JPS6330132B2 - - Google Patents

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JPS6330132B2
JPS6330132B2 JP58031033A JP3103383A JPS6330132B2 JP S6330132 B2 JPS6330132 B2 JP S6330132B2 JP 58031033 A JP58031033 A JP 58031033A JP 3103383 A JP3103383 A JP 3103383A JP S6330132 B2 JPS6330132 B2 JP S6330132B2
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JP
Japan
Prior art keywords
preform
gas barrier
polyester
temperature
multilayer
Prior art date
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Application number
JP58031033A
Other languages
English (en)
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JPS59158232A (ja
Inventor
Shigezo Nohara
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Seikan Group Holdings Ltd
Original Assignee
Toyo Seikan Kaisha Ltd
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Publication date
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Priority to US06/527,822 priority patent/US4517274A/en
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Priority to SE8401063A priority patent/SE463755B/sv
Priority to ZA841479A priority patent/ZA841479B/xx
Priority to US06/584,515 priority patent/US4534930A/en
Publication of JPS59158232A publication Critical patent/JPS59158232A/ja
Publication of JPS6330132B2 publication Critical patent/JPS6330132B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多層延伸ポリエステルボトルの製法に
関するもので、より詳細には延伸用の多層ポリエ
ステルプリフオームの製造に特徴を有する多層延
伸ポリエステルボトルの製造に関するものであ
る。
ポリエチレンテレフタレートのような延伸によ
り配向可能な熱可塑性ポリエステルを２軸延伸す
ると、透明性等の外観、剛性等の機械的性質、寸
法安定性等が向上することが知られており、この
２軸延伸を容器の成形に利用することも古く行わ
れている。この容器の製造に際しては、押出成形
或いは射出成形により前述した熱可塑性ポリエス
テルを無底或いは有底の円筒状体、即ちプリフオ
ームに成形し、このプリフオームを軸方向に延伸
する操作とプリフオームを周方向に流体吹込みで
膨脹させる操作とを、同時に或いは遂次的に行う
ことによつて、容器壁が２軸方向に分子配向した
成形容器とする。
この２軸延伸成形容器は、前述した透明性、剛
性、耐衝撃性、寸法安定性等に優れているとして
も、ガスバリヤー性において未だ十分満足し得る
ものではない。例えば、ポリエチレンテレフタレ
