JPH0476924B2 - - Google Patents
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- JPH0476924B2 JPH0476924B2 JP60028467A JP2846785A JPH0476924B2 JP H0476924 B2 JPH0476924 B2 JP H0476924B2 JP 60028467 A JP60028467 A JP 60028467A JP 2846785 A JP2846785 A JP 2846785A JP H0476924 B2 JPH0476924 B2 JP H0476924B2
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- silicon nitride
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- nitrogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/04—Compounds with a limited amount of crystallinty, e.g. as indicated by a crystallinity index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温構造材料として有用な窒化珪素焼
結体の製造に適した高α型窒化珪素粉末の製造法
に関するものである。 〔従来技術〕 シリコンイミドの熱分解法による方法は高純度
のα型窒化珪素が容易に得られるが、その粒子形
状に関しては、従来針状又は柱状晶が大部分であ
り、そのためこれを焼結用原料として用いた場
合、非常に低い成形体密度しか得られず、高密度
焼結体が得られないという欠点があつた。 本発明者らは先に窒化珪素粉末の製造方法とし
て、加熱分解を行なうに際し1350℃〜1550℃の温
度範囲における昇温速度を毎分15℃以上に制御す
る事による製造法（特開昭58−55315号公報）を、
また珪素として0.1ｇ／cm3以上の粉体嵩比重を有
する含窒素シラン化合物を加熱する製造法（特開
昭58−55316号公報）を提供した。しかしながら
これらの方法で得た粉末は、高純度・微粒である
ため、優れた焼結性、高温特性を発揮するもの
の、破壊靭性値が小さいため常温での強度は、従
来の窒化珪素粉末と比較して大きな差異はなかつ
た。本発明は上記欠点を更に改良すべく鋭意研究
の結果、破壊靭性値の向上を促すα相含有率を、
更に増大させた高純度、微粒の粒状晶からなる窒
化珪素粉末の製造法を提供するものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明について詳細に説明する。 本発明の製法は、酸素含有量1.0重量％以上の
窒化珪素と含窒素シラン化合物とからなり、該窒
化珪素含有量が0.1〜15重量％であり、かつ粉体
嵩密度が0.1ｇ／cm3である混合物を、窒素雰囲気
中で1350〜1550℃の温度範囲において15℃／分の
速度で昇温し、1400〜1700℃で焼成して窒化珪素
粉末を得ることを特徴とするものである。 ここで本発明に用いられる含窒素シラン化合物
としては、ハロゲン化珪素とアンモニアとの反応
生成物であるシリコンジイミドSi（NH）2、塩化
アンモニウムの混合物を液体NH3で洗浄して得
たSi（NH）2、あるいはシリコンジイミド、塩化
アンモニウムを窒素あるいはアンモニア中で加熱
して得た分解生成物Si2N3H、非晶質窒化珪素粉
末等を挙げることができるが、いずれも粉末中に
含まれるハロゲンが１重量％以下の含窒素シラン
化合物を用いるのが好ましい。 本発明においては、酸素含有量1.0重量％以上
の酸素を含む窒化珪素粉末を使用する事が特徴で
ある。1.0重量％以下の酸素を含む窒化珪素粉末
では、本発明の目的は達成できない。 本発明においては、酸素含有量1.0重量％以上
の酸素を含む窒化珪素粉末と含窒素シラン化合物
を加圧成形、造粒等により珪素として0.1ｇ／cm3
以上の粉体嵩密度を有する粉体、成形体として使
用しなければならない。0.1ｇ／cm3未満の粉体嵩
密度を有する粉体、成形体では針状晶、柱状晶が
生成し、本発明の目的は達成できない。 本発明の窒化珪素粉末と含窒素シラン化合物の
配合割合は、窒化珪素粉末が0.1〜15重量％とな
る様にしなければならずこの範囲以外では、本発
明の目的を達成しえない。 本発明では、窒化珪素製造の原料である上記窒
化珪素及び含窒素シラン化合物を窒素を主成分と
する雰囲気中にて1400〜1700℃、好ましくは1500
〜1600℃の温度に加熱し熱分解する。加熱温度が
1400℃未満では含窒素シラン化合物の熱分解が不
完全で非晶質の窒化珪素が生成する一方加熱温度
が1700℃を越えると窒化珪素の粒成長、含有β相
