JPS5841727A - 微細なフエライト粉末の製造方法 - Google Patents

微細なフエライト粉末の製造方法

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JPS5841727A
JPS5841727A JP57141193A JP14119382A JPS5841727A JP S5841727 A JPS5841727 A JP S5841727A JP 57141193 A JP57141193 A JP 57141193A JP 14119382 A JP14119382 A JP 14119382A JP S5841727 A JPS5841727 A JP S5841727A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般式 ％式％） 式中Ｍｅ　＝　ａＭｎ　＋　ｂＮｉ　＋　ｃＺｎ　＋　
ｄｏｏ　＋　ｅＦｅ　（ｎ　）を表わし、その際原子質
量比ａ、ｂ、ｃ、ｅＬおよびｅは、それぞれ口ないしｌ
であり、これら合計が１であり、 Ｍ、Ｑ　ｔＸ’ｅｔ＊ｏ＊＊　　　　　　　　　　（Ｉ
Ｉ　）式中Ｍ１はバリウム、ストロンチウム、カルシウ
ムおよび／または鉛を表わし、かつＭｅ’　　は２価マ
ンガン、銅、鉄、コバルｔ１ニッケル、亜鉛、マグネシ
ウムおよび／または等モル量のリチウムおよび３価鉄を
表わし、または Ｍ”　（Ｍｅ”Ｔｉ）ｘｌ’ｅ　ｕ−＊ｘＯｎ　　　　
　　　（璽）式中Ｍ２はバリウムまたはストロンチウム
を表わし、４は亜鉛、ニッケルおよび／またはコバルト
を表わし、かつＸはＯないし１．５の値を表わす１ によって表わされる微細なフ・エライトの製造方法に関
する。
磁気ヘッドセラミックの製造のためおよび遮へ　６− い材料の製造のため式（１）の形の低残留磁気マンガン
亜鉛フェライトおよびニッケル亜鉛フェライト粉末は、
通常セラミック法によって作られる。
そのため後で得られるフェライトの化学式に相当する比
で酸化亜鉛および酸化鉄（鳳］に酸化マンガンまたは酸
化ニッケルを混合し、かつこの混合物は、１１００ない
し１２００℃の温度で熱処理を受ける。その際低残留磁
気の尖晶石フェライトが生じる。微結晶から成る得られ
かつ焼結された集塊は、続いてほとんどの場合水を加え
てほぼ１μｍの粒子大きざの粉末になるように粉砕され
る。粉砕によって粒子に結晶構造誤差が生じ、その結果
磁気特性の悪化が生じる。ざらに粉砕されたフェライト
粉末は広範囲の粒度のばらつきを有する。すなわち相応
して低残留磁気のフェライトセラミックにするため粉末
を引続−処理する際に広範囲の粒度のばらつきが観察さ
れる。
ＭｎＺｎ−およびＮｉＺｎ　７エライトを作るためフェ
ライト法の他に混合沈殿法も利用される。この方法は、
液相で得られる混合沈殿生成物があまりにも細かく、そ
れ故に液相から分離することが非常に困難であるという
欠点を有する。その際ざらに微細な沈殿生成物はフィル
タを通過してしまうことがあるので、それぞれの成分の
決められたモル比に相当する組成の沈殿生成物を得るこ
とは国領である。ざらに得られたフェライトが焼結のた
め熱処理の際あまり良好に分散できず、かつ別の用途に
ついては粉砕しなければならない、ということは不利で
ある。
ざらにＭｅ−ＩＦｅ、（■）−水酸化物混合沈殿の酸化
により水溶液から組成ＭｅＦｅ１０４の尖晶石型フェラ
イトを析出することは周知である。しかしこのようにし
て作られた７エライトは、非常に微細であり、かつ圧縮
の際不十分な比較的小ざな密度のプレス品を生じる。
磁気セラミックおよび低残留磁気の可塑７エライトの製
造のため、尖晶石型の等方性フェライト粉末を使用する
ことは望ましく、これらフェライト粉末は、狭い粒度分
布、大きな圧縮能力および有機結合材への混入に対する
良好な分散能力の点で優れている。
高周波技術用磁石セラミックを作るためＭ１＝ＢａＳＳ
ｒＳＯａ、ＰｂおよびＭｅ’　＝　Ｍｎ（ＩＩ）、０ｕ
（ＩＩ）、Ｆｅ（ｎ）、Ｃｏ（Ｉｌ）、Ｎ１（旧、Ｚｎ
、　Ｍｇ、　（Ｌｉ　＋　Ｆｅ（１））を含んだＭ’２
Ｍｅ”ｘＦｅ１１０＊２（式１１）の組成の６方Ｍｅ２
Ｙ−フェライト相は、通常セラミック法によっても作ら
れる。そのためＭ’００３　、Ｍｅ’００３またはＭｅ
’Ｏと酸化鉄が、後で生じるフェライトの化学式に相当
する比で混合され、かつこの混合物は、１１００ないし
１３００℃の温度で熱処理すなわち予備焼結を受ける。
板片状微結晶から成り得られたかつ大幅に焼結された集
塊は、続いてほとんどの場合水を加えてほぼｌ　ｐｍの
粒子大きざを有する粉末になるように粉砕される。しか
し大部分の形成された板片は、粉砕により破壊され、か
つ大幅な粒度分布を有する粉末しか得られない。
＋　ノ他Ｋ　Ｍｅ　’　！Ｙ　−７エライトを作るため
混合沈殿法も利用される。特開昭５０　Ｉ−１０６８９
９および特開昭５０−３９７００号公報に、溶解した金
属陽イオンを、アンモニア性溶液において有機錯形成剤
に　９− より溶解し難い金属有機化合物として沈殿し、分離しか
つ洗浄する方法が記載されている。続いて乾燥した沈殿
は、１！００ないし１３００℃で熱処理されるＯＴ、Ｏ
，キム等により［Ｊ、Ｋｏｒｅａｎ、Ｏｅｒａｍ。
Ｓｏｃ、　Ｊ　１９７９年１６（２）、第８９〜９８頁
に、ＢａＣ１１−Ｚｎ（ＮＯ３）＊−およびＦｅ０１ｊ
−を含む水溶液をＮａＯＨ−Ｎａ１Ｏ０３−溶液によっ
て沈殿させ、洗浄し、冷凍乾燥し、続いて熱処理する方
法が記載されている。このようにして得られた粉末は、
主成分として所望のＺｎ２Ｙ　−７エライトを含むが、
純粋相ではない。ざらに冷凍乾燥の処理は、非常に高価
であり、かつ不経済である。ざらに前記の混合沈殿法は
、液相で得られる混合沈殿生成−が微細であり、かつそ
れ故に液相から分離゛することが非常に困難である、と
いう欠点を有する。分離およびそれに続く洗浄の際に微
細な沈殿生成物はフィルタを通過してしまうことがある
ので、それぞれの成分の決められたモル比に相当する組
成の沈殿生成物を得ることは困難である。これらの欠点
のため、これらの方法はこれまで産業としては実現し１
０− ていない。ざらに得られたフェライトを、熱処理の際焼
結のため別の用途のために粉砕しなければならないこと
は不利である。
混合沈殿は、一般に反応成分を密に接触させ、かつ反応
を加速する。他方では個々の金属酸化物の間の反応を促
進するため融剤を使用するフラックス法も公知である。
このようにしてＭｅ’２−７エライトは、ナトリウムフ
ェライト溶融体から〔Ａ、タウバー他、「Ｊ、　Ａｐｐ
ｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｊ補巻η、１３８１頁（１９６２）
　）またはバリウムはう酸塩から（Ａ、タウパー他、［
；ｒ、　ＡＩＩＰｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｊ翌春、１００８
頁（１９６４）第２部〕晶出することができる。
しかしこの方法は、１２００℃およびそれ以１−の温度
を必要とする。
高周波技術の種々の用途について、板片状粒子を磁界中
で良好に配向できるＭｅ’ｌＹ−粉末を得ることは望ま
しく、この粉末は、焼結によって轟゛６密度低残留磁気
セラミックに加工することができる。ざらに合成物質ま
たはゴム内に容易に混入できる粉末を得ることは望まし
い。このようにして作られた低残留磁気可塑性フェライ
トは、例えばラジオ電波を吸収し、かつ遮へいのため重
要である。ざらにラック内に良好に分散するＭｅ’ｓ　
Ｙ　−粉末を得ることは望ましく、その際低残留磁気の
遮へい用塗料が得られる。それ故に６方Ｍｅ’＠Ｙ−フ
ェライト粉末を製造する簡単かつ安価な方法を提供する
ことは望ましく、それにより上記の要求を°満たす製品
が得られる。このような６方低残留磁気フエライト粉末
は、単−相、狭い粒度分布、有機結合剤への混入のため
の良好な分散可能性、および磁界中の良好な配向能力の
点で優れているようにする。
硬質フェライト磁石を作るためおよびかなりの程度まで
偽造を防止した磁気記録を行うため式（厘）のフェライ
ト粉末も１２通常セラミック法で作られる。そのためバ
リウムカルボナートまたはストロンチウムカルボナート
、と酸化鉄が、後で生じるフェライトの化学式に相当す
る比で混合され、かつこの混合物は、１１００℃ないし
１３００℃の温度で熱処理、すなわちいわゆる予備焼結
を受ける。
予備焼結の際に磁気へキサフェライトが形成される。微
結晶から生じた焼結集塊は、続いてほとんどの場合水を
加えて、はぼ１μｍの粒度を有する粉末になるように粉
砕される。粉砕により粒子中に結晶構造欠陥が生じ、そ
の結果保磁力低下が生じる。このようにして作られたフ
ェライト粉末は、一般にちょうど良好な比残留磁気を有
するが、保磁力磁界強度ＪＨｃは、粉砕前にほぼ２００
　ＫＡ／ｍであり、かつ粉砕後には当然１５０　ＫＡ／
ｍ以下に低下する。粉砕により生じるこれら結晶構造欠
陥は、粉砕後の熱処理または焼結処理によって一部分し
か回復しない。それ故に今日工業的に利用されるような
粉砕された高残留磁隼のバリウムフェライト粉末から作
られた磁石は、わずか２８０ないし３２０ＫＡ／ｍの、
Ｈｏ値しか示ざない。ざらに粉砕されたフェライト粉末
は、広範囲の粒度のばらつきを有する。
その他の方法は、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開
第２８３２８９２号明細書に記載されている。
ここではＢａ　−Ｆｅ　（１）−硝酸塩溶液が、噴霧塔
に１３− おいて〜１２００℃の温度の加熱ガスに噴霧される。
この方法では、このようにして作られたＢａ　−７エラ
イト粉末がα−Ｉ’　ｅ　１０　Ｈによって汚染されて
いるということが不利であり、それにより飽和磁気と残
留磁気が、単相フェライトに対して低下している。その
他に生じた微結晶は一部互いに焼結されているので、粉
末は、別の用途の前に粉砕しなけ°ればならない。
前記の方法によればバリウムおよびストロンチウムフェ
ライトの製造のため混合沈殿法も利用されている。Ｋ、
へネダ他、［Ｊ、　Ａｍｅｒ、　Ｏｅｒａｍ。
Ｓｏｃ、　Ｊ　５７　（８）　（１９７４）、３５４　
／　７によれば、ろ過され、洗浄されかつ乾燥されたＢ
ａ０Ｏ１−Ｗｅ（ＯＨ）　ｓ−混合沈殿を９２５℃で熱
処理して高保磁力バリウム７エライトを析出することが
示されている。混合沈殿は、はぼ４倍の過剰アルカリを
有するＮａＯＨ−Ｎａ１ＯＯ１溶液とＢａ　−Ｆｅ　（
■］−塩化物溶液をいっしょに供給することによって作
られた。
Ｂａ　−ＩＦｅ　（■）−塩化物溶液と過剰のＮａ１Ｏ
Ｏ１−溶液によるその他の混合沈殿法は、ドイツ連邦共
和１４− 国特許出願公開第１９４８１１４号明細書（米国特許第
３５８２２６６号明細書）に示されている。いっしょに
沈殿したＢａおよびｔＦｅ（画］−カルボナートは、ろ
過され、洗浄され、噴霧乾燥され、かつ１１００℃で熱
処理される。過剰のＮａｎｏ（１１は、ろ過後に塩成分
を有効に除去できるようにするのに役立つ。
しかし熱処理の際必要な高い温度により、セラミック法
でも達することがあるＨｏ−値および０．５ないし１．
０μｍの粒度の粗粒子フェライト粉末が生じる。その他
の混合沈殿法は、英国特許第１２５４３９０号明細書（
米国特許第３６３４２５４号明細書）から公知である。
その際アンモニア性Ｂａ　−Ｆｅ　（■）−二トラード
溶液の陽イオンは脂肪酸のアンモニウム塩によって沈殿
する。ここでも粒度分布に不利な結果を伴う熱処理が必
要である。
前記の方法は、液体相で得られる混合沈殿生成物があま
りに微粒子であり、それ故に液相から分離することが非
常に困難である、という欠点を有する。ここではさらに
沈殿した微細なりａ　−塩ｆ）一部はフィルタを通過し
てしまうので、それぞれの成分の決められたモル比に相
当する組成を有する沈殿生成物を得ることは困難である
。これら欠点藪にこれらの方法は、これまで工業的には
実現されていない。ざらに熱処理の際焼結のため得られ
たフェライトは分散し難く、かつ別の用途のため粉砕し
なければならない。
ろ過能力が低いという欠点を除去するため１　ドイツ連
邦共和国特許出願公告第２７３８８３０号明細書（米国
特許第４１２０８０７号明細書）において１混合沈殿の
際に０．５ないし０．７μｍの粒度な持った粗粒子のＦ
ｅ３Ｏ４およびＢａ０Ｏ１を作ることが提案されている
。４００ないし９００℃で熱処理した後に得られるＢａ
　−７エライ）は、いずれにせよ０．５ないし０．９μ
ｍの結晶子直径を持ち比較的粗粒子であり、かつ一部は
焼結した形で沈殿する。
混合沈殿は、一般に反応成分の密な接触を生じ、かつ反
応を加速する。１他方において例えばＢ、Ｏ，、アルカ
リはう酸塩、ＰｂＱ、アルカリ７エライト、Ｂｉ、Ｏｓ
、モリブデン酸塩、アルカリハロゲン化物および２硫酸
塩のように個々の金属酸化物間の反応を促進する融剤を
使用したフラックス法も公知である。
米国特許第３７９３４４３号明細書によれば、バリウム
フェライトは、ＢａＯ０Ｂ　−Ｆｅ０ＯＨ−Ｎａ１ｌ　
−ＫＯＩ−混合物を加熱することによって析出される。
その際現在発生中のＨ，Ｏによってフエライ）ｆｔ反応
