JPS5822018B2 - リンゴサンジナトリウムエンスイワブツノ カンソウホウ - Google Patents
リンゴサンジナトリウムエンスイワブツノ カンソウホウInfo
- Publication number
- JPS5822018B2 JPS5822018B2 JP9206775A JP9206775A JPS5822018B2 JP S5822018 B2 JPS5822018 B2 JP S5822018B2 JP 9206775 A JP9206775 A JP 9206775A JP 9206775 A JP9206775 A JP 9206775A JP S5822018 B2 JPS5822018 B2 JP S5822018B2
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- Japan
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- malic acid
- disodium
- wet
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、湿潤ｄ、、ｆｆ−リンゴ酸ジナト酸中ナトリ
ウム塩３水和物て、１５％以下の含水率を有するｄ、ｔ
−ＩＪンゴ酸レジナトリウム塩水和物製造する方法に関
する。
ウム塩３水和物て、１５％以下の含水率を有するｄ、ｔ
−ＩＪンゴ酸レジナトリウム塩水和物製造する方法に関
する。
リンゴ酸のジナトリウム塩は無塩醤油、食品加工用添加
剤および緩衝剤などの用途を有する公知の化合物である
。
剤および緩衝剤などの用途を有する公知の化合物である
。
ｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウムは水に対する溶解度が非
常に大きくかつ数種の水和物を形成するため工業規模で
リンゴ酸ジナトリウムを製造する場合、工程上で種々の
困難な問題に遭遇する。
常に大きくかつ数種の水和物を形成するため工業規模で
リンゴ酸ジナトリウムを製造する場合、工程上で種々の
困難な問題に遭遇する。
特公昭４３−９５３０号公報によると、ｄ、ｔ−リンゴ
酸ジナトリウムを１水和物として晶出せしめるにあたり
、１１０〜１３０℃まで蒸発し３０℃に冷却して静置す
ることが条件とされている。
酸ジナトリウムを１水和物として晶出せしめるにあたり
、１１０〜１３０℃まで蒸発し３０℃に冷却して静置す
ることが条件とされている。
この方法の難点は晶出に時間がかかることと、晶出した
スラリーの流動性がわるく、シかも静置しておくために
しばしば溶液全体が氷のような固い結晶になることなど
後処理にも難点があり、工業的にはきわめて不利である
。
スラリーの流動性がわるく、シかも静置しておくために
しばしば溶液全体が氷のような固い結晶になることなど
後処理にも難点があり、工業的にはきわめて不利である
。
この難点を避けるためには、濃縮されたリンゴ酸ジナト
リウムの水溶液を攪拌しながら冷却、晶出させることに
より流動性のある結晶スラリーを得る方法が工業的には
有利である。
リウムの水溶液を攪拌しながら冷却、晶出させることに
より流動性のある結晶スラリーを得る方法が工業的には
有利である。
とくに、ｄ、７−リンゴ酸ジナトリウムを５０係以上含
有する水溶液を攪拌しながら冷却し、晶出させるとｄ、
ｔ−リンゴ酸ジナトリウム塩の３水和物が得られる。
有する水溶液を攪拌しながら冷却し、晶出させるとｄ、
ｔ−リンゴ酸ジナトリウム塩の３水和物が得られる。
この結晶は遠心分離機、濾過機によって母液から分離さ
れ、遊離水を含有する湿潤結晶として得られる。
れ、遊離水を含有する湿潤結晶として得られる。
該湿潤結晶または遊離水を除去したｄ 、 ｔ−ＩＪン
ゴ酸レジナトリウム塩３水和物乾燥する場合、７０℃以
上の湿度を保つと固化あるいは半融（シンター）シ、さ
らにはわばい飴状の水溶液になり、乾燥速度が低下し、
乾燥を続けても表面のみ乾燥し内部は未乾燥の状態とな
り、これを粉砕すれば粉砕機を閉塞するなどのトラブル
が生ずる。
ゴ酸レジナトリウム塩３水和物乾燥する場合、７０℃以
上の湿度を保つと固化あるいは半融（シンター）シ、さ
らにはわばい飴状の水溶液になり、乾燥速度が低下し、
乾燥を続けても表面のみ乾燥し内部は未乾燥の状態とな
り、これを粉砕すれば粉砕機を閉塞するなどのトラブル
が生ずる。
かかる欠点を解決するため鋭意研究した結果、ｄ、ｔ−
！、ｌンゴ酸ジナトリウム塩の３水和物の湿潤結晶を乾