の増大が起こるからである。 更に、窒化珪素と含窒素シラン化合物の混合物
を加熱分解結晶化する際に、1350℃〜1550℃の温
度における昇温速度が15℃／分以上となる様昇温
速度を制御しなければならない。昇温速度が15
℃／分未満では1350℃近傍で生成しはじめる結晶
核が昇温途中で粒成長を起こすと同時に、より安
定な相であるβ型窒化珪素の生成割合が増大し、
所望の微細な高純度α型窒化珪素を得ることはで
きない。 本発明の製造法において加熱分解を行なうに際
し、殊に1350℃〜1700℃の温度範囲において最も
好ましい雰囲気は窒素雰囲気である。それ以外の
雰囲気も採用することができるが、例えば不活性
ガス、真空中等では一部窒化珪素のシリコンへの
分解が起こり、また水素、ハロゲンガス中では針
状晶窒化珪素の生成が促進されるためこれらの雰
囲気を使用することができない。 酸素含有量1.0重量％以上の酸素を含む窒化珪
素粉末を含む含窒素シラン化合物を熱分解すると
後述の様なα相含有率が高い窒化珪素粉末が生成
することの理由は明らかでないが、添加した窒化
珪素粉末から加熱時に一酸化珪素が発生し、α相
窒化珪素生成に有効な一酸化珪素分圧を保つとも
考えられる。 〔発明の効果〕 このように酸素含有量1.0重量％以上の酸素を
含む窒化珪素粉末を含む含窒素シラン化合物を熱
分解することにより、α相含有量の高い微粉末を
はじめて得る事ができる。従つてこれを原料とし
て窒化珪素焼結体を得た場合、その焼結体は化学
的、物理的に安定で特に従来の方法で得た焼結体
に比較して高強度、信頼性を要求される高温ガス
タービル用の窒化珪素焼結体の原料として有用で
ある。 後述の比較例で得たα相含有率の低い窒化珪素
は、焼結体の破壊靭性値、室温強度とも小さく、
高強度焼結体が得られない。 〔実施例〕 次に実施例で本発明を更に詳述するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。 実施例および比較例において、窒化珪素粉末の
α相含有率はセラミツク・ブラテイン・56、777
〜780（1977）に記載のＸ線回折法によつて算出
し、平均粒径は走査型電子顕微鏡により行なつ
た。 実施例１〜３、比較例１ シリコンジイミドをアンモニア雰囲気下で1000
℃、2hr焼成して白色の非晶質粉末を得た。粉末
のSi、Ｎ、Ｈの分析値から生成粉末の組成は
Si2N3Hに極めて近く、塩素含有量は0.5重量％、
酸素含有量は1.5重量％であつた。 次に上記粉末と窒化珪素粉末（酸素含有量1.5
重量％、α相含有率86％、平均粒径0.3μｍ）を第
１表に記載の添加量に従い、ナイロン製振動ボー
ルミルにて30分間混合した混合粉末を25ｍ／ｍφ
金型プレスにより200Kg／cm3の成形圧で加圧成形
し、含有Siの嵩密度0.18ｇ／cm3としたものを、
1550℃に保持した管状炉に挿入後、0.5時間保持
することにより窒化珪素粉末を得た。これらの生
成粉末の窒素含有率、α相含有率、平均粒径を調
べた。その結果を第１表にあわせて示した。 更に、各粉末を５重量％のY2O3、５重量％の
Al2O3と窒化珪素製ボールミルにより混合、ラバ
ープレスにて1.5t／cm3の成形圧で成形した。成形
体は1750℃、２時間の焼結条件で常圧焼結した。
焼結体は400＃のダイヤモンド砥石により研削後、
焼結体密度、曲げ強度、破壊靭性値の測定を行な
つた。結果を第１表に示す。 なお曲げ強度は支点間30mmの３点曲げ試験によ
る値のそれぞれ10個の試料の平均である。破壊靭
性値の測定はマイクロインデンテーシヨン法によ
り行なつた。 実施例４〜６、比較例２〜４ 非晶質粉末と第２表に記載の窒化珪素粉末２重
量％とをアトリツシヨンミルにて30分間混合し
た。混合粉末をタブレツトマシーンにより成形
後、高周波誘導炉にて20℃／分の昇温速度で昇
温、1500℃で0.5時間保持して窒化珪素粉末を得
た。これらの生成粉末の窒素含有量、α相含有
率、平均粒径及び焼結体の密度、破壊靭性値、室
温強度を第２表に示した。
結体の製造に適した高α型窒化珪素粉末の製造法
に関するものである。 〔従来技術〕 シリコンイミドの熱分解法による方法は高純度
のα型窒化珪素が容易に得られるが、その粒子形
状に関しては、従来針状又は柱状晶が大部分であ
り、そのためこれを焼結用原料として用いた場
合、非常に低い成形体密度しか得られず、高密度
焼結体が得られないという欠点があつた。 本発明者らは先に窒化珪素粉末の製造方法とし
て、加熱分解を行なうに際し1350℃〜1550℃の温
度範囲における昇温速度を毎分15℃以上に制御す
る事による製造法（特開昭58−55315号公報）を、
また珪素として0.1ｇ／cm3以上の粉体嵩比重を有
する含窒素シラン化合物を加熱する製造法（特開
昭58−55316号公報）を提供した。しかしながら
これらの方法で得た粉末は、高純度・微粒である
ため、優れた焼結性、高温特性を発揮するもの
の、破壊靭性値が小さいため常温での強度は、従
