JPS5939719A - 高純度炭酸リチウムの製造法 - Google Patents
高純度炭酸リチウムの製造法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粗製リチウム化合物よシ高純度の炭酸リチウム
を製造する方法に関するものである。
を製造する方法に関するものである。
高純度の炭酸リチウムは近年電子工業材料、光工業材料
としての需要が増大している。これらの材料に使用され
る炭酸リチウムは極めて純度の高いものが要求され、従
来の再結晶あるいは再沈澱法などによる高純度の炭酸リ
チウムの製造法は、極めて手数がかかるだけでなく歩留
りも悪いので、精製にはかなりの経費が必要であった。
としての需要が増大している。これらの材料に使用され
る炭酸リチウムは極めて純度の高いものが要求され、従
来の再結晶あるいは再沈澱法などによる高純度の炭酸リ
チウムの製造法は、極めて手数がかかるだけでなく歩留
りも悪いので、精製にはかなりの経費が必要であった。
本発明は粗製リチウム化合物中に含まれる不純物を簡単
かつ効率よく除去し、高純度の炭酸リチウムを製造する
方法を提供するもので、粗製リチウム化合物を過塩素酸
水溶液に溶解し、この溶液を濃縮冷却または単に冷却し
て過塩素酸す１クムの結晶を晶出させて単離した後、水
およびまたは有機溶剤を用いて再結晶させ、次いでこの
結晶を声媒の中でアンモニア性塩基性下で、二酸化炭素
と反応させることから成る。
かつ効率よく除去し、高純度の炭酸リチウムを製造する
方法を提供するもので、粗製リチウム化合物を過塩素酸
水溶液に溶解し、この溶液を濃縮冷却または単に冷却し
て過塩素酸す１クムの結晶を晶出させて単離した後、水
およびまたは有機溶剤を用いて再結晶させ、次いでこの
結晶を声媒の中でアンモニア性塩基性下で、二酸化炭素
と反応させることから成る。
本発明の製造法は過塩素酸リチウムの特異の性質を利用
し、リチウムの精製を過塩素酸リチウムの段階で行うこ
とを特徴とし、十分精製したｙＦＩＩｉ塩素酸リチウム
を用いて常法によりアンモニア塩基性の下で、二酸化炭
素と反応させて高純度の炭酸リチウムを得るものである
。
し、リチウムの精製を過塩素酸リチウムの段階で行うこ
とを特徴とし、十分精製したｙＦＩＩｉ塩素酸リチウム
を用いて常法によりアンモニア塩基性の下で、二酸化炭
素と反応させて高純度の炭酸リチウムを得るものである
。
本発明で使用する粗製リチウム化合物としては例えば炭
酸リチクム、水酸化リチウム３、塩化リチウムなどの工
業用リチウム化合物であるが、一般には工業用炭酸リチ
ウムが用いられる。
酸リチクム、水酸化リチウム３、塩化リチウムなどの工
業用リチウム化合物であるが、一般には工業用炭酸リチ
ウムが用いられる。
工業用炭酸リチウムを用いた場合の高純度炭酸リチウム
の製造法について説明すると、市販の工業用炭酸リチウ
ムは通常炭酸リチウムとして９９−以上を含有するが、
不純物として微量のカリウム、ナトリウム、マグネシウ
ム、鉄、カルシウムなどの塩類も含まれている。この粗
製炭酸リチウムから高純度の炭酸リチウムを得るには、
まず仁れを例えば１喚用の６０１％の過塩素酸に溶解さ
せて過塩素酸リチウムにする。過塩素酸リチウムの水に
対する溶解度は大きくもなく、また小さくも欺く中程度
であるので再結晶、精製の目的には好／ 都合であり、一般の過塩素酸塩類はアルカリ土金属塩類
をけじめとして水に対する溶解度が大きいので極めて好
都合に精製することができる。過塩素酸リチウムを含有
する水溶液を冷却または濃縮冷却すると過塩素酸リチウ
ムは三水塩の形で比較的大きな取扱い容易な結晶として
析出する。これｔＦ別し、水洗、脱水すればかなり純度
の高い過塩素酸リチウムが得られる。ζうして得られた
過塩素酸リチウムを純水を用いて再結晶を繰返して行な
えば、更に純度の高い過塩素酸リチウムの三水塩が得ら
れる。また過塩素酸リチウムは他の過塩素酸金属塩と異
なり、有機溶剤、特にエーテルに対する溶解度が特異的
に大きいので、精製された三水塩を例えばエチルエーテ
ルに加えれば、過塩素酸リチウムはエーテル層に移り、
