JPS5930771A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
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- JPS5930771A JPS5930771A JP57141392A JP14139282A JPS5930771A JP S5930771 A JPS5930771 A JP S5930771A JP 57141392 A JP57141392 A JP 57141392A JP 14139282 A JP14139282 A JP 14139282A JP S5930771 A JPS5930771 A JP S5930771A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高強度、特に高温強度にすぐれた窒化けい素
焼粘体の製造方法に関する。
焼粘体の製造方法に関する。
窒化けい素（ＳｉａＮ４）は、炭化けい素や窒化アルミ
ニウムなどとともに構造用材料として注目されている。
ニウムなどとともに構造用材料として注目されている。
それは、窒化けい素焼粘体は強度が高く、耐酸化性、耐
摩耗性等にもすぐれているばかりでなく、高温において
も高強度を有し、かつ化学的に安定な材料だからである
。
摩耗性等にもすぐれているばかりでなく、高温において
も高強度を有し、かつ化学的に安定な材料だからである
。
窒化けい素は難焼結性物質であるため、その焼結体の製
造においては、焼結を促進させるために、焼結過程で粒
界に液相を形成する金属酸化物や窒化物などを焼結助剤
として窒化けい素粉床に配合することが従来より一般に
行なわれている。こうして得られる焼結体の性質は、周
知のように粒界層の物性に依存する傾向があり、その焼
結体を構造用セラミックとして使用する場合には、粒界
層が機械的にも大きな強度を有することが重要である。
造においては、焼結を促進させるために、焼結過程で粒
界に液相を形成する金属酸化物や窒化物などを焼結助剤
として窒化けい素粉床に配合することが従来より一般に
行なわれている。こうして得られる焼結体の性質は、周
知のように粒界層の物性に依存する傾向があり、その焼
結体を構造用セラミックとして使用する場合には、粒界
層が機械的にも大きな強度を有することが重要である。
とりわけ、内燃機関やガスタービン用構造材等として適
用するには、常温のみならず、高温域においてその用途
に耐える充分な強度が保持されねばならない。そのよう
な高温強度を保持するには、焼結体の粒界層は結晶構造
をもつものであることが望まれる。
用するには、常温のみならず、高温域においてその用途
に耐える充分な強度が保持されねばならない。そのよう
な高温強度を保持するには、焼結体の粒界層は結晶構造
をもつものであることが望まれる。
ところが、窒化けい素粉床に加えられた焼結助剤は、焼
結後ガラス相として焼結体内に残留する傾向があり、か
かるガラス相の粒界を有する焼結体は、１０００℃近く
の高温になると、強度が低下し粒界すべり現象に起因す
る塑性的破壊を引起すことがしばしば観察される。例え
ば、窒化けい素粉床に焼結助剤としてＭｙＯを５重量％
加えてホットプレス法により製造した焼結体の強度は、
常温時に例えば９０Ｋｇ／πｍ２であるのに対し、１３
００℃では、わずかに２２に９／、！ｎ２と、常温時の
３０％にも満たない低レベルに激減する。
結後ガラス相として焼結体内に残留する傾向があり、か
かるガラス相の粒界を有する焼結体は、１０００℃近く
の高温になると、強度が低下し粒界すべり現象に起因す
る塑性的破壊を引起すことがしばしば観察される。例え
ば、窒化けい素粉床に焼結助剤としてＭｙＯを５重量％
加えてホットプレス法により製造した焼結体の強度は、
常温時に例えば９０Ｋｇ／πｍ２であるのに対し、１３
