JPS5846247B2 - ポリオルガノシロキサンフオ−ム常温形成組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は常温において水素ガスを発生してポリオルガノ
シロキサン弾性フオームを形成する組成物に関し、特に
使用上十分かつ適切な可使時間を有し、所要の発泡倍率
の弾性フオームを形成可能なポリジオルガノシロキサン
組成物に関する。

ポリオルガノシロキサンフオームは耐熱性、低温可撓性
、耐オゾン性、耐紫外線性にすぐれていること、軽量で
あることなどの緒特性を生かして、耐熱衝撃吸収材、耐
熱保温材、耐熱ガスケット等幅広い用途ｌど使用されて
いる。

さらＪこ近年建造物の断熱化の要求に伴い、そのすぐれ
た耐候性、耐熱性、耐寒性や圧縮セット率の極めて小さ
いことを生かして、建築物壁面間隙部の断熱充填シール
材として使用することも検討されつつあり、この種の用
途においては、現場において施工が行われる関係から、
少なくとも５分、好ましくは１０〜２０分程度の程度時
間を有するフオーム形成材が要求されている。

水素ガスを発生してポリオルガノシロキサンフオームを
形成するのに使用し得る技術として、特公昭４５−１１
８３９号公報に記載された方法がある。

この方法は、ケイ素原子に結合するアミノキシ基を有す
るケイ素化合物、末端がシラノール基で閉塞されたポリ
ジオルガノシロキサン、およびケイ素−水素結合含有ケ
イ素化合物を有効成分とするものであり、アミノキシ基
含有ケイ素化合物とシラノ−少基末端閉塞ポリジオルガ
ノシロキサンとの硬化反応により生成するヒドロキシル
アミンが、ケイ素−水素結合と反応する際に発生する水
素ガスを利用したものである。

この方法は、前述の有効成分３者の混合によりフオーム
形成が開始されるものであるが、混合から発泡増粘が開
始するまでの時間、すなわち可使時間を施工作業に必要
なだけ得ようとすると、破泡防止効果が発揮されるだけ
の硬化状態に達する前に発泡反応がそのピークを過ぎて
しまうため、必要とされる発泡倍率が得られないという
問題があり、逆に発泡倍率を上げるために、発泡反応が
ピークに達する以前に破泡効果が発揮されるまで硬化を
促進させると、今度は混合中や作業中に発泡増粘が始ま
ってしまうという問題があった。

そのため、せいぜい１〜２分程程度可使時間で使用せざ
るを得す、しかも得られるフオームは発泡倍率などの物
性が不十分であった。

またポリオルガノシロキサンフオーム形成において、水
素発生により生じた気泡が破れないためには、組成物が
−ある程度の粘度を有して破泡防止効果が奏されること
が重要である。

即ち、発泡と増粘硬化の速度とがバランス良く進行しな
ければ、所要の発泡倍率を有するフオームは得難い。

この点、前記先行技術の場合、発泡の初期において、破
泡防止効果が有効に発揮される程に組成物の粘度が高ま
っておらず、破泡が起り、結局発泡倍率の低いフオーム
が形成される一原因となっていた本発明は、上述したよ
うな、従来のオルガノシロキサンフオームの欠点を解消
すべくなされたものである。

即ち、本発明の目的は、施工作業上必要かつ適切な可使
時間を備えた、常温で弾性フオームを形成するポリオル
ガノシロキサン組成物を提供スることにある。

本発明の別の目的は、発泡反応の初期から適切な破泡防
止効果が発揮され、発泡と増粘・硬化がバランス良く進
行して高発泡倍率の弾性フオームが得られる、ポリオル
ガノシロキサン組成物を提供することにある。

上記目的を達成すべく本発明者が研究を重ねた結果、ア
ミノキシ基含有ケイ素化合物、シラノール基末端ポリジ
オルガノシロキサン、ケイ素−水素結合含有ポリオルガ
ノシロキサンの他に、さらｌこイソシアナト基含有化合
物と、煙霧質シリカとを併用することにより、可使時間
を施工作業に必要かつ適切な長さに延長し、しかもフオ
ームの発泡倍率を高めることに成功した。

