JPS58196253A - 成形材料 - Google Patents

成形材料

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JPS58196253A
JPS58196253A JP58005409A JP540983A JPS58196253A JP S58196253 A JPS58196253 A JP S58196253A JP 58005409 A JP58005409 A JP 58005409A JP 540983 A JP540983 A JP 540983A JP S58196253 A JPS58196253 A JP S58196253A
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    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明け、４リ工チレンテレフタレート成形混合物に関
する。
歴史的に、４リエチレンテレフタレートは、その結晶化
速度が非常に遅く且つ不均一であって歪曲した製品が生
成するという理由のために、・約１１０℃以下の成形温
度で成形するのが困難であった。ｌ１ｕＫ製品は型に粘
着し、除去するのが困難でもあった。最近良好１′な品
質の一すエチレンテレフタレート製品は、成形前にこの
樹脂にある物質を添加した場合、低温、例えば８０−１
００’Ｃで成形することによって得られることが発見さ
れた。
これらの添加物質は成形速度を増加させ、型から容易に
除去できる平滑で光沢のある表面を成形製品に与える。
添加物質は、′ｌ）選択された炭化水素酸のナトリウム
又はカリウム塩或いはペンダントのカルボキシル基を含
有する選択された有機重合体のナトリウム又はカリウム
塩、及び２）エーテル、ケトン、スルホン、スルホキシ
ド、ニトリル又はアミドである選択された低分子量有機
化合物、である。
しかしながら、これらの低分子量有機化合物の多くは、
成形温度でいくらか揮発性であ抄、蒸発して成形表面に
再付着する傾向がある。このように蒸発及び再付着しな
い低分子量の有機化合物を晃つけることは有利であろう
。
本発明の目的は、平滑で光沢のある表面の製品に成形で
き且つ成形操作中に型付着−を残さす及び／又は揮発し
ない強化してない、充填剤を含む又は強化されたポリエ
チレンテレフタレート成形混合物を提供することである
。
一孕一肴一＝ｐ−？ｌｌ　’ｌ　ｔ　）ルエンスルホン
アンドは低揮発性を有し、上述の、迅速に結晶化しうる
一すエチレンテレ７タレート成形樹脂の低分子量成分と
して用いること充できる。−季一＊−革Ｘ！楼）ル壬ン
スルホンアミドは、式 〔式中、Ｒけ炭素数１４〜１６の欝−アルキル又はｎ−
アルケニルであ臥或いはスルホンアミドの混合物が存在
する場合Ｒ＃−を炭素数１４〜１８を有することができ
る、但しＲが炭素数１８のスルホンアミドは存在する全
スルホンアミドの７０重量％よシ少ない１°で存在する
〕 を有する。
更に詳細には、本発明の４リ工チレンテレフタレート成
形混合物（ｂｌｅｎｄ　）は、ａ）　少くとも０．４ｄ
ｌ／Ｉ（Ｄ固有粘度（４ｎ−ｈａｒｇｎｔ　ｖｉｓｃｏ
ｓｉｔｙ　）　　を有するポリエチレンテレフタレート
の混合物２０〜９０重１％。
ｂ）　充填剤又は強化材の混合物０〜５０１ｒ、ｌＩチ
、 Ｃ）　炭素数７〜２５の炭化水素カルがン瞬のナトリウ
ム又はカリウム塩少くとも１種或いは炭素数２〜５のα
−オレフィンと炭素数３〜５の、カルゲキシル基が少く
とも部分的にＮａ十又はに＋カチオンで中和されたα、
β−エチレン性不―和カルボン酸のイオン性炭化水素共
重合体のナトリウム又はカリウム塩少くとも１種の混合
物１〜１０重！チ、但し存在する共重合体の量はａ！５
よりも小さいΔＨＨ／ΔＨｃ比をａ）、６）及びＣ）の
混合物に与えるのに十分である、ｄ）式 〔式中、Ｒは上述と同義である〕 のシ÷−−−チＮＩＩＬ）ルエンスルホンア電ドの少く
ともｌｆ’ｌの混合物１〜１０１１１チ、なお存在する
スルホンアミドの量が（１）、６）及びｅ）の混合物の
Ｔｐｋを少くとも約４℃だけ低下させるのに十分である
、 として定義される。
上記混合物中におけるＨ閥１亀トルエ ンスルホンアミドは、（１）高加工温度において低揮発