００℃では、わずかに２２に９／、！ｎ２と、常温時の
３０％にも満たない低レベルに激減する。
このように、従来法により得られる窒化けい素焼粘体は
、常温において高い強度を示すもの＼、高温域での強度
低下が著しく、高温用材料として、とりわけ１０００℃
をこえる用途には適用し得えないものであった。
、常温において高い強度を示すもの＼、高温域での強度
低下が著しく、高温用材料として、とりわけ１０００℃
をこえる用途には適用し得えないものであった。
本発明者等は、上記実情に対処すべく鋭意研究を重ねた
結果、焼結助剤として、希土類酸化物のうち、特にラン
タン酸化物（Ｌａ２０ａ）をイツトリウム酸化物（Ｙ２
Ｏ３）とともに、それぞれ適量複合使用することにより
、温度上昇に伴う強度低下を極くわずかな量にとどめ得
るとの知見を得、本発明を完成するに到った。
結果、焼結助剤として、希土類酸化物のうち、特にラン
タン酸化物（Ｌａ２０ａ）をイツトリウム酸化物（Ｙ２
Ｏ３）とともに、それぞれ適量複合使用することにより
、温度上昇に伴う強度低下を極くわずかな量にとどめ得
るとの知見を得、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は、焼結助剤として、ランタン酸化物
とイツトリウム酸化物とを、窒化けい素粉床に、それぞ
れ２重量％以上、かつ両酸化物の合計量１０重量％以上
の混合割合で混和した混合物を調製し、これを成形、焼
結するようにした窒化けい素焼粘体の製造法を提供する
。
とイツトリウム酸化物とを、窒化けい素粉床に、それぞ
れ２重量％以上、かつ両酸化物の合計量１０重量％以上
の混合割合で混和した混合物を調製し、これを成形、焼
結するようにした窒化けい素焼粘体の製造法を提供する
。
本発明により得られる窒化けい素焼粘体は、高温強度が
極めて高く、後記実施例にも示されるように、１３００
℃の高温域においても、常温時の強度がほとんどそのま
５保持され、その常温での曲げ強度に対する１３００℃
での曲げ強度の比率は、９０％をこえる高レベルにある
。その焼結体のＸ線回折によれば、粒界層が焼結助剤と
して加えられた酸化物とＳｉ ３Ｎ４ との結晶構造
を有することが確認されている。
極めて高く、後記実施例にも示されるように、１３００
℃の高温域においても、常温時の強度がほとんどそのま
５保持され、その常温での曲げ強度に対する１３００℃
での曲げ強度の比率は、９０％をこえる高レベルにある
。その焼結体のＸ線回折によれば、粒界層が焼結助剤と
して加えられた酸化物とＳｉ ３Ｎ４ との結晶構造
を有することが確認されている。
なお、従来にも、焼結助剤としてＹ２Ｏ３をはじめ種々
の希土類酸化物を使用して焼結体の強度を高めようとす
るこころみも少なくないが（例えば、特開昭５５−１０
９２７７号、同５５−１１６６７１号）、本発明のよう
に、特にランタン酸化物とイツトリウム酸化物とを一定
量複合使用すること、およびその高温強度向上に対する
著効について報告された例は見当らない。
の希土類酸化物を使用して焼結体の強度を高めようとす
るこころみも少なくないが（例えば、特開昭５５−１０
９２７７号、同５５−１１６６７１号）、本発明のよう
に、特にランタン酸化物とイツトリウム酸化物とを一定
量複合使用すること、およびその高温強度向上に対する
著効について報告された例は見当らない。
本発明によれば、まず窒化けい素粉床に、焼結助剤とし
て、ランタン酸化物とイツトリウム酸化物とを混合する
。
て、ランタン酸化物とイツトリウム酸化物とを混合する
。
窒化けい素粉床と焼結助剤との混合物に占める焼結助剤
の混合割合は、ランタン酸化物は少くとも２重量％、イ
ツトリウム酸化物は少くとも２重量％であることを要す
る。混合割合の下限をそれぞれ上記のように規定するの
は、それより少いと焼結促進効果に乏しく、また焼結体
の高温強度改善効果が不足するからであり、より好まし
い混合割合は、ランタン酸化物４重量％以上、インドリ
