JPS59199582A - サイアロン基焼結材料の焼結法 - Google Patents
サイアロン基焼結材料の焼結法Info
- Publication number
- JPS59199582A JPS59199582A JP58073536A JP7353683A JPS59199582A JP S59199582 A JPS59199582 A JP S59199582A JP 58073536 A JP58073536 A JP 58073536A JP 7353683 A JP7353683 A JP 7353683A JP S59199582 A JPS59199582 A JP S59199582A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、焼結時に表面変質層の形成かない、すなわ
ち焼結のままの状態で実用に供することができるザイア
ロン焼結材料およびザイアロンを主成分とするサイアロ
ン基焼結材料（以下、これらを総称してサイアロン蒸焼
結材イ′」という）の焼結法に関するものである。
ち焼結のままの状態で実用に供することができるザイア
ロン焼結材料およびザイアロンを主成分とするサイアロ
ン基焼結材料（以下、これらを総称してサイアロン蒸焼
結材イ′」という）の焼結法に関するものである。
近年、タービンプレートなどの構造用材料として、種々
のニューセラミックス、中でも窒化月素（以下Ｓｉ３Ｎ
４で示す）や、β型結晶構造を有するＳｉ３Ｎ４のうち
のＳｌの一部をＡ、ｅで、またＮの一部を０で置換した
化合物、すなわち組成式。
のニューセラミックス、中でも窒化月素（以下Ｓｉ３Ｎ
４で示す）や、β型結晶構造を有するＳｉ３Ｎ４のうち
のＳｌの一部をＡ、ｅで、またＮの一部を０で置換した
化合物、すなわち組成式。
５ｉ６−２．Ｉ！ＶｚＯ２Ｎ８−ｚ （ただし０ （ｚ
＝ ４．３ ）で表わされるβ−サイアロン、さらにα
型結晶構造を有するＳｉ３Ｎ４の結晶格子中のＳｌの一
部を八βで、Ｎの一部’６ｏで置換し、かつ格子間位置
に原子半径の小さいＬｉ、 Ｎａ、 Ｃａ、 ｌｖｌハ
シおよび希土類元素などのうちの１種捷たけ２種以上（
下記の組成式でばＪ・Ａて示す）が侵入型に固溶した化
合物、すなわち組成式 Ｍｘ （Ｓｉ、 Ａ老）＋２（０，Ｎ）＋６（ただしＯ
＜ｘ≦２）で表わされるα−サイアロンで構成された焼
結材料、並びにこれらの成分を主成分とするＳｉ３Ｎ４
基焼結材４４１やサイアロン基焼結材料が注目を集めて
いる。
＝ ４．３ ）で表わされるβ−サイアロン、さらにα
型結晶構造を有するＳｉ３Ｎ４の結晶格子中のＳｌの一
部を八βで、Ｎの一部’６ｏで置換し、かつ格子間位置
に原子半径の小さいＬｉ、 Ｎａ、 Ｃａ、 ｌｖｌハ
シおよび希土類元素などのうちの１種捷たけ２種以上（
下記の組成式でばＪ・Ａて示す）が侵入型に固溶した化
合物、すなわち組成式 Ｍｘ （Ｓｉ、 Ａ老）＋２（０，Ｎ）＋６（ただしＯ
＜ｘ≦２）で表わされるα−サイアロンで構成された焼
結材料、並びにこれらの成分を主成分とするＳｉ３Ｎ４
基焼結材４４１やサイアロン基焼結材料が注目を集めて
いる。
しかし、これらの焼結材料、特にサイアロン基焼結材料
を製造するに際しては、 （ａ）その成形圧粉体を、直接Ｓｉ３Ｎ４粉末やサイア
ロン粉末中に埋没した状態で焼結すると、前記成形圧粉
体の表面部分が焼結雰囲気や前記埋没粉末と反応して表
面変質層全形成し、さらに前記成形圧粉体の表面に穴や
凹みが存在する場合には、これらの部位に埋没用粉末が
入り込み、焼結の際の収縮時にこれらの粉末を強くかみ
込んで除去困５１１＋＋と々るばかってなく、変形発生
の原因となる。
を製造するに際しては、 （ａ）その成形圧粉体を、直接Ｓｉ３Ｎ４粉末やサイア
ロン粉末中に埋没した状態で焼結すると、前記成形圧粉
体の表面部分が焼結雰囲気や前記埋没粉末と反応して表
面変質層全形成し、さらに前記成形圧粉体の表面に穴や
凹みが存在する場合には、これらの部位に埋没用粉末が
入り込み、焼結の際の収縮時にこれらの粉末を強くかみ
込んで除去困５１１＋＋と々るばかってなく、変形発生
の原因となる。
（ｂ） その成形圧粉体を、黒鉛製るつぼ内に装入し
た状態で焼結すると、前記成形圧粉体の表面部分と焼結
ぢ）囲気との間で反応が起って表面変質層が形成される
ようになり、このことは黒鉛製るつぼの場合はど顕著で
はないが、Ｓ ｉ３ Ｎ４基焼結利イ・１製るつぼ中で
の焼結でも同様に起るものである。
