JPS5832013A - 硼素構造材の製造方法 - Google Patents
硼素構造材の製造方法Info
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- JPS5832013A JPS5832013A JP56128930A JP12893081A JPS5832013A JP S5832013 A JPS5832013 A JP S5832013A JP 56128930 A JP56128930 A JP 56128930A JP 12893081 A JP12893081 A JP 12893081A JP S5832013 A JPS5832013 A JP S5832013A
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- boron
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- structural material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、硼素構造（Ａの製造方法に関するもので、
（ｔ’Ｊｌ素」１°＃Ｉ造１４企構成する硼素の膜質や
機械的性ＩＬ′ｆの向−ｌ： ：ｌ’ｒ 、１：び硼素
構造（Ａのコストダウンを目的とするものである。
（ｔ’Ｊｌ素」１°＃Ｉ造１４企構成する硼素の膜質や
機械的性ＩＬ′ｆの向−ｌ： ：ｌ’ｒ 、１：び硼素
構造（Ａのコストダウンを目的とするものである。
硼素（Ｂｌはダイヤモンドに次ぐ硬度Ａ： ’Ｐ！Ｉ”
Ｉ＞ 、かつその耐摩耗性も非常に大きい・イ）ので；
（ｂるため、 ｊ、ｌＪ削工具やＪｉ’ｌ動機械部品、
ｉｌｉ受けなとにイ１−月１ｆｒ、口ｉ１である。寸
だ、比りｉｉｌ牛率（１即１１１率／１・６４度）が１
３１ｊ〆１知られている物質中では最ノ（という１°ｄ
−：／ｉた’ｌ！＋ｒ改４でもっている。このゲ１．質
は５１′？彼の（〕−１６；Ｊ１１埃が１ｐ（：、仔の
物質中で最大であることを、（；５昧［〜＊ ｆ”＋”
ｌｌ’ｌ＋シ（旧パ１として特にイｆ用である。
Ｉ＞ 、かつその耐摩耗性も非常に大きい・イ）ので；
（ｂるため、 ｊ、ｌＪ削工具やＪｉ’ｌ動機械部品、
ｉｌｉ受けなとにイ１−月１ｆｒ、口ｉ１である。寸
だ、比りｉｉｌ牛率（１即１１１率／１・６４度）が１
３１ｊ〆１知られている物質中では最ノ（という１°ｄ
−：／ｉた’ｌ！＋ｒ改４でもっている。このゲ１．質
は５１′？彼の（〕−１６；Ｊ１１埃が１ｐ（：、仔の
物質中で最大であることを、（；５昧［〜＊ ｆ”＋”
ｌｌ’ｌ＋シ（旧パ１として特にイｆ用である。
硼素応用製品を鋳造や川）ｉＴとい一巧ρ方ｌ！：’
ｋ月１いて緻密な塊の状態で得ることｄ−■Ｉｎ＋であ
り、（二のため５硼素応用製品の製作にあたってシー１
．はとんどの場合、硼素以夕１の４′Ａ″４′：１かＣ
）なる居体にに蒸メ′ｉ法やスパッタリング法、化学蒸
着法（ｃｖｎ法）などによって、ホウ素ＩＥイｉ４形成
した複合体として用いられている。
ｋ月１いて緻密な塊の状態で得ることｄ−■Ｉｎ＋であ
り、（二のため５硼素応用製品の製作にあたってシー１
．はとんどの場合、硼素以夕１の４′Ａ″４′：１かＣ
）なる居体にに蒸メ′ｉ法やスパッタリング法、化学蒸
着法（ｃｖｎ法）などによって、ホウ素ＩＥイｉ４形成
した複合体として用いられている。
このような従来の方法は、ポウメ・、の硬τ＼や、そ−