を行うため、鉄成分としてＩＦｅＧＯＱを前提とするこ
とは重要とみなされる。ざらに完全なフェライト形成は
、加えられたアルカリ塩加物の溶融点よりもずっと高い
温度（すなわち１０００”Ｃ）でしか観察されない。そ
れより低い温度ではＢａ−フェライト生産量はわずかに
なる。この方法ではセラミック法に対して保磁力の改善
は行われない。ざらに比較的粗粒子の形でほぼｌないし
１．５μｍの微結晶直径を有する粒子が沈殿する。ドイ
ツ連邦共和国特許出願公開第２４０１０２９号明細書（
米国特許第３８１０９７３号明細書ンの方法によれば、
アルカリ塩化物溶液中の酸化鉄（’Ｉ’　）水和物の懸
濁液にＢａ０Ｏ１粉末を加え、かつそれから噴霧乾燥し
、かつ１０００ないし１０５０℃で熱処理する。この方
法に１７− よれば、はぼｌないし１．５μｍの微結晶直径を有する
比較的粗粒子の６方７エライトが得られる。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１４３７９３号明細
書において、１６００ｇ　−１６２０Ｂ　−Ｎａ１８０
４−　Ｋ１５Ｏ４−混合物を９５０℃に加熱するバリウ
ムフェライトの製造方法が記載されている。この方法に
よっても粗粒子フェライト製品が得られる。
゛偽造防止符号化の分野、例えば身分証明書、クレジッ
トカードおよびその他の目印の磁気記憶ノ際の一連の用
途について、現在の標準記憶媒体よりも、大きな保磁力
磁界強度を有する磁気記録担体を使用することが望まし
い。相応した材料は、外部磁界に対して感じ難く、従っ
て困難な条件下でしか偽造できない。
それ故に本発明の課題は、合成されたフェライトに課さ
れるそれぞれの要求を満たすことができる前記の７エラ
イトを製造する簡単かつ経済的な方法を提供することに
ある。提示すべき方法により得られるフェライトは、と
りわけ狭い粒度分布で高度な微粒子性、および有機結合
剤への混入に１８− ついて良好な分散能力の点で優れているようにする。そ
の上高残留磁気のフェライトは、簡単に規定して設定で
きる大きな保磁力磁界強度を持つようにする。
おどろくべきことに一般式 ％式％ 式中Ｍｅ−ａＭｎ　＋　ｂＮｉ　＋　ｃＺｎ　＋　ｄ、
ｏｏ　＋　ｅＦｅ　’（ＩＩ　）を表わし、その際原子
質量比ａ、ｂＳＱ、、ｄおよびｅは、それぞれＯないし
ｌであり、これら合計が１であり、 ＭノＭｅ’１ＦｅＨＯＨ（ｎ　　） 式中Ｍ１はバリウム、ストロンチウム、カルシウムおよ
び／または鉛を表わし、かつＭｅ”は２価マンガン、銅
、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウムおよび
／または等モル量のリチウムおよび３価鉄を表わし１ま
たは Ｍ”（Ｍｅ”Ｔｉ）ｘＦａｌｌ−ｔ”ｚｏｌ、　　’　
　　　　　（１）式中Ｍ２はバリウムまたはストロンチ
ウムを表わし、−は亜鉛、ニッケルおよび／またはコバ
ルトを表わし、かつＸは０ないし１．５の値を表わす、 によって表わされる微細なフェライトは、次のようにす
れば課された要求を満たすように作ることができる。□
すなわち式（１）、（ＩＩ）または（璽）に相当するそ
れぞれの組成のため必要なＭｅ　。
Ｍｅ”、Ｍｅ”　、’Ｍ”および／またハＭ２−塩を、
場合によっては水溶液として４塩化チタンも加え、また
水性塩化鉄（１）溶液を、ナトリウム−および／または
カリウムカルボナートの水溶液と反応させ、その結果□
得られた混合物を乾燥し、続いて乾燥した塩混合物を８
００ないし１２００℃−の温度にまで加熱し、かつその
際得られた所定の゛組成の微細なフェライトを水で浸出
することによって分離する。　　　　１ 特に本発明による方法によれば、一般式ＭｅＦｅ１０４
　　　　　　　　　　　　（１）式中Ｍｅ　＝　ａＭｎ
　＋　ｂＭｉ　＋　ｃＺｎ　＋　ａＣｏ　＋　ｅＦｅ　
（’ＩＩ　）を表わし、その際原子質量比＆、ｂ、ｃ、
６およびｅがそれぞ’３０ないしｌ　ｔであり、これら
合計が１である、 によって表わされる尖晶石型構造を有する等方性フェラ
イト粉末は、次のようにすれば、課題に応じて必要な特
性を持つように作ることができる。
すなわち１つまたは複数のＭｅ−塩の水溶液または懸濁
液および水性塩化鉄（璽）溶液を、ナ）　ＩＪウムカル
ボナートおよび／またはカリウムカルボナートの水溶液
と反応させ、塩化ナトリウムおよび／または塩化カリウ
ムの溶液中の鉄（璽）−カルボナートと溶解し難いＭｅ
ＯＯｌから成る得ら゛れた混合物を乾燥し、続いて乾燥
した塩混合物を、塩化ナトリウムおよび／またｉ塩化カ
リウム溶融点以上ではあるが１２００℃より高くはない
温度に加熱し、かつＭｅｌＦ０２０４の組成のその際得
られた８面体状のフェライトを、水で浸出することによ
って分離する。
本発明による方法を仕上げる際に、塩化物またはカルボ
ナートの形のそれぞれのＭｅ−塩を使用すると有利であ
るとわかった。その除鉄（璽）と使われた環内のＭｅ陽
イオンの原子量のＪｊＧマ、すでに所定の式に応じて使
用される。ざらに混合比２１− 殿に甘いて（Ｎａ　＋　Ｋ　）と０１の原子量比が０．
９ないし１．４であると有利である。アルカリ塩化的溶
液中にＭｅ−および鉄（璽）カルボナート−沈殿を形成
した後に、この沈殿は乾燥させられ−このことは通常の
ように噴霧乾燥によって行われる。
その際得られた塩混合物は、０．５ないし３時間にわた
ってアルカリ塩化物の溶融点以上ではあるが１２０（ｊ
”ｃ以上ではない温度にまで加熱される。この温度処理
は、空気中で行っても、また不活性ガスの雰囲気で行っ
てもよい。冷却後に溶融ケーキは水で処理されるので、
アルカリ塩化物成分は溶は出し、かつフェライト粉末が
残留する。
本発明による方法によれば、焼結していないゆるいフェ
ライト粉末が得られる。製品は、良好かつ規則的に印加
された結晶晶癖および狭い粒度分布を有する等方性８面
体状の微結晶から成透。粉末粒子の８面体直径は、適用
された反応温度によって０．１ないし２．０μｍの値に
調゛節でき、ＢＩＴによる比表面積は、相応して１０な
いし０．５　ｎ？／　ｆの間で変化する。
２２− 本方法は、尖晶石型構造を有する６面体フェライトを製
造する公知の混合沈殿法に対して、一連の処理技術的な
簡単化の点で優れている。例えば混合沈殿生成物の長い
時間を要するろ過は省略され、かつ所定のＷｅ　／　Ｍ
ｅ−比はそのままである。
なぜなら成分はフィルタを通過できないからである。そ
の他に混合沈殿生成物の長い時間を要する洗浄が省略さ
れる。熱処理の際アルカリ塩化物が存在することにより
方形フェライト８面体の焼結、が防止されるので、得ら
