JPS6111887B2 - - Google Patents
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- JPS6111887B2 JPS6111887B2 JP7798382A JP7798382A JPS6111887B2 JP S6111887 B2 JPS6111887 B2 JP S6111887B2 JP 7798382 A JP7798382 A JP 7798382A JP 7798382 A JP7798382 A JP 7798382A JP S6111887 B2 JPS6111887 B2 JP S6111887B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
-
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素粉末の製造方法、特には金
属けい素の直接窒化による粉末状窒化けい素の製
造方法に関するものである。
属けい素の直接窒化による粉末状窒化けい素の製
造方法に関するものである。
窒化けい素は耐熱性、耐蝕性、ヒートシヨツク
性にすぐれていることから、最近セラミツクス剤
として注目されているものであるが、この製法に
ついては１ 金属けい素を直接窒化する方法、２
四塩化けい素などのハロゲン化けい素とアンモ
ニアとを気相反応させる方法、３ ハロゲン化け
い素とアンモニアとを溶媒中で液相反応させる方
法、４ 二酸化けい素を還元窒化する方法が知ら
れているが、これを安価に量産するためにはこの
金属けい素を窒化雰囲気中で直接窒化する方法が
好ましいものとされている。
性にすぐれていることから、最近セラミツクス剤
として注目されているものであるが、この製法に
ついては１ 金属けい素を直接窒化する方法、２
四塩化けい素などのハロゲン化けい素とアンモ
ニアとを気相反応させる方法、３ ハロゲン化け
い素とアンモニアとを溶媒中で液相反応させる方
法、４ 二酸化けい素を還元窒化する方法が知ら
れているが、これを安価に量産するためにはこの
金属けい素を窒化雰囲気中で直接窒化する方法が
好ましいものとされている。
しかし、この金属けい素を直接窒化する方法は
例えばこの金属けい素をまず平均粒径を約１μｍ
のような微粉末としてから耐火性るつぼに入れ、
これを窒素ガス雰囲気中で1300〜1400℃付近で数
時間加熱して窒化するというものであるため、こ
れには高温度、長時間を必要とするという問題点
があるほか、これにはまたこの窒化反応が約
170Kcal／モルという大きな発熱を伴なうもので
あるということから、この反応生成物が強く焼結
されたものとなり、粉末状の窒化けい素を得るに
はついでこれをステンレスまたはタングステンカ
ーバイドなどのような超硬合金ボールを用いて粉
砕しなければならないという欠点をもつものであ
つた。また、この金属けい素の直接窒化法につい
ては325メツシユ以下に粉砕した金属けい素をポ
リビニルアルコールの水溶液中で混練したのち、
これを50mm／50mmのブロツクに成形して固定床式
炉に装填し、窒素ガス雰囲気中で通電加熱すると
いう方法（特開昭54−24300）も知られている
が、これには100時間以上という長時間の加熱を
要するものであるため工業的でないという不利が
ある。
例えばこの金属けい素をまず平均粒径を約１μｍ
のような微粉末としてから耐火性るつぼに入れ、
これを窒素ガス雰囲気中で1300〜1400℃付近で数
時間加熱して窒化するというものであるため、こ
れには高温度、長時間を必要とするという問題点
があるほか、これにはまたこの窒化反応が約
170Kcal／モルという大きな発熱を伴なうもので
あるということから、この反応生成物が強く焼結
されたものとなり、粉末状の窒化けい素を得るに
はついでこれをステンレスまたはタングステンカ
ーバイドなどのような超硬合金ボールを用いて粉
砕しなければならないという欠点をもつものであ
つた。また、この金属けい素の直接窒化法につい
ては325メツシユ以下に粉砕した金属けい素をポ
リビニルアルコールの水溶液中で混練したのち、
これを50mm／50mmのブロツクに成形して固定床式
炉に装填し、窒素ガス雰囲気中で通電加熱すると
いう方法（特開昭54−24300）も知られている
