JPS58214529A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭素繊維の製造法Info
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- JPS58214529A JPS58214529A JP9630482A JP9630482A JPS58214529A JP S58214529 A JPS58214529 A JP S58214529A JP 9630482 A JP9630482 A JP 9630482A JP 9630482 A JP9630482 A JP 9630482A JP S58214529 A JPS58214529 A JP S58214529A
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- furnace
- yarns
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維の製造法、特に有機重合体繊維糸条か
ら得られた耐炎化糸を最高温度が少なくとも１２００℃
の不活性雰囲気中で炭素化処理する際の、炭化炉内にお
ける処理糸条の昇温速度兼ひにここに供給される不活性
ガス量を特定化し、これにより炭素化時の主として急激
な分解反応に伴なって生じる繊維内部の微小なボイドあ
るいはクラック等を減少させると共に、該分解反応生成
物（以下単に分解生成物という）を速やかに排出させる
ことによって毛羽、単糸切れが少なく、しかも物性の優
れた高品質の炭素繊維を製造する方法に関するものであ
る。
ら得られた耐炎化糸を最高温度が少なくとも１２００℃
の不活性雰囲気中で炭素化処理する際の、炭化炉内にお
ける処理糸条の昇温速度兼ひにここに供給される不活性
ガス量を特定化し、これにより炭素化時の主として急激
な分解反応に伴なって生じる繊維内部の微小なボイドあ
るいはクラック等を減少させると共に、該分解反応生成
物（以下単に分解生成物という）を速やかに排出させる
ことによって毛羽、単糸切れが少なく、しかも物性の優
れた高品質の炭素繊維を製造する方法に関するものであ
る。
炭素繊維は有機重合体繊維を酸化性雰囲気中２００〜４
００℃で耐炎化した後、非酸化性雰囲気加熱炉中で炭素
化する方法が一般的な工業的製造法として知られている
。
００℃で耐炎化した後、非酸化性雰囲気加熱炉中で炭素
化する方法が一般的な工業的製造法として知られている
。
また従来から高品質の炭素繊維を得るために原料重合体
組成の透定、耐炎化及び炭素化処理時の雰囲気、処理温
度・時間、及び張力の条件設定等、種々の検討が行なわ
れていることも事実である。
組成の透定、耐炎化及び炭素化処理時の雰囲気、処理温
度・時間、及び張力の条件設定等、種々の検討が行なわ
れていることも事実である。
しかしながら、上記炭素繊維の製造において、特に炭素
化工程では急激な分解反応に伴なって繊維表面の欠陥（
主として微小なボイド、クラック）が生じ易く、また該
分解反応における分解生成物の一部であるタール化物が
繊維表面あるいは炉内壁に付着して、これらが毛羽や単
糸切れの発生、また炭素繊維の物性（強度、弾性率）低
下、更に操業上のトラブルを招く等の問題があった。こ
の点上記炭素化工程において、今なお未解決の技術的課
題である。
化工程では急激な分解反応に伴なって繊維表面の欠陥（
主として微小なボイド、クラック）が生じ易く、また該
分解反応における分解生成物の一部であるタール化物が
繊維表面あるいは炉内壁に付着して、これらが毛羽や単
糸切れの発生、また炭素繊維の物性（強度、弾性率）低
下、更に操業上のトラブルを招く等の問題があった。こ
の点上記炭素化工程において、今なお未解決の技術的課
題である。
ちなみに、炭素化工程では急激な分解反応によって発生
する分解生成物の一部である分解ガスは概ね処理温度３
００〜７００℃、及び１０００〜１２００℃付近に集中
していること（ＢＡＤＥＮ−ＢＡＤＥＮ、ＣＡＲＢＯＮ
す２ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃａｒｂｏｎ本発
明者等は上記炭素化工程における分解カ□スの発生が概
ね特定の処理温度域に集中し、しかもこれが処理糸条の
分解反応と密接に関連しているところに着目し、処理系
争の分解反応に伴なう上記問題点全解決すべく鋭意検討
の結果１本発明に至ったのである。すなわち、本発明の
目的は炭素繊維製造時の炭素化工程における処理糸条の
昇温速度、並びにここに供給される不活性ガス量を特定
化し、これ釦より炭素化時の主として急激な分解反応に