れた粉末は、後続処理のためまず粉砕する必要はなく、
それにより結晶欠陥および広い粒度分布は生じなくなっ
た。セラミック法または混合沈殿法による製品とは相違
して本発明による方法によって得られた尖晶石□型粉末
は、鋭く形成された結晶晶癖を有する規則的な８面体状
微結晶から構成されている。その際等方性粒子の大きぎ
は、適用する反応温度によって広範囲に調節でき、その
際粒子の大きさは、注目される程統−的な結果になる。
前記特別な粒子特性の結果、例えば遮へい用の低残留磁
気塗料または可塑性フェライトを製造するため有機媒体
中で良好な分散能力が得られる。
その他に本発明による方法によって得られた粉末は、２
軸または準静的圧縮の際の良好な圧縮特性の点で優れて
いる。このプレス品の焼結および２軸または準静的圧縮
の後に、統一的な粒度分布を有するフェライト磁気ヘッ
ドの製造用のセラミック゛が得られ、その際従来のフェ
ライトセラミックに対して改善された機械的および磁気
的特性が得られる。
同様に本発明による方法によれば、次のようにしてナト
リウム−および／またはカリウム塩溶融物から一般式 ％式％ 式中Ｍｌはバリウム、ストロンチウム、カルシウムおよ
び／または鉛を表わし、かつＭｅ”は２価マンガン、銅
、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウムおよび
／また１ま等キル量のリチウムおよび３価鉄を表わす、 によって表わされる６方Ｍｅ’２Ｙ−７エライトを作る
ことができる。すなわちそのためＭｌ−塩の水溶液また
は懸濁液、Ｍｅ１−塩の水溶液または懸濁液、および鉄
（１）−塩の水溶液を、水性ナトリウムカルボナート溶
液と反応させ、ナトリウム塩溶液中の溶解し難いＭｌ−
塩およびＭｅ’−塩および鉄（１）−カルボナートから
成る得られた混合物を乾燥し、続いて乾燥した塩混合物
をＳＯＯ℃ないし１０５０’Ｃの温度に加熱し、かつこ
の時化じた板片状ＭθＺｙ−フェライトを、水で浸出す
ることによってＭｅ”２Ｙ　−７工ライト／ナトリウム
塩混合物から分離する。
本発明による方法を実施する際に反応混合物用の個々の
成分を、ナトリウム塩化物−またはナトリウム硫酸塩−
溶融体においてフェライト形成が行われるように選定す
ることは有利であるとわかった。
ナトリウム塩化物が存在するところでフェライト形成を
行う場合、Ｍ’０１．の水溶液または水中のＭ’ＯＯ，
の懸濁液、Ｍｅ’０１２の水溶液または水中のＭｅ’ｓ
！Ｏｓの懸濁液、および１Ｆ１１１ｃ１４の水溶液は、
２５− Ｎ　ａ　２００　Ｂ−水溶液と反応し、ナトリウム塩化
物溶液中において溶解し難いＭ’　−Ｍｅ”　−）およ
び’Ｐｅ　ＩＮ）−カルボナートから成る得られた混合
物は乾燥させられ１．、続いて乾燥したＭａｉｌを含む
塩混合物は、０．５７２いＬ３時間の間８００ないし１
０５０’Ｃの温度に加熱、され、がっそれから形成され
た板片状Ｍｅ、’＠Ｙ　−７エライ）は、水による浸出
によってＭｅ”！Ｙ　−７エライ）　／　Ｍａｉｌ混合
物から分離される。その際混合沈殿の際に次のモル量比
を設定すると有利であ゛るとわかった。すなわちＷｅ　
／　Ｍ’　＝５ないし６、Ｆｅ　／　Ｍｅ”　＝　５な
いし６、およびＮ＆／　Ｏｎ　−０，９ないし１．４゜ Ｎａ１ＳＯ・番の存在するところでＭｅ’２Ｙ　−７エ
ライトを作る場合には次の点が相違している。すなわち
水中のＭ’ＳＯ，またはＭ’ＯＯ，の懸濁液、Ｍｅ　”
８０４の水溶液または水中の−ｅ’００ｇの懸濁液、お
よびｐｅｇ（Ｓｏ４１ｓの水溶液を、Ｎａ２００ｊ水溶
液と反応させ、硫酸ナトリウム溶液中の溶解し難いＭｌ
−１Ｍｅ’−およびＦｅ（１）−塩を、なるべく噴霧乾
燥によって乾燥し、続いて乾燥したＮａ　２　Ｓ　Ｏ４
を含む塩−拠− 混合物を０．５ないし３時間の間８００ないし１０５０
℃の温度に加熱し、かつそれから形成された板片状Ｍｅ
　’＊Ｙ　−７エライトな、水による浸出によってＭｅ
”２Ｙ−フェライト／　Ｎ　ａ２　Ｓ　Ｏ４温合物か−
ら分離される。混合沈殿の際に次のモル量比を設定する
と有利であるとわかった。すなわちＩＦｅ　／　Ｍ　＝
　５ないしら、Ｉｒｅ　／　Ｍｅ　＝　５ないし６、勢
よびＨａ　／　８０４＝１．８ないし２．８８ 本発明による方法によれば、Ｍｅｌ！Ｙ−フェライトは
、直接微細な焼結されない粉末として得られ、もはや後
続処理のため粉砕する必要はない。ＭＯＳ、ｙ−フェラ
イトは、はぼｌないし３μｍの直径を有する６角形板片
から成る。はぼ９００℃の際に得られた板片は、はぼ（
資）の直径／厚ざ２比を有する非常に薄いものである。
温度の上昇と共に明らかな板片厚み増大が生じるので、
１０５０℃の表示温度の際にはほぼｌＯの直径／厚ざ２
比を持った板片が生じる。ＢＩＣＴによる表面積比の値
は、ｌないし１Ｏｄｌ？である。Ｂ　ａ　２　Ｚｎ　２
１’　ｅ　＠２０　＊鵞の組成を有するＺｎ２Ｙ　−７
エライトは、９５０℃で２　ｋＡ　／　ｍより小ざなＨ
０値を有しＸ線写真により単相で沈殿する。
それより高い表示温度ではＨ０値は１　ｋＡ　／　ｍ以
下になり、飽和磁束は３５　ｎＴｍ”／　ｆであった。
この測定は、１６０　ｋＡ　／　ｍの磁界中で行われた
。
本発明による方法により得られた自由に流動する焼結さ
れていない板片状フェライト粉末は、特に良好な分散能
力なイ「するので、特に磁気塗料およ°び可塑性フェラ
イトの製造に適している。高周波用途用の低残留磁気セ
ラミックを作るため磁気粉末を乾式または湿式で２軸ま
たは単軸プレスする際、特に磁界の存在するところで、
Ｍｎ’ｌＹ−粒子・ノｍ　ｒｅに板片状の晶癖のため板
片の由ｅ社のにＪｉ　ｌ（１’な配向は、プレス方向に
対して飛直に生じる。
同様に有利にも本発明による方法によれば、課題に応じ
て必要な特性を有し５、一般式％式％（） 式中Ｍ！はバリウムまたはストロンチウムを表わし、Ｍ
Ｊは匪鉛、ニッケルおよび／またはコバルト、かつＸは
０ないし１．５の値を表わす、によって表わされる微細
な６方フエライトは、−田一 次のようにして作ることができる。すなわち水性塩化バ
リウム−またはストロンチウム溶液および水性塩化鉄（
運）溶液、および場合によっては水性塩化Ｍ−溶液を、
場合によっては４塩化チタンを加えて水性ナトリウムカ
ルボナー）Ｉ液と反応させ、塩化す）　ＩＪウム溶液内
の溶解し難い沈殿生成物から成る得られた混合物を乾燥
し、続いて乾燥した塩混合物を、塩化ナトリ１ジノ、内
６Ｖ　融点１゛Ｊ　１ではあるが９５０℃より高くはな
い湿度に加熱し、それから前記組成のその除電じた微細
な板片状６ノｊ７エライトを水で？−出する。ｌ ＋発明にＪ：るノｊ°法４．実施４／、Ｉｒめ１ム出鉄
