JPS59163484A - 不透明加工されたポリエステル系繊維布帛およびその加工法 - Google Patents
不透明加工されたポリエステル系繊維布帛およびその加工法Info
- Publication number
- JPS59163484A JPS59163484A JP3786183A JP3786183A JPS59163484A JP S59163484 A JPS59163484 A JP S59163484A JP 3786183 A JP3786183 A JP 3786183A JP 3786183 A JP3786183 A JP 3786183A JP S59163484 A JPS59163484 A JP S59163484A
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- JP
- Japan
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- polyester fiber
- titanium dioxide
- washing
- fabric
- fiber fabric
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不透明加工された７、リエステル系繊維布帛お
よびその加工法に関するもので、殊に表面に被覆付着さ
せた二酸化チタンの脱落の極めで少ない洗濯耐久性の優
れた布帛およびその加工法に関するものである。
よびその加工法に関するもので、殊に表面に被覆付着さ
せた二酸化チタンの脱落の極めで少ない洗濯耐久性の優
れた布帛およびその加工法に関するものである。
従来二酸化チタンにより不透明性が得られることは良く
知られた事であり、バインターと共に繊維上に付着させ
ることも行われている。又水浴の温度を上げて酸性でポ
リエステル繊維に二酸化チタンを吸尽させて后、加熱処
理する事で耐洗濯性を得る方法などもある。
知られた事であり、バインターと共に繊維上に付着させ
ることも行われている。又水浴の温度を上げて酸性でポ
リエステル繊維に二酸化チタンを吸尽させて后、加熱処
理する事で耐洗濯性を得る方法などもある。
しかしこれらの方法によって得られたポリエステル系繊
維布帛の不透明加工は風合上の問題があったり、洗濯耐
久性が不充分であるといった問題がある。特に加熱処理
でポリエステル繊維に付着した二酸化チタンの耐洗濯性
を向上さすといった方法は非常に効果（よ少ない。
維布帛の不透明加工は風合上の問題があったり、洗濯耐
久性が不充分であるといった問題がある。特に加熱処理
でポリエステル繊維に付着した二酸化チタンの耐洗濯性
を向上さすといった方法は非常に効果（よ少ない。
本発明は洗濯耐久性のある不透明加工という要望に対し
て鋭怠研究の結果、風合を損わない程度で不透明性か充
分あり、且つ洗濯耐久性の優れたポリエステル系繊維布
帛並びに、その不透明加工を提供せんとするものである
。
て鋭怠研究の結果、風合を損わない程度で不透明性か充
分あり、且つ洗濯耐久性の優れたポリエステル系繊維布
帛並びに、その不透明加工を提供せんとするものである
。
本発明では二酸化チタンをポリエステル系繊維布帛に付
着さす方法については何ら規制するものではない。即ち
、二酸化チタンを吸尽法で付着さすか、パッド法で付着
さすかについでも何ら規制するものではな（・、尚二酸
化チタン粒子が布帛内に浸透している方が良いし、又酸
性状態で二酸化チタンをポリエステル繊維に吸着さす４
ＪＴも、二酸化チタンを該布帛に付着さす手段としでは
好ましし）が、これらに規制されるものでもない９本発
明では先に述べた様な方法で二酸・１ヒチタンを付着し
たポリエステル系繊ｉｌｌ：布帛の風合を損わずに洗濯
