JPS591263B2 - メラミンの製造方法 - Google Patents
メラミンの製造方法Info
- Publication number
- JPS591263B2 JPS591263B2 JP53089922A JP8992278A JPS591263B2 JP S591263 B2 JPS591263 B2 JP S591263B2 JP 53089922 A JP53089922 A JP 53089922A JP 8992278 A JP8992278 A JP 8992278A JP S591263 B2 JPS591263 B2 JP S591263B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- activated carbon
- melamine
- urea
- catalyst
- synthetic raw
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は合成原料の尿素および（または）その熱分解生
成物から接触反応によりメラミンを製造する方法の改良
に関するものである。
成物から接触反応によりメラミンを製造する方法の改良
に関するものである。
アンモニア雰囲気中酸化アルミナ、シリカアルミナ、シ
リカゲル、シリカマグネシアなどの固体酸触媒の存在下
において、尿素および（または）その熱分解生成物を気
相状態で反応させてメラミンを合成する方法は公知であ
る。
リカゲル、シリカマグネシアなどの固体酸触媒の存在下
において、尿素および（または）その熱分解生成物を気
相状態で反応させてメラミンを合成する方法は公知であ
る。
しかし、この製造方法において、例えば、工業用尿素を
合成原料とした場合、メラミン転化率は７０〜９０％で
あり未反応尿素はイソシアン酸一とアンモニア分解する
ので、尿素分解熱として大量の熱量補給が必要である。
また、未反応尿素が増大するときはシアヌール酸の生成
によつて製品メラミンの品質を低下させる欠点がある。
この改善対策として、特公昭４３−２７８６７、特願昭
５２−８５６５５（特開昭５４−２２３８５）が提案さ
れているが、これらの方法は、触媒を再生して触媒活性
を高性能の状態に保持する方法であつて、そのためには
たえず大量の触媒再生が必要であるので非経済的であつ
て、更に一層の改善方法が望まれている。
合成原料とした場合、メラミン転化率は７０〜９０％で
あり未反応尿素はイソシアン酸一とアンモニア分解する
ので、尿素分解熱として大量の熱量補給が必要である。
また、未反応尿素が増大するときはシアヌール酸の生成
によつて製品メラミンの品質を低下させる欠点がある。
この改善対策として、特公昭４３−２７８６７、特願昭
５２−８５６５５（特開昭５４−２２３８５）が提案さ
れているが、これらの方法は、触媒を再生して触媒活性
を高性能の状態に保持する方法であつて、そのためには
たえず大量の触媒再生が必要であるので非経済的であつ
て、更に一層の改善方法が望まれている。
本発明者等は、この改善方法を鋭意検討した結果、合成
原料の尿素および（または）その熱分解生成物を接触反
応器に供給する前に予め処理することによつて、触媒再
生操作を全く必要としないで、触媒を高活性に保持出来
ることを創案して、この発明を完成させた。
原料の尿素および（または）その熱分解生成物を接触反
応器に供給する前に予め処理することによつて、触媒再
生操作を全く必要としないで、触媒を高活性に保持出来
ることを創案して、この発明を完成させた。
すなわち、本発明は、
合成原料の尿素および（または）その熱分解生成物（以
下単に合成原料と略称する）を１３０〜１８０℃の溶融
状態において、活性炭で前処理したのち、γアルミナ触
媒を充填した合成反応器に供給してメラミンを合成する
ことを要旨とするものである。
下単に合成原料と略称する）を１３０〜１８０℃の溶融
状態において、活性炭で前処理したのち、γアルミナ触
媒を充填した合成反応器に供給してメラミンを合成する
ことを要旨とするものである。
本発明における活性炭前処理とは、合成原料を溶融状態
で粉末活性炭および（または）粒状活性炭と接触させる
方法である。
で粉末活性炭および（または）粒状活性炭と接触させる
方法である。
使用する活性炭の性状に関しては特に制限はない。
すなわち、木材、鋸屑、ヤシの実のガラ、リグニン、牛
骨、血液、亜炭、褐炭、泥炭、石炭などの各種の原料を
炭化、活性化、精製して得られる活性炭が広く使用可能
であり、また、その製造方式にもとくに制限はない。好
適な活性炭の具体例としては、カルコン社製活性炭Ｆ−
３００およびＦ−４００）クラレ・ケミカル社製活性炭
ＫＷ）タケダ薬品株式会社製活性炭Ｘ−７０００）Ξ井
製薬株式会社社製活性炭ＳＬＦなどが挙げられる。活性
炭による処理の温度範囲は１３０〜１８０℃好ましくは