来の窒化珪素粉末と比較して大きな差異はなかつ
た。本発明は上記欠点を更に改良すべく鋭意研究
の結果、破壊靭性値の向上を促すα相含有率を、
更に増大させた高純度、微粒の粒状晶からなる窒
化珪素粉末の製造法を提供するものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明について詳細に説明する。 本発明の製法は、酸素含有量1.0重量％以上の
窒化珪素と含窒素シラン化合物とからなり、該窒
化珪素含有量が0.1〜15重量％であり、かつ粉体
嵩密度が0.1ｇ／cm3である混合物を、窒素雰囲気
中で1350〜1550℃の温度範囲において15℃／分の
速度で昇温し、1400〜1700℃で焼成して窒化珪素
粉末を得ることを特徴とするものである。 ここで本発明に用いられる含窒素シラン化合物
としては、ハロゲン化珪素とアンモニアとの反応
生成物であるシリコンジイミドSi（NH）2、塩化
アンモニウムの混合物を液体NH3で洗浄して得
たSi（NH）2、あるいはシリコンジイミド、塩化
アンモニウムを窒素あるいはアンモニア中で加熱
して得た分解生成物Si2N3H、非晶質窒化珪素粉
末等を挙げることができるが、いずれも粉末中に
含まれるハロゲンが１重量％以下の含窒素シラン
化合物を用いるのが好ましい。 本発明においては、酸素含有量1.0重量％以上
の酸素を含む窒化珪素粉末を使用する事が特徴で
ある。1.0重量％以下の酸素を含む窒化珪素粉末
では、本発明の目的は達成できない。 本発明においては、酸素含有量1.0重量％以上
の酸素を含む窒化珪素粉末と含窒素シラン化合物
を加圧成形、造粒等により珪素として0.1ｇ／cm3
以上の粉体嵩密度を有する粉体、成形体として使
用しなければならない。0.1ｇ／cm3未満の粉体嵩
密度を有する粉体、成形体では針状晶、柱状晶が
生成し、本発明の目的は達成できない。 本発明の窒化珪素粉末と含窒素シラン化合物の
配合割合は、窒化珪素粉末が0.1〜15重量％とな
る様にしなければならずこの範囲以外では、本発
明の目的を達成しえない。 本発明では、窒化珪素製造の原料である上記窒
化珪素及び含窒素シラン化合物を窒素を主成分と
する雰囲気中にて1400〜1700℃、好ましくは1500
〜1600℃の温度に加熱し熱分解する。加熱温度が
1400℃未満では含窒素シラン化合物の熱分解が不
完全で非晶質の窒化珪素が生成する一方加熱温度
が1700℃を越えると窒化珪素の粒成長、含有β相
の増大が起こるからである。 更に、窒化珪素と含窒素シラン化合物の混合物
を加熱分解結晶化する際に、1350℃〜1550℃の温
度における昇温速度が15℃／分以上となる様昇温
速度を制御しなければならない。昇温速度が15
℃／分未満では1350℃近傍で生成しはじめる結晶
核が昇温途中で粒成長を起こすと同時に、より安
定な相であるβ型窒化珪素の生成割合が増大し、
所望の微細な高純度α型窒化珪素を得ることはで
きない。 本発明の製造法において加熱分解を行なうに際
し、殊に1350℃〜1700℃の温度範囲において最も
好ましい雰囲気は窒素雰囲気である。それ以外の
雰囲気も採用することができるが、例えば不活性
ガス、真空中等では一部窒化珪素のシリコンへの
分解が起こり、また水素、ハロゲンガス中では針
状晶窒化珪素の生成が促進されるためこれらの雰
囲気を使用することができない。 酸素含有量1.0重量％以上の酸素を含む窒化珪
素粉末を含む含窒素シラン化合物を熱分解すると
後述の様なα相含有率が高い窒化珪素粉末が生成
することの理由は明らかでないが、添加した窒化
珪素粉末から加熱時に一酸化珪素が発生し、α相
窒化珪素生成に有効な一酸化珪素分圧を保つとも
考えられる。 〔発明の効果〕 このように酸素含有量1.0重量％以上の酸素を
含む窒化珪素粉末を含む含窒素シラン化合物を熱
分解することにより、α相含有量の高い微粉末を
はじめて得る事ができる。従つてこれを原料とし
て窒化珪素焼結体を得た場合、その焼結体は化学
的、物理的に安定で特に従来の方法で得た焼結体
に比較して高強度、信頼性を要求される高温ガス
タービル用の窒化珪素焼結体の原料として有用で
ある。 後述の比較例で得たα相含有率の低い窒化珪素
は、焼結体の破壊靭性値、室温強度とも小さく、
高強度焼結体が得られない。 〔実施例〕 次に実施例で本発明を更に詳述するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。 実施例および比較例において、窒化珪素粉末の
α相含有率はセラミツク・ブラテイン・56、777
〜780（1977）に記載のＸ線回折法によつて算出
し、平均粒径は走査型電子顕微鏡により行なつ
た。 実施例１〜３、比較例１ シリコンジイミドをアンモニア雰囲気下で1000
℃、2hr焼成して白色の非晶質粉末を得た。粉末
のSi、Ｎ、Ｈの分析値から生成粉末の組成は
Si2N3Hに極めて近く、塩素含有量は0.5重量％、