耐久性を・向上する手段としで、二酸化チタンを被覆し
たポリエステル繊維」−に強力な被膜本発明者は、この
ようなポリエステル系繊維布帛の風合を損わずに強力な
被膜を形成する樹脂についテ鋭肱研究の結果、メチロー
ル−メラミン樹脂８、１〜５．Ｑつ（０，Ｗ、 ｆ、
）を過硫１恢アンモニウム触媒０．０５〜０．８％（ｏ
、ｗ、ｆ、）と共にポリエステル系繊維布帛に付着させ
、乾燥后１５０〜１７０℃で１〜６分間キュアリンクす
ることにより水洗による洗ｉ’ｌｉ ５０回層も二重チ
タンが初期付着量の５０％以上保持されでいることを確
認した。
着さす方法については何ら規制するものではない。即ち
、二酸化チタンを吸尽法で付着さすか、パッド法で付着
さすかについでも何ら規制するものではな（・、尚二酸
化チタン粒子が布帛内に浸透している方が良いし、又酸
性状態で二酸化チタンをポリエステル繊維に吸着さす４
ＪＴも、二酸化チタンを該布帛に付着さす手段としでは
好ましし）が、これらに規制されるものでもない９本発
明では先に述べた様な方法で二酸・１ヒチタンを付着し
たポリエステル系繊ｉｌｌ：布帛の風合を損わずに洗濯
耐久性を・向上する手段としで、二酸化チタンを被覆し
たポリエステル繊維」−に強力な被膜本発明者は、この
ようなポリエステル系繊維布帛の風合を損わずに強力な
被膜を形成する樹脂についテ鋭肱研究の結果、メチロー
ル−メラミン樹脂８、１〜５．Ｑつ（０，Ｗ、 ｆ、
）を過硫１恢アンモニウム触媒０．０５〜０．８％（ｏ
、ｗ、ｆ、）と共にポリエステル系繊維布帛に付着させ
、乾燥后１５０〜１７０℃で１〜６分間キュアリンクす
ることにより水洗による洗ｉ’ｌｉ ５０回層も二重チ
タンが初期付着量の５０％以上保持されでいることを確
認した。
これに対して普通使用されでいる有機アミン塩系の触媒
をメチロール・メラミン樹脂と共に用いたときは洗油５
０目脂には二酸化チタンは６２％程度しか保持さ０でい
な（・っ 叉メチロール・メラミン樹脂と過硫ｉｔアンモニウム触
媒でポリエステル系繊維布帛を処理する場合でも、前置
て二酸化チタンが該布帛に付着しでいるときと、付着し
ていな（・ときとては、洗濯５０回回后樹脂残存率は前
者で４８％、信者で２５％になっており、ポリエステル
繊維上の二重チタンの存在がポリエステル繊維に対する
樹脂の接′着効果に大きく寄与しでいるといえる１、即
ち、過硫酸系触媒を用いたメチロール・メラミン樹脂が
二酸化チタンとポリエステル繊維との接着においで選択
的に、優れた接着性を発揮する組合わせであることを見
出した。
をメチロール・メラミン樹脂と共に用いたときは洗油５
０目脂には二酸化チタンは６２％程度しか保持さ０でい
な（・っ 叉メチロール・メラミン樹脂と過硫ｉｔアンモニウム触
媒でポリエステル系繊維布帛を処理する場合でも、前置
て二酸化チタンが該布帛に付着しでいるときと、付着し
ていな（・ときとては、洗濯５０回回后樹脂残存率は前
者で４８％、信者で２５％になっており、ポリエステル
繊維上の二重チタンの存在がポリエステル繊維に対する
樹脂の接′着効果に大きく寄与しでいるといえる１、即
ち、過硫酸系触媒を用いたメチロール・メラミン樹脂が
二酸化チタンとポリエステル繊維との接着においで選択
的に、優れた接着性を発揮する組合わせであることを見
出した。
本発明の不透明加工で使用する二酸化チタンは平均−次
粒子径が０．：叡〜０．５μの範囲内にある事が充分な
不透明性をうるためにも望生い′″０知られているよう
に二酸化チタ〕／の平均−次粒子径が０．１８μ以下で
は不透明化の効果は薄い。
粒子径が０．：叡〜０．５μの範囲内にある事が充分な
不透明性をうるためにも望生い′″０知られているよう
に二酸化チタ〕／の平均−次粒子径が０．１８μ以下で
は不透明化の効果は薄い。
メチロール・メラミン樹脂はポリエステル繊イ、１［イ