が、これには100時間以上という長時間の加熱を
要するものであるため工業的でないという不利が
ある。
本発明はこのような不利、欠点を解決した窒化
けい素粉末の製造方法に関するものであり、これ
は金属けい素を主成分とする原料粉末をそれに融
解現象が認められない温度以下にて、大気中で予
備加熱したのち、窒化性雰囲気下で窒化すること
を特徴とするものである。
けい素粉末の製造方法に関するものであり、これ
は金属けい素を主成分とする原料粉末をそれに融
解現象が認められない温度以下にて、大気中で予
備加熱したのち、窒化性雰囲気下で窒化すること
を特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らはこの金属けい
素の直接窒化による窒化けい素の製造方法につい
て種々検討の結果、この原料物質としての金属け
い素を予じめ予備的に加熱してから高温窒化した
ところ、意外にもこの場合には窒化けい素の焼結
が起らず、原料物質としての金属けい素が粉末で
あれば窒化けい素も粉末として取得されることを
見出すと共に、これによれば窒化けい素が焼結し
ないのでこの窒化温度を高くすることができ、し
たがつてこの窒化のための加熱時間を短縮するこ
とができることを確認して本発明を完成させた。
素の直接窒化による窒化けい素の製造方法につい
て種々検討の結果、この原料物質としての金属け
い素を予じめ予備的に加熱してから高温窒化した
ところ、意外にもこの場合には窒化けい素の焼結
が起らず、原料物質としての金属けい素が粉末で
あれば窒化けい素も粉末として取得されることを
見出すと共に、これによれば窒化けい素が焼結し
ないのでこの窒化温度を高くすることができ、し
たがつてこの窒化のための加熱時間を短縮するこ
とができることを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法における金属けい素は粉体として
供給される。この粒度は目的とする窒化けい素粉
末の粒度に応じて選定すればよいが、粒径の小さ
いものほど窒化反応も早くなるので、これは通常
325メツシユ44μｍ以下のものが50％以上となる
ように粉砕したものとすることがよい。この金属
けい素粉末はついで本発明の方法にしたがつて予
備加熱されるのであるが、この加熱は500℃以下
では前記した焼結防止の効果が期待できないの
で、これは500℃から金属けい素の融点である
1410℃よりも50〜100℃低い温度の範囲とすれば
よいが、しかしこの温度は金属けい素に融解現象
が認められない温度以下であればよいので、この
金属けい素の表面が事前処理などによつて酸化な
いし窒化されている場合には金属けい素の融点で
ある1410℃よりも若干高い温度としてもよい。ま
た、この加熱時間は特にこれを規定する必要はな
いが、これは加熱温度との相関で定めるべきであ
り、例えば1200〜1300℃では少なくとも10分間と
し、500〜600℃程度の加熱では２〜50時間とする
ことが好ましい結果を与える。本発明の方法はこ
の予備加熱を大気中で行なうのである、この場合
には金属けい素中における酸素量が若干増加する
が、これは例えば1100℃で10分間加熱しても加熱
処理前の酸素量0.42重量％が0.47重量％となる程
度なので特に問題にする必要はない。
供給される。この粒度は目的とする窒化けい素粉
末の粒度に応じて選定すればよいが、粒径の小さ
いものほど窒化反応も早くなるので、これは通常
325メツシユ44μｍ以下のものが50％以上となる
ように粉砕したものとすることがよい。この金属
けい素粉末はついで本発明の方法にしたがつて予
備加熱されるのであるが、この加熱は500℃以下
では前記した焼結防止の効果が期待できないの
で、これは500℃から金属けい素の融点である
1410℃よりも50〜100℃低い温度の範囲とすれば
よいが、しかしこの温度は金属けい素に融解現象
が認められない温度以下であればよいので、この
金属けい素の表面が事前処理などによつて酸化な
いし窒化されている場合には金属けい素の融点で
ある1410℃よりも若干高い温度としてもよい。ま
た、この加熱時間は特にこれを規定する必要はな
いが、これは加熱温度との相関で定めるべきであ
り、例えば1200〜1300℃では少なくとも10分間と