そして、本発明者が更に重ねて研究を行ったところ、特
定の多価アルコールを成分として採用すると、前記の長
所を生かしたまま更に高い発泡倍率のポリシロキサンフ
オームが得られることを見出し、本発明を完成するに至
った。

すなわち、本発明は、 （４）末端がシラノール基で閉塞され、２５℃における
粘度が５００〜２０００００ｃＳｔであるポリジオルガ
ノシロキサン１００重量部、 （Ｂ） 分子中に平均２個を超える数の、ケイ素原子
に結合したオルガノアミノキシ基を有するアミノキシ基
含有有機ケイ素化合物０．１〜５０重量部、 （ｑ 分子中に平均２個を超える数のケイ素−水素結合
を有し、該ケイ素−水素結合がケイ素原子の数に対して
１０％以上存在するケイ素−水素結合含有ポリオルガノ
シロキサン０．１〜５０重量部、 の）煙霧質シリカ１〜３０重量部、 （Ｅ）インシアナト基含有有機化合物０．００５〜１０
重量部、および （Ｆ） 第１級炭素原子に結合せるアルコール性水酸
基および／または第２級炭素原子に結合せるアルコール
性水酸基を、分子中に２個以上の含有する多価アルコー
ルｏ、ｏｉ〜２０重量部、から成ることを特徴とするポ
リオルガノシロキサンフオーム常温形成組成物である。

さらに、本発明の他の一つは、上記（４）〜（Ｆ）に加
えて、（０白金または白金化合物、白金重量で０．００
０００１〜０．００５重量部とから成ることを特徴とす
るポリオルガノシロキサンフオーム常温形成組成物であ
る。

本発明のシロキサン組成物は、約５分以上の可使時間を
有し、その間の混合や施工作業の間発泡も増粘も抑制さ
れるので、極めて作業性にすぐれている。

可使時間は、組成物の成分、配合比を変えることにより
用途に応じて調節することができ、一般Ｊこ好ましいと
される１０〜２０分の可使時間とすることも容易である
。

作業完了後に初めて発泡が開始するが、発泡当初から破
泡防止効果が適切に発揮され、その後発泡と増粘・硬化
がバランス良く進行するため、約５倍以上の高発泡倍率
で整泡性の良好な弾性フオームが得られる。

本発明で用いられる（４）成分は、室温で硬化しうる縮
合型ポリシロキサン組成物に用いられるシラノール基末
端閉塞ポリジオルカッシロキサンで、発泡、硬化前の組
成物の混合性、破泡防止効果、形成される弾性フオーム
の物理的性質を得る目的から、２５℃における粘度が５
００〜２００，０００Ｃ８ｔの範囲であることが必要で
あり、１，０００〜５０．０００ ｃｓｔの範囲である
ことが好ましい。

粘度が５００ｃＳｔより低い場合はシロキサンフオーム
の柔軟性が得られず、また、破泡防止効果が不完全とな
り、遂に２００，０００ｃＳｔより高い場合は、使用時
の混合性や作業性が低下するからである。

このシラノール基末端閉塞ポリジオルガノシロキサンの
ケイ素原子に直接結合せる有機基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチ
ル基のようなアルキル基、ビニル基、アリル基のような
アルケニル基、フェニル基のようなアリール基、β−フ
ェニルエチル基のようなアラルキル基、および３，３，
３−トリフルオロプロピル基、クロロメチル基、β−シ
アノエチル基のような１価の置換炭化水酸基などが例示
されるが、合成の容易さからメチル基、ビニル基、また
はフェニル基のような１価の炭化水素基が一般的には有
利である。

中でもメチル基は原料中間体が最も容易に得られるばか
りでなく、シロキサンの重合度の割に最も低い粘度を与
え、硬化前の組成物の作業性と硬化後の弾性フオームの
物性のバランスを有利にするので、全有機基の８５％以
上がメチル基であることが好ましく、実質的にすべての
有機基がメチル基であることがさらに好ましい。

ただし、硬化後の弾性フオームに耐寒性や耐熱性を必要
とするときは、有機基の一部にフェニル基を用いること
が推奨される。

本発明に用いられる（Ｂ）成分のアミノキシ基含有有機
ケイ素化合物は、（４）成分のシラノール基末端閉塞ポ
リジオルガノシロキサンの末端のシラノール基との間で
脱ヒドロキシルアミン反応を行うことによって、該ポリ
ジオルガノシロキサンの架橋および鎖長延長を行うと同
時に発泡反応に必要なヒドロキシルアミンを供給するも
ので、シラン誘導体でも、鎖状、環状ないし分岐状のシ
ロキサン誘導体でもよい。

