JPS5855108B2 - 炭素材の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はカーボン繊維含有炭素材の製造方法に関するも
のである。

炭素材はカーボン粉末と結合剤とを適当の割合に混捏し
たものを成型し、その成型品を焼成し、さらに必要に応
じて黒鉛化したもので高温度下、腐食性の高い雰囲気下
でしかも大きな機械的負荷などの条件下で使用し得る希
少な機材であり、機械加工されて水溶液電解の極板、機
械用炭素、や金用炭素材、電極（含ニップル）、化学装
置用構造材、原子炉黒鉛材、電機用炭素材などの多方面
に盛に用いられる。

近時この炭素材を使用した製品の一種である乾電池用電
極を製造するにあたって、コークス、カーボンブラック
、タールピッチの混合物に黒鉛繊維を加えて成型しつい
で焼成し、得られる製品の強度を犬にし電気抵抗を小に
する方法（特公昭３７−２７５８号公報）、および炭素
繊維を粘土に添加した焼成した耐火煉瓦（特公昭３８２
５９９７号）が開示されている。

一般に、この炭素材がカーホン繊維によってその性能が
改善されるには長さか１ＷｔＴＩＬ以上好ましくは１０
ｍｍ以上のカーボン繊維が均一に炭素材中に分散してい
ることが必要である。

しかし、これらの方性は長いカーボン繊維を用いた場合
にはこれらがからみ合って再凝集し易いので分散し難く
、均一に分散して配列しないので、得られる炭素材の特
性は向上せず、均一にカーボン繊維を分散させるのに多
量の結合剤を用いればまた、得られる炭素材の強度が上
昇せず、さらに混合機を用いて強力に捏和すればその炭
素繊維が寸断されて粉状化するのでこれまた炭素材の特
性が向上しない欠点を有している。

本発明は長繊維（約１−２００ａｏ＋＋→のカーボン繊
維もこれを寸断することなく炭素材に均一に分散させて
、その電気抵抗値を小さくシ、曲げ強度を犬にし、熱膨
張係数の小さいなど緒特性を改善した炭素材を提供する
ことに成功したもので、その要旨は炭素繊維又は黒鉛繊
維（以下カーボン繊維という）を溶融又は溶媒中に溶解
した液状の炭素質結合剤（ピッチ又は樹脂）と接触させ
てこの繊維の表面を結合剤でぬらし、そのカーボン繊維
をカーボン粉および炭素質結合剤に混じて混捏し、つい
で成型、焼成することを特徴とするものである。

結合剤には加熱したさい溶融し、又は溶媒中に溶解した
液体で室温で固化するものが好ましい。

カーボン繊維の表面を結合剤でぬらすには、カーボン繊
維を適当な寸法に裁断したものを、液状の結合剤中に浸
漬してとりだすか、或はさらにこの繊維を圧縮して繊維
間に含浸した結合剤を絞りだすか、又は連続した束状の
カーボン繊維を液状の結合剤中を通過させたのち、その
カーボン繊維をローラー間に通過させてこのカーボン繊
維に伴なわれる結合剤を絞り出し、ついでさらに付着し
てカーボン繊維をぬらした結合剤が固化又は乾燥したの
ち、得られたカーボン繊維を所望の寸法に裁断すること
により得られる。

このさいのカーボン繊維のモノフィラメントの太さは１
〜８デニール、東はフィラメント数がｉ、ｏｏｏ〜ｉｓ
、ｏｏ。

であることが好ましい。

結合剤とのぬれを向上させるため、カーボン繊維の表面
処理を行なったり、結合剤中に表面活性剤を添加するこ
とができる。

カーボン繊維はそのものの太さおよび長さ並ひに使用す
るコークスの品種および粒度によってコークス材に対す
る最適使用量が異なるが通常１〜２０重量％添加される
。

成型および焼成は慣用の方法により行なわれる。

本発明の方法によればカーボン繊維が溶融し、又は溶媒
中に溶解させ液状となったピッチ、樹脂等の炭素質結合
剤の浴中でこれら成分により十分にぬれているので、カ
ーボン粉と結合剤とで混捏される場合カーボン繊維は長
くてもからみ合うことがなく、束状のものも簡単にほぐ
れまた再凝集することなく、混捏組成物中に均一に分散
ししかもカーボン繊維が寸断されることがない。

したがって、この混捏組成物を成型、焼成、必要に応じ
て黒鉛化して得られるカーボン材はその中にカーボン繊
維が均一に、かつ長さが変化しないで分散しているので
、曲げ強度、電気抵抗、熱膨張率の諸特性を著るしく改
善し得る。