の優れた面１摩粍Ｖｌ： ｈ：利用（−ようとする製品
の用台には、大きな支１（＋：’ｊ ７．（牛じること
がない。ところが。
の優れた面１摩粍Ｖｌ： ｈ：利用（−ようとする製品
の用台には、大きな支１（＋：’ｊ ７．（牛じること
がない。ところが。
比弾４牛率の大きさを利用するスピーカーの振動板３ベ
ーミ゛ や、カートリッジのカンチレバー等の音響椙料あるいは
、ビデオディスクのカンチレバー等ではきわめて重大な
支障となる。すなわち、複合体の密度や弾性率は基体の
性質に大きく左右され、硼素本来の性質がそれによって
大きく減殺されるからである。
ーミ゛ や、カートリッジのカンチレバー等の音響椙料あるいは
、ビデオディスクのカンチレバー等ではきわめて重大な
支障となる。すなわち、複合体の密度や弾性率は基体の
性質に大きく左右され、硼素本来の性質がそれによって
大きく減殺されるからである。
斗た。上記した方法以外に、タンタル（Ｔａ）。
ニオブ（Ｎｂ） 、モリブデン（Ｍｏ”） 、タングス
テン（Ｗ）等の線（０，２〜０．４ ｍｍφ）に■１素
−４ｃ ＶＤ法に工９蒸着させ、その後これらの芯線全
溶解除去して硼素ｍ体を得ることが可能となっているが
、振動板やビデオディスクのカンチレバー等の大きな形
状のものをこれらの芯線や基体で歩留り良く作成するの
は１周体との熱膨張の違いや、蒸着された硼素の内部応
力のため困難であった。特にＭＯやＷ等の安価な芯材で
硼素＋１ｊ体の大きな構造材全歩留り良く作成するのは
回帰であった。
テン（Ｗ）等の線（０，２〜０．４ ｍｍφ）に■１素
−４ｃ ＶＤ法に工９蒸着させ、その後これらの芯線全
溶解除去して硼素ｍ体を得ることが可能となっているが
、振動板やビデオディスクのカンチレバー等の大きな形
状のものをこれらの芯線や基体で歩留り良く作成するの
は１周体との熱膨張の違いや、蒸着された硼素の内部応
力のため困難であった。特にＭＯやＷ等の安価な芯材で
硼素＋１ｊ体の大きな構造材全歩留り良く作成するのは
回帰であった。
本発明はかかる従来の欠点を除去するためになさＪ＋、
たものであり、クロムで被覆されたＷ基体上ＶＣ減圧化
学蒸着法（ＬＰ−ＩＶＤ法）により硼素を析出させ、そ
の後熱処理に上りＷ Ｊ、１．、体人面にＣｒＢ２．Ｗ
Ｂ２．Ｗ２Ｂ５ の少くとも１つからなる結晶層全形成
し、この土に硼素層全析出さ−（Ｌることにより、機械
的強度があり、しかも歩留Ｖの良い硼素構造４Ａを提供
できる、［すにしたく）ので、イうる１゜以下１本発明
の製造方法について具体的に説明する。
たものであり、クロムで被覆されたＷ基体上ＶＣ減圧化
学蒸着法（ＬＰ−ＩＶＤ法）により硼素を析出させ、そ
の後熱処理に上りＷ Ｊ、１．、体人面にＣｒＢ２．Ｗ
Ｂ２．Ｗ２Ｂ５ の少くとも１つからなる結晶層全形成
し、この土に硼素層全析出さ−（Ｌることにより、機械
的強度があり、しかも歩留Ｖの良い硼素構造４Ａを提供
できる、［すにしたく）ので、イうる１゜以下１本発明
の製造方法について具体的に説明する。
硼素′ｆｒ：ＬＰ−ＧｖＤ法にＪ：す、ノ１（体上に形
成する方法は、たとえば減圧にされた反Ｌｒ、：器内に
おかれた基体を、赤外線加熱、高周波加熱、）１０電等
により加熱し、次式に示すごとき還元分ｊすＴ１反応に
」ニク硼素全析出させる。
成する方法は、たとえば減圧にされた反Ｌｒ、：器内に
おかれた基体を、赤外線加熱、高周波加熱、）１０電等
により加熱し、次式に示すごとき還元分ｊすＴ１反応に
」ニク硼素全析出させる。
２ＢＸｓ４−３Ｈ２−ｐ ２Ｂ１６ＨＸ（たたし、Ｘ
