JPS5848029A - エレクトロクロミツク表示素子の製造方法 - Google Patents
エレクトロクロミツク表示素子の製造方法Info
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- JPS5848029A JPS5848029A JP56146796A JP14679681A JPS5848029A JP S5848029 A JPS5848029 A JP S5848029A JP 56146796 A JP56146796 A JP 56146796A JP 14679681 A JP14679681 A JP 14679681A JP S5848029 A JPS5848029 A JP S5848029A
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- JP
- Japan
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- sealing
- electrode
- display element
- electrochromic display
- manufacturing
- Prior art date
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- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect
- G02F1/153—Constructional details
- G02F1/161—Gaskets; Spacers; Sealing of cells; Filling or closing of cells
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエレクトロクロミック表示素子の製造方法に関
するものである。
するものである。
一般ニエレクトロクロミック表示素子の基本構造は第１
図に示すようなものであり、対向する２つの電極１を設
けた基板２が封着材３によって封着されて、注入口より
表示可能物質などを含んだ液状物質４を注入した後、封
口材６によって注入口を封止することによって構成され
る。
図に示すようなものであり、対向する２つの電極１を設
けた基板２が封着材３によって封着されて、注入口より
表示可能物質などを含んだ液状物質４を注入した後、封
口材６によって注入口を封止することによって構成され
る。
ここで電極１としては、酸化インジウムや酸化スズをガ
ラス基板２」二に蒸着などに」：って成膜して形成した
透明電極が用いられる。液晶表示素子に用いられる基板
２の表面には電極材料が成膜される前に、ガラス成分に
微量に含１れる金属イオンの液晶への汚染を防ぐために
ＳｉＯ２膜が形成されている。
ラス基板２」二に蒸着などに」：って成膜して形成した
透明電極が用いられる。液晶表示素子に用いられる基板
２の表面には電極材料が成膜される前に、ガラス成分に
微量に含１れる金属イオンの液晶への汚染を防ぐために
ＳｉＯ２膜が形成されている。
ここで表示素子においては品質保証する際に。
重要な特性に封止特性とくり返し動作寿命特性がある。
すなわち素子内部に液状物質が注入される３、。
ため、封止強度が弱かったりすると液が外部へもれてし
捷うことがある。特に、エレクトロクロミック表示素子
では、液晶に比べて、沸点が低く、蒸気圧が高く、溶解
性が高い有機溶媒が用いられているので、この封止特性
が特に重要となる。
捷うことがある。特に、エレクトロクロミック表示素子
では、液晶に比べて、沸点が低く、蒸気圧が高く、溶解
性が高い有機溶媒が用いられているので、この封止特性
が特に重要となる。
対向する２つの電極１のうちの一方を表示極、他方を対
極として用いる場合、表示極は表示したいパターン電極
を形成する。パターンの形成法には、蒸着時に最初から
形成してし捷う場合と、蒸着膜を成膜後に、フォトエツ
チング法などにより、表示電極以外の電極をエツチング
してし捷う・か、絶縁膜を形成する場合がある。
極として用いる場合、表示極は表示したいパターン電極
を形成する。パターンの形成法には、蒸着時に最初から
形成してし捷う場合と、蒸着膜を成膜後に、フォトエツ
チング法などにより、表示電極以外の電極をエツチング
してし捷う・か、絶縁膜を形成する場合がある。
たとえば、第２図に示したような円形を表示パターンを
エツチング三へによって形成したとする。
エツチング三へによって形成したとする。
その結果、ガラス基板２の表面の一部に電極１が被着さ
れた形になる。したがって、この表示極と対極を封着す
る際、封着材は表示極において、ガラス面および電極面
に接着しなければならないわけである。
れた形になる。したがって、この表示極と対極を封着す