アミノキシ基の数は、少なくとも鎖長延長と同時に架橋
を行わせしめる目的から、ォ分子中に平均２個を超える
数存在することが必要であり、弾性フオーム形成が短時
間のうちに行われ、また比較的硬質の弾性フオームを与
える組成物を得たい場合には、分子中に３個、４個ある
いはそれ以上の個数存在するものを使用することが好ま
しい。

アミノキシ基に結合せる有機基としてはメチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、シクロヘキシル基のよう
な１価の炭−化水素基２個か、ブチレン基、アミレン基
のような２価の炭化水素基１個が例示されるが、原料の
入手のしやすさ、合成の容易さ、反応性、および放出す
るオルガノヒドロキシルアミンの揮散のしやすさから、
エチル基であることが好ましい。

かかるアミノキシ基含有有機ケイ素化合物の例として、
次のものが挙げられる。

なお、以下簡単のために、各種有機ケイ素化合物および
有機化合物に関して次の略号を用いる。

（略号） Ｍｅ：メチル基、Ｅｔ：エチル基、Ｂｕニブチル基、■
ｉ：ミニミニビニルＰｈ：フェニ ルのようなアミノキシ基含有存機ケイ素化合物の添加量
は、（４）成分１００重量部に対して０．１〜５０重量
部、好−ましくは１〜３０重量部の範囲から選ばれる。

アミノキシ含有有機ケイ素化合物の添加量が０．１重量
部に満たないと、シラノール基末端閉塞ポリジオルガノ
シロキサンとの反応による硬化速度が早くなって十分な
作業時間が得られないばかりでなく、発泡倍率も低いも
のとなる。

また、添加量が５０重量部を超えると、硬化速度が著し
く遅滞し、硬化性が低下するばかりでなく、破泡防止効
果の発現が遅いためにいったん成長したフオームが潰れ
てしまい、必要とされる発泡倍率が得られず、また整泡
性も不良となる。

（Ｃ）のケイ素−水素結合含有ポリオルガノシロキサン
／！東（４）成分と（Ｂ）成分の反応生成物であるオル
ガノヒドロキシルアミンと反応して水素ガスを生成し、
その水素ガスの起泡力によってフオーム形成に寄与する
ものである。

必要とされる発泡倍率を得る目的から、分子中に含まれ
る全ケイ素原子の平均１０係以上、好ましくは２５〜１
００％がケイ素水素結合を有していることが必要で、か
つ発泡と平行して増粘、硬化反応を行わせしめ、最終的
に弾性フオーム硬化物を形成せしめる目的から、分子中
に平均２個を超える数のケイ素−水素結合を含有してい
ることが必要である。

高発泡倍率の弾性フオームを得たい場合にはケイ素−水
素結合を有するケイ素原子の割合が高く、分子中の個数
も多いシロキサンを使用することが有利である。

すなわち、分子中に３個、４個あるいはそれ以上の数の
水素−ケイ素結合を有する多価水素−ケイ素結合金有シ
ロキサンを使用することにより、発泡開始と同時にすみ
やかに増粘してすぐれた破泡防止効果を発揮させること
が可能となり、整泡性の良好な、比較的硬質の、圧縮セ
ット率の極めて小さい弾性フオームを形成することがで
きる。

このようなケイ素−水素結合含有オルガノシロキサンは
、ケイ素−水素結合含有シロキシ単位からなる重合体、
または該単位と必要に応じてトリオルガノシロキシ単位
、ジオルガノシロキシ単位、モノオルガノシロキシ単位
および／または５ｉ０２単位との共重合体であり、鎖状
、分岐状、環状、網状のいずれであってもよい。

ケイ素原子に直接結合せる有機基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、ヘキシル基のようなアルキル基
、フェニル基のようなアリール基、３，３．３−１−リ
フルオロプロピル基、クロロメチル基のような１価の置
換炭化水素などが例示されるが、合成の容易さからメチ
ル基、またはフェニル基のような１価の炭化水素基が一
般的には有利である。

