JPS59110774A - 硼素構造材の製造方法 - Google Patents
硼素構造材の製造方法Info
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- JPS59110774A JPS59110774A JP57219810A JP21981082A JPS59110774A JP S59110774 A JPS59110774 A JP S59110774A JP 57219810 A JP57219810 A JP 57219810A JP 21981082 A JP21981082 A JP 21981082A JP S59110774 A JPS59110774 A JP S59110774A
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- Japan
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- boron
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- structural material
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- chromium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は硼素構造材の製造方法に関し、特にピックアッ
プカートリッジのカンチレバー等音響材（１） 料に必した１ｌＩＪ］素構造材の製造方法に関するもの
である。
プカートリッジのカンチレバー等音響材（１） 料に必した１ｌＩＪ］素構造材の製造方法に関するもの
である。
従来例の構成とその問題点
硼素は、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、かつ耐摩耗性
も非常に優れたものであるため、切削工具や摺動機械部
品、軸受けなどに有用な材料となっている。また比弾性
率（弾性率／密度）が現存する物質中では最大である。
も非常に優れたものであるため、切削工具や摺動機械部
品、軸受けなどに有用な材料となっている。また比弾性
率（弾性率／密度）が現存する物質中では最大である。
この性質は音波の伝播速度が既存の物質中で最大である
ことを意味し、音響材料、特にカートリッジのカンチレ
バーに用いる硼素構造材に有用である。従来カートリッ
ジのカンチレバーには例えばアルミ合金やチタン合金な
どの金属が使用されているが、いずれも比弾性率が硼素
に比して小さく、周波数特性において、高域共振周波数
ｆ。（通常１０ＫＨ２乃至４０ＫＨ２）以下の２ＫＨ２
乃至１０ＫＨ２の範囲でレスポンスの低下、いわゆる中
だるみ現象が生じ易くて平坦な周波数特性を得ることが
難しく、ピックアップカートリッジの追従性を左右する
過渡特性も良好なものが得られないという欠点があった
。これら公知の材料に（２） よる欠点を解消するものとして硼素を用いたカー実効質
量の軽減をはかることのできる先細形硼素パイプのカン
チレバーはフラットな硼素パイプのカンチレバーに比し
て４０ＫＨ７以上の高域における周波数特性の平坦化に
大きく寄与するとされ、出現が切望されているが、硼素
応用製品を鋳造や圧延といった方法により緻密な構造物
の状態で得ることは困難である。このため種々の硼素応
用製品の製作に尚っては、殆んどの場合硼素以外の材料
からなる基体に蒸着法やスパッタリング法、化学蒸着法
（ＣＶＤ法）などによって、硼素被膜を形成した複合体
として用いられる。このような従来の硼素被膜の形成方
法のうちでも、化学蒸着法が最も良質な被膜を得られる
ものと考えられている。
ことを意味し、音響材料、特にカートリッジのカンチレ
バーに用いる硼素構造材に有用である。従来カートリッ
ジのカンチレバーには例えばアルミ合金やチタン合金な
どの金属が使用されているが、いずれも比弾性率が硼素
に比して小さく、周波数特性において、高域共振周波数
ｆ。（通常１０ＫＨ２乃至４０ＫＨ２）以下の２ＫＨ２
乃至１０ＫＨ２の範囲でレスポンスの低下、いわゆる中
だるみ現象が生じ易くて平坦な周波数特性を得ることが
難しく、ピックアップカートリッジの追従性を左右する
過渡特性も良好なものが得られないという欠点があった
。これら公知の材料に（２） よる欠点を解消するものとして硼素を用いたカー実効質
