JPS59158232A - 多層延伸ポリエステルボトルの製法 - Google Patents

多層延伸ポリエステルボトルの製法

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JPS59158232A
JPS59158232A JP58031033A JP3103383A JPS59158232A JP S59158232 A JPS59158232 A JP S59158232A JP 58031033 A JP58031033 A JP 58031033A JP 3103383 A JP3103383 A JP 3103383A JP S59158232 A JPS59158232 A JP S59158232A
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JP
Japan
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preform
gas barrier
layer
polyester
resin
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JPS6330132B2 (ja
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Shigezo Nohara
野原　繁三
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Toyo Seikan Group Holdings Ltd
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Toyo Seikan Kaisha Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多層延伸ポリエステルボトルの製法に関するも
ので、よシ詳細には延伸用の多層ポリエステルプリフォ
ームの製造に特徴を有する多層延伸ポリエステルボトル
の製造に関するものである。
ポリエチレンテレフタレートのような延伸にょり配向可
能な熱可塑性ポリエステルを２軸延伸すると、透明性等
の外観、剛性等の機械的性質、寸法安定性等が向上する
ことが知られており、この２軸延伸を容器の成形に利用
することも古く行われている。この容器の製造に際して
は、押出成形成いは射出成形により前述した熱可塑性ポ
リエステルを無底或いは有底の円筒状体、即ちプリフォ
ームに成形し、このプリフォームを軸方向に延伸する操
作とプリフォームを周方向に流体吹込みで膨張させる操
作とを、同時に或いは遂次的に行うことによって、容器
壁が２軸方向に分子配向した成形容器とする。
この２軸延伸成形容器は、前述した透明性、剛性、面１
＠撃性、寸法安定性等に優れているとしても、ガスバリ
ヤ−性において未だ十分満足し得るものではない。例え
ば、ポリエチレンテレフタレート等の２軸延伸可能なポ
リエステルは延伸後においても、例えばエチレン−酢酸
ビニル共重合体ケン化物や塩化ビニリデン樹脂のような
高ガスバリヤ−性樹脂に比して酸素透過係数が桁違いに
犬きく、一方、高ガスバリヤ−性樹脂は概１〜で２軸延
伸成形が困難であるという問題がある。
２軸延伸成形容器のガスバリヤ−性、特に酸素バリヤー
性を改善するために、酸素バリヤー性樹脂を前記配向性
熱可塑性ポリエステルと組合せて多層２軸延伸成形容器
とすることも既に知られており、例えば特開昭５７−７
５８２６号公報には、ポリエステルの如き配向性熱可塑
性樹脂の予備成形物に、接着性とガスバリヤ−性樹脂の
溶液乃至はエマルジョンを塗布し、この塗布面に配向性
熱可塑性樹脂を更に射出乃至は押出によって設けて多層
パリノンを形成し、この多層パリノンを２軸延伸ブロー
成形に賦することが開示されている０しかし、この成形
方法では、射出成形されたプリフォームを射出型（コア
ー〕から抜き取って溶液塗布を行なう場合、塗布プリフ
ォームを再度射出型に挿入することが非常に困難ないし
不能であり、また、プリフォームを射出型から抜き取ら
ないで塗布乾燥する場合には非常に大損りな装置が必要
になる。
本発明の目的は、上記の欠点を除き、ガスバリヤ−性の
著しい向上がもたらされると共に、落下衝撃を反復して
加えた場合にも剥離強度の低下傾向の実質的に々い高ガ
スバリヤー性の多層２軸延伸成形容器の製造方法を提供
することである。即ち、本発明の目的は、ポリエステル
内外表面層及び必要により接着剤層を介して設けられた
ガスバリヤ−性樹脂中間層を備えた多層プリフォームを
該ポリエステルの分子配向が生ずる条件下において、軸
