JPS5855201B2 - 金属微粒子の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高密度磁気記録媒体用の金属微粒子の製造方
法に関し、更に詳しくは、湿式還元法によって得られた
金属微粒子の熱処理に係るものである。

家庭用ＶＴＲの普及や、高性能オーディオカセットの実
用化に代表されるように、近年の磁気記録装置の進歩、
発展に伴い、それに使用される磁気記録媒体も記録の高
密度化が要求されるようになってきた。

このような磁気記録の高密度化の要求に合うものとして
、水素化ホウ素ナトリウムあるいは水素化ホウ素カリウ
ム等の強制還元剤を用いた湿式還元法による金属微粒子
が知られている。

この湿式還元法によって得られた金属微粒子は、保磁力
Ｈｃ＝６００〜１８５０ （Ｏｅ ）、飽和磁化（７８
８０〜１２０ （ｅｍｕ ７ｇ ）、角型比＝０．４〜
０．６の優れた磁気特性を示す。

しかしながら、現在、高密度磁気記録媒体に要求されて
いる磁気特性は、前掲の水準を超えるものであり、より
一層高い保磁力、飽和磁束密度および角型比を有する金
属微粒子の開発が望まれている。

湿式還元法によって得られた金属微粒子を、２００〜４
００℃の還元性雰囲気中で熱処理することにより、磁気
特性が幾分改善された金属微粒子を得ることができるが
、それ以上に改善された金属微粒子を得るには、さらに
高温の熱処理が必要となる。

しかし、熱処理温度が高くなると、金属微粒子間の焼結
の問題が大きくなり、高い飽和磁束密度を得ても、保磁
力あるいは角型比がかえって悪化するという問題があっ
たＯ 本発明は上述する従来の諸問題点を解決し、湿式還元法
により得られた金属微粒子に対して熱処理を施して特性
改善を図る場合に、その焼結を防ぎ、保磁力、飽和磁束
密度および角型比をより一層内上させることのできる、
金属微粒子の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係る製造方法は、湿
式還元法により得られた金属微粒子を、非酸化性雰囲気
または還元性雰囲気において、湿潤状態より低温加熱し
て、該金属微粒子中に含浸する水分を脱離する工程を経
た後、前記金属微粒子を前記工程よりは高い温度で熱処
理することを特徴とする。

次に本発明の内容を更に詳しぐ説明する。

連続反応装置を用いて湿式還元法により得られた金属微
粒子を、水、メチルアルコール等のアルコール類、メチ
ルエチルケトン等のケトン類およびトルエン等の芳香族
の一種もしくはその混合液中に回収する。

次にこれを、乾燥金属微粒子の重量に対し、併せて２〜
５倍重量部によるように絞る。

この湿潤状態の金属微粒子を、回転型あるいは静置型の
還元炉内に入れる。

そしてこの還元炉を、常温〜２４０℃の非酸化性雰囲気
あるいは還元性雰囲気とし、０．５〜６時間低温処理し
、相対湿度で４０％以下となるように乾燥させる。

非酸化性雰囲気は窒素あるいはアルゴン等の不活性ガス
によって形成され、また還元性雰囲気は水素あるいは炭
酸ガスによって形成される。

この加熱乾燥工程を経ることにより、次の熱処理工程に
おける金層微粒子相互間の焼結を防止することができる
。

即ちこの乾燥工程は、次の熱処理工程に対し、焼結防止
のための前工程となる。

次に非酸化性あるいは還元性雰囲気内で、１°Ｃ／ｍｉ
ｎ、〜５℃／ｍｉｎ、の昇温速度で、炉内の温度を２０
０〜６００℃まで昇温させ、Ｏ〜１０時間程時間熱する
。

なお、前記低温処理の温度は１５０〜２００℃付近が最
も望ましく、高温加熱処理時の温度は３７０〜５００℃
付近が望ましい。

また出発物質としての金属微粒子の初期特性が同じであ
っても、高温加熱時の温度あるいは加熱時間を適当に設
定することにより、用途に応じた特性の金属微粒子を得
ることも可能である。

上述した本発明に係る製造方法によれば、高温熱処理を
施す前に加熱乾燥工程を施すことにより、高温熱処理時
における金属微粒子の焼結を防止し、保磁力Ｈｃ＝６０
０〜２３５０（Ｏｅ）、飽和磁束密度σＳ二１００〜１
７５（ｅｍｕ／ｇ）、角型比０．５〜０．６の磁気特性
を有し、高密度磁気記録に最適な金属微粒子を容易に得
ることができる。

しかも、焼結防止工程となる乾燥工程と次の熱処理工程
とを、非酸化性雰囲気または還元性雰囲気に保たれた同
一炉内で連続して行なうことが可能であり、金属微粒子
の製造能率が非常に高くなる。

