアルミナ製
・ボートに装入し、これを大気中で１３００℃において
１０分間予備加熱したのち放冷したところ、これはその
酸素含有社が０．４２電量％になった。
つぎに、これを窒化炉に装入し、この炉中に１ｊ／分の
窒素ガスを送入して炉内を窒化雰囲気としたのち、炉内
温度を３００℃／分で１４５０℃まで昇１させ、この湿
度に６時間保持して金属けい素を窒化させてから室温ま
で放冷した。
窒素ガスを送入して炉内を窒化雰囲気としたのち、炉内
温度を３００℃／分で１４５０℃まで昇１させ、この湿
度に６時間保持して金属けい素を窒化させてから室温ま
で放冷した。
得られた窒化けい素は全く焼結しておらず、このものに
ついてＸ線回折を行なったところ、これはα型窒化けい
素２０％、β型窒化けい素８０％からなるものであった
。
ついてＸ線回折を行なったところ、これはα型窒化けい
素２０％、β型窒化けい素８０％からなるものであった
。
しかし、比較のため、上記したｌｊｊ料粉末としての金
属けい素を予備加熱することなく、上記と同じ方法で窒
化したところ、得られた窒化けい素は完全に焼結してい
たので、これについては破砕機１′１ で粗砕し、ボールミルで粉砕し工粉体としたのち。
属けい素を予備加熱することなく、上記と同じ方法で窒
化したところ、得られた窒化けい素は完全に焼結してい
たので、これについては破砕機１′１ で粗砕し、ボールミルで粉砕し工粉体としたのち。
これについてＸ線回折と化学分析でその宛組成をしらべ
たところ、これは金属けい素１５％、α型窒化けい素７
％、β型窒化けい素７８％からなるものであった。
たところ、これは金属けい素１５％、α型窒化けい素７
％、β型窒化けい素７８％からなるものであった。
実施例２
前例における１３００℃で１０分間予備加熱し、放冷し
て得た金属けい素を、１ｓ００℃で２分間再度予備加熱
し、放冷してから、この１００７’をアルミナ製ポート
に装入して加熱炉に入れ、この炉内に０５ｊ／分の１０
容量％のアンモニアを含む窒素ガスを送入して炉内を窒
化雰囲気としたのち、１４５０℃で１０時間加熱したと
ころ、完全に窒化された窒化けい素が得られ、これＩ：
も焼結は全く駈められず、これはα型窒化けい素２０％
、β型窒化けい素８０％からなるものであった。
て得た金属けい素を、１ｓ００℃で２分間再度予備加熱
し、放冷してから、この１００７’をアルミナ製ポート
に装入して加熱炉に入れ、この炉内に０５ｊ／分の１０
容量％のアンモニアを含む窒素ガスを送入して炉内を窒
化雰囲気としたのち、１４５０℃で１０時間加熱したと
ころ、完全に窒化された窒化けい素が得られ、これＩ：
も焼結は全く駈められず、これはα型窒化けい素２０％
、β型窒化けい素８０％からなるものであった。
実施例３
純度が９５〜９９．９９％の各種の金属けい素を下表に
示した雰囲気に７００〜１４００℃で予備加熱したのち
、放冷し、これを表に示した窒化雰囲気下に１４５０℃
で１０時間窒化したところ、完全に窒化された窒化けい
素が得られ、それにはいづれの場合も焼結が認められな
かった。
示した雰囲気に７００〜１４００℃で予備加熱したのち
、放冷し、これを表に示した窒化雰囲気下に１４５０℃
で１０時間窒化したところ、完全に窒化された窒化けい
素が得られ、それにはいづれの場合も焼結が認められな
かった。
Claims (1)
- 金属けい素を主成分とする原料粉末をそれに融解現象が
認められない温度以下で予備加熱したのち、窒化性雰囲
気下で窒化することを特徴とする窒化けい素粉末の製造
方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7798382A JPS58194720A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7798382A JPS58194720A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58194720A true JPS58194720A (ja) | 1983-11-12 |
| JPS6111887B2 JPS6111887B2 (ja) | 1986-04-05 |
Family
ID=13649100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7798382A Granted JPS58194720A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58194720A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06181803A (ja) * | 1992-12-17 | 1994-07-05 | Takashi Taniyama | 中空金属ボタンの表部材と裏部材の組合せ方法及びその装置 |
-
1982
- 1982-05-10 JP JP7798382A patent/JPS58194720A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06181803A (ja) * | 1992-12-17 | 1994-07-05 | Takashi Taniyama | 中空金属ボタンの表部材と裏部材の組合せ方法及びその装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6111887B2 (ja) | 1986-04-05 |
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