し、500〜600℃程度の加熱では２〜50時間とする
ことが好ましい結果を与える。本発明の方法はこ
の予備加熱を大気中で行なうのである、この場合
には金属けい素中における酸素量が若干増加する
が、これは例えば1100℃で10分間加熱しても加熱
処理前の酸素量0.42重量％が0.47重量％となる程
度なので特に問題にする必要はない。
本発明の方法はこのように予備加熱した金属け
い素をついで窒化雰囲気中で窒化して窒化けい素
とするのであるが、この窒化処理は従来公知の方
法で行えばよい。したがつて、この窒化処理は予
備加熱をした金属けい素を加熱炉内におき、この
炉内を窒素、窒素とアンモニア、窒素と水素、窒
素と水素とアンモニア、窒素とヘリウムなどから
なる窒化雰囲気としてから、1200℃以上に加熱す
ればよく、この加熱については例えば第１段階で
1250℃、第２段階で1400℃とすればよい。またこ
の加熱は通常数時間〜24時間とすればよいが、前
記したように本発明の方法によればこの予備加熱
された金属けい素はこの窒化のための加熱によつ
ても焼結することがないので、この加熱温度は
1350〜1450℃としてもよく、これによればその加
熱時間を30分〜10時間に短縮することができる。
なお、従来法ではこの高温窒化により金属けい素
粉末が完全に焼結するため、得られた窒化けい素
を粉末とするためにはボールミルなどによる粉砕
工程が不可避とされていたのであるが、本発明方
法によつて原料粉末としての金属けい素を予備加
熱した場合はこの高温窒化によつてもここに得ら
れる窒化けい素は全く焼結されないので、これは
粉砕工程が全く不要であり、これは冷却後、その
ままつぎの加工工程に供給することができる。
い素をついで窒化雰囲気中で窒化して窒化けい素
とするのであるが、この窒化処理は従来公知の方
法で行えばよい。したがつて、この窒化処理は予
備加熱をした金属けい素を加熱炉内におき、この
炉内を窒素、窒素とアンモニア、窒素と水素、窒
素と水素とアンモニア、窒素とヘリウムなどから
なる窒化雰囲気としてから、1200℃以上に加熱す
ればよく、この加熱については例えば第１段階で
1250℃、第２段階で1400℃とすればよい。またこ
の加熱は通常数時間〜24時間とすればよいが、前
記したように本発明の方法によればこの予備加熱
された金属けい素はこの窒化のための加熱によつ
ても焼結することがないので、この加熱温度は
1350〜1450℃としてもよく、これによればその加
熱時間を30分〜10時間に短縮することができる。
なお、従来法ではこの高温窒化により金属けい素
粉末が完全に焼結するため、得られた窒化けい素
を粉末とするためにはボールミルなどによる粉砕
工程が不可避とされていたのであるが、本発明方
法によつて原料粉末としての金属けい素を予備加
熱した場合はこの高温窒化によつてもここに得ら
れる窒化けい素は全く焼結されないので、これは
粉砕工程が全く不要であり、これは冷却後、その
ままつぎの加工工程に供給することができる。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例 １
見掛密度1.3、酸素含有量0.39重量％、粒度分
布が325メツシユパス67.2％、250〜325メツシユ
16.9％、200〜250メツシユ8.9％、150〜200メツ
シユ6.1％、100〜150メツシユ0.9％である金属け
い素粉末300ｇをアルミナ製ボートに装入し、こ
れを大気中で1300℃において10分間予備加熱した
のち放冷したところ、これはその酸素含有量が
0.42重量％になつた。
布が325メツシユパス67.2％、250〜325メツシユ
16.9％、200〜250メツシユ8.9％、150〜200メツ
シユ6.1％、100〜150メツシユ0.9％である金属け
い素粉末300ｇをアルミナ製ボートに装入し、こ
れを大気中で1300℃において10分間予備加熱した
のち放冷したところ、これはその酸素含有量が
0.42重量％になつた。
つぎに、これを窒化炉に装入し、この炉中に１
／分の窒素ガスを送入して炉内を窒化雰囲気と
したのち、炉内温度を300℃／分で1450℃まで昇
温させ、この温度に５時間保持して金属けい素を
窒化させてから室温まで放冷した。
／分の窒素ガスを送入して炉内を窒化雰囲気と