伴なって生じる繊維表面の欠陥（微小なボイド、クラッ
ク）を減、少させると共に該分解生成物を速やかに排出
た高品質の炭素繊維を得ることにある。また他の目的は
上記分解生成物の一部であるタール化物にもとづぐ操業
トラブルを防止することにある。
する分解生成物の一部である分解ガスは概ね処理温度３
００〜７００℃、及び１０００〜１２００℃付近に集中
していること（ＢＡＤＥＮ−ＢＡＤＥＮ、ＣＡＲＢＯＮ
す２ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃａｒｂｏｎ本発
明者等は上記炭素化工程における分解カ□スの発生が概
ね特定の処理温度域に集中し、しかもこれが処理糸条の
分解反応と密接に関連しているところに着目し、処理系
争の分解反応に伴なう上記問題点全解決すべく鋭意検討
の結果１本発明に至ったのである。すなわち、本発明の
目的は炭素繊維製造時の炭素化工程における処理糸条の
昇温速度、並びにここに供給される不活性ガス量を特定
化し、これ釦より炭素化時の主として急激な分解反応に
伴なって生じる繊維表面の欠陥（微小なボイド、クラッ
ク）を減、少させると共に該分解生成物を速やかに排出
た高品質の炭素繊維を得ることにある。また他の目的は
上記分解生成物の一部であるタール化物にもとづぐ操業
トラブルを防止することにある。
かかる本発明の目的は、有機重合体繊維糸条から得られ
た耐炎化糸を最高温度が少なくとも１２００℃の不活性
雰囲気中で炭化するに際し、炭化炉内における処理糸条
の昇温速度が、下記（１）〜■）式 ％式％（１） （） ） （） （ ただし、ｕＴ、は温度域３００〜７ｏｏ℃における処理
糸条の平均昇温速度。
た耐炎化糸を最高温度が少なくとも１２００℃の不活性
雰囲気中で炭化するに際し、炭化炉内における処理糸条
の昇温速度が、下記（１）〜■）式 ％式％（１） （） ） （） （ ただし、ｕＴ、は温度域３００〜７ｏｏ℃における処理
糸条の平均昇温速度。
ＵＴ、は温度域７ｏＯ〜１０ｏｏ℃における処理糸条の
平均昇温速度。
平均昇温速度。
ＵＴｓは温度域１０，００〜１２ｏｏ℃における処理糸
条の平均昇温 速度。
条の平均昇温 速度。
の規定範囲内にあると同時に、前記炭化炉における処理
糸条に対する不活性ガス供給量が下記（６）式 ％式％（） ただし、Ｖは処理糸条重量当りの不活性ガス供給量（”
／に、） の関係を満足することを特徴とする炭素繊維の製造法に
よって達成できる。
糸条に対する不活性ガス供給量が下記（６）式 ％式％（） ただし、Ｖは処理糸条重量当りの不活性ガス供給量（”
／に、） の関係を満足することを特徴とする炭素繊維の製造法に
よって達成できる。
以下本発明における構成要件及び効果について詳細に説
明する。
明する。
まず本発明における有機重合体繊維糸条としては、セル
ロース系、ポリアクリロニトリル系。
ロース系、ポリアクリロニトリル系。
ポリビニルアルコール系有機合成重合体繊維やリグニン
、ピッチからの繊維等炭化可能なものであればよいが、
好ましくはポリアクリロニトリル系繊維、特にアクリロ
ニトリル（ＡＮ）を少なくとも９ａモル％以上含有する
ＡＮ系重合体からの繊維、たとえばポリアクリロニトリ
ル。
、ピッチからの繊維等炭化可能なものであればよいが、
好ましくはポリアクリロニトリル系繊維、特にアクリロ
ニトリル（ＡＮ）を少なくとも９ａモル％以上含有する
ＡＮ系重合体からの繊維、たとえばポリアクリロニトリ
ル。
共重合成分としてアクリル酸、メタクリル酸。
イタコン酸またはその低級アルキルエステル類。
オキシアルキルアクリル化合物、アクロレイン。
メタクロレイン、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸
、メタリルスルホン酸およびそれらの塩類など少なくと
も１種を共重合した共重合体からなる繊維がよい。
、メタリルスルホン酸およびそれらの塩類など少なくと
も１種を共重合した共重合体からなる繊維がよい。
これらの繊維糸条は、通常単糸テニール０．５〜１．５
ｄ、構成フィラメント数５００〜３０，０００本の範
囲の連続フィラメント糸条形態あるいは、フィラメント
数３０，０００本以上の連続トウ形態のものがある。
ｄ、構成フィラメント数５００〜３０，０００本の範
囲の連続フィラメント糸条形態あるいは、フィラメント
数３０，０００本以上の連続トウ形態のものがある。
上記糸条は、通常活性雰囲気（例えば空気）中２００〜
４００℃で耐炎化処理し、引きつづき４００〜１６００
℃の不活性雰囲気（例えば窒素ガス）加熱炉中で炭素化
するが、本発明において要諦となるところは最高温度が