方向に延伸すると共に吹込みにより周方向に延伸するこ
とから成る多層延伸ポリエステルボトルの製法において
、予じめ成形されたポリエステルの第１次プリフォーム
の一方の表面にガスバリヤ−性樹脂の塗布液を塗布し、
乾燥させ、この塗装プリフォームを弾性的変形性を有す
るが白化を生ぜＬ７めない温度に調温し、調温された塗
装プリフォームを射出型に装着し、該塗布層上に外表面
層となるべきポリエステルを射出成形１２て多層プリフ
ォームを形成させることを特徴とする方法を提供するこ
とにある。
本発明によれば、熱可塑性ポリエステル樹脂を内層及び
外層に有する多層プリフォームの延伸中空成形物から成
る多層２軸延伸成形容器において、該容器壁の内表面層
及び外表面層の各々は熱成形可能な配向性熱可塑性重合
体から成抄、該内表面層と外表面層との間には溶液乃至
はエマルジョンとして施こされた接着性及びガスバリヤ
−性樹脂の中間薄層が介在していることを特徴とする多
層２軸延伸成形容器が提供される。
本発明によれば更に、熱可塑性ポリエステル樹脂から成
る一次プリフォームの一方の表面圧、ガスバリヤ−性樹
脂の溶液乃至はエマルジョン、必要により接着性樹脂の
溶液乃至エマルジョンを塗布して二次プリフォーム（塗
布プリフォーム）を形成する工程と、該三次プリフォー
ムを弾性的変形性を有するが白化を生ぜしめない温度好
ましくは７５Ｃないし１３０Ｃに温調して射出型に挿入
する工程と、該二次プリフォームの塗布面に熱可塑性ホ
リエステル樹脂を射出して三次プリフォーム（多層プリ
フォーム〕を形成する工程と、該多層プリフォームを、
内表面側及び外表面側の少なくとも一方の熱可塑性ポリ
エステル樹脂の分子配向が生ずる温度条件下において、
軸方向に延伸すると共に吹込みにより周方向に延伸する
工程とから成ることを特徴とする多層２軸延伸成形容器
の製法が提供される。
本発明による多層２軸延伸成形容器１を示す第１図にお
いて、この容器は、蓋体（図示せず）を締結するだめの
機構（例えば、ネジ、ビード等）を備えた口部２、該口
部に連なる胴壁部６及び該胴壁部に連なる底壁部４から
成っている。
この容器壁は、第１図の断面部分から明らかな通り、熱
可塑性ポリエステル樹脂で形成された内表面層５及び外
表面層６を備えており、これらの両表面層５及び６の間
に、ガスバリヤ−性を有する溶液乃至はエマルジョンと
して施されるガスバリヤ−性樹脂層７、並びに前記両表
面層５，６と前記ガスバリヤ−性樹脂層７との間に接着
性を有する樹脂層８，９を設けたものである。
一般に、ガスバリヤ−性に優れた樹脂は、一般に水酸基
、ハロゲン原子或いはニトリル基の如き極性基を高濃度
で含有する重合体であり、これらの樹脂は強い水素結合
を有するために溶融することが困難であり、溶融するこ
とが可能であるとしても、溶融温度と熱分解温度とが近
接しているため、成形に際しては多くの制約を受け、特
に他の配向性樹脂との共押出は多くの困難を伴なう。
本発明は、このようなガスバリヤ−性樹脂も、溶媒に可
溶なものは溶液の形で使用し、また溶媒に不溶なもので
もエマルジョン、即ちラテックスの形で使用することに
より、熱可塑性ポリエステル樹脂の熱成形温度に無関係
に多層プリフォームに中間層として組込み、ガスバリヤ
−性を一層向上させるととに成功したものである。
ここで注意すべきことは、ガスバリヤ−性樹脂を溶液乃
至エマルジョンとして施こす場合に生じる重要な問題は
、形成される樹脂層が機械的乃至は物理的な原因でガス
バリヤ−性に劣ったものが得られ易いということである
。例えば、エマルジョン粒子の形で施されたガスバリヤ
−性樹脂層には、粒子間の間隙が残存する傾向があり、
この間隙がガスの通路となって本来のガスバリヤ−性が
失われることになる。また、このような液でコーティン
グする場合には、概してピンホール等が発生しやすいこ
とも、ガスバリヤ−性低下の原因となる。
これに対して、本発明によれば、熱可塑性ポリエステル
樹脂の一層プリフォームにガスバリヤ−性樹脂を溶液乃
至はエマルジョンとしてコートしたものに、更に熱可塑
性ポリエステル樹脂を射出成形した多層プリフォームを
、延伸中空成形に賦することにより、延伸成形時に生ず
る発熱及び展延作用により、これらにサンドイッチされ
たガスバリヤ−性樹脂層が一様に造膜され、ガスバリヤ
−性の顕著な向上がもたらされるものである。勿論、本
発明によれば、ガスバリヤ−性樹脂層の中間層７がそれ
を挾持する熱可塑性ポリエステル樹脂の内外表面層で機
械的に保護され、且つ湿度や容器内容物がガスバリヤ−
性に及ぼす悪影響が前記内外表面層で遮断されるという
作用効果も得られる。
本発明による多層２軸延伸成形容器においては、酸素バ