（−）水溶液は、Ｍ”Ｕｌ、、および場合ｆ（−よ−、
）　”ＣＧ、Ｉ　Ｍ−旧おの水溶液と共にかくはんしな
がらナトリウムカルボナート水溶液中に導入され、この
ナトリウムカルボナート水溶液は、反応混合物の処理中
に加えられた塩素イオンの合計に相当−ｒるものと’９
１＋ｔのナトリウムイオンを含むと有利である。そｉｔ
、　＝−ら場合によっては引続きかくはんしながら反応
混合物内に、使用されたＭｅ”０１１　Ｊｌｉと等モル
］−１の液状２９− ’ｒｉｏ：ｔ４が均一に滴下される。その際適当な装置
によりＴｉ１ｌ、の一部が蒸発しないことを保証する。
続いて懸濁液が５．０ないし６．５のｐＨ値を持つよう
になるまでミ混合沈殿に１０％ナトリウムカルボナート
溶液が加えられる。この懸濁液は、通常のように噴霧乾
燥によって乾燥させられる。その結果得られた塩混合物
は、塩混合物内に含まれた塩化ナトリウムの融点より高
いが９５０℃より低い温度にまで加熱きれる。この温度
は０．５ないし３時間の間維持される。冷却後得られた
溶融ケーキは水で処理されるので、塩化す）　Ｑラム成
分が溶け、かつ茶色ないし黒い微細な材料が残り、この
材料は、ろ過されかつ水で洗浄される。この材料は、６
方７工ライト群に属し、かつ前記一般式で記述できる。
本発明による方法に基いてこれらフェライトは、直接微
細な焼結されていない粉末として作られる。
これらフエライ）は、規則的な６角結晶晶癖を有する非
常に小ざな板片から成る。生じた７エライトの粒度分布
は非常に狭く、その際板片直径は、−蜀一 ０．０５ないし０．２μｍ１また粒子表面積比は８ない
し１５ｒｒ？／ｌである。磁気特性に関して本発明によ
り作られたフェライトは、選ばれた組成に応じて５３０
　ｋＡ　／　ｍまでの保磁力磁界強度（Ｈｏ）および４
１　ｎＴｍ”　／　ｆまでの残留磁束の点で優れている
。
本発明により得られた６方７エライトの狭い反転磁界強
度分布は特に有利である。反転磁界強度分布を表わすｈ
！ｌの値は、それぞれ粉末のまたは磁気テープの直流磁
界減磁曲線（残留磁気曲線）から導出される。試料の磁
気飽和後に、磁界の印加および遮断後に磁気粒子の２５
．５０および７５％が反転する逆方向の磁界強度が測定
される。これら磁界強度はそれぞれ）Ｉｔｓ　％　）Ｉ
ｓ。およびＨ，、で示せば、 になる。
狭い反転磁界分布は・小ざなｈａｌｌ値で表わされる。
この値は、最大のＨ０値を有する本発明により作られた
フェライトについて０．１５であり、かつ従って公知の
ものと比較して極端に小ざい。ドーピングＸの増加と共
に、保持力磁界強度および一部残留磁気も低下し、その
際同時に反転磁界分布（ｈａｓ）は増加する。
それにもかかわらず本発明による方法によって作られド
ーピングされた６方フエライトのｈＩ値は、別の方法で
作られたフェライト粉末に対して同じＨ０値で有利にも
ずっと低下していることを指摘しておく。
示された磁気特性は、それぞれパルス予備磁化（Ｈ，、
、＝　７０００　ｋＡ　／　ｔｎ　）後に８００　ｋＡ
　／　ｍの測定磁界中で測定された。
その他に本発明による方法は、公知の混合沈殿法または
フラックス法に対して、一連の処理技術的な簡単化の点
で優れている。混合沈殿生成物のひまのかかるろ過およ
び洗浄は省略され、かつ金属イオンの所定の比は不変で
ある。なぜなら成分がフィルタを通過するこｉはなし・
からである。公知の混合沈殿法および７ラツクス法とは
相違シて、本発明による方法における混合沈殿は、５．
０−６．５の酸性ｐＨ値に設定され、かっこのようにし
て引続き処理され、それによりアルカリが節約される。
本発明による方法において８ｏｏないし９５０’Ｃの温
度で熱処理することは２別の利点とみなされる。
これら温度における塩化ナトリウム−７工ライト混合物
の熱処理は有利である。なぜなら存在する食塩の揮発性
がまだ低く、従ってわずかな排気ガス汚染しか生じない
からである。ざらに１ｏｏｏ℃以上の温度では、食塩に
よる反応容器の腐食を考慮しなければならない。
熱処理の際食塩が存在することにより、６方７工ライト
板片の焼結が防止されるので、得られた粉末は、後続処
理のためにまず粉砕する必要はなく、それにより保磁力
磁界強度および反転磁界分布を悪化させる結晶欠陥を生
じることはなくなる。
前記の特殊な粒子特性の結果、すでに述べた良好な磁気
特性が得られ、かつ分散特性の改善についても述べられ
ている。この良好な分散能力のため本発明によって作ら
れた７エライトは、磁気記録担体を作る際の磁気材料と
して使用するのに特３３− に適しズいる。その際フェライト粉末は、従来の製品と
比較して優れた磁気特性を示す。ざらに本発明により作
られた一７エライト粉末は、それにより作られた磁気層
がわずかな層厚の際にも優れた表面品質を有する程微細
である。磁気記録担体にするための処理の際、磁気粉末
の大きな保磁力磁界強度はそのままなので、５３０　ｋ
Ａ　／　ｍまでのＨ０値°を持った非常に高保磁力の磁
気記録担体を作ることができる。Ｈ０値が大きいので、
１度行われた磁気記録を再び変えることは困難である。
従って磁気記録は、外部磁界に対してかなりの程度まで
鈍感でありかつ安定であり、かつ所定の偽造防止が行わ
れる。
次の例によって本発明の詳細な説明する。
例　　１ ２０１　ｔｆ）Ｈ，Ｏ中の２７２．６　ｆのＺｎＯ１１
，５５４，，２ｆのＭｎ０１１　・４Ｈ！０および２８
１１．１　ｆのｌＦｅ０１３　・６　Ｈ２Ｏから成る溶
液を作り、かつ８１めＨ，Ｏ中の２１６２．２２のＮａ
１ＯＯ１の溶液中にかくはんしながら加える。
それから得られた懸濁液を噴霧乾燥する。続いて−詞一 噴霧乾燥した粉末の一部は、予備加熱された空胴炉にお
いて１０６０″Ｃの空気で１時間熱処理される。
冷却後得られたマンガン−亜鉛フェライト／　Ｎａ１ｌ
混合物は、かくはんしながら冷水中に入れられ、その際
混合物中のＮａＣ！１成分が溶解する。続いて得られた
フェライト粉末はろ過され、洗浄され、かつ乾燥さｉる
。Ｘ線図において単相のマンガン亜鉛フェライト試料は
、０．６μｍの粒子直径を有する８方体微結晶から成る
。磁気的な値は次の通りである。Ｈ−０，７ｋＡ　／　
ｍ　、　Ｍ’　／ρ−２，８Ｃｒ ｎＴｍ”　／　ｆ　ｓ　Ｍ８／　Ｐ　＝　６３　ｎＴｍ
’　／　’？　（、磁気測定は、ＨｔＩｌ＝　１６０　
ｋＡ／　ｍを有する磁界中で行われた。
例　　２ 例１により噴霧乾燥された粉末の別の一部を、予備加熱
された空胴炉において１０５０’Ｃのアルゴンで１時間
熱処理する。冷却後得られたフェライト／塩混合物を、
例１に示したように仕上げる。
０．３μｍの粒子大きざを有するＸ線図において単相の
