JPH0249364B2 - - Google Patents
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- JPH0249364B2 JPH0249364B2 JP58036558A JP3655883A JPH0249364B2 JP H0249364 B2 JPH0249364 B2 JP H0249364B2 JP 58036558 A JP58036558 A JP 58036558A JP 3655883 A JP3655883 A JP 3655883A JP H0249364 B2 JPH0249364 B2 JP H0249364B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- cobalt
- powder
- fine
- hydrazine
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
本発明は湿式法によるニツケル及びコバルト微
粉末の製造方法に係り、詳しくは粒度分布幅が小
さく均一で、非凝集性のニツケル及びコバルトの
金属微粉末の製造方法に関する 近時ニツケル及びコバルトの金属微粉末は粉末
冶金分野だけでなく、電子工業分野において、
金、銀、パラジウム等の貴金属に替つて、例えば
電子部品用ペースト材料等として実用化されつつ
ある。 ニツケル及びコバルト微粉を得る従来の製造方
法としては、 (1) ニツケル又はコバルトのカーボニル塩を熱分
解する方法 (2) ニツケル又はコバルトの酸化物あるいは塩を
融点以下の温度で水素または炭素で還元する方
法 (3) 真空あるいは不活性ガス中でニツケルメタル
を蒸発凝縮せしめるガス中蒸発法 等が広く知られている。 (1)の方法は広く工業的に実施されている方法で
あるが、得られるニツケル粉末は粒径0.5〜10μm
と粒度分布幅が広く粒子形状も一定しないもので
あり、さらに電子工業分野で必要とする粒径の小
さい粒度分布幅の小さいものとするには、粉砕、
篩分けを必要とし、製品の収率も悪い。 また(2)の方法は酸化物あるいは塩等の化合物の
粒度、粒子形態の影響が顕著であること及び高温
で反応させるため粒子の焼結が生じ易い等の欠点
がある。更に(3)の方法は温度、雰囲気の圧力など
により蒸発速度が支配され、金属微粉末の製造能
力は極めて低い、大量の金属微粉末を連続して製
造しにくい欠点を有する。 また、従来実施されていた電気化学的還元法及
び化学的還元法等の湿式法で得られる粉末は、そ
の粒度分布が0.5〜200μmのごとく粒径が広い範
囲に分布すると同時に粒子形状も一定しないもの
であり、さらに粉砕、篩分けを必要とする。 また、化学的還元法では、燐（Ｐ）、ホウ素
（Ｂ）等の不純物を数％〜10数％含有し、その製
品収率も低かつた。 これら湿式法で得られる微粉末は一般に粒径が
小さくなるほど通常の過法では回収が困難であ
ると言つた処理上多くの問題点を有していた。 本発明は、これら従来法の欠点を解消すべくな
されたもので、その目的は湿式法によりかつ簡便
な設備で容易に直径2μm以下に自由に粒度をコン
トロールし、粒度分布幅が小さく、均一で、非凝
集性の高純度のニツケル及びコバルト金属微粉末
を大量に高収率で製造する方法を提供することに
ある。 本発明者らは、前記目的を達成すべく種々研究
を重ねた結果、ニツケルまたはコバルトをイオン
として含有する硫酸ニツケル、硫酸コバルト、塩
化ニツケル、塩化コバルト、硝酸ニツケル、硝酸
コバルト等々の水溶液（以下ニツケルイオン水溶
液、コバルトイオン水溶液という）に水素化ホウ
素ナトリウム（NaBH4の他Na2B2H6、
Na2B4H10及びNa2B5H9等のホウ化水素とNaの
付加化合物に当る組成の化合物の総称をいう。以
下SBHと称す。）及びヒドラジン（NH2NH2）
を同時に混合添加し、溶液中のニツケルまたはコ
バルトを金属微粉凝集体に還元した後、該金属微
粉凝集体を膠にて処理後、アルコールにて洗滌、
乾燥することにより直径2μm以下の粒度分布幅が
小さく、均一な非凝集性の高純度のニツケル及び
コバルト金属微粉末が得られることを見出し本発
明を完成したものである。 すなわち本発明は、ニツケルイオン溶液または
コバルトイオン溶液にSBH及びヒドラジンを同
