JPS5933556B2 - ガドリニウム・ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法 - Google Patents
ガドリニウム・ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS5933556B2 JPS5933556B2 JP1782681A JP1782681A JPS5933556B2 JP S5933556 B2 JPS5933556 B2 JP S5933556B2 JP 1782681 A JP1782681 A JP 1782681A JP 1782681 A JP1782681 A JP 1782681A JP S5933556 B2 JPS5933556 B2 JP S5933556B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- gadolinium
- garnet single
- gallium
- crystal
- Prior art date
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
ガドリニウム・ガリウム・ガーネット
（Ｇａｄｏｌｉｎｉｕｍ Ｇａｌｌｉｕｍ Ｇｅｒｎｅ
ｔ ）単結晶は、磁気バブルメモリ用基板材料のほか、
宝石用等に用いられている。
ｔ ）単結晶は、磁気バブルメモリ用基板材料のほか、
宝石用等に用いられている。
とくにバブルメモリ用基板材料としてのガドリニウム・
ガリウム・ガーネット単結晶には高い品質すなわち一定
かつ一様な格子定数と無欠陥が要求され、一方宝石用に
は着色のないことが不可欠である。
ガリウム・ガーネット単結晶には高い品質すなわち一定
かつ一様な格子定数と無欠陥が要求され、一方宝石用に
は着色のないことが不可欠である。
さらにバブルメモリ用基板は次第に大きい直径のものが
要望され、最近では需要のかなりの部分が直径２インチ
から３インチのものに移行しており、近い将来には４イ
ンチにいたる大きなものの使用が予想される。
要望され、最近では需要のかなりの部分が直径２インチ
から３インチのものに移行しており、近い将来には４イ
ンチにいたる大きなものの使用が予想される。
このバブルメモリ用基板の大直径化に応じ製品ガドリニ
ウム・ガリウム・ガーネット単結晶も大直径化が望まれ
るが、このことは単結晶製造時に高い品質の確保と同時
に結晶に関するクラック発生の防止が課題となってくる
ことを意味する。
ウム・ガリウム・ガーネット単結晶も大直径化が望まれ
るが、このことは単結晶製造時に高い品質の確保と同時
に結晶に関するクラック発生の防止が課題となってくる
ことを意味する。
すなわち、単結晶の大直径化は、それと共に単結晶イン
ゴット内における歪が大きくなり、結晶がクラックを発
生し易くなると共に単結晶インゴットが基板への加工工
程のみならず、エピタキシャル膜成長工程やパターン作
成工程等のバブルメモリ製造工程においても基板のクラ
ンク発生を高める不利をともなう。
ゴット内における歪が大きくなり、結晶がクラックを発
生し易くなると共に単結晶インゴットが基板への加工工
程のみならず、エピタキシャル膜成長工程やパターン作
成工程等のバブルメモリ製造工程においても基板のクラ
ンク発生を高める不利をともなう。
従来、欠陥の少ない高品質のガドリニウム・ガリウム・
ガーネット単結晶あるいは宝石用無着色のガドリニウム
・ガリウム・ガーネット単結晶の製造には、単結晶引上
の際、Ｇｄ２Ｏ３およびＧａ２Ｏ３からなる原料融体中
にＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ等を添加することが提案され
ている（米国特許第４１９９３９６号明細書、特開昭５
３−５１００号公報、特開昭５５−６００８９号公報参
照）。
ガーネット単結晶あるいは宝石用無着色のガドリニウム
・ガリウム・ガーネット単結晶の製造には、単結晶引上
の際、Ｇｄ２Ｏ３およびＧａ２Ｏ３からなる原料融体中
にＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ等を添加することが提案され
ている（米国特許第４１９９３９６号明細書、特開昭５
３−５１００号公報、特開昭５５−６００８９号公報参
照）。
しかしながら、これらの元素を原料融体中に含有させる
と、その引上単結晶中にこれら元素が含まれ、単結晶の
着色の発生の原因およびクラツクが発生し易くなる欠点
がもたらされる。
と、その引上単結晶中にこれら元素が含まれ、単結晶の
着色の発生の原因およびクラツクが発生し易くなる欠点
がもたらされる。
これに対し、本発明者らは亜鉛を含有させることにより
欠陥の少ない高品質かつ無着色のガドリニウム・ガリウ
ム・ガーネット単結晶をクラック発生をともなうことな
く製造することができることを見出し、本発明を完成し
た。
欠陥の少ない高品質かつ無着色のガドリニウム・ガリウ
ム・ガーネット単結晶をクラック発生をともなうことな
く製造することができることを見出し、本発明を完成し
た。
すなわち、本発明は亜鉛を１〜２５０ ｐｐｍ（重量分
率、以下同じ）含む、Ｇｄ２Ｏ３およびＧａ２Ｏ３の混
合融体かもガドリウム・ガリウム・ガーネット単結晶を