酸素含有量は1.5重量％であつた。 次に上記粉末と窒化珪素粉末（酸素含有量1.5
重量％、α相含有率86％、平均粒径0.3μｍ）を第
１表に記載の添加量に従い、ナイロン製振動ボー
ルミルにて30分間混合した混合粉末を25ｍ／ｍφ
金型プレスにより200Kg／cm3の成形圧で加圧成形
し、含有Siの嵩密度0.18ｇ／cm3としたものを、
1550℃に保持した管状炉に挿入後、0.5時間保持
することにより窒化珪素粉末を得た。これらの生
成粉末の窒素含有率、α相含有率、平均粒径を調
べた。その結果を第１表にあわせて示した。 更に、各粉末を５重量％のY2O3、５重量％の
Al2O3と窒化珪素製ボールミルにより混合、ラバ
ープレスにて1.5t／cm3の成形圧で成形した。成形
体は1750℃、２時間の焼結条件で常圧焼結した。
焼結体は400＃のダイヤモンド砥石により研削後、
焼結体密度、曲げ強度、破壊靭性値の測定を行な
つた。結果を第１表に示す。 なお曲げ強度は支点間30mmの３点曲げ試験によ
る値のそれぞれ10個の試料の平均である。破壊靭
性値の測定はマイクロインデンテーシヨン法によ
り行なつた。 実施例４〜６、比較例２〜４ 非晶質粉末と第２表に記載の窒化珪素粉末２重
量％とをアトリツシヨンミルにて30分間混合し
た。混合粉末をタブレツトマシーンにより成形
後、高周波誘導炉にて20℃／分の昇温速度で昇
温、1500℃で0.5時間保持して窒化珪素粉末を得
た。これらの生成粉末の窒素含有量、α相含有
率、平均粒径及び焼結体の密度、破壊靭性値、室
温強度を第２表に示した。
【表】
Claims (1)
- １ 酸素含有量1.0重量％以上の窒化珪素と含窒
素シラン化合物とからなり、該窒化珪素含有量が
0.1〜15重量％であり、かつ粉体嵩密度が0.1ｇ／
cm3である混合物を、窒素雰囲気中で1350〜1550℃
の温度範囲において15℃／分の速度で昇温し、
1400〜1700℃で焼成することを特徴とする高α型
窒化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60028467A JPS61191506A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 高α型窒化珪素粉末の製造法 |
| GB08603597A GB2172882B (en) | 1985-02-18 | 1986-02-13 | Process for preparation of high a-type silicon nitride powder |
| US06/829,171 US4716028A (en) | 1985-02-18 | 1986-02-14 | Process for preparation of high-type silicon nitride powder |
| DE19863605126 DE3605126A1 (de) | 1985-02-18 | 1986-02-18 | Verfahren zur herstellung eines siliciumnitridpulvers mit hohem (alpha)-typ-gehalt |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60028467A JPS61191506A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 高α型窒化珪素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191506A JPS61191506A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0476924B2 true JPH0476924B2 (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=12249455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60028467A Granted JPS61191506A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 高α型窒化珪素粉末の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4716028A (ja) |
| JP (1) | JPS61191506A (ja) |
| DE (1) | DE3605126A1 (ja) |
| GB (1) | GB2172882B (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62148309A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-02 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 高α型窒化珪素粉末の製造法 |