また、本発明の方法によれば、カーボン繊維が炭素材お
よび結合剤と混捏されるさいからみあったり再凝集しな
いので混捏を短時間に容易に実施し得るほか、結合剤の
使用量を少くすることができ、従来よく使用し得かった
高強度高弾性率カーボン繊維（引張強さ１００ ｋｇ／
ｍＡ以上弾性率１０ｔ／ｍａＪａ上のもの）の長繊維を
炭素材中に均一に分散できるので、得られる炭素材の諸
特性を著るしく改善し得る。

さらに本発明はモールド成型のさい、再検後に本発明の
方法によって処理したカーボン繊維を用いることにより
、製品の諸特性を向上させることができる。

つぎに本発明の実施態様を実施例について述べるが本発
明はこれらによって限定されるものではない。

なお、本文中に示される％および部はすべて重量％およ
び重量部を示すものである。

実施例１〜３、比較例１ １．５デニールのモノフィラメントを１８０００本束ね
たポリアクリルニトリル繊維で製造した高強度カーボン
繊維（引張強さ３００ｋｇ／ｍｉ、弾性率２０ｔ／ｍｍ
）を溶融した中ピツチ（ｍｐ、８７°Ｃ）浴中に通過さ
せ、通過後二つのローラー間に通して、その繊維に伴な
われるピッチを押し出して除き、繊維に対し約３００％
のピッチで被覆された繊維束を得た。

ついでこの繊維を冷却後約１０ｍｒｎに切断した。

この切断したカーボン繊維を１部、３部、５部（いずれ
もカーボン繊維だけの重量部）のそれぞれを、粒径が０
．５０−０．１５ｍｍのもの５０部および０．０７４ｍ
ｍ以下θつもの７０％含むもの５０部を配合したピッチ
コークスに添加して混合した。

得られた混合組成物の各々に中ピツチ（ｍｐ、８７℃）
４０部を加え、５０分間混捏し、ついで５０賄φＸ３０
０ｍｍに押し出し成型し、その成型体を８００°Ｃに焼
成しさらに２６００℃で黒鉛化を行ない、得られた諸特
性を求め、これらを表１に示す。

比較例としてカーボン繊維を添加しないものを各実施例
に準じて処理し、得られた炭素材の諸特性を各実施例に
準じて求め、その結果を表１に示す。

各実施例の混捏生成物には添加したカーボン繊維が添加
したさいの原形を保ち寸断されず均一に分赦し、また成
型体にはカーボン繊維が押し出し方向に配列しているの
が認められた。

また、得られた各実施例の炭素材は表１から明らかなよ
うに諸特性が大いに改善されているのが認められた。

実施例４〜６、比較例２ 実施例１〜３に用いた高強度カーボン繊維を実施例１〜
３と同じ方法で溶融した中ピツチ（ｍｐ、８７°Ｃ〕で
ぬらし、表面を繊維の重量に対し３００％のピッチで被
覆された繊維束を得た。

冷却後これを約２５ｍｍ、 ５０ｍｍ、 １００ｒｒａ
ｎのサイズに裁断した。

次にピッチコークス（粒径が０．３〜１．０ｍｍのもの
５０部および０．０７４ｍｍ以下を７０％含むものを５
０部を配合したもの）１００部に対して中ピツチ（ｍ−
ｐ・８７℃）３６部を添加して３０分間混捏したものを
３ケ調整した。

これら調整物のそれぞれに、上記の如く裁断したカーボ
ン繊維１部（カーボン繊維のみの重量で示す）を添加し
て、更に１５分間混捏し、得られたそれぞれの混捏組成
物を実施例１〜３に準じて成型し、８００′Ｃ焼威した
後、ついで２６００’Ｃで黒鉛化を行ない得られた炭素
材の諸特性を表２に示す。

比較例としてカーボン繊維を添加しないものを各実施例
に準じて処理し、得られた炭素材の諸特性を求め、その
結果を表２に示す。

各実施例の混捏組成物には添加したカーボン繊維が寸断
されないで原形を保って均一に分散し、かつそれぞれの
成型体にはその押し出し方向にカーボン繊維力相己向し
、得られた炭素材の諸特性は表２から明らかなように改
善されているのが認められた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ カーボン繊維（１〜２００ｍｍ）を液状の炭素質の
   結合剤でぬらし、そのカーボン繊維をカーボン粉および
   炭素質結合剤に混じて混捏し、ついで押出成型、焼成す
   ることを特徴とする炭素材の製造法。 ２ 束ねたカーボン繊維を液状の炭素質結合剤の浴中に
   通過させ、ついでそのカーボン繊維を押したしたのち、
   このカーボン繊維を所定のサイズに裁断し、そのカーボ
   ン繊維をカーボン粉および炭素質結合剤とに混じて混捏
   し、ついで押出成型、焼成することを特徴とする炭素材
   の製造法。