た状態で焼結すると、前記成形圧粉体の表面部分と焼結
ぢ）囲気との間で反応が起って表面変質層が形成される
ようになり、このことは黒鉛製るつぼの場合はど顕著で
はないが、Ｓ ｉ３ Ｎ４基焼結利イ・１製るつぼ中で
の焼結でも同様に起るものである。
などの問題点が発生し、したかつてサイアロン基焼結材
料においては、焼結後（に、その表面に形成された表面
変質層や粉末かみ込み層全除去しなければならないが、
この表面変質層は、サイアロン基焼結材料が研削が困難
な材料であることと合且つて、その除去には手間と時間
を要するものである。
料においては、焼結後（に、その表面に形成された表面
変質層や粉末かみ込み層全除去しなければならないが、
この表面変質層は、サイアロン基焼結材料が研削が困難
な材料であることと合且つて、その除去には手間と時間
を要するものである。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、表面部
分に変質層や粉末かみ込み層の形成がないサイアロン基
焼結材料を得べぐ、その焼結態様に関して研究を行なっ
た結果、第１図に実施態様が概略縦断面図で示されるよ
うに、 捷ず、成形圧粉体１を、前記成形圧粉体と同一または近
似の組成を有するザイアロン基焼結イ／Ｉイ；・１製容
器２、あるいは内面を前記成形圧粉体と同一または近似
の組成を有する混合粉末で塗布したＳｉ３Ｎ４基焼結材
料（Ｓｉ３歯焼結材料も含む）製容器２内に、Ｓｉ３Ｎ
４粉末、あるいはＳ′１−３Ｎ４粉末を主成分とする混
合粉末全下敷き３にして装入し、ついで、上記の容器２
全黒鉛るつは４内に、Ｓｉ３Ｎ４粉末５、あるいはＳｉ
３Ｎ４粉末を主成分とする混合粉末５中に埋没した状態
で装入し、この状態の黒鉛るつは全、窒素含有雰囲気中
で焼結すると、焼結中の成形圧粉体を取り囲む雰囲気が
、成形圧粉体自身の揮発成分、例えばＳｉ３Ｎ４の一部
が分解して生ずるＳｉＯガスなどと類似したものとなり
、この分解ガス雰囲気によって外部の：／’）囲気が遮
断され、この結果成形圧粉体には外部′雰囲気との反応
によって生ずる表面変質層の形成がないようになるもの
と推定されることから、表面性状の良好なサイアロン基
焼結材料が得られるようにな９、しかも前記成形圧粉体
は粉末中に埋没されていないので、粉末かみ込み層の形
成もないという知見をイ↓）だのである。
分に変質層や粉末かみ込み層の形成がないサイアロン基
焼結材料を得べぐ、その焼結態様に関して研究を行なっ
た結果、第１図に実施態様が概略縦断面図で示されるよ
うに、 捷ず、成形圧粉体１を、前記成形圧粉体と同一または近
似の組成を有するザイアロン基焼結イ／Ｉイ；・１製容
器２、あるいは内面を前記成形圧粉体と同一または近似
の組成を有する混合粉末で塗布したＳｉ３Ｎ４基焼結材
料（Ｓｉ３歯焼結材料も含む）製容器２内に、Ｓｉ３Ｎ
４粉末、あるいはＳ′１−３Ｎ４粉末を主成分とする混
合粉末全下敷き３にして装入し、ついで、上記の容器２
全黒鉛るつは４内に、Ｓｉ３Ｎ４粉末５、あるいはＳｉ
３Ｎ４粉末を主成分とする混合粉末５中に埋没した状態
で装入し、この状態の黒鉛るつは全、窒素含有雰囲気中
で焼結すると、焼結中の成形圧粉体を取り囲む雰囲気が
、成形圧粉体自身の揮発成分、例えばＳｉ３Ｎ４の一部
が分解して生ずるＳｉＯガスなどと類似したものとなり
、この分解ガス雰囲気によって外部の：／’）囲気が遮
断され、この結果成形圧粉体には外部′雰囲気との反応
によって生ずる表面変質層の形成がないようになるもの
と推定されることから、表面性状の良好なサイアロン基
焼結材料が得られるようにな９、しかも前記成形圧粉体
は粉末中に埋没されていないので、粉末かみ込み層の形
成もないという知見をイ↓）だのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、以下に実施例により具体的に説明する。
て、以下に実施例により具体的に説明する。
実施例
原料粉末として、平均粒径： ０．８７１＋１１のＳ
ｊ、３ Ｎ ４粉末（α相含有率 ９０重量％）、同０
６μｍのα−ＡＡ２０３粉末、同１０μ？？７のＹ２Ｏ
３粉末、いずれも同１５ｐｍのＭＮ粉末、 Ｔｉ０Ｎ
（ＴｉＣ／ＴｉＮ＝２／８５重聞比）粉末、およびカー
ボンブランク粉末全用意し、これら原料粉末をそれぞれ
第１表に示される配合組成に配合し、さらに粘結剤とし
てのパラフィンを配合粉末に対して４重量％添加して３
Ｎ間ボールミルにて湿式混合した後、乾燥し、ついでこ
の結果の混合粉末をプレス成形した後、真空中、確度８
