JPS5835951B2 - 高強度窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
高強度窒化けい素焼結体の製造法Info
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- JPS5835951B2 JPS5835951B2 JP55172417A JP17241780A JPS5835951B2 JP S5835951 B2 JPS5835951 B2 JP S5835951B2 JP 55172417 A JP55172417 A JP 55172417A JP 17241780 A JP17241780 A JP 17241780A JP S5835951 B2 JPS5835951 B2 JP S5835951B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素（５ｉ３Ｎ４）を主成分とする高強
度窒化けい素焼給体の製造法に関する。
度窒化けい素焼給体の製造法に関する。
さらに詳しくは窒化けい素に酸化べＩＪ ＩＪウム（Ｂ
ｅＯ）、酸化ガリウム（Ｇａ２０ｓ）および酸化アルミ
ニウム（Ａ１２０３）を添加して高強度化された焼結体
の製造方法に関する。
ｅＯ）、酸化ガリウム（Ｇａ２０ｓ）および酸化アルミ
ニウム（Ａ１２０３）を添加して高強度化された焼結体
の製造方法に関する。
Ｓ Ａ３ Ｎ４を主成分とする焼結体は耐熱性、高強度
および低い熱膨張係数の緒特性をもつことから、近年特
に注目を集めており、自動車用エンジン部品、ガスター
ビン部品、切削工具などに使用されている。
および低い熱膨張係数の緒特性をもつことから、近年特
に注目を集めており、自動車用エンジン部品、ガスター
ビン部品、切削工具などに使用されている。
そして従来より高強度化、高密度化するため５ｉ３Ｎ、
の焼結助剤としてＹ２Ｏ３−Ａｌ□０３゜ＭｇＯ、Ａｌ
□０３−ＭｇＯ系の化合物が試みられている。
の焼結助剤としてＹ２Ｏ３−Ａｌ□０３゜ＭｇＯ、Ａｌ
□０３−ＭｇＯ系の化合物が試みられている。
ところが、これらの焼結助剤を添加してもなお、焼結体
の強度が充分でなかった。
の強度が充分でなかった。
ところで、本発明者らは、上記従来品に対し、なお一層
の強度を増加させることについて鋭意検討した結果、Ｂ
ｅＯ＊ Ｇａ２Ｏ３、およびＡ１□０３の３戒分を焼結
助剤として特定量添加すれば良いことを見出し、本発明
を完成した。
の強度を増加させることについて鋭意検討した結果、Ｂ
ｅＯ＊ Ｇａ２Ｏ３、およびＡ１□０３の３戒分を焼結
助剤として特定量添加すれば良いことを見出し、本発明
を完成した。
すなわち本発明の目的はＢｅＯ、Ｇａ２ｅ３の２成分か
或いはこれにＡｌ２Ｏ３を加えた３戒分を有する新規な
高強度窒化けい素焼給体を製造する方法を提供すること
にあり、その要旨は、５ｔ３Ｎ４５０〜９９．９重量％
に、ＢｅＯとＧａ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３とから成り、それ
ぞれの重量基準での成分比が、の範囲にある焼結助剤０
．１〜５０重量％を加え、１３００〜１８５０℃の温度
において焼結することを特徴とする高強度窒化けい素焼
給体の製造法にある。
或いはこれにＡｌ２Ｏ３を加えた３戒分を有する新規な
高強度窒化けい素焼給体を製造する方法を提供すること
にあり、その要旨は、５ｔ３Ｎ４５０〜９９．９重量％
に、ＢｅＯとＧａ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３とから成り、それ
ぞれの重量基準での成分比が、の範囲にある焼結助剤０
．１〜５０重量％を加え、１３００〜１８５０℃の温度
において焼結することを特徴とする高強度窒化けい素焼
給体の製造法にある。
以下に本発明の詳細な説明するに、本発明では８１３
Ｎ４が無機質原料の５０〜９９，９重量％を占めている
ことが必要である。
Ｎ４が無機質原料の５０〜９９，９重量％を占めている
ことが必要である。
Ｓｉ３Ｎ４としてはα型、β型および無定型の３種類あ
