JPS59142230A - 耐火・耐熱性フエノ−ル樹脂フオ−ム - Google Patents
耐火・耐熱性フエノ−ル樹脂フオ−ムInfo
- Publication number
- JPS59142230A JPS59142230A JP1719183A JP1719183A JPS59142230A JP S59142230 A JPS59142230 A JP S59142230A JP 1719183 A JP1719183 A JP 1719183A JP 1719183 A JP1719183 A JP 1719183A JP S59142230 A JPS59142230 A JP S59142230A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- foam
- phenolic resin
- resin foam
- resistant
- crazings
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
１ 本発明はフェノール樹脂フオームの耐火・耐熱性を
大巾に向上せしめた建築基準法の準不燃クラスの防火性
を有するフェノール樹脂フオームに関する。さらに詳し
くは、レゾール型フェノール樹脂へ無機化合物を混合分
散させた連続気泡から成る優れた耐火・耐熱性を有する
フェノニル樹脂フオームに係る。
大巾に向上せしめた建築基準法の準不燃クラスの防火性
を有するフェノール樹脂フオームに関する。さらに詳し
くは、レゾール型フェノール樹脂へ無機化合物を混合分
散させた連続気泡から成る優れた耐火・耐熱性を有する
フェノニル樹脂フオームに係る。
フェノール樹脂フオームは煙と有害ガスの発生がほとん
どなく、耐火・耐熱性に富み、軽量であるための建築用
資材として有用であり、最近、特に耐火・耐熱性に着目
され、アメリカ、ヨーロッパ等で著しい消費の伸びが報
告されている。しかし、日本の建築基準法においては、
耐火φ耐熱性能に対する規制値が高く、通常のフェノー
ル樹脂フオームでは合格しない。すなわち、建築基準法
での防火材料の表面試験において、はとんどのものが燃
焼するものや、防火上著しく有害な変形や裏面に達する
大きな割れを生じるものであり、不合格となる。
どなく、耐火・耐熱性に富み、軽量であるための建築用
資材として有用であり、最近、特に耐火・耐熱性に着目
され、アメリカ、ヨーロッパ等で著しい消費の伸びが報
告されている。しかし、日本の建築基準法においては、
耐火φ耐熱性能に対する規制値が高く、通常のフェノー
ル樹脂フオームでは合格しない。すなわち、建築基準法
での防火材料の表面試験において、はとんどのものが燃
焼するものや、防火上著しく有害な変形や裏面に達する
大きな割れを生じるものであり、不合格となる。
本発明者らは、このような欠点を改善するために、種々
検討した結果、フェノール樹脂、特にレゾール型フェノ
ール樹脂のフオームに加熱等、すなわちガスバーナー等
の高温火炎に接した場合においてフオーム表面に細かく
浅い亀裂を形成させうる無機化合物（以下、単に亀裂形
成性化合物という）を混合分散させて得られる連続気泡
の耐火・耐熱性が大巾に向上したフェノール樹脂フオー
ムを提供するものである。
検討した結果、フェノール樹脂、特にレゾール型フェノ
ール樹脂のフオームに加熱等、すなわちガスバーナー等
の高温火炎に接した場合においてフオーム表面に細かく
浅い亀裂を形成させうる無機化合物（以下、単に亀裂形
成性化合物という）を混合分散させて得られる連続気泡
の耐火・耐熱性が大巾に向上したフェノール樹脂フオー
ムを提供するものである。
即ち、本発明は連続気泡型フェノール樹脂フオーム中に
詠 Ｙ− 加熱時にフオームの表面に亀裂形成性化合物を含んでな
る耐火拳耐熱性フェノール樹脂フオームを提供するもの
である。
詠 Ｙ− 加熱時にフオームの表面に亀裂形成性化合物を含んでな
る耐火拳耐熱性フェノール樹脂フオームを提供するもの
である。
従来のフェノール樹脂フオームは高温火炎に接した場合
、著しい変形や裏面まで貫通した大きな割れを生じ、ま
た独立気泡があるため気泡中に残留する発泡ガスなどの
急激な膨張により破裂が起り、表面が剥離や変形し、時
には着火した破片をまき散らして火を拡げる危険もある
。これに対して本発明に係る亀裂形成性化合物を混合分
散して成形した少なくとも７０％以上の連続気泡率、好
ましくは完全連続気泡のフェノール樹脂フオームは表面