他の不純物を水層に残し分離精製することができる。
の製造法について説明すると、市販の工業用炭酸リチウ
ムは通常炭酸リチウムとして９９−以上を含有するが、
不純物として微量のカリウム、ナトリウム、マグネシウ
ム、鉄、カルシウムなどの塩類も含まれている。この粗
製炭酸リチウムから高純度の炭酸リチウムを得るには、
まず仁れを例えば１喚用の６０１％の過塩素酸に溶解さ
せて過塩素酸リチウムにする。過塩素酸リチウムの水に
対する溶解度は大きくもなく、また小さくも欺く中程度
であるので再結晶、精製の目的には好／ 都合であり、一般の過塩素酸塩類はアルカリ土金属塩類
をけじめとして水に対する溶解度が大きいので極めて好
都合に精製することができる。過塩素酸リチウムを含有
する水溶液を冷却または濃縮冷却すると過塩素酸リチウ
ムは三水塩の形で比較的大きな取扱い容易な結晶として
析出する。これｔＦ別し、水洗、脱水すればかなり純度
の高い過塩素酸リチウムが得られる。ζうして得られた
過塩素酸リチウムを純水を用いて再結晶を繰返して行な
えば、更に純度の高い過塩素酸リチウムの三水塩が得ら
れる。また過塩素酸リチウムは他の過塩素酸金属塩と異
なり、有機溶剤、特にエーテルに対する溶解度が特異的
に大きいので、精製された三水塩を例えばエチルエーテ
ルに加えれば、過塩素酸リチウムはエーテル層に移り、
他の不純物を水層に残し分離精製することができる。
これよシ高純度炭酸リチウムを得るには、かくして精製
された過塩素酸リチウムを純水に溶解し、アンモニアを
加えて塩基性とし、二酸化炭素を吹き込んで炭酸リチウ
ムを沈澱させる。この際加温すると沈澱の生成を容易に
することができる。使昂スるアンモ＝１および二酸化炭
素はできるだけグ 高純度のものが必要であり、アンモニアはガス状のもの
を用いるのが好ま１−＜、二酸化炭素もガス状のものが
望ましい。得られた結晶は水洗、脱水、乾燥して高純度
炭酸リチウムとする。
された過塩素酸リチウムを純水に溶解し、アンモニアを
加えて塩基性とし、二酸化炭素を吹き込んで炭酸リチウ
ムを沈澱させる。この際加温すると沈澱の生成を容易に
することができる。使昂スるアンモ＝１および二酸化炭
素はできるだけグ 高純度のものが必要であり、アンモニアはガス状のもの
を用いるのが好ま１−＜、二酸化炭素もガス状のものが
望ましい。得られた結晶は水洗、脱水、乾燥して高純度
炭酸リチウムとする。
次に本発明を実施例によシ説明するが、その主旨はこれ
らの例にのみ限定されるものではない。
らの例にのみ限定されるものではない。
なお実施例中、部は重量部を表わす。
実施例１
工業用炭酸リチウム７５部を水６５０部の中に入れて攪
拌し、これに６０％工業用過塩素酸３２０部を徐々に加
えた。加え終り九ら約１５分間そのｔま攪拌した後、濾
過した。Ｆ液を約４になるまで濃縮し放冷すると過塩素
酸リチウムの三水塩が析出した。これを濾過して水洗し
、遠心分離器で脱水すると２２０部の過塩素酸リチウム
の三水塩が得られ、収率は６Ｂ、８％であった。この結
晶を再び１５０部の純水に入れ攪拌溶解した後、濃縮、
冷却し更に高純度の過塩素酸リチウムを得た。
拌し、これに６０％工業用過塩素酸３２０部を徐々に加
えた。加え終り九ら約１５分間そのｔま攪拌した後、濾
過した。Ｆ液を約４になるまで濃縮し放冷すると過塩素
酸リチウムの三水塩が析出した。これを濾過して水洗し
、遠心分離器で脱水すると２２０部の過塩素酸リチウム
の三水塩が得られ、収率は６Ｂ、８％であった。この結
晶を再び１５０部の純水に入れ攪拌溶解した後、濃縮、
冷却し更に高純度の過塩素酸リチウムを得た。
実施例２
工業用炭酸リチウム７５部を水６５０部の中に入れて攪
拌し、これに７０％工業用過塩素酸２６５で濃縮し放冷
すると過塩素酸リチウム三水塩の結晶が析出した。これ
を濾過し、遠心分離器で脱水すると２５０部の過塩素酸
リチウム三水塩が得られ。
拌し、これに７０％工業用過塩素酸２６５で濃縮し放冷
すると過塩素酸リチウム三水塩の結晶が析出した。これ
を濾過し、遠心分離器で脱水すると２５０部の過塩素酸
リチウム三水塩が得られ。