ート等の２軸延伸可能なポリエステルは延伸後に
おいても、例えばエチレン―酢酸ビニル共重合体
ケン化物や塩化ビニリデン樹脂のような高ガスバ
リヤー性樹脂に比して酸素透過係数が桁違いに大
きく、一方、高ガスバリヤー性樹脂は概して２軸
延伸成形が困難であるという問題がある。
２軸延伸成形容器のガスバリヤー性、特に酸素
ガスバリヤー性を改善するために、酸素バリヤー
性樹脂を前記配向性熱可塑性ポリエステルと組合
せて多層２軸延伸成形容器とすることも既に知ら
れており、例えば特開昭57−75826号公報には、
ポリエステルの如き配向性熱可塑性樹脂の予備成
形物に、接着性とガスバリヤー性樹脂の溶液乃至
はエマルジヨンを塗布し、この塗布面に配向性熱
可塑性樹脂を更に射出乃至は押出によつて設けて
多層パリソンを形成し、この多層パリソンを２軸
延伸ブロー成形に賦することが開示されている。
しかし、この成形方法では、射出成形されたプ
リフオームを射出型（コアー）から抜き取つて溶
液塗布を行なう場合、塗布プリフオームを再度射
出型に挿入することが非常に困難ないし不能であ
り、また、プリフオームを射出型から突き取らな
いで塗布乾燥する場合には非常に大掛りな装置が
必要になる。
更に、二段射出によつて多層パリソンを製造す
る場合には、ガスバリヤー性樹脂層表面とキヤビ
テイ表面との間隙が、通常の射出成形の場合のコ
アーキヤビテイ間隔に比して著しく、ましてや軸
方向寸法の長いプリフオームの場合には、樹脂の
冷却による増粘傾向が大となつて、二段目射出樹
脂のつきまわりが不良となる欠陥を招き易い。
従つて、本発明の目的は、上記従来法の欠点を
解消し、ガスバリヤー性樹脂の塗布を間に挟んだ
熱可塑性ポリエステルの二段射出により、コア金
型の挿入が容易で、二段目射出の樹脂のつままわ
りが良好である二軸延伸ブロー成形用多層パリソ
ンの製造方法を提供するにある。
本発明によれば、ポリエステル内外表面層及び
必要により接着剤層を介して設けられたガスバリ
ヤー性樹脂中間層を備えた多層プリフオームを該
ポリエステルの分子配向が生ずる条件下におい
て、軸方向に延伸すると共に吹込みにより周方向
に延伸することから成る多層延伸ポリエステルボ
トルの製法において、予め射出成形されたポリエ
ステルの第１次プリフオームの外表面にガスバリ
ヤー性樹脂の塗布液を塗布し、乾燥させ、この塗
装プリフオームを75℃以上130℃以下の温度で且
つ弾性的変形性を有するが白化を生ぜしめない温
度に調温し、調温された塗布プリフオームをコア
が挿入された状態で、射出型に装着し、該塗布層
上に外表面層となるべきポリエステルを射出成形
して多層プリフオームを形成させることを特徴と
する方法が提供される。
本発明においては、最終多層プリフオームの内
層に対応してポリエステルの第一次プリフオーム
を射出成形し、次いで第一次プリフオームの外面
にガスバリヤー性樹脂の塗布液を塗布し、乾燥さ
せ、最後にガスバリヤー性樹脂層上に外層となる
べきポリエステルを射出成形するが、この塗装プ
リフオームをポリエステルの二段目の射出に先立
つて、75℃以上130℃以下の温度で且つ弾性的変
形性を有するが白化を生ぜしめない温度に調温す
ることが特徴である。
第一次プリフオームにガスバリヤー性樹脂を塗
布する際、第一次プリフオームからコアを抜き取
らないで塗布処理を行うことは、コアの搬送に面
倒な機構を必要とすること；塗布；乾燥工程に係
留するプリフオームと同数のコアを準備しなけれ
ばならず、そのためのコストが膨大なものになる
こと；及びコアに塗布液が付着するのを防止しな
ければならないこと等の不利があり、実際上不可
能に近い。
かくして、実生産上は塗装プリフオームにコア
を挿入して二段目の射出を行うことが必要となる
が、一旦コアを抜き取つた塗装プリフオームに再
度コアを正確に挿入することはプリフオームの剛
性が大き過ぎるために困難であり、強いて塗装プ
リフオームにコアを挿入しようとすると、折角設
けた外表面のガスバリヤー性樹脂層に傷が入るを
避け得ない。本発明においては、塗装プリフオー
ムを、前記温度範囲に調温することにより、ポリ
エステルがガラス転位点（Tg）以上の温度とな