全体に細かく浅い亀裂が生じるのみで連続気泡であるた
めに破裂は起きず、著しい変形や裏面に達する割れは生
じがい。
、著しい変形や裏面まで貫通した大きな割れを生じ、ま
た独立気泡があるため気泡中に残留する発泡ガスなどの
急激な膨張により破裂が起り、表面が剥離や変形し、時
には着火した破片をまき散らして火を拡げる危険もある
。これに対して本発明に係る亀裂形成性化合物を混合分
散して成形した少なくとも７０％以上の連続気泡率、好
ましくは完全連続気泡のフェノール樹脂フオームは表面
全体に細かく浅い亀裂が生じるのみで連続気泡であるた
めに破裂は起きず、著しい変形や裏面に達する割れは生
じがい。
本発明のフェノール樹脂フオームは亀裂形成性化合物を
含んでいるため、高温火炎に接した時フオーム表面に細
かく浅い亀裂が発生し、この亀裂が一種の緩衝材となっ
て高温時に生じるひずみを分散して無添加の場合の著し
い変形や裏面に達する割れを防いでいる。細かく浅い亀
裂とは、建築基準法での準不燃の表面試験を行った場合
試験後の亀裂の深さが裏面に達しない範囲で、浅いほど
好ましく、さらに好ましくは全厚の４１５以下であり、
亀裂に囲まれた部分の形状は三角形、四角形等の多角形
、円形等の多種多様でかつ大不況・在するが、亀裂で囲
まれた大きさは８ｃＩｒＬ２以下で、その数は受熱面１
８Ｘ１８ｒ＆内に４０個以上必要であり、好ましくは亀
裂の大きさ２ｄ以下、その数が受熱面１８Ｘ１８ｃ＋＋
ｙ”内に１６０個以上である。
含んでいるため、高温火炎に接した時フオーム表面に細
かく浅い亀裂が発生し、この亀裂が一種の緩衝材となっ
て高温時に生じるひずみを分散して無添加の場合の著し
い変形や裏面に達する割れを防いでいる。細かく浅い亀
裂とは、建築基準法での準不燃の表面試験を行った場合
試験後の亀裂の深さが裏面に達しない範囲で、浅いほど
好ましく、さらに好ましくは全厚の４１５以下であり、
亀裂に囲まれた部分の形状は三角形、四角形等の多角形
、円形等の多種多様でかつ大不況・在するが、亀裂で囲
まれた大きさは８ｃＩｒＬ２以下で、その数は受熱面１
８Ｘ１８ｒ＆内に４０個以上必要であり、好ましくは亀
裂の大きさ２ｄ以下、その数が受熱面１８Ｘ１８ｃ＋＋
ｙ”内に１６０個以上である。
亀裂形成性化合物としては、無機難燃剤として知られる
無機ホウ素化合物が特に好ましい。この無機ホウ素化合
物としては、ホウ酸、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸カリ
ウム、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸
バリウム、ホウ酸亜鉛、ホウフッ化アンモニウム、ホウ
フッ化カリウム、ホウフッ化ナトリウム等が挙げられる
。また、ホウ酸エステルなど炭素数の少ない有機ホウ素
化合物も使用できるが、加熱で発泡する事が知られてい
るホウ砂やメタホウ酸ナトリウムは、下記に示す配合で
は小さな発泡粒子となってフオームの表面から落下する
のみで亀裂の発生には効果がない。ホウ素化合物の添加
量としては、フェノール樹脂１００重量部に対してホウ
素が１．０〜５．５重量部、好ましくは１．５〜４．０
重量部となるような量である。また、硫酸アンモニウム
、硫酸亜鉛、硫酸マンガン、硫酸ヒドロキシアンモニウ
ム、硫酸銅、塩化亜鉛、塩化鉄、塩化アルミニウム、塩
化マグネシウムアンモニウム、塩化アルミニウム、臭化
亜鉛、硝酸銀、テトラクロロ亜鉛酸アンモニウム等の他
の無機化合物も亀裂発生に効果があり、これらの化合物
の添加量はフェノール樹脂に対して１０〜３０重量％の
添加が必要であり、さらにリン系、窒素系の難燃剤の併
用が可能である。
無機ホウ素化合物が特に好ましい。この無機ホウ素化合
物としては、ホウ酸、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸カリ
ウム、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸
バリウム、ホウ酸亜鉛、ホウフッ化アンモニウム、ホウ
フッ化カリウム、ホウフッ化ナトリウム等が挙げられる
。また、ホウ酸エステルなど炭素数の少ない有機ホウ素
化合物も使用できるが、加熱で発泡する事が知られてい
るホウ砂やメタホウ酸ナトリウムは、下記に示す配合で
は小さな発泡粒子となってフオームの表面から落下する
のみで亀裂の発生には効果がない。ホウ素化合物の添加