リヤー性樹脂Ｈ７が内外表面層５，６に対して、必要に
応じて接着性樹脂層８，９を介し強固に接着しており、
この接着強度（剥離強度〕が衝撃を反復した場合にも低
下する傾向が著しく少ないという付加点な利点を有して
いる。
本発明において、配向性樹脂の内表面層５及び外表面層
６の少なくとも一方、好適には両方は、延伸ブロー成形
により、面方向、即ち軸方向と容器周方向との両方向に
顕著に分子配向されているが、中間層７は一般には配向
するが未配向の場合もある。中間層７の厚みは、溶液乃
至はエマルジョンの形で塗布され、且つその後延伸成形
されることに関連して著しく肉薄であり、一般に６乃至
６０ミクロン、特に５乃至１５ミクロンの範囲にあり、
また接着性樹脂層８，９の厚みは０．５乃至１５ミクロ
ン、特に１乃至１０μの範囲にある。
一方、内外表面層６及び７の厚みは、樹脂の種類や用途
によっても相違するが、各々８００乃至４０ミクロン、
特に４００乃至６０ミクロンの範囲にあるのがよい。
本発明において、ガスバリヤ−性樹脂としては、次のも
のが使用される。
（１）、水酸基含有重合体 ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部分アセ
タール化物、ポリ酢酸ビニル部分ケン化物、ポリ酢酸ビ
ニル部分ケン化部分アセタール化物、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体ケン化物部分架橋ポリビニルアルコール、
不飽和カルボン酸クラフトポリビニルアルコール；不飽
和カルボン酸グラフトデンプン、不飽和カルボン酸グラ
フトデキストリン、エチルセルロース、メチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、シアンエチル化テン
プン等の水溶性多糖類高分子；ヒドロキシエチルアクリ
レート／アクリル酸エチル共重合体等の水酸基含有アク
リル樹脂等。
（２）、ハロゲン含有重合体 ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル／塩
化ビニリデン共重合体等。
（３）、ニトリル基含有重合体 ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル／ブタジェン
共重合体、アクリロニトリル／スチレン共重合体、アク
リロニトリル／メチルメタクリレート共重合体等。
上に例示した重合体は単に例示の目的のだめのものであ
り、多くの他の重合体を使用し得ることが理解されるべ
きである。本発明で使用する好適なガスバリヤ−性樹脂
は、水酸基、ハロゲン原子及びニトリル基から成る群よ
り選択された極性基を重合体１００？当り１２０乃至１
４００驚ｑ（ミリイクイバレント）の濃度で含有する重
合体、であれば、内外表面層と中間層との接着も良好で
あり、接着性樹脂層を省くことができる。これらの樹脂
は単独でも２種以上の組合せでも使用し得る。
接着性樹脂としては、主に次のようなものが使用できる
。
（１）　　ウレタン系接着剤 トリレンジイソシアネート、メチレンジフェニルジイソ
シアネート、キシレンジイソシアネート、ヘキサメチレ
ンジインシアネート、インフオロンジイソシアネート等
のジイソシアネート化合物と、エチレングリコール、ポ
リオキシプロピレン−グリコール等のポリエーテルある
いはアジピン酸とエチレングリコールとを縮合したよう
なポリエステルとの酢酸エチル、トルエン、メチルエチ
ルケトン等の単独あるいは混合溶液 （２）　　酢酸ビニル系水性エマルジョン（３）　　エ
チレン−酢酸ビニル系ホットメルｔＦｉｆ剤 （４）　　ウレタン系ホットメルト型接着剤熱可塑性ポ
リエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポ
リブチレンテレフタレート等が好適に使用される。
また、ポリエチレンテレフタレートは、・重合体鎖中に
少量のコモノマ一単位、例えばエチレングリコール以外
のジオール類、テレフタル酸以外のジカルボン酸類、ヒ
ドロキシカルボン酸類、ジアミン類、アミノ酸類を含ん
だ結晶性共重合体をも包含する。
本発明の容器を形成するための工程を第２図乃至第７図
を用いて説明する。
第２図において、内層用射出機（図示せず）から熱可塑
性ポリエステル樹脂を内層用金型１０゜１０内に射出し
て有底の一層プリフォーム１１を成形する。該−次プリ
フォーム１１の首部をネックホルダー１２，１２６るい
は他の手段で保持して次工程の塗布ボット１６まで移送
して該塗布ポット内に浸漬し、接着性樹脂溶液乃至ラテ
ックスを１次プリフォームの外表面に塗布し、塗布溶液