るが、本発明においては、いずれの型でも、或いはそれ
らの混合物でも使用できる。
るが、本発明においては、いずれの型でも、或いはそれ
らの混合物でも使用できる。
焼結助剤として本発明ではＢｅ０２Ｇａ２０３の２戒分
か、或いはこれにＡｌ２Ｏ３を加えた３成分を使用する
。
か、或いはこれにＡｌ２Ｏ３を加えた３成分を使用する
。
無機質原料中に、これら焼結助剤が占める割合は０．１
〜５０重量％であり、この範囲より少ない場合には焼結
が困難になる。
〜５０重量％であり、この範囲より少ない場合には焼結
が困難になる。
焼結助剤中の上記３成分は、前記■、■および■式を満
足する必要がある。
足する必要がある。
但し、５ｔ３Ｎ４原料中に不純物としてＡｌ ２０３ま
たはＦｅ２Ｏ３が含まれるか、若しくは焼結によってＡ
ｌ２Ｏ３またはＦｅ２Ｏ３を生ずる不純物が含まれてい
る場合には、その不純物量に対応する量のＡｌ２Ｏ３を
上記の焼結助剤中から除くことができる。
たはＦｅ２Ｏ３が含まれるか、若しくは焼結によってＡ
ｌ２Ｏ３またはＦｅ２Ｏ３を生ずる不純物が含まれてい
る場合には、その不純物量に対応する量のＡｌ２Ｏ３を
上記の焼結助剤中から除くことができる。
■式において好ましくはＧａ２Ｏ３の値が３．７５ｅＯ
〜８．２４であると良く、更に好ましくは４．２７〜７
．５０であると最も焼結性が良く従って強度も最大とな
る。
．５０であると最も焼結性が良く従って強度も最大とな
る。
■式において好ましくはＡｌ２Ｏ３の値が２．０４ｅＯ
以下であると良く、更に好ましくは１．７５以下である
と焼結体の強度が大きくなる。
と焼結体の強度が大きくなる。
■式においてＡｌ２Ｏ３の値は０．４１以下であるＧａ
２Ｏ３ ことが最も好ましい。
２Ｏ３ ことが最も好ましい。
Ｇａ２Ｏ３としてはα型でもβ型でも使用可能であり、
Ａｌ２Ｏ３としてはα型でもγ型でも使用できる。
Ａｌ２Ｏ３としてはα型でもγ型でも使用できる。
また焼結助剤として加える酸化物ＢｅＯ。Ｇａ２Ｏ３お
よびＡｌ２Ｏ３は、最初からこれらのものでなくとも、
焼結過程でこれらの酸化物になるベリリウム、ガリウム
およびアルミニウムの塩類でも使用でき、このような場
合も本発明に含まれる。
よびＡｌ２Ｏ３は、最初からこれらのものでなくとも、
焼結過程でこれらの酸化物になるベリリウム、ガリウム
およびアルミニウムの塩類でも使用でき、このような場
合も本発明に含まれる。
また、ＢｅＯ＝ Ｇａ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３は独立し
た酸化物原料として加える代０に、予め反応させてべＩ
Ｊ ＩＪウムガレイト型結晶構造をもつ複酸化物固溶体
としたものでも使用できる。
た酸化物原料として加える代０に、予め反応させてべＩ
Ｊ ＩＪウムガレイト型結晶構造をもつ複酸化物固溶体
としたものでも使用できる。
またＡ１□０３は、これを成分として加える代りに、５
ｔ３Ｎ４とＢｅＯとＧａ ２０ ｓとをアルミナ製ポッ
トミルまたはアルミナ製ボールを用いて粉砕する際に混
入してくるものを利用してもよい。
ｔ３Ｎ４とＢｅＯとＧａ ２０ ｓとをアルミナ製ポッ
トミルまたはアルミナ製ボールを用いて粉砕する際に混
入してくるものを利用してもよい。
以上の原料より本発明の高強度窒化けい本焼結体を製造
するには、まずＳｉ３Ｎ４粉末、ＢｅＯ粉末、Ｇａ２Ｏ
３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を所定の組成比に選び、混合し
て調製する。
するには、まずＳｉ３Ｎ４粉末、ＢｅＯ粉末、Ｇａ２Ｏ
３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を所定の組成比に選び、混合し
て調製する。
次いでこの混合物に、必要に応じて粘結剤を加えプレス
して所定の成形体を得る。
して所定の成形体を得る。
しかる後この成形体を空気または弱酸化性雰囲気、例え
ばＣＯ２ガス中、或いは非酸化性雰囲気中、例えばＮ２
ガス、Ａｒガス中において、１３００〜１８５０℃、好