量の軽減をはかることのできる先細形硼素パイプのカン
チレバーはフラットな硼素パイプのカンチレバーに比し
て４０ＫＨ７以上の高域における周波数特性の平坦化に
大きく寄与するとされ、出現が切望されているが、硼素
応用製品を鋳造や圧延といった方法により緻密な構造物
の状態で得ることは困難である。このため種々の硼素応
用製品の製作に尚っては、殆んどの場合硼素以外の材料
からなる基体に蒸着法やスパッタリング法、化学蒸着法
（ＣＶＤ法）などによって、硼素被膜を形成した複合体
として用いられる。このような従来の硼素被膜の形成方
法のうちでも、化学蒸着法が最も良質な被膜を得られる
ものと考えられている。
化学蒸着法では、結晶質（β−ロンボヘドラル、α−ロ
ンホヘドラル、テトラゴナ）Ｖ ）の硼素や非晶質（マ
モルファヌ）の硼素を生成条件を変えることによって得
ることができ、またそれらの品質は各析出温度帯域を有
し、同品質の析出温度帯域（３） においては温度によって析出速度が異なる（化学蒸着法
を一定時間行なった場合、低温部の析出レートは小さく
、高温部の析出レートは大きい）という特徴を具えるが
、ただ一般的には基体表面に析出させた硼素は、内在的
な歪み、マイクロクラック等によシ、機械的性質が劣弱
である場合がしばしばあシ、また基体の除去過程で殆ん
ど破壊するが、これは内在的な歪の大きさを示すもので
ある。
ンホヘドラル、テトラゴナ）Ｖ ）の硼素や非晶質（マ
モルファヌ）の硼素を生成条件を変えることによって得
ることができ、またそれらの品質は各析出温度帯域を有
し、同品質の析出温度帯域（３） においては温度によって析出速度が異なる（化学蒸着法
を一定時間行なった場合、低温部の析出レートは小さく
、高温部の析出レートは大きい）という特徴を具えるが
、ただ一般的には基体表面に析出させた硼素は、内在的
な歪み、マイクロクラック等によシ、機械的性質が劣弱
である場合がしばしばあシ、また基体の除去過程で殆ん
ど破壊するが、これは内在的な歪の大きさを示すもので
ある。
発明の目的
本発明は、このような欠点がなく、優れた機械的性質を
有し、特に良質のカートリッジ用カンチレバーが効率よ
く得られる硼素構造材の製造方法を提供しようとするも
のである。
有し、特に良質のカートリッジ用カンチレバーが効率よ
く得られる硼素構造材の製造方法を提供しようとするも
のである。
発明の構成
本発明に係る硼素構造材の製造方法は、タンタル（Ｔａ
）、モリブデン（Ｍｏ ）、ニオビウム（Ｎｂ）、ある
いはタングステン（穎の基体に厚みが一方から他方へ順
次変化するクロムの被覆層を形成し、この基体を通電加
熱し、基体表面に化学８Ｍ法によ９硼（４） 累層を形成することを特徴とするものである。
）、モリブデン（Ｍｏ ）、ニオビウム（Ｎｂ）、ある
いはタングステン（穎の基体に厚みが一方から他方へ順
次変化するクロムの被覆層を形成し、この基体を通電加
熱し、基体表面に化学８Ｍ法によ９硼（４） 累層を形成することを特徴とするものである。
すなわち発明者らは、従来例における問題点を、基体に
クロムの被覆層を形成して解決すると同時に、このクロ
ム層の厚みを一方から他方へ順次変化させて、基体表面
に硼素層を形成させる化学蒸着法の特徴の一つである析
出温度帯域を利用し、積極的に温度差を生じさせ、従来
のように基体を除去したときに、硼素構造材の破壊も起
らず、優れた機械的性質を示し、かつ外観もよい硼素構
造材、特に先細形パイプ状の硼素構造材が得られるよう
にしたものであって、このようにして得られる硼素単独
からなる先細形硼素パイプはカートリッジ用カンチレバ
ーの優れた硼素構造材となる。
クロムの被覆層を形成して解決すると同時に、このクロ
ム層の厚みを一方から他方へ順次変化させて、基体表面
に硼素層を形成させる化学蒸着法の特徴の一つである析
出温度帯域を利用し、積極的に温度差を生じさせ、従来
のように基体を除去したときに、硼素構造材の破壊も起
らず、優れた機械的性質を示し、かつ外観もよい硼素構
造材、特に先細形パイプ状の硼素構造材が得られるよう
にしたものであって、このようにして得られる硼素単独
からなる先細形硼素パイプはカートリッジ用カンチレバ
ーの優れた硼素構造材となる。
タンタル、モリブデン、ニオビウムあるいはタングステ
ンの基体に厚みが一方から他方へ順次変化するクロムの
被覆層を形成する方法は、先ず基体の全面に、スパッタ