つて弾性的変形が可能となつてコアの挿入が容易
に行われると共に、ガスバリヤー性樹脂の外表面
塗布層に傷が入るのを防止し得るのである。
更に、塗装プリフオームを前記温度範囲に調温
することにより、ポリエステル二段目射出時にお
ける塗装プリフオーム表面からの射出ポリエステ
ルの冷却増粘が遅延され、これにより塗装プリフ
オームへの二段目射出ポリエステルのつままわり
が良好となるという利点も得られるものである。
本発明による多層２軸延伸成形容器１を示す第
１図において、この容器は、蓋体（図示せず）を
締結するための機構（例えば、ネジ、ビード等）
を備えた口部２、該口部に連なる胴壁部３及び該
胴壁部に連なる底壁部４から成つている。
この容器壁は、第１図の断面部分から明らかな
通り、熱可塑性ポリエステル樹脂で形成された内
表面層５及び外表面層６を備えており、これらの
両表面層５及び６の間に、ガスバリヤー性を有す
る溶液乃至はエマルジヨンとして施されるガスバ
リヤー性樹脂層７、並びに前記両表面層５，６と
前記ガスバリヤー性樹脂層７との間に接着性を有
する樹脂層８，９を設けたものである。
一般に、ガスバリヤー性に優れた樹脂は、一般
に水酸基、ハロゲン原子或いはニトリル基の如き
極性基を高濃度で含有する重合体であり、これら
の樹脂は強い水素結合を有するために溶融するこ
とが困難であり、溶融することが可能であるとし
ても、溶融温度と熱分解温度とが近接しているた
め、成形に際しては多くの制約を受け、特に他の
配向性樹脂との共押出は多くの困難を伴なう。
本発明は、このようなガスバリヤー性樹脂も、
溶媒に可溶なものは溶液の形で使用し、また溶媒
に不溶なものでもエマルジヨン、即ちラテツクス
の形で使用することにより、熱可塑性ポリエステ
ル樹脂の熱成形温度に無関係に多層プリフオーム
に中間層として組込み、ガスバリヤー性を一層向
上させることに成功したものである。
ここで注意すべきことは、ガスバリヤー性樹脂
を溶液乃至エマルジヨンとして施こす場合に生じ
る重要な問題は、形成される樹脂層が機械的乃至
は物理的な原因でガスバリヤー性に劣つたものが
得られ易いということである。例えば、エマルジ
ヨン粒子の形で施されたガスバリヤー性樹脂層に
は、粒子間の間隙が残存する傾向があり、この間
隙がガスの通路となつて本来のガスバリヤー性が
失われることになる。また、このような液でコー
テイングする場合には、概してピンホール等が発
生しやすいことも、ガスバリヤー性低下の原因と
なる。
これに対して、本発明によれば、熱可塑性ポリ
エステル樹脂の一次プリフオームにガスバリヤー
性樹脂を溶液乃至はエマルジヨンとしてコートし
たものに、更に熱可塑性ポリエステル樹脂を射出
成形した多層プリフオームを、延伸中空成形に賦
することにより、延伸成形時に生ずる発熱及び展
延作用により、これらにサンドイツチされたガス
バリヤー性樹脂層が一様に造膜され、ガスバリヤ
ー性の顕著な向上がもたらされるものである。勿
論、本発明によれば、ガスバリヤー性樹脂層の中
間層７がそれを挾持する熱可塑性ポリエステル樹
脂の内外表面層で機械的に保護され、且つ湿度や
容器内容物がガスバリヤー性に及ぼす悪影響が前
記内外表面層で遮断されるという作用効果も得ら
れる。
本発明による多層２軸延伸成形容器において
は、酸素バリヤー性樹脂層７が内外表面層５，６
に対して、必要に応じて接着性樹脂層８，９を介
し強固に接着しており、この接着強度（剥離強
度）が衝撃を反復した場合にも低下する傾向が著
しく少ないという付加点な利点を有している。
本発明において、配向性樹脂の内表面層５及び
外表面層６の少なくとも一方、好適には両方は、
延伸ブロー成形により、面方向、即ち軸方向と容
器周方向との両方向に顕著に分子配向されている
が、中間層７は一般には配向するが未配向の場合
もある。中間層７の厚みは、溶液乃至はエマルジ
ヨンの形で塗布され、且つその後延伸成形される
ことに関連して著しく肉薄であり、一般に３乃至
30ミクロン、特に５乃至15ミクロンの範囲にあ
り、また接着性樹脂層８，９の厚みは0.5乃至15
ミクロン、特に１乃至10μの範囲にある。
一方、内外表面層６及び７の厚みは、樹脂の種