少なくとも１２００℃の不活性雰囲気中で炭素化処理す
る際の炭化炉内の温度条件、就中処理糸条の昇温速度と
ここに供給される不活性ガス量を特定化したところにあ
る。
４００℃で耐炎化処理し、引きつづき４００〜１６００
℃の不活性雰囲気（例えば窒素ガス）加熱炉中で炭素化
するが、本発明において要諦となるところは最高温度が
少なくとも１２００℃の不活性雰囲気中で炭素化処理す
る際の炭化炉内の温度条件、就中処理糸条の昇温速度と
ここに供給される不活性ガス量を特定化したところにあ
る。
すなわち、処理糸条の昇温速度条件については上述した
ように通常の炭素化段階では、急激な分解反応のため繊
維表面に主として微小なボイドあるいはクラック等の欠
陥が生じ易く、これが炭素繊維の品質を著しく阻害する
が、この点本発明は処理糸条の昇温速度を上記（１）〜
（至）式の規定範囲、好ましくは（１）〜（至）式につ
いてＵＴ、＝２００〜５００′Ｃ／ｍ１ｎ ＵＴ、＝４００〜３０ ［１”Ｃ／ｒｒｌｉｎＵＴ、＝
２００〜１０００℃７ｍ１ｎ の範囲で炭素化処理を行なうものである。
ように通常の炭素化段階では、急激な分解反応のため繊
維表面に主として微小なボイドあるいはクラック等の欠
陥が生じ易く、これが炭素繊維の品質を著しく阻害する
が、この点本発明は処理糸条の昇温速度を上記（１）〜
（至）式の規定範囲、好ましくは（１）〜（至）式につ
いてＵＴ、＝２００〜５００′Ｃ／ｍ１ｎ ＵＴ、＝４００〜３０ ［１”Ｃ／ｒｒｌｉｎＵＴ、＝
２００〜１０００℃７ｍ１ｎ の範囲で炭素化処理を行なうものである。
かかる昇温速度条件は第１図に示す如く炭素化処理時の
分解生成物が概ね集中的に発生する温度域、即ち５００
〜７００℃及び１０００〜１２００℃では昇温速度を小
さくし、分解反応を緩やかに進行させることによって繊
維表面に生じる微小なボイドあるいはクラック等の欠陥
を防止し、炭素繊維の品質向上、を図るものであるから
、本発明においては特にＵＴｌ＜ＵＴ２、ＵＴ、 ＞
ＵＴ、の関係を満足させることが重要である。
分解生成物が概ね集中的に発生する温度域、即ち５００
〜７００℃及び１０００〜１２００℃では昇温速度を小
さくし、分解反応を緩やかに進行させることによって繊
維表面に生じる微小なボイドあるいはクラック等の欠陥
を防止し、炭素繊維の品質向上、を図るものであるから
、本発明においては特にＵＴｌ＜ＵＴ２、ＵＴ、 ＞
ＵＴ、の関係を満足させることが重要である。
ここで（１）〜（２）式規定の下限は糸条処理の経済速
度を、また上限は炭素繊維の物性面を考慮して透定され
た値である。
度を、また上限は炭素繊維の物性面を考慮して透定され
た値である。
なおこの段階での分解反応は十分進行させる必要から所
定の温度域を保っている炉長、あるいは糸条の走行速度
について十分配慮し、本発明の目的に沿うよう併定すべ
きである。
定の温度域を保っている炉長、あるいは糸条の走行速度
について十分配慮し、本発明の目的に沿うよう併定すべ
きである。
次に不活性ガス供給量については、炭素化時に発生する
分解生成物をできるだけ速やかに炉外に排出し、特に分
解生成物の一部であるタール化物が繊維表面あるいは炉
内壁、就中炉の出入口に当るシール部付近に付着して、
これが毛羽、単糸切れ、および物性低下の原因となった
り、あるいは操業トラブルが生じるのを防止するのであ
るから、上記（ロ）式の条件を十分満足させねばならな
い。
分解生成物をできるだけ速やかに炉外に排出し、特に分
解生成物の一部であるタール化物が繊維表面あるいは炉
内壁、就中炉の出入口に当るシール部付近に付着して、
これが毛羽、単糸切れ、および物性低下の原因となった
り、あるいは操業トラブルが生じるのを防止するのであ
るから、上記（ロ）式の条件を十分満足させねばならな
い。
ここで不活性ガス供給量、■（ただし■は処理糸条重量
当りの不活性ガス供給量 Ｎｍ’／、）が３に満たない
ときは炉内における分解生成物の炉外徘ｔＢ−が不十分
となって、特にタール化物にもとづく種々のトラブルが
生じるようになる。一方■が１０を越えると炭素繊維物
性プロセス性の改善効果は飽和し工業的規模では経済的
に不利となる。
当りの不活性ガス供給量 Ｎｍ’／、）が３に満たない
ときは炉内における分解生成物の炉外徘ｔＢ−が不十分
となって、特にタール化物にもとづく種々のトラブルが
生じるようになる。一方■が１０を越えると炭素繊維物
性プロセス性の改善効果は飽和し工業的規模では経済的
に不利となる。
また、かかる分解生成物の炉外排出をより適切に行なう
ための一方法として、例えば特に前記温度域４００〜７
００℃での炭素化処理を一つの炭化炉によって実施し、
これに続く高温域での炭素化処理を別異の炭化炉によっ