の溶剤あるいはラテックス中の水を乾燥除去した後、次
工程のガスバリヤ−性樹脂塗布ポットに移送して、接着
剤塗布プリフォームの塗布面にガスバリヤ−性樹脂溶液
乃至ラテックスを塗布し、乾燥し、更に、このプリフォ
ームに接着性樹脂溶液乃至ラテックスを塗布、乾燥して
、第４図に示す塗装プリフォーム１５を形成する。
この塗装プリフォーム１５を、該ブリフォームが弾性的
変形性を有するが結晶化が生じない温度、好適には７５
′Ｃ乃至１６０Ｃの温度範囲に加熱または冷却して温度
調節を行なう。温度調節された塗装プリフォームを第５
図に示す射出成形雄金型（コア）１６に挿入する。ここ
で、塗装プリフォーム１５を前記温度範囲に温度調節す
ることが重要なことで、これにより、射出成形雄金型１
６への挿入と密着を可能にする。もしこの塗装プリフォ
ーム１５を温度調節せず冷却固化しているプリフォーム
であれば、該プリフォームは前記雄金型に挿入できなか
ったり、密着しないため次の射出が正確に行えないので
ある。
射出成形雄金型１６に挿入された塗装プリフォーム１５
を射出成形用雌金型１７．１７内にセットして、外層用
射出機（図示せず）から熱可塑性ポリエステルを射出し
て第６図に示すような多層プリフォーム１８を形成する
。
この多層プリフォーム１８を延伸ブロー成形に適する温
度、例えば８５ｔｒ乃至１２０ｕに加熱調温し、第７図
に示すブロー成形装置で、この多層プリフォーム１８の
ネック部をネックホルダー１９で保持し、これはブロー
金型２０．２０内にセットして延伸棒２１で縦方向に延
伸しながら、ブロー成形して、二軸延伸多層ボトル１を
形成する。
ここで、多層プリフォーム１８を金型から取り出したと
き、該多層プリフォーム１８が延伸適温になるように第
５図に余す射出成形金型（雄、雌）の温度を調節してお
くことも可能である。
なお、酸素バリヤー性樹脂及び接着性樹脂のコーティン
グは、浸漬、スプレー塗装、静電塗装、ロールコート、
ハケ塗り等により施こすことができる。樹脂液の濃度は
、一般に樹脂固形分として、２０乃至６０重量％の範囲
粘度は１００乃至１［］ＯＤＤセンチボイズの範囲とす
ることができる０溶媒としては、水或いは有機溶媒或い
はこれらの組み合せが使用される。
塗布後の樹脂層を乾燥した後、得られる塗装成形物を２
乃至４段目の射出成形に賦して多層プリフォームとする
。
多層プリフォームの軸方向延伸及び周方向膨張は、熱可
塑性ポリエステル樹脂の分子配向が有効に生ずる温度で
行われる。これらの延伸成形温度や延伸倍率もそれ自体
周知のものであり、本発明も周知の条件で行なう。
本発明において、面内配向係数Ｃ１十ｍ）が０．３以上
、特に０．４以上となるように内外表面層樹脂に分子配
向を与えれば、透明性、剛性、耐衝撃性に関して満足す
べき結果が得られる。
本発明を次の例で説明する。
実施例１゜ 長さ１１０面、内径２５φ、肉厚２．０ｒＣｎのポリエ
チとンテレフタレート（固有粘度０．７）のプリフォー
ムを射出成形し、このプリフォームをウレタン系接着剤
溶液（トリレンジインシアネートと直線状ポリエステル
のメチルエチルケトン溶液〕中に浸し、９０ｔ？の温度
で熱風乾燥し、次いで、この塗装プリフォームをエチレ
ン−ビニルアルコール共重合体／プロパツール・水混合
溶液中に浸し１００Ｃの温度で熱風乾燥することを６回
繰り返えし、更に前記ウレタン系接着剤溶液中に浸した
後９５′ｃの温度で熱風乾燥すると共に、この塗装プリ
フォームが弾性的変形性を有する温度のうちに射出型（
コアー）に挿入し、この塗装プリフォームの塗装面（外
面〕に前記ポリエチレンテレフタレートを射出して、肉
厚６．５ｍｍの多層プリフォームを成形し、この多層プ
リフォームを９５Ｃの温度に加熱した後延伸ブロー成形
して胴部平均肉厚が６００μ、内容積５００ＣＨの多層
ボトルを得た。
このボトルは、酸素透過度が２．１０：、／ｒｄａｙ−
ａｔｒｎ−６７Ｃで、単体のポリエチレンテレフタレー
トボトルに比べて１／１５以下であり、また、１０回の
繰り返し落下に対して各層間の剥離は認められなかった
。
実施例２゜ 長さ１１０＋＋＋ｍ、内径２５φ、肉厚２．　Ｏｒｒｕ
ｎのポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．７）の
７’ｌＪフオームを射出成形し、このプリフォームをウ
レタン系接着剤溶液（ヘキサメチレンジイソシアネ−ト
と直線状ポリエステルのメチルエチルケトン溶液〕中に
浸し、９０Ｃの温度で熱風乾燥し、次いでこの塗装プリ
フォームを塩化ビニリデン系水性ラテックス中に浸し、
１００ｔ：の温度で熱風乾燥することを６回繰り返えし
、更に前記ウレタン系接着剤溶液中に浸した後９５Ｃの
