JPS5921506A - 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 - Google Patents

結晶質窒化ケイ素粉末の製法

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JPS5921506A JP57129572A JP12957282A JPS5921506A JP S5921506 A JPS5921506 A JP S5921506A JP 57129572 A JP57129572 A JP 57129572A JP 12957282 A JP12957282 A JP 12957282A JP S5921506 A JPS5921506 A JP S5921506A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は超硬耐熱材料として有用な窒化ケイ素焼結体の
製造に適した結晶質窒化ケイ素粉末の製法に関する。
非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気下または還
元性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末を
製造する方法は、すでに知られている。ところで、この
方法では、焼成のときに針状結晶が多数生成するために
、得られる結晶質窒化ケイ素粉末は、タップ密度が小さ
く取り扱いが困離であり、嵩密度の低い成形体しか得ら
れないという欠点がある。
本発明の目的は、微細で等軸的な粒状粒子からなる高純
度の結晶質窒化ケイ素粉末の製法を提供することにある
。
本発明は、非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気
下または還元性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケ
イ素粉末を製造するに際し、焼成前に非晶質窒化ケイ素
粉末を摩砕すること、および昇温過程において、被焼成
物を１２５０〜１４３０℃の範囲の温度に１時間以上保
持することを特徴とする結晶質窒化ケイ素粉末の製法で
ある。
本発明によれば、後掲する実施例ならびに第１図および
第３図から明らかなように、粒状粒子からなり、タップ
密度（結晶質窒化ケイ素粉末２〜４ｇを精秤し、１０ｍ
ｌのメスシリンダーに入れシリンダー底を平面上に軽く
打ち当てた後の粉末容積で粉末重量を除した値、単位：
ｇ／ｃｍ３）が大きく、充填特性の良好な結晶質窒化ケ
イ素粉末を得ることができる。本発明で得られる結晶質
窒化ケイ素粉末は、窒化ケイ素質焼結体の原料として、
特に有用である。
本発明で使用される非晶質窒化ケイ素粉末は、公知方法
、たとえば、シリコンジイミド、シリコンテトラアミド
またはシリコンニトロゲンイミドを窒素またはアンモニ
アガス雰囲気下に、６００〜１２００℃の範囲の温度で
加熱分解する方法、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃
化ケイ素などのハロゲン化ケイ素とアンモニアとを高温
で反応させる方法などによって製造することができる。
上述したシリコンジイミド、シリコンテトラアミドおよ
びシリコンニトロゲンイミドは、同じく公知の方法によ
り、たとえば、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケ
イ素などのハロゲン化ケイ素とアンモニアとを気相で反
応させる方法、液状の上記ハロゲン化ケイ素と液体アン
モニアとを反応させる方法などによって調製することが
できる。
非晶質窒化ケイ素粉末の平均粒子径は、通常、０．００
５〜０．１μｍである。
本発明において、非晶質窒化ケイ素粉末は、焼成前に摩
砕される。摩砕は、ボールミル、振動ボールミル、アト
リッタミル、カッターミルなどの公知の粉砕機を用いて
行なうことができる。摩砕時間は、粉砕機の種類、非晶
質窒化ケイ素粉末の処理量などによって種々異なり、一
律に規定することはできない。１例を示すと、内径８９
ｍｍ、内容積５９０ｍｌの円筒形シェルに、直径約１０
ｍｍ、高さ約１１ｍｍの円柱状ボールが１６０個内蔵さ
れたボールミルを用いて、非晶質窒化ケイ素粉末３０ｇ
を摩砕する場合、必要な摩砕時間は約１０時間である。
他の粉砕機を使用して非晶質窒化ケイ素粉末を粉砕する
場合においても、粉砕時間は、上記教示を参照して、当
業者が容易に決定することができる。非晶質窒化ケイ素
粉末を摩砕することによって、焼成時の窒化ケイ素の結
晶化速度が高められ、かつ粒子径の小さい等軸状粒状粒
子が効率よく得られる。この理由は未だ明らかではない
が、非晶質窒化ケイ素に機械的衝撃が加えられ、焼成時
の結晶化が促進されるためと考えられる。
非晶質窒化ケイ素粉末の摩砕を、粉末状の摩砕助剤の存
在下に行なうと、焼成時の非晶質窒化ケイ素粉末の結晶
化速度がより一層高められ、かつ得られる等軸状粒状粒
子の粒子径がより小さくなる。摩砕助剤の具体例として
は、結晶質窒化ケイ素、結晶質窒化アルミニウム、結晶
質窒化チタン、結晶質窒化ホウ素、結晶質窒化ジルコニ
ウム、結晶質窒化タンタルなどの窒化物、結晶質炭化ケ
イ素、結晶質炭化アルミニウム、結晶質炭化チタン、結
晶質炭化ホウ素、結晶質炭化ジルコニウム、結晶質炭化
タンタルなどの炭化物、結晶質ホウ化ケイ素、結晶質ホ
ウ化アルミニウム、結晶質ホウ化チタン、結晶質ホウ化
ジルコニウムなどのホウ化物、マグネシア、アルミナ、
シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリア、ランタニ
ア、セリアなどの酸化物が挙げられる。摩砕助剤の使用
量は、非晶質窒化ケイ素と摩砕助剤との合計１００重量
部当り、０．１〜３０重量部、特に０．５〜１５重量部
であることが好ましい。摩砕助剤は一非晶質窒化ケイ素
粉末に加えてもよく、非晶質窒化ケイ素の前駆体に予め
加えておいてもよい。さらに、摩砕助剤の前駆体を非晶
質窒化ケイ素の前駆体に加えておくこともできる。シリ
コンジイミド合成の際に、原料の四塩化ケイ素に少量の
四塩化チタンを添加してアンモニアと反応させる方法は
この１例である。
本発明においては、摩砕された非晶質窒化ケイ素粉末を