ＩＩ帛に対して０．１〜５，０％（ｏｌｗ、ｆ、）の付
着か好ましく、０．１％より小では本発明の目的とする
・（インター効果が薄くなり、また５、０％を越えると
布帛の風合が硬くなり好ましくない９またこの樹脂と共
に用いる過硫酸触媒は０，０５〜０．８％（ｏ、 ｗ、
ｆ、 ）が好ましく、０．０５％より小では触媒効果
なく、また０、８％より犬となると解重合が起こりバイ
ンター効果が薄くなる。又過硫酸系の触媒としでは過硫
酸、過硫酸カリなどを使用しでも何ら差し支えないし、
更に過硫酸系のものと有機アミン塩系及び金属塩系の触
媒との併用でも構わな１、Ａ つ 何れにしても本発明はメチロール°メラミン樹脂と過硫
酸系の触媒を用いて二酸化チタンを付着したポリエステ
ル系繊維布帛を処理することによって風合の好まし７い
状態で且つ洗濯耐久性のある不透明加工されたポリエス
テル系繊維布帛が得られろものである。本発明に用０ら
れるポリエステル系繊維はポリエチレンテレフタレート
、ポリブチレンテレフタレートを基本組織とする通常の
ポリエステル及びこれら基本組成に共爪合させた改質ポ
リエステル、更にポリエステルと改質ポリエステル、ポ
リスチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエチレン
などの複合糸、渥慨糸、交絡糸、交撚糸からなる編織物
、不織布を包含するものであり、異成分組成の混合の仕
方については何ら限定されるものではないが、ポリエス
テル繊維を５０％以上含むものが好ましい、 実施例−１ 平均粒径０．２８μの二酸化チタン粉末を被加工布のＭ
ｆｔ 光り５．０％秤量して水と共にホモミキサーで
充分攪拌しで分散させ、分散液の二酸化チタン濃度を５
，０％（ｏ、＼ｖ、ｆ、）とした。次いでポリエステル
フィラメントの仮ヨリ加工糸から成るソイルＨ＆物（
経’ｆ４１５０テニール、７４８フイラメント）を精練
、ヒートセットしたあと液流染色機に浴比に２０になる
様に装填し、先に作製した二酸化チタン液を注入した。
ＩＩ帛に対して０．１〜５，０％（ｏｌｗ、ｆ、）の付
着か好ましく、０．１％より小では本発明の目的とする
・（インター効果が薄くなり、また５、０％を越えると
布帛の風合が硬くなり好ましくない９またこの樹脂と共
に用いる過硫酸触媒は０，０５〜０．８％（ｏ、 ｗ、
ｆ、 ）が好ましく、０．０５％より小では触媒効果
なく、また０、８％より犬となると解重合が起こりバイ
ンター効果が薄くなる。又過硫酸系の触媒としでは過硫
酸、過硫酸カリなどを使用しでも何ら差し支えないし、
更に過硫酸系のものと有機アミン塩系及び金属塩系の触
媒との併用でも構わな１、Ａ つ 何れにしても本発明はメチロール°メラミン樹脂と過硫
酸系の触媒を用いて二酸化チタンを付着したポリエステ
ル系繊維布帛を処理することによって風合の好まし７い
状態で且つ洗濯耐久性のある不透明加工されたポリエス
テル系繊維布帛が得られろものである。本発明に用０ら
れるポリエステル系繊維はポリエチレンテレフタレート
、ポリブチレンテレフタレートを基本組織とする通常の
ポリエステル及びこれら基本組成に共爪合させた改質ポ
リエステル、更にポリエステルと改質ポリエステル、ポ
リスチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエチレン
などの複合糸、渥慨糸、交絡糸、交撚糸からなる編織物
、不織布を包含するものであり、異成分組成の混合の仕
方については何ら限定されるものではないが、ポリエス
テル繊維を５０％以上含むものが好ましい、 実施例−１ 平均粒径０．２８μの二酸化チタン粉末を被加工布のＭ
ｆｔ 光り５．０％秤量して水と共にホモミキサーで
充分攪拌しで分散させ、分散液の二酸化チタン濃度を５