温度で熱風乾燥すると共に、この塗装プリフォームが弾
性的変形性を有する温度のうちに射出型（コアー９に挿
入し、この塗装プリフォームの塗装面（外面）に前記ポ
リエチレンテレフタレートを射出して、肉厚６．５調の
多層プリフォームを成形し、この多層プリフォームを９
５０の温度に加熱した後延伸ブロー成形して胴部平均肉
厚が６００μ、内容積５００ＣＣの多層ボトルを得た。
このボトルは、酸素透過度が４．５　ＣＣ／ｄａｙ−ａ
ｔｍ−３７Ｃで単体のポリエチレンテレフタレートボト
ルに比べて１／６以下であり、また１０回の繰り返し落
下に対して各層間の剥離は認められなかった。
尚、ポリエチレンテレフタレート単体ボトルの酸素透過
度は１２　ｃＣ／ｄａｙ−ａｔｍ−３７ｔ：’であった
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明により成形された多層２軸延伸成形容器
の側断面図、 第２図は一層プリフォームの射出成形装置断面図及びこ
の装置より成形された一層ブリフォームの側断面図、 第６図は塗布ポットの断面図、 第４図は塗装プリフォームの側断面図、第５図は多層用
樹脂の射出成形装置断面図、第６図は多層プリフォーム
の側断面図、第７図は延伸プロー成形装置断面図である
。 １・・・・・・多層２軸延伸成形容器、５・・・・・・
内表面層、６・・・・・・外表面層、７・・・・・・中
間層、８，９・・・・・・接着性樹脂層、１１・・・・
・・−次プリフォーム、１５・・・・・・塗装プリフォ
ーム、１８・・・・・・多層プリフォーム。 特許出願人　　東洋製罐株式会社 第１図 第２図 □−刊 Ｑ 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図 手続補正書（自発） 昭和５８年４月（４日 特許庁長官　　若　杉　和　夫　殿 １、　　’ｐ；件の表示 特願昭５８−３１０３３号 ２、　発明の名称 多層延伸ポリエステルボトルの製法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 ４、代理人〒１０５ ５、　補正命令の日付 な　　し ６、　補正の対象 （１）明細書第１４頁２行と３行の間に次の記載を挿入
する。 「　尚、前述のバリヤー性樹脂、接着性樹脂及び“熱可
塑性ポリエステルには、必要に応じて各々の樹脂の性能
を損わない範囲で着色剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤等
の各種添加剤を配合することも可ｆｍである。町 （２）同第１９頁末行にｒ　１　”２　ＣＣ／　ｄａｙ
、ａｔｍ、３７℃」とあるを、「１５　ＣＣ／　ｄａｙ
、ａｔｍ、３７℃」と訂正する。 以］ニ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１１ポリエステル内外表面層及び必要により接着剤層
    を介して設けられたガスバリヤ−性樹脂中間層を備えた
    多層プリフォームを該ポリエステルの分子配向が生ずる
    条件下において、軸方向に延伸する゛と共に吹込みによ
    り周方向に延伸することから成る多層延伸ポリエステル
    ボトルの製法において、 予じめ成形されたポリエステルの第１次プリフォームの
    一方の表面にガスバリヤ−性樹脂の塗布液を塗布し、乾
    燥させ、この塗装プリフォームを弾性的変形性を有する
    が白化を生ぜしめない温度に調温し、調温された塗装プ
    リフォームを射出型に装着し、該塗布層上に内または外
    表面層となるべきポリエステルを射出成形して多層プリ
    フォームを形成させることを特徴とする方法。 （２）第１次プリフォームの外表面にガスバリヤ−性樹
    脂を塗布し、塗布層上に外表面層となるべきポリエステ
    ルを射出する特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）ガスバリヤ−性樹脂の塗布に先立って第１次プリ
    フォームに接着剤を塗布し且つガスバリヤ−性樹脂の塗
    布後にガスバリヤ−性樹脂層上に接着剤を塗布する特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 （４）塗装後のプリフォームを７５ｒ以上１３０Ｃ以下
    の温度に調温する特許請求の範囲第１項記載の方法。 （５）調温したプリフォームを射出型のコアに装着する
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
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