中でもメチル基は原料中間体が最も容易に得られるはか
りでなく、（４）成分との混和性の配慮から、全有機基
の８５係以上がメチル基であることが好ましく、すべて
の有機基がメチル基であることがさらに好ましい。

（Ｃ）成分の配合量は、（４）成分１００重量部に対し
て０．１〜５０重量部であることが必要で、好ましくは
１〜３０重量部である。

（ｑ成分が０．１重量部未満では、起泡力が劣るため所
要の発泡倍率が得られす、５０重量部を超えると特に深
部における破泡防止効果の発現が遅れるためその部分の
整泡性が不良となり、それぞれが好ましくない。

本発明のの）成分である煙霧質シリカは、本発明におい
て特に特徴的な成分であり、特に発泡の当初において系
の見掛粘度の増加に寄与することにより、破泡防止効果
を発揮させるものである。

その結果、高発泡倍率と良好な整泡性をフオームにもた
らす。

また（Ｄ）成分は、組成物の流動性を適度に調整する役
割をも果す。

の）成分は、シリコーン弾性体の補強性充填材として常
用される煙霧質シリカと同じものでよく、四塩化ケイ素
やオルガノクロロシランの焼成によって得られるものが
一般的である。

これら煙霧質シリカは未処理のものでもよく、またへキ
サオルガノジシロキサン、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン、オルガノクロロシラン、ヘキサメチルジシラ
ザン等で表面処理されたものでもよい。

通常シリコーンゴムの充填剤として用いられる他の無機
質微粉末、すなわち沈澱シリカ、シリカアエロゲル、粉
砕シリカ、ケイソウ士、炭酸カルシウムなどでは、上記
のようなすぐれたフオーム形成能が得られない。

（Ｄ）成分の使用量は（５）成分１００重量部に対して
１〜３０重量部の範囲であることが必要であり、３〜１
５重量部の範囲であることが好ましい。

の）成分の量がこれより少ないと十分な破泡防止効果が
発揮されず、これより多いと均一な組成物を得ることが
困難になるばかりでなく、組成物の粘度が高くなって作
業性の低下を来たす。

本発明の橿）成分であるインシアナト基含有有機化合物
は、本発明の組成物において、（４）〜の）の各成分を
混合する際に、ただちに発泡が開始することを抑制して
、必要とされる可使時間を組成物に付与するための必須
の成分である。

（８））成分の発泡抑制効果は、（４）成分と（Ｂ）成
分との硬化反応によって発生するオルガノヒドロキシル
アミンが、（０成分と反応する前に、以下に示す反応を
優先的に行ってオルガノヒドロキシルアミンを硬化中の
組成物中より除去し、オルガノヒドロキシルアミンと（
Ｃ）成分との反応による水素ガスの発生を抑制すること
によってもたらされるものと推測される。

・（ただし、式中、Ｒ、Ｒ／は炭化水素基を示す）（Ｅ
）成分の大部分がこの反応を行って失なわれると、次い
でヒドロキシルアミンと（Ｃ）成分との反応が始まり発
泡が開始する。

また、■）成分と、■成分および（Ｂ）成分との相互作
用による破泡防止効果も、同様に（Ｆ、）成分の消費さ
れた後に発現され始める。

（Ｅ）成分の使用量は、（４）成分１００重量部に対し
て０．００５〜１０重量部の範囲で選定することにより
、必要とされる可使時間を組成物に付与することができ
るが、０．０１〜５重量部の範囲で選ばれることか好ま
しい。

（Ｅ）成分の量がこれより少ないと、混合中や作業中に
発泡が開始してしまうばかりでなく、増粘による破泡防
止効果が発現されるため可使時間が短かくなり、逆にこ
れにより多いと、（４）成分と（Ｂ）成分との反応によ
って生成するオルガノヒドロキシルアミンのかなりの部
分が圓）成分と反応して失なわれてしまい、そのためオ
ルガノヒドロキシルアミンの絶対量が不足して十分な発
泡倍率が得られなくなる。