，０％（ｏ、＼ｖ、ｆ、）とした。次いでポリエステル
フィラメントの仮ヨリ加工糸から成るソイルＨ＆物（
経’ｆ４１５０テニール、７４８フイラメント）を精練
、ヒートセットしたあと液流染色機に浴比に２０になる
様に装填し、先に作製した二酸化チタン液を注入した。
液は徐々に昇温しで９８°Ｃとした。９８℃×２０分間
処理后、３５℃に降温しで加工布を取り出し、マンクル
で絞った、この時二酸化チタン付着量は４．５％（ｏ、
ｗ、ｆ、）であった。次に加工布を乾燥后、メチロール
メラミン樹脂２．０％（ｏ、 ｗ、 ｆ、 ）と過硫
酸アンモニウム０．１％（ｏ、ｗ、ｆ、）の溶液でパッ
ド后乾燥し、１７０℃×１分間キユアリングした。又比
較対照として先に作製したと同じ二酸化チタンと織物で
浴に酢酸を入れてｐＩｉ ＝ ４とし、１３０℃×５分
間処理后、降温乾燥して１８０℃×１分間キユアリング
したものについで次の結果が得られり２１次にこれらの
洗濯耐久住を調べるため上記２種類の仕上り加工布を繰
り返し洗濯しで付着した二酸化チタンの残存率及び不透
明性を調べた。この結果か第１表て示されるっ第１表て
明らかなように未処理布に比べて比較例の場合も本発明
の場合も二Ｌｌ’ｊ−化チタンを被覆性Ｈさせることに
よって不透明性が著しく向上することかわかると共に、
又比較例と本発明とで（よ洗清耐久性においで著しい差
があり、本発明の方法で処理した織物はＴｉＯ２保持率
が良好で不透明性の持続性か高いことが刺る− 第 １ 表 ；イ１着ＴｉＯ２敲（％）′ＴｉＯ２残存率（％）
／＼Ｒ□未処理布ニー ２＋、
。
処理后、３５℃に降温しで加工布を取り出し、マンクル
で絞った、この時二酸化チタン付着量は４．５％（ｏ、
ｗ、ｆ、）であった。次に加工布を乾燥后、メチロール
メラミン樹脂２．０％（ｏ、 ｗ、 ｆ、 ）と過硫
酸アンモニウム０．１％（ｏ、ｗ、ｆ、）の溶液でパッ
ド后乾燥し、１７０℃×１分間キユアリングした。又比
較対照として先に作製したと同じ二酸化チタンと織物で
浴に酢酸を入れてｐＩｉ ＝ ４とし、１３０℃×５分
間処理后、降温乾燥して１８０℃×１分間キユアリング
したものについで次の結果が得られり２１次にこれらの
洗濯耐久住を調べるため上記２種類の仕上り加工布を繰
り返し洗濯しで付着した二酸化チタンの残存率及び不透
明性を調べた。この結果か第１表て示されるっ第１表て
明らかなように未処理布に比べて比較例の場合も本発明
の場合も二Ｌｌ’ｊ−化チタンを被覆性Ｈさせることに
よって不透明性が著しく向上することかわかると共に、
又比較例と本発明とで（よ洗清耐久性においで著しい差
があり、本発明の方法で処理した織物はＴｉＯ２保持率
が良好で不透明性の持続性か高いことが刺る− 第 １ 表 ；イ１着ＴｉＯ２敲（％）′ＴｉＯ２残存率（％）
／＼Ｒ□未処理布ニー ２＋、
。
′ 処理布１４６１４．５１ １□ ９．３１
９．５□１ ’ａ−ｄ ５ 回層１ ３．ｊ ｚ４
．ｉ １ ６９ 、’ ９０１ ＋＋、４１′
ＴＯ←□″゛°″ ２．！ｉ ： ３．７ 、５２１８
０．“′°°゛□゛°［＃ ２０ ′Ｉ １３・３．
０１．３０１６３旨４．６１１１６１ｎ ５０ Ｉｔ
’ ＣＯｌ ２．５・ ２２ ’ ５０ ’
１５．８１ ｊ２．［］尚本願で、洗濯とは、家庭用
電気洗潤機を使用しニューヒース（花王石ケンｉ）０．
２％水溶液中で４０゛℃ＸｊＯ分間、浴比１：３０で洗
濯し、水洗５分−説水一水洗５分−説水を１回としで、
こｉｔを繰り返したものである１、 又不透明性についでは、不透明性を表わす代用特性とし
て白板及び黒板を背景とした布地の反射率の差／＼■（
、（−白板上の布の反射率（％）−黒板上の布の反射＄
（％））を用いた。使用した波長（よ５６０、μで／＼
Ｒが小さいほど不透明となるっ実施例−２ 粒径０．２３７＋ ０）二１゛没化チクン粉末を水と共