次に実施例および比較例をあげ、本発明の内容を更に具
体的に説明する。

実施例 １ Ｑ Ｆ ｅ Ｓ ０４ ・７ Ｈ２０（硫酸第１鉄水
溶液）０．７モル ＣＯ３Ｏ４・７Ｈ２０（硫酸コバルト水溶液）０．３モ
ル ＨＣｌ （塩酸水溶液）０．６モル（Ｂ）
ＮａＢＨ＋ （水素化ホウ素ナトリウム水溶液）１．０
モル 上記（４）および（Ｂ）の水溶液を、当モル反応するよ
うに連続反応装置を用いて反応させ、合金微粒子を得、
エタノール中に回収した。

これを空気中で乾燥させると、保磁力Ｈｃ＝ １８２０
（Ｏｅ）、飽和磁化σｓ ＝ １３０．０ （ｅｍｕ
７ｇ ）、角型比０．５８の合金微粒子が得られた。

この金属微粒子をＰｌとする。

エタノール中に回収されて湿潤状態にある金属微粒子（
Ｐ−１）を、溶質と溶媒を合わせた重量が、溶質の３〜
４倍重量となるように絞った後、静置型還元炉内に設置
した。

その後、還元炉内に還元性ガスとして水素ガスを流しな
がら炉を加熱し、１５０°Ｃの温度条件で、３時間の低
温熱処理を行なった。

処理最終時に炉から流出するガスの相対湿度は約３０％
であった。

前述の低温熱処理後、さらに水素ガスを流しながら、還
元炉内の温度を３℃／ｍｉｄ、の昇温速度で５０５℃ま
で上昇させた直後に、室温まで冷却し、改善された金属
微粒子をトルエンに浸した。

このようにして得られた金属微粒子は、保磁力Ｈｅ ＝
１９８０ （Ｏｅ）、飽和磁化σ５＝１４０．Ｏｅｍ
ｕ／ｇｓ角型比０．５８で、出発物質たる金属微粒子（
Ｐ−１）より、保磁力Ｈｃ、飽和磁化σＳがかなり改善
された。

実施例 ２ 実施例１の湿式還元法で得られた金属微粒子（Ｐ−■）
を、実施例１で説明した還元炉内に設置し、この還元炉
内に非酸化性ガスたる窒素ガスを流しながら、１５０℃
の温度条件で３時間の低温熱処理を行なった。

このとき炉流出ガスの相対湿度は約２０％であった。

上述の低温熱処理後、さらに３℃／ｍｉｎ、の昇温速度
で５１０°Ｃまで加熱して高温熱処理を行ない、次に室
温まで冷却してトルエン中に改善された金属微粒子を回
収した。

こうして得られた金属微粒子は、保磁力Ｈｃ１９５０（
Ｏｅ）、飽和磁化（７Ｓ ＝＝ １３８．０ （ｅｍｕ
／ｇ）、角型比０．５８であり、出発の金属微粒子（Ｐ
−１）より保磁力、飽和磁化がかなり改善された。

比較例 １ 実施例１における金属微粒子（Ｐ−１）を室温で乾燥さ
せて水分を完全に除去したものを、水素気流中で５００
℃まで加熱し、その直後に室温まで冷却してトルエン中
に金属微粒子を得た。

この金属微粒子は保磁力Ｈｃ＝１５５０ （Ｏｅ）、飽
和磁化σｓ＝１２５（ｅｍｕ／ｇ）、角型比０．４９と
なり、出発金属微粒子（Ｐ−１）の磁気特性より、かえ
って劣化したものとなった。

以上述べたように本発明に係る製造方法は、湿式還元法
により得られた金属微粒子を、非酸化性雰囲気または還
元性雰囲気において、湿潤状態より低温加熱して該金属
微粒子中に含浸する水分を脱離する工程と、該工程に続
いて前記金属微粒子を前記工程よりは高い温度で熱処理
する工程とを含むことを特徴とするから、保磁力、飽和
磁化および角型比の全てにおいて改善された金属微粒子
を容易に製造することができる。

したがって本発明によれば、高密度磁気記録媒体用とし
て誠に好適な金属粒子を、容易に製造することができる
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 湿式還元法によって得られた金属微粒子を、非酸化
   性雰囲気または還元性雰囲気において、湿潤状態より低
   温加熱して、該金属微粒子中に含浸される水分を脱離す
   る工程と、該工程に続いて前記金属微粒子を前記工程よ
   りは高い温度まで加熱する工程とを含むことを特徴とす
   る金属微粒子の製造方法。 ２ 前記第１の工程は常温乃至２４０℃の温度条件で行
   なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の金
   属微粒子の製造方法。 ３ 前記第２の工程は２００℃乃至６００℃の温度条件
   で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項または
   第２項に記載の金属微粒子の製造方法。