本発明に使用される（社）成分としては、 などのイソシアナト基をもった単量体や、などの多量体
、 などの有機ケイ素化合物などが例示される。

本発明で用いられる（Ｆ）成分即ち多価アルコールは、
弾性フオームの発泡倍率を著しく高める働きをする重要
な成分である。

この成分の併用により、フオームの最終発泡倍率を約５
倍以上に高めることが可能になった。

（４）成分のシラノール基が、（Ｂ）成分や、（Ｃ）成
分がオルガノヒドロキシルアミンと脱水素反応を行って
生成したオルガノアミノキシ基含有ケイ素化合物と反応
して失なわれた後においても、（Ｆ）成分がそれらのオ
ルガノアミノキシ基含有ケイ素化合物と反応してオルガ
ノヒドロキシルアミンを生成し、こうして生成したオル
ガノヒドロキシルアミンが（Ｃ）成分の有するケイ素−
水素結合を攻撃して水素ガスを発生させるため、発泡が
持続し高発泡倍率が得られるものと推測される。

（Ｆ成分の使用量は、（Ａ）成分１００重量部に対し０
．０１〜２０重量部の範囲であることが好ましく、０．
０５〜１０重量部の範囲であることがさらに好ましい。

使用量がこれより少ないと発泡倍率の向上効果が乏しく
なり、またこれより多いと硬化性が低下する。

本発明に使用される（Ｆ）成分としては以下のものが例
示される。

（Ｆ）、成分としての多価アルコールは、使用温度にお
いて液状であるものが好ましいが、同温度において固体
のものは、他種の多価アルコールを不純物として加えて
共に融解させ、凝固点を降下させて使用することが有利
である。

また、（Ｆ）成分においては２以上のアルコール性水酸
基が第１級および／または第２級の炭素原子に結合して
いることが必要である。

第３級の炭素原子に結合する水酸基は、アミノキシ基含
有ケイ素化合物との反応性に乏しいため、本発明への適
用は効果がない。

ただし、３個以上のアルコール性水酸基を有する多価ア
ルコールの場合、２個またはそれ以上のアルコール性水
酸基が第１級および／または第２級の炭素原子に結合し
ておれば、それ以外ｌこ第３級炭素原子に結合した水酸
基があってもさしつかえない。

本発明の組成物は、通常■、 （Ｃ） 、 （Ｄ）およ
び（Ｆ）より成る部分と、（Ｂ）および旧）より成る部
分とに分けて２つの容器に態別に保存し、使用時に両者
を混合することにより発泡硬化を行わせる２包装型とし
て使用される。

本発明の組成物は、補強性や流動性を適度に調整するこ
とを目的として無機質充填材を含有することができる。

これら無機質充填材としては、粉砕石英、ケイソウ土、
炭酸カルシウム、タルク、クレー、焼成りレー、アルミ
ナなどが例示される。

また、自己消火性を付与するためには、白金または塩化
目金酸のような白金系化合物を添加することが好ましく
、その際充填材として水酸化アルミニウムを使用するこ
とが有利であり、別に末端がトリオルガノシリル基で閉
塞され、フェニル基を有するポリオルガノシロキサンを
併用したり、フェニル基を有する（４）成分や（Ｃ）成
分を用いたり、あるいはカーボンブラックを併用するこ
とにより、自己消火性を強化することができる。

白金または白金化合物から成る（０成分の配合量は、（
Ａ）成分１００重量部に対して白金重量で０．００００
０１〜０．００５重量部、好ましくは０．００００１〜
０．００５重量部である。

本発明において（０成分を配合し、かつ（Ａ）成分とし
て末端がシラノール基で閉塞され、かつフェニル基を含
むポリオルガノシロキサンを用いる場合、該ポリオルガ
ノシロキサンの有機基のうち、０．１〜２５モル係がフ
ェニル基であることが好ましい。

フェニル基の量が０．１モル係未満では自己消火性を向
上する効果がなく２５モル係を超えると、シロキサンフ
オームの柔軟性などのフオームの物性を適正に保つため
に、（４）の粘度、ひいては未硬化の組成物の見掛粘度
を著しく高めざるを得ず、作業性を害する結果となるか
らである。