１３２〜１４５℃であつて、１３０℃以下では、後述の
比較例２に示すように合成原料の粘度が増大して通液操
作が困難となり、１８０℃以上では、後述の比較例３に
示すように、合成原料の熱分解によつて生成するアンモ
ニアおよび炭酸ガス等のため接触効果が不充分となつて
、充分な前処理効果が期特出来なくなる。また、その接
触時間は１〜６０分好ましくは５〜３０分である。１分
以下では接触不足となり充分な前処理効果が得られず、
６０分以上に接触時間をのばしても格別の前処理効果の
向上は得られない。
骨、血液、亜炭、褐炭、泥炭、石炭などの各種の原料を
炭化、活性化、精製して得られる活性炭が広く使用可能
であり、また、その製造方式にもとくに制限はない。好
適な活性炭の具体例としては、カルコン社製活性炭Ｆ−
３００およびＦ−４００）クラレ・ケミカル社製活性炭
ＫＷ）タケダ薬品株式会社製活性炭Ｘ−７０００）Ξ井
製薬株式会社社製活性炭ＳＬＦなどが挙げられる。活性
炭による処理の温度範囲は１３０〜１８０℃好ましくは
１３２〜１４５℃であつて、１３０℃以下では、後述の
比較例２に示すように合成原料の粘度が増大して通液操
作が困難となり、１８０℃以上では、後述の比較例３に
示すように、合成原料の熱分解によつて生成するアンモ
ニアおよび炭酸ガス等のため接触効果が不充分となつて
、充分な前処理効果が期特出来なくなる。また、その接
触時間は１〜６０分好ましくは５〜３０分である。１分
以下では接触不足となり充分な前処理効果が得られず、
６０分以上に接触時間をのばしても格別の前処理効果の
向上は得られない。
接触の方法については任意の方法がとられる。例えば、
粉末活性炭を合成原料の溶融液中に混合したのち、ウル
トラフイルタ一で分離する方法、粒状活性炭を使用した
流動層で接触させる方法などがあるが、粒状活性炭を充
填した充填塔に、上昇流で合成原料を通じて接触させる
方法が操作的に最も簡単で効果的である。メラミンの合
成は、活性炭処理した合成原料をアンモニア５０重量％
、炭酸ガス５０重量％の流動ガス雰意気でγ−アルミナ
触媒を流動させ、３８０〜４００℃、常圧〜２Ｋ７／Ｃ
ｒｉｌＧに保たれたメラミン合成反応器に供給して行な
われる。
粉末活性炭を合成原料の溶融液中に混合したのち、ウル
トラフイルタ一で分離する方法、粒状活性炭を使用した
流動層で接触させる方法などがあるが、粒状活性炭を充
填した充填塔に、上昇流で合成原料を通じて接触させる
方法が操作的に最も簡単で効果的である。メラミンの合
成は、活性炭処理した合成原料をアンモニア５０重量％
、炭酸ガス５０重量％の流動ガス雰意気でγ−アルミナ
触媒を流動させ、３８０〜４００℃、常圧〜２Ｋ７／Ｃ
ｒｉｌＧに保たれたメラミン合成反応器に供給して行な
われる。
上記のようにして、合成原料を活性炭処理することによ
つて後述の実施例１，２を比較例１と対比してみて明ら
かなように、きわめて有効な成果をおさめることができ
た。その詳細な理由は、現在まだ充分に明らかにされて
いないが、活性炭処理によつて、合成原料中に含まれて
いるγアルミナ触媒に有毒な成分が選択的に除去される
ものと推定される。そのため、メラミン合成時のγアル
ミナ触媒活性が増加するとともに、その活性持続時間が
著しく長くなるものと考えられる。したがつて、長時間
にわたつて高い反応率でメラミンを製造することが可能
であり、従来のメラミン合成法においてみられるような
、大量の触媒の再生等のわずられしい操作が不要となる
。また、触媒の活性、寿命の向上に伴ない、製品メラミ
ン中へのシアヌール酸等の混入が減少するので製品メラ
ミンを長時間安定して高品質に維持することが出来る。
実施例 １ 内径１００ｍｍ高さ１０００ｍｍの流動層反応器に粒子
径０．１〜０．５ｍｍのγ−アルミナ６即を充填し、ア
ンモニア７０容量％、炭酸ガス３０容量％から成る混合
ガスを毎時５０００１通じて流動化させ、３９０℃の反
応温度で常圧に保持する。
つて後述の実施例１，２を比較例１と対比してみて明ら
かなように、きわめて有効な成果をおさめることができ
た。その詳細な理由は、現在まだ充分に明らかにされて
いないが、活性炭処理によつて、合成原料中に含まれて
いるγアルミナ触媒に有毒な成分が選択的に除去される
ものと推定される。そのため、メラミン合成時のγアル
ミナ触媒活性が増加するとともに、その活性持続時間が
著しく長くなるものと考えられる。したがつて、長時間
にわたつて高い反応率でメラミンを製造することが可能
であり、従来のメラミン合成法においてみられるような
、大量の触媒の再生等のわずられしい操作が不要となる
。また、触媒の活性、寿命の向上に伴ない、製品メラミ
ン中へのシアヌール酸等の混入が減少するので製品メラ
ミンを長時間安定して高品質に維持することが出来る。
実施例 １ 内径１００ｍｍ高さ１０００ｍｍの流動層反応器に粒子