時に混合添加し、前記溶液中のニツケルまたはコ
バルトイオンを金属微粉凝集体に還充した後、該
金属微粉凝集体を膠にて処理後、アルコールにて
洗滌、乾燥することにより金属微粉分散体を得る
ことを特徴とするニツケル及びコバルト微粉末の
製造法にある。 本発明によるニツケル及びコバルト微粉末の製
造法においては、ニツケルイオン溶液またはコバ
ルトイオン溶液のPHを苛性ソーダ、苛性カリ、ア
ンモニア等、好ましくはアンモニア及び硫酸塩酸
等の鉱酸好ましくは硫酸により6.0〜10、好まし
くは8.0〜9.5に保ち、また、水溶液の温度を30〜
90℃、好ましくは40〜80℃に保ち、前記水溶液中
のニツケルまたはコバルト含有量に対しモル比
（SBH／NiorCo，ヒドラジン／NiorCo）におい
て、1.25×10-3〜0.125好ましくは2.5×10-3〜0.05
量のSBH及び0.5〜2.5好ましくは1.0〜2.0量のヒ
ドラジンを混合し水溶液としたものを添加する。
この操作により水溶液中のニツケルまたはコバル
トは金属微粉凝集体に還元され、過助剤または
凝集剤を使用することなく、自然重力過、減圧
過により簡単に短時間で固液分離できる。固液
分離され、過器に保持された上記ニツケルまた
はコバルトの金属微粉凝集体に膠にて洗滌処理
後、アルコールを添加洗滌し、ニツケルまたはコ
バルトの金属微粉分散体とする。この操作におい
て使用する膠は濃度0.5〜５ｇ／の水溶液とし
て、ニツケルまたはコバルトの金属微粉量に対し
て0.1〜５重量パーセントを添加し処理する。続
いて水により過剰の膠を洗浄後、アルコールを添
加することにより水を置換除去する。尚アルコー
ルは水を置換するアルコールであればどんなもの
でもよいが、メタノール、エタノールが好まし
い。この様にして得られた金属微粉分散体は、真
空乾燥、凍結乾燥等特殊な乾燥法を使用すること
なく、通常の乾燥法、雰囲気にて温度60〜90℃30
〜60分乾燥することにより直径2μm以下の粒度分
布幅の小さい、均一な微粉末とすることができ
る。 前記還元反応において、ニツケルまたはコバル
トイオン溶液の濃度は特に限定されないが、取扱
い液量及び反応コントロールの点より0.5〜
4.0mol／が好ましい。 以上のごとき本発明方法によると、従来困難と
されていた直径2μm以下のニツケル及びコバルト
の金属微粉末を湿式法により、乾式法に比較し
て、簡便な設備で容易に大量に高収率で製造でき
るという優れた効果を有し、さらに得られた金属
微粉末は粒度分布幅が小さく均一な非凝集性の粉
末であり、比表面積は１〜10m2／ｇ、純度99.5％
以上の優れた特性をも有し電子工業分野において
使用可能なものである。 以下、本発明を実施例および比較例に基づいて
さらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施
例に限定されるものではない。 実施例 １ 硫酸ニツケル（NiSO4・6H2O）を水に溶解し、
アンモニア（NH4OH）及び硫酸（H2SO4）によ
り溶液中のPHを調整した。一方SBH及びヒドラ
ジンを混合し水に溶解したヒドラジン水溶液を第
１表に示す如き、PH及び反応温度を保持しながら
添加し、水溶液中のニツケルを金属微粉凝集体に
還元した。 この場合、硫酸ニツケル水溶液々量及び濃度、
混合添加したSBH及びヒドラジンの量（mol）
及びSBH／Niモル比、ヒドラジン／Niモル比、
ヒドラジン水溶液中のヒドラジン濃度、PH及び反
応温度条件を第１表に示す如く変更し試験No.１〜
５を行なつた。
粉末の製造方法に係り、詳しくは粒度分布幅が小
さく均一で、非凝集性のニツケル及びコバルトの
金属微粉末の製造方法に関する 近時ニツケル及びコバルトの金属微粉末は粉末
冶金分野だけでなく、電子工業分野において、
金、銀、パラジウム等の貴金属に替つて、例えば
電子部品用ペースト材料等として実用化されつつ
ある。 ニツケル及びコバルト微粉を得る従来の製造方
法としては、 (1) ニツケル又はコバルトのカーボニル塩を熱分
解する方法 (2) ニツケル又はコバルトの酸化物あるいは塩を
融点以下の温度で水素または炭素で還元する方
法 (3) 真空あるいは不活性ガス中でニツケルメタル
を蒸発凝縮せしめるガス中蒸発法 等が広く知られている。 (1)の方法は広く工業的に実施されている方法で