００℃に１時間保持して粘結剤としてのパラフィンを揮
発させることによって成形圧粉体ａ〜０を製造した。
ｊ、３ Ｎ ４粉末（α相含有率 ９０重量％）、同０
６μｍのα−ＡＡ２０３粉末、同１０μ？？７のＹ２Ｏ
３粉末、いずれも同１５ｐｍのＭＮ粉末、 Ｔｉ０Ｎ
（ＴｉＣ／ＴｉＮ＝２／８５重聞比）粉末、およびカー
ボンブランク粉末全用意し、これら原料粉末をそれぞれ
第１表に示される配合組成に配合し、さらに粘結剤とし
てのパラフィンを配合粉末に対して４重量％添加して３
Ｎ間ボールミルにて湿式混合した後、乾燥し、ついでこ
の結果の混合粉末をプレス成形した後、真空中、確度８
００℃に１時間保持して粘結剤としてのパラフィンを揮
発させることによって成形圧粉体ａ〜０を製造した。
つぎに、これらの成形圧粉体ａ、 −Ｏｆｆ用い、以下
に示す状態、すなわち、 （１）成形圧粉体ａを、前記成形圧粉体ａと同一の組成
を有するザイアロン焼結４シ料製容器内に、Ｓｉ３Ｎ４
粉末を敷いて配置し、との容器全体を黒鉛るつぼ内にＳ
ｉ３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（以下」＼イ辻明方法
１という）、 （２）成形圧粉体すと同一の組成を有する混合粉末で内
面を（≠布したＳｉ３Ｎ４焼糸＾（オ料製容器内に、成
形圧粉体すを８１３ Ｎ４粉末を敷いて配置し、この容
？１；全体金黒鉛るつは内にＳｉ３Ｎ４粉末中（で埋没
させて装入（以下、本発明法２という）、（：３）
成形圧粉体Ｃと同一の組成を有する混合粉末で内面を塗
布した８ １３−焼結４２別製容器内に、成形圧粉体Ｃ
ｋ Ｓｊ、３Ｎ４粉宋金敷いて配置し、この容器全体を
黒鉛るつは内にＳｊ、３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（
以下、本発明法３という）、（４）成形圧粉体ａと同一
の組成を有する混合粉末で内面を塗布したＳｊ、３Ｎ４
焼結材別製容器内に、成形圧粉体ｄ ｆ Ｓｉ３Ｎ４粉
末を敷いて配置し、この容器全体を黒鉛るつぼ内にＳｉ
３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（以下、本発明法４とい
う）、（５）成形圧粉体Ｃと同一の組成を有する混合粉
末で内面を塗布しプヒ５１３Ｎ４焼結拐料製容器内に、
成形圧粉体ｅ ’ｆ、（Ｓｉ３Ｎ４粉末を敷いて配置し
、この容器全体を黒鉛るつは内にＳ ：Ｌ ３ Ｎ 、
＋粉末中に埋没させて装入（以下、本発明法５という）
、（６）成形圧粉体ａ１５黒鉛るつ（・１内にＳｉ３Ｎ
４粉末中に埋没させて装入（以下、比較法１という）、
（７） 容器を黒鉛製とする以外は、本発明法１と同
一の条件で成形圧粉体ｌ）全装入（以１・−１比較法２
という）、 （８） 容器を黒鉛製とする以外は、本発明法１と同
一の条件で成形圧粉体Ｃを装入（以下、比較法３という
）、 （９） 容器を黒鉛製とする以外嬬１、本発明法４と
同一の条件で成形圧粉体Ｊ装入（したかつて、この場合
容器内面塗布は成形圧粉体ａと同一組成となる、以下、
比較法４という）、 （１０） ５ｉａＮ４焼結材刺製容器内に成形圧粉体
０をＳｉ３Ｎ４粉末を敷いて配置し、この容器全体を黒
鉛るつぼ内にＳｉ３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（以下
、比較法５という）、 以上（１）〜（１０）のうちのいずれかの状態で、１気
圧の窒素雰囲気中、温度： ］ ７００℃（（２時間保
持の条件で焼結することによって本発明／１：１〜５お
よ第 １ 表 第 ２ 表 び比較法１〜５を実施し、この結果得られたサイアロン
基焼結材利の断面を研摩し、表面変質層の平均厚みを測
定した。これらの結果を第２表Ｖこ示した。
に示す状態、すなわち、 （１）成形圧粉体ａを、前記成形圧粉体ａと同一の組成
を有するザイアロン焼結４シ料製容器内に、Ｓｉ３Ｎ４
粉末を敷いて配置し、との容器全体を黒鉛るつぼ内にＳ
ｉ３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（以下」＼イ辻明方法
１という）、 （２）成形圧粉体すと同一の組成を有する混合粉末で内
面を（≠布したＳｉ３Ｎ４焼糸＾（オ料製容器内に、成
形圧粉体すを８１３ Ｎ４粉末を敷いて配置し、この容
？１；全体金黒鉛るつは内にＳｉ３Ｎ４粉末中（で埋没
させて装入（以下、本発明法２という）、（：３）
成形圧粉体Ｃと同一の組成を有する混合粉末で内面を塗