径０．１〜０．５ｍｍのγ−アルミナ６即を充填し、ア
ンモニア７０容量％、炭酸ガス３０容量％から成る混合
ガスを毎時５０００１通じて流動化させ、３９０℃の反
応温度で常圧に保持する。
毎時１Ｋ７の工業用尿素を、粒状活性炭を充填した内径
３０闘高さ３００ｍｍの活性炭塔に、１３５℃ＳＶ５Ｉ
ｌ−１で接触させて活性炭処理を行つたのち、上記流動
反応器に供給したところ、表−１に示すような反応率お
よび製品々質のメラミンを得た。＊＊樹脂化速度の測定
法 製品メラミン４０ｇを硬質特殊ビーカ 一に入れ、ＰＨ８．ｌに調整されたホルマリン８８ｍＺ
を加え、８５±０．５℃に保つた恒温槽中で反応させる
。
３０闘高さ３００ｍｍの活性炭塔に、１３５℃ＳＶ５Ｉ
ｌ−１で接触させて活性炭処理を行つたのち、上記流動
反応器に供給したところ、表−１に示すような反応率お
よび製品々質のメラミンを得た。＊＊樹脂化速度の測定
法 製品メラミン４０ｇを硬質特殊ビーカ 一に入れ、ＰＨ８．ｌに調整されたホルマリン８８ｍＺ
を加え、８５±０．５℃に保つた恒温槽中で反応させる
。
反応中の液１ｍ１を随時分取し１５℃の蒸溜水１０ｍ１
中へ加えたマちに白濁の生成を認める迄 の反応時間を測定する。
中へ加えたマちに白濁の生成を認める迄 の反応時間を測定する。
実施例 ２
工業用尿素を１７０℃で活性炭塔に通した以外はすべて
実施例１と同一条件で合成反応を行つた結果を表−２に
示す。
実施例１と同一条件で合成反応を行つた結果を表−２に
示す。
比較例 １
工業用尿素を活性炭処理しない以外は実施例１と同一反
応条件で合成反応を行つた結果を表−３に示す。
応条件で合成反応を行つた結果を表−３に示す。
（従来法）比較例 ２
工業用尿素を１２８℃で活性炭塔に通液した以外は実施
例１と同一反応条件で合成反応を行つたところ通液開始
３日目で通液不能となつた。
例１と同一反応条件で合成反応を行つたところ通液開始
３日目で通液不能となつた。
比較例 ３工業用尿素を１９０℃で活肚炭塔に通液した
以外は実施例１と同一反応条件で合成反応を行つた結果
を表−４に示す。
以外は実施例１と同一反応条件で合成反応を行つた結果
を表−４に示す。
Claims (1)
- １ 合成原料の尿素および（または）その熱分解生成物
を１３０〜１８０℃の溶融状態において活性炭で前処理
したのち、γアルミナ触媒を充填した合成反応器に供給
することを特徴とするメラミンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53089922A JPS591263B2 (ja) | 1978-07-25 | 1978-07-25 | メラミンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53089922A JPS591263B2 (ja) | 1978-07-25 | 1978-07-25 | メラミンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5517331A JPS5517331A (en) | 1980-02-06 |
| JPS591263B2 true JPS591263B2 (ja) | 1984-01-11 |
Family
ID=13984185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53089922A Expired JPS591263B2 (ja) | 1978-07-25 | 1978-07-25 | メラミンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS591263B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167446U (ja) * | 1986-04-15 | 1987-10-23 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2694201B2 (ja) * | 1988-11-16 | 1997-12-24 | 日本電信電話株式会社 | 分散測定方法およびその装置 |
-
1978
- 1978-07-25 JP JP53089922A patent/JPS591263B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167446U (ja) * | 1986-04-15 | 1987-10-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5517331A (en) | 1980-02-06 |
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