あるが、得られるニツケル粉末は粒径0.5〜10μm
と粒度分布幅が広く粒子形状も一定しないもので
あり、さらに電子工業分野で必要とする粒径の小
さい粒度分布幅の小さいものとするには、粉砕、
篩分けを必要とし、製品の収率も悪い。 また(2)の方法は酸化物あるいは塩等の化合物の
粒度、粒子形態の影響が顕著であること及び高温
で反応させるため粒子の焼結が生じ易い等の欠点
がある。更に(3)の方法は温度、雰囲気の圧力など
により蒸発速度が支配され、金属微粉末の製造能
力は極めて低い、大量の金属微粉末を連続して製
造しにくい欠点を有する。 また、従来実施されていた電気化学的還元法及
び化学的還元法等の湿式法で得られる粉末は、そ
の粒度分布が0.5〜200μmのごとく粒径が広い範
囲に分布すると同時に粒子形状も一定しないもの
であり、さらに粉砕、篩分けを必要とする。 また、化学的還元法では、燐（Ｐ）、ホウ素
（Ｂ）等の不純物を数％〜10数％含有し、その製
品収率も低かつた。 これら湿式法で得られる微粉末は一般に粒径が
小さくなるほど通常の過法では回収が困難であ
ると言つた処理上多くの問題点を有していた。 本発明は、これら従来法の欠点を解消すべくな
されたもので、その目的は湿式法によりかつ簡便
な設備で容易に直径2μm以下に自由に粒度をコン
トロールし、粒度分布幅が小さく、均一で、非凝
集性の高純度のニツケル及びコバルト金属微粉末
を大量に高収率で製造する方法を提供することに
ある。 本発明者らは、前記目的を達成すべく種々研究
を重ねた結果、ニツケルまたはコバルトをイオン
として含有する硫酸ニツケル、硫酸コバルト、塩
化ニツケル、塩化コバルト、硝酸ニツケル、硝酸
コバルト等々の水溶液（以下ニツケルイオン水溶
液、コバルトイオン水溶液という）に水素化ホウ
素ナトリウム（NaBH4の他Na2B2H6、
Na2B4H10及びNa2B5H9等のホウ化水素とNaの
付加化合物に当る組成の化合物の総称をいう。以
下SBHと称す。）及びヒドラジン（NH2NH2）
を同時に混合添加し、溶液中のニツケルまたはコ
バルトを金属微粉凝集体に還元した後、該金属微
粉凝集体を膠にて処理後、アルコールにて洗滌、
乾燥することにより直径2μm以下の粒度分布幅が
小さく、均一な非凝集性の高純度のニツケル及び
コバルト金属微粉末が得られることを見出し本発
明を完成したものである。 すなわち本発明は、ニツケルイオン溶液または
コバルトイオン溶液にSBH及びヒドラジンを同
時に混合添加し、前記溶液中のニツケルまたはコ
バルトイオンを金属微粉凝集体に還充した後、該
金属微粉凝集体を膠にて処理後、アルコールにて
洗滌、乾燥することにより金属微粉分散体を得る
ことを特徴とするニツケル及びコバルト微粉末の
製造法にある。 本発明によるニツケル及びコバルト微粉末の製
造法においては、ニツケルイオン溶液またはコバ
ルトイオン溶液のPHを苛性ソーダ、苛性カリ、ア
ンモニア等、好ましくはアンモニア及び硫酸塩酸
等の鉱酸好ましくは硫酸により6.0〜10、好まし
くは8.0〜9.5に保ち、また、水溶液の温度を30〜
90℃、好ましくは40〜80℃に保ち、前記水溶液中
のニツケルまたはコバルト含有量に対しモル比
（SBH／NiorCo，ヒドラジン／NiorCo）におい
て、1.25×10-3〜0.125好ましくは2.5×10-3〜0.05
量のSBH及び0.5〜2.5好ましくは1.0〜2.0量のヒ
ドラジンを混合し水溶液としたものを添加する。
この操作により水溶液中のニツケルまたはコバル
トは金属微粉凝集体に還元され、過助剤または
凝集剤を使用することなく、自然重力過、減圧
過により簡単に短時間で固液分離できる。固液
分離され、過器に保持された上記ニツケルまた
はコバルトの金属微粉凝集体に膠にて洗滌処理
後、アルコールを添加洗滌し、ニツケルまたはコ
バルトの金属微粉分散体とする。この操作におい
て使用する膠は濃度0.5〜５ｇ／の水溶液とし
て、ニツケルまたはコバルトの金属微粉量に対し
て0.1〜５重量パーセントを添加し処理する。続
いて水により過剰の膠を洗浄後、アルコールを添
加することにより水を置換除去する。尚アルコー
ルは水を置換するアルコールであればどんなもの
でもよいが、メタノール、エタノールが好まし
い。この様にして得られた金属微粉分散体は、真
空乾燥、凍結乾燥等特殊な乾燥法を使用すること