収率は７ａ１チであった。
これに１０部の純水と３００部のエチルエーテルを加え
、よく振盪してから静置した後、エーテル部を分離し、
減圧でエーテルを除去した。減圧し九デシケータ−の中
で乾燥すると過塩素酸リチウム１４５部が得られた。こ
れを更に純水１５０部の中に投じ、再結晶し高純度の過
塩素酸リチウム三水塩を得た。
、よく振盪してから静置した後、エーテル部を分離し、
減圧でエーテルを除去した。減圧し九デシケータ−の中
で乾燥すると過塩素酸リチウム１４５部が得られた。こ
れを更に純水１５０部の中に投じ、再結晶し高純度の過
塩素酸リチウム三水塩を得た。
実施例３
実施例１および２の方法で得られた十分に精製された過
塩素酸リチウム三水塩１６０部を純水１６０部と共に容
器に入れ攪拌して溶解し、アンモニアガスを吹込み１次
に二酸化炭素ガスを吹込みながら反応させると炭酸リチ
ウムが沈澱した。計算量のアンモニアガスおよび二酸化
炭素ガスを吹込んだ後、加熱し８０Ｃで一時間更にアン
モニアガスおよび二酸化炭素ガスを吹込んで反応を続け
た。反応液を冷却後、炭酸リチウムを分離し、水洗、乾
燥して高純度炭酸リチウムを得た。収量は６５部、収率
は８８％であった。
塩素酸リチウム三水塩１６０部を純水１６０部と共に容
器に入れ攪拌して溶解し、アンモニアガスを吹込み１次
に二酸化炭素ガスを吹込みながら反応させると炭酸リチ
ウムが沈澱した。計算量のアンモニアガスおよび二酸化
炭素ガスを吹込んだ後、加熱し８０Ｃで一時間更にアン
モニアガスおよび二酸化炭素ガスを吹込んで反応を続け
た。反応液を冷却後、炭酸リチウムを分離し、水洗、乾
燥して高純度炭酸リチウムを得た。収量は６５部、収率
は８８％であった。
含有される不純物の量は次表のごとくであった。
なお表中の数値は騨、ＮＤは検出せずの意味を表わす。
また高純度炭酸リチウム（１）および（２）は、それぞ
れ実施例１の方法および実施例２の方法で得られた過塩
素酸リチウムを用いて製造したものである。
れ実施例１の方法および実施例２の方法で得られた過塩
素酸リチウムを用いて製造したものである。
Claims (1)
- を晶出させて単離した後、水およびまたは有機溶剤を用
いて再結晶させ、次いでこの結晶を溶媒の中でアンモニ
ア性塩基性下で、二酸化炭素と反応させることを特徴と
する高純度炭酸リチウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14766882A JPS5939719A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | 高純度炭酸リチウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14766882A JPS5939719A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | 高純度炭酸リチウムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939719A true JPS5939719A (ja) | 1984-03-05 |
Family
ID=15435565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14766882A Pending JPS5939719A (ja) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | 高純度炭酸リチウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5939719A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1982
- 1982-08-27 JP JP14766882A patent/JPS5939719A/ja active Pending
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