性を示し、（２１ＰＡ’Ｔの冷結晶化発熱を低下させ、
即ち低成形温度を可能Ｅｌ、、（３）混合物の機棟的性
質の見かけの損失をもたらさず、（４）エステル交換を
最小にし、そして（５）混合物の良好な熱安定性をもた
らす。
ｙｆ！　ＩＪ　！　ｆ　Ｖンテレフタレートここで使用
するポリエチレンテレフタレートは、ＡＳＴＭ　　Ｄ−
２８５？”ｔ’測測定て少くともａ４ｄｌ／１１の固有
粘度を有するものである。４リエチレンテレフタレート
は好ましくは約１．２の固有粘度の上限を有する。固有
粘度は容量比３：１の塩化メチレン及びトリフルオル酢
酸中において３０℃で測定される。ぼりエチレンテレフ
タレートは他の成分、例えばジエチレングリコール、ｒ
ルタル酸、４リプテレンテレフタレート、ポリアルキレ
ンオキシド、シクロヘキサンジメタツール、及び他のジ
オールを５０重量％まで含有することができる。好まし
くは、ポリエチレンテレフタレートは混合物の３５〜７
０を量−の量で存在する。
強化材又は充填剤 本発明で使用しうる強化材又は充鯵剤は、ガラス＃維、
グラファイト練絹、アラミド（ａデａｍｉｄ）繊維、ガ
ラスピーズ、珪酸アルミニウム、アスベスト、雲母など
、及びこれらの組合せ物を含む。
この物質は好ましくは混合物の１５〜５ｏｌｌ嗟の量で
存在する。
炭化水素カル−Ｎ７ｆｆ？のナトリウム又はカリウム塩
に対する代表的な酸はステアリン酸、ベラルｆン酸及び
ベヘン酸である。イオン性炭化水素共重合体の代表例は
、オレフィンとアクリル又はメタクリル酸の共重合体或
いは芳香族オレフィンと無水マレイン酸の共重合体の塩
である。好ましくけこれらの物質は、ステアリン酸のナ
トリウム又はカリウム塩寥エチレン／メタクリル酸共重
合体のナトリウム又はカリウム塩（全体が又は部分的に
中和された填、例えば少くとも約ｓｏ％が中和されたも
のを含む）、スチレン／無水！レイン酸共マ合体のナト
リウム塩（全体が又は部分的に中和された塩、例えば少
くとも約３０％が中和された塩を含む）、及びナトリウ
ムペルサテート、を包含する。上述の共重合体において
、オレフィン又は芳香族オレフィン残基け、通常共重合
体をＳＯ〜９８重！俤、好ましくけ８０〜９８１１含ん
でなる。本質的に好適な物質は、エチレン／メタクリル
鰐共重合体のナトリウム塩である。共重合体は通常の高
圧重金法によって製造しうる。
ｔ１是ヨＩＮＩＩＩ）ルエンスルホンアミドスルホンア
ミドは、得られる結果に影肴を与えないで非常に関連す
るスにホンアミド類を少量で含有することがで弯る。例
えば−ＣＨ，基のいくらか（多分約４０貫量係まで）は
、／＃う位よりもむしろオルト位に存在してもよい。更
に、Ｒが炭素数１２又はそれ以下或いは炭素数１８又は
それ以上のスルホンアミドも存在してよいが、存在する
スルホンアミドの少くとも約３０％けＲが炭素数１４〜
１６のものである。好ましくけ、スルホンアミドけＲが
炭素数１４のｎ−アルキルであるもの或いはＲがＣ１４
５Ｃ１＠及びＣ１・アルキル又はアルケニル基の混合物
であるスルホンアンドの混合物で、Ｃ１，化合物の量が
混合物の７０重１％を越えない混合物である。
塩及びスルホンアミドは、４リエチレンテレフタレート
の結晶化速度を増加させることにより、高表面光沢の成
形製品を１１０℃以下の成形ｍＦｔで得る助けとなる。
塩は主に結晶化速度を増大するのに役立つと思われ、一
方スルホンア２ドは重合体混合物の粘度を減することに
よシ、主に＃―状襲での４リエチレンテレ７タレートの
易動性を改良するものと考えられる。この両方は組成物
から成形される製品に高光沢を与えるのに必要である。
スルホンアミドは生成した型への付着物の量を低下させ
るのに必要である。
存在する塩の量は、混合物のΔＨＨ／ΔＨＣ比を０，２
５より小さくするような量である。ΔＨＨ／△ＨＣを知
るためには、ポリエチレンテレフタレートを厚さ１／１
６’の棒に冷成形する。この棒を毎分ｌＯ℃の速度で加
熱する。アユ４フ社の９００型示差熱分析（ＤＴＡ）装
置に連結された示差掃引熱量計（ＤＥＣ）には９５〜１
２０℃の温度で発熱（ΔＨＨ）が記録された。棒を２９
０℃（融点以上）まで加熱し、この溶融した試料を１０
℃／分で冷却した。約２００〜２２５℃での他の発熱（