したのち、炉内温度を300℃／分で1450℃まで昇
温させ、この温度に５時間保持して金属けい素を
窒化させてから室温まで放冷した。
得られた窒化けい素は全く焼結しておらず、こ
のものについてＸ線回折を行なつたところ、これ
はα型窒化けい素20％、β型窒化けい素80％から
なるものであつた。
のものについてＸ線回折を行なつたところ、これ
はα型窒化けい素20％、β型窒化けい素80％から
なるものであつた。
しかし、比較のため、上記した原料粉末として
の金属けい素を予備加熱することなく、上記と同
じ方法で窒化したところ、得られた窒化けい素は
完全に焼結していたので、これについては破砕機
で粗砕し、ボールミルで粉砕して粉体としたの
ち、これについてＸ線回折と化学分析でその宛組
成をしらべたところ、これは金属けい素15％、α
型窒化けい素７％、β型窒化けい素78％からなる
ものであつた。
の金属けい素を予備加熱することなく、上記と同
じ方法で窒化したところ、得られた窒化けい素は
完全に焼結していたので、これについては破砕機
で粗砕し、ボールミルで粉砕して粉体としたの
ち、これについてＸ線回折と化学分析でその宛組
成をしらべたところ、これは金属けい素15％、α
型窒化けい素７％、β型窒化けい素78％からなる
ものであつた。
実施例 ２
前例における1300℃で10分間予備加熱し、放冷
して得た金属けい素を、1500℃で２分間再度予備
加熱し、放冷してから、この100ｇをアルミナ製
ボードに装入して加熱炉に入れ、この炉内に0.5
／分の10容量％のアンモニアを含む窒素ガスを
送入して炉内を窒化雰囲気としたのち、1450℃で
10時間加熱したところ、完全に窒化された窒化け
い素が得られ、これにも焼結は全く認められず、
これはα型窒化けい素20％、β型窒化けい素80％
からなるものであつた。
して得た金属けい素を、1500℃で２分間再度予備
加熱し、放冷してから、この100ｇをアルミナ製
ボードに装入して加熱炉に入れ、この炉内に0.5
／分の10容量％のアンモニアを含む窒素ガスを
送入して炉内を窒化雰囲気としたのち、1450℃で
10時間加熱したところ、完全に窒化された窒化け
い素が得られ、これにも焼結は全く認められず、
これはα型窒化けい素20％、β型窒化けい素80％
からなるものであつた。
Claims (1)
- １ 金属けい素を主成分とする原料粉末をそれに
融解現象が認められない温度以下にて大気中で予
備加熱したのち、窒化性雰囲気下で窒化すること
を特徴とする窒化けい素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7798382A JPS58194720A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7798382A JPS58194720A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58194720A JPS58194720A (ja) | 1983-11-12 |
| JPS6111887B2 true JPS6111887B2 (ja) | 1986-04-05 |
Family
ID=13649100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7798382A Granted JPS58194720A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58194720A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06181803A (ja) * | 1992-12-17 | 1994-07-05 | Takashi Taniyama | 中空金属ボタンの表部材と裏部材の組合せ方法及びその装置 |
-
1982
- 1982-05-10 JP JP7798382A patent/JPS58194720A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58194720A (ja) | 1983-11-12 |
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