ウム酸化物４重量％以上である。
の混合割合は、ランタン酸化物は少くとも２重量％、イ
ツトリウム酸化物は少くとも２重量％であることを要す
る。混合割合の下限をそれぞれ上記のように規定するの
は、それより少いと焼結促進効果に乏しく、また焼結体
の高温強度改善効果が不足するからであり、より好まし
い混合割合は、ランタン酸化物４重量％以上、インドリ
ウム酸化物４重量％以上である。
更に、上記ランタン酸化物とイツトリウム酸化物の合計
が少くとも１０重量％であることを要する。これより少
いと、焼結促進効果や焼結体の高温強度向上に対する複
合効果が不足するからである。好ましくは、１２重量％
以上とする。
が少くとも１０重量％であることを要する。これより少
いと、焼結促進効果や焼結体の高温強度向上に対する複
合効果が不足するからである。好ましくは、１２重量％
以上とする。
もつとも、上記焼結助剤の混合量をあまり多くする必要
はなく、ランタン酸化物は１５重量％、イツトリウム酸
化物は１５重量％をそれぞれ越えても増量の効果は得難
く、経済的に不利である。
はなく、ランタン酸化物は１５重量％、イツトリウム酸
化物は１５重量％をそれぞれ越えても増量の効果は得難
く、経済的に不利である。
また、あまり多くすると、窒化物粉末の占める割合が相
対的に低下することなどにより、得られる焼結体の高温
特性の低下を招く。これらの点から、ランタン酸化物と
イツトリウム酸化物との合計量は、好ましくは２５重量
％以下、更に好ましくは２０重量％以下である。
対的に低下することなどにより、得られる焼結体の高温
特性の低下を招く。これらの点から、ランタン酸化物と
イツトリウム酸化物との合計量は、好ましくは２５重量
％以下、更に好ましくは２０重量％以下である。
一方、窒化けい素粉床には、周知のようにその結晶構造
にはα型とβ型とがあり、α型構造の含有量が多い程、
粒界層の結晶化の点で有利であり、好ましくはα型構造
を約９０％以上含有する窒化けい素粉床が使用される。
にはα型とβ型とがあり、α型構造の含有量が多い程、
粒界層の結晶化の点で有利であり、好ましくはα型構造
を約９０％以上含有する窒化けい素粉床が使用される。
前記の規定に従って焼結助剤を窒化けい素粉床に混合し
、必要ならばこれに成形助剤を混和してなる混合物は、
ついで成形および焼結に付される。
、必要ならばこれに成形助剤を混和してなる混合物は、
ついで成形および焼結に付される。
成形および焼結条件に特別の制限はなく、所謂ホットプ
レス法、熱間静水圧焼結法（ＨＩ Ｐ法）などの加圧焼
結法、あるいは常圧焼結法などにより常法に従って行な
えばよい。
レス法、熱間静水圧焼結法（ＨＩ Ｐ法）などの加圧焼
結法、あるいは常圧焼結法などにより常法に従って行な
えばよい。
ホットプレス法では、窒化けい素粉床と焼結助剤とから
なる混合物を、粉末状態のま＼、所定の形状の型に充填
腰ダイスによる加圧成形下に焼結を行う。加圧力は約２
００〜４００ Ｋｇｆ ／ｃＩｎ２程度、焼結温度は約
１６００〜１８５０℃程度であればよい。また、ＨＩＰ
法では、圧力５００〜２５００Ｋｇｆ／σ２、温度１６
００〜１８５０°Ｃで行えばよい。
なる混合物を、粉末状態のま＼、所定の形状の型に充填
腰ダイスによる加圧成形下に焼結を行う。加圧力は約２
００〜４００ Ｋｇｆ ／ｃＩｎ２程度、焼結温度は約
１６００〜１８５０℃程度であればよい。また、ＨＩＰ
法では、圧力５００〜２５００Ｋｇｆ／σ２、温度１６
００〜１８５０°Ｃで行えばよい。
一方、常圧焼結法による場合には、焼結前に所要の形状
に成形することを要するので、混合物調製の際に、焼結
助剤とともに、常法に従ってメチルセルロースなどの成
形助剤を適量（例えば、０．１〜２．０重量％）混和し
ておけばよい。その成形法は、−軸プレス、ラバープレ
ス、射出成形、押出し、スリップキャスティングなど適
宜の方法を採用すればよい。成形体の焼結は、窒素ガス