はＣｒ、Ｂｒ、Ｉ等のハｔ１ゲン元素）ＣＶＤ法に使用
する原ｆ′１ガスとしてＱま、ＢＩ３の他に硼素の水素
化物等がある。裔だ、この１′１１１素、Ｉ１１１１ｍ
においては、加熱温度、減用状態、ガス用。
はＣｒ、Ｂｒ、Ｉ等のハｔ１ゲン元素）ＣＶＤ法に使用
する原ｆ′１ガスとしてＱま、ＢＩ３の他に硼素の水素
化物等がある。裔だ、この１′１１１素、Ｉ１１１１ｍ
においては、加熱温度、減用状態、ガス用。
反応器への原料ガスの流入ｉ＾等に」ニリ種／／の結晶
、形態が得られる。特に減圧状態では、上記の反応
ハア○○℃〜１０００°Ｃでアモルファス状態の硼ｌｊ
、、−１・ 素が、１０００°Ｃ〜１３０ｏ０Ｃでβ−０７ボヘドラ
ル硼素が得られる。特に、常圧のＣＶＤ法にくラヘテ、
Ｌ Ｐ−ＣＶ Ｄ 法は低温でアモルファス硼素やβ
−ロンボヘドラル硼素が析出されるため、基体と蒸着硼
素との間の熱的ひずみが少なく有利である。
、形態が得られる。特に減圧状態では、上記の反応
ハア○○℃〜１０００°Ｃでアモルファス状態の硼ｌｊ
、、−１・ 素が、１０００°Ｃ〜１３０ｏ０Ｃでβ−０７ボヘドラ
ル硼素が得られる。特に、常圧のＣＶＤ法にくラヘテ、
Ｌ Ｐ−ＣＶ Ｄ 法は低温でアモルファス硼素やβ
−ロンボヘドラル硼素が析出されるため、基体と蒸着硼
素との間の熱的ひずみが少なく有利である。
ＬＰ−ＩＶＤ法を用いてＷ基体上にアモルファス［１１
１素を析出させる際の温度は７００〜８０ｏ℃が適当で
あり、７００℃より低い温度では析出速度が非常に遅く
、パウダー状で析出するため、この後熱処理にｊ：つて
ＣｒＢ２．ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５ ｆ作成−ｒるのが回加で
あり、８ｏＯ℃を越える温度ではＪ、（体（Ｗ）とアモ
ルファス硼素との間にひずみが入り−やすい。また、こ
れらのアモルファス硼素ケ熱処理によって拡散させて、
ＣｒＢｚ 、ＷＢ２ 、Ｗ２Ｂ５の少くとも１つからな
る結晶層全形成する際の温度としては、８６０〜１２５
０’Ｃが適当であり、８５０℃よ！ｌ ｌＪｋ イン！
＋ｌＬ度では、 ＣｒＢ ２ 、ＷＢ ２ 、Ｗ２Ｂ５
が生成しに＜ ＜、 １２ｔｓｏ′Ｃ−ｒ、越える温度
では熱的なＯ・ずみを生じやすい。またＷの硼化物とし
て５ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５あるいは、これｒ−、ノｉｌ＋’
、合’１０ノ結晶ＶＣ限定１〜たのは、これらの結晶系
がＷ２Ｂ、ＷＢ にくらべて硼素に近い熱膨張係数を持
って１．′−リ、したがって、硼素膜にＯ・ずみが／１
：じにぐいためで７ちる。
１素を析出させる際の温度は７００〜８０ｏ℃が適当で
あり、７００℃より低い温度では析出速度が非常に遅く
、パウダー状で析出するため、この後熱処理にｊ：つて
ＣｒＢ２．ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５ ｆ作成−ｒるのが回加で
あり、８ｏＯ℃を越える温度ではＪ、（体（Ｗ）とアモ
ルファス硼素との間にひずみが入り−やすい。また、こ
れらのアモルファス硼素ケ熱処理によって拡散させて、
ＣｒＢｚ 、ＷＢ２ 、Ｗ２Ｂ５の少くとも１つからな
る結晶層全形成する際の温度としては、８６０〜１２５
０’Ｃが適当であり、８５０℃よ！ｌ ｌＪｋ イン！
＋ｌＬ度では、 ＣｒＢ ２ 、ＷＢ ２ 、Ｗ２Ｂ５
が生成しに＜ ＜、 １２ｔｓｏ′Ｃ−ｒ、越える温度
では熱的なＯ・ずみを生じやすい。またＷの硼化物とし