る際、封着材は表示極において、ガラス面および電極面
に接着しなければならないわけである。
一般に良く用いられる封着剤として、エポキシ樹脂と低
融点ガラスがある。エポキシ樹脂を封着材として用いた
場合、ガラス２と酸化インジウムや酸化スズのような電
極１とのエポキシ樹脂の接着性が異なる。従って表示素
子の信頼性試験の一つである高温高湿の雰囲気下（＋７
０’Ｃ，９５Ｒ，Ｈ％）での放置試験を行うと差違がみ
られる。
融点ガラスがある。エポキシ樹脂を封着材として用いた
場合、ガラス２と酸化インジウムや酸化スズのような電
極１とのエポキシ樹脂の接着性が異なる。従って表示素
子の信頼性試験の一つである高温高湿の雰囲気下（＋７
０’Ｃ，９５Ｒ，Ｈ％）での放置試験を行うと差違がみ
られる。
すなわち、表面上の洗浄程度によって異なるが、電極面
との接着性の方が悪い。
との接着性の方が悪い。
また、エポキシ樹脂は一般には、エポキシ基を有する樹
脂と硬化剤が主体となっているが、その他に種々の添加
物などが混入されていて印刷性などが改善されている。
脂と硬化剤が主体となっているが、その他に種々の添加
物などが混入されていて印刷性などが改善されている。
使用法はスクリーン印刷法などによって印刷された後、
熱処理によって樹脂を硬化させるわけである。しかしな
がら、エレクトロクロミック表示素子においては、液晶
表示素子とは異なって溶解性のよい有機溶媒が使われる
ので、硬化したエポキシ樹脂に溶媒が浸透しやすく、低
分子成分ｊな□゛どを溶出して素子内に拡散し、くり返
し寿命を低下させることになる。
熱処理によって樹脂を硬化させるわけである。しかしな
がら、エレクトロクロミック表示素子においては、液晶
表示素子とは異なって溶解性のよい有機溶媒が使われる
ので、硬化したエポキシ樹脂に溶媒が浸透しやすく、低
分子成分ｊな□゛どを溶出して素子内に拡散し、くり返
し寿命を低下させることになる。
さらに、エポキシ樹脂が電極に接触していると、５ １
、 樹脂中には、化学的に反応性のあるもので電気化学的に
も活性なものが多いので、電圧を印加した状態では、よ
り多くの樹脂中の成分が溶出して拡散しやすくなり、や
はりくり返し寿命を低下させることになる。
、 樹脂中には、化学的に反応性のあるもので電気化学的に
も活性なものが多いので、電圧を印加した状態では、よ
り多くの樹脂中の成分が溶出して拡散しやすくなり、や
はりくり返し寿命を低下させることになる。
一方、封着材として、低融点ガラス粉末を用いると、有
機溶媒に溶解する成分がないので、封着材によって内部
汚染されることがない。高温高湿の雰囲気中に放置した
場合、エポキシ樹脂の封着の場合にみられろ水分の浸透
による封着不良はｊ低融点ガラス粉末を用いた場合は全
くみられない。
機溶媒に溶解する成分がないので、封着材によって内部
汚染されることがない。高温高湿の雰囲気中に放置した
場合、エポキシ樹脂の封着の場合にみられろ水分の浸透
による封着不良はｊ低融点ガラス粉末を用いた場合は全
くみられない。
しかしながら、低融点ガラスを封着材として用いる方法
は、有機溶媒とアクリレート樹脂のようなバインダーか
らなるペーストを一方の基板、あるいは両方の基板にス
クリーン印刷後、溶媒とバインダーの蒸発および熱分解
をさせた後、両基板を対向させて、封着のための焼成を
行う。この封着の際、封着を均一に行うために数ｆ／
／ ｃｎｌ〜１００ｆ ／ ｃｔｌ程度の加重をかける
。したがって、封着材が直接にＩｎ２Ｏ３やＳ ｎ０２
の透明電極の部分の上にかかる場合、封着材であるガラ
スが電極内部へぐい込んで、電極を断線させたり、電気
抵抗を増大させるという現象をもたらす場合がある。
は、有機溶媒とアクリレート樹脂のようなバインダーか
らなるペーストを一方の基板、あるいは両方の基板にス
クリーン印刷後、溶媒とバインダーの蒸発および熱分解
をさせた後、両基板を対向させて、封着のための焼成を
行う。この封着の際、封着を均一に行うために数ｆ／
／ ｃｎｌ〜１００ｆ ／ ｃｔｌ程度の加重をかける
。したがって、封着材が直接にＩｎ２Ｏ３やＳ ｎ０２
の透明電極の部分の上にかかる場合、封着材であるガラ
スが電極内部へぐい込んで、電極を断線させたり、電気
抵抗を増大させるという現象をもたらす場合がある。
以上のように、従来の封着方法では、基板面と電極面と
で封着材の接着性が悪くて封止特性が劣化したり、−ま
た封着材の溶出によってくり返し寿命が悪化したり、さ
らに封着時の加圧によって電極が断線したり、抵抗が増
大したりすることがあった。 ′ 本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、電
極面上や基板面上の封着部に、アルコールや水、捷たけ
その混合溶液に溶解するようなケイ素化合物を塗布し、
高温で熱処理を行なって安定な薄膜を形成した後、封着
を行なうことにより、封止特性が良く、くり返し寿命の