て実施することも可能である。
ための一方法として、例えば特に前記温度域４００〜７
００℃での炭素化処理を一つの炭化炉によって実施し、
これに続く高温域での炭素化処理を別異の炭化炉によっ
て実施することも可能である。
また分解生成物の炉外排出を容易にするため第２図に示
すような竪形炭化炉を用いてもよい。
すような竪形炭化炉を用いてもよい。
図において炭化炉１は糸条出入口シール部２．３不活性
ガス供給口４．５及び炉長中心部付近に設けられた不活
性ガス排出口６を有しており、炉内で発生する。
ガス供給口４．５及び炉長中心部付近に設けられた不活
性ガス排出口６を有しており、炉内で発生する。
分解生成物は、不活性ガスと共に排出口６より炉外へ排
出されることになる。
出されることになる。
もちろん上記側れの方法においても分解生成物の速みや
かな炉外排出を行なうためには、前記（ロ）式の条件を
満すことが肝要である。
かな炉外排出を行なうためには、前記（ロ）式の条件を
満すことが肝要である。
以上本発明によれば、炭素化処理時の炭化炉・内におけ
る処理糸条の昇温速度と不活性ガス供給量と全規定し、
これらの一体重効果によって繊維表面の微小なボイドあ
るいはクラック等の欠陥、並びに分解生成物、就中ター
ル化物の繊維表面への付着等が著しく減少し、この結果
は毛羽、単糸切れが少なく、かつ強度、弾性率の優れた
高品質の炭素繊維が容易に得られるようになった。
る処理糸条の昇温速度と不活性ガス供給量と全規定し、
これらの一体重効果によって繊維表面の微小なボイドあ
るいはクラック等の欠陥、並びに分解生成物、就中ター
ル化物の繊維表面への付着等が著しく減少し、この結果
は毛羽、単糸切れが少なく、かつ強度、弾性率の優れた
高品質の炭素繊維が容易に得られるようになった。
また、前記タール化物の炉内壁への付着が減少したこと
に伴ない、操業トラブルも大＋１１に減少した。
に伴ない、操業トラブルも大＋１１に減少した。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
実施例１
アクリル系繊維糸条（単糸デニール１．Ｏｄ、フィラメ
ント数６０００本）を空気中２４０〜２７０℃に加熱さ
れた耐炎化炉に入れて４０分間耐炎化処理を行なった。
ント数６０００本）を空気中２４０〜２７０℃に加熱さ
れた耐炎化炉に入れて４０分間耐炎化処理を行なった。
得られた耐炎化糸を窒素ガス中最高温度が１３００℃の
炭化炉で糸条の昇温速度を種々変更して炭素化処理を行
なった。
炭化炉で糸条の昇温速度を種々変更して炭素化処理を行
なった。
ただし、この場合の炭素化処理において窒素ガス供給量
■を５とし、また１２００〜１３００℃の温度範囲での
昇温速度は１５００ ／ｍＨ１とした。
■を５とし、また１２００〜１３００℃の温度範囲での
昇温速度は１５００ ／ｍＨ１とした。
炭素化条件及び得られた炭素繊維の品質を第１表に示し
た。
た。
第１表
実施例２
実施例１で得られた耐炎化糸を最高温度が１３００℃の
炭化炉中処理糸条当りの窒素カス供給量を種々変更して
炭素化処理を行なった。
炭化炉中処理糸条当りの窒素カス供給量を種々変更して
炭素化処理を行なった。
ただし、この場合の炭素化処理において糸条の昇温速度
は、ＵＴ＋：３００′ｃ／ｍｉｎ ＵＴｔ’２０００
”／−１ｎＵＴ、：５ｏｏ℃／、とし、また１２００〜
１３００℃のｌｎ 温度範囲での昇温速度は１５００℃／ｒ１１ｉｎとした
。
は、ＵＴ＋：３００′ｃ／ｍｉｎ ＵＴｔ’２０００
”／−１ｎＵＴ、：５ｏｏ℃／、とし、また１２００〜
１３００℃のｌｎ 温度範囲での昇温速度は１５００℃／ｒ１１ｉｎとした
。
炭素化条件及び得られた炭素繊維の品質を第１表に示し
た。
た。
第２表
実施例３
アクリル繊維（単糸デニール１ｄ、フィラメント数６０
００本）をクリールで１ｍ当り１０回の撚りをかけなが
ら連続的に巻き出し、２本づつ溝付ローラの１溝内に引
き揃えて合糸し、空気中２４０℃〜２６０℃に加熱され
た耐炎化炉に通して５０分間耐炎化処理を行なった。
００本）をクリールで１ｍ当り１０回の撚りをかけなが
ら連続的に巻き出し、２本づつ溝付ローラの１溝内に引
き揃えて合糸し、空気中２４０℃〜２６０℃に加熱され
た耐炎化炉に通して５０分間耐炎化処理を行なった。
次いで窒素ガス中最高温度が１３００℃の炭化炉で炭素
化処理を行なった。ただし、この場合の炭素化処理条件
において、糸条の昇温速度はＵＴ、 ： ３００′Ｃ／
ｍｉｎ、 ＵＴ、 ： ２０００℃／ｍｉｎ、ＵＴｓ
：５００℃／・ １２００〜１３００℃の温度範囲で
は１５００ｍｔｎ。
化処理を行なった。ただし、この場合の炭素化処理条件