布した８ １３−焼結４２別製容器内に、成形圧粉体Ｃ
ｋ Ｓｊ、３Ｎ４粉宋金敷いて配置し、この容器全体を
黒鉛るつは内にＳｊ、３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（
以下、本発明法３という）、（４）成形圧粉体ａと同一
の組成を有する混合粉末で内面を塗布したＳｊ、３Ｎ４
焼結材別製容器内に、成形圧粉体ｄ ｆ Ｓｉ３Ｎ４粉
末を敷いて配置し、この容器全体を黒鉛るつぼ内にＳｉ
３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（以下、本発明法４とい
う）、（５）成形圧粉体Ｃと同一の組成を有する混合粉
末で内面を塗布しプヒ５１３Ｎ４焼結拐料製容器内に、
成形圧粉体ｅ ’ｆ、（Ｓｉ３Ｎ４粉末を敷いて配置し
、この容器全体を黒鉛るつは内にＳ ：Ｌ ３ Ｎ 、
＋粉末中に埋没させて装入（以下、本発明法５という）
、（６）成形圧粉体ａ１５黒鉛るつ（・１内にＳｉ３Ｎ
４粉末中に埋没させて装入（以下、比較法１という）、
（７） 容器を黒鉛製とする以外は、本発明法１と同
一の条件で成形圧粉体ｌ）全装入（以１・−１比較法２
という）、 （８） 容器を黒鉛製とする以外は、本発明法１と同
一の条件で成形圧粉体Ｃを装入（以下、比較法３という
）、 （９） 容器を黒鉛製とする以外嬬１、本発明法４と
同一の条件で成形圧粉体Ｊ装入（したかつて、この場合
容器内面塗布は成形圧粉体ａと同一組成となる、以下、
比較法４という）、 （１０） ５ｉａＮ４焼結材刺製容器内に成形圧粉体
０をＳｉ３Ｎ４粉末を敷いて配置し、この容器全体を黒
鉛るつぼ内にＳｉ３Ｎ４粉末中に埋没させて装入（以下
、比較法５という）、 以上（１）〜（１０）のうちのいずれかの状態で、１気
圧の窒素雰囲気中、温度： ］ ７００℃（（２時間保
持の条件で焼結することによって本発明／１：１〜５お
よ第 １ 表 第 ２ 表 び比較法１〜５を実施し、この結果得られたサイアロン
基焼結材利の断面を研摩し、表面変質層の平均厚みを測
定した。これらの結果を第２表Ｖこ示した。
第２表に示される結果から、本発明法１〜５によって得
られたサイア１コン基焼結Ａシ泊１（Ｃおいては、いず
れも表面変質層が全くａ忍められないのに対して、比較
法１〜５（・Ｃおいては、いずれも表面変質層の形成が
認められるものであった。
られたサイア１コン基焼結Ａシ泊１（Ｃおいては、いず
れも表面変質層が全くａ忍められないのに対して、比較
法１〜５（・Ｃおいては、いずれも表面変質層の形成が
認められるものであった。
上述のように、この発明の方法によれば、焼結後のザイ
アロン基焼結第２料には、表面変質層や粉末かみ込み層
の形成がなく、したがって研削などを行なうことなく、
焼結の１、才の状態で実用に供するととができるなど実
用上イ］′用な効果かもたらされるのである。
アロン基焼結第２料には、表面変質層や粉末かみ込み層
の形成がなく、したがって研削などを行なうことなく、
焼結の１、才の状態で実用に供するととができるなど実
用上イ］′用な効果かもたらされるのである。
第１図はこの発明の実施態様を示す概略縦断面図である
。図面において、 １・・・成形圧粉体、 ２・・・容器、：３ 下敷き
、 ４・黒鉛るつぼ、５ 埋没用粉末。 出願人 三菱金属株式会社 代理人 富 １）和 夫 外１名
。図面において、 １・・・成形圧粉体、 ２・・・容器、：３ 下敷き
、 ４・黒鉛るつぼ、５ 埋没用粉末。 出願人 三菱金属株式会社 代理人 富 １）和 夫 外１名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 サイアロン基焼結材料を焼結するに際して、その成形圧
粉体を、 捷ず、上記成形圧粉体と同一または近似の組成を有する
サイアロン基焼結材料製容器、あるいは内面全上記成形
圧粉体と同一または近似の組成を有する混合粉末で塗布
した窒化珪素基焼結材料製容器内に、窒化珪素粉末、あ
るいは窒化珪素粉末を主成分とする混合粉末をＴ敷きに
して装入し、ついで、上記の容器を黒鉛るつぼ内に、窒
化珪素粉末、あるいは窒化珪素粉末を主成分とする混合
粉末中に埋没した状態で装入し、 この状態の黒鉛るつぼを、窒素含有雰囲気中で焼結する