て５ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５あるいは、これｒ−、ノｉｌ＋’
、合’１０ノ結晶ＶＣ限定１〜たのは、これらの結晶系
がＷ２Ｂ、ＷＢ にくらべて硼素に近い熱膨張係数を持
って１．′−リ、したがって、硼素膜にＯ・ずみが／１
：じにぐいためで７ちる。
またＷＢ＜では、硼素とＷＢ４間の結合力が強くなりす
ぎて、エツチングしにくくなる欠ｌｌ、（全イｊ−１，
ている。ＣｒＢ２．ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５の少くとも１つか
らなる結晶層の厚さは２０〜２ｏｏｌ１ｍが１”−＜
、 ２０ ｌｔｍよ！ｌｌ薄くなると、硼素層とｗ ）
、ｑ体の熱ひずみ全緩和することができず、斗だ２００
７１ｍより厚くなると基体自身がもろくなり１Ｖ形性が
ばちにくい。
ぎて、エツチングしにくくなる欠ｌｌ、（全イｊ−１，
ている。ＣｒＢ２．ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５の少くとも１つか
らなる結晶層の厚さは２０〜２ｏｏｌ１ｍが１”−＜
、 ２０ ｌｔｍよ！ｌｌ薄くなると、硼素層とｗ ）
、ｑ体の熱ひずみ全緩和することができず、斗だ２００
７１ｍより厚くなると基体自身がもろくなり１Ｖ形性が
ばちにくい。
寸たＷ基体にＯｒ全被覆するのは、硼素とＷＢ２あるい
はＷ２Ｂ５との密着性全問め、化学的、Ｉ・）るいｉｔ
機械的に基体全除去（−やすくするためである１、この
」動台、 ｃｒは硼素と反応してＣｒＢ２ となり、
硼素とＷＢ２あるいはＷ ２ Ｂ ５との間の密着性を
弱める働き’ＣＩ／、そのためエツチング歩留りが向−
１−するという効果がある。なおＯｒの膜厚は数１ｔｍ
程度であることが望ましい。次いでこの１１１１化
物にに硼素全蒸着法、ＣＶＤ／７１、等全相イテ祈１１
ｉ ７！ １！、（−７、−１ かるのも化学的あるいは機械的に基体全除去し。
はＷ２Ｂ５との密着性全問め、化学的、Ｉ・）るいｉｔ
機械的に基体全除去（−やすくするためである１、この
」動台、 ｃｒは硼素と反応してＣｒＢ２ となり、
硼素とＷＢ２あるいはＷ ２ Ｂ ５との間の密着性を
弱める働き’ＣＩ／、そのためエツチング歩留りが向−
１−するという効果がある。なおＯｒの膜厚は数１ｔｍ
程度であることが望ましい。次いでこの１１１１化
物にに硼素全蒸着法、ＣＶＤ／７１、等全相イテ祈１１
ｉ ７！ １！、（−７、−１ かるのも化学的あるいは機械的に基体全除去し。
硼素ｊ１ｉ体から成る構造拐全得る。
以下、本発明の一実施例について説明する。
直径２．０ｍｍ、長さ１００園のＷ線全準備し５脱脂。
Ｗｌ： ｒＪ＋ののチ、スパッタリン／；ｆ７ノーで約
１ミクロン厚のＣ・ｒｆ被被覆た。次にＣＶＤ炉の中に
この線を、ｌ？き、Ｏ−タリーポンプで炉内の空気全排
除し、通電により７ｏＯ′Ｇに加熱した。次に三塩化硼
素（Ｂ（７Ｊｘ） １容量部と、水素（Ｒ２）３容量部
を毎分２ｅの割合で４分間流した。この時、減圧状態は
１００Ｔｏｒｒになるようにロータリーポンプとバルブ
でコントロールした。その後ＢＣ７！ｓガスのみを市め
、８５０℃にて熱処理を３分間行ない。
１ミクロン厚のＣ・ｒｆ被被覆た。次にＣＶＤ炉の中に
この線を、ｌ？き、Ｏ−タリーポンプで炉内の空気全排
除し、通電により７ｏＯ′Ｇに加熱した。次に三塩化硼
素（Ｂ（７Ｊｘ） １容量部と、水素（Ｒ２）３容量部
を毎分２ｅの割合で４分間流した。この時、減圧状態は