ΔＨＣと呼ぶ）は試料の凍結時に記録される発熱であっ
た。ΔＨＨ／ΔＨｃの比は結晶の程度を測定する簡便表
方法であることがわかりた。
混合物のＴｐｋは、酌節に示した加熱サイクル中に熱が
最も急速に発生する温度である。混合物中に存在する低
分子情死合物の檄は、この化合物を含有しない同一の混
合物より４少くと亀４℃だけ混合物のＴｐｋを低下させ
る量である。
一般に塩及びスルホンアミドは両方とも混合物（７）１
〜１０重１ｍ％、好ましくはｔｓ〜ａ、ｏ％の量で存在
しよう。
他の添加剤 本発明の混合物は、上述の成分の他に、４リエステル樹
脂に関して通常使用される添加剤、例えば着色剤、離型
剤、酸化防止剤、強靭化剤、核形成剤、紫外線及び熱安
定剤などを含有していてよい。
製造 本発明の混合物は、成分を簡便な手段で一緒に混合して
良く混ざった混合物を調製する。この時のｆｉｌ及び圧
力は厳密でない。例えばポリエチレンテレフタレートは
、いずれか遡当な混合機又はタンブラ−により他の成分
と乾式混合でき、混合物を溶融押出しする。押出し物は
切断することができる。所望によシ、最初に強化材又は
充填剤を省略し、最初の溶融押出し後にこれを添加し、
次いで得られた混合物を溶融押出ししてもよい。
実験 次の実験において、ノ々−セントは断わらない限り全混
合物に基づくものである。
ΔＨＨ／△ＨＣ及びＴｐｋは上述の如く決定した。
ＴＧＡ揮発揮発上値加熱速度毎分１０℃で得られた重合
損失対温度のグラフにおいて、基線の外挿と屈曲線の外
挿との交点を見出すことによって決屋した。
実施例 基本組成物（下記）の機械的乾式混合物を、鵞８ｓａノ
Ｗ＃ｆＲ＃ｆ及びＰｆ１ｇｉｄａｒａｒ双軸スクリエー
押出し機に供給することにより、押出し物を製造した。
押出され、たストランドをペレットに切断し、成形する
前に夜通し乾燥した。最終の、１喚したペレットを、高
速ラム速度（ｒａｍ　ａｐｇａｄ　）　、筒部温度２″
８５℃及び冷たい型を用いる６オンスのＶａ％Ｄｏｒｎ
往復式スクリュー押出し観により、試験棒に射出成形し
た。組成物は第１表に示すようにスルホンアミドの性質
に関してだけ異なった。
皇五Ω！定 上述の如き押出し物ベレット又は射出成形棒を用いて性
質を測定した。実施例は水分調整をしない成形状態のｔ
まの無水で試験した。結晶化の熱、Ｔｐｋは上述の如き
示差掃引熱量計で得た。ｍ発性は押出し物のペレット及
び／又は成形した状態の無水のｌ／１６“試験棒を用い
る熱天秤から得た。
結果を蛸１表に示す。
基本組成物（混合物の重−１％） 固有粘度α６のポリエチレンテレフタ レート　　　　　　　　　　　　　　　　　８ＮＳ％チ
中和した共重合体　　　　　　　　　　＆４％下表１に
記述したスルホンアミド　　　　Ｌ＠＠％第１表９ Ａ　　　　　　ｐ−Ｃ，、２＠２　　１０？Ｂ　　　　
　　ｐ−Ｃ，１８０１０＆！ＩＣｐ−Ｃ１１２１４１０
鵞 １　　　　　　ｐ−Ｃｌ４　　２５５　　１０１！１２
Ｃ１４／Ｃｔｓ　　　　　２３８／２６０　１０１＊ス
ルホンアミドは式 実施例３及び４において、スルホンアミドの−ＣＨ，け
オルト／／９うの混合物（オルト３ｏ％／）ぐう７０チ
程度）であった。
実施例２．３及び４において、存在するｃＩＩ化金物の
量は存在する全スルホンア２ドのフ０［量チを越えなか
った。
ＴＧＡで示される２　１　ｇ’Ｃ又はそれ以下の揮発性
は、従来法からの低分子量の有機化合物を、望１しくな
く製造装置中へ付着せしめるということが見出された。
着た杵容しつるＴｐｋ値は１０４℃又１それ以下である
こともわかった。即ち、第１表からは、Ｃｒａ（Ｒ）１
ｍスルホンアミドが、揮発性の点から満足で負るけれど
、結晶の生長をイ足進する点で満足で六ない（高Ｔｐｋ
であるから）ことが理解できる。一方、Ｃ１４又けＣ１
，同筒体の３ｓ％寸での代替はＴｐｋを膏るしく低下さ
せ（実施例２〜４）、従って結晶の生長促進を改善し九
、比較例Ｂ及び実施例１け共ＹＴＧＡでｆＭ＋定される
如き比籾的小さい揮発性の低下を示した。一方Ｃｔｌス
ルホンアミド（比較例Ｃ）のＴＧＡＨあｌ）Ｋも低すぎ
た。
特許出願人　イー・アイ・デス４ン・デ・ニモアス・ア
ンド・カンパニー

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　α）　少くともα４ｄｌｌＩの固有粘度を有する