類や用途によつても相違するが、各々800乃至40
ミクロン、特に400乃至60ミクロンの範囲にある
のがよい。
本発明において、ガスバリヤー性樹脂として
は、次のものが使用される。
(1) 水酸基含有重合体 ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール
部分アセタール化物、ポリ酢酸ビニル部分ケン化
物、ポリ酢酸ビニル部分ケン化部分アセタール化
物、エチレン―酢酸ビニル共重合体ケン化物部分
架橋ポリビニルアルコール、不飽和カルボン酸グ
ラフトポリビニルアルコール；不飽和カルボン酸
グラフトデンプン、不飽和カルボン酸グラフトデ
キストリン、エチルセルロース、メチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、シアノエチル
化デンプン等の不溶性多糖類高分子；ヒドロキシ
エチルアクリレート／アクリル酸エチル共重合体
等の水酸基含有アクリル樹脂等。
(2) ハロゲン含有重合体 ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビ
ニル／塩化ビニリデン共重合体等。
(3) ニトリル基含有重合体 ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル／ブ
タジエン共重合体、アクリロニトリル／スチレン
共重合体、アクリロニトリル／メチルメタクリレ
ート共重合体等。
上に例示した重合体は単に例示の目的のための
ものであり、多くの他の重合体を使用し得ること
が理解されるべきである。本発明で使用する好適
なガスバリヤー性樹脂は、水酸基、ハロゲン原子
及びニトリル基から成る群より選択された極性基
を重合体100ｇ当り120乃至1400meq（ミリイクイ
バレント）の濃度で含有する重合体であれば、内
外表面層と中間層との接着も良好であり、接着性
樹脂層を省くことができる。これらの樹脂は単独
でも２種以上の組合せでも使用し得る。
接着性樹脂としては、主に次のようなものが使
用できる。
(1) ウレタン系接着剤 トリレンジイソシアネート、メチレンジフエニ
ルジイソシアネート、キシレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフオ
ロンジイソシアネート等のジイソシアネート化合
物と、エチレングリコール、ポリオキシプロピレ
ン―グリコール等のポリエーテルあるいはアジピ
ン酸とエチレングリコールとを縮合したようなポ
リエステルとの酢酸エチル、トルエン、メチルエ
チルケトン等の単独あるいは混合溶液 (2) 酢酸ビニル系水性エマルジヨン (3) エチレン―酢酸ビニル系ホツトメルト接着剤 (4) ウレタン系ホツトメルト型接着剤 熱可塑性ポリエステルとしては、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等
が好適に使用される。
また、ポリエチレンテレフタレートは、重合体
鎖中に少量のコモノマー単位、例えばエチレング
リコール以外のジオール類、テレフタル酸以外の
ジカルボン酸類、ヒドロキシジカルボン酸類、ジ
アミン類、アミノ酸類を含んだ結晶性共重合体を
も包含する。
尚、前述のバリヤー性樹脂、接着性樹脂及び熱
可塑性ポリエステルには、必要に応じて各々の樹
脂の性能を損わない範囲で着色剤、紫外線吸収
剤、帯電防止剤等の各種添加剤を配合することも
可能である。
本発明の容器を形成するための工程を第２図乃
至第７図を用いて説明する。
第２図において、内層用射出機（図示せず）か
ら熱可塑性ポリエステル樹脂を内層用金型１０，
１０内に射出して有底の一次プリフオーム１１を
成形する。該一次プリフオーム１１の首部をネツ
クホルダー１２，１２あるいは他の手段で保持し
て次工程の塗布ポツト１３まで移送して該塗布ポ
ツト内に浸漬し、接着性樹脂溶液乃至ラテツクス
を１次プリフオームの外表面に塗布し、塗布溶液
の溶剤あるいはラテツクス中の水を乾燥除去した
後、次工程のガスバリヤー性樹脂塗布ポツトに移
送して、接着剤塗布プリフオームの塗布面にガス
バリヤー性樹脂溶液乃至ラテツクスを塗布し、乾
燥し、更に、このプリフオームに接着性樹脂溶液
