JPS5896802A - 湿式還元による金属微粉末の製造方法 - Google Patents
湿式還元による金属微粉末の製造方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は１ミクロン以下の微細な金属ニッケル粉、及
び金属銅粉を湿式還元で製造する方法に関するものであ
る。
び金属銅粉を湿式還元で製造する方法に関するものであ
る。
これ等金属の粉末を製造する従来の方法には、電解法及
び水素還元法、熱分解法、熔融噴射法、ガス中蒸発法等
の所■乾式法があるが、すべて、煩雑な設備と高度の技
術を必要とする。これらに比べ、湿式還元は最も手がる
で且つ簡単な設備ですむが、従来の湿式還元法で１ミク
ロン以下の金属粉末を得るには、密閉容器での加圧を必
要としたり、或は高価な還元剤を大量に使用したりしな
ければばらない。
び水素還元法、熱分解法、熔融噴射法、ガス中蒸発法等
の所■乾式法があるが、すべて、煩雑な設備と高度の技
術を必要とする。これらに比べ、湿式還元は最も手がる
で且つ簡単な設備ですむが、従来の湿式還元法で１ミク
ロン以下の金属粉末を得るには、密閉容器での加圧を必
要としたり、或は高価な還元剤を大量に使用したりしな
ければばらない。
本法は、これ等の欠点を除去し、簡単な設備で確実に、
且つ安全に１ミクロン以下の金属ニッケル及び銅の微粉
末を製造せんとするものである。
且つ安全に１ミクロン以下の金属ニッケル及び銅の微粉
末を製造せんとするものである。
すなわち、本法では、ニッケル及び銅の化合物として最
も入手し易い硫酸ニッケル、及び硫酸銅を溶解した液に
苛性ソーダ又は炭酸ソーダ、或はこれ等の混合液を加え
て、水酸化物又は炭酸塩の型で該金属を含有ｈした粒子
を祈出させる。従って、きわめて細い粒子がこの段階で
生成する。粒子の細かさは液の濃度が最も影響し通常濃
度が低い程祈出粒子は細くなる。
も入手し易い硫酸ニッケル、及び硫酸銅を溶解した液に
苛性ソーダ又は炭酸ソーダ、或はこれ等の混合液を加え
て、水酸化物又は炭酸塩の型で該金属を含有ｈした粒子
を祈出させる。従って、きわめて細い粒子がこの段階で
生成する。粒子の細かさは液の濃度が最も影響し通常濃
度が低い程祈出粒子は細くなる。
次に、還元剤としては、ヒドラジン又はヒドラジンヒド
ラートを３〜８当量使用したが、これは３当量以下では
反応が長くかかるから或は不安定なためで、また経済性
の点から８当量程度で押えたまでである。還元剤点火後
撹拌しながら加熱すると、反応は液の濃度、還元剤添加
当量等によって異なるが、ニッケルの場合７０〜９０℃
で反応を開始して温度の上昇と共にはげしさを増し、反
応完了■■■する。銅の場合はもっと低温より反応が始
まるが、この段階では弱く、最終的には８５℃以上のは
げしい反応でないと完全な金属銅にならない。
ラートを３〜８当量使用したが、これは３当量以下では
反応が長くかかるから或は不安定なためで、また経済性
の点から８当量程度で押えたまでである。還元剤点火後
撹拌しながら加熱すると、反応は液の濃度、還元剤添加
当量等によって異なるが、ニッケルの場合７０〜９０℃
で反応を開始して温度の上昇と共にはげしさを増し、反
応完了■■■する。銅の場合はもっと低温より反応が始
まるが、この段階では弱く、最終的には８５℃以上のは
げしい反応でないと完全な金属銅にならない。
いずれの場合も反応終了すると気泡は弱まり、液が透明
になる。次いで静置、冷却すると金属粉は沈殿するので
、上質塩を流し、水洗を数回行ない濾過後乾燥して製品
とする。乾燥は酸化防止のため、なるべく真空乾燥がよ
く、特に銅は酸化され易いので注意しなければならない
。
になる。次いで静置、冷却すると金属粉は沈殿するので
、上質塩を流し、水洗を数回行ない濾過後乾燥して製品
とする。乾燥は酸化防止のため、なるべく真空乾燥がよ
く、特に銅は酸化され易いので注意しなければならない
。
次に実施例に従って説明する。
実施例（１）
硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４、５Ｈ２Ｏ）５００ｇを１ｌ
の水に溶かし、中和剤としては苛性ソーダ（ＮａＯＨ）
１５０ｇを１ｌの水に溶解した。この両液を撹拌しなが
ら混合すると、水酸化ニッケルが直ちに祈出してけんだ
くした。このけんだく液に６０％のヒドラジンヒドラー
トを４５０ｍｌ加えてよく撹拌しながら加熱したところ
、８０℃を超したところで急激な反応が始まり、気泡が
盛んに立ち始めたため、加熱を弱めてあふれるのを防ぎ
つつ反応させたところ、８８℃で反応は継続し、約１時
間して、液は無色になり、気泡の発生も止った・静置し