本発明の組成物は、必要とされる可使時間を付与するこ
とが可能であることから、建造物外壁目地の断熱充填シ
ールをはじめとする、作業に時間を要する用途に適する
。

以下本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例中、部はいずれも重量部を示す。

実施例 １ ２５℃における粘度が２７．０００ ｃｓｔのシラノー
ル基末端閉塞ポリジメチルシロキサン１００部に、煙霧
質シリカ１０部、平均粒径０．５μの重質炭酸カルシウ
ム７５部、平均粒径１．２μの粉砕石英１００部、また
湿式シリカ１５部をそれぞれ混練して、ベースコンパウ
ンドＣ−１、Ｃ−２，Ｃ−３およびＣ−４を得た。

次いでＣ−１〜Ｃ−４それぞれ１００部に対し、第１表
に示すケイ素−水素結合含有ポリオルガノシロキサンア
ミノキシ基含有ケイ素化合物、インシアナト基含有化合
物および多価アルコールを添加混合した。

こうして得られた混合物を、直ちに底面直径５ｃｒｆＬ
のポリプロピレン製円筒容器内に注ぎ、可使時間（混合
から発泡、増粘の開始するまでの時間）、最終発泡倍率
、整泡性、および表層部のスキン形成の良否を観察した
。

それらの結果を第１表に示す。なお、混合および発泡は
２３℃、相対湿度６０％の雰囲気中で行った。

また、試料１００．１０１，１０２は煙霧質シリカを含
有しない比較例、試料１０３はインシアナト基含有化合
物を添加しない比較例、試料１０４，１０８，１１０は
多価アルコールを添加しない比較例である。

実施例 ２ ２５℃における粘度が１６．５００ ｃｓｔのシラノー
ル基末端閉塞ポリジメチルシロキサン１００部に、煙霧
質シリカ７．５部、および平均粒径２．５μのステアリ
ン酸処理軽質炭酸カルシウム５０部を混合シテベースコ
ンパウンドを得た。

このベースコンパウンド１００部に対して、第２表に示
すケイ素水素結合金有ポリオルガノシロキサン、アミノ
キシ基含有ケイ素化合物、イソシアナト基含有化合物お
よび多価アルコールを添加混合した後、実施例１と同様
にしてポリプロピレン製円筒容器に注いで発泡開始時間
、フオーム成長停止時間および最終発泡倍率を測定し、
整泡性および表層部スキン形成の良否を観察した。

それらの結果も第２表に示す。

なお、試料２０１はイソシアナト基含有化合物と、多価
アルコールの両者を添加しない比較例、試料２０２，２
０６，２０８，２１３は多価アルコールを添加しない比
較例である。

実施例 ３ 実施例１で試料１０４，１０５および１０６を発泡硬化
して得られた弾性フオームを、常温で７日間養生した後
１２Ｘ１２Ｘ５Ｑｍｉの角柱形に切り出した。

こうして得られた角柱形弾性フオームを、東芝シリコー
ン（株）製シリコーンシーリング材トスシール３７１を
用いて、５０Ｘ５０朋、５ｍｍ厚のガラス板２枚の間に
挟んで貼り付け、第１図に示す試験体を作成した。

図中、１は前記のガラス板、２はトスシール３７１は前
記弾性フオームの試験片である。

作成した試験体は常温で７日間養生した後、繰り返し疲
労試験器に取り付け、−１−２０％の目地幅伸縮繰り返
しを１０，０００回与えたが、いずれの弾性フオームに
も亀裂の発生等の異常は発生しなかった（ＪＩＳ Ａ３
７５８準拠）３実施例 ４ 試料１０４．１０５．１０６．２０４および２０５を、
混合後直ちに、１５Ｘ１５關、１００ｍｍ長の、あらか
じめ内側に東芝シリコーン（株）製プライマーＭＥ１’
２０を塗布乾燥させておいた、二次電解着色アルミ製の
Ｕ型アルミ溝内に充填し発泡硬化させた。

その後、常温で７日間養生を行った後、弾性フオームの
アルミ材に対する接着性を観察したところ、いずれの試
料も良好な接着性を示しており、無理に剥がそうとする
と弾性フオームの部分で凝集破壊した。