不活性ガス雰囲気下または還元性ガス雰囲気下に焼成す
る。
不活性ガスの具体例としては、窒素、アルゴン、ヘリウ
ム、一酸化炭素などを挙げることができ、還元性ガスの
具体例としては、水素、アンモニアなどを挙げることが
できる。
被焼成物は、その昇温過程において、１２５０〜１４３
０℃の範囲の温度に１時間以上、好ましくは２〜３０時
間保持される。
焼成温度が１２５０℃より低いと、窒化ケイ素の結晶化
が充分に進行せず、高い結晶化度を有する窒化ケイ素粉
末が得られない。非晶質窒化ケイ素粉末を１２５０℃以
上の温度にまで焼成すると、焼成温度が高まるにつれて
、得られる窒化ケイ素粉末の結晶化度が高くなる。しか
し、被焼成物を１２５０〜１４３０℃の範囲の温度に１
時間以上保持しないと、得られる結晶質窒化ケイ素粉末
に棒状または繊維状の粒子が多く混入する。被焼成物を
上記温度範囲に１時間以上保持した後は、より高温にま
で、たとえば１７００℃にまで昇温してもよい。
焼成に当っては、非晶質窒化ケイ素粉末を、炭素質、黒
鉛質または過剰の遊離炭素を含有する炭化ケイ素質の焼
成炉中で焼成するか、あるいは、上記材質の塊状物の存
在下に焼成することが、等軸的な粒状粒子からなる結晶
質窒化ケイ素粉末をより多く得るという点から好ましい
。また、大量の非晶質窒化ケイ素粉末を焼成する場合は
、結晶化熱の発生による粉末の温度上昇を防止するため
に、耐熱金属、炭素質または黒鉛質からなる放熱板を被
焼成物中に埋設して、結晶化熱を放散させることが好ま
しい。
以下に実施例および比較例を示す。実施例および比較例
において、結晶質窒化ケイ素粉末のα型結晶含有率は、
セラミック・ブラティン、５６、７７７〜７８０（１９
７７）に記載のＸ線回析法に従って算出し、塩素含有量
は螢光Ｘ線分析で求め、比表面積は窒素ガス吸着法によ
るＢＥＴ法で測定した。
実施例１〜３ シリコンジイミドを１０００℃で過熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末３０ｇを、直径１０ｍｍ、高さ１
１ｍｍの円柱状ボール１６０個を内蔵した内径８９ｍｍ
、内容積５９０ｍｌの窒化ケイ素製ボールミル（日本特
殊陶業製）に投入し、回転数１０５ｒｐｍで２４時間摩
砕した。摩砕物を黒鉛質るつぼに充填し、窒素ガス雰囲
気下に、室温から第１表に記載の焼成温度にまで２５０
℃／時の割合で昇温した後、同温度で５時間焼成して、
主として結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。その性状を第
１表に示す。実施例１で得られた結晶質窒化ケイ素粉末
の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。
比較例１〜３ 非晶質窒化ケイ素粉末の摩砕を行なわず、さらに焼成温
度を第１表に記載の温度に変えた以外は実施例１を繰返
した。結果を第１表に示す。比較例３で得られた結晶質
窒化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す
。
実施例４〜６ シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末２００ｇを、直径１４ｍｍのボー
ル１０００個を内蔵した内径２５ｃｍ、内容積５．１ｌ
の振動ボールミル（中央化工機製、ＢＭＣ−１５）に投
入し、１時間摩砕した。摩砕物を、過剰の遊離炭素を含
有する炭化ケイ素質るつぼに充填し、２００℃／時の割
合で室温から１１５０℃にまで昇温した。引き続き、第
２表に記載の昇温速度で第２表に記載の焼成温度に昇温
し、同温度に１時間保持して、結晶質窒化ケイ素粉末を
得た。結果を第２表に示す。
実施例７〜９ シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末１００ｇに、平均粒子径０．１μ
ｍ（比表面積：２０ｍ２／ｇ）のα型結晶質窒化ケイ素
粉末５ｇを添加し、この混合物を実施例４で使用した振
動ボールミルに投入し、１時間摩砕した。摩砕物を黒鉛
質るつぼに充填し、窒素ガス雰囲気下に、室温から第３
表に記載の焼成温度に迄２００℃／時の割合で昇温し、
ついで同温度で３時間焼成して、主として結晶質の窒化
ケイ素粉末を得た。結果を第３表に示す。実施例７で得
られた結晶質窒化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真を
第３図に示す。第３図から、非晶質窒化ケイ素を摩砕助
剤の存在下に摩砕することによって、０．３μｍ以下の
粒径を有する結晶質窒化ケイ素粉末が得られることがわ
かる。
【図面の簡単な説明】
弟１図ないし第３図は、それぞれ、実施例１、比較例３
および実施例７で得られた結晶質窒化ケイ素粉末の走査
型電子顕微鏡による写真である。 特許出願人　　宇部興産株式会社 第ｆ　図 第３図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気下または還
    元性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末を
    摩砕するに際し、焼成前に非晶質窒化ケイ素粉末を摩砕
    すること、および昇温過程において、被焼成物を１２５
    ０〜１４３０℃の範囲の温度に１時間以上保持すること
    を特徴とする結晶質窒化ケイ素粉末の製法。
JP57129572A 1982-07-27 1982-07-27 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 Granted JPS5921506A (ja)

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US06/517,420 US4517168A (en) 1982-07-27 1983-07-26 Grinding amorphous silicon nitride powder prior to heating to produce crystalline silicon nitride powder

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