ましくは１４００〜１８００℃で加圧しながら焼結する
。
ばＣＯ２ガス中、或いは非酸化性雰囲気中、例えばＮ２
ガス、Ａｒガス中において、１３００〜１８５０℃、好
ましくは１４００〜１８００℃で加圧しながら焼結する
。
但し焼結助剤の割合が、ＢｅＯ＋ Ｇａ２０３ ＋ Ａ
Ｉ ２０ ｇ 。
Ｉ ２０ ｇ 。
値、 ｏ、 １゜ＳｉＮ ＋ ＢｅＯ＋ Ｇａ２Ｏ３＋
Ａｌ２Ｏ３４ 〜０．５０の範囲にある場合は必ずしも加圧を必要とし
ない。
Ａｌ２Ｏ３４ 〜０．５０の範囲にある場合は必ずしも加圧を必要とし
ない。
加圧による焼結は、通常黒鉛型Ｏこよる一軸ホットプレ
ス、または熱間静水圧プレスで行われる。
ス、または熱間静水圧プレスで行われる。
その圧力は一般（こ高い程良好な結果が得られるが、黒
鉛型では１００〜４００ ｋｇ／ｄ、熱間静水圧プレス
では１０００〜２０００ｋＶｄが普通である。
鉛型では１００〜４００ ｋｇ／ｄ、熱間静水圧プレス
では１０００〜２０００ｋＶｄが普通である。
このようにして焼結すると、ベリリウムガレイト型結晶
構造を有するＢｅＧａ２Ｏ，−ＢｅＡｌ ２０４系の固
溶体とＳ ｉ３ Ｎ４との酸窒化物固溶体相を含む新規
な窒化けい本焼結体が得られる。
構造を有するＢｅＧａ２Ｏ，−ＢｅＡｌ ２０４系の固
溶体とＳ ｉ３ Ｎ４との酸窒化物固溶体相を含む新規
な窒化けい本焼結体が得られる。
該新規焼結体の組成は殆んどがβ型に移行した８１３Ｎ
４ と上記の酸窒化物固溶体相とから成る結晶相のみで
あって、ガラス相は殆んど含まれない。
４ と上記の酸窒化物固溶体相とから成る結晶相のみで
あって、ガラス相は殆んど含まれない。
以上の本発明方法により製造された新規な高強度窒化け
い本焼結体は１３００℃以下（こおける強度において従
来の窒化けい本焼結体より優れている。
い本焼結体は１３００℃以下（こおける強度において従
来の窒化けい本焼結体より優れている。
そのため、この焼結体は衝撃や疲労等の応力集中が問題
となる構造体の材料に適する。
となる構造体の材料に適する。
その理由はＢｅＧａ ２０４− ＢｅＡｌ ２０４系に
おけるべＩＪ ＩＪウムガレイト型結晶構造を有する複
酸化物固溶体がβ型Ｓｉ３Ｎ４と類似の結晶構造と格子
定数を持つため、焼結過程において、この固溶体が５ｔ
ｓＮ４と容易に反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒子
−粒子間に異質の結晶相あるいはガラス相を形成するこ
となく、均一組成、均一組織をもった焼結体となるため
と考えられる。
おけるべＩＪ ＩＪウムガレイト型結晶構造を有する複
酸化物固溶体がβ型Ｓｉ３Ｎ４と類似の結晶構造と格子
定数を持つため、焼結過程において、この固溶体が５ｔ
ｓＮ４と容易に反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒子
−粒子間に異質の結晶相あるいはガラス相を形成するこ
となく、均一組成、均一組織をもった焼結体となるため
と考えられる。
またべＩＪ ＩＪウムガレイト型固溶体の熱膨張係数は
ａ軸方向、Ｃ軸方向共に約３Ｘ１０’／’Ｃの程度の値
をとり、β型Ｓｉ３Ｎ４の熱膨張係数と非常に近い値で
あるために粒界相を含めた焼結体全体の熱膨張係数が低
く、熱衝撃に対する抵抗が大きく、高温での強度も大き
い焼結体が得られるものと考えられる。
ａ軸方向、Ｃ軸方向共に約３Ｘ１０’／’Ｃの程度の値
をとり、β型Ｓｉ３Ｎ４の熱膨張係数と非常に近い値で
あるために粒界相を含めた焼結体全体の熱膨張係数が低
く、熱衝撃に対する抵抗が大きく、高温での強度も大き
い焼結体が得られるものと考えられる。
さらに、従来の焼結体においては強度低下の原因となっ
ていたＡｌ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３等の不純物が、ベリリウ
ムガレイト型のＢｅＧａ Ｏ−ＢｅＡ１２０４４ 系固溶体中にとり込まれ、均一な組織の焼結体となるこ
とも強度向上の原因の一つと考えられる。
ていたＡｌ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３等の不純物が、ベリリウ