１００Ｔｏｒｒになるようにロータリーポンプとバルブ
でコントロールした。その後ＢＣ７！ｓガスのみを市め
、８５０℃にて熱処理を３分間行ない。
アモルファス１７１１１素全拡散さぜ２０μｍ厚のＷＢ
２とした（Ｘ線解析の結果）。次いで、再びＢＣβ３ガ
スを流、シ、ノ、（体芯線を１０００°Ｃに保ち、６分
間ガスを流した。これによりＷＢ２上にアモルファス硼
素が５０７１ｍ析出した。このようにして作った試不二
ｌ全４（ｍの長さに切断して、Ｂｒ とメタノールの
混合液に浸漬さゼ、ＷおよびＷＢ２全溶解させた。
２とした（Ｘ線解析の結果）。次いで、再びＢＣβ３ガ
スを流、シ、ノ、（体芯線を１０００°Ｃに保ち、６分
間ガスを流した。これによりＷＢ２上にアモルファス硼
素が５０７１ｍ析出した。このようにして作った試不二
ｌ全４（ｍの長さに切断して、Ｂｒ とメタノールの
混合液に浸漬さゼ、ＷおよびＷＢ２全溶解させた。
次に梁の長さ全３．５歯とし５両端支持梁の形でｄｔｊ
重を加えて、パイプが破壊したｌＬ７の荷重より″１′
均強度を求めた。その結果、明断（〜たザンブル２゜水
中１７本が良品で、その〜ＩＬ均ｊｊ・ｎ度は１．ｓ５
に２であ〜た。この結果欠次衣の試γ’Ｌ Ｎｏ１に・
ｉす、。
重を加えて、パイプが破壊したｌＬ７の荷重より″１′
均強度を求めた。その結果、明断（〜たザンブル２゜水
中１７本が良品で、その〜ＩＬ均ｊｊ・ｎ度は１．ｓ５
に２であ〜た。この結果欠次衣の試γ’Ｌ Ｎｏ１に・
ｉす、。
以下、各条件を変え、実施例と同様に１７でＲ１１ｌ素
構造材を得た。その結果を次表に示す。たたし試料番号
Ｎｏ、 ’ Ｏ−Ｎｏ、 １５ ｆ’：１： 比較’ｌ
Ｉ／ｌＩ テアＺ）。トζスべての試料は、内径および
外径がそれぞれＪＯｌｎｍ。
構造材を得た。その結果を次表に示す。たたし試料番号
Ｎｏ、 ’ Ｏ−Ｎｏ、 １５ ｆ’：１： 比較’ｌ
Ｉ／ｌＩ テアＺ）。トζスべての試料は、内径および
外径がそれぞれＪＯｌｎｍ。
２．１ｍｍと一定の値になるように（肉厚が５０ ｌｔ
ｍで一定）硼素の析出ｉｉ七ケコンｌ−ＴＩ−ルした
。
ｍで一定）硼素の析出ｉｉ七ケコンｌ−ＴＩ−ルした
。
以下余白
０
表から明らかなＪ：うに５本発明の範囲内の試ＦＬは抗
折強度が大きく５歩留りも良く、γ６響４Ａ利として極
めて位れた特性を有している。
折強度が大きく５歩留りも良く、γ６響４Ａ利として極
めて位れた特性を有している。
以−１＝説明した如く、本発明の製造方法は、Ｗ基体上
にＬＰ−ＩＶＤ法に」：リアモルファスａｌｌ ２ ｋ
析出さ（１，その後熱処理にエリこ′Ｊ’１． ｋ拡１
１（ｌ−さ氾てＧｒＢ２．ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５ ｆ生成さ
→↓、１八に基体−にに硼素を析出さ」Ｊ、その後基体
を除去して硼素ｒｌ′ｌ一体を得るようにしたものであ
り、このＪ：うな本発明の方法は、従来の方法と比較し
て高強度の硼素構造材全歩留り良く５（〜かも安価に（
ｉ）ろことができるため、その産業上の価値ｌｔ大きい
ものである。
にＬＰ−ＩＶＤ法に」：リアモルファスａｌｌ ２ ｋ
析出さ（１，その後熱処理にエリこ′Ｊ’１． ｋ拡１
１（ｌ−さ氾てＧｒＢ２．ＷＢ２．Ｗ２Ｂ５ ｆ生成さ
→↓、１八に基体−にに硼素を析出さ」Ｊ、その後基体
を除去して硼素ｒｌ′ｌ一体を得るようにしたものであ
り、このＪ：うな本発明の方法は、従来の方法と比較し
て高強度の硼素構造材全歩留り良く５（〜かも安価に（
ｉ）ろことができるため、その産業上の価値ｌｔ大きい