    ポリエチレンテレフタレートの混合物２０〜９０重！俤
    、 ｂ）　充填剤又は強化材の混合物０〜５０重都チ、 Ｃ）　炭素数９〜２５の炭化水素カルがン酸のナトリウ
    ム又はカリウム塩少くとも１種或いは謄素数２〜５のα
    −オレフィンと炭素数３〜５の、カルがキシル基が少く
    とも部分的にＮα十又はに十カチオンで中和されたα、
    β−エチレン性不飽和カルボン酸のイオン性炭化水素共
    重合体のナトリウム又はカリウム塩少くとも１稀の混合
    物１〜ｌＯ重弊チ、但し存在する共重合体の量は０．２
    ５よ抄も小さいΔＨＨ／ΔＨＣ比を混合物に与えるのに
    十分である、 ｄ）式 〔式中、Ｒは炭素数１４〜１６のｎ−アルキル又に′ｉ
    、ｔＬ−アルケニルであり、或いはスルホンアミドの混
    合物が存在する場合Ｒは炭素数１４〜１８を有すること
    ができる、但しＲが炭素数１８のスルホンアミドは存在
    する全スルホンアミドの７０重Ｉｓより少ない量で存在
    する〕 ノー中一番一雫Ｎ　を撓トルエンスルホンアミドの少く
    ともｌ穐の混合物１〜１０重Ｉｌチ、から本質的になり
    、なお存在するスルホンアミドの量がα）、ｂ）及びＣ
    ）の混合物のＴｐｋを少くとも約４℃だけ低下させるの
    に十分である、−リエチレンテレフタレート成形混合物
    。 ２　強化材又は充填剤が混合物の約１５〜５０１ｆｒｆ
    ｔ％の量で存在し、且つそれがガラス＃１．＃である特
    許請求の範囲第１項記載の混合物。 λ　成分Ｃ）、５＝特許請求の範囲第１項記載で定義し
    たイオン性炭化水素共重合体のす）　ＩＪウム又はカリ
    ウム塩であ°る特許請求の範囲９４１項記載の混合物。 本　ナトリウム又はカリウム塩がオレフィン及びアクリ
    ル又はメタクリル酸の共重合体の塩である％許ｇ〜求の
    範囲第３項記載の混合物。 翫　スルホンアミドが、Ｒが炭素数１４〜１６のｎ−ア
    ルキルである特許請求の範囲ｔＲ１，２゜３又は４項記
    載の混合物。 ＆　スルホンアミドが、Ｒが炭素数１４，１＠及び１８
    のアルキルであるスルホンアミドの混合物であり、但し
    Ｒが１８のスルホンアミドの量が存在するスルホンアミ
    ドの全量の７０重Ｉ１％を越えない特許請求の範囲第１
    ．！、Ｓ又は４項記載の混合物。 ７、溶融押出しされた混合物の形の特許請求の範囲第１
    項記載の混合物。
JP58005409A 1982-05-12 1983-01-18 成形材料 Granted JPS58196253A (ja)

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US377372 1982-05-12
US06/377,372 US4378444A (en) 1982-05-12 1982-05-12 Molding material

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Publication Number Publication Date
JPS58196253A true JPS58196253A (ja) 1983-11-15
JPH0241549B2 JPH0241549B2 (ja) 1990-09-18

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EP (1) EP0096947B1 (ja)
JP (1) JPS58196253A (ja)
CA (1) CA1212494A (ja)
DE (1) DE3364562D1 (ja)
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ES8407077A1 (es) 1984-08-16
US4378444A (en) 1983-03-29
EP0096947B1 (en) 1986-07-23
ES519094A0 (es) 1984-08-16
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