雰囲気下、１６００〜１８５０℃にて行なわれる。窒素
ガス雰囲気圧力は１〜１０ Ｋｇｆ ／ａｍ２程度であ
るが、１、５ Ｋｇｆ ／ａｍ２に満たない低圧力下で
も十分良好な結果を得ることができる。
に成形することを要するので、混合物調製の際に、焼結
助剤とともに、常法に従ってメチルセルロースなどの成
形助剤を適量（例えば、０．１〜２．０重量％）混和し
ておけばよい。その成形法は、−軸プレス、ラバープレ
ス、射出成形、押出し、スリップキャスティングなど適
宜の方法を採用すればよい。成形体の焼結は、窒素ガス
雰囲気下、１６００〜１８５０℃にて行なわれる。窒素
ガス雰囲気圧力は１〜１０ Ｋｇｆ ／ａｍ２程度であ
るが、１、５ Ｋｇｆ ／ａｍ２に満たない低圧力下で
も十分良好な結果を得ることができる。
上記各焼結における焼結温度を約１６００℃とするのは
、それより低温では焼結が不足するからであり、好まし
くは１７５０℃以上とする。上限を１８５０℃とするの
は、５ｉａＮ４ の分解を防ぐためである。
、それより低温では焼結が不足するからであり、好まし
くは１７５０℃以上とする。上限を１８５０℃とするの
は、５ｉａＮ４ の分解を防ぐためである。
なお、本発明における焼結助剤に関する前記規定は、そ
れ以外の化合物を焼結助剤として併用することを排除す
る趣旨ではない。
れ以外の化合物を焼結助剤として併用することを排除す
る趣旨ではない。
次に、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
窒化けい素粉末（α化率９５％、平均粒径０．６μｍ）
に、第１表に示す焼結助剤を配合した混合物を調製し、
ホットプレス法により、加圧力４００Ｋｇｆ／ｃＩｎ２
、温度１８００℃、保持時間１時間の条件にて直方体形
状（４０ｍｍ×２０ｒｎｍ×６ｍｍ ’）の焼結体を製
造し、それぞれについて常温および１３００℃における
曲げ強さく Ｋｇｆ／ｍｍ２）を測定した。試番１〜４
は発明例、１１〜１５は比較例である。
に、第１表に示す焼結助剤を配合した混合物を調製し、
ホットプレス法により、加圧力４００Ｋｇｆ／ｃＩｎ２
、温度１８００℃、保持時間１時間の条件にて直方体形
状（４０ｍｍ×２０ｒｎｍ×６ｍｍ ’）の焼結体を製
造し、それぞれについて常温および１３００℃における
曲げ強さく Ｋｇｆ／ｍｍ２）を測定した。試番１〜４
は発明例、１１〜１５は比較例である。
比較例のうち、ＮＯ，１１〜１３はランタン酸化物を欠
くもの、Ｎｏ、 １４と１５は本発明と同じくランタン
酸化物とイツトリウム酸化物とを添加したものであるが
、その混合割合が本発明の規定から逸脱するものである
。
くもの、Ｎｏ、 １４と１５は本発明と同じくランタン
酸化物とイツトリウム酸化物とを添加したものであるが
、その混合割合が本発明の規定から逸脱するものである
。
曲げ強度試験は、焼結体から切出した８＋＋＋ｍＸ３π
ｍＸ４０ｍ＋＋＋の試験片を用い、三点曲げ法（但し、
スパン距離２０ ｍｍ ）により行った。試験結果を第
１表に併記する。表中の「高温／常温・強度比」は、（
ｉａｏｏ℃での曲げ強度／常温での曲げ強度）を表わす
。
ｍＸ４０ｍ＋＋＋の試験片を用い、三点曲げ法（但し、
スパン距離２０ ｍｍ ）により行った。試験結果を第
１表に併記する。表中の「高温／常温・強度比」は、（
ｉａｏｏ℃での曲げ強度／常温での曲げ強度）を表わす
。
実施例２
窒化けい素粉末（α化率および粒径は実施例１と同じ）
に、焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３８重量％およびＬａ２ｏ
３ ７重量％、また成形助剤として０．５％メチルセル
ロース水溶液を窒化けい素粉末３０ｙに対し１０ｃｃ
の割合で添加して混合物を調製し、まず、−軸プレス法
により円板状成形体に成形し、ついで常圧焼結法により
１．３ Ｋｇｆ ７ｃｍ２の窒素ガス雰囲気下、１７５