にホモミキサーて充分攪拌して５０ ／／／ｌの分散液
を作製し、パット液とした。
９．５□１ ’ａ−ｄ ５ 回層１ ３．ｊ ｚ４
．ｉ １ ６９ 、’ ９０１ ＋＋、４１′
ＴＯ←□″゛°″ ２．！ｉ ： ３．７ 、５２１８
０．“′°°゛□゛°［＃ ２０ ′Ｉ １３・３．
０１．３０１６３旨４．６１１１６１ｎ ５０ Ｉｔ
’ ＣＯｌ ２．５・ ２２ ’ ５０ ’
１５．８１ ｊ２．［］尚本願で、洗濯とは、家庭用
電気洗潤機を使用しニューヒース（花王石ケンｉ）０．
２％水溶液中で４０゛℃ＸｊＯ分間、浴比１：３０で洗
濯し、水洗５分−説水一水洗５分−説水を１回としで、
こｉｔを繰り返したものである１、 又不透明性についでは、不透明性を表わす代用特性とし
て白板及び黒板を背景とした布地の反射率の差／＼■（
、（−白板上の布の反射率（％）−黒板上の布の反射＄
（％））を用いた。使用した波長（よ５６０、μで／＼
Ｒが小さいほど不透明となるっ実施例−２ 粒径０．２３７＋ ０）二１゛没化チクン粉末を水と共
にホモミキサーて充分攪拌して５０ ／／／ｌの分散液
を作製し、パット液とした。
ポリエステルフィラメントの８角１０１而糸を使用した
ポリエステル１００％綾織物を精練、ヒートセットした
あと、先に作製したパッド液てバット后マングルで９０
％ピックアップで絞り、次いで乾燥后、実施例−１の樹
脂液で同じ方法で処理した。
ポリエステル１００％綾織物を精練、ヒートセットした
あと、先に作製したパッド液てバット后マングルで９０
％ピックアップで絞り、次いで乾燥后、実施例−１の樹
脂液で同じ方法で処理した。
処理した織物にっし・で回し様に繰り返し抗層して付着
した二酸化チタンの残存率及び７＼几を測定し第２表に
示すような結果をえた。被加工布の繰り返し洗濯による
二酸化チタンの保持性及び不透明性の持続性は極めて良
好であった。
した二酸化チタンの残存率及び７＼几を測定し第２表に
示すような結果をえた。被加工布の繰り返し洗濯による
二酸化チタンの保持性及び不透明性の持続性は極めて良
好であった。
第２表
処理布１ ４．５ □ ’ｓ、５１：
１ 洗濯５回后、
１８．８１４．０ ’ ８８．８
□ ／／１０／／ｌ ろ、５
７ ろ、ろ ：９．ε−＝２０−／
２．６ ’ ５７．
７ ’９．４’／１５０／／ ｌ
２．４ ５ろ、ろ
９，８′実施例−６ 実施例−１と同じ方法で二鴎化ヂクンをポリエステルフ
ィラメントのフィル織物に４７１着させた后メチロール
ーメラミン樹脂２．０％（ｏ、ｗ、ｆ、）と触媒として
有機アミン塩０．１％（’（１，Ｗ、 ｉ’、）（！−
人れた場合と過硫酸アンモニウムＩＪ、１％（０，Ｗ、
ｆ、） ｙ；ｅ人れたときのポリエステル繊維上の二
酸化チタンの洗濯耐久性について比較した。第６表に示
す様に過硫酸アンモニウム・触媒の洗濯耐久性は有機ア
ミン塩の場合より良好てあり、被膜形成能の優れでいる
事がわかった。
１ 洗濯５回后、
１８．８１４．０ ’ ８８．８
□ ／／１０／／ｌ ろ、５
７ ろ、ろ ：９．ε−＝２０−／
２．６ ’ ５７．
７ ’９．４’／１５０／／ ｌ
２．４ ５ろ、ろ
９，８′実施例−６ 実施例−１と同じ方法で二鴎化ヂクンをポリエステルフ
ィラメントのフィル織物に４７１着させた后メチロール
ーメラミン樹脂２．０％（ｏ、ｗ、ｆ、）と触媒として
有機アミン塩０．１％（’（１，Ｗ、 ｉ’、）（！−
人れた場合と過硫酸アンモニウムＩＪ、１％（０，Ｗ、
ｆ、） ｙ；ｅ人れたときのポリエステル繊維上の二
酸化チタンの洗濯耐久性について比較した。第６表に示
す様に過硫酸アンモニウム・触媒の洗濯耐久性は有機ア
ミン塩の場合より良好てあり、被膜形成能の優れでいる
事がわかった。
第 ３ 表
実施例−４
実施例−１と同じ方法で加工した力ｌ工作と、実施例−