燥する場合、乾燥温度を最初から７０℃以上にせず、ま
ず７０℃以下の第１段の乾燥で一定の含水率まで減少さ
せ、ついで７０°Ｃ以上の第２段の乾燥で求める含水率
まで減少させる段階的な乾燥方法を採ることによって湿
潤ｄ、ｔ−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウム塩３水和
物いは半融せずに、有利に、含水率１５％以下のｄ、を
−リンゴ酸ジナトリウム塩水和物に乾燥することができ
ることを見出し、本発明に到達した。
！、ｌンゴ酸ジナトリウム塩の３水和物の湿潤結晶を乾
燥する場合、乾燥温度を最初から７０℃以上にせず、ま
ず７０℃以下の第１段の乾燥で一定の含水率まで減少さ
せ、ついで７０°Ｃ以上の第２段の乾燥で求める含水率
まで減少させる段階的な乾燥方法を採ることによって湿
潤ｄ、ｔ−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウム塩３水和
物いは半融せずに、有利に、含水率１５％以下のｄ、を
−リンゴ酸ジナトリウム塩水和物に乾燥することができ
ることを見出し、本発明に到達した。
本発明の方法は、５０係以上のリンゴ酸ジナトリウムを
含む水溶液より攪拌下に晶出し分離して得た湿潤リンゴ
酸ジナトリウム塩３水和物結晶を乾燥して含水率１５係
以下のリンゴ酸ジナトリウム塩水和物を製造するにあた
り、含水率２３〜３１％（水和水を含む）の該結晶を５
５〜６０℃で乾燥して含水率２０％以下とした後、７０
〜１２０℃で１５％以下の含水率に乾燥することを特徴
とするリンゴ酸ジナトリウム塩水和物の乾燥法からなっ
ている。
含む水溶液より攪拌下に晶出し分離して得た湿潤リンゴ
酸ジナトリウム塩３水和物結晶を乾燥して含水率１５係
以下のリンゴ酸ジナトリウム塩水和物を製造するにあた
り、含水率２３〜３１％（水和水を含む）の該結晶を５
５〜６０℃で乾燥して含水率２０％以下とした後、７０
〜１２０℃で１５％以下の含水率に乾燥することを特徴
とするリンゴ酸ジナトリウム塩水和物の乾燥法からなっ
ている。
本発明の方法に用いる乾燥機は温度の調節ができれば種
類は問わない。
類は問わない。
本発明の方法における湿潤リンゴ酸シナｌ−ＩＪウム塩
塩水水和物通常つぎの方法で得られ、主として３水和物
と遊離水からなっている。
塩水水和物通常つぎの方法で得られ、主として３水和物
と遊離水からなっている。
ｄ、、ｆｆ−リンゴ酸と水酸化ナトｌ）ラム。炭酸水素
ナトリウムまたは炭酸ナトリウムとを水溶媒下で反応さ
せたのち、ｄ、、ｆｆ−ＩＪンゴ酸ジナトリウムを５０
〜６５係含有する水溶液に調製し、この水溶液を攪拌下
に５〜４５℃に冷却しながら晶出させ、ついで濾過ある
いは遠心分離して湿潤リンゴ酸ジナトリウム塩３水和物
をｐ過ケーキとして得ることができる。
ナトリウムまたは炭酸ナトリウムとを水溶媒下で反応さ
せたのち、ｄ、、ｆｆ−ＩＪンゴ酸ジナトリウムを５０
〜６５係含有する水溶液に調製し、この水溶液を攪拌下
に５〜４５℃に冷却しながら晶出させ、ついで濾過ある
いは遠心分離して湿潤リンゴ酸ジナトリウム塩３水和物
をｐ過ケーキとして得ることができる。
ｄ、、ｆｆ−リンゴ酸ジナトリウムを６０％以上含有す
る水溶液の場合は晶出とともに水溶液の粘度が上るので
攪拌を強力にして３０℃以下の温度で晶出させ濾過ある
いは遠心分離して、湿潤ｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウム
塩３水和物を得ることができる。
る水溶液の場合は晶出とともに水溶液の粘度が上るので
攪拌を強力にして３０℃以下の温度で晶出させ濾過ある
いは遠心分離して、湿潤ｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウム
塩３水和物を得ることができる。
上記のような方法で得られた湿潤ｄ 、 ／、−ＩＪン
ゴ酸ジナトＩＪウム塩３水和物は、常温ないし５０℃で
乾燥すると含水率が２３．３％附近で変化しなくなるこ
とから３水和物と推定される。
ゴ酸ジナトＩＪウム塩３水和物は、常温ないし５０℃で
乾燥すると含水率が２３．３％附近で変化しなくなるこ
とから３水和物と推定される。
なお、リンゴ酸ジナトリウム塩の水和物については、１
／２水和物、１水和物、２水和物、４水和物は公知（食
品添加物公定書、化学大辞典参照）で、３水和物は知ら
れていないが、その含水率は計算上２３３％であり、上
記湿潤ｄ、ｔ−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウム塩水