実施例 ５ 末端がシラノール基で閉塞され、全シロキシ単位のうち
５モル係がジフェニルシロキシ単位、残余がジメチルシ
ロキシ単位で、２５°Ｃにおける粘度が１２，０００
ｃｓｔのポリジオルガノシロキサン１００部、煙霧質シ
リカ７．５部、平均粒径１．６μの水酸化アルミニウム
微粉末７５部、 Ｍ ｅ３ Ｓ ｉ Ｏ（Ｓ ｉ ｏ）ｓ ｉ Ｍ ｅ３
５部、およびグリセリン２部を混合してコンパウンドを
得た。

こうして得られたコンパウンド１００部に対し、１０重
重量の０ＣＮ−（１−ＣＨ２−）６ＮＣＯを含有する目
玉こ石「５石ムｌｌｉ〒フ、７部および白金Ｅｔ２ の重量で０．００００５部に相当する塩化白金酸水溶液
を添加混合した後、実施例１で使用したポリプロピレン
製容器に注ぎ、２３°Ｃ１相対温度６０係の恒温恒湿室
中に２４ｈ放置して発泡硬化させた。

得られた弾性フオームの発泡倍率は約５．５倍であり、
すぐれた自己消火性を有していた。

実施例 ６ ２５°Ｃにおける粘度が４，５００ｃＳｔのシラノール
基末端閉塞ポリジメチルシロキサン１００ 部ニヘキサ
メチルジシラザンで表面処理された煙霧質シリカ１０部
、平均粒径０．６μのステアリン酸処理膠質炭酸カルシ
ウム５０部、 Ｍｅ３ＳｉＯ（ＡｉづΣＳｉＭｅ３ で表されるオルガ
６ ノシロキサン７．５部、およびグリセリン２部を混合し
てチクントロピック性を有するコンパウンドを得た。

こうして得られたコンパウンド１００部に対し、１０重
重量のＯＣＮ＋ｃＨ２＋ａＮＣＯを含有する ｑ石＝７
７［冨７雇ｅＦ、：：、’只 ７部を添加し５分間混合
した後、直ちに第２図に示すように、あらかじめ東芝シ
リコーン（株）製プライマーＹＰ７５０２を塗布乾燥さ
せておいたＡＬＣ（軽量発泡コンクリート）垂直目地２
１に充填し、仕上げを行った。