１の場合の二ｃ＜Ｎ化チタン処理を行なわずにメチロー
ル−メラミン樹脂２．０％（ｏ、 ｗ、 ｆ、 ）と過
硫酸アンモニウム０．１％（ｏ、ｗ、ｆ、）の溶液でバ
ット、乾燥し１７０℃×１分間キユアリングした加工布
で、洗濯層のメチロール・メラミン胡脂残存ｉｉｔを比
較した結果を第４表に示すっ二酸化チタン処理した加工
布の洗濯層のメチロール・メラミン樹脂残存ばか多いこ
とがわかった。
１の場合の二ｃ＜Ｎ化チタン処理を行なわずにメチロー
ル−メラミン樹脂２．０％（ｏ、 ｗ、 ｆ、 ）と過
硫酸アンモニウム０．１％（ｏ、ｗ、ｆ、）の溶液でバ
ット、乾燥し１７０℃×１分間キユアリングした加工布
で、洗濯層のメチロール・メラミン胡脂残存ｉｉｔを比
較した結果を第４表に示すっ二酸化チタン処理した加工
布の洗濯層のメチロール・メラミン樹脂残存ばか多いこ
とがわかった。
第４表メチロール・メラミン樹脂螢
Claims (3)
- （１）二酸化チタンを被覆したポリエステル系繊維布帛
においで、該二酸化チタンがメチロールメラミン樹脂で
ポリエステル系繊維布帛に結合されでおり、水洗による
洗濯５回後においで付着させた二酸化チタンの６０％以
上が残っており、かつ同じく水洗、洗Ｒ５０回後におい
で付着させた二酸化チタンの５０％以上が残っているこ
とを特徴とする洗濯耐久性の優れた不透明性ポリエステ
ル系繊維布帛 - （２）二酸化チタンを被覆したポリエステル系繊維布帛
に、メチロール・メラミン樹脂０．１〜５．０％（（＋
、 Ｗ、 ｆ、 ）の溶液を過硫酸系触媒０．０５〜０
．８％（０，Ｗ、 ｆ、 ）と共に付着させ、乾燥し、
キュアリンクすることを特徴とする洗濯耐久性の優れた
不透明性ポリエステル系繊維布帛の製造方法。 - （３）過硫酸系触媒か過硫酸アンモニウムであることを
特徴とする特許請求の範囲第（２〕項記載の洗濯耐久性
の優れた不透明性ポリエステル系繊維布帛の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3786183A JPS59163484A (ja) | 1983-03-07 | 1983-03-07 | 不透明加工されたポリエステル系繊維布帛およびその加工法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3786183A JPS59163484A (ja) | 1983-03-07 | 1983-03-07 | 不透明加工されたポリエステル系繊維布帛およびその加工法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59163484A true JPS59163484A (ja) | 1984-09-14 |
| JPS6254909B2 JPS6254909B2 (ja) | 1987-11-17 |
Family
ID=12509323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3786183A Granted JPS59163484A (ja) | 1983-03-07 | 1983-03-07 | 不透明加工されたポリエステル系繊維布帛およびその加工法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59163484A (ja) |
-
1983
- 1983-03-07 JP JP3786183A patent/JPS59163484A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6254909B2 (ja) | 1987-11-17 |
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