ＭｎＺｎフェライト試料が得られる。磁気的な値は次の
通りである。Ｈｏ＝　１．２　ｋＡ　／　ｍ　、　Ｍｒ
／ρ＝　４−７　ｎＴｍ”／　ｔ　％　Ｍ８／ρ＝　６
４　ｎＴｍ”　／　ｆ。磁気測定は、Ｈｍ　＝１６０　
ｋＡ　／　ｍの磁界中で行われた。
例　　３ ４５１のＨ，Ｏ中の１０５０．４　ｆのＢａＯ１２・２
Ｈ２０。
５８６、ＯｆのＺｎＯ１１および６４８７．２９　（Ｆ
）　？ｅＯ］４−６Ｈ２０から成る溶液を作り、かつ１
５１　（７）　Ｈ，Ｏ中の４７２７．２２のＮａ　２０
０　Ｈの溶液中にかくはんしながら加える。
それから得られた懸濁液を噴霧乾燥する。続いて噴霧乾
燥された粉末の一部を、予備加熱された空胴炉において
９５０℃の空気で１時間熱処理する。
冷却後に得られたＢａ２Ｚｎ２Ｆｅ　１１０１１　／　
ＮａＯ’ｌ混合物をかくはんしながら冷水に加え、その
際混合物のＮａ１ｌ成分が溶解する。続いてフェライト
がろ過され、洗浄されかつ乾燥される。Ｘ線図において
単相のＢａ２Ｚｎ２？ｅ　＠２０１２試料は、ｌないし
３μｍの板片直径を有する非常に薄い結晶板片から成る
。磁気的な値（１６０ｋＡ　／　ｍの磁界中）は次の通
りである。Ｈｏ＝　１．７　ｋＡ　／　ｍ　ｓ　”Ｍ８
／ρ＝　３４　ｎＴｍ”　／ｆ　ｓ　Ｍｒ　／ρ−８ｎ
Ｔｍ”　／　ｆ　ｏ’例　　４ 例３により噴霧乾燥された粉末の一部を、予備加熱され
た空胴炉において１０５０℃の空気で１時間熱処理する
。得られたＺｎ２Ｙ　／　Ｎａ１ｌ混合物を、引続き例
３に示したように処理する。ｌないし３μｍの結晶板片
を有する単相のＢａ２Ｚｎ２Ｆｅ　＠２０２２試料が得
られる。磁気的な値（１６０ｋＡ　／　ｍの磁界中）は
次の通りである。Ｈｏ＝０．７　ｋＡ　／　ｍ　ＳＭ８
／ρ＝　３５　ｎＴｍ”／　ｔ　ＳＭｒ／ρ”　２　ｎ
Ｔｍ”　／　ｆ　。
例　　５ ８１のＨ２Ｏ中の１３９．６９のＢａＯ１−２ＪＯおよ
び１７７６．４　ｆのＦｅ０１３−６Ｈ，Ｏから成る溶
液を作り、かつ１１　ｌのＨ，Ｏ中の１ｊ０５．５　ｆ
のＮａ２００Ｂの溶液にかくはんしながら加える。混合
物のｐＨ値は５．５である。それから得られた懸濁液を
噴霧乾燥する。
噴霧乾燥された粉末は、続いて予備加熱された空胴炉に
おいて８５０℃の空気で１時間熱処理される。
冷却後得られたＢａＦｅ１２０１．　／　Ｍａｉｌ混合
物は、かくはんしながら冷水中に加えられ、その際混合
物の１ＪａＯ］−成分が溶解する。続いそ茶色のフェラ
イトをろ過し、洗浄しかつ乾燥する。Ｘ線図におい３７
− て単相のＢａ１Ｐｅ　１２０　、。試料は、狭い粒度分
布および０．１ないし０．２μｍの板片直径および１１
．６　ｍ”／ｆの表面積比を持った結晶板片から成る。
磁気的な値（８００ｋＡ　／　ｍの磁界中で）は次の通
りである。すなわちＨ（、＝　４５０　ｋＡ　／　ｍＳ
Ｍｒ／ρ＝４１ｎＴｍ”　／　ｆ　６反軸磁界分布はり
、、　＝　０．１８である。
比較例　１・ ８１のＨ，Ｏ中の１３９．６　ｆのＢａＯ１２・２Ｈ２
０および１７７６・、４ｆの？ｅＯ１ｇ　・６ＪＯから
成る溶液を作り、かつ１１１の水中の１１０５．５　ｆ
のＮａ　２００　Ｂの溶液にかくはんしながら加える。
混合物のｐＨ値は５．５である。それから得られた懸濁
液を噴霧乾燥する。
噴霧乾燥された粉末は、続いて予備加熱された空胴炉に
おいて７５０℃の空気で１時間熱処理される。
冷却後にＢａ１ＦｅｌｌＯ１，／　Ｍａｉｌ混合物が得
られ、この混合物は、かくはんしながら冷水に加えられ
、その際混合物のＭａｉｌ成分が溶解する。続いて茶色
の７エライ）がろ過され、洗浄されかつ乾燥される。Ｘ
線図において単相のＢａ？θ１ｔｏｔｏ試料は１狭い粒
度分布および０．１ないし０．２μｍの板片直３８− 径および１２．８　ｍ２／　ｆの表面積比を持った結晶
板片である。磁気的な値は次の通りである。Ｈｏ＝４１
７　ｋＡ　／　ｍ　、　Ｍｒ／ρ＝　３８　ｎＴｍ’　
／　ｆ　ｏｈ　　値は５ Ｏ０２１である。
例　　６ ＋８１のＨ，Ｏ内の２６６．６９の５ｒ０１２　＋　６
ＪＯおよび３１８９．５　ｆのＦｅ０１３から成る溶液
を作り、かつ７１の水中の１９８２．ＯｆのＮ　ａ　２
００３の溶液中にかくはんしながら加えろ。混合物のｐ
Ｈ値は５．８である。それから得られた懸濁液を噴霧乾
燥する。噴炉において８５０”Ｃの空気で１時間熱処理
する。冷却後得られた５ｒＦｅ　１２０　ｔｓ　／　Ｎ
ａ１ｌ混合物はかくはんしながら冷水に加えられ、その
際混合物のＮａｏ１成分が溶解する。続いて茶色のフェ
ライトがろ過され、洗浄されかつ乾燥される。Ｘ線図に
おいて単相の５ｒＦｅ　＠２０１（ｌ試料は、狭い粒度
分布および０．１ないし０．２μｍの板片直径および１
３．２　ｍ”　／　ｆの表面積比を持った結晶板片から
成る。磁気的な値（８０（ｌ　ｋＡ　／　ｍの磁界中で
）は次の通りである。
Ｈｏ＝　５３２　ｋＡ　７ｍ　、　　ＨＲ＝　６０５　
ｋＡ　／　ｍ　、　　Ｍ、　／ρ＝　４１　ｎＴｍ”　
／　ｔ　８反転磁界分布は）ｉ、、　＝　０．１６であ
る。
例　　７ ２０１の水中の１０３７．５　ｆのＢａＯ１４・２Ｈ１
０，２６０，５２のＺｎＯ１１および１２６２７．６　
ｆのＦｅ０１３１　６Ｈ２０から成る溶液を作り、かつ
２０　／のＨ２Ｏ中の８５２１．２　ｆのＮａ　２００
　Ｈの溶液中にかくはんしながら加える。
続いて１滴ずつさらにかくはんしながら３９４．８　ｆ
のＴｉ１ｌ、が加えられる。得られた懸濁液のｐＨ値は
５．６である。続いて混合沈殿は、１０％のＮ　ａ　２
００３溶液を加えて６．０のｐＨ値に調節され、そのた
めほぼ１．６を必要である。それから得られた懸濁液は
噴霧乾燥される。噴霧乾燥された粉末は、続いて予備加
熱された空胴炉において８５０℃の空気で１時間熱処理
される。冷却後に得られたフエライ）　／　Ｍａｉｌ混
合物は、かくはんしながら冷水に加えられ、その際混合
物のＮａＣ１成努が溶解する。
続いて茶色のフェライトがろ過され、洗浄されかつ乾燥
される。Ｘ線図において単相の試料は、狭い粒度分布お
よび０．０５−０．１μｍの板片直径および１５．６　
ｍ″／ｆの表面積比を有する結晶板片から成る。磁気的
な値（８００ｋＡ　／　ｍの磁界中で）は次の通りであ
る。Ｈｏ−２４５−ｋＡ　／　ｍ　−、ＨＲ＝２８０ｋ
Ａ／ｍＳＭｒ／ρ＝　３９　ｎＴｍ５／　９８反転磁界
分布はｈ２Ｂ　＝　０．３９である。
例　　８ ５１の水中の２４４．３　ｆのＢａＯ１２・２Ｈ２０、
１３６，３ｆのＺｎＯ１２および２７０３．ＯｆのＦｅ
０１３　’６Ｈ，Ｏから成る溶液を作り、かつ７ｔのＨ
２Ｏ中の２０１３．８　ｔのＮａ２００，３の溶液にか
くはんしながら加える。続いて１滴ずつざらにかくはん