２２は発泡ポリエチレン製バックアツプ材で、２３は充
填した組成物である。

施工には約３分間を要し、施工完了から約８分後に発泡
が開始した。

施工性は良好で、施工時、施工後、発泡時、硬化後いず
れの時期においてもスランプ（たれ流れ）の発生は認め
られなかった。

施工後４白目に試料打設目地を分解して観察した結果、
発泡倍率は約４．５倍であり、ＡＬＣに対する接着性も
良好であった。

なお、混合施工雰囲気は温度２３℃、相対湿度６２係で
あった。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例３にて用いた繰り返し疲労試験用試験体
を表す図で、第２図は実施例５にて用いたＡＬＣ垂直目
地への充填状態を表す水平断面図である。 １・・・・・・ガラス ２・・・・・・トスシール３７
１３・・・・・・試料（弾性フオーム）、２１・・・・
・・ＡＬＣ，２２・・・・・・発泡ポリエチレン製バッ
クアツプ材、２３・・・・・・試料（発泡硬化前）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（Ａ）末端がシラノール基で閉塞され、２５℃におけ
   る粘度が５００〜２００，０００ｃＳｔであるポリジオ
   ルガノシロキサン１００重量部、（Ｂ） 分子中に平
   均２個を超える数の、ケイ素原子に結合したオルガノア
   ミノキシ基を有するアミノキシ基含有有機ケイ素化合物
   ｏ、ｉ〜５０重量部、 ０ 分子中に平均２個を超える数のケイ素−水素結合を
   有し、該ケイ素−水素結合がケイ素原子の数に対して１
   ０％以上存在するケイ素−水素結合含有ポリオルガノシ
   ロキサンＯ１１〜５０重量部、 （２）煙霧質シリカ１〜３０重量部、 （拍 イソシアナト基含有有機化合物０．００５〜１０
   重量部、および （Ｆ） 第１級炭素原子に結合せるアルコール性水酸
   基および／または第２級炭素原子に結合せるアルコール
   性水酸基を、分子中に２個以上含有する多価アルコール
   ０．０１〜２０重量部、 から成ることを特徴とするポリオルガノシロキサンフオ
   ーム常温形成組成物。 ２（Ａ）の２５℃における粘度が１，０００〜５０，０
   ００Ｃ８ｔである、特許請求の範囲第１項記載の組成物
   。 ３（Ａ）の有機基の８５％以上がメチル基である、特許
   請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ＣＡ）の有機基がすべてメチル基である、特許請求の
   範囲第３項記載の組成物。 ５（Ｂ）のオルガノアミノキシ基がジエチルアミノキシ
   基である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ６（Ｂ）の量が（Ａ）１００重量部に対し１〜３０重量
   部である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ？ （Ｃ）の有機基がメチル基である、特許請求の範
   囲第１項記載の組成物。 ８ （０の量が（Ａ）１００重量部に対し１〜３０重量
   部である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ９（Ｄ）の量が（Ａ）１００重量部に対し３〜１５重量
   部である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 １０ （Ｅ）の量が（Ａ）１００重量部に対し０，０１
   〜５重量部である、特許請求の範囲第１項記載の組成物
   。 １１（１１”）の量が（Ａ）１００重量部に対し０．０
   ５〜１０重量部である、特許請求の範囲第１項記載の組
   成物。 １２ ｃＡ） 末端がシラノール基で閉塞され、２５
   °Ｃにおける粘度が５００〜２００，０００ ｃｓｔで
   あるポリジオルガノシロキサン１００重量部、［Ｆ］）
   分子中に平均２個を超える数の、ケイ素原子に結合した
   オルガノアミノキシ基を有するアミノキシ基含有有機ケ
   イ素化合物０．１〜５０重量部、 （Ｃ） 分子中に平均２個を超える数のケイ素−水素
   結合を有し、該ケイ素−水素結合がケイ素原子の数に対
   して１０係以上存在するケイ素−水素結合含有ポリオル
   ガノシロキサン０．１〜５０重量部、 圓煙霧質シリカ１〜３０重量部、 （Ｄ イソシアナト基含有有機化合物０．００５〜１０
   重量部、 （Ｆ） 第１級炭素原子に結合せるアルコール性水酸
   基および／または第２級炭素原子に結合せるアルコール
   性水酸基を、分子中に２個以上含有する多価アルコール
   ０．０１〜２０重量部、および・１０ 白金または白
   金化合物、白金重量で０．０００００１〜０．００５重
   量部、 から成ることを特徴とするポリオルガノシロキサンフオ
   ーム常温形成組成物。 １３ （Ａ）の２５℃における粘度が１，０００〜５０
   ，０００Ｃ８ｔである、特許請求の範囲第１２項記載の
   組成物。 １４ （Ａ）の有機基の８５係以上がメチル基である特
   許請求の範囲第１２項記載の組成物。 １５ （Ａ）の有機基がすべてメチル基である、特許請
   求の範囲第１２項記載の組成物。 １６ （Ｂ）のオルガノアミノキシ基がジエチルアミノ
   キシ基である、特許請求の範囲第１２項記載の組成物。 １７ （Ｂ）の量が（ＡＪ１００重量部に対し１〜３０
   重量部である、特許請求の範囲第１２項記載の組成物。 １８（ｑの有機基がメチル基である、特許請求の範囲第
   １２項記載の組成物。 １９０の量が（Ａ）１００重量部に対し１〜３０重量部
   である、特許請求の範囲第１２項記載の組成物。 ２０の）の量が（Ａ）１００重量部に対し３〜１５重量
   部である、特許請求の範囲第１２項記載の組成物。 ２１ （Ｅ）（７）量が（Ａ）１００重量部に対し０．
   ０１〜５重量部である、特許請求の範囲第１２項記載の
   組成物。 ２２ （Ｆ）の量が（Ａ）１００重量部に対しｏ、０５
   〜１０重量部である、特許請求の範囲第１２項記載の組
   成物。 ２３０の量が（Ａ）１００重量部に対し、白金重量で０
   ．００００１〜０．００５重量部である、特許請求の範
   囲第１２項記載の組成物。 ２４ （Ａ）の有機基の０，１〜２５モル係がフェニル
   基である、特許請求の範囲第１２項記載の組成物。