量としては、フェノール樹脂１００重量部に対してホウ
素が１．０〜５．５重量部、好ましくは１．５〜４．０
重量部となるような量である。また、硫酸アンモニウム
、硫酸亜鉛、硫酸マンガン、硫酸ヒドロキシアンモニウ
ム、硫酸銅、塩化亜鉛、塩化鉄、塩化アルミニウム、塩
化マグネシウムアンモニウム、塩化アルミニウム、臭化
亜鉛、硝酸銀、テトラクロロ亜鉛酸アンモニウム等の他
の無機化合物も亀裂発生に効果があり、これらの化合物
の添加量はフェノール樹脂に対して１０〜３０重量％の
添加が必要であり、さらにリン系、窒素系の難燃剤の併
用が可能である。
本発明において使用されるフェノール樹脂としては、水
酸化ナトリウム、水酸化バリウム、アンモニア又はアミ
ンのようなアルカリ性触媒の存在下でフェノール、クレ
ゾール等のフェノール類とホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド等のアルデヒド類をフェノール／アルデヒドの
モル比１／１．２〜１／２．５の間で縮合させて得た酸
性硬化性レゾール型フェノール樹脂が用いられる。好ま
しくは遊離フェノール、水分ができるだけ少ないもので
、不揮発固型分が７５〜８５％、２５℃で５００〜３０
０００センチポイズの間の粘度を有する酸性硬化性レゾ
ール型フェノール樹脂が好ましい。
酸化ナトリウム、水酸化バリウム、アンモニア又はアミ
ンのようなアルカリ性触媒の存在下でフェノール、クレ
ゾール等のフェノール類とホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド等のアルデヒド類をフェノール／アルデヒドの
モル比１／１．２〜１／２．５の間で縮合させて得た酸
性硬化性レゾール型フェノール樹脂が用いられる。好ま
しくは遊離フェノール、水分ができるだけ少ないもので
、不揮発固型分が７５〜８５％、２５℃で５００〜３０
０００センチポイズの間の粘度を有する酸性硬化性レゾ
ール型フェノール樹脂が好ましい。
上記のレゾール型フェノール樹脂の硬化は酸性硬化剤の
存在下に行われ、かかる硬化剤としては一般にフェノー
ル樹脂フオームの硬化の際に用いられる強酸性化合物が
使用できる。例えば無機酸としてはルイス酸、塩酸、硫
酸、硝酸、リン酸等；有機酸としてはフェノールスルホ
ン酸、トルエンスルホン酸なとのスルホン化芳香族化合
物であり、し２ これらを単独又は２種以上混合してｖＫ−よい。硬化剤
の濃度、添加量はレゾール型フェノール樹脂の反応性に
応じて決定され、一般にはレゾール型フェノール樹脂に
対して５〜３０重量％である。
存在下に行われ、かかる硬化剤としては一般にフェノー
ル樹脂フオームの硬化の際に用いられる強酸性化合物が
使用できる。例えば無機酸としてはルイス酸、塩酸、硫
酸、硝酸、リン酸等；有機酸としてはフェノールスルホ
ン酸、トルエンスルホン酸なとのスルホン化芳香族化合
物であり、し２ これらを単独又は２種以上混合してｖＫ−よい。硬化剤
の濃度、添加量はレゾール型フェノール樹脂の反応性に
応じて決定され、一般にはレゾール型フェノール樹脂に
対して５〜３０重量％である。
本発明のフェノール樹脂フオームを製造するにあたって
は、フェノール樹脂に亀裂形成性化合物、レゾール酸性
硬化剤の他に、発泡剤、整泡剤を添加する必要がある。
は、フェノール樹脂に亀裂形成性化合物、レゾール酸性
硬化剤の他に、発泡剤、整泡剤を添加する必要がある。
発泡剤は低沸点の化合物、例えば低分子量炭化水素、ｎ
−ヘブ。
−ヘブ。
タン、アルコール、石油エーテル、部分的又は完全にノ
・ロゲン化された炭化水素、塩化メチレン、四塩化炭素
、トリクロルフルオルメタン、１，１．２−）リクロル
ー１．２．２−トリフルオルエタン等が挙げられる。こ
れらの化合物を単独又は複数の混合物として用いること
ができる。発泡剤の量はフェノール樹脂の５〜２５重量
％の間で所望する密度によって決定される。またフオー
ムの細泡の安定化を助けるために整泡剤をフェノール樹
脂に対して０１〜５重量％、好ましくは０．５〜２重量
％の量で用いられる。かかる整泡剤としてはアルキレン
オキシドとアルキルフェノールとの縮合生成物、ポリシ
ロキサンとポリオキシアルキレン共重体、ソルビタンモ
ノラウレート、ポリエチレン化グリセリド等から選択さ
れる。
・ロゲン化された炭化水素、塩化メチレン、四塩化炭素
、トリクロルフルオルメタン、１，１．２−）リクロル
ー１．２．２−トリフルオルエタン等が挙げられる。こ