和物乾燥して恒量になったときの含水率にほぼ一致する
ところから、これを３水和物として取扱った。
／２水和物、１水和物、２水和物、４水和物は公知（食
品添加物公定書、化学大辞典参照）で、３水和物は知ら
れていないが、その含水率は計算上２３３％であり、上
記湿潤ｄ、ｔ−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウム塩水
和物乾燥して恒量になったときの含水率にほぼ一致する
ところから、これを３水和物として取扱った。
前記のような方法で得られる湿潤ｄ、、ｆｆ−ＩＪンゴ
酸ジナトＩＪウム塩３水和物は通常２３〜８１％までの
水を含有しているが、この場合は該湿潤ｄ 、 ／、−
ＩＪンゴ酸レジナトリウム塩３水和物乾燥機に入れ５５
〜６０℃で含水率を２０％以下としたのちついで７０〜
１２０℃で１５係以下の所望の含水率まで固化あるいは
半融せずに乾燥するこ吉ができる。
酸ジナトＩＪウム塩３水和物は通常２３〜８１％までの
水を含有しているが、この場合は該湿潤ｄ 、 ／、−
ＩＪンゴ酸レジナトリウム塩３水和物乾燥機に入れ５５
〜６０℃で含水率を２０％以下としたのちついで７０〜
１２０℃で１５係以下の所望の含水率まで固化あるいは
半融せずに乾燥するこ吉ができる。
もし、湿潤ｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウム塩３水和物の
含水率が３１％以上であれば、シンターのおそれがある
ので５０℃以下で予備乾燥して含水率を３１％以下にし
てから上記乾燥方法を行なうこともできる。
含水率が３１％以上であれば、シンターのおそれがある
ので５０℃以下で予備乾燥して含水率を３１％以下にし
てから上記乾燥方法を行なうこともできる。
本発明の方法における乾燥温度は、前記のような方法で
得られる湿潤ｄ、ｔ−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウ
ム塩３水和物２３．３％以上の水分）を除去するには５
０℃以下でもよいが、水和水として含まれる含水率２３
．３０りを２０係以下にするには５０℃以上の塩度とく
に５５〜６０℃が必要である。
得られる湿潤ｄ、ｔ−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウ
ム塩３水和物２３．３％以上の水分）を除去するには５
０℃以下でもよいが、水和水として含まれる含水率２３
．３０りを２０係以下にするには５０℃以上の塩度とく
に５５〜６０℃が必要である。
６０℃以上では半融する危険があるので適描ではない。
ついで、含水率を１５％以内にするには７０〜１２０℃
まで乾燥温度を高めなければならない。
まで乾燥温度を高めなければならない。
７０℃以下では、乾燥に長時間を要し、１２０℃以上で
はｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウムが変質するおそれがあ
り、とくに１８０℃以上になると分子内縮合や′２°分
子縮合などが起り、含量が著しく低下する。
はｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウムが変質するおそれがあ
り、とくに１８０℃以上になると分子内縮合や′２°分
子縮合などが起り、含量が著しく低下する。
本発明の方法における乾燥時の圧力は、常圧下でも実施
できるが、乾燥速度を高めるためには減圧下で行なうこ
とが有利である。
できるが、乾燥速度を高めるためには減圧下で行なうこ
とが有利である。
以下、実施例にもとづいて具体的に説明する。
なお明細書における「含水率」は遊離水および水和水を
合せた湿量基準の百分率を、「％」はことわりのないか
ぎり重量部、「部」とあるのは重量部を示し、シンター
とあるのは半融を示す。
合せた湿量基準の百分率を、「％」はことわりのないか
ぎり重量部、「部」とあるのは重量部を示し、シンター
とあるのは半融を示す。
なお、含水率はカールフィッシャー法により測定した。
実施例 １
ｄ、ｔ−リンゴ酸ジナトリウムを６０係含有する水溶液
５００部を、攪拌下、８０℃まで冷却し晶出させる。
５００部を、攪拌下、８０℃まで冷却し晶出させる。
６時間後、遠心分離ｊ７て、湿潤ｄ。ｔ−リンゴ酸シナ
） ＩＪウム塩塩水水和物結晶３３５部得た。
） ＩＪウム塩塩水水和物結晶３３５部得た。
該湿潤結晶の含水率は２８．５％であり、５０℃で乾燥
し恒量となったときの含水率（水和水と推定する）は２