ムガレイト型のＢｅＧａ Ｏ−ＢｅＡ１２０４４ 系固溶体中にとり込まれ、均一な組織の焼結体となるこ
とも強度向上の原因の一つと考えられる。
以下に本発明を実施例によって更（こ詳細に説明するが
、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限
定されるものではない。
、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限
定されるものではない。
実施例 １
純度９９％、平均粒径（５０％径）０．７μｍのα型９
０％、β型１０％よりなる窒化けい素粉末９０重量％に
、純度９９．９％の酸化べＩＪ ＩＪウム１．３重量％
、純度９９．９９％の酸化ガリウム７．８重量％および
純度９９．９％の酸化アルミニウム０．９重量％を加え
アルミナ製ポットおよびアルミナ製ボールを用いて振動
ミルによって１００時間粉砕混合し、直径４０闘厚さ約
１ＯＮＭの円板状にα型し、窒素ガス中温度１７５０℃
、圧力３００ｋｇＡｄで３０分間加圧焼結した。
０％、β型１０％よりなる窒化けい素粉末９０重量％に
、純度９９．９％の酸化べＩＪ ＩＪウム１．３重量％
、純度９９．９９％の酸化ガリウム７．８重量％および
純度９９．９％の酸化アルミニウム０．９重量％を加え
アルミナ製ポットおよびアルミナ製ボールを用いて振動
ミルによって１００時間粉砕混合し、直径４０闘厚さ約
１ＯＮＭの円板状にα型し、窒素ガス中温度１７５０℃
、圧力３００ｋｇＡｄで３０分間加圧焼結した。
得られた焼結体を３Ｘ３Ｘ２５１！＊の角棒に加工した
後、抗折試験を行ない抗折強度を測定した。
後、抗折試験を行ない抗折強度を測定した。
抗折強度値およびＸ線回折ｌこよって同定した構成物質
を表１に示す。
を表１に示す。
実施例 ２
実施例１に用いたものと同じ窒化けい素粉末９０重量％
、酸化べＩＪ ＩＪウム１．５重量％、酸化ガリウム６
．５重量％、酸化アルミニウム２０重量％に、トリクロ
ロトリフルオロエタンを加えてアルミナ製ポットとアル
ミナ製ボールを用いて２００１＊時間湿式粉砕した。
、酸化べＩＪ ＩＪウム１．５重量％、酸化ガリウム６
．５重量％、酸化アルミニウム２０重量％に、トリクロ
ロトリフルオロエタンを加えてアルミナ製ポットとアル
ミナ製ボールを用いて２００１＊時間湿式粉砕した。
この粉末混合物を実施例１と同じ条件で加圧焼結し、実
施例１と同様の抗折試験を行なった。
施例１と同様の抗折試験を行なった。
その結果を表Ｉに示す。実施例 ３
純度９９．９％、平均粒径０．３５μ扉、α型８５％、
β型１５％よりなる窒化けい素粉末９５重量％（こ、実
施例１で用いた酸化べＩＪ ＩＪウム０．９重量％およ
び酸化ガリウム４．１重量％を加え、アルミナ製ポット
とアルミナ製ボールを用いて、エタノールを添加して湿
式粉砕を行なった。
β型１５％よりなる窒化けい素粉末９５重量％（こ、実
施例１で用いた酸化べＩＪ ＩＪウム０．９重量％およ
び酸化ガリウム４．１重量％を加え、アルミナ製ポット
とアルミナ製ボールを用いて、エタノールを添加して湿
式粉砕を行なった。
粉砕方式は振動ミルで２００時間粉砕後の粉末を乾燥し
、実施例１と同様にα型した後、アルゴンガス中で温度
１７００℃、圧力２００ｋｇ／ａｉで３０分間加圧焼結
した。
、実施例１と同様にα型した後、アルゴンガス中で温度
１７００℃、圧力２００ｋｇ／ａｉで３０分間加圧焼結
した。
この焼結体を実施例１と同じ寸法に加工し、抗折強度を
測定した。
測定した。
その結果を表１に示す。
実施例 ４
純度９９．９％、平均粒径３．５μ扉、α型３０％、β
型７０％よりなる窒化けい素粉末９４重量％に、実施例
１で使用した酸化べＩＪ ＩＪウムおよび酸化ガリウム
をそれぞれ０．８重量％、５．２重量％加え、アルミナ
製ポットとアルミナ製ボールを用いて１００時間乾式粉
砕を行なった。
型７０％よりなる窒化けい素粉末９４重量％に、実施例
１で使用した酸化べＩＪ ＩＪウムおよび酸化ガリウム
をそれぞれ０．８重量％、５．２重量％加え、アルミナ