れらの化合物を単独又は複数の混合物として用いること
ができる。発泡剤の量はフェノール樹脂の５〜２５重量
％の間で所望する密度によって決定される。またフオー
ムの細泡の安定化を助けるために整泡剤をフェノール樹
脂に対して０１〜５重量％、好ましくは０．５〜２重量
％の量で用いられる。かかる整泡剤としてはアルキレン
オキシドとアルキルフェノールとの縮合生成物、ポリシ
ロキサンとポリオキシアルキレン共重体、ソルビタンモ
ノラウレート、ポリエチレン化グリセリド等から選択さ
れる。
本発明のフェノール樹脂フオームには、前記添加剤以外
に酸性硬化剤を中和するために炭酸カルシウム、炭酸バ
リウム、酸化カルシウム、酸化バリウム等の塩基性粉末
物質やタルク、マイカ、パーライト粒、シ２スノくルー
ノ等の他の無機充填材を混合することができる。
に酸性硬化剤を中和するために炭酸カルシウム、炭酸バ
リウム、酸化カルシウム、酸化バリウム等の塩基性粉末
物質やタルク、マイカ、パーライト粒、シ２スノくルー
ノ等の他の無機充填材を混合することができる。
本発明の耐火・耐熱性フェノール樹脂フオームは、通常
亀裂形成性化合物、レゾール型フェノール樹脂、酸性硬
化剤、発泡剤、整泡剤、他の添加剤を所定時間攪拌して
得られた混合液を容器へ流し込み加熱して発泡硬化させ
ることにより製造され、密度６５〜６０ｋｇ／ｍｌのも
のである。この際、同時に連続気泡化が行われる。連続
気泡化はフェノール樹脂、酸性硬化剤、整泡剤及び発泡
剤の種類や添加量、発泡乾燥時の温度条件、フオーム密
度等を適宜選択して実施することにより達成される。勿
論これらを単独又は併用して実施してもよい。
亀裂形成性化合物、レゾール型フェノール樹脂、酸性硬
化剤、発泡剤、整泡剤、他の添加剤を所定時間攪拌して
得られた混合液を容器へ流し込み加熱して発泡硬化させ
ることにより製造され、密度６５〜６０ｋｇ／ｍｌのも
のである。この際、同時に連続気泡化が行われる。連続
気泡化はフェノール樹脂、酸性硬化剤、整泡剤及び発泡
剤の種類や添加量、発泡乾燥時の温度条件、フオーム密
度等を適宜選択して実施することにより達成される。勿
論これらを単独又は併用して実施してもよい。
具体的には、■フェノール樹脂と酸性硬化剤の種類及び
量を選択して樹脂のゲルタイムを１分６０秒以上とする
、■アニオン系乳化剤を添加する、■発泡後、フオーム
を１００℃以上で、フオームに変化を及ぼさない温度範
囲の高温処理を行なう、■３５ゆ／−以下の低密度フオ
ームとする等の少くとも一手段により実施される。
量を選択して樹脂のゲルタイムを１分６０秒以上とする
、■アニオン系乳化剤を添加する、■発泡後、フオーム
を１００℃以上で、フオームに変化を及ぼさない温度範
囲の高温処理を行なう、■３５ゆ／−以下の低密度フオ
ームとする等の少くとも一手段により実施される。
本発明に係る連続気泡はＡＳＴＭＩ）２８５６に準じて
測定を行い、連続気泡率７０％以上のフオームを示し、
好ましくは完全連続気泡であり、連続気泡率が６０％以
下のフオームでは準不燃表面試験で高温火炎に接した場
合、破裂現象により表面剥離や裏面まで達する大きな割
れが生じ試験を最後まで行わずに不合格となる。
測定を行い、連続気泡率７０％以上のフオームを示し、
好ましくは完全連続気泡であり、連続気泡率が６０％以
下のフオームでは準不燃表面試験で高温火炎に接した場
合、破裂現象により表面剥離や裏面まで達する大きな割
れが生じ試験を最後まで行わずに不合格となる。
次いで、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明す
る。
る。
実施例１〜４、比較例１〜２
表１に示す量の各原料を充分に混合し、型に注入して約
８０°Ｃで１０分間発泡硬化し、２ｘ１８ｘ１８（α）
のフオームを得た。得られたフオームの物性を表１に示
す。
８０°Ｃで１０分間発泡硬化し、２ｘ１８ｘ１８（α）
のフオームを得た。得られたフオームの物性を表１に示
す。
次に実施例１〜４のフオームをＪＩＳ −Ａ−１３２１
による難燃２級（準不燃材料の燃焼試験法）の試験を行
った。
による難燃２級（準不燃材料の燃焼試験法）の試験を行
った。
又、比較例１としてホウ酸を添加して得た連続気泡率１
０％の７オーム、比較例２としてトリス（クロロエチル
）ホスフェート（難燃剤）を添加して得た連続気泡率１
００％のフオームについても同様に試験した。更に比較
例３として亀裂形成性化合物、難燃剤を加えない連続気