３．３％であった。
し恒量となったときの含水率（水和水と推定する）は２
３．３％であった。
該湿潤ｄ、７−リンゴ酸ジナトリウム塩３水和物の３３
５部を金属性パレットに厚さ３ｃｒｒＬに仕込み、通風
箱型乾燥機に入れ、５５〜６０℃で５時間保ったのち、
ついで８０℃で５時間保った。
５部を金属性パレットに厚さ３ｃｒｒＬに仕込み、通風
箱型乾燥機に入れ、５５〜６０℃で５時間保ったのち、
ついで８０℃で５時間保った。
乾燥減量は７１部であった。
得られたｄ、、ｆｆ−ＩＪンゴ酸レジナトリウム塩含水
率は９．２％であった。
率は９．２％であった。
比較例
実施例１において得られた含水率２８．５％の湿潤ｄ、
７−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウム塩３水和物３３
５ 通風乾燥機に入れ、８０℃に保ったきころ、結晶全体が
１つに固り、パレット下部は飴状を呈し乾燥不能になっ
た。
７−ＩＪンゴ酸ジナトリウジナトリウム塩３水和物３３
５ 通風乾燥機に入れ、８０℃に保ったきころ、結晶全体が
１つに固り、パレット下部は飴状を呈し乾燥不能になっ
た。
Claims (1)
- １５０係以上のリンゴ酸ジナトリウムを含む水溶液より
攪拌下に晶出し分離して得た湿潤リンゴ酸シナ） ＩＪ
ウム塩塩水水和物結晶乾燥して含水率１５係以下のリン
ゴ酸ジナトリウム塩水和物を製造するにあたり、含水率
２３〜３１％（水和水を含む）の該結晶を５５〜６０℃
で乾燥して含水率２０係以下とした後、７０−１２０℃
で１５％以下の含水率に乾燥することを特徴とするリン
ゴ酸シナ） ＩＪＪウム水和物の乾燥法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9206775A JPS5822018B2 (ja) | 1975-07-30 | 1975-07-30 | リンゴサンジナトリウムエンスイワブツノ カンソウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9206775A JPS5822018B2 (ja) | 1975-07-30 | 1975-07-30 | リンゴサンジナトリウムエンスイワブツノ カンソウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5231022A JPS5231022A (en) | 1977-03-09 |
| JPS5822018B2 true JPS5822018B2 (ja) | 1983-05-06 |
Family
ID=14044112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9206775A Expired JPS5822018B2 (ja) | 1975-07-30 | 1975-07-30 | リンゴサンジナトリウムエンスイワブツノ カンソウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5822018B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62129585U (ja) * | 1986-02-07 | 1987-08-15 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4591502A (en) * | 1982-11-24 | 1986-05-27 | Schlossman Mitchell L | Compressing aid for cosmetic powders |
| JPS60166643A (ja) * | 1984-02-09 | 1985-08-29 | Taiyo Kagaku Kogyo Kk | ｄｌ−リンゴ酸ジナトリウム水和物の製造方法 |
-
1975
- 1975-07-30 JP JP9206775A patent/JPS5822018B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62129585U (ja) * | 1986-02-07 | 1987-08-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5231022A (en) | 1977-03-09 |
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