しながら１９０．６　ｆのＴｉ０１４を加える。得られ
た懸濁液のｐＨ値は５．１である。続いて混合沈殿は、
１０％のＮａ２ＣＯ３溶液“を加えることによって５．
８のｐＨ値に調節される。
それかも得られた懸濁液は噴霧乾燥される。噴霧乾燥さ
れた粉末は、続いて予備加熱された空胴炉において８９
０℃の空気で１時間熱処理される。冷却後に得られた７
エライ）　／　Ｍａｉｌ混合物はかくはんしながら冷水
中に加えられ、その際混合物の４１− Ｍａｉｌ成分が溶解する。続いて茶色のフェライトがろ
過され、洗浄されかつ乾燥される。Ｘ線図において単相
の試料り、狭い粒度分布および０．０５−０．１μｍの
板片直径および１２．１　ｍ”　／　ｔの表面積比を持
った結晶板片から成る。磁気的な値（８００ｋＡ　／　
ｍの磁界中で］は次の通りである。Ｈ＝１４３　ｋＡ　
／　ｍ　−、Ｈｕ　＝　１８３’　ｋＡ　／　’ｍ　Ｓ
Ｍｒ／　Ｐ＝３３ｎＴｍ”　／　ｆ　０反転磁界分布は
り、、　＝　０．４１である。
例　　９ ５１の水中の２４４．３　ｆ　（ｒ）　ＢａＯ１４−２
Ｈ２Ｏ、２０４，４ｆのＺｎ０１２および２４３２．７
　ｆのＦｅＧｌｇ　・６　Ｈ２Ｏから成る溶液を作り、
かつ７１のＨ，Ｏ中の２０１３．９９のＮ　ａ　１００
　ｇの溶液中にかくはんしながら加える。
続いて１滴ずつかくはんしながら２８５．９　ｆのＴｉ
１ｌ。
が加えられる。得られた懸濁液のｐＨ値は５．６である
。それから懸濁液は噴霧乾燥される。噴霧乾燥された粉
末は、続いて予備加熱された空胴炉において９００℃の
空気で１時間熱処理される。冷却後に得られた７エライ
）　／　Ｍａｉｌ混合物は、がくはんしながら冷水に加
えられ、その際混合物の４２− Ｎａ１ｌ成分が溶解する。続いて茶色のフェライトがろ
過され、洗浄されかつ乾燥される。Ｘ＠図において単相
の試料は、狭い粒度分布および０．０５−０．１５μｍ
の板片直径および１０．１ｍ″／ｆの表面積比を有する
微結晶から成る。磁気的な値（８００ｋＡ　／　ｍの磁
界中で］は次の通りである。Ｈｏ＝８６ｋＡ／ｍ１ＨＲ
＝１０５ｋＡ／ｍ１Ｍｒ／ρ＝　２１ｎＴｍ”　／　ｆ
　６反転磁界分布はり、、　＝　０．４４である。
例　　１０ １４１の水中の７６０．３　ｆのＢａ０１２　・２　Ｈ
，Ｏ，５３８，６２のＣｏｏｌｙ　−６Ｈ２０および？
９５４．３　ｆのＦｅ０１３　・６Ｈ，Ｏから成る溶液
を作り、かつ１３１のＨ，Ｏ中の５７２８．３９のＮａ
１Ｏ０３の溶液中にかくはんしながら加える。続いて１
滴ずつざらにかくはんしながら４３１．６　ｔのＴｉ１
ｌ、を”加える。得られた懸濁液のｐＨ値は５．０であ
る。
続いて混合沈殿は、１０％のＮａ２００Ｂ溶液を加える
ことによって６．０のｐＨ値に調節され、そのためほぼ
２．０１が必要である。それから得られた懸濁液は噴霧
乾燥される。噴霧乾燥された粉末は、続いて）偏加熱さ
れた空胴炉において９００℃の空気で１時間乾燥される
。冷却後得られたフエライ）　／　Ｍａｉｌ混合物はか
くはんしながら冷水に加えられ、その際混合物のＮａ１
ｌ成分が溶解する。続いて得られたフェライトはろ過さ
れ、洗浄されかつ乾燥される。Ｘ線図において単相の試
料は、狭い粒度分布および０．０５−　Ｑ、１５μｍの
板片直径およ゛び１２．２　ｍ”　／　ｆの表面積比を
持った結晶、板片から成る。磁気的な値（８００ｋＡ　
／　ｍの磁界中で）は次の通りである。Ｈｅ　＝６６　
ｋＡ　／　ｍ　ｓ　ＨＲ＝８７ｋＡ　／　ｍ　、Ｍｒ　
／ρ＝　３３　ｎＴｍ”　／　ｆ　０反転磁界分布はｈ
ヨ＝　０．６６である。
例　　１１ ５１の水中の２４４．３　ｔのＢａＯ］４’　−２Ｈ２
０，２３７，９２の０ｏＯ１１・６　Ｈ２Ｏおよび２７
０３．ＯｆのＦｅ０１３　・６Ｈ，Ｏから成る溶液を作
り、かつ７１の１（、ｏ　中の２０１３．８　ｔ′のＮ
ＪＯｏ３の溶液中にかくはんしなかな加える。続いて１
滴ずつざらにかくはんしながら１９０．６　ｆのＴｉ１
ｌ、を加える。得られた懸濁液のｐＨ値は５．８である
。それから懸濁液は噴霧乾燥される。噴霧乾燥された粉
末は、続いて予備加熱された空胴炉において９００℃の
空気で１時間熱処理される。冷却後に得られた７エライ
）　／　Ｍａｉｌ混合物は、かくはんしながら冷水に加
えられ、その際混合物のＭａｉｌ成分が溶解する。続い
て得られたフェライトはろ過され、洗浄されかつ乾燥さ
れる。
Ｘ＠図において単相の試料は、狭い粒度分布および０．
０５−０．１５μｍの板片直径および１１．０　ｍ”　
／２の表面積比を持った結晶板片から成る。磁気的な値
（８００ｋＡ　／　ｍの磁界中で）は次の通りである。
Ｈｃ　＝　３２−８　ｋＡ／　ｍ　ｓ　ＨＲ＝４７　ｋ
Ａ／　ｍ　ｓ　Ｍ　ｒ／ρ＝　２９　ｎＴｍ’　／　ｆ
　０反転磁界分布は、ｈ□−０，７１である。
例　　１２ 例５により作られＨ８＝　４５０　ｋＡ　／　ｍを有す
るバリウムフェライト粉末−４００部を、等部のテトラ
ヒドロフランとジオキサンの混合物中の８０％の塩化ビ
ニル、１０％のジメチルマレイナートおよヒｌＯ％のジ
エチルマレイナートから成る共重合体の２０％溶液−１
００部、等部のテトロヒドロフラン４５− とジオキサンの混合物中のアジピン酸、ｌ、４−ブタン
ジオールおよび４，４′−ジイソシアナートジフェニル
メタンから成る熱可塑性ポリエステルウレタンの１３％
溶液−１０３部、リン酸エステルをベースにした通常市
販の陰イオン活性界面活性剤−Ｕ部、および前記の溶媒
混合物−２３１部と混合し、かつ直径２５ｍ１の鋼球を
用いた振動ボールミルにおい・て６時間分散する。それ
から等部のテトラヒドロフランおよびジオキサンの混合
物中のアジピン酸、ｌ、４−ブタンジオールおよび４，
４′−ジイソシアナ−（ジフェニルメタンから成る熱可
塑性ポリエステルウレタンの前記の１３％溶液−１９９
部、前記溶媒混合物−３５部、ステアリン酸−０，３部
、通常市販のシリコン油−０，３部、およびヒドロキノ
ン−０，６部を加え、かつざらに２時間分散する。
その後分散体をろ過し、かつ周知のように磁界を通して
板片状粒子の配向を行いかつ続いて乾燥しかつカレンダ
仕上げした後に５．４μｍの層厚の磁気層カ残るような
厚さに、６部ｍ厚のポリエチレンテレ７タラートフイル
ム上に塗る。・４６一 磁気テープにおいて次の値が測定された。ＨＣ ＝４６５ｋＡ／ｍＳＭｒ＝　１２８ｍＴ、　Ｍ８＝１９
４ｍＴ。
指向係数−１，２、ｈ、、　＝　０．１６゜例　　１３ 例７に示されドーピングされたＨ＝２４５ｋＡ／−ｍを
有するバリウムフェライト粉末を、例１２と同様に磁気
テープになるように加工する。
磁気テープにおいて次の値が測定された。Ｈ０＝２５５