泡率１００％のフオームについても同様に試験した。試
験結果は表２に表２の結果から明らかなように、高独立
気泡率の比較例１及び４では加熱開始４分で破裂が起き
、裏面に達する穴があいたため試験を中止した。また、
難燃剤を添加した比較例２では変形や裏面に達する大き
な割れが生じた。一方、本発明に係る実施例１〜４のフ
ェノール樹脂フオームは、準不燃材料に十分合格する性
能であった。
０％の７オーム、比較例２としてトリス（クロロエチル
）ホスフェート（難燃剤）を添加して得た連続気泡率１
００％のフオームについても同様に試験した。更に比較
例３として亀裂形成性化合物、難燃剤を加えない連続気
泡率１００％のフオームについても同様に試験した。試
験結果は表２に表２の結果から明らかなように、高独立
気泡率の比較例１及び４では加熱開始４分で破裂が起き
、裏面に達する穴があいたため試験を中止した。また、
難燃剤を添加した比較例２では変形や裏面に達する大き
な割れが生じた。一方、本発明に係る実施例１〜４のフ
ェノール樹脂フオームは、準不燃材料に十分合格する性
能であった。
代理人 弁理士 高 橋 勝 利
Claims (1)
- 連続気泡型フェノール樹脂フオーム中に、加熱時に該フ
オームの表面に細かく株い亀裂を形成させうる無機化合
物を含んでなることを特徴とする耐火・耐熱性フェノー
ル樹脂フオーム。 ゛
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1719183A JPS59142230A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 耐火・耐熱性フエノ−ル樹脂フオ−ム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1719183A JPS59142230A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 耐火・耐熱性フエノ−ル樹脂フオ−ム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142230A true JPS59142230A (ja) | 1984-08-15 |
Family
ID=11937039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1719183A Pending JPS59142230A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 耐火・耐熱性フエノ−ル樹脂フオ−ム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142230A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2343181A (en) * | 1998-10-30 | 2000-05-03 | Kingspan Ind Insulation Limite | A phenolic foam |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55765A (en) * | 1979-04-06 | 1980-01-07 | Takashi Ishikawa | Fire and heat resistant phenolic resin foam |
-
1983
- 1983-02-04 JP JP1719183A patent/JPS59142230A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55765A (en) * | 1979-04-06 | 1980-01-07 | Takashi Ishikawa | Fire and heat resistant phenolic resin foam |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2343181A (en) * | 1998-10-30 | 2000-05-03 | Kingspan Ind Insulation Limite | A phenolic foam |
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