劣化がなく、電極の断線、抵抗の増大のない、エレクト
ロクロミック表示素子の製造方法を提供するものである
。
で封着材の接着性が悪くて封止特性が劣化したり、−ま
た封着材の溶出によってくり返し寿命が悪化したり、さ
らに封着時の加圧によって電極が断線したり、抵抗が増
大したりすることがあった。 ′ 本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、電
極面上や基板面上の封着部に、アルコールや水、捷たけ
その混合溶液に溶解するようなケイ素化合物を塗布し、
高温で熱処理を行なって安定な薄膜を形成した後、封着
を行なうことにより、封止特性が良く、くり返し寿命の
劣化がなく、電極の断線、抵抗の増大のない、エレクト
ロクロミック表示素子の製造方法を提供するものである
。
以下、本発明の一実施例を図面を用いて説明する。
第３図は本発明の一実施例を説明するための図７ベー＝
゛ であって、基板２上に電極１を円形パターンにエツチン
グ法で形成した後、室温ではアルコールや水に溶解して
いるケイ素化合物６を、基板２の封着部と電極１の表示
しない部分に塗布し、高温処理した後封着を行なうので
ある。このような工程を経ると、接着性が良くなり、か
つ接着力のバラツキが少なくなる。
゛ であって、基板２上に電極１を円形パターンにエツチン
グ法で形成した後、室温ではアルコールや水に溶解して
いるケイ素化合物６を、基板２の封着部と電極１の表示
しない部分に塗布し、高温処理した後封着を行なうので
ある。このような工程を経ると、接着性が良くなり、か
つ接着力のバラツキが少なくなる。
一般に、このケイ素化合物の膜の基本構造はＳ １０２
である。このケイ素化合物の特徴は薄膜（５００〜２０
０ＯＡ）で表面の均一な膜が得やすいということと、熱
処理温度によって溶解性が異なるため、フォトエツチン
グ法などを用いて容易に第３図のようなパターンができ
ることである。
である。このケイ素化合物の特徴は薄膜（５００〜２０
０ＯＡ）で表面の均一な膜が得やすいということと、熱
処理温度によって溶解性が異なるため、フォトエツチン
グ法などを用いて容易に第３図のようなパターンができ
ることである。
また、対極においても同様なケイ素化合物の処理を行っ
たものの方が接着性は良い。従って、素子としての封止
特性もよくなる。
たものの方が接着性は良い。従って、素子としての封止
特性もよくなる。
このように、基板上及び電極上の封着部にケイ素化合物
を塗布して熱処理後、封着作業を行なうことにより、こ
のケイ素化合物の膜が基板、電極：）トに強固に固着し
、また封着材との接着性も良好なだめ、素子の封止特性
に劣化は生じず、また封着材の素子内部への溶出が減少
してくり返し寿命も改善でき、さらに封着時の加圧時に
は、この膜が封着材の電極内へのぐい込みを阻止し、電
極の断線、抵抗の増大を防止できる。
を塗布して熱処理後、封着作業を行なうことにより、こ
のケイ素化合物の膜が基板、電極：）トに強固に固着し
、また封着材との接着性も良好なだめ、素子の封止特性
に劣化は生じず、また封着材の素子内部への溶出が減少
してくり返し寿命も改善でき、さらに封着時の加圧時に
は、この膜が封着材の電極内へのぐい込みを阻止し、電
極の断線、抵抗の増大を防止できる。
ところで、これ捷では、封着材と電極面や基板面の封着
部分について、おもにのべてきたが、本発明のケイ素化
合物の薄膜は、表示したい電極以外のマスキング材とし
ても使うことができる。すなわちフォトエッチ法によっ
て電極パターンをつくっても電極の素子の外部への取り
出し部分は必ずマスキングをする必要があるが前述した
ように、ケイ素化合物は薄膜で、絶縁性、化学的安定性
、下地との接着性がすぐれているので、マスキング材と
しての性質にすぐれている。また、マスキングパターン
は、封着部分のパターンを作製時に、同時にできるので
製造」二の材料コストや工数も封着部分のパターン作製
のみとかわらずにできる。
部分について、おもにのべてきたが、本発明のケイ素化
合物の薄膜は、表示したい電極以外のマスキング材とし
ても使うことができる。すなわちフォトエッチ法によっ
て電極パターンをつくっても電極の素子の外部への取り
出し部分は必ずマスキングをする必要があるが前述した
ように、ケイ素化合物は薄膜で、絶縁性、化学的安定性
、下地との接着性がすぐれているので、マスキング材と
しての性質にすぐれている。また、マスキングパターン
は、封着部分のパターンを作製時に、同時にできるので
製造」二の材料コストや工数も封着部分のパターン作製
のみとかわらずにできる。
厚さが１０００Å以下の膜でも十分に使用できるので１
人の目の観察で、マスキング材の存在がは９べ−、゛ とんとわからないので、表示パターンがきれいである。
人の目の観察で、マスキング材の存在がは９べ−、゛ とんとわからないので、表示パターンがきれいである。