製ポットとアルミナ製ボールを用いて１００時間乾式粉
砕を行なった。
この混合粉末を実施例１と同様の寸法の円板に成型した
後、窒素ガス中温度１７００℃、圧力２５０に９／ｄで
６０分間加圧焼結した。
後、窒素ガス中温度１７００℃、圧力２５０に９／ｄで
６０分間加圧焼結した。
この焼結体を実施例１と同様の寸法の角柱に加工して抗
折試験を行なった。
折試験を行なった。
抗折強度および試料中の構成物質を表１に示す。
表１で判るように、本発明による実施例１〜４は室温に
於ける抗折強度が９８〜１１８＃／−と非常に大きい値
を示すが、これは添加物として加えたＢｅＯｔ Ｇａ２
Ｏ３ｔ Ａｌ２Ｏ３およびアルミナ製ポットミルおよび
アルミナ製ボール（こよる粉砕過程で混入したＡｌ２Ｏ
３が焼結の過程で反応してβ−Ｓｉ３Ｎ４と同じ結晶構
造を持つＢｅＧａ２０４固溶体相を粒界に形威し、さら
にこの固溶体相と／！５Ｌ−８Ｌ３Ｎ４粒子との間にも
固溶体が形成されて粒子間が強固に結合されているため
と考えられる。
於ける抗折強度が９８〜１１８＃／−と非常に大きい値
を示すが、これは添加物として加えたＢｅＯｔ Ｇａ２
Ｏ３ｔ Ａｌ２Ｏ３およびアルミナ製ポットミルおよび
アルミナ製ボール（こよる粉砕過程で混入したＡｌ２Ｏ
３が焼結の過程で反応してβ−Ｓｉ３Ｎ４と同じ結晶構
造を持つＢｅＧａ２０４固溶体相を粒界に形威し、さら
にこの固溶体相と／！５Ｌ−８Ｌ３Ｎ４粒子との間にも
固溶体が形成されて粒子間が強固に結合されているため
と考えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｉ Ｓ ｉａ Ｎ４５０〜９９．９重量％に、ＢｅＯ
とＧａ２Ｏ３とＡ１□０３とから戒り、それぞれの重量
基準での成分比が、 の範囲にある焼結助剤０．１〜５０重量％を加え、１３
００〜１８５０℃の温度において焼結することを特徴と
する高強度窒化けい素焼給体の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172417A JPS5835951B2 (ja) | 1980-12-06 | 1980-12-06 | 高強度窒化けい素焼結体の製造法 |
| US06/317,542 US4365022A (en) | 1980-12-06 | 1981-11-02 | Method for manufacture of high-strength sintered article of substances having β-silicon nitride type crystal structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172417A JPS5835951B2 (ja) | 1980-12-06 | 1980-12-06 | 高強度窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5795874A JPS5795874A (en) | 1982-06-14 |
| JPS5835951B2 true JPS5835951B2 (ja) | 1983-08-05 |
Family
ID=15941569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55172417A Expired JPS5835951B2 (ja) | 1980-12-06 | 1980-12-06 | 高強度窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5835951B2 (ja) |
-
1980
- 1980-12-06 JP JP55172417A patent/JPS5835951B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5795874A (en) | 1982-06-14 |
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