０℃で２時間保持して焼結を完了し、直径５０＋＋＋＋
＋＋Ｘ厚さ６ｍｍの焼結体を得た。また比較として、Ｙ
２Ｏ３１０重量％を焼結助剤として混合するほかは上記
と同一の条件により焼結体を得、それぞれにつき実施例
１と同様の曲げ試験を行った。第２表にその結果を示す
。
に、焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３８重量％およびＬａ２ｏ
３ ７重量％、また成形助剤として０．５％メチルセル
ロース水溶液を窒化けい素粉末３０ｙに対し１０ｃｃ
の割合で添加して混合物を調製し、まず、−軸プレス法
により円板状成形体に成形し、ついで常圧焼結法により
１．３ Ｋｇｆ ７ｃｍ２の窒素ガス雰囲気下、１７５
０℃で２時間保持して焼結を完了し、直径５０＋＋＋＋
＋＋Ｘ厚さ６ｍｍの焼結体を得た。また比較として、Ｙ
２Ｏ３１０重量％を焼結助剤として混合するほかは上記
と同一の条件により焼結体を得、それぞれにつき実施例
１と同様の曲げ試験を行った。第２表にその結果を示す
。
上記各実施例に示されるように、本発明による焼結体は
、温度上昇に伴う強度低下がごくわずかであり、１３０
０℃の高温度においても、常温時の８０％以上の強度レ
ベルを示し、特にホットプレス法を適用したものでは、
常温での強度がほとんどそのま５保持されていることが
わかる。これに対し、比較材は、いづれも高温強度が低
い。ちなみに、実施例１における比較例のＮＯ，１８は
イツトリウム酸化物６重量％とセリウム酸化物９重量％
（合計１５重量％）含有するものであるが、その１３０
０℃の曲げ強度を本発明例のＮＯ，８（イツトリウム酸
化物６重量％、ランタン酸化物９重量％、合計１５重量
％）と比較すると、本発明例のＮ００３は８８Ｋｇｆ／
１ｎ１ｎ２であるのに対し、比較例のＮＯ，Ｉ Ｂはわ
ずか５４ Ｋｇｆ／Ｊにすぎない。
、温度上昇に伴う強度低下がごくわずかであり、１３０
０℃の高温度においても、常温時の８０％以上の強度レ
ベルを示し、特にホットプレス法を適用したものでは、
常温での強度がほとんどそのま５保持されていることが
わかる。これに対し、比較材は、いづれも高温強度が低
い。ちなみに、実施例１における比較例のＮＯ，１８は
イツトリウム酸化物６重量％とセリウム酸化物９重量％
（合計１５重量％）含有するものであるが、その１３０
０℃の曲げ強度を本発明例のＮＯ，８（イツトリウム酸
化物６重量％、ランタン酸化物９重量％、合計１５重量
％）と比較すると、本発明例のＮ００３は８８Ｋｇｆ／
１ｎ１ｎ２であるのに対し、比較例のＮＯ，Ｉ Ｂはわ
ずか５４ Ｋｇｆ／Ｊにすぎない。
このことは、イツトリウム酸化物と組合せて使用される
化合物が同じ希土類元素の酸化物であっても、ランタン
酸化物は高温強度の改善に著効を有するのに対し、セリ
ウム酸化物は効果に乏しいことを示している。更に一実
施例１の賦香１４．１５の例のように本発明と同じ焼結
助剤を複合使用しても、その混合割合が本発明の規定を
満足しないと、強度低下が犬きぐ、とうてい本発明の焼
結体には及ばないことがわかる。
化合物が同じ希土類元素の酸化物であっても、ランタン
酸化物は高温強度の改善に著効を有するのに対し、セリ
ウム酸化物は効果に乏しいことを示している。更に一実
施例１の賦香１４．１５の例のように本発明と同じ焼結
助剤を複合使用しても、その混合割合が本発明の規定を
満足しないと、強度低下が犬きぐ、とうてい本発明の焼
結体には及ばないことがわかる。
以上のように、本発明方法で得られる窒化けい未焼結体
は、常温強度はもちろん、熱的に安定ですぐれた高温強
度を有するので、１０００℃をこえる高温用途への適用
が可能であり、従来のセラミック焼結体では得られない
安定性と耐久性を保証するものである。
は、常温強度はもちろん、熱的に安定ですぐれた高温強
度を有するので、１０００℃をこえる高温用途への適用