ものである。
Claims (1)
- り１１ノ・を被覆１−たタングステンＬ”体ｅ７ｏｏ〜
８００℃のン都度に１υ１ノ、この基体上に減圧化学蒸
ｊ’：ｆ法？ｉ：用いてアモルファス硼素を析出させる
第１の工程と、前記アモルファス硼素を析出さぜた基体
ｆ ８５ ｏ’０〜１２５０”Ｑの１１１１Ｖ度で熱処
理することに−に’） 、 Ｉ）ｉｌ記ｊＩ（体表面に
ＣｒＢ２ 、 ＷＢ２ 、 Ｗ２Ｂ５）少くとも１つか
らなる結晶開音２０〜２００μｍの厚さに形成する第２
の工程と、前記結晶層上に硼素荀析出させる第３の工程
と、前記基体を化学的手段イ）シフは機械的手段により
除去する第４の工程を経て製ｉ？−すること”；ｊ：
’ｌ”ｌ徴とする硼素構造材の製１：１′Ｌ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56128930A JPS5832013A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 硼素構造材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56128930A JPS5832013A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 硼素構造材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5832013A true JPS5832013A (ja) | 1983-02-24 |
| JPS6154113B2 JPS6154113B2 (ja) | 1986-11-20 |
Family
ID=14996907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56128930A Granted JPS5832013A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 硼素構造材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5832013A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006150461A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Mitsubishi Materials Kobe Tools Corp | 耐熱合金の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具 |
-
1981
- 1981-08-18 JP JP56128930A patent/JPS5832013A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006150461A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Mitsubishi Materials Kobe Tools Corp | 耐熱合金の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6154113B2 (ja) | 1986-11-20 |
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