リング、真空蒸着やメッキなどによシフロムの第１層を
被覆し、次いでマスキングを施し第２層を被覆し、更に
マスキングをして第３層を被覆するという方法によって
行なう。
ンの基体に厚みが一方から他方へ順次変化するクロムの
被覆層を形成する方法は、先ず基体の全面に、スパッタ
リング、真空蒸着やメッキなどによシフロムの第１層を
被覆し、次いでマスキングを施し第２層を被覆し、更に
マスキングをして第３層を被覆するという方法によって
行なう。
（５）
あるいはこのマメキングの位置を一方向に移動しつつ被
覆層を形成してもよい。また形成するクロムの層厚は、
全面に被覆する第１廟の加熱温度を１３５０℃にしたと
き、それ以上の層（第２層、第３層）が１０５０℃以上
になるように決定する。この場合第１層の層厚は０．１
ｌｔｍとし、第２層以上の最高層厚は３岬とするのが
適当である。０．１μｍ以下の層厚では、硼素層の歪み
を充分に除くことができないからである。次にこのよう
に厚みが一方から他方へ順次変化するクロムの被覆層を
形成した基体に化学蒸着法によシ硼素層を形成する方法
は、例えば基体を反応器内に収容して通電によシ加熱し
、次式に示すような還元分解反応により硼素を析出させ
る。
覆層を形成してもよい。また形成するクロムの層厚は、
全面に被覆する第１廟の加熱温度を１３５０℃にしたと
き、それ以上の層（第２層、第３層）が１０５０℃以上
になるように決定する。この場合第１層の層厚は０．１
ｌｔｍとし、第２層以上の最高層厚は３岬とするのが
適当である。０．１μｍ以下の層厚では、硼素層の歪み
を充分に除くことができないからである。次にこのよう
に厚みが一方から他方へ順次変化するクロムの被覆層を
形成した基体に化学蒸着法によシ硼素層を形成する方法
は、例えば基体を反応器内に収容して通電によシ加熱し
、次式に示すような還元分解反応により硼素を析出させ
る。
２ＢＸ３＋３Ｈ２−２Ｂ＋６ＨＸ
ただしＸは塩素Ｃ１、臭素Ｂｒ、沃素Ｉ等のハロゲン元
素とする。化学蒸着法に使用する原料ガスとしては、Ｂ
Ｉ３のほか硼素の水素化物等もある。またこの硼素析出
反応においては、加熱温度、ガス圧、反応器への原料ガ
スの流入量等により種々の結晶（６） 形が得られると共に、それら結晶形は各析出帯域を有し
ている。なおこのようにして得られた複合体からクロム
で被覆した基体を溶解除去して単独のクロム構造材を得
るには、主にＣＩ ５．ＨＣＩ 、ＨＦ、Ｂｒ−メタノ
ール等の酸で処理する。このようにして基体を除去し、
例えば先軸形中空の硼素構造材を得る。
素とする。化学蒸着法に使用する原料ガスとしては、Ｂ
Ｉ３のほか硼素の水素化物等もある。またこの硼素析出
反応においては、加熱温度、ガス圧、反応器への原料ガ
スの流入量等により種々の結晶（６） 形が得られると共に、それら結晶形は各析出帯域を有し
ている。なおこのようにして得られた複合体からクロム
で被覆した基体を溶解除去して単独のクロム構造材を得
るには、主にＣＩ ５．ＨＣＩ 、ＨＦ、Ｂｒ−メタノ
ール等の酸で処理する。このようにして基体を除去し、
例えば先軸形中空の硼素構造材を得る。
実施例の説明
以下本発明の実施例を図面に甚いて説明する。
第１図に示すように、直径２５０μｍ１長さ３ｃ１１の
タンク）Ｖ線（１）を準備し、脱脂、洗浄の後、このタ
ンク／ｖｍ（１）にスパッタリング法でマスキングによ
シ１チップ当ｐ３ｍの硼素構造材が連続してｌＯチップ
分得られるようにクロムの被Ｓ層（２）を形成する。
タンク）Ｖ線（１）を準備し、脱脂、洗浄の後、このタ
ンク／ｖｍ（１）にスパッタリング法でマスキングによ
シ１チップ当ｐ３ｍの硼素構造材が連続してｌＯチップ
分得られるようにクロムの被Ｓ層（２）を形成する。
クロムの被覆層（２）は、各チップの一端から１順まで
が厚さ０．１ 両第１層（２ａ）、１闘から２鰯までが
厚さ１μｍの第２層（２ｂ）、２ｔｍから３Ｍまでが厚
さ３岬の第３Ｗ（２ｃ）を形成する。次にこのクロムの
被覆層（２）を有するタンタル線（１）を基体として反
応器に収容し、通電によって第１層（２ａ）が１３５０
℃にな（７） るように加熱する。このとき第２層（２ｂ）は約１３１
０’Ｃ１第３Ｍ（２ｃ）は１０５０℃となる。次いで三
塩化硼素（ＢＣＩ ５）／ ′４量部と水素（Ｈ２）３
容量部とを毎分１ｊｌ’の割合で６０秒流した。このと
き第１層には３０μｍ、第２層には２０μｍ１第３層に