| US4804644A (en) * | 1986-05-28 | 1989-02-14 | Cookson Group Plc | Ceramic material |
| EP0305759A1 (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Gte Laboratories Incorporated | Si3N4 Process using polysilane or polysilazane as a binder |
| US5167887A (en) * | 1987-08-31 | 1992-12-01 | Gte Laboratories Incorporated | SI3 N4 process using polysilane as a binder |
| EP0331424B1 (en) * | 1988-02-29 | 1996-04-17 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Molded articles formed of silicon nitride based ceramic and process for producing same |
| EP0341924A3 (en) * | 1988-05-11 | 1990-10-03 | Ethyl Corporation | Densified silicon nitride ceramics and their production |
| US5401450A (en) * | 1991-12-20 | 1995-03-28 | Nissan Motor Co., Ltd | β-silicon nitride sintered body and method of producing same |
| DE4200787A1 (de) * | 1992-01-15 | 1993-07-22 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)(pfeil hoch)n(pfeil hoch)(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts), neue ausgangsverbindung hierfuer sowie verfahren zu dessen herstellung |
| DE4227072A1 (de) * | 1992-08-17 | 1994-02-24 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridpulvers |
| JP2907366B2 (ja) * | 1993-05-18 | 1999-06-21 | 宇部興産株式会社 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
| EP0937497B9 (en) * | 1997-12-25 | 2003-10-29 | Tosoh Corporation | Magnetic carrier, preparation thereof, and method of extraction of nucleic acid |
| RU2137708C1 (ru) * | 1998-03-13 | 1999-09-20 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы |
| RU2149824C1 (ru) * | 1999-01-29 | 2000-05-27 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4341874A (en) * | 1977-01-13 | 1982-07-27 | Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd. | Si3 N4 Ceramic powder material and method for manufacturing the same |
| JPS5913442B2 (ja) * | 1980-01-11 | 1984-03-29 | 東ソー株式会社 | 高純度の型窒化珪素の製造法 |
| JPS5855316A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-04-01 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 窒化珪素粉末の製造法 |
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