なお、本発明のケイ素化合物の中には、絶縁性や汚染度
の影響のない範囲でリンやひ素などが含１れていても問
題はない。
の影響のない範囲でリンやひ素などが含１れていても問
題はない。
以下に本発明の具体的な実施例を説明する。
〈実施例１〉
実験ニ用いたエレクトロクロミック物質はスチリル系の
色素である。電解液は支持電解質と非水有機溶媒よりな
るものである。支持電解質としては、テトラブチルアン
モニウムパークロレイト。
色素である。電解液は支持電解質と非水有機溶媒よりな
るものである。支持電解質としては、テトラブチルアン
モニウムパークロレイト。
溶媒としてはプロピレンカーボネート、ジメチルホルム
アミド、アセトニトリルなどを用いた。エポキシ樹脂と
しては、ＥＨＣ社製と四国化成社製の一液性のものを用
いた。封止特性の試験は以下のような雰囲気下で行なっ
た。
アミド、アセトニトリルなどを用いた。エポキシ樹脂と
しては、ＥＨＣ社製と四国化成社製の一液性のものを用
いた。封止特性の試験は以下のような雰囲気下で行なっ
た。
１ 高温放置 ＋８０゛Ｃ
２低温放置 −３０゛Ｃ
３ヒートサイクル １ザイクルが＋８０”Ｃで３０分、
−ａｏ’ｃで３０分 ０ ４ 高温高湿放置 ＋７０’Ｃ，湿度９０〜９５％ くり返し動作寿命特性は１．２■の直流電圧を正負にく
り返し印加して消発色現象を行わせた。
−ａｏ’ｃで３０分 ０ ４ 高温高湿放置 ＋７０’Ｃ，湿度９０〜９５％ くり返し動作寿命特性は１．２■の直流電圧を正負にく
り返し印加して消発色現象を行わせた。
ケイ素化合物としては東京応化製のものを用いた。（商
品名０．Ｃ，Ｄ、 Ｓｔ −１０００）表示極と対極の
封着材が塗布される部分（第３図６の部分）にフォトエ
ツチング法によって成膜した。熱処理温度は６００℃、
３０分間行った。膜厚は１３００八である。
品名０．Ｃ，Ｄ、 Ｓｔ −１０００）表示極と対極の
封着材が塗布される部分（第３図６の部分）にフォトエ
ツチング法によって成膜した。熱処理温度は６００℃、
３０分間行った。膜厚は１３００八である。
第１表に実施例の結果をしめす。
１１、〜 、
〈実施例２〉
実験に用いたエレクトロクロミック物質はスチリル系の
色素である。電解液としては、支持電解質と非水有機溶
媒である。支持電解質としては、テトラブチルアンモニ
ウムパークロレイト、溶媒としてはプロピレンカーボネ
ート、ジメチルホルムアミド、アナトニトリルなどを用
いた。エポキシ樹脂としては、ＥＨＣ社製と四国化成社
製の一液性のものを用いた。低融点粉末ガラスは日本電
気硝子社製のものを用いた。基板は、封着部分にケイ素
化合物の薄膜を形成したものを用いた。ケイ素化合物と
しては東京応化製のものを用いた。
色素である。電解液としては、支持電解質と非水有機溶
媒である。支持電解質としては、テトラブチルアンモニ
ウムパークロレイト、溶媒としてはプロピレンカーボネ
ート、ジメチルホルムアミド、アナトニトリルなどを用
いた。エポキシ樹脂としては、ＥＨＣ社製と四国化成社
製の一液性のものを用いた。低融点粉末ガラスは日本電
気硝子社製のものを用いた。基板は、封着部分にケイ素
化合物の薄膜を形成したものを用いた。ケイ素化合物と
しては東京応化製のものを用いた。
（商品名、 Ｏ，Ｃ，Ｄ Ｐ −Ｓｉ −ｆｉｌｍ Ｐ
−５９３１０）。
−５９３１０）。
封着される部分にはフォトエツチング法によって精度よ
く塗布した。熱処理温度は５００℃、３０分間行った。
く塗布した。熱処理温度は５００℃、３０分間行った。
膜厚は１３００八である。対向する電極間距離は、３ｏ
±３μｍである。封着材の封止特性、および表示特性は
以上の条件で検討した。
±３μｍである。封着材の封止特性、および表示特性は
以上の条件で検討した。
１ 高温放置 −１−８０℃
２ 低温放置 −３０℃
３ ヒートサイクル １ザイクルが＋８ｏ℃で３０分
、−３０℃で ３０分 ４ 高温高湿放置 ＋７０℃ 湿度９０〜９５％ ５ 消発色のくり返し動作寿命 直流電圧１．２ｖの正負 にくり返し印加 第２表に実施例の結果を示す。
、−３０℃で ３０分 ４ 高温高湿放置 ＋７０℃ 湿度９０〜９５％ ５ 消発色のくり返し動作寿命 直流電圧１．２ｖの正負 にくり返し印加 第２表に実施例の結果を示す。
第２表
３
以上のべたように、本発明はエレクトロクロミック表示
素子の製造方法において、それぞれ電極を構成した基板
を対向させて封着する前に、封着される基板、電極の表
面にケイ素化合物の安定な薄膜を形成後、封着を行うも
のであり、封着材として、エポキシ樹脂や低融点ガラス
を用いた場合、それぞれに封止性や素子の製造歩留まり
などが向上する。また、このケイ素化合物が同時に、表
示電極のマスキング材としてよい特性をもつため、電極
のマスキングも同時に行なうことができる。
素子の製造方法において、それぞれ電極を構成した基板
を対向させて封着する前に、封着される基板、電極の表
