JPS5894135A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は真空蒸着法による磁気記録媒体の製造法に関す
るものである。

近年、磁気記録媒体はその記録密度の向上にみられるよ
うに技術的にめざましく発展している。

従来の磁気記録媒体の代表例として、γ−Ｆ　ｅ　２ｏ
、３粉末＊　ＣｒＯ２粉末、純鉄粉末等をバインダーと
ともに高分子フィルムに塗着させた、いわゆる塗布型の
磁気記録媒体がある。この塗布型の磁気記録媒体より保
磁力、その他の磁気特性および記録密度を高めるために
、最近、斜め入射蒸着法や斜め入射イオンブレーティン
グ法によりＦｅ、Ｎｉ。

Ｃｏ等の強磁性体金属を単独もしくは合金とじて高分子
フィルム基板上に蒸着させた蒸着薄膜型磁気記録媒体が
検討され、高い保磁力で高記録密度を有する磁気記録媒
体を得るに至っている。しかし、蒸着薄膜型磁気記録媒
体は歴史も浅く、塗布型に比べて量産性や工業的な見地
からまだ十分に検討がなされていない。たとえば真空蒸
着法において、高分子フィルムに蒸着する磁性金属の付
着強度、磁性金属を蒸着する場合に発生するアウトガス
の影響による蒸着膜の不均一性、電磁変換特性等の問題
がある。特に磁気テープとして使用する場合の信頼性、
耐久性の向上が急務とされている。

発明者らは、上記問題点を解決するために種々検討した
結果、製造時におけるこれらの問題点を解決した製造方
法を開発し、優れた磁気特性を有する量産可能な蒸着薄
膜型磁気記録媒体を得るに至った。すなわち、本発明の
製造方法は高分子フィルムに磁性金属を蒸着して磁性層
を形成する際に窒素酸化物ガスを蒸着装置内に導入する
ことを特徴とするものであり、これにより磁性金属を酸
化し、高分子フィルムとの付着強度を高め、磁気テープ
性能の耐久性、信頼性を向上することができたものであ
る。

次に本発明の実施例について従来例と比較しながら詳細
に述べる。

〔従来例〕

第１図に示すように、真空槽内１Ｏ−６ｔｏｒｒ内に高
分子フィルム１をフィルム送り軸２にセットし、クーリ
ングキャン３を経て巻取り軸４で巻取→る。クーリング
キャン３の下方には磁性金属であるコバルト６を耐熱性
セラミックルツボ６に入れ、電子ビーム７で溶解し、ク
ーリングキャン３上の高分子フィルム１に蒸着する。こ
の場合蒸着金属は遮蔽板８で蒸着時に不必要な磁性金属
の遮断をし、蒸着時の入射角θを決定する。ここでは、
入射角θ＝６００で行なった。

〔実施例１〕 第１図に示すように、高分子フィルム１をフィルムの送
り軸２にセットし、クーリングキャン３を経て、フィル
ム巻取り軸４で巻取る。クーリングキャン３の下方には
磁性金属であるコバルト６を耐熱性セラミックスルツボ
６に入れ、電子ビーム７により溶解し、クーリングキャ
ン３上の高分子フィルム１上に蒸着する。この場合、第
２図に示すように、電子ビームで溶解したコバルトの蒸
気９の分布している領域に一酸化窒素（Ｎｏ）ガス１０
を蒸着原子の数の２倍以上を導入し、高分子フィルム１
上に蒸着する。蒸着時の入射角はθ＝６００で行なった
。

〔実施例２〕 実施例１の一酸化窒素に代え、二酸化窒素（ＮＯ２）を
コバルト蒸気分布領域に導入し、高分子フィルムに蒸着
する。

〔実施例３〕 実施例１の一酸化窒゛素に代え、亜酸化窒素（Ｎ２０）
をコバルト蒸気分布領域に導入し、高分子フィルムに蒸
着する。

〔実施例４〕 一酸化窒素に酸素（ｏ２）ガスを第３図に示す構造のガ
ス混合器で混合する。すなわち、ステンレス鋼製の円筒
形容器１１の上部にガス導入部１２゜１３を設け、−酸
化窒素ガス、酸素ガスをそれぞれ別個のガスボンベから
導入し、混合した後、ガス導出部１４から混合ガスを得
る。この混合ガスを実施例１の一酸化窒素ガスに代えて
使用する。

なお、第３図において、１５は容器１１のガス漏れを防
ぐための○−リング、１６は容器１１に蓋１７を固定す
るための蝶ナツトである。

〔実施例５〕 実施例１の磁性金属としてのコバルトに代え、コバルト
−ニッケル合金を電子ビーム溶解し、高分子フィルム上
に蒸着する。

〔実施例６〕 実施例１の磁性金属としてのコバルトに代え、鉄（Ｆｅ
　）電子ビーム溶解し、高分子フィルム上に磁着する。

なお、本発明を実施する場合、蒸着時の入射角を６０°
となるようにマスクで調整し統一した。

また、導入ガスとしての一酸化窒素、二酸化窒素、亜酸
化窒素、酸素ガスの流量は、賦磁化曲線Ｂ−Ｈの関係か
ら判断したが、約１．０Ｊ２／分とした。

次に本発明の効果を調べるために、付着強度については
セロハンテープによる剥離強度試験を行い、電磁変換特
性については、直流磁化曲線および周波数特性、Ｓ／Ｎ
比を調べ、信頼性および耐久性については温度ｅｏｃ　
、相対湿度９０％の環境雰囲気で表面観察および電磁変
換特性の比較を橢 行なった。その給果を下表Ｋまとめて示す。

ただし◎きわめて良 ○良 Ｘ　不可 上表の結果から明かなように、従来例には高分子フィル
ムと蒸着する磁性金属との付着強度が弱く、剥離試験評
価では問題がある。また、電磁変換特性では問題がない
が、高温多湿の環境雰囲気下では１ケ月後にはほぼ全面
に錆が発生し、電磁変換特性も劣化し、磁気テープとし
て使用できなかった。一方、本発明の実施例では、電磁
変換特性が従来例のそれと同等で、かつ剥離強度が大幅
に向上し、高温多湿下での環境雰囲気下においてもごく
一部斑点状の錆が見られるだけで電磁変換特性も信頼性
試験前と一１ｄＢ位の低下でほとんど変化していなかっ
た。

その理由を調べるために、蒸着時のアウトガス組成をマ
スフィルターで、また蒸着源の表面状態をＸ線光電子分
光およびオージェ電子分光でそれぞれ調べた。その結果
、従来例では蒸着膜の表面状態はコバルト金属で一部Ｃ
ｏｏの酸化状態が認められたが、本発明の実施例ではＣ
ｏ３Ｏ４のコパル酸化物が認められた。これは真空蒸着
時のマスフィルター分析から考察すると一酸化窒素等の
窒素酸化物が窒素ガ ＮＯｘ−４Ｎ２＋０２ ＣＯ＋０２−４Ｃｏ３０４ スと酸素ガスに分解し、この酸素ガスとコバルト、金属
が反応して、ＣＯ３Ｏ４を形成するものと考えられる。

このＣｏ　３０４は磁着膜の表面層のみで、内部には存
在しないことがＸ線光電子分光および電磁変換特性の結
果からも認められた。また、実施例５で信頼性が他のコ
バルト金属単独より向上しているのはニッケル金属をコ
バルト金属に添加する効果が表われたもので、ニッケル
についてもＮｉＯの酸化状態であることが判明した。実
施例６の鉄金属を真空蒸着して作製した記録媒体におい
てもその表面層はＦｅ２Ｏ３の鉄酸化物であることがわ
かった。

このように本発明は、真空蒸着法による磁気記録媒体の
製造時に磁性金属の蒸気に窒素酸化物ガスを導入し、高
分子表面に形成される金属薄膜の表面を金属酸化物で安
定化することにある。その結果、高分子フィルムと磁性
金属との付着強度が高められ、高温多湿下の環境雰囲気
においても錆ることか少なく、磁気記録媒体としての信
頼性が向上する。本発明を実施するにあたり、窒素酸化
物ガスとして上記実施例で使用したガス以外にもＮ２ｏ
３．Ｎ２Ｏ４，Ｎ２Ｏ５等他の窒素酸化物ガスを使用し
ても同等の効果があり、また混合ガスについても酸素ガ
ス以外にオゾンガス、あるいはアルゴン、ヘリウム、キ
セノン、ネオン、窒素、二酸化炭素などのガスで窒素酸
化物ガスを希釈して使用してもよい。ガス導入方法、蒸
着時の入射角。

ガス混合方法についても本発明の実施例に限定されるも
のではない。

【図面の簡単な説明】

第１図は真空蒸着法を利用した磁気記録媒体の製造する
だめの装置の構成を示す図、第２図は本発明の方法の実
施例を説明するための装置の概念図、第３図は同じ〈実
施例で使用したガス混合器を示す一部破断側面図である
。 １・・・・ｅ高分子フィルム、２　・・・・・フィルム
送り軸、３・・・・・クーリングキャン、４・・・・・
　フィルム巻取り軸、５・・・・・磁性金属、６・・・
・・・耐熱性セラミックルツボ、７・・・・・電子ビー
ム。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名１１
図 第２図 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 真空蒸着法により磁性層を形成する際に、蒸着装置内に
   窒素酸化物ガスを導入することを特徴とする磁気記録媒
   体の製造方法。