　ｋＡ　／　ｍ　ｓ　ＨＲ＝２７８　ｋＡ　／　ｍ　Ｘ
　Ｍ　ｒ　＝１２１ｍＴ、　Ｍ８＝　１８９　ｍＴ、指
向係数＝１．３、ｈ□＝０．２Ｂ　、層厚＝５．６μｍ
０ 例　　１４ 例８に示されドーピングされたＨ＝１４３ｋＡ７ｍを有
するバリウムフェライト粉末を、例１２と同様に磁気テ
ープになるように加工し、その際実際に７エライトは４
００部ではなく４７０部使用されたＯ 磁気テープにおいて次の値が測定された。ＨＣ ＝　１５０　ｋＡ／　ｆｉｌ、　ＨＲ＝　１６０　ｋＡ
／ｍ、　Ｍｒ＝　１１６ｍＴＳＨ，＝　１８１　ｍＴ、
指向係数−１，４、ｈ！１１＝例　　１５ −１１において作られドーピングされた３２．８　ｋＡ
／ｍのバリウムフェライト粉末を、例１２と同様に磁気
テープになるように加工し、その際実際にフェライトは
４００部ではなく４７０部使用された。
磁気テープにおいて次の値が測定された。Ｈ０’　４８
−７　ｋＡ　／　ｍ　５ＨＲ＝　５５　ｋＡ　／　ｆｎ
　％　Ｍｒ＝　１０６ｍＴ、　Ｍ、　＝　１７７　ｍＴ
、指向係数＝１．４、ｈｔｓ　＝０．３５、層厚＝４．
８μｍ０ シャフト 代理人弁理士　　　１）代　黒　油

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （］）一般式 ％式％） 式中Ｍｅ　＝　ａＭｎ　＋　ｂＮｉ　−１−ｃＺｎ　＋
    ｄｏｏ＋ｅｊ’ｅ　（１０を表わし、その際原子質量比
    ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびθは、それぞれ０ないしｌであり
    、これら合計が１であり、 Ｍ）Ｍｅ　’２Ｆｅ　ＨＯ２２（ＩＩ　）式中Ｍ′はバ
    リウム、ストロンチウム、カルシウムおよび／または鉛
    を表わし、かつＭｅ’は２価マンガン、銅、鉄、コバル
    ト、ニッケル、亜鉛、マグネシウムおよび／または等モ
    ル量のリチウムおよび３価鉄を表わし、または Ｍ”（Ｍｅ”Ｔｉ）ＸＦｅ１２−ＩＸｏｌｌｌ　　　　
    　　　　　（１）式中Ｍ２はバリウムまたはストロンチ
    ウムを表わし、４は亜鉛、ニッケルおよび／またはコバ
    ルトを表わし、かつＸは０ないし１．５の値を表わす１ によって表わされる微細なフェライトの製造方法におい
    て、 式（Ｉ）、（ＩＩ）または（■）に相当するそれぞれの
    組成のため必要なＭｅ、Ｍｅｌ　、Ｍｅ　＊　、ＭＩお
    よび／またはＭ２−塩を、場合によっては水溶液として
    ４塩化チタンも加え、また水性塩化鉄（１）溶液を１ナ
    トリウム−および／またはカリウムカルボナートの水溶
    液と反応させ、その結果得られた混合物を乾燥し、続い
    て乾燥した塩混合物をＳＯＯないし１２００℃の温度に
    まで加熱し、かつその際得られた所定の組成の微細なフ
    ェライトを水で浸出することによって分離することを特
    徴とする、微細なフェライト粉末の製造方法。 （２）一般式 ％式％（１） 式中Ｍｅ　＝　ａＭｎ　十ｂＮｉ　十ｃＺｎ　＋　ｄｏ
    ｏ　＋　ｅＦｅ　（１）を表わし、その際原子質量比ａ
    、ｂ、ｃ、ｄおよびｅがそれぞれＯないしｌであり、こ
    れら合計が１である、 によって表わされる尖晶石型構造を有する等方性フェラ
    イト粉末の製造方法において、１つまたは複数のＭｅ−
    塩の水溶液または懸濁液および水性塩化鉄（厘］溶液を
    、ナトリウムカルボナートおよび／またはカリウムカル
    ボナートの水溶液と反応させ、塩化ナトリウムおよび／
    または塩化カリウムの溶液中の鉄（■）−カルボナート
    と溶解し難いＭＱＯＯｊから成る得られた混合物を乾燥
    し、続いて乾燥した塩混合物を、塩化ナトリウムおよび
    ／または塩化カリウム溶融点以上ではあるが１２００℃
    より高くはない温度に加熱し、かつＭｅＦｅ２０４の組
    成のその際得られた８面体状のフェライトを、水で浸出
    することによって分離する、特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 （３）一般式 ％式％） 式中ｙｌはバリウム、ストロンチウム、カルシウムおよ
    び／または鉛を表わし、かつＭｅ’は２価マンガン、銅
    、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウムおよび
    ／または等モル量のリチウムおよび３価鉄を表わす、 によって表わされる６方Ｍｅ’ｌＹ　−７エライトの製
    造方法において、 ’　Ｍｌ−塩の水溶液または懸濁液、Ｍｅ’−塩の水溶
    液または懸濁液、および鉄（璽）−塩の水溶液を、水性
    ナトリウムカルボナート溶液と反応させ、ナトリウム塩
    溶液中の溶解し難いＭｌ−塩およびＭｅ’−塩および鉄
    （１）−カルボナートから成る得られた混合物を乾燥し
    、続いて乾燥した塩混合物を８００℃ないし１０５０℃
    の温度に加熱し、かつこの時生じた板片状Ｍｅ’２　Ｙ
    　−７エライトを、水で浸出することによってＭｅ１２
    Ｙ−フェライト／す）　ＩＪウム塩混合物から分離する
    、特許請求の範囲第１項記載の方法。 （４）一般式 ％式％（１） 式中Ｍ２ハバリウムまたはストロンチウムを表わし、Ｍ
    ｊは亜鉛、ニッケルおよび／またはコバルト、力）つＸ
    は０ないし１．５の値を表わす、によって表わされる微
    細な６方フエライトの製造方法において、 水性塩化バリウム−またはストロンチウム溶液および水
    性塩化鉄（１）溶液、および場合によっては水性塩化Ｍ
    ｅ”溶液を、場合によっては４塩化チタンを加えて水性
    ナトリウムカルボナー）溶液と反応させ、塩化ナトリウ
    ム溶液内の溶解し難い沈殿生成物から成る得られた混合
    物を乾燥し、続いて乾燥した塩混合物を、塩化ナトリウ
    ムの溶融点以上ではあるが９５０℃より高くはない温度
    に加熱し、それから前記組成のその除虫じた微細な板片
    状６方フエライトを水で浸出することによって分離する
    、特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP57141193A 1981-08-19 1982-08-16 微細なフエライト粉末の製造方法 Granted JPS5841727A (ja)

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