は１０μｍの硼素層が析出した。このようにして作った
試料を３ｔｒｍの各チップに切断して、市販のメタノ−
／Ｌ／２００＊ｔに臭素５０ｇｒを溶解させた液に浸漬
し、タンクル線（１）およびクロムの被覆層（２）を溶
解除去した。このとき硼素層は溶解せず、第２図に示す
ような先細形の中空の硼素構造材（３）を得た。以下種
々異なる条件で同様に中空の硼素構造材の試料を作シ夫
々抗折強度を測定した。測定は梁の長さを２ｍＭとし、
両端支持梁の形で荷重を加え試料が価壊したときの荷重
を求めることによシ行カっだ。試料数は各２０本とし、
次表にその平均値を示す。なお基体を除去して先細形中
空の硼素構造材を得るときの収率および表面の結晶状態
についても表に示した。ただし表中※印を付した試料逝
５乃至ＡＩＴ８は夫々クロムの被覆層を設けない各種基
体による試料の比較例でろ（８） る。
が厚さ０．１ 両第１層（２ａ）、１闘から２鰯までが
厚さ１μｍの第２層（２ｂ）、２ｔｍから３Ｍまでが厚
さ３岬の第３Ｗ（２ｃ）を形成する。次にこのクロムの
被覆層（２）を有するタンタル線（１）を基体として反
応器に収容し、通電によって第１層（２ａ）が１３５０
℃にな（７） るように加熱する。このとき第２層（２ｂ）は約１３１
０’Ｃ１第３Ｍ（２ｃ）は１０５０℃となる。次いで三
塩化硼素（ＢＣＩ ５）／ ′４量部と水素（Ｈ２）３
容量部とを毎分１ｊｌ’の割合で６０秒流した。このと
き第１層には３０μｍ、第２層には２０μｍ１第３層に
は１０μｍの硼素層が析出した。このようにして作った
試料を３ｔｒｍの各チップに切断して、市販のメタノ−
／Ｌ／２００＊ｔに臭素５０ｇｒを溶解させた液に浸漬
し、タンクル線（１）およびクロムの被覆層（２）を溶
解除去した。このとき硼素層は溶解せず、第２図に示す
ような先細形の中空の硼素構造材（３）を得た。以下種
々異なる条件で同様に中空の硼素構造材の試料を作シ夫
々抗折強度を測定した。測定は梁の長さを２ｍＭとし、
両端支持梁の形で荷重を加え試料が価壊したときの荷重
を求めることによシ行カっだ。試料数は各２０本とし、
次表にその平均値を示す。なお基体を除去して先細形中
空の硼素構造材を得るときの収率および表面の結晶状態
についても表に示した。ただし表中※印を付した試料逝
５乃至ＡＩＴ８は夫々クロムの被覆層を設けない各種基
体による試料の比較例でろ（８） る。
表
この表における試料畜１乃至Ａ４のクロムの被覆層を有
する各基体による試料の測定値と、試料畜５乃至履８の
クロムの被覆層を有しない各基体による試料の測定値と
を比較すれば、本発明方法によって得られた試料が、従
来方法によって得られた試料に比して機械的強度、収率
が格段に優れていることが明らかである。
する各基体による試料の測定値と、試料畜５乃至履８の
クロムの被覆層を有しない各基体による試料の測定値と
を比較すれば、本発明方法によって得られた試料が、従
来方法によって得られた試料に比して機械的強度、収率
が格段に優れていることが明らかである。
（９）
また本発明方法によって得た先細形の中空の硼素構造材
をカートリッジのカンチレバーに加工し、その特性を従
来品と比較評価した結果を第３図のグラフに示す。横軸
に周波数（Ｈ２）、縦軸にレスポンス（ｄＢ）をとり、
本発明方法によるカンチレバーを実線（ａ）で、従来品
を破線（ｂｌで表わしている。アルミ合金あるいはチタ
ン合金など公知の材料からなる従来品の欠点とされてい
た周波数特性におけるいわゆる中だるみ現象、さらに４
０ＫＨ２以上の高域における平坦性、また追従性を左右
する過渡特性等が著しく向上していることが分った。な
おこのような歪みやマイクロトラックのない高弾性率の
硼素被覆層は機械的部材としての用途も広い。
をカートリッジのカンチレバーに加工し、その特性を従
来品と比較評価した結果を第３図のグラフに示す。横軸
に周波数（Ｈ２）、縦軸にレスポンス（ｄＢ）をとり、
本発明方法によるカンチレバーを実線（ａ）で、従来品
を破線（ｂｌで表わしている。アルミ合金あるいはチタ
ン合金など公知の材料からなる従来品の欠点とされてい
た周波数特性におけるいわゆる中だるみ現象、さらに４
０ＫＨ２以上の高域における平坦性、また追従性を左右
する過渡特性等が著しく向上していることが分った。な
おこのような歪みやマイクロトラックのない高弾性率の
硼素被覆層は機械的部材としての用途も広い。
発明の効果
本発明に係る硼素構造材の製造方法によれは、硼素層を