乃至ラテツクスを塗布、乾燥して、第４図に示す
塗装プリフオーム１５を形成する。
この塗装プリフオーム１５を、75℃以上130℃
以下の温度で且つ弾性的変形性を有するが、結晶
化が生じない温度に調温する。温度調節された塗
装プリフオームを第５図に示す射出成形雄金型
（コア）１６に挿入する。ここで、塗装プリフオ
ーム１５を前記温度範囲に温度調節することが重
要なことで、これにより、射出成形雄金型１６へ
の挿入と密着を可能にする。もしこの塗装プリフ
オーム１５を温度調節せず冷却固化しているプリ
フオームであれば、該プリフオームは前記雄金型
に挿入できなかつたり、密着しないため次の射出
が正確に行えないのである。
射出成形雄金型１６に挿入された塗装プリフオ
ーム１５を射出成形用雌金型１７，１７内にセツ
トして、外層用射出機（図示せず）から熱可塑性
ポリエステルを射出して第６図に示すような多層
プリフオーム１８を形成する。
この多層プリフオーム１８を延伸ブロー成形に
適する温度、例えば85℃乃至120℃に加熱調温し、
第７図に示すブロー成形装置で、この多層プリフ
オーム１８のネツク部をネツクホルダー１９で保
持し、これはブロー金型２０，２０内にセツトし
て延伸棒２１で縦方向に延伸しながら、ブロー成
形して、二軸延伸多層ボトル１を形成する。
ここで、多層プリフオーム１８を金型から取り
出したとき、該多層プリフオーム１８が延伸適温
になるように第５図に示す射出成形金型（雄，
雌）の温度を調節しておくことも可能である。
なお、酸素バリヤー性樹脂及び接着性樹脂のコ
ーテイングは、浸漬、スプレー塗装、静電塗装、
ロールコート、ハケ塗り等により施こすことがで
きる。樹脂液の濃度は、一般に樹脂固形分とし
て、20乃至60重量％の範囲粘度は100乃至10000セ
ンチポイズの範囲とすることができる。溶媒とし
ては、水或いは有機溶媒或いはこれらの組み合せ
が使用される。
塗布後の樹脂層を乾燥した後、得られる塗装成
形物を２乃至４段目の射出成形に賦して多層プリ
フオームとする。
多層プリフオームの軸方向延伸及び周方向膨脹
は、熱可塑性ポリエステル樹脂の分子配向が有効
に生ずる温度で行われる。これらの延伸成形温度
や延伸倍率もそれ自体周知のものであり、本発明
も周知の条件で行なう。
本発明において、面内配向係数（ｌ＋ｍ）が
0.3以上、特に0.4以上となるように内外表面層樹
脂に分子配向を与えれば、透明性、剛性、耐衝撃
性に関して満足すべき結果が得られる。
本発明を次の例で説明する。
実施例 １ 長さ110mm、内径25φ、肉厚2.0mmのポリエチレ
ンテレフタレート（固有粘度0.7）のプリフオー
ムを射出成形し、このプリフオームをウレタン系
接着剤溶液（トリレンジイソシアネートと直線状
ポリエステルのメチルエチルケトン溶液）中に浸
し、90℃の温度で熱風乾燥し、次いで、この塗装
プリフオームをエチレン―ビニルアルコール共重
合体／プロパノール・水混合溶液中に浸し100℃
の温度で熱風乾燥することを３回繰り返し、更に
前記ウレタン系接着剤溶液中に浸した後95℃の温
度で熱風乾燥することにより、このプリフオーム
の温度を約95℃に調温し、この塗装プリフオーム
が弾性的変形性を有する温度のうちに射出型（コ
アー）に挿入し、この塗装プリフオームの塗装面
（外面）に前記ポリエチレンテレフタレートを射
出して、肉厚3.5mmの多層プリフオームを成形し、
この多層プリフオームを95℃の温度に加熱した後
延伸ブロー成形して胴部平均肉厚が300μ、内容
積500c.c.の多層ボトルを得た。
比較のために、実施例１における塗装プリフオ
ームの温度を約60℃にして成形した多層ボトル
（比較例１）及びポリエチレンテレフタレート単
体のボトル（比較例２）を作り、その評価を行つ
た。
実施例１では、塗装プリフオームが弾性的変形
性を有する温度になつているため、該プリフオー
ムの射出コアーへの挿入が容易であり、且つ該プ
リフオーム内面が射出コアー表面によくフイツト
して二次射出を容易に行うことができ、得られた
ボトルは、酸素透過度が2.1c.c.／day・atm・37℃
で、単体のポリエチレンテレフタレートボトルに