面にケイ素化合物の安定な薄膜を形成後、封着を行うも
のであり、封着材として、エポキシ樹脂や低融点ガラス
を用いた場合、それぞれに封止性や素子の製造歩留まり
などが向上する。また、このケイ素化合物が同時に、表
示電極のマスキング材としてよい特性をもつため、電極
のマスキングも同時に行なうことができる。
第１図は表示素子の基本的な構造を示す断面図、第２図
は表示電極の一例を示す平面図、第３図は本発明の方法
の一工程を示す平面図である。 １・・・・・・電極、２・・・・・・ガラス基板、３・
・・・・・封着材、４・・・・・・表示可能な物質、５
・・・・・・封口材、６・・・・・・ケイ素化合物の薄
膜。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 第２図 ！ 第３図
は表示電極の一例を示す平面図、第３図は本発明の方法
の一工程を示す平面図である。 １・・・・・・電極、２・・・・・・ガラス基板、３・
・・・・・封着材、４・・・・・・表示可能な物質、５
・・・・・・封口材、６・・・・・・ケイ素化合物の薄
膜。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 第２図 ！ 第３図
Claims (4)
- （１）電極が形成された２枚の基板を表示物質を介在さ
せて対向させ、上記基板の周辺部を封着する工程を有し
、前記電極面」−及び前記基板面」−の封着剤を塗布す
る部分にケイ素化合物を塗布した後熱処理を行ない、そ
の後前記両基板の封着を行なうことを特徴とするエレク
トロクロミック表示素子の製造方法。 - （２）ケイ素化合物が、アルコール捷たは水、もしくは
どれらの混合溶液に溶解するものであることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のエレクトロクロミック表
示素子の製造方法。 - （３）封着材が、低融点の粉末ガラスからなることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のエレクトロクロミ
ｙり表示素子の製造方法。 - （４）封着材が、エポキシ樹脂からなることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のエレクトロクロミンク表
示素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146796A JPS5848029A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | エレクトロクロミツク表示素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56146796A JPS5848029A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | エレクトロクロミツク表示素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848029A true JPS5848029A (ja) | 1983-03-19 |
| JPH0356458B2 JPH0356458B2 (ja) | 1991-08-28 |
Family
ID=15415725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56146796A Granted JPS5848029A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | エレクトロクロミツク表示素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848029A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51110995A (ja) * | 1975-03-25 | 1976-09-30 | Suwa Seikosha Kk | Hyojitai |
-
1981
- 1981-09-16 JP JP56146796A patent/JPS5848029A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51110995A (ja) * | 1975-03-25 | 1976-09-30 | Suwa Seikosha Kk | Hyojitai |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0356458B2 (ja) | 1991-08-28 |
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