形成する基体にクロムの被＆！層を形成したので、硼素
層に歪やマイクロトクロツクが生ぜず、基体を除去して
得られる中壁の硼素構造材の抗折強度が著しく大であり
、収率も格段に向上する。またクロムの被覆層は基体の
一方から他方へ（ｌＯ） 厚みを順次変化して形成するので、その上に形成される
硼素層は基体を除去することによシ先細形の中空の硼素
構造材となり、周波数特性および過渡特性の優れたカー
トリッジ用カンテレ／＜ −４）材料が得られる。なお
本発明方法によれば、硼素層０ 覆層に歪やマイクロ、ツクが生ぜず高弾性率の機械的部
材としての用途も広い硼素構造材が得られる。
形成する基体にクロムの被＆！層を形成したので、硼素
層に歪やマイクロトクロツクが生ぜず、基体を除去して
得られる中壁の硼素構造材の抗折強度が著しく大であり
、収率も格段に向上する。またクロムの被覆層は基体の
一方から他方へ（ｌＯ） 厚みを順次変化して形成するので、その上に形成される
硼素層は基体を除去することによシ先細形の中空の硼素
構造材となり、周波数特性および過渡特性の優れたカー
トリッジ用カンテレ／＜ −４）材料が得られる。なお
本発明方法によれば、硼素層０ 覆層に歪やマイクロ、ツクが生ぜず高弾性率の機械的部
材としての用途も広い硼素構造材が得られる。
図は本発明の実施例を示し、第１図は基体の側造材によ
るカー１〜リツジ用カンチレバーと従来品を との特性〆軟評価したグラフである。 （１）・・・基体、（２）・・・クロムの被覆層、（３
）・・・硼素構造材 代坤人 森 不 義 弘 （１１） 第１図 第２図 第３図 周波数（Ｈ２り
るカー１〜リツジ用カンチレバーと従来品を との特性〆軟評価したグラフである。 （１）・・・基体、（２）・・・クロムの被覆層、（３
）・・・硼素構造材 代坤人 森 不 義 弘 （１１） 第１図 第２図 第３図 周波数（Ｈ２り
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 タンタル、モリブテン、ニオビラＪ・あるいはタ
ングステンの基体に厚みが一方から他方へ順次変化する
クロムの被覆層を形成し、この基体を通電加熱し、基体
表面に化学蒸着法によって硼素層を形成することを特徴
とする硼素構造材の製造方法。 ２ クロムの被覆層の厚さが０．１μｎｌ乃至３μｍで
ある特許請求の範囲第１項記載の硼素構造材の製造方法
。 ３、基体の加熱温度が１０５０℃乃至１３５０°Ｃであ
る特許請求の範囲第１項記載の硼素構造材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57219810A JPS59110774A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 硼素構造材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57219810A JPS59110774A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 硼素構造材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59110774A true JPS59110774A (ja) | 1984-06-26 |
| JPS6148581B2 JPS6148581B2 (ja) | 1986-10-24 |
Family
ID=16741385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57219810A Granted JPS59110774A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 硼素構造材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59110774A (ja) |
-
1982
- 1982-12-14 JP JP57219810A patent/JPS59110774A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6148581B2 (ja) | 1986-10-24 |
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