成長させることを特徴とするガドリニウム・ガリウム・
ガーネット単結晶の製造方法に関する。
率、以下同じ）含む、Ｇｄ２Ｏ３およびＧａ２Ｏ３の混
合融体かもガドリウム・ガリウム・ガーネット単結晶を
成長させることを特徴とするガドリニウム・ガリウム・
ガーネット単結晶の製造方法に関する。
これを説明すると、亜鉛を含有させる量が多すぎると単
結晶中へのＧｄおよびＧａ以外の元素（Ｚｎ）の混入量
が多くなりバブルメモリ用基板としての特性が劣るよう
になるので、原料融体中に含有させる亜鉛量は１〜２５
０ｐｐｍ（好ましくは５〜１０１００ｐｐとすることが
必要とされる。
結晶中へのＧｄおよびＧａ以外の元素（Ｚｎ）の混入量
が多くなりバブルメモリ用基板としての特性が劣るよう
になるので、原料融体中に含有させる亜鉛量は１〜２５
０ｐｐｍ（好ましくは５〜１０１００ｐｐとすることが
必要とされる。
このように亜鉛を含有させることにより、欠陥の少ない
高品質かつ無着色のガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト単結晶をクラック発生をともなうことなく製造するこ
とができ、たとえば直径３インチ長さ２５０ｍ１１Ｌの
単結晶引上げで、クランクの発生率は前記した従来の方
法では約２０％であるのに対し、本発明の方法によると
０％である。
高品質かつ無着色のガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト単結晶をクラック発生をともなうことなく製造するこ
とができ、たとえば直径３インチ長さ２５０ｍ１１Ｌの
単結晶引上げで、クランクの発生率は前記した従来の方
法では約２０％であるのに対し、本発明の方法によると
０％である。
したがって、本発明によれば製品の収率が大巾に向上す
る。
る。
さらにまた従来の方法による場合はクラックの発生を抑
制するために、引上終了後単結晶を徐冷していたのに対
し、本発明によると急冷することが可能で一回の引上時
間を短縮することができ、したがって生産性が向上する
。
制するために、引上終了後単結晶を徐冷していたのに対
し、本発明によると急冷することが可能で一回の引上時
間を短縮することができ、したがって生産性が向上する
。
本発明の方法を実施するに当って単結晶育成の手段に限
定はないが、通常はチョクラルスキー法によるのが望ま
しい。
定はないが、通常はチョクラルスキー法によるのが望ま
しい。
原料としてのＧｄ２Ｏ３およびＧａ２０３は９９．９９
％以上で特にＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ 等の金属元素の
含有量は１０ ｐｐｍ 以下の高純度のものを使用する
ことが望ましい。
％以上で特にＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ 等の金属元素の
含有量は１０ ｐｐｍ 以下の高純度のものを使用する
ことが望ましい。
Ｇｄ２Ｏ３： Ｇａ２Ｏ３＝３ ： ５０モル比で混合
された原料は、必要に応じ成型、焼結の工程を経た後、
望ましくはイリジウムルツボを用いて加熱（一般に高周
波誘導加熱が行われる）溶融し、これに即鉛を前記した
量の範囲で加える。
された原料は、必要に応じ成型、焼結の工程を経た後、
望ましくはイリジウムルツボを用いて加熱（一般に高周
波誘導加熱が行われる）溶融し、これに即鉛を前記した
量の範囲で加える。
この亜鉛は酸化物もしくは炭酸塩等の化合物あるいはメ
タルの形で添加することが望ましい。
タルの形で添加することが望ましい。
なお、亜鉛の添加は原料Ｇｄ２Ｏ３およびＧａ２Ｏ３の
混合時に行ってもよく、また原料融体中に添加してもよ
い。
混合時に行ってもよく、また原料融体中に添加してもよ
い。
引上げによる単結晶の育成は原料融体の表面温度を単結
晶の溶融温度の近傍に保ち、種結晶を浸して種付けを行
い、ついで所定の速さで引上げることにより行う。
晶の溶融温度の近傍に保ち、種結晶を浸して種付けを行
い、ついで所定の速さで引上げることにより行う。
引上げ終了後単結晶を融体から引離し、冷却し、取り出
す。
す。
つぎに具体的実施例をあげる。
比較例 １
純度９９．９９％のＧｄ２Ｏ３と純度９９．９９％のＧ
ａ２Ｏ３をモル比３：５で総量１３０００Ｓ’となるよ
うに混合し、これを外径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍの
イリジウムルツボ中に入れ、高周波誘導加熱により溶融
した。
ａ２Ｏ３をモル比３：５で総量１３０００Ｓ’となるよ
うに混合し、これを外径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍの
イリジウムルツボ中に入れ、高周波誘導加熱により溶融
した。
これに５ｍｍ角のガドリニウム・ガリウム・ガーネット
種結晶（方位は＜１１１＞方向）を浸して種付けし、引
上げを行ったが、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット
単結晶は肩部から非対称の不定断面形状でかつねじれて
おり、真直ぐな単結晶の引上げができなかった。
種結晶（方位は＜１１１＞方向）を浸して種付けし、引
上げを行ったが、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット
単結晶は肩部から非対称の不定断面形状でかつねじれて
おり、真直ぐな単結晶の引上げができなかった。
比較例 ２
比較例１と同様の原料混合体（１３０００′ｉりに、１
６２５ＰのＣａＣＯ３を添加し、比較例１と同様のイリ
ジウムルツボ中で溶融した。
６２５ＰのＣａＣＯ３を添加し、比較例１と同様のイリ
ジウムルツボ中で溶融した。
これに５朋角の種結晶（方位は＜１１．１＞方向）を浸
し、径約８５ｍｍ、長さ約２５０ｍｍのガドリニウム・
ガリウム・ガーネット単結晶を引上げた。
し、径約８５ｍｍ、長さ約２５０ｍｍのガドリニウム・
ガリウム・ガーネット単結晶を引上げた。
冷却後装置より取り出したが、結晶全体にクラックが発
生していた。
生していた。
この単結晶の品位は欠陥の少ないものであったが、結晶
全体は淡黄色に着色していた。
全体は淡黄色に着色していた。
実施例 １
比較例１と同様の原料混合体（１３０００Ｐ）にＺｎＯ
を０．５６６Ｐ添加しく添加量３５ ｐｐｍ ）、比較
例１と同様のイリジウムルツボ中で溶融した。
を０．５６６Ｐ添加しく添加量３５ ｐｐｍ ）、比較
例１と同様のイリジウムルツボ中で溶融した。
これに５朋の角状種結晶（方位は＜１１１＞方向）を浸
し、径約８５ｍｍ長さ約２５０ｍｍのガドリニウム・ガ
リウム・ガーネット単結晶を引上げ、冷却後装置より取
り出した。
し、径約８５ｍｍ長さ約２５０ｍｍのガドリニウム・ガ
リウム・ガーネット単結晶を引上げ、冷却後装置より取
り出した。
結晶は着色がなくかつクラックの発生も認められなかっ
た。
た。
このものの品位は格子定数１２．３８３２人で欠陥の少
ない高品質のものであった。
ない高品質のものであった。
実施例 ２
実施例１と同様の原料混合体（１３０００′？）にＺｎ
Ｏを１．６１ｉ添加しく添加量ｔ００ｐｐｍ）、比較例
１と同様のイリジウムルツボ中で溶融した。
Ｏを１．６１ｉ添加しく添加量ｔ００ｐｐｍ）、比較例
１と同様のイリジウムルツボ中で溶融した。
これに１０關角の種結晶（方位は＜１１１．＞方向）を
浸し、径約８５ ｍｍ長さ約２５０ｍｍのガドリニウム
・ガリウム・ガーネット単結晶を引上げた。
浸し、径約８５ ｍｍ長さ約２５０ｍｍのガドリニウム
・ガリウム・ガーネット単結晶を引上げた。
結晶は実施例２と同様に着色がなく、クラックの発生も
認められず、欠陥の少ない高品質のものであった。
認められず、欠陥の少ない高品質のものであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜鉛を重量分率として１〜２５０ ｐｐｍ含む、Ｇ
ｄ２Ｏ３およびＧａ２Ｏ３の混合融体からガドリニウム
・ガリウム・ガーネット単結晶を成長させることを特徴
とするガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶の製
造方法。 ２ 前記混合融体中のＭｇ、Ｃａ、ＢａまたはＳｒ金属
元素の含有量が１０ ｐｐｍ 以下である特許請求の
範囲第１項記載のガドリニウム・ガリウム・ガーネット
単結晶の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1782681A JPS5933556B2 (ja) | 1981-02-09 | 1981-02-09 | ガドリニウム・ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法 |
| US06/485,903 US4483734A (en) | 1981-02-09 | 1983-04-18 | Method for the preparation of single crystals of gadolinium gallium garnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1782681A JPS5933556B2 (ja) | 1981-02-09 | 1981-02-09 | ガドリニウム・ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57135797A JPS57135797A (en) | 1982-08-21 |
| JPS5933556B2 true JPS5933556B2 (ja) | 1984-08-16 |
Family
ID=11954520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1782681A Expired JPS5933556B2 (ja) | 1981-02-09 | 1981-02-09 | ガドリニウム・ガリウム・ガ−ネツト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933556B2 (ja) |
-
1981
- 1981-02-09 JP JP1782681A patent/JPS5933556B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57135797A (en) | 1982-08-21 |
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