なく、通常の乾燥法、雰囲気にて温度60〜90℃30
〜60分乾燥することにより直径2μm以下の粒度分
布幅の小さい、均一な微粉末とすることができ
る。 前記還元反応において、ニツケルまたはコバル
トイオン溶液の濃度は特に限定されないが、取扱
い液量及び反応コントロールの点より0.5〜
4.0mol／が好ましい。 以上のごとき本発明方法によると、従来困難と
されていた直径2μm以下のニツケル及びコバルト
の金属微粉末を湿式法により、乾式法に比較し
て、簡便な設備で容易に大量に高収率で製造でき
るという優れた効果を有し、さらに得られた金属
微粉末は粒度分布幅が小さく均一な非凝集性の粉
末であり、比表面積は１〜10m2／ｇ、純度99.5％
以上の優れた特性をも有し電子工業分野において
使用可能なものである。 以下、本発明を実施例および比較例に基づいて
さらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施
例に限定されるものではない。 実施例 １ 硫酸ニツケル（NiSO4・6H2O）を水に溶解し、
アンモニア（NH4OH）及び硫酸（H2SO4）によ
り溶液中のPHを調整した。一方SBH及びヒドラ
ジンを混合し水に溶解したヒドラジン水溶液を第
１表に示す如き、PH及び反応温度を保持しながら
添加し、水溶液中のニツケルを金属微粉凝集体に
還元した。 この場合、硫酸ニツケル水溶液々量及び濃度、
混合添加したSBH及びヒドラジンの量（mol）
及びSBH／Niモル比、ヒドラジン／Niモル比、
ヒドラジン水溶液中のヒドラジン濃度、PH及び反
応温度条件を第１表に示す如く変更し試験No.１〜
５を行なつた。
【表】
次で生成した金属微粉凝集体含有スラリーを自
然重力過器により過し、過器中に保持され
たニツケル微粉凝集体を水にて通液洗滌過→濃
度２ｇ／の膠溶液１を通液過→水にて通液
洗滌過→メタノール（CH3OH）１を通液
過の各処理をした後80℃、60分の乾燥条件にて乾
燥したニツケル微粉末を得た。各試験例において
得られた微粉末量及びその特性値を第２表に示
す。
然重力過器により過し、過器中に保持され
たニツケル微粉凝集体を水にて通液洗滌過→濃
度２ｇ／の膠溶液１を通液過→水にて通液
洗滌過→メタノール（CH3OH）１を通液
過の各処理をした後80℃、60分の乾燥条件にて乾
燥したニツケル微粉末を得た。各試験例において
得られた微粉末量及びその特性値を第２表に示
す。
【表】
＊２ 走査電子顕微鏡による観察
第２表並びに添付の試験No.１より得られたNi
微粉末の20000倍の走査電子顕微鏡参考写真No.１
に明らかな如く比表面積が大で平均粒径は何れも
2μ以下で走査電子顕微鏡による観察によるとそ
の粒度分布幅が非常に小さく均一な非凝集性のニ
ツケル微粉末であることがわかつた。 実施例 ２ 硫酸コバルト（CoSO4・7H2O）を水に溶解
し、アンモニア水（NH4OH）及び硫酸
（H2SO4）により溶液中のPHを9.0に調整したコバ
ルト濃度0.5mol／の水溶液５にSBH6.25×
10-2モル（SBH／COモル比2.5×10-2）及びヒド
ラジン５モル（ヒドラジン／COモル比2.0）を混
合し、水に溶解したヒドラジン濃度20重量％の水
溶液を反応PH9.0、反応温度70℃に保持しながら
添加し、コバルトを金属微粉凝集体に還元した
後、実施例１と同様な処理を行なつた後コバルト
微粉末145ｇを得た。そのCo純度は99.5％比表面
積2.2m2／ｇ、平均粒径0.5μmであり、走査電子顕
微鏡による観察にて、その粒径範囲は0.4〜0.6μm
と粒度分布幅が小さく均一な粉末であることがわ
かつた。 尚得られたCo微粉末の20000倍の走査電子顕微
鏡写真を参考写真No.２として添付した。 比較例 １ 実施例１及び２と同様な方法で調整した濃度
0.5mol／、PH9.0のニツケルイオン水溶液また
はコバルトイオン水溶液５にSBH1.875モル
（SBH／Ni又はCoのモル比0.75）またはヒドラジ
ン５モル（ヒドラジン／Ni又はCoのモル比2.0）
を反応温度60℃に保持しながら、SBH及びヒド
ラジンを夫々単独で添加し、生成した粉末スラリ
ーを実施例１と同様な方法で処理し粉末を得た。 各々の粉末をＸ線回折及び化学分析した結果、
ニツケルイオン水溶液にSBHを単独添加した場
合、生成Ni粉末はNi0とNi2Bの混合ピークを示