が可能であり、従来のセラミック焼結体では得られない
安定性と耐久性を保証するものである。
工業技術院長復代理人 弁理士 宮崎新八部久保田鉄工
株式会社代表者代理人 弁理士 宮崎新八部 手続補正書 昭和５７年１２月７日 １、事件の表示 昭和５７年特許 願第１４１３９２号２・ 発明の
名称 窒１ヒけい素焼給体の製造法３、 補正をする
者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、 補正命令の日付 （自発） ６、 補正により増加する発明の数 なしく１）第３
頁２行、「ｋＱ／ｒｎｍＪとあるを、ｒｋＷｆ／ｍ２Ｊ
に、同頁３行、ｒ ｋｇ／ ｍｍ２Ｊとあるを、「ｋ’
Ｊｆ ／ｍｎ Ｊにそれぞれ訂正。
株式会社代表者代理人 弁理士 宮崎新八部 手続補正書 昭和５７年１２月７日 １、事件の表示 昭和５７年特許 願第１４１３９２号２・ 発明の
名称 窒１ヒけい素焼給体の製造法３、 補正をする
者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、 補正命令の日付 （自発） ６、 補正により増加する発明の数 なしく１）第３
頁２行、「ｋＱ／ｒｎｍＪとあるを、ｒｋＷｆ／ｍ２Ｊ
に、同頁３行、ｒ ｋｇ／ ｍｍ２Ｊとあるを、「ｋ’
Ｊｆ ／ｍｎ Ｊにそれぞれ訂正。
（以 上）
Claims (1)
- （１）窒化けい素粉床に、焼結助剤としてランタン酸化
物を２重量％以上、インドリウム酸化物を２重量％以上
、合計１０重量％以上配合した混合物を成形、焼結する
ことを特徴とする窒化けい素焼粘体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141392A JPS5935867B2 (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141392A JPS5935867B2 (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930771A true JPS5930771A (ja) | 1984-02-18 |
| JPS5935867B2 JPS5935867B2 (ja) | 1984-08-31 |
Family
ID=15290919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57141392A Expired JPS5935867B2 (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935867B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174577A (ja) * | 1983-03-18 | 1984-10-03 | 日産自動車株式会社 | 窒化けい素質焼結体 |
| JPH02283670A (ja) * | 1989-04-24 | 1990-11-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-14 JP JP57141392A patent/JPS5935867B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174577A (ja) * | 1983-03-18 | 1984-10-03 | 日産自動車株式会社 | 窒化けい素質焼結体 |
| JPH02283670A (ja) * | 1989-04-24 | 1990-11-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935867B2 (ja) | 1984-08-31 |
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