比べて1/5以下であり、また、高さ１ｍからの10
回の繰り返し落下に対して各層間の剥離は認めら
れなかつた。
一方、比較例１では、塗装プリフオームは剛性
を有する温度であり、射出コアーにフイツトしに
くいため、２次射出が困難であり、得られたボト
ルの酸素透過度が2.2c.c.／day・atm・37℃であ
り、また、高さ１ｍからの10回の繰り返し落下に
対して層間剥離が10本中１本認められた。尚、比
較例２のポリエチレンテレフタレート単体ボトル
の酸素透過度は12c.c.／day・atm・37℃であつた。
実施例 ２ 長さ110mm、内径25φ、肉厚2.0mmのポリエチレ
ンテレフタレート（固有粘度0.7）のプリフオー
ムを射出成形し、このプリフオームをウレタン系
接着剤溶液（ヘキサメチレンジイソシアネートと
直線状ポリエステルのメチルエチルケトン溶液）
中に浸し、90℃の温度で熱風乾燥し、次いで、こ
の塗装プリフオームを塩化ビニリデン系水性ラテ
ツクス中に浸し、100℃の温度で熱風乾燥するこ
とを３回繰り返えし、更に前記ウレタン系接着剤
溶液中に浸した後95℃の温度で熱風乾燥すること
により、このプリフオームの温度を約95℃に調温
し、この塗装プリフオームが弾性的変形性を有す
る温度のうちに射出型（コアー）に挿入し、この
塗装プリフオームの塗装面（外面）に前記ポリエ
チレンテレフタレートを射出して、肉厚3.5mmの
多層プリフオームを成形し、この多層プリフオー
ムを95℃の温度に加熱した後延伸ブロー成形して
胴部平均肉厚が300μ、内容積500c.c.の多層ボトル
を得た。
塗装プリフオームが弾性的変形性を有する温度
になつているため、射出コアーへの挿入が容易で
かつプリフオームの内面が射出コアーへの挿入が
容易でかつプリフオームの内面が射出コアー表面
によくフイツトして二次射出が容易であり、この
ボトルは、酸素透過度が4.5c.c.／day・atm・37℃
で単体のポリエチレンテレフタレートボトルに比
べて1/3以下であり、また高さ１ｍからの10回の
繰り返し落下に対して各層間の剥離は認められな
かつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明により成形された多層２軸延伸
成形容器の側断面図、第２図は一次プリフオーム
の射出成形装置断面図及びこの装置より成形され
た一次プリフオームの側断面図、第３図は塗布ポ
ツトの断面図、第４図は塗装プリフオームの側断
面図、第５図は多層用樹脂の射出成形装置断面
図、第６図は多層プリフオームの側断面図、第７
図は延伸ブロー成形装置断面図である。 １…多層２軸延伸成形容器、５…内表面層、６
…外表面層、７…中間層、８，９…接着性樹脂
層、１１…一次プリフオーム、１５…塗装プリフ
オーム、１８…多層プリフオーム。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリエステル内外表面層及び必要により接着
    剤層を介して設けられたガスバリヤー性樹脂中間
    層を備えた多層プリフオームを該ポリエステルの
    分子配向が生ずる条件下において、軸方向に延伸
    すると共に吹込みにより周方向に延伸することか
    ら成る多層延伸ポリエステルボトルの製法におい
    て、 予め射出成形されたポリエステルの第１次プリ
    フオームの外表面にガスバリヤー性樹脂の塗布液
    を塗布し、乾燥させ、この塗装プリフオームを75
    ℃以上130℃以下の温度で且つ弾性的変形性を有
    するが白化を生ぜしめない温度に調温し、調温さ
    れた塗装プリフオームをコアが挿入された状態で
    射出型に装着し、該塗布層上に外表面層となるべ
    きポリエステルを射出成形して多層プリフオーム
    を形成させることを特徴とする方法。 ２ ガスバリヤー性樹脂の塗布に先立つて第一次
    プリフオームに接着剤を塗布し且つガスバリヤー
    性樹脂の塗布後にガスバリヤー性樹脂層上に接着
    剤を塗布する特許請求の範囲第１項記載の方法。
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