し、Ni品位90％、Ｂ品位５％であつた。同様に
SBHをコバルトイオン水溶液に単独添加した場
合も生成Co粉末はメタルコバルトとコバルトホ
ライドの混合物でありCo品位86％Ｂ品位４％で
あつた。ヒドラジンをニツケル水溶液又はコバル
トイオン水溶液に単独添加した場合夫々生成した
粉末は硫酸ニツケルヒドラジン及び硫酸コバルト
ヒドラジンであつた。すなわち、本発明の目的を
達成するためNiイオン又はCoイオンを含有する
溶液にSBH及びヒドラジンの同時添加が必須で
あることを示している。 比較例 ２ 実施例１の試験No.１及び実施例２と同様な方法
で生成したニツケルまたはコバルト微粉凝集体を
膠及び／またはアルコール処理することなく単に
水にて洗浄し、過後、80℃、240分乾燥し、ニ
ツケルまたはコバルト微粉各々145ｇ、146ｇを得
た。生成した微粉末のＸ線回折及び走査電子顕微
鏡観察の結果、酸化物のピークが認められると同
時に、凝集、固結が著しく、超音波分散によつて
も容易に分散しなかつた。 即ちこの結果より膠及び／またはアルコール処
理が本発明目的達成のために必要であることが判
る。 叙上の実施例及び比較例に明らかな如く本発明
によるニツケル及びコバルト微粉末の製造法は従
来の湿式法により得られる微粉末よりその特性に
おいて優れかつ簡便な設備を用いて大量に高収率
で製造しうるもので甚だ有用な発明である。
第２表並びに添付の試験No.１より得られたNi
微粉末の20000倍の走査電子顕微鏡参考写真No.１
に明らかな如く比表面積が大で平均粒径は何れも
2μ以下で走査電子顕微鏡による観察によるとそ
の粒度分布幅が非常に小さく均一な非凝集性のニ
ツケル微粉末であることがわかつた。 実施例 ２ 硫酸コバルト（CoSO4・7H2O）を水に溶解
し、アンモニア水（NH4OH）及び硫酸
（H2SO4）により溶液中のPHを9.0に調整したコバ
ルト濃度0.5mol／の水溶液５にSBH6.25×
10-2モル（SBH／COモル比2.5×10-2）及びヒド
ラジン５モル（ヒドラジン／COモル比2.0）を混
合し、水に溶解したヒドラジン濃度20重量％の水
溶液を反応PH9.0、反応温度70℃に保持しながら
添加し、コバルトを金属微粉凝集体に還元した
後、実施例１と同様な処理を行なつた後コバルト
微粉末145ｇを得た。そのCo純度は99.5％比表面
積2.2m2／ｇ、平均粒径0.5μmであり、走査電子顕
微鏡による観察にて、その粒径範囲は0.4〜0.6μm
と粒度分布幅が小さく均一な粉末であることがわ
かつた。 尚得られたCo微粉末の20000倍の走査電子顕微
鏡写真を参考写真No.２として添付した。 比較例 １ 実施例１及び２と同様な方法で調整した濃度
0.5mol／、PH9.0のニツケルイオン水溶液また
はコバルトイオン水溶液５にSBH1.875モル
（SBH／Ni又はCoのモル比0.75）またはヒドラジ
ン５モル（ヒドラジン／Ni又はCoのモル比2.0）
を反応温度60℃に保持しながら、SBH及びヒド
ラジンを夫々単独で添加し、生成した粉末スラリ
ーを実施例１と同様な方法で処理し粉末を得た。 各々の粉末をＸ線回折及び化学分析した結果、
ニツケルイオン水溶液にSBHを単独添加した場
合、生成Ni粉末はNi0とNi2Bの混合ピークを示
し、Ni品位90％、Ｂ品位５％であつた。同様に
SBHをコバルトイオン水溶液に単独添加した場
合も生成Co粉末はメタルコバルトとコバルトホ
ライドの混合物でありCo品位86％Ｂ品位４％で
あつた。ヒドラジンをニツケル水溶液又はコバル
トイオン水溶液に単独添加した場合夫々生成した
粉末は硫酸ニツケルヒドラジン及び硫酸コバルト
ヒドラジンであつた。すなわち、本発明の目的を
達成するためNiイオン又はCoイオンを含有する
溶液にSBH及びヒドラジンの同時添加が必須で
あることを示している。 比較例 ２ 実施例１の試験No.１及び実施例２と同様な方法
で生成したニツケルまたはコバルト微粉凝集体を
膠及び／またはアルコール処理することなく単に
水にて洗浄し、過後、80℃、240分乾燥し、ニ
ツケルまたはコバルト微粉各々145ｇ、146ｇを得
た。生成した微粉末のＸ線回折及び走査電子顕微
鏡観察の結果、酸化物のピークが認められると同
時に、凝集、固結が著しく、超音波分散によつて
も容易に分散しなかつた。 即ちこの結果より膠及び／またはアルコール処