において、糸条の昇温速度はＵＴ、 ： ３００′Ｃ／
ｍｉｎ、 ＵＴ、 ： ２０００℃／ｍｉｎ、ＵＴｓ
：５００℃／・ １２００〜１３００℃の温度範囲で
は１５００ｍｔｎ。
℃ン、とじ、窒素ガス供給量■は４とした。
ｌｎ
一方、比較例として糸条の昇温速度は同一とし、窒素ガ
ス供給量ｖを２とした。
ス供給量ｖを２とした。
かかる操作１ケ月間連続して実施し、この間の炭素繊維
の品質および炉内壁へのタール状物の付着状態を調べ、
第３表に示した。
の品質および炉内壁へのタール状物の付着状態を調べ、
第３表に示した。
第６表
第１図は本発明の一実施例である炭化炉内における糸条
の昇温状態図であり、第２図は本発明の一実施例である
炭化炉の概略図である。 １：炉 体 ２．６：糸条出入口シール部 ４．５：不活性ガス供給口 ６：不活性ガス排出口
の昇温状態図であり、第２図は本発明の一実施例である
炭化炉の概略図である。 １：炉 体 ２．６：糸条出入口シール部 ４．５：不活性ガス供給口 ６：不活性ガス排出口
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 有機重合体繊維糸条から得られた耐炎化糸を最高温度が
少なくとも１２００℃の不活性雰囲気中で炭化するに際
し、炭化炉内における処理糸条の昇温速度が、下記（１
）〜（ト）式％式％（） （） （） （） （） ただし、ＵＴ、は温度域３００〜７００℃における処理
糸条の昇温速度。 ＵＴ２は温度域７００〜１０００℃における処理糸条の
昇温速度。 ＵＴ、は温度域１０００〜１２００℃における処理糸条
の昇温速度。 の規定範囲内にあると同時に、前記炭化炉における処理
糸条に対する不活性ガス供給量が、下記（至）式 ％式％（） ただし、■は処理糸条重量当りの不活性ガス供給量（Ｎ
′／に、） の関係を満足することを特徴とする炭素繊維の製、進法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9630482A JPS58214529A (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9630482A JPS58214529A (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58214529A true JPS58214529A (ja) | 1983-12-13 |
Family
ID=14161288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9630482A Pending JPS58214529A (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58214529A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62177216A (ja) * | 1986-01-31 | 1987-08-04 | Nikkiso Co Ltd | 炭素化処理方法 |
| JP2019143287A (ja) * | 2018-02-23 | 2019-08-29 | 帝人株式会社 | 炭素繊維の製造方法及び当該炭素繊維 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5725419A (en) * | 1980-07-16 | 1982-02-10 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Preparation of carbon fiber |
-
1982
- 1982-06-07 JP JP9630482A patent/JPS58214529A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5725419A (en) * | 1980-07-16 | 1982-02-10 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Preparation of carbon fiber |
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| JP2019143287A (ja) * | 2018-02-23 | 2019-08-29 | 帝人株式会社 | 炭素繊維の製造方法及び当該炭素繊維 |
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