こと全特徴とするサイアロン基焼結材料の焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58073536A JPS59199582A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | サイアロン基焼結材料の焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58073536A JPS59199582A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | サイアロン基焼結材料の焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199582A true JPS59199582A (ja) | 1984-11-12 |
| JPS6230152B2 JPS6230152B2 (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=13521045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58073536A Granted JPS59199582A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | サイアロン基焼結材料の焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199582A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6265970A (ja) * | 1985-09-17 | 1987-03-25 | 日立金属株式会社 | Ｍｎ−Ｚｎ系フエライトの製造方法 |
| JP2012218983A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Hitachi Metals Ltd | 窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法および焼成容器 |
| JP2016040224A (ja) * | 2015-09-03 | 2016-03-24 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素質セラミックス焼結基板の製造方法 |
| JPWO2024070470A1 (ja) * | 2022-09-27 | 2024-04-04 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4150385A1 (en) | 2020-05-13 | 2023-03-22 | Haute Ecole Arc | Optical waveguide and method of fabrication thereof |
-
1983
- 1983-04-26 JP JP58073536A patent/JPS59199582A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6265970A (ja) * | 1985-09-17 | 1987-03-25 | 日立金属株式会社 | Ｍｎ−Ｚｎ系フエライトの製造方法 |
| JP2012218983A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Hitachi Metals Ltd | 窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法および焼成容器 |
| JP2016040224A (ja) * | 2015-09-03 | 2016-03-24 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素質セラミックス焼結基板の製造方法 |
| JPWO2024070470A1 (ja) * | 2022-09-27 | 2024-04-04 | ||
| WO2024070470A1 (ja) * | 2022-09-27 | 2024-04-04 | 株式会社 東芝 | 窒化珪素焼結体、耐摩耗性部材、半導体装置用基板、及び窒化珪素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230152B2 (ja) | 1987-06-30 |
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