理が本発明目的達成のために必要であることが判
る。 叙上の実施例及び比較例に明らかな如く本発明
によるニツケル及びコバルト微粉末の製造法は従
来の湿式法により得られる微粉末よりその特性に
おいて優れかつ簡便な設備を用いて大量に高収率
で製造しうるもので甚だ有用な発明である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ニツケルイオンまたはコバルトイオンを含有
する水溶液に水素化ホウ素ナトリウム及びヒドラ
ジンを同時に混合添加し、前記水溶液中のニツケ
ルまたはコバルトを金属微粉凝集体に還元し、得
られた金属微粉凝集体を膠にて処理後、アルコー
ルにて洗滌、乾燥することにより金属微粉分散体
を得ることを特徴とするニツケル及びコバルト微
粉末の製造法。 ２ 前記還元に当り水溶液のPHを6.0〜10、温度
30〜90℃に保持することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のニツケル及びコバルト微粉末の
製造法。 ３ 前記水素化ホウ素ナトリウム及びヒドラジン
を混合添加するに当り、水溶液中のニツケルまた
はコバルト含有量に対し、水素化ホウ素ナトリウ
ムのモル比が1.25×10-3〜0.125，ヒドラジンのモ
ル比が0.5〜2.5であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のニツケル及びコバルト微粉末
の製造法。 ４ 前記金属微粉凝集体を膠濃度0.5〜５ｇ／
の水溶液にてニツケルまたはコバルト微粉末量に
対し0.1〜５重量％添加し洗滌することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載のニツケル及びコ
バルト微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3655883A JPS59162206A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | ニツケル及びコバルト微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3655883A JPS59162206A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | ニツケル及びコバルト微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162206A JPS59162206A (ja) | 1984-09-13 |
| JPH0249364B2 true JPH0249364B2 (ja) | 1990-10-30 |
Family
ID=12473080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3655883A Granted JPS59162206A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | ニツケル及びコバルト微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162206A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2945644B2 (ja) * | 1997-12-12 | 1999-09-06 | 三井金属鉱業株式会社 | ニッケル微粉末及びその製造方法 |
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5835242B2 (ja) * | 1977-01-31 | 1983-08-01 | 株式会社村田製作所 | 微粒子状金属ニツケル粉末の製造方法 |
-
1983
- 1983-03-08 JP JP3655883A patent/JPS59162206A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59162206A (ja) | 1984-09-13 |
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