てニッケル粉を沈め、上澄液を流し、数回デカンテーシ
ョンを行ない水洗し、最後にアセトンで洗って濾過、減
圧乾燥した。
の水に溶かし、中和剤としては苛性ソーダ（ＮａＯＨ）
１５０ｇを１ｌの水に溶解した。この両液を撹拌しなが
ら混合すると、水酸化ニッケルが直ちに祈出してけんだ
くした。このけんだく液に６０％のヒドラジンヒドラー
トを４５０ｍｌ加えてよく撹拌しながら加熱したところ
、８０℃を超したところで急激な反応が始まり、気泡が
盛んに立ち始めたため、加熱を弱めてあふれるのを防ぎ
つつ反応させたところ、８８℃で反応は継続し、約１時
間して、液は無色になり、気泡の発生も止った・静置し
てニッケル粉を沈め、上澄液を流し、数回デカンテーシ
ョンを行ない水洗し、最後にアセトンで洗って濾過、減
圧乾燥した。
この様にして得られたニッケル粉は、約１１０ｇであっ
た。また電子顕微鏡で調べた結果、粒経は０．７ミクロ
ンであった。
た。また電子顕微鏡で調べた結果、粒経は０．７ミクロ
ンであった。
実施例（２）
硫酸ニッケル５００ｇを３ｌの水に溶かし、中和剤には
苛性ソーダ１０１ｇと炭酸ソーダ（ＮＯ４ＣＯ３）６７
ｇを１ｌの水に溶かした液を使用し、還元剤その他実施
例（１）と同様にしたところ、還元は９２℃で維持した
。出来たニッケル粉の粒経は０．３ミクロンであった。
苛性ソーダ１０１ｇと炭酸ソーダ（ＮＯ４ＣＯ３）６７
ｇを１ｌの水に溶かした液を使用し、還元剤その他実施
例（１）と同様にしたところ、還元は９２℃で維持した
。出来たニッケル粉の粒経は０．３ミクロンであった。
実施例（３）
硫酸銅（Ｃ１２ＳＯ４・５Ｈ２Ｏ）５００ｇを１．５ｌ
の水に溶かした液と、苛性ソーダ１６０ｇを２ｌの水に
溶かした液とを混合して、水酸化銅の微粒子を祈出させ
、充分撹拌混合してから６０％ヒドラジンヒドラート４
５０ｍｌを加えて撹拌加熱したところ、５０℃から気泡
が出て反応が始まり、９０℃を超すと反応は更に盛んに
なり、加熱を始めてから６５分で完了した。
の水に溶かした液と、苛性ソーダ１６０ｇを２ｌの水に
溶かした液とを混合して、水酸化銅の微粒子を祈出させ
、充分撹拌混合してから６０％ヒドラジンヒドラート４
５０ｍｌを加えて撹拌加熱したところ、５０℃から気泡
が出て反応が始まり、９０℃を超すと反応は更に盛んに
なり、加熱を始めてから６５分で完了した。
静置後沈降した銅粉は、よく洗浄し、濾過後真空乾燥し
た。銅粉の粒経は０．２ミクロンであった。
た。銅粉の粒経は０．２ミクロンであった。
実施例（４）
実施例（３）の苛性ソーダを炭酸ソーダ２１５ｇに■え
、他は実施例（３）同様に行なった。
、他は実施例（３）同様に行なった。
反応は８５℃を超すとはげしくなったが、反応時間は、
加熱を始めてから４５分で完了した。
加熱を始めてから４５分で完了した。
銅粉の粒経は、０．３ミクロンであった。
以上の如く本法は、従来の湿式還元と異なり、液相から
直接金属を還元祈出するのではなく、先ず中和によって
、金属の水酸化化合物或は炭酸塩の微粒子を祈出させる
ので、非常に細かい粒子とすることが出来、従ってこれ
を還元した金属粒子は更に細いものとして得られる。ま
た静置も通常の撹拌槽と加熱装置が生体で、特別なもの
はいらず、常圧反応で充分である。
直接金属を還元祈出するのではなく、先ず中和によって
、金属の水酸化化合物或は炭酸塩の微粒子を祈出させる
ので、非常に細かい粒子とすることが出来、従ってこれ
を還元した金属粒子は更に細いものとして得られる。ま
た静置も通常の撹拌槽と加熱装置が生体で、特別なもの
はいらず、常圧反応で充分である。
即ち本法によれば、工業的に入手し易い、硫酸ニッケル
及び硫酸銅を原料とし、極めて簡単な設備と操作で１ミ
クロン以下の金属ニッケル及び金属銅の微粉を製造する
ことが可能です。
及び硫酸銅を原料とし、極めて簡単な設備と操作で１ミ
クロン以下の金属ニッケル及び金属銅の微粉を製造する
ことが可能です。
Claims (1)
- ニッケル或は銅の硫酸塩溶液から、該金属微粉末を製造
するに当り、該金属含有溶液に苛性ソーダ、又は炭酸ソ
ーダの溶液、或は両者混合溶液を加えて、ニッケル或は
銅の水酸化物、又は炭酸塩の微細な沈殿或はコロイド粒
子を祈出させて後、還元することを特徴とする微細ニッ
ケル粉及び銅粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19613681A JPS5896802A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 湿式還元による金属微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19613681A JPS5896802A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 湿式還元による金属微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5896802A true JPS5896802A (ja) | 1983-06-09 |
Family
ID=16352830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19613681A Pending JPS5896802A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 湿式還元による金属微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5896802A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086203A (ja) * | 1983-10-15 | 1985-05-15 | Fukuda Kinzoku Hakufun Kogyo Kk | 銅微粉末の製造方法 |
| JPS6299406A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銅粉末の製造法 |
| JPH04195293A (ja) * | 1990-11-24 | 1992-07-15 | Fuji Electric Co Ltd | カップ式自動販売機の原料取出装置 |
| US5741347A (en) * | 1995-02-24 | 1998-04-21 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing copper powder |
| EP0908258A3 (en) * | 1997-09-11 | 2000-02-23 | MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. | Method for preparing nickel fine powder |
| JP2013053365A (ja) * | 2011-08-09 | 2013-03-21 | Osaka Gas Co Ltd | ソルボサーマル反応を利用した金属粒子の製造方法 |
| US9371343B2 (en) | 2009-12-18 | 2016-06-21 | Invista North America S.A. R.L. | Nickel metal compositions and nickel complexes derived from basic nickel carbonates |
| JP2017222531A (ja) * | 2016-06-14 | 2017-12-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化ニッケル粒子及びその製造方法、並びにそれを用いた酸化ニッケル微粉末の製造方法 |
| JP2018024550A (ja) * | 2016-08-10 | 2018-02-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 |
| JP2020121923A (ja) * | 2020-04-24 | 2020-08-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化ニッケル粒子 |
| JP2020186171A (ja) * | 2020-07-28 | 2020-11-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化ニッケル粒子 |
-
1981
- 1981-12-04 JP JP19613681A patent/JPS5896802A/ja active Pending
Cited By (12)
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| US6120576A (en) * | 1997-09-11 